KR102363452B1 - 고함량 올리고머형 피토스테롤 에스터를 고형 안정화한 립글로스 스틱형 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 고분자 중합체의 필름형성제, (e) 유기 변성 점토 광물과 덱스트린 지방산 에스테르를 포함한 겔화제를 함유한 반고형의 립글로스를 스틱상으로 안정화한 고광택의 립글로스 스틱형 화장료 조성물로서, 부드럽고 글로시한 발림성과 입술 화장의 사용 편리성을 제공한다.
Description
본 발명은 고함량 올리고머형 피토스테롤 에스터를 고형 안정화한 립글로스 스틱형 화장료 조성물에 관한 것이다.
[문헌 1] 한국공개특허 10-2018-0028512
[문헌 2] 한국공개특허 10-2021-0051024
[문헌 3] 한국등록특허 10-0876264
일반적으로 립글로스는 입술에 영양을 주거나 윤기가 유지되도록 하는 입술용 화장료로서, 입술에 직접 바르거나 립스틱을 바른 후 그 위에 바른다. 이와 같은 립글로스는 점성을 갖는 액체 형태나 연질의 반고형 형태로 제공되는데, 이 중 다양한 왁스와 오일 및 색소의 혼합을 통해 제조되는 고형 스틱 형태의 립글로스가 더욱 보편적으로 사용되고 있다.
상기의 반고형 또는 고형 스틱 형태의 립글로스는 왁스와 오일이 주성분인 립글로스 조성물을 용기에 저장한 후 자연 냉각시키거나 급속 냉각시켜 고형화 하는 방법으로 제조되고 있다.
입술 화장을 하기에는 점성을 갖는 액체 형태나 연질의 반고형 형태보다는 고형 스틱 형태의 립글로스가 더 편리하고 용이하지만, 적당한 경도를 가지면서도 액상이나 반고형 형태의 제품에서 구현이 가능한 고광택성을 지니며, 나아가 최소한의 경도를 부여한 글로시(Glossy) 스틱으로 구조화하기에는 많은 어려움이 있다.
일반적인 입술용 립글로스 스틱의 경우에는, 오일상의 유성기제에(20-90%) 안료(0.1-10%)를 분산시키고 이를 왁스상 물질(5-20%)과 혼합하여 제조하며 왁스와 오일의 배합비에 따라 경도에 의한 사용감과 생산성의 차이가 나타난다. 이러한 입술용 립글로스 스틱은 경도가 높으면 고형화 된 스틱이 단단하여 잘 발려지지 않거나 오일 광택감이 부족하며, 너무 경도가 낮으면 오일 광택감은 우수하지만 스틱으로의 성형성이 좋지 않아 생산성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 보관온도 조건에서 고형 스틱이 녹거나 오일이 분리되는 현상이 발생하며, 이로 인해 경시적으로 사용 초기의 경도가 유지되지 않고 스틱의 성상(性狀)이 변질되어 진다.
이러한 문제점들을 해결하기 위한 연구가 다방면에서 진행되고 있으며, 입술에 바를 때에는 오일리한 사용감으로 고광택을 부여하고, 휴대 및 사용시에는 편리함과 우수한 안정성을 제공하는 립글로스 스틱과 같은 새로운 제품의 개발이 요구되고 있다.
한국공개특허 10-2018-0028512에는 (a) 60℃ 이상의 녹는점을 갖는 1 이상의 왁스(폴리에틸렌 왁스); (b) (a)와 상이한, C6- C30 지방산으로부터 유도된 고체 선형 에스테르의 1 이상의 왁스 (세틸 에스테르), (c) 1 이상의 비휘발성 오일(12 내지 22개의 탄소 원자를 포함하는 지방 알코올, (d) 비휘발성 탄화수소 기반의 무극성 오일), 및 (d ) 1 이상의 페이스트 화합물 (바셀린, 글리세롤 올리고머의 에스테르, 식물 유래의 버터 혼합물)을 포함하며, 상기 (a) 및 (b)의 중량비는 1 내지 4인, 왁스의 조합을 갖는 비-액체, 무수 조성물에 관한 발명이 개시되어 있다.
한국공개특허 10-2021-0051024에는 (a) 1 이상의 실리콘 레진 (페닐 프로필 디메틸 실록시 실리케이트) 1-5%, (b) 1 이상의 실리콘 오일 (다이페닐다이메티콘, 다이메티콘) 1-10%, (c) 1 이상의 왁스(폴리에틸렌, 마이크로크리스탈린왁스, 합성왁스/에틸렌/프로필렌 코폴리머) 및 (d) 1 이상의 탄화수소계 오일과 에스테르계 오일을 포함하여 입술에 광택감 및 끈적임을 개선시켜 주는 고광택 립 메이크업 조성물에 관한 발명이 개시되어 있다.
한국등록특허 10-0876264에는 (a) 1 이상의 지방 알코올 용해성 다당류 폴리머(C1-C8 알킬 개질된 에틸세룰로오스) 및 액상 폴리올 에스테르(펜타에리스리틸 아디페이트/카프레이트/카프릴레이트/ 헵타노에이트), (b) 1 이상의 왁스 (폴리에틸렌, 마이크로크리스탈린 왁스), (c) 당 지방산 에스테르 (메틸 글루코오스 세스퀴스테아레이트)와 그리고 1 이상의 탄화수소 폴리머와 안료를 포함하는 고광택 무번짐의 립스틱 조성물에 관한 발명이 개시되어 있다.
이와 같이, 스틱 형태의 고형 조성물을 얻기 위해서는 일반적으로 하나 이상의 천연 왁스, 합성 왁스 및 고급 지방 알코올의 물질을 배합하여 스틱 형태로 구조화 하거나, 식물성 오일, 탄화수소 오일 및 합성 에스테르 오일에 페이스트상의 중합체 물질이나 오일 점증제 물질을 배합하여 반고형 형태로 구조화된다. 이들 고형 조성물은 특히 실온에서 안정한 채로 특별히 흐르지 않는다.
이러한 립스틱 제형에서 우수한 광택감과 부드러운 사용감의 립글로스 제형으로 차별화하기 위해 일반적인 스틱형 고형 조성물에서 왁스 성분을 전혀 배합하지 않거나 5% 이하로 배합하는 경우나 반대로 오일을 너무 많이 배합하게 되면, 스틱 유지를 위한 경도가 나오지 않아 실온에서 흘러내리거나 스틱이 무너져 사용하기 어렵게 된다. 스틱 형태가 입술에 화장을 사용하기에는 편리하지만 페이스트 제형의 립글로스보다는 광택성이 우수하지 못한 단점이 있다.
이러한, 종래기술에서 사용된 페이스트상의 중합체 물질이나 오일 점증제 물질을 다량으로 배합하는 경우에는 고온에서 점도가 너무 높아서 스틱 형태로 성형하는데 어려움이 있으며 사용감도 끈적임이 매우 심하다. 특히, 올리고머형 스테롤 에스터는 38℃ 가량의 낮은 용해점을 가지는 특성으로 인해 고함량을 처방하였을 경우, 고온에서 장기간 보관하면 표면의 스웨팅(sweating) 현상으로 인해 미적 외관의 면에서 상품성을 저해하는 문제를 가질 수 있어 실제 처방 상 제약이 있는 문제점이 있다. 또한 올리고머형 스테롤 에스터와 부수적으로 처방된 고점도 오일의 안정화를 위해 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스나 합성왁스 또는 식물성 왁스를 적용할 경우, 입술 상에 도포할 시에 단단하거나 또는 얇게 도포되어 광택감과 도톰함이 부족한 한계점을 가진다. 그리고, 실리콘폴리머, 바셀린 및 쉐어버터(shea butter) 등의 물질을 혼합할 경우에 입술 상에 도포 후 발현되는 광택이 본 발명 대비 현저하게 저해될 수 있다.
여기에서 주 원료로 사용된 올리고머형 피토스테롤 에스터(oligomer sterol ester)는 종래의 립스틱 조성물에서 보습효과와 안료 분산성 향상을 위하여 널리 사용되었다. 그러나 해당 성분을 고함량 적용 시에 고온 안정성과 성형 안정성에서 만족스럽지 않다는 것을 확인 하였다.
그러나 상기 문헌의 어디에도 고함량 올리고머형 피토스테롤 에스터를 최소 경도의 스틱으로 구조 안정화한 립글로스 스틱의 조성물에 대한 내용이 개시되거나 교시된 바는 없다.
본 발명자들은 종래기술상의 문제들을 해결하기 위해 본 발명은 (a) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (b) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 알킬기와 비닐기를 가진 유기 합성 오일, (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제를 갖는 조합에 의해, (1) 입술에 도포 시 종래의 고형 립스틱 내용물 대비 뛰어난 오일 광택감과 부드러운 고형 스틱의 사용감과 액상 또는 반고형 립글로스 내용물 대비 스틱 제품의 사용 편리성을 나타내며, (2) 광택감, 사용감의 관능적인 품평 조사와 (3) 온도에 의한 장기안정성 평가 실험을 통하여 고형 스틱의 형태이지만 립글로스 조성물과 같은 글로시(Glossy)하고 부드러운 질감에 기인한 도톰한 발림성이 우수한 입술용 화장료 조성물의 제공 가능함을 확인하여 상기 문제점들을 해결할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성 하였다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 조성물은 피부 또는 입술에 도포 시 종래의 립스틱 내용물 대비 뛰어난 오일 광택감과 부드러운 고형 스틱의 사용감을 나타내며, 이는 광택감, 사용감의 관능적인 품평 조사와 온도에 의한 장기안정성 평가 실험을 통하여 확인된 고광택의 립스틱으로 더욱 상세하게는 고형 스틱의 형태이지만 립글로스 조성물과 같은 글로시(Glossy)하고 부드러운 질감에 기인한 도톰한 발림성이 우수한 입술용 화장료 조성물의 제공이 가능하다.
또한 왁스를 전혀 배합하지 않거나 왁스를 소량 배합하여 액체 형태나 반고형 형태로 사용하는 목적의 립글로스 제품의 적절한 배합조성비를 구성하고 이를 고형 스틱 형태로 구조화하여 사용상의 편리성을 부여하는 것이 가능하다.
본 발명을 통해 액체 형태나 반고형 형태의 립글로스와 같은 고광택과 사용감을 갖는 고형 스틱 형태의 새로운 개념의 '립 퐁듀 (Lip Pondue)' 제형을 개발하였다. 고형의 치즈를 액상으로 녹인 것과 같은 비슷한 제형이기 때문에 일명 '립 퐁듀 (Lip Pondue)' 라고 명명하게 되었다.
이를 해결하기 위해 본 발명은 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 고분자 중합체의 필름형성제, (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제를 함유한 립글로스 스틱형 화장료 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 바람직하게는 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 고분자 중합체의 필름형성제, (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제의 상대적인 중량비가 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스 1-9 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 3-8 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 4-7 중량부(w/w); (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터 1-80 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 10-50 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 20-40 중량부(w/w); (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일 1-80 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 10-70 중량부(w/w) 보다 더 바람직하게는 40-60 중량부(w/w); (d) 고분자 중합체의 필름형성제 1-50 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 5-30 중량부(w/w) 보다 더 바람직하게는 7-20 중량부(w/w) 및 (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제 0.1-30 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.5-20 중량부(w/w) 보다 더 바람직하게는 1-10 중량부(w/w)를 함유함을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 제품의 용도 및/또는 목적에 따라 유기안료, 무기안료, 백색안료, 체질안료, 보습제, 분산제, 항산화제, 자외선차단제, 향료의 또 다른 선택적인 성분들이 추가로 편입될 수 있다.
본원에서 정의되는 상기 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스로는 폴리에틸렌, 오조케라이트, 세레신, 파라핀, 마이크로크리스탈린 왁스, 합성 왁스 또는 이의 하나 이상의 혼합물, 바람직하게는 오조케라이트, 세레신, 합성 왁스 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함함을 특징으로 하며, 가장 바람직하게는, 녹는점 85-105℃의 물성을 갖는 Koster Keunen 사의 'Ceresin 9205' ® 왁스와 Japan Natural 사의 'Lipwax PZ80-20' ®왁스를 포함하며, 이는 스틱형 화장료에 경도를 부여하여 외곽 구조 형성 등의 기능에 작용한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물에 도입될 수 있는 왁스는 80 ℃ 이상 및 일반적으로 110℃ 미만의 용융 온도를 갖고 상기 조성물을 제조하기 위한 조건에서는 액체이고 고체 상태에서는 이방성 결정 조직을 갖는 가역적인 액체/고체 상태 변화를 갖는 지방 물질을 의미하며, 극성 왁스, 무극성 왁스 또는 이들의 혼합물로부터 1종 이상 선택되어 최소한의 경도를 지닌 스틱 형태의 구조화에 기능에 작용한다.
본 발명은 기존에 알려진 제품들의 비교적 고함량 왹스량으로 인하여 발생되는 문제점, 예를 들어, 왁스량이 7.0% 이상인 경우애 오일의 굴절율과 투명도에 영향을 미쳐 광택감이 우수하지 못하는 등의 문제점을 해결하기 위하여 바람직한 왁스함량은 전제 조성물 함량(100%, w/w) 대비 7.0% 이하, 보다 바람직하게는 6.0 내지 7.0으로 조절하여야 오일의 굴절율 및 투명도 향상으로 광택감이 우수하면서, 동시에 고형 스틱상의 사용감도 양호한 제품의 제공이 가능하다.
본원에서 정의되는 상기 (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터로는 비스-베헤닐/아이소스테아릴/피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트 (Bis-Behenyl/Isostearyl/Phytosteryl Dimer Dilinoleyl Dimer Dilinoleate), 비스-다이글리세릴 폴리아실아디페이트-2(Bis-diglycerl polyacyladipate-2), 피토스테릴/옥틸도데실 라우로일 글루타메이트 (Phytosteryl/Octyldodecyl Lauroyl Glutamate), 피토스테릴/이소스테아릴/세틸/스테아릴/베헤닐 다이머 디리놀리에이트 (Phytosteryl/Isostearyl/Cetyl/Stearyl/Behenyl Dimer Dilinoleate), 피토스테릴/이소스테아릴/세틸/스테아릴/베헤닐 다이머 디리놀리에이트 (Phytosteryl/Isostearyl/Cetyl/Stearyl/Behenyl Dimer Dilinoleate), 또는 이의 하나 이상의 혼합물, 바람직하게는 비스-베헤닐/아이소스테아릴/피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트 (Bis-Behenyl/Isostearyl/Phytosteryl Dimer Dilinoleyl Dimer Dilinoleate), 비스-다이글리세릴 폴리아실아디페이트-2 또는 이의 하나 이상의 혼합물, 가장 바람직하게는 Nippon Fine Chemical 사의 'Plandool-G' (비스-베헤닐/아이소스테아릴/피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트), 'Plandool-S 또는 H' ® (피토스테릴/이소스테아릴/세틸/스테아릴/베헤닐 다이머 디리놀리에이트) 의 다이머산 에스터 성분을 포함함을 특징으로 하며, 이는 스틱형 화장료에 광택성과 안료 분산성 및 온도의 영향에 따라 발림성이 우수한 기능에 작용한다.
본원에서 정의되는 (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일로는 펜타에리스리틸 아디페이트/카프레이트/카프릴레이트/헵타노에이트 (Pentaerythrityl Adipate/Caprate/Caprylate/Heptanoate), 다이아이소스테아릴 말레이트 , 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐, 다이펜타에리스리틸 헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트 (Dipentaerythrityl hexahydroxystearate/hexastearate/ hexarosinate), 다이펜타에리스리틸 헥사하이드록시스테아레이트 (Dipentaerythrityl Hexahydroxystearate), 다이펜타에리스리틸 펜타아이소스테아레이트 (Dipentaerythrityl Pentaisostearate), 디펜타에리스리틸 헥사하이드록시 스테아레이트/ 테트라 스테아레이트/ 테트라 이소스테아레이트 (Dipentaerythrityl Hexahydroy Stearate/Tetra Stearate/Tetra Isostearate), 글리세릴 에틸 헥사노에이트/스테아레이트/아디페이트 (Glyceryl Ethyl Hexanoate/Stearate/Adipate), 카프릴릭/카프릭/미리스틱/ 스테아릭 트리글리세라이드 (Caprylic/ Capric/ Myristic/ Stearic Triglyceride) 또는 이의 하나 이상의 혼합물, 바람직하게는 다이아이소스테아릴 말레이트 , 펜타에리스리틸 아디페이트/ 카프레이트/카프릴레이트/헵타노에이트, 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함함을 특징으로 하며, 이는 입술에 에몰리언트 효과와 우수한 광택감을 부여하는 기능에 작용한다.
본원에서 정의되는 (d) 고분자 중합체의 필름형성제로는 브이피/헥사데센 코폴리머 (VP/Hexadecene Copolymer), 트라이메틸펜탄다이올/아디픽애씨드/글리세린크로스폴리머 (Trimethylpentanediol/Adipic Acid/Glycerin Crosspolymer), 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 & 에틸렌/프로필렌/스타이렌코폴리머 & 부틸렌/에틸렌/스타이렌 코폴리머 (Hydrogenated Polyisobutene & Ethylene/Propylene/Styrene Copolymer & Butylene/Ethylene/Styrene Copolymer), 브이피/에이코신 코폴리머 (VP/Eicosene Copolymer), 비스-다이옥타데실아마이드 다이머 다이리놀레익 애씨드/에틸렌다이아민 코폴리머 (Bis-Dioctadecylamide Dimer Dilinoleic Acid/Ethylenediamine Copolymer), 세테아릴 다이메티콘 크로스폴리머 (Cetearyl Dimethicone Crosspolymer), 에이치디아이/트라이메틸올 헥실락톤 크로스폴리머 (HDI/Trimethylol Hexyllactone Crosspolymer), 다이메티콘/비닐 다이메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 비닐 다이메티콘/메티콘 실세스퀴옥세인 크로스폴리머 (Vinyl Dimethicone/Methicone Silsesquioxane Crosspolymer) 또는 이의 하나 이상의 혼합물, 바람직하게는, 브이피/헥사데센 코폴리머 (VP/Hexadecene Copolymer), 트라이메틸펜탄다이올/아디픽애씨드/글리세린크로스폴리머 (Trimethylpentanediol/Adipic Acid/Glycerin Crosspolymer), 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 & 에틸렌/프로필렌/스타이렌코폴리머 & 부틸렌/에틸렌/스타이렌 코폴리머 (Hydrogenated Polyisobutene & Ethylene/Propylene/Styrene Copolymer & Butylene/Ethylene/Styrene Copolymer) 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함함을 특징으로 하며, 피막형성과 부착성 및 화장 지속성을 부여하는 기능에 작용한다.
본원에서 정의되는 (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제로는 무기광물성 파우다의 헥토라이트(Hectorite), 다이스테아다이모늄헥토라이트 (Disteardimonium Hectorite), 쿼터늄-18헥토라이트 (Quaternium-18 Hectorite), 스테아랄코늄헥토라이트(Stearalkonium Hectorite), 벤토나이트(Bentonite), 다이스테아다이모늄벤토나이트 (Disteardimonium Bentonite), 쿼터늄-18벤토나이트 (Quaternium-18 Bentonite), 덱스트린팔미테이트(Dextrin Palmitate), 실리카(Silica), 전분(Starch), 점토(Clay) 또는 이의 하나 이상의 혼합물, 바람직하게는, 벤톤겔, 보다 바람직하게는 다이스테아다이모늄헥토라이트 (Disteardimonium Hectorite) & 옥틸도데칸올 (Octyldodecanol) & 프로필렌카보네이트 (Propylene Carbonate)를 10:87:3 비율로 칭량하여 내용물 제조하기 전에 3단 롤밀 (3-Roll Mill) 기기를 이용하여 3회 혼합교반 처리하여 사용한 벤톤겔, 여기에 덱스트린팔미테이트(Dextrin Palmitate)도 벤톤겔에 사전에 가온 교반,혼합하는 전처리 공정을 한 후 상기 유기 변성 점토 광물에 혼합 가능하며, 이는 오일의 점도 증가, 색소의 분산성 향상, 내용물 성상의 요변성(Thixotropy) 및 경시적으로 열 안정성을 향상시키는 기능에 작용한다.
본 발명에 따른 고광택 립스틱 화장료 조성물은, 상기 성분 이외에도 제품의 용도 및/또는 목적에 따라, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 유기안료, 무기안료, 백색안료, 체질안료, 또는 이의 혼합 안료, 보습제, 분산제, 항산화제, 자외선차단제, 향료 등의 추가적인 추가성분을 배합할 수 있다.
본 발명의 추가적인 구체적인 양상으로서, 본 발명은 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 고분자 중합체의 필름형성제, (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제로 구성된 필수 성분; 및 (f)분산제, (g )보습제, (h) 유기안료, 무기안료, 백색안료, 체질안료, 또는 이의 혼합 안료, (i) 향료, (j)항산화제, 또는 (k)자외선차단제로부터 선택되는 하나 이상의 추가성분을 포함하는 함유한 립글로스 스틱형 화장료 조성물을 제공한다.
본원 조성물에 추가가능한 분산제로는 솔비탄세스퀴올리에이트 (Sorbitan Sesquioleate), 솔비탄아이소스테아레이트 (Sorbitan Isostearate), 솔비탄스테아레이트 (Sorbitan Stearate), 솔비탄 올리에이트 (Sorbitan Oleate), 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘 (Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone), 비스-피이지/피피지-14/14다이메티콘/다이메티콘 (Bis-PEG/PPG-14/14 Dimethicone/ Dimethicone), 피이지-10다이메티콘 (PEG-10 Dimethicone) 등 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함 가능하다.
본원에 추가가능한 보습제로는 토코페릴 아세테이트 (Tocopheryl Acetate), 세라마이드(Ceramide), 피토스핑고신 (Phyto Sphingosine), 비사보롤 (Bisaborol) 등 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함 가능하다.
본원에 추가 가능한 안료로는 적색104호의(1), 적색202호, 적색218호, 적색227호, 적색40호, 황색4호, 황색5호, 청색1호 등의 유기안료; 적색산화철, 황색산화철, 흑색산화철, 울트라마린 등의 무기안료; 이산화티탄, 징크옥사이드 등의 백색안료; 그리고, 마이카 (Mica), 세리사이트 (Sericite), 탤크 (Talc), 실리카 (Silica) 등의 체질안료 등 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함 가능하다.
본원에 추가가능한 향료로는 조합향료, 천연향료, 에센셜오일 (Essencial Oil), 페퍼민트오일 (Peppermint Oil), 멘톡시프로판다이올 (Menthoxypropanediol) 등 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함 가능하다.
본원에 추가가능한 항산화제로는 1,2-헥산다이올 (1,2-Hexandiol), 페녹시에탄올 (Phenoxyethanol), 비에이치티(BHT), 데하이드로아세틱애씨드 (Dehydroacetic Acid), 에틸헥실글리세린 (Ethylhexyl Glycerine) 등 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함 가능하다.
본원에 추가가능한 자외선차단제로는 에칠헥실메톡시신나메이트 (Ethylhexyl Methoxycinnamate), 4-메칠벤질리덴캠퍼 (4-Methylbenzylidene Camphor), 이소아밀p-메톡시신나메이트 (Isoamyl p-Methoxycinnamate), 부틸메톡시디벤조일메탄 (Butyl Methoxydibenzoylmethane), 에칠헥실살리실레이트 (Ethylhexyl Salicylate), 에칠헥실디메칠파바 (Ethylhexyl Dimethyl PABA), 벤조페논-3 (Benzophenone-3), 벤조페논-4 (Benzophenone-4), 벤조페논-8 (Benzophenone-8) 등 또는 이의 하나 이상의 혼합물을 포함 가능하다.
본 발명의 추가적인 구체적인 양상으로서, 본 발명은 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 고분자 중합체의 필름형성제, (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제로 구성된 필수 성분; 및 (f) 분산제, (g)보습제, (h) 유기안료, 무기안료, 백색안료, 체질안료, 또는 이의 혼합 안료, (i) 향료, (j)항산화제 또는 (k) 자외선차단제로부터 선택되는 하나 이상의 추가성분의 상대적인 중량비가 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스 1-9 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 3-8 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 4-7 중량부(w/w); (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터 1-80 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 10-50 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 20-40 중량부(w/w); (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일 1-80 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 10-70 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 40-60 중량부(w/w); (d) 고분자 중합체의 필름형성제 1-50 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 5-30 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 7-20 중량부(w/w) 및 (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제 0.1-30 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.5-20 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 1-10 중량부(w/w), (f) 분산제 0.01-10 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.03-5 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 0.1-2 중량부(w/w), (g) 보습제 0.01-10 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.03-5 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 0.05-2 중량부(w/w), (h) 유기안료, 무기안료, 백색안료, 체질안료, 또는 이의 혼합 안료 0.1-30 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.5-20 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 1-10 중량부(w/w), (i) 향료 0.01-5 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.03-3 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 0.05-1 중량부(w/w), (j)항산화제 0.01-5 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.03-3 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 0.05-2 중량부(w/w), (k) 자외선차단제 0.01-20 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.03-10 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 0.05-8 중량부(w/w)로부터 선택되는 하나 이상의 추가성분을 함유함을 특징으로 하는 립글로스 스틱형 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 조성물은 통상의 제조방법으로 가열, 혼합, 교반, 탈기 및 충전, 냉각 등의 통상적인 기처리과정을 통해 본 발명의 입술용 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 조성물은 전체 공정중 조성물의 녹는점이 반드시 60℃ 이상이 유지도록 하며, 칭량에 의한 손실(LOSS)이 없도록 정확하게 칭량하고, 바람직하게는 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 고분자 중합체의 필름형성제, (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제의 상대적인 중량비가 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스 1-9 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 3-8 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 4-7 중량부(w/w); (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터 1-80 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 10-50 중량부(w/w), 보다 더 바람직하게는 20-40 중량부(w/w); (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일 1-80 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 10-70 중량부(w/w) 보다 더 바람직하게는 40-60 중량부(w/w); (d) 고분자 중합체의 필름형성제 1-50 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 5-30 중량부(w/w) 보다 더 바람직하게는 7-20 중량부(w/w); 및 (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제 0.1-30 중량부(w/w), 보다 바람직하게는 0.5-20 중량부(w/w) 보다 더 바람직하게는 1-10 중량부(w/w)를 포함한 각 원료들을 비이커에 칭량하여 디스퍼 믹서가 부착된 용해조에서 60 내지 100℃, 바람직하게는 80 내지 95℃ 가열 온도 범위로 가열 용해하여 500 내지 3,000 RPM, 바람직하게는 1,000 내지 2,000 RPM 교반 속도로 교반하는 제 1단계; 1 단계의 교반된 1차 혼합물에 조색 및 탈기 공정을 포함하는 공정을 통하여 2차 혼합물을 제조하는 제 2단계; 2단계에서 제조된 2차 혼합물을 가온 충전기에 투입하고, 70 내지 100℃, 바람직하게는 80 내지 95℃ 가열 온도 범위로 가열 용해하여 제품 용기에 직접 1차 충전을 하는 제 3단계; 3단계의 충전한 스틱의 표면을 200 내지 500℃, 바람직하게는 300 내지 400℃ 가열 온도 범위의 후열기로 녹인 후, 다시 2차 충전을 하여 2차 충진물을 제조하는 제 4단계; 4단계의 2차 충진물을 2 내지 20분, 바람직하게는 3 내지 5분 동안 실온에서 자연 냉각하고 냉각이 된 스틱 표면을 200 내지 500℃, 바람직하게는 300 내지 400℃ 가열온도의 후열기로 다시 녹인 후에 2 내지 20분, 바람직하게는 5 내지 10분 동안 실온에서 2차 냉각의 공정을 포함하는 제 5단계를 포함하는 본 발명의 립글로스 스틱형 화장료 조성물 (이하 “립 퐁듀(Lip Pondue)”라 지칭함)을 제조하는 제조방법 및 상기 제조방법으로 제조된 립글로스 스틱형 화장료 조성물을 제공한다.
이러한 제조과정은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자의 기술수준에 비추어 자명하며, 당업계에 잘 알려진 일반적인 화장료 조성물 제조방법을 개시한 문헌 '신화장품학'(미츠이타게오, 동화기술, 2004년)에 따라 제조 가능하다.
또한 본 발명에서 정의되는 립글로스 스틱의 화장료 조성물은 상세하게는 몰딩한 스틱의 녹는점이 50 내지 80℃, 바람직하게는 60 내지 70℃ 범위이며, 경도는 20 내지 100 g/f, 바람직하게는 30 내지 90 g/f, 보다 바람직하게는 40 내지 80 g/f (Fudoh Rheometer, Pin No.30, 침강속도 2sec/min, Range 200/2N, 깊이 21mm) 물성을 나타냄을 특징으로 하거나, 글로시(Glossy)한 스틱 형태의 립글로스, 립밤, 립스틱, 립트리트먼트, 립케어 제품등을 포함하는 입술용 화장료 제품을 제공한다.
일반적인 립스틱의 경도를 결정하는 왁스 원료를 대신하여 본원에서는 40℃에서 액상으로 변하는 반고형(페이스트)상의 (b) 상기 고함량(25%이상) 올리고머형 피토스테롤 에스터(예: Plandool-G)가 립스틱의 구조를 형성시킴과 동시에, (c) 온도에 의한 장기 안정성에 영향을 주기 때문에 이의 안정화를 위해서는 (1) 에몰리언트 성분중에서 '하이드록시(Hydroxy-)기나 글리세릴(Glyceryl-)기 및 수첨화 (Hydrogenated)의 성분은 제외하고 상용성이 우수한 오일성분과의 조합'이 가장 우선적으로 필요하며, (2) 40℃에서 녹아 성상이 변화하는 고함량 올리고머형 피토스테롤 에스터(Plandool-G)의 특성을 고려하여, '고융점의 왁스를 배합하고 제조시에도 벌크(Bulk)의 녹는점이 60℃ 이상이 되도록 철저하게 전체적인 공정을 관리하며, (3) 스틱 몰딩 공정에서도 '왁스의 결정이 스틱의 바깥층으로 형성되도록 냉각과 가열 공정의 조건을 관리함을 특징으로 한다.
본 발명의 조성물은 입술에 도포 시 종래의 고형 립스틱 내용물 대비 뛰어난 오일 광택감과 부드러운 고형 스틱의 사용감과 액상 또는 반고형 립글로스 내용물 대비 스틱 제품의 사용 편리성을 나타내며, 이는 광택감, 사용감의 관능적인 품평 조사와 온도에 의한 장기안정성 평가 실험을 통하여 확인된 고광택의 립글로스 스틱형 화장료 조성물이다. 더욱 상세하게는 고형 스틱의 형태이지만 립글로스 조성물과 같은 글로시(Glossy)하고 부드러운 질감에 기인한 도톰한 발림성이 우수한 입술용 화장료 조성물의 제공이 가능하며 또한 왁스를 전혀 배합하지 않거나 왁스를 소량 배합하여 액체 형태나 반고형 형태로 사용하는 목적의 립글로스 제품의 적절한 배합조성비를 구성하고 이를 고형 스틱 형태로 구조화 하여 입술화장시의 사용상의 편리성을 부여하는 것이 가능하다.
이하 본 발명을 다음의 실시예, 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
비교예 1-3. 비교용 기존 립스틱 화장료 조성물의 제조
하기 표 1와 같은 기존에 알려진 고광택의 립글로스 및 립스틱을 제조하여 표 2의 실시예와 사용감, 광택감을 비교하였다.
| 구분 | 원료성분명 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 |
| 고형 왁스 |
폴리에틸렌 | 6.00 | 2.70 | 5.25 |
| 마이크로크리스탈린왁스 | - | 3.50 | 2.50 | |
| 파라핀/마이크로크리스탈린왁스 | - | 4.00 | - | |
| 합성왁스/에틸렌/프로필렌 코폴리머 | - | 2.50 | - | |
| 시어버터 | 3.00 | - | - | |
| 페이스트 오일 |
비스-베헤닐/아이소스테아릴/피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트 | - | 3.00 | - |
| 비스-다이글리세릴 폴리아실아디페이트-2 | 7.60 | - | 7.49 | |
| 페트롤라툼 | 15.00 | - | - | |
| 스테아록시메티콘/다이메티콘 크로스폴리머 | - | - | 5.00 | |
| 액상 오일 |
펜타에리스리틸 아디페이트/ 카프레이트/카프릴레이트/헵타노에이트 | - | - | 32.732 |
| 다이아이소스테아릴 말레이트 | 17.50 | - | - | |
| 미리스틸스테아레이트/미리스틸팔미테이트 | 4.50 | - | - | |
| 펜타에리스리틸 테트라에틸헥사노에이트 | - | 6.30 | - | |
| 네오펜틸글라이콜 디카프레이트 | - | 10.00 | - | |
| 카프릴릭/카프릭 트라이글리세라이드 | - | 10.00 | - | |
| 프로필렌글라이콜 다이벤조에이트 | - | 12.00 | - | |
| 아이소노닐 아이소노나노에이트 | - | 6.00 | - | |
| 옥틸도데칸올 | 16.00 | - | 19.10 | |
| 폴리부텐 | 25.52 | - | 2.50 | |
| 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 | - | 4.00 | - | |
| 하이드로제네이티드 다이리놀레일 알코올 | - | - | 5.90 | |
| 다이페닐다이메티콘 | - | 5.00 | - | |
| 다이메티콘 | - | 10.00 | - | |
| 필름 형성제 |
페닐프로필 디메틸 실록시실리케이트 | - | 2.00 | - |
| 하이드로제네이티드 스타이렌/메틸스타이렌/인덴 코폴리머 | - | 2.70 | - | |
| 겔화제 | 실리카실릴레이트 | 0.80 | - | - |
| 에틸셀룰로오스 | - | - | 1.56 | |
| 실리카 | - | - | 3.50 | |
| 메틸 글루코오스 세스퀴스테아레이트 | - | - | 0.79 | |
| 분산제 | 계면활성제 | - | 2.00 | 0.664 |
| 방부제 | 보존제 | 0.05 | 0.10 | 0.15 |
| 보습제 | 첨가제 | - | - | 0.7 |
| 안료 | 색소 | 4.00 | 14.20 | 12.164 |
| 향료 | 조합향료 | 0.03 | - | - |
| 합계 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
실시예 1-4. 립스틱(립퐁듀) 화장료 조성물의 제조
본 실험의 칭량시에 조성물의 녹는점이 반드시 60℃ 이상이 되어야 하므로, 칭량에 의한 손실(LOSS)이 없도록 하기 위해서 왁스 및 겔화제는 반드시 별도로 칭량하여 정확한 배합량을 투입하였고, 하기 표 2의 각 원료들을 비이커에 칭량하여 디스퍼 믹서가 부착된 용해조(SUS 진공탱크, 주신기계)에서 80-95℃로 가열 용해하여 1,000~2,000RPM으로 교반한 후 조색, 탈기 공정을 거치면서 최종 혼합물을 제조하였다. 제조된 최종 혼합물을 가온 충전기(립스틱 자동성형기, 우정테크)에 투입하고, 80-95℃로 가열 용해하여 최종 제품용기에 직접 1차 충전을 하였다. 충전한 스틱의 표면을 300-400℃의 후열기로 녹인 후, 다시 2차 충전을 하고 실온에서 3-5분 정도 자연 냉각하였다. 냉각이 된 스틱 표면을 300-400℃의 후열기로 다시 녹인 후 5-10분 동안 실온에서 2차 냉각의 과정을 거쳐 최종 제품을 생산하였다(본원에서 “립 퐁듀(Lip Pondue)”라 지칭함). 하기 표 1의 함량은 중량%를 기준으로 한 것이다.
| 구분 | 원료성분명 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 |
| (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, | 세레신 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | 6.00 |
| 합성왁스/에틸렌/프로필렌 코폴리머 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | |
| (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터 | 비스-베헤닐/아이소스테아릴/피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트 | 25.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 비스-다이글리세릴 폴리아실아디페이트-2 | - | 15.00 | 15.00 | 15.00 | |
| (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일 | 다이아이소스테아릴 말레이트 | 37.77 | 32.77 | 32.77 | 32.77 |
| 펜타에리스리틸 아디페이트/ 카프레이트/카프릴레이트/헵타노에이트 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 | |
| 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 | - | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| (d) 고분자 중합체의 필름형성제, | 브이피/헥사데센 코폴리머 | 10.00 | - | 10.00 | - |
| 트라이메틸펜탄다이올/아디픽애씨드/글리세린 크로스폴리머 | - | 10.00 | - | - | |
| 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐/에틸렌/프로필렌/스타이렌 코폴리머/부틸렌/에틸렌/스타이렌 코폴리머 | - | - | - | 10.00 | |
| (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제 | 다이스테아다이모늄헥토라이트/ 옥틸도데칸올/프로필렌카보네이트 (배합비10:87:3) | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 |
| 덱스트린 팔미테이트 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | |
| (f)분산제 | 솔비탄세스퀴올리에이트 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
| (g)보습제 | 토코페릴 아세테이트 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| (h)안료 | 적색202호 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 황색5호 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | |
| (i)향료 | 조합향료 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 합계 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
실험예 1. 관능적 평가항목 비교 측정
상기의 실시예 및 비교예에서 제조한 고광택의 립스틱 화장료 조성물에 대한 기본적인 관능적 평가항목에 대해 품평평가를 하였다. 각 샘플들을 30 명의 여성들에게 3 회 이상 입술에 도포하게 한 후, (a)사용감, (b)광택감에 대해 항목별로 선호도를 평가하도록 하였다. 평가 결과는 하기 표 3에 나타 내었으며, 개별 항목은 10 점을 만점으로 평가하였다. (매우좋음 10, 좋음 8, 보통 6, 나쁨 4, 매우 나쁨 2)
| 평가항목 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 |
| 사용감 | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 | 4 | 4 |
| 광택감 | 8 | 8 | 8 | 4 | 6 | 4 | 6 |
| 평 균 | 18 | 14 | 14 | 10 | 10 | 8 | 10 |
상기 표 3을 참조하면, 본 발명에 따라 제조한 립글로스 스틱의 화장료(실시예 1)는 사용감과 광택감 항목의 품평평가에서 가장 우수한 것으로 나타났다.
실시예 2-4는 페이스트 오일과 액상 오일 및 필름형성제 성분을 조정한 것으로 평가결과는 실시예 1과 비교하여 낮은 점수로 평가되었으며, 종래기술에 근거하여 제조한 비교예 1-3도 일반적인 립글로스 스틱과 립스틱의 성상으로 평가결과는 실시예 1과 비교하여 낮은 점수로 평가되었다.
실험예 2. 안정도 비교 측정
상기 실시예 1-4에서 제조한 립글로스 스틱의 화장료에 대한 기본적인 물성을 측정하였으며 보관온도별 안정성을 비교 평가하였다. 각 립스틱 화장료 조성물의 샘플들을 4℃, 25℃, 40℃, 45℃, 50℃, -20℃, Cycle(-10℃~45℃)의 여러 온도 조건에서 2개월간 보관 후 경시 변화를 확인하였다. 경도 변화를 통해 수치적으로 안정도에 영향이 있는지 평가하였으며 평가 결과는 하기 표 4 ~ 9에 나타내었다.
상기의 실험 결과, 25℃에서 실시예 1이 실시예 2-4보다 경도의 경시변화가 거의 없으며, 외관상태가 양호함을 확인하였다. (표 4)
| 25℃ | 0일 | 1주 | 2주 | 4주 | 8주 |
| 실시예1 | 48 | 47 | 49 | 43 | 46 |
| 실시예2 | 37 | 31 | 30 | 45 | 26 |
| 실시예3 | 37 | 37 | 27 | 35 | 31 |
| 실시예4 | 48 | 27 | 31 | 26 | 8 |
40℃에서 실시예 1이 실시예 2-4보다 경도의 경시변화가 거의 없으며, 외관상태가 양호함을 확인하였다. (표 5)
| 40℃ | 0일 | 1주 | 2주 | 4주 | 8주 |
| 실시예1 | 48 | 35 | 52 | 52 | 43 |
| 실시예2 | 37 | 33 | 29 | 59 | 33 |
| 실시예3 | 37 | 34 | 22 | 38 | 27 |
| 실시예4 | 48 | 40 | 48 | 43 | 26 |
50℃에서 실시예 1이 실시예 2-4보다 경도의 경시변화가 거의 없으며, 외관상태가 양호함을 확인하였다. (표 6)
| 50℃ | 0일 | 1주 | 2주 | 4주 | 8주 |
| 실시예1 | 48 | 61 | 46 | 59 | 48 |
| 실시예2 | 37 | 41 | 34 | 74 | 42 |
| 실시예3 | 37 | 35 | 26 | 36 | 31 |
| 실시예4 | 48 | 45 | 67 | 51 | 32 |
4℃에서 실시예 1이 실시예 2-4보다 경도의 경시변화가 거의 없으며, 외관상태가 양호함을 확인하였다. (표 7)
| 4℃ | 0일 | 1주 | 2주 | 4주 | 8주 |
| 실시예1 | 48 | 48 | 49 | 39 | 41 |
| 실시예2 | 37 | 31 | 14 | 25 | 15 |
| 실시예3 | 37 | 34 | 16 | 25 | 18 |
| 실시예4 | 48 | 24 | 33 | 27 | 6 |
영하 20℃에서 실시예 1이 실시예 2-4보다 경도의 경시변화가 거의 없으며, 외관상태가 양호함을 확인하였다. (표 8)
| -20℃ | 0일 | 1주 | 2주 | 4주 | 8주 |
| 실시예1 | 48 | 49 | 51 | 41 | 37 |
| 실시예2 | 37 | 33 | 20 | 38 | 25 |
| 실시예3 | 37 | 34 | 22 | 33 | 28 |
| 실시예4 | 48 | 24 | 33 | 23 | 5 |
cycle(-10℃~45℃)에서 실시예 1이 실시예 2-4보다 경도의 경시변화가 거의 없으며, 외관상태가 양호함을 확인하였다. (표 9)
| cycle | 0일 | 1주 | 2주 | 4주 | 8주 |
| 실시예1 | 48 | 43 | 46 | 49 | 39 |
| 실시예2 | 37 | 31 | 16 | 44 | 28 |
| 실시예3 | 37 | 34 | 18 | 34 | 31 |
| 실시예4 | 48 | 41 | 40 | 38 | 22 |
상기 표들을 참조하면, 본 발명에 따라 제조한 립글로스 스틱의 화장료 조성물(실시예 1)은 모든 보관 온도 조건에서 스틱의 경도가 경시적으로 일정하게 유지되며 안정화된 모습을 확인하였다.
실험예 3. 상용성 비교 측정
상기 실험예 2의 안정도 비교 결과의 원인 파악을 위하여 왁스와 각 오일 성분을 적정 비율로 가온, 교반하여 제조한 후 외관 상태를 관찰하는 상용성 실험을 실시하였으며, 실험 결과는 하기 표 10에 나타내었다.
실험 결과로는 글리세릴 구조식이나 하이드제네이티드 구조식을 갖는 친수성 성질을 갖는 성분을 배합하면 고온 안정성 평가 결과를 통해 흡습성으로 인하여 스틱의 경도 저하나 스틱의 팽창 또는 수축 현상에 영향을 미치는 것을 확인하였다.
| NO | 원료성분명 | 실험결과 |
| 1 | 세레신 : 다이아이소스테아릴 말레이트 : 비스-베헤닐/아이소스테아릴/피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트 (10:60:30) | O |
| 2 | 세레신 : 다이아이소스테아릴 말레이트 : 비스-다이글리세릴 폴리아실아디페이트-2 (10:60:30) | X |
| 3 | 세레신 : 다이아이소스테아릴 말레이트 (20:80) | O |
| 4 | 세레신 : 펜타에리스리틸 아디페이트/ 카프레이트/카프릴레이트/헵타노에이트 (20:80) | O |
| 5 | 세레신 : 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 (20:80) | X |
| 6 | 세레신 : 브이피/헥사데센 코폴리머 (20:80) | O |
| 7 | 세레신 : 트라이메틸펜탄다이올/아디픽애씨드/글리세린 크로스폴리머 (20:80) | X |
| 8 | 세레신 : 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐/에틸렌/프로필렌/스타이렌 코폴리머/부틸렌/에틸렌/스타이렌 코폴리머 (10:60:30) | X |
| O : 상용성 좋음, X : 상용성 나쁨 (분리현상 있음) | ||
| 평가항목 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 |
| 사용감 | 8 | 10 | 8 | 6 | 6 | 6 |
| 광택감 | 6 | 8 | 6 | 8 | 8 | 4 |
| 안정성 | 7 | 8 | 8 | 4 | 4 | 4 |
| 평균 | 7.0 | 8.7 | 7.3 | 6.0 | 6.0 | 4.7 |
상기 표 11를 참조하면, 본 발명에 따라 제조한 립글로스 스틱의 화장료(실시예 1)는 사용감, 광택감 및 안정성 항목에서 가장 우수한 것으로 나타났다.
Claims (18)
- 개개 성분의 상대적인 중량비가 (a) 폴리에틸렌, 오조케라이트, 세레신, 파라핀, 마이크로크리스탈린 왁스, 합성 왁스 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택된 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스 3-8 중량부(w/w), (b) 비스-베헤닐/ 아이소스테아릴/ 피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트 (Bis-Behenyl/Isostearyl/Phytosteryl Dimer Dilinoleyl Dimer Dilinoleate), 비스-다이글리세릴 폴리아실아디페이트-2(Bis-diglycerl polyacyladipate-2), 피토스테릴/옥틸도데실 라우로일 글루타메이트 (Phytosteryl/Octyldodecyl Lauroyl Glutamate), 피토스테릴/이소스테아릴/세틸/스테아릴/베헤닐 다이머 디리놀리에이트 (Phytosteryl/Isostearyl/ Cetyl/ Stearyl/ Behenyl Dimer Dilinoleate), 피토스테릴/ 이소스테아릴/ 세틸/ 스테아릴/ 베헤닐 다이머 디리놀리에이트 (Phytosteryl/Isostearyl/Cetyl/Stearyl/Behenyl Dimer Dilinoleate), 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 올리고머형 피토스테롤 에스터 10-50 중량부(w/w), (c) 펜타에리스리틸 아디페이트 / 카프레이트/ 카프릴레이트/ 헵타노에이트 (Pentaerythrityl Adipate/ Caprate/ Caprylate/ Heptanoate), 다이아이소스테아릴 말레이트 , 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐, 다이펜타에리스리틸 헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트 (Dipentaerythrityl hexahydroxystearate/ hexastearate/ hexarosinate), 다이펜타에리스리틸 헥사하이드록시 스테아레이트 (Dipentaerythrityl Hexahydroxystearate), 다이펜타에리스리틸 펜타아이소스테아레이트 (Dipentaerythrityl Pentaisostearate), 디펜타에리스리틸 헥사하이드록시 스테아레이트/ 테트라 스테아레이트/ 테트라 이소스테아레이트 (Dipentaerythrityl Hexahydroy Stearate/Tetra Stearate/Tetra Isostearate), 글리세릴 에틸 헥사노에이트/스테아레이트/아디페이트 (Glyceryl Ethyl Hexanoate/Stearate/Adipate), 카프릴릭/ 카프릭/미리스틱/ 스테아릭 트리글리세라이드 (Caprylic/ Capric/ Myristic/ Stearic Triglyceride) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 지방산 복합 합성 에스터 오일 10-70 중량부 중량부(w/w), (d) 브이피/헥사데센 코폴리머 (VP/Hexadecene Copolymer), 트라이메틸펜탄다이올/ 아디픽애씨드/ 글리세린크로스폴리머 (Trimethylpentanediol/Adipic Acid/Glycerin Crosspolymer), 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 & 에틸렌/ 프로필렌/ 스타이렌코폴리머 & 부틸렌/ 에틸렌/스타이렌 코폴리머 (Hydrogenated Polyisobutene & Ethylene/ Propylene/ Styrene Copolymer & Butylene/ Ethylene/Styrene Copolymer), 브이피/ 에이코신 코폴리머 (VP/Eicosene Copolymer), 비스-다이옥타데실아마이드 다이머 다이리놀레익 애씨드/에틸렌다이아민 코폴리머 (Bis-Dioctadecylamide Dimer Dilinoleic Acid/Ethylenediamine Copolymer), 세테아릴 다이메티콘 크로스폴리머 (Cetearyl Dimethicone Crosspolymer), 에이치디아이/트라이메틸올 헥실락톤 크로스폴리머 (HDI/Trimethylol Hexyllactone Crosspolymer), 다이메티콘/비닐 다이메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 비닐 다이메티콘/메티콘 실세스퀴옥세인 크로스폴리머 (Vinyl Dimethicone/Methicone Silsesquioxane Crosspolymer) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 고분자 중합체의 필름형성제 5-30 중량부(w/w), 및 (e) 무기광물성 파우다의 헥토라이트(Hectorite), 다이스테아다이모늄 헥토라이트 (Disteardimonium Hectorite), 쿼터늄-18 헥토라이트 (Quaternium-18 Hectorite), 스테아랄코늄 헥토라이트(Stearalkonium Hectorite), 벤토나이트(Bentonite), 다이스테아다이모늄 벤토나이트 (Disteardimonium Bentonite), 쿼터늄-18 벤토나이트 (Quaternium-18 Bentonite), 덱스트린팔미테이트 (Dextrin Palmitate), 실리카(Silica), 전분(Starch), 점토(Clay) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 유기 변성 점토 광물 겔화제 0.5-20 중량부(w/w)로 함유함을 특징으로 하는 립글로스 스틱형 화장료 조성물.
- 삭제
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- 개개 성분의 상대적인 중량비가 (a) 폴리에틸렌, 오조케라이트, 세레신, 파라핀, 마이크로크리스탈린 왁스, 합성 왁스 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택된 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스 3-8 중량부(w/w)(w/w), (b) 비스-베헤닐/ 아이소스테아릴/ 피토스테릴 다이머 다이리놀레일 다이머 다이리놀리에이트 (Bis-Behenyl/Isostearyl/Phytosteryl Dimer Dilinoleyl Dimer Dilinoleate), 비스-다이글리세릴 폴리아실아디페이트-2(Bis-diglycerl polyacyladipate-2), 피토스테릴/옥틸도데실 라우로일 글루타메이트 (Phytosteryl/Octyldodecyl Lauroyl Glutamate), 피토스테릴/이소스테아릴/세틸/스테아릴/베헤닐 다이머 디리놀리에이트 (Phytosteryl/Isostearyl/ Cetyl/ Stearyl/ Behenyl Dimer Dilinoleate), 피토스테릴/ 이소스테아릴/ 세틸/ 스테아릴/ 베헤닐 다이머 디리놀리에이트 (Phytosteryl/Isostearyl/Cetyl/Stearyl/Behenyl Dimer Dilinoleate), 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 올리고머형 피토스테롤 에스터 10-50 중량부(w/w), (c) 펜타에리스리틸 아디페이트 / 카프레이트/ 카프릴레이트/ 헵타노에이트 (Pentaerythrityl Adipate/ Caprate/ Caprylate/ Heptanoate), 다이아이소스테아릴 말레이트 , 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐, 다이펜타에리스리틸 헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트 (Dipentaerythrityl hexahydroxystearate/ hexastearate/ hexarosinate), 다이펜타에리스리틸 헥사하이드록시 스테아레이트 (Dipentaerythrityl Hexahydroxystearate), 다이펜타에리스리틸 펜타아이소스테아레이트 (Dipentaerythrityl Pentaisostearate), 디펜타에리스리틸 헥사하이드록시 스테아레이트/ 테트라 스테아레이트/ 테트라 이소스테아레이트 (Dipentaerythrityl Hexahydroy Stearate/Tetra Stearate/Tetra Isostearate), 글리세릴 에틸 헥사노에이트/스테아레이트/아디페이트 (Glyceryl Ethyl Hexanoate/Stearate/Adipate), 카프릴릭/ 카프릭/미리스틱/ 스테아릭 트리글리세라이드 (Caprylic/ Capric/ Myristic/ Stearic Triglyceride) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 지방산 복합 합성 에스터 오일 10-70 중량부 중량부(w/w), (d) 브이피/헥사데센 코폴리머 (VP/Hexadecene Copolymer), 트라이메틸펜탄다이올/ 아디픽애씨드/ 글리세린크로스폴리머 (Trimethylpentanediol/Adipic Acid/Glycerin Crosspolymer), 하이드로제네이티드 폴리아이소부텐 & 에틸렌/ 프로필렌/ 스타이렌코폴리머 & 부틸렌/ 에틸렌/스타이렌 코폴리머 (Hydrogenated Polyisobutene & Ethylene/ Propylene/ Styrene Copolymer & Butylene/ Ethylene/Styrene Copolymer), 브이피/ 에이코신 코폴리머 (VP/Eicosene Copolymer), 비스-다이옥타데실아마이드 다이머 다이리놀레익 애씨드/에틸렌다이아민 코폴리머 (Bis-Dioctadecylamide Dimer Dilinoleic Acid/Ethylenediamine Copolymer), 세테아릴 다이메티콘 크로스폴리머 (Cetearyl Dimethicone Crosspolymer), 에이치디아이/트라이메틸올 헥실락톤 크로스폴리머 (HDI/Trimethylol Hexyllactone Crosspolymer), 다이메티콘/비닐 다이메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 비닐 다이메티콘/메티콘 실세스퀴옥세인 크로스폴리머 (Vinyl Dimethicone/Methicone Silsesquioxane Crosspolymer) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 고분자 중합체의 필름형성제 5-30 중량부(w/w), 및 (e) 무기광물성 파우다의 헥토라이트(Hectorite), 다이스테아다이모늄 헥토라이트 (Disteardimonium Hectorite), 쿼터늄-18 헥토라이트 (Quaternium-18 Hectorite), 스테아랄코늄 헥토라이트(Stearalkonium Hectorite), 벤토나이트(Bentonite), 다이스테아다이모늄 벤토나이트 (Disteardimonium Bentonite), 쿼터늄-18 벤토나이트 (Quaternium-18 Bentonite), 덱스트린팔미테이트 (Dextrin Palmitate), 실리카(Silica), 전분(Starch), 점토(Clay) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 유기 변성 점토 광물 겔화제 0.5-20 중량부(w/w)로 구성된 필수 성분; 및 (f) 솔비탄세스퀴올리에이트 (Sorbitan Sesquioleate), 솔비탄아이소스테아레이트 (Sorbitan Isostearate), 솔비탄스테아레이트 (Sorbitan Stearate), 솔비탄 올리에이트 (Sorbitan Oleate), 세틸피이지/ 피피지-10/ 1다이메티콘 (Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone), 비스-피이지/ 피피지-14/ 14다이메티콘/ 다이메티콘 (Bis-PEG/PPG-14/14 Dimethicone/ Dimethicone), 피이지-10다이메티콘 (PEG-10 Dimethicone) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 분산제 0.01-10 중량부(w/w), (g) 토코페릴 아세테이트 (Tocopheryl Acetate), 세라마이드(Ceramide), 피토스핑고신 (Phyto Sphingosine), 비사보롤 (Bisaborol) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 보습제 0.01-10 중량부(w/w), (h) 적색104호의(1), 적색202호, 적색218호, 적색227호, 적색40호, 황색4호, 황색5호, 청색1호의 유기안료; 적색산화철, 황색산화철, 흑색산화철, 울트라마린의 무기안료; 이산화티탄, 징크옥사이드의 백색안료; 및, 마이카 (Mica), 세리사이트 (Sericite), 탤크 (Talc), 실리카 (Silica)의 체질안료 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 안료 0.1-30 중량부(w/w), (i) 조합향료, 천연향료, 에센셜오일 (Essencial Oil), 페퍼민트오일 (Peppermint Oil), 멘톡시프로판다이올 (Menthoxypropanediol) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 향료 0.01-5 중량부(w/w), (j) 1,2-헥산다이올 (1,2-Hexandiol), 페녹시에탄올 (Phenoxy ethanol), 비에이치티(BHT), 데하이드로아세틱애씨드 (Dehydroacetic Acid), 에틸헥실글리세린 (Ethylhexyl Glycerine) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 항산화제, 0.01-5 중량부(w/w), 또는 (k) 에칠헥실메톡시신나메이트 (Ethylhexyl Methoxy cinnamate), 4-메칠벤질리덴캠퍼 (4-Methylbenzylidene Camphor), 이소아밀 p-메톡시신나메이트 (Isoamyl p-Methoxycinnamate), 부틸메톡시디벤조일메탄 (Butyl Methoxy dibenzoylmethane), 에칠헥실살리실레이트 (Ethylhexyl Salicylate), 에칠헥실디메칠파바 (Ethylhexyl Dimethyl PABA), 벤조페논-3 (Benzophenone-3), 벤조페논-4 (Benzophenone-4), 벤조페논-8 (Benzophenone-8) 또는 이의 하나 이상의 혼합물로부터 선택되는 자외선차단제 0.01-20 중량부(w/w)로부터 선택되는 하나 이상의 추가성분을 함유함을 특징으로 하는 립글로스 스틱형 화장료 조성물.
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- 제 1항에 있어서,
상기 립글로스 스틱형 화장료 조성물은 몰딩한 스틱의 녹는점이 50 내지 80℃ 범위이며, 경도는 20 내지 100 g/f 물성을 나타냄을 특징으로 하는 립글로스 스틱형 화장료 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 립글로스 스틱형 화장료 조성물은 글로시(Glossy)한 스틱 형태의 립글로스, 립밤, 립스틱, 립트리트먼트, 또는 립케어 제품임을 특징으로 하는 립글로스 스틱형 화장료 조성물. - 전체 공정중 조성물의 녹는점이 반드시 60℃ 이상이 유지도록 하며, 칭량에 의한 손실(LOSS)이 없도록 정확하게 칭량하고, (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스, (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터, (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일, (d) 고분자 중합체의 필름형성제, (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제의 상대적인 중량비가 (a) 85℃ 이상의 용해점을 가지는 천연가스나 석유로부터 정제로 얻은 탄화수소계 왁스 1-9 중량부(w/w); (b) 올리고머형 피토스테롤 에스터 1-80 중량부(w/w), (c) 지방산 복합 합성 에스터 오일 1-80 중량부(w/w), (d) 고분자 중합체의 필름형성제 1-50 중량부(w/w), 및 (e) 유기 변성 점토 광물을 포함한 겔화제 0.1-30 중량부(w/w)를 포함한 각 원료들을 비이커에 칭량하여 디스퍼 믹서가 부착된 용해조에서 60 내지 100℃ 가열 온도 범위로 가열 용해하여 500 내지 3,000 RPM 교반 속도로 교반하는 제 1단계; 1 단계의 교반된 1차 혼합물에 조색 및 탈기 공정을 포함하는 공정을 통하여 2차 혼합물을 제조하는 제 2단계; 2단계에서 제조된 2차 혼합물을 가온 충전기에 투입하고, 70 내지 100℃ 가열 온도 범위로 가열 용해하여 제품 용기에 직접 1차 충전을 하는 제 3단계; 3단계의 충전한 스틱의 표면을 200 내지 500℃ 가열 온도 범위의 후열기로 녹인 후, 다시 2차 충전을 하여 2차 충진물을 제조하는 제 4단계; 4단계의 2차 충진물을 2 내지 20분 동안 실온에서 자연 냉각하고 냉각이 된 스틱 표면을 200 내지 500℃ 가열온도의 후열기로 다시 녹인 후에 2 내지 20분 동안 실온에서 2차 냉각의 공정을 포함하는 제 5단계를 포함하는 제 1항의 립글로스 스틱형 화장료 조성물을 제조하는 제조방법.
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