CN109173991A - 一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法 - Google Patents

一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种处理含氟废水的载镧‑铝杏壳活性炭制备方法。该方法将混合后的硝酸铝水溶液和硝酸镧水溶液作为负载液，将杏壳活性炭浸泡在负载液中，使得镧‑铝附着在杏壳活性炭上的同时，杏壳活性炭的孔隙率增加；同时镧离子和铝离子都能很好的吸附废水中的氟离子，两者配合后，通过协同作用，提升了载镧‑铝杏壳活性炭去除氟离子的能力。验证发现，针对氟离子的去除率，载镧‑铝杏壳活性炭显著高于通过硝酸和类水滑石改性后杏壳活性炭，针对氟离子的去除率最多能够到达74％。

Description

一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法
【技术领域】
本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法。
【背景技术】
人体内有许多必需的微量元素，氟就是其中之一。适量的氟对人体的牙齿和骨骼发育及健康有重要的作用，但一旦饮用水中的氟离子含量超过一定标准，就会造成氟斑牙和氟骨症，症状严重者会引起身体疼痛、关节僵直、骨骼变形、行动困难，甚至于瘫痪。因此致力于饮用水的除氟研究，探索经济高效的除氟技术和材料，有效解决高氟水问题是迫在眉睫的。
现有技术中，多通过化学方法对不同吸附剂改性，如浸渍-烘焙法；活性炭是吸附水中重金属的常见物质之一，现常通过酸改性、类水滑石进行活性炭的改性使其吸附能力增强，但改性后的活性炭对去除水中氟离子效果不大。
我国是全世界杏属植物的原产地，杏壳是我国特有的生产高级活性炭的优质原料，有着明显的资源比较优势。杏壳活性炭具有碘值高、质地坚硬、孔隙密度大、吸附能力强、比表面积高等优点，并且可以再生和重复使用。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭的制备方法。该方法通过在杏壳活性炭上负载镧-铝，提高了杏壳活性炭去除氟的能力。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，包括以下步骤：
步骤1、研磨并筛选杏壳活性炭，将筛选后的杏壳活性炭清洗后烘干，制得预处理后的杏壳活性炭；
步骤2、等体积混合硝酸铝水溶液和硝酸镧水溶液作为负载液；
步骤3、按照料液比为1g：25mL混合预处理后的杏壳活性炭和负载液，搅拌后抽滤，将抽滤得到的过程产物烘干制得过程杏壳活性炭；
步骤4、将过程杏壳活性炭烧结后清洗，烘干后制得载镧-铝杏壳活性炭。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，筛选后杏壳活性炭的粒度≥40目。
优选的，步骤1中，筛选后的杏壳活性炭通过超纯水清洗，至上层水透明。
优选的，步骤1中，将清洗后的杏壳活性炭抽滤，将抽滤得到的杏壳活性炭在烘箱中烘干，烘烤温度为100℃，得到预处理后的杏壳活性炭。
优选的，步骤2中，硝酸铝水溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸镧水溶液的浓度0.05mol/L。
优选的，步骤3中，搅拌时间为24h。
优选的，步骤4中，烧结气氛为N2，烧结温度为300℃，烧结时间为2h。
优选的，步骤4中，将烧结后的杏壳活性炭通过去离子水清洗2遍，烘干得到载镧-铝杏壳活性炭。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法。该方法通过将混合后的硝酸铝水溶液和硝酸镧水溶液作为负载液，将杏壳活性炭浸泡在负载液中，使得镧-铝附着在杏壳活性炭上的同时，杏壳活性炭的孔隙率增加；同时镧离子和铝离子都能很好的吸附废水中的氟离子，两者配合后，通过协同作用，提升了载镧-铝杏壳活性炭去除氟离子的能力。验证发现，针对氟离子的去除率，载镧-铝杏壳活性炭显著高于通过硝酸和类水滑石改性后杏壳活性炭，载镧-铝杏壳活性炭针对氟离子的去除率能够到达74％左右。
【附图说明】
图1为载镧-铝杏壳活性炭的能谱图(EDS)；
图2为载镧杏壳活性炭的电镜扫描图；
图3为载镧-铝杏壳活性炭的电镜扫描图；
图4为实施例1制备出的载镧-铝杏壳活性炭除氟率随时间的变化图；
图5为pH值对载镧铝活性炭吸附F-的影响图；
图6为料液比对载镧铝活性炭吸附F-的影响。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明进一步说明，本发明公开了一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)研磨市购杏壳活性炭，过40目筛子，将筛选后大于40目的杏壳活性炭用超纯水清洗，至上层水透明；将清洗后的杏壳活性炭抽滤后在烘箱中100℃烘干，得到预处理后的杏壳活性炭，储存备用。
(2)等体积混合硝酸铝水溶液和硝酸镧水溶液作为负载液，其中硝酸铝水溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸镧水溶液的浓度为0.05mol/L，取步骤(1)中预处理后的杏壳活性炭与负载液混合搅拌24h，其中杏壳活性炭与负载液的料液比为1g：25mL；搅拌后抽滤得到过程产物，将过程产物在干燥箱中烘干；得到过程杏壳活性炭；
(3)将步骤(2)中制得的过程活性碳在管式炉中在通N2氛围中烧结；烧结温度为300℃，烧结时间为2小时；将烧结后的杏壳活性炭通过去离子水清洗2遍，烘干后得到载镧-铝杏壳活性炭。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
图1为本发明实施例1制备出的载镧-铝杏壳活性炭的能谱图(EDS)，从图中可以看出，本发明制备出的载镧-铝杏壳活性炭中包括镧和铝元素，其具体含量如下表1所示。
表1 载镧-铝杏壳活性炭的成分含量
元素 重量百分比，％ 原子百分比,％
C 87.96 92.39
O 9.14 7.21
Al 0.35 0.17
La 2.55 0.23
图2为载镧杏壳活性炭的SEM电镜图，图3为载镧-铝杏壳活性炭的电镜扫描图；对比图2和图3可以看出，载镧杏壳活性炭表面粗糙，有许多椭圆形的小孔。经镧-铝改性后的活性炭，孔径变大，微孔结构明显增多，空隙分布均匀。
图4为实施例1制备出的改性后的载镧-铝杏壳活性炭随着时间除氟率的变化图，可以看出随着吸附时间的增加，氟离子去除率不断提高，最高到达74％左右，但是到了大概1.2h时出现了转折点，此后走势接近平缓基本不变或者略有涨幅。
下表2为杏壳活性炭及不同吸附剂改性杏壳活性炭的除氟率，其中负载镧-铝的活性炭为本发明中实施例1制备出的载镧-铝杏壳活性炭；结合表2可以看出经过改性的杏壳活性炭都高于未改性杏壳活性炭对氟离子的去除率，载La-Al杏壳活性炭对氟离子的去除率最高，类水滑石次之，载镧杏壳活性炭高于硝酸改性后活性炭的除氟率。
表2 杏壳活性炭及不同吸附剂改性杏壳活性炭的除氟率
图5为pH值对载镧铝活性炭吸附F-的影响，从图5可以看出，对于水体中氟离子的存在形式pH值的影响非常之大，所以pH值对去除率的影响是很大的。很有必要作为单个因素来对其进行研究分析。在pH值为0-7存在的形式有F-、HF及HF2-，而在pH<3主要以HF的形式存在，当pH>3时，F-不增加。因此随着pH值的增加，去除率不断增加。但由于氟离子与氢氧根具有相似的化学键性质，对氟离子的吸附会产生干扰。根据实验数据绘图如上可得出pH值为6时去除率最高。
图6为料液比(负载液的体积用量)对载镧铝活性炭吸附F-的影响，从图6可以看出，吸附剂除氟效果随氟离子数量的升高展现出了一定趋势。这是因为随着负载液溶液体积的增加，更多的F-能够与活性炭有更多的接触面积，发生的有效碰撞增加，吸附量增多，去除率不断提高。当F-增加一定量由于浓度差的关系有利于更多的F-扩散到，而当过多，因为活性炭吸附容量的有限，去除率反而降低。结果表明当料液比为1g:25mL时吸附效果最佳，因此本发明选择料液比为1g：25mL。
实施例1
研磨市售杏壳活性炭后，将筛选后大于40目的杏壳活性炭，用超纯水清洗至上层液澄清，将洗好的杏壳活性炭抽滤后在在烘箱中100℃烘干，作为预处理后的杏壳活性炭储存备用。取125mL的0.1mol/L的Al(NO3)3和125mL的0.05mol/L硝酸镧混合作为负载液，取预处理后的杏壳活性炭10g与负载液混合搅拌24小时后抽滤，在干燥箱中烘到干，制得过程杏壳活性炭；将过程杏壳活性炭通过管式炉在通N2的氛围中以300℃烧结2小时，将烧结后的杏壳活性炭通过去离子水清洗2遍、烘干可得到载镧-铝杏壳活性炭。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、研磨并筛选杏壳活性炭，将筛选后的杏壳活性炭清洗后烘干，制得预处理后的杏壳活性炭；
步骤2、等体积混合硝酸铝水溶液和硝酸镧水溶液作为负载液；
步骤3、按照料液比为1g：25mL混合预处理后的杏壳活性炭和负载液，搅拌后抽滤，将抽滤得到的过程产物烘干制得过程杏壳活性炭；
步骤4、将过程杏壳活性炭烧结后清洗，烘干后制得载镧-铝杏壳活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，步骤1中，筛选后杏壳活性炭的粒度≥40目。
3.根据权利要求1所述的一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，步骤1中，筛选后的杏壳活性炭通过超纯水清洗，至上层水透明。
4.根据权利要求1所述的一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，步骤1中，将清洗后的杏壳活性炭抽滤，将抽滤得到的杏壳活性炭在烘箱中烘干，烘烤温度为100℃，得到预处理后的杏壳活性炭。
5.根据权利要求1所述的一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，步骤2中，硝酸铝水溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸镧水溶液的浓度0.05mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，步骤3中，搅拌时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，步骤4中，烧结气氛为N2，烧结温度为300℃，烧结时间为2h。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种处理含氟废水的载镧-铝杏壳活性炭制备方法，其特征在于，步骤4中，将烧结后的杏壳活性炭通过去离子水清洗2遍，烘干得到载镧-铝杏壳活性炭。
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