KR102355451B1 - 마모성 코팅을 포함하는 롤 - Google Patents

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KR102355451B1
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장-드니 니콜라스
질베르 란쿨
크리스티앙 베리
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베수비우스 프랑스, 에스. 아.
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Abstract

본 출원은 롤 상에 도포하기 위한 보호성 및 마모성 코팅 조성물, 및 더욱 특히 고온 응용에서 사용하기 위한 마모성 코팅을 포함하는 컨베이어 롤, 그러한 롤을 제조하는 방법, 및 이의 용도에 관한 것이다. 알루미늄 용융물에 의한 부식이 감소되고, 마찰에 의해 빌드-업(build-up) 물질이 제거된다. 따라서 롤의 수명이 증가된다. 코팅은 Si3N4, SiC 또는 SiAlON 또는 이들의 혼합물의 입자를 포함하는 응집체(aggregate) 83 내지 98 중량%, 및 Al2O3, SiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 또는 이들의 혼합물의 1 마이크로미터 미만의 입자 2 내지 17 중량%를 포함한다.

Description

마모성 코팅을 포함하는 롤{ROLL COMPRISING AN ABRADABLE COATING}
본 출원은 롤 상에 도포하기 위한 보호성 및 마모성 코팅 조성물, 및 더욱 특히 고온 응용에서 사용하기 위한 마모성 코팅을 포함하는 컨베이어 롤, 그러한 코팅을 생성하기 위한 조성물, 그러한 롤을 제조하는 방법, 및 이의 용도에 관한 것이다.
이송되는 금속 시트는 종종 알루미늄, 또는 알루미늄을 함유하는 아연 합금으로 부식 방지 처리된다. 용융 실리카(fused silica), 멀라이트(mullite), 규선석(sillimanite), 알루미나, SiC 매트릭스 또는 금속, 예를 들어 내화성 강(refractory steel)으로 구성된 재료로 제조된 롤은, 고온에서의 그의 탁월한 거동, 예를 들어 그의 높은 내화성 및 낮은 열팽창에 대해, 그리고 용융된 금속에 대한 그의 상대적인 불활성에 대해 잘 알려져 있다. 그러한 롤은 롤러 허스로(roller hearth furnace)에서 널리 사용된다. 실리카를 함유하는 롤이 바람직하지만, 그러한 롤에는 결점, 즉 노에서 진행하는 동안, 코팅된 금속 시트의 알루미늄이 용융되기 시작한다는 결점이 있다. 부분적으로 용융된 알루미늄은 세라믹 롤 본체로부터 나온 SiO2 또는 규산염과 반응하여 알루미늄 산화 (Al => Al2O3) 및 금속 형태 (주로 Si)로의 규산염 환원을 초래하며, 따라서 부식으로 인해 롤의 수명을 급격히 감소시킨다.
부식을 방지하기 위해서, 롤을 SiAlON으로 또는 소결된 질화규소 또는 탄화규소로 코팅할 수 있는 것으로 알려져 있다. 코팅은 알루미늄 티타네이트의 입자를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 모든 재료는 용융된 알루미늄에 대해 비-습윤(non-wetting) 특성을 갖는 것으로 사실상 알려져 있다.
부식은 감소되더라도, 일부 빌드-업(build-up) 현상이 여전히 지속된다. 경질 또는 내구성 질화규소 코팅을 사용함으로써, Si3N4는 표면에서 천천히 산화되어 실리카의 형성을 가져온다. 질화규소 산화로부터 생기는 실리카와 같은 부수적 상(minor phase)은 알루미늄과 반응하여 Al2O3 및 Si를 생성하고, 이는 코팅된 롤 표면 상에 축적된다.
US-A1-2007/089642에 개시된 경질 코팅은 유기 용매 중에 표면 개질된 나노규모 고체 입자를 포함하는 결합제 및 질화규소 입자를 포함한다. 이러한 코팅은 기재(substrate)에 대한 질화물 코팅의 강한 접착력 때문에 경질 코팅으로서 기술된다. 유기 용매는 질화규소 입자의 임의의 가수분해를 피하는 데 사용된다. 이러한 경질 코팅은 보통 솔라 도가니(solar crucible) 상에 도포되지만 알루미늄 부식을 방지하기 위해 알루미늄 야금에서의 상승관(riser tube) 상에 또한 도포될 수 있다.
US-A1-2009160108은 코팅이 없는 용융 실리카 롤을 기술하는데, 여기서 표면 기공(surface porosity)은 예를 들어 유기 용매를 사용하여 질화규소로 채워져 있다. 이는 표면 빌드-업을 어느 정도 방지한다. 용융 실리카가 여전히 표면 상의 주된 상(major phase)이기 때문에, 알루미늄과 접촉할 때 부식이 또한 관찰된다.
본 발명의 목적은 알루미늄 부식에 저항성이며 또한 빌드-업 문제를 해결하는 롤을 제공하는 것이다. 롤러의 표면이 코팅되지만, 이 코팅은 US-A1-2007/0089642와는 달리 경질이 아니다. 본 발명에서, 코팅은 마모성이며, 알루미늄 부식에 대한 양호한 저항성을 유지하면서, 빌드-업 물질과 함께 마모에 의해 부분적으로 제거되어 깨끗한 표면을 남긴다.
본 발명은
a) Si3N4, SiC 또는 SiAlON 또는 이들의 혼합물의 입자를 포함하는 응집체(aggregate) 83 내지 98 중량%,
b) Al2O3 또는 SiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 또는 이들의 혼합물의 1 마이크로미터 미만의 입자 2 내지 17 중량%를 포함하는 마모성 코팅의 층을 적어도 갖는 롤에 관한 것이다. 마모성 코팅의 층은 복수의 층으로 제조될 수 있다.
1 마이크로미터 미만의 입자의 평균 입자 크기는 100 ㎚ 초과이지만 1000 ㎚ 미만이다.
응집체는 Al2TiO5의 입자를 추가로 포함할 수 있다.
그러한 롤은 사용 온도가 800℃ 초과인 롤 허스로에서 주로 사용된다. 금속 또는 금속 산화물, 예를 들어 부분적으로 산화된 알루미늄 또는 알루미나의 빌드-업이 롤 표면 상에 축적될 때, 코팅의 Si3N4 입자는 롤러 상에서 이송되는 금속 시트의 마찰에 의해 떨어져 나가는 경향이 있다. Si3N4 입자들/Si3N4 입자들 사이의 결합뿐만 아니라, Si3N4 입자들/기재 사이의 결합은 사실상 약하다. 고온에서 소정 시간 (고객의 노에서 최대 몇 주) 후에, 질화규소 입자와 결합제 입자 사이의 응집력이 증가하며 코팅은 고밀화되지만 그의 마모성 특성을 유지한다. 그럼에도 불구하고, 빌드-업 물질은 여전히 박리되는데, 고밀화된 코팅의 일부분이 마찰의 영향으로 결국 박리되기 때문이다. 이는 또한 롤 표면 상의 금속 시트의 마찰, 및 빌드-업 물질과 고밀화된 코팅 사이의 계면에서의 접착력보다 약한, 롤과 고밀화된 코팅 사이의 계면에서의 접착력의 결과이다. 1 마이크로미터 미만의 입자의 농도 또는 속성에 따라, 기재와의 접착력 및 응집력이 추가로 개선되며, 마찰에도 불구하고, 빌드-업 물질이 떨어지지 않고 롤 상에 잔류한다. 그러나, 필요하다면, 이러한 빌드-업 물질을 외부의 작용에 의해 기계적으로 여전히 박리시킬 수 있다. 이러한 경우에는 롤을 해체해야 하며, 이어서 충분한 마찰을 가하여 빌드-업 물질을 깨끗이 제거한다. 다른 선택 사항은 코팅을 완전히 제거하고 새로운 코팅을 롤에 재도포하는 것이다.
용어 '마모성'은 이송되는 금속 시트의 마찰 하에서 또는 연삭 공정과 같은 외부의 작용을 가함으로써 마모되는 코팅을 기술하는 데 사용된다. 그 결과는 코팅의 표면이 자가-재생(self-regenerated)되고 롤의 수명이 증가되는 것이다.
코팅은 선택적으로 일시적 결합제, 예를 들어 유기 결합제를 포함한다. 유기 결합제는 아크릴 또는 에폭시 중합체, 전분, 폴리비닐 알코올 등일 수 있다. 유기 결합제의 이점은 예컨대 손상 없이 롤러를 운송하고/하거나 설치하는 데 필요한 기계적 특성을 일시적으로 증가시키는 것이다. 일단 노에서 롤러가 사용되면, 고온으로 인해 유기 결합제는 사라지고 그의 마모성 코팅을 갖는 롤러가 남는다.
질화물 입자의 비표면적은 8 ㎡/g 이하, 바람직하게는 0.5 내지 5 ㎡/g이다. 비표면적이 8 ㎡/g 초과인 경우, 코팅의 건조 동안 발생되는 응력으로 인해 균열이 관찰된다. 예를 들어, 비표면적이 10 ㎡/g인 입자를 포함하는 코팅을 구현하였으며, 균열의 수는 코팅된 물품이 사용불가능한 정도로 엄청나게 많았다.
상이한 비표면적을 나타내는 몇몇 유형의 입자의 사용은, 조성물이 기재에 도포될 때 분말 적층(powder stacking)의 최적화에 의해서 코팅 밀도 및 특성을 적합하게 할 수 있게 한다.
본 발명은, 마모성 코팅이
a) Si3N4, SiC 또는 SiAlON 또는 이들의 혼합물의 입자의 응집체 83 내지 98 중량%,
b) Al2O3 또는 SiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 또는 이들의 혼합물의 1 마이크로미터 미만의 입자 2 내지 17 중량%를 포함하는 조성물의 다수의 층으로 제조되는, 롤을 추가로 제공한다.
응집체는 Al2TiO5의 입자를 추가로 포함할 수 있다.
마찰 하에서 코팅이 제거되기 때문에, 롤의 내용연수(life service)는 코팅의 제조를 위해 사용된 조건에 따라 맞춰질 수 있다.
롤을 운송 가능하게 하기 위해, 코팅된 롤은 바람직하게는 800℃ 이상에서 3시간 이상 동안 가열된다.
코팅의 평균 두께는 유리하게는 150 ㎛ 이상이다.
마모성 코팅은 하기에 기술된 바와 같은 조성물을 사용하여 제조될 수 있다. 본 발명의 목적은 또한
a) Si3N4, SiC 또는 SiAlON 또는 이들의 혼합물의 입자의 응집체 50 내지 75 중량%,
b) Al2O3 또는 SiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 또는 이들의 혼합물의 1 마이크로미터 미만의 입자 1.5 내지 10 중량%, 바람직하게는 1.5 내지 5 중량%,
c) H2O 15 내지 48.5 중량%를 포함하는, 롤 상에 마모성 코팅을 생성하기 위한 조성물이며, Si3N4, SiC 또는 SiAlON의 입자가 8 ㎡/g 이하, 바람직하게는 0.5 내지 5 ㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는 것을 특징으로 한다.
응집체는 8 ㎡/g 이하, 바람직하게는 0.5 내지 5 ㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는 Al2TiO5의 입자를 추가로 포함할 수 있다.
분말 비표면적에 기초한 그레인 분포(grain distribution)의 최적화는 높은 코팅 밀도를 갖는 맞춤된 조성물 유동을 가능하게 한다. 따라서, 롤을 코팅하기가 더 쉽다.
질화규소 입자가 물에 현탁되거나 용해될 때, 표면 입자의 가수 분해가 관찰된다. 이것이 사실상 US-A1-2007/0089642가 경질 코팅을 얻기 위해서는 물이 존재하지 않아야만 한다고 명시하는지에 대한 이유이다. 그러나, 본 발명자들은 이러한 가수분해가 결합제에 대한 그레인 표면의 최적화된 화학적 친화성 - 이는 결합제의 필요성을 현저히 감소시킴 - 을 생성하여, 기재에 대한 최소한의 코팅 접착력을 달성함을 놀랍게도 알아내었다.
Al2O3 또는 SiO2와 같은 1 마이크로미터 미만의 입자의 평균 입자 크기는 100 ㎚ 초과이다. 이러한 입자는 수성 콜로이드 용액의 형태로 보통 사용된다. 수성 콜로이드 용액은 취급하기에 용이하고 안전하다.
본 발명의 다른 목적은
a) 코어 및 표면을 갖는, 용융 실리카, 멀라이트, 규선석, 알루미나, SiC 매트릭스 또는 금속, 예를 들어 내화성 강으로 구성된 롤을 제공하는 단계;
b) 물품의 적어도 표면의 적어도 일부분에 앞서 기술된 조성물을 도포하는 단계,
c) 롤을 건조하는 단계,
d) 선택적으로, 롤을 800℃에서 3시간 이상 동안 가열하는 단계를 포함하는, 롤을 제조하는 방법이다.
코팅은 조성물을 분무, 딥핑(dipping), 플러딩(flooding) 또는 플라즈마 분무함으로써 롤에 도포된다.
앞서 기술된 바와 같은 롤은 유리하게는 알루미늄으로 처리된 강 시트를 운송하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명을 이제 본 발명에 따른 실시예 및 비교예에 의해서 예시할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 시험 조건의 측면도를 도시한다.
마모성 특성은 내마모성 시험 및 내스크래치성에 의해서 평가한다. 손상 없이 롤을 조작하기 위해서는 최소한의 내스크래치성이 필요하다. 또한, 내마모성은, 코팅의 최소한의 수명을 보장하도록 너무 낮지 않아야 할 뿐만 아니라, 빌드-업 물질이 마찰에 의해 제거될 수 있도록 너무 높지 않아야만 한다. 마모성 특성은 이러한 두 가지 저항성 값의 조합으로부터 기인한다는 것이 본 발명자들에게 인지되었다.
내마모성은 하기 프로토콜(protocol)에 따라 결정한다. 도 1은 시험 조건의 측면도를 도시한다. 50 ㎜의 길이 및 50 ㎜의 직경을 갖는 용융 실리카 롤(1)을 칭량하고, 이어서 평가하고자 하는 조성물의 200 ㎛ 코팅 (4)을 제공한다. 일단 코팅(4)이 건조되었으면 (60℃에서 2시간), 코팅된 롤을 다시 칭량하고 코팅 중량을 결정한다.
롤(1)을 축(5) 상에 장착하고, 지지체(2)에 수직으로 장착된 축(6) 상의 20(c) × 60 ㎜의 2개의 레그들(8a, 8b) 사이에 수평으로 유지된 금속 플레이트(3) (200 × 100 × 1 ㎜의 USIBOR1500 강 시트, 150 g)를, 코팅된 롤과 접선 접촉하도록 배열한다. 2개의 축(5, 6)은 평행하다. 롤의 회전에 의해 변위되지 않도록, 플레이트(3)를 볼트(7)에 의해 레그들(8a, 8b) 사이에 유지한다. 코팅이 마모됨에 따라 플레이트는 축(6) 상에서 서서히 기울어진다. 축(6)과 접점 플레이트(3)/코팅된 롤 사이의 거리(a)는 150 ㎜로 설정한다. 접점 플레이트(3)/코팅된 롤과 지지체(2)에 가장 가까운 플레이트(3)의 단부 사이의 거리(b)는 125 ㎜으로 설정한다.
롤을 220 rpm으로 회전시킨다. 회전을 주기적으로 중단하고 잔류 코팅 중량을 결정한다. 코팅의 30 중량%가 마모될 때까지 작업을 반복한다.
코팅의 30 중량%가 250분 미만 내에 마모된 경우, 코팅을 (--)로 표시한다. 코팅의 30 중량%를 마모하는 데 500분이 넘게 필요한 경우 코팅을 (++)로 표시한다. 코팅의 30 중량%가 250 내지 500분의 시간 내에 마모된 경우, 코팅을 (+-)로 표시한다.
내마모성은 코팅 성분들 사이의 결합 강도를 나타낸다.
내스크래치성은 기재에 대한 접착 강도를 나타낸다. 이것은 코팅된 표면을 스크래칭하는 데 필요한 하중 (뉴턴 단위)이다. 내마모성은 낮은데도 내스크래치성은 비교적 높을 수 있음이 놀랍게도 밝혀졌다.
1 N의 값보다 낮으면, 접착 강도가 너무 약하다. 그러한 코팅은 롤이 운송 또는 조작될 때 손상된다.
내스크래치성이 7 N 초과인 경우, 코팅은 강한 접착력을 갖는 것으로 여겨진다. 그러나, 그러한 코팅은 여전히 마모될 수 있다.
예로서, 질화규소 분말을 SiO2또는 Al2O3과 물의 콜로이드 용액과 혼합하여 3개의 조성물 (예 1 내지 예 9를 생성하는 데 사용하는 조성물 1 내지 조성물 3)을 제조한다. 이어서 롤을 조성물 용액에 딥핑하고 이어서 60℃에서 2시간 동안 건조한다.
코팅 조성물의 실시예가 표 1에 나타나 있다.
Figure 112017005075548-pct00001
이어서, 롤 (예 1 내지 예 9)을 3가지 상이한 조건에서 평가한다.
첫째로는 (예 1 내지 예 3), 롤을 건조 온도보다 더 열처리하지 않는다.
둘째로는 (예 4 내지 예 6), 유기 결합제를 2 중량%의 농도로 코팅 조성물에 첨가한다. 롤을 코팅 용액에 딥핑하고 이어서 건조하고 시험한다.
셋째로는 (예 7 내지 예 9), 유기 결합제를 2 중량%의 농도로 포함하는 조성물을 사용하여 코팅된 롤을 800℃에서 3시간 동안 가열한다.
비교예 (예 10)로서, 롤을 US-A1-2008-260608에 기술된 조성물로 코팅한다. Si3N4 입자의 과립 크기(granulometry) 때문에 (그레인이 주로 1 마이크로미터 이하임), 분무에 의해 코팅을 형성한다. 건조 단계 후에, 롤을 1000℃에서 3시간 동안 가열한다. 조성은 하기와 같다:
Figure 112017005075548-pct00002
실시 형태들은 하기 결과를 제공한다 (표 2).
Figure 112017005075548-pct00003
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 소성되지 않은 실시예 (예 1 내지 예 3)는 낮은 내마모성 및 내스크래치성을 갖는다. 이러한 코팅은 알루미늄 부식 저항성이지만 이 롤은 운송 가능하지 않다.
유기 결합제를 조성물에 첨가하는 것은 모든 조성물의 내스크래치성 및 내마모성을 증가시킨다 (예 4 내지 예 6).
롤을 800℃에서 3시간 이상 동안 가열하는 경우 (예 7 내지 예 9), 질화규소 층을 손상시키지 않고서 유기 결합제가 사라진다. 가열하지 않은 롤에 비하여 내마모성이 다소 개선된다. 약한 내마모성 (--)을 갖는 경우, 마찰될 때 빌드-업 물질이 질화규소 입자와 함께 떨어져 나가는 경향이 있을 것이다. 내마모성 (+/-) 및 내스크래치성의 증가에 따라, 분리된 질화규소 입자뿐만 아니라 코팅의 일부분을 형성하는 질화규소 입자와 함께 빌드-업 물질이 떨어져 나가는 경향이 있을 것이다. 더 높은 값의 내스크래치성은 더 끈적끈적한 빌드-업 물질을 초래할 수 있어서, 빌드-업 물질을 제거하는 데 추가의 강도를 필요로 한다.
높은 내스크래치성은, 유지보수 또는 롤 교체가 필요할 때 필수적일 수 있는 노 온도의 감소 없이 롤을 교체하는 것을 가능하게 한다.
가열에도 불구하고, 비교용 샘플의 내마모성 및 내스크래치성 값은 낮다 (예 10). 이 코팅의 거동은 완전히 상이하다. 이유는 질화물 입자의 입자 크기가 1 ㎛ 미만이기 때문이다. 코팅을 1000℃에서 가열하였지만, 낮은 내마모성이 고도로 마모성인 코팅을 초래하기 때문에, 이 코팅을 갖는 롤은 이러한 산업 응용에 사용할 수 없다. 짧은 시간 후에, 롤 표면 상에 더 이상 코팅이 남아 있지 않아서 롤 본체의 빌드-업 및 부식이 나타난다.

Claims (14)

  1. 800℃에서 3시간 동안 가열한 후에 마모성인 코팅의 층을 적어도 가지는 롤로서, 상기 코팅은,
    a) Si3N4, SiC 또는 SiAlON 또는 이들의 혼합물의 입자로 이루어진 응집체(aggregate)를 83 내지 98 중량%,
    b) Al2O3, SiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 또는 이들의 혼합물의 100 ㎚ 초과 1000 ㎚ 미만의 평균 크기를 갖는 1 마이크로미터 미만의 입자를 2 내지 17 중량%를 포함하는 것인, 롤.
  2. 제1항에 있어서, 응집체는 Al2TiO5의 입자를 추가로 포함하는 것인, 롤.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 입자의 응집체의 비표면적(BET)은 8 ㎡/g 이하인 것인, 롤.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 입자의 응집체는 상이한 비표면적을 갖는 것인, 입자를 포함하는 롤.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코팅은 복수의 층으로 제조되는 것인, 롤.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코팅의 평균 두께는 150 ㎛ 이상인 것인, 롤.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 용융 실리카(fused silica), 멀라이트(mullite), 규선석(sillimanite), 알루미나, SiC 매트릭스 또는 금속으로 제조되는 롤.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코팅은 일시적 결합제를 포함하고, 상기 일시적 결합제는 아크릴 또는 에폭시 중합체 또는 폴리비닐 알코올인 것인, 롤.
  9. 제1항 또는 제2항에 따른 롤을 제조하는 방법으로서,
    a) 코어 및 표면을 가지며, 용융 실리카, 멀라이트, 규선석, 알루미나, SiC 매트릭스 또는 금속으로 제조된 롤을 제공하는 단계;
    b) 롤의 표면의 적어도 일부분 상에 조성물을 도포하는 단계로서, 상기 조성물은,
    - Si3N4, SiC 또는 SiAlON 또는 이들의 혼합물의 입자의 응집체를 50 내지 75 중량%,
    - Al2O3 또는 SiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 또는 이들의 혼합물의 1 마이크로미터 미만의 입자를 1.5 내지 10 중량%, 및
    - H2O 를 15 내지 48.5 중량%
    으로 포함하며,
    Si3N4, SiC 또는 SiAlON의 입자는 8 m2/g 이하의 비표면적(BET)을 갖는 것인, 조성물을 도포하는 단계; 및
    c) 롤을 건조하는 단계
    를 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 조성물은 분무, 딥핑(dipping), 플러딩(flooding) 또는 플라즈마 분무에 의해 코팅되는 것인, 방법.
  11. 제9항에 있어서, 롤을 800℃ 이상의 온도에서 3시간 이상 동안 가열하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  12. 알루미늄으로 처리된 강 시트를 운송하기 위한, 제1항 또는 제2항에 따른 롤.
  13. 삭제
  14. 삭제
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