KR102381618B1 - 비소 흡착용 활성탄의 제조방법 및 그로부터 제조된 활성탄 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 활성탄 표면을 염산으로 식각 처리하고 산화철염인 질산철을 코팅시킴으로써 표면이 개질된 산화철 활성탄을 제조할 수 있는 방법이며, 그로부터 제조된 표면이 개질된 활성탄은 비소 등 중금속을 제거할 수 있는 우수한 효과를 갖는다.
Description
본 발명은 비소 흡착용 활성탄의 제조방법 및 그로부터 제조된 활성탄에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 활성탄 표면을 염산으로 식각 처리하고 산화철염을 코팅시킴으로써 산화철 활성탄을 제조할 수 있는 방법 및 그로부터 제조된 활성탄은 비소 등 중금속을 제거할 수 있는 우수한 효과를 갖는다.
오늘날 국내외 지역에서의 자연적 혹은 인위적 비소(As) 오염의 피해가 발생하고 있으며, 비소 오염의 양상이 발견되고 있어 이에 대한 사회적인 관심이 증가하고 있고 있는 실정이다.
토양 및 지하수에서의 비소 오염은 기반암과 토양 및 미생물의 활동에 의한 자연적인 요인과 광산개발이 종료된 후에 사후 관리 없이 방치된 휴·폐 금속광산과 더불어 비소 함유 농약, 화학작용제, 비료, 정유제품과 그리고 토양매립 폐기물 등과 같은 인위적인 요인에 의해서 발생한다.
비소로 오염된 토양 및 지하수를 복원하기 위한 기술로는 공침 및 침전, 이온교환, 활성알루미나에 의한 흡착, 역삼투 여과, 멤브레인 여과, 전기투석 등이 있다.
이와 관련한 종래기술로서 하기 특허문헌 001에는 “활성탄 표면에 첨착된 Fe(Ⅱ) 화합물 및 Mn 화합물을 포함하는 비소 흡착용 표면 개질 활성탄 및 이의 제조방법”이 개시되어 있고, 하기 특허문헌 002에는 “순활성탄에 염화제2철 수용액을 함침시키는 단계를 포함하는 지하수 처리용 활성탄 제조방법”이 개시되어 있으며, 하기 특허문헌 003에는 “입성 활성탄에 염화철(FeCl3) 용액을 침적시키는 단계를 포함하는 질산이온 제거를 위한 여재의 제조방법”이 개시되어 있다. 그러나 상기 기술들은 Fe 화합물, 또는 Fe 화합물 및 Mn 화합물을 함께 첨착(添着)시킴에도 비소의 제거율이 만족스럽지 못한 단점이 있다.
본 발명자는 활성탄의 표면 개질에 관한 연구를 계속하던 중 활성탄을 질산철 수용액으로 함침시켜 제조한 표면 개질 활성탄이 비소 등 중금속의 제거에 우수함을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 상기와 같은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 활성탄을 질산철 수용액으로 함침시켜 비소 등 중금속을 뛰어나게 제거할 수 있는 비소 흡착용 활성탄의 제조방법 및 그로부터 제조된 활성탄의 제공에 그 목적이 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 1) 활성탄의 표면을 염산으로 식각하는 제 1단계; 2) 제 1단계에서 식각된 활성탄을 증류수로 세척하고 100~106℃에서 24시간 건조하는 제 2단계; 3) 상기 제 2단계에서 건조된 활성탄에 질산철 수용액인 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 투입하여 교반하면서 철을 침착시키는 제 3단계; 4) 상기 제 3단계에서 철이 침착된 활성탄을 여과한 후 증류수로 세척하고 77~83℃에서 24시간 건조하여 표면 개질 활성탄을 얻는 제 4단계를 포함하되, 상기 제 1단계 중 활성탄은 8~30메시, 비표면적 1,000㎡/g이고, 염산은 0.1M HCl인 것을 특징으로 하는 비소 제거용 활성탄 제조방법을 제공한다.
한편, 본 발명에 의한 그 밖의 구체적인 과제의 해결수단은 발명의 상세한 설명에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 비소 흡착용 활성탄의 제조방법은 활성탄을 질산철 수용액으로 함침시켜 표면을 개질시킴으로써 비소 등 중금속을 우수하게 제거할 수 있는 활성탄의 제조가 가능하다.
또한 그로부터 제조된 활성탄은 비소 등 중금속을 쉽게 제거할 수 있는 우수한 특성을 갖고 있다.
도 1은 본 발명의 비소 흡착용 활성탄의 제조방법을 설명하기 위한 개략적인 공정도이다.
도 2는 본 발명에 의한 비소 흡착용 활성탄의 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 본 발명에 의한 비소 흡착용 활성탄의 전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시 예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예는 해당 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상 및 세부적인 구성은 설명을 위해 단순화되었다. 그리고 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들임을 참고하여야 한다.
먼저, 본 발명에 의한 비소 제거용 활성탄 제조방법은 1) 활성탄의 표면을 염산으로 식각하는 제 1단계; 2) 제 1단계에서 식각된 활성탄을 증류수로 세척하고 100~106℃에서 24시간 건조하는 제 2단계; 3) 상기 제 2단계에서 건조된 활성탄에 질산철 수용액인 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 투입하여 교반하면서 철을 침착시키는 제 3단계; 4) 상기 제 3단계에서 철이 침착된 활성탄을 여과한 후 증류수로 세척하고 77~83℃에서 24시간 건조하여 표면 개질 활성탄을 얻는 제 4단계를 포함하되, 상기 제 1단계 중 활성탄은 8~30메시, 비표면적 1,000㎡/g이고, 염산은 0.1M HCl인 것을 특징으로 한다.
상기 제 1단계는 활성탄의 표면을 염산으로 식각하는 단계이다. 구체적으로 활성탄은 입자크기가 8~30메시인 것이 바람직한데, 그 크기가 8메시 미만이면 고가이므로 경쟁력이 취약하고, 30메시를 초과하면 낮은 표면적에 의한 흡착 효율이 저하되는 단점이 있다. 그리고 비표면적은 1,000㎡/g 이상인 제품을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이하인 제품을 사용하는 경우 상대적으로 철 침착량이 줄어들어 흡착 효율이 저하되는 문제가 발생한다.
또한 염산은 질산이나 황산에 비해 화학식량이 작아 세공으로의 침투가 원활하고, 휘발성이 좋아 건조시 빨리 마르며, 극성이 높아 잔유물이 적게 남아 세척이 용이한 장점이 있다. 염산은 식각이 충분히 되도록 농도를 0.1M HCl을 사용하는 것이 바람직하며, 활성탄이 0.1M HCl에 완전히 잠길 수 있게 하고, 그 표면에 부착된 불순물을 제거하면서 식각한다.
상기 제 2단계는 제 1단계에서 식각된 활성탄을 증류수로 세척하고 100~106℃에서 24시간 건조하는 단계이다. 구체적으로 상기 식각된 활성탄은 증류수를 사용하여 수회 행구면서 세척하여 세척수가 중성이 될 때까지 반복하여 세척한다. 이어서 세척이 완료되면 활성탄에 있는 물기를 최대한 제거시킨 후 건조기에 투입하여 24시간 이상 건조시킨다. 건조 온도는 100~106℃로 유지시키고 건조기 내부에 습기가 없어 질 때까지 건조하는 것이 바람직하다. 이때 온도가 100℃ 미만일 때는 건조가 잘 되지 않아 건조시간이 많이 걸리고, 106℃를 초과하면 공기에 의한 산화가 일어나 활성탄의 성능이 떨어진다.
상기 제 3단계는 제 2단계에서 건조된 활성탄에 질산철 수용액을 투입하여 교반하면서 철을 침착시키는 단계이다. 구체적으로 상기 질산철 수용액은 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 사용하는 것이 바람직하다. 앞서 상기 제 1단계에서 활성탄의 표면 식각에 염산을 사용하였으므로 산화철염으로서는 중복성을 피해 보다 강한 환원력을 갖는 질산기(-NO3)를 갖는 질산철을 사용하는 것이 바람직하다. 또 질산철 수용액의 농도를 0.05M로 하는 것이 바람직한데, 그보다 높을 경우 질산철 수용액을 농도가 높아져 활성탄의 세공으로의 침투가 원활치 못하여 화학흡착을 일으키는 문제가 발생하며, 낮을 경우 활성탄의 흡착점에 화학흡착이 잘 일어나지 않게 된다. 그리고 상기 활성탄과 질산철 용액은 1 : 15 중량비율로 교반기에 투입하는 것이 바람직한데, 이때 투입비율이 1 : 15 중량비율를 초과하면 질산철 수용액의 점도가 높아져 유동성이 저하되므로 흡착율이 떨어지게 되어 경제적 손실이 발생하는 단점이 있다. 또 상기 비율 미만으로 투입하면 충분한 반응이 일어나지 않아 침착이 잘 되지 않는 단점이 있다. 이어서 교반기 온도는 50℃로 유지시키고, 임펠라 속도는 120rpm으로 교반하는 것이 바람직하다. 교반시간은 24시간이 바람직하며 24시간이 안될 시에는 철 침착이 완전히 이루어지지 않아 비소 등 중금속 제거능력이 저하되고, 24시간 이상에서는 교반시켜도 중금속 제거율이 거의 증가하지 않는다.
상기 제 4단계는 상기 제 3단계에서 철이 침착된 활성탄을 여과한 후 증류수로 세척하고 77~83℃에서 24시간 건조하여 표면 개질 활성탄을 얻는 단계이다. 구체적으로 철침착이 완료된 활성탄은 여과하여 활성탄 외 액체와 분리시킨 후에 증류수를 이용하여 세척한다. 이때 세척은 증류수를 활성탄에 투입하여 행구는 형식으로 이루어지고 세척한 물이 중성이 될 때까지 반복하여 세척한다. 계속하여 세척이 완료되면, 활성탄에 남아 있는 물기를 최대한 제거시킨 후에 건조기에 투입하여 24시간 이상 건조시킨다. 건조 온도는 77~83℃로 유지시키고 건조기 내부에 습기가 없어 질 때까지 건조하는 것이 바람직하다. 이때 온도가 77℃ 미만일 때는 불완전한 건조로 건조시간이 오래 걸리고, 83℃를 초과하면 공기에 의한 산화가 일어나 활성탄의 성능이 떨어진다.
위와 같은 여러 공정을 거쳐 얻어진 철침착이 완료된 활성탄은 필터 모듈에 맞는 케이스를 제작한 후에 케이스 내부에 장착시켜 정수시스템에 적용시 활성탄의 탈취 기능으로 물의 냄새를 없앨 뿐만 아니라 맛을 좋게 할 수 있다.
<실시예 1>
1) 활성탄은 시중에 판매하는 코코넛 원재료를 사용한 제품을 구입하여 SEM으로 비표면적을 측정한 후 사용 가능 유무를 확인하였다.
2) 활성탄을 0.1M HCl 용액에 충분히 잠길 수 있을 만큼의 상태로 하여 24시간 상온을 유지시킨 후에 활성탄을 증류수로 세척한 물이 중성이 될 때까지 헹구었다. 계속하여 활성탄을 최대한 물기를 제거한 후 건조기에 투입하여 100℃ 온도로 24시간 건조시켜 활성탄에 남아 있는 수분을 제거시켰다.
3) 질산철 수용액으로서 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 제조하여 교반기에 활성탄과 15 : 1의 중량비로 투입하고 50℃, 120rpm으로 셋팅한 후 24시간 교반시켜 철 침착시켰다.
4) 교반기에서 철 침착된 활성탄과 액체를 여과하여 분리시킨 후 활성탄을 증류수를 이용하여 세척한 물이 중성이 될 때까지 헹구었다.
5) 활성탄의 물기를 최대한 제거 후 건조기에 투입하여 80℃에서 24시간 건조시켜 수분을 최대한 제거하여 비소제거용 활성탄을 얻었다.
<실시예 2>
실시예 1과 비교하여 활성탄과 질산철 수용액을 1 : 15의 중량비로 투입하는 대신에 1 : 14의 중량비로 투입하는 점만 다를 뿐 나머지는 동일하게 하여 활성탄을 얻었다.
<실시예 3>
실시예 1과 비교하여 활성탄과 질산철 수용액을 1 : 15의 중량비로 투입하는 대신에 1 : 16의 중량비로 투입하는 점만 다를 뿐 나머지는 동일하게 하여 활성탄을 얻었다.
<실시예 4>
실시예 1과 비교하여 질산철 수용액으로서 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 사용하는 대신에 0.04M Fe(NO3)2·9H2O을 사용하는 점만 다를 뿐 나머지는 동일하게 하여 활성탄을 얻었다.
<실시예 5>
실시예 1과 비교하여 질산철 수용액으로서 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 사용하는 대신에 0.06M Fe(NO3)2·9H2O을 사용하는 점만 다를 뿐 나머지는 동일하게 하여 활성탄을 얻었다.
<비교예 1>
길이 100㎛, 밀도 700g/L의 활성탄을 준비하여 사용하였다.
<비교예 2>
실시예 1과 비교하여 질산철 수용액 대신에 염화철 수용액인 FeCl3·6H2O을 사용하는 점만 다를 뿐 나머지는 동일하게 하여 활성탄을 얻었다.
<시험방법 1> 철 침착 시험
실시예 1 내지 5 및 비교예 1, 2에서 얻은 활성탄 7개를 대상으로 침착 시험을 진행하였다. 각각의 활성탄 1 g/L를 광구 플라스크에 넣어 용액의 pH를 7로 고정하였고, 25℃에서 200rpm으로 지속적으로 교반시켰다. 이어서 활성탄의 철 침착량을 분석하기 위하여 용액을 샘플링한 후에 활성탄의 철 함량도 분석하여 [표 1]에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| Fe 함량 (%) |
4.76 | 4.22 | 3.96 | 4.16 | 4.01 | - | 3.78 |
상기 [표 1]로부터 본 발명의 바람직한 실시예인 실시예 1이 철 침착이 잘 이루어져 철 함량이 가장 높았고(도 2 참조), 비교예 1의 경우 철 침착 반응을 전혀 하지 않은 제품이었다. 특히, 비교예 2의 염화철 수용액을 사용한 경우는 본 발명보다 훨씬 낮은 철 함량을 나타내었다.
<시험방법 2> 비소 제거 시험
실시예 1 내지 5와 비교예 1, 2를 대상으로 비소의 제거율을 시험하였다. 시험은 비소 10ppm의 용액 30㎖에 실시예 1 내지 5와 비교예 1, 2에서 얻은 활성탄을 각각 1g 씩 투입하여 상온에서 1500rpm으로 교반 후 비소제거율을 30분, 90분, 240분마다 측정한 결과를 아래 [표 2]에 나타내었다.
| 비소제거율(%) | |||
| 30분 | 90분 | 240분 | |
| 실시예 1 | 76.4 | 96.6 | 99.1 |
| 실시예 2 | 67.7 | 85.1 | 87.9 |
| 실시예 3 | 63.6 | 80.1 | 82.7 |
| 실시예 4 | 66.1 | 84.5 | 86.7 |
| 실시예 5 | 64.3 | 81.2 | 83.8 |
| 비교예 1 | 23.7 | 39.2 | 49.8 |
| 비교예 2 | 60.7 | 76.1 | 78.8 |
[표 2]로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예인 실시예 1이 비소제거율이 가장 높았고, 비교예 1의 경우 철 침착 반응을 전혀 하지 않은 제품이므로 비소제거율이 가장 낮았다. 특히, 비교예 2의 염화철 수용액을 사용한 경우는 본 발명보다 훨씬 낮은 비소제거율을 나타내었다.
이상 본 발명은 실시예 및 도면을 참고로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 해당되며, 당해기술이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정해지는 것임은 자명하다 할 것이다.
Claims (4)
1) 8~30메시, 비표면적 1,000㎡/g인 활성탄의 표면을 0.1M 염산으로 식각하는 제 1단계;
2) 제 1단계에서 식각된 활성탄을 증류수로 100~106℃에서 24시간 건조하는 제 2단계;
3) 상기 제 2단계에서 건조된 활성탄에 질산철 수용액인 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 1 : 15중량비로 투입하여 120rpm으로 교반하면서 철을 50℃에서 24시간 동안 침착시키는 제 3단계;
4) 상기 제 3단계에서 철이 침착된 활성탄을 여과한 후 증류수로 세척하고 77~83℃에서 24시간 건조하여 표면 개질 활성탄을 얻는 제 4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 비소 제거용 활성탄 제조방법.
2) 제 1단계에서 식각된 활성탄을 증류수로 100~106℃에서 24시간 건조하는 제 2단계;
3) 상기 제 2단계에서 건조된 활성탄에 질산철 수용액인 0.05M Fe(NO3)2·9H2O을 1 : 15중량비로 투입하여 120rpm으로 교반하면서 철을 50℃에서 24시간 동안 침착시키는 제 3단계;
4) 상기 제 3단계에서 철이 침착된 활성탄을 여과한 후 증류수로 세척하고 77~83℃에서 24시간 건조하여 표면 개질 활성탄을 얻는 제 4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 비소 제거용 활성탄 제조방법.
삭제
제 1항의 제조방법에 의하여 제조된 비소 제거용 활성탄.
제 1항의 제조방법에 의하여 제조된 비소 제거용 활성탄이 내부에 충전되는 필터 모듈.
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| CN107970890A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-01 | 华南理工大学 | 一种羟基铁改性活性炭复合材料及其制备方法 |
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