CN108710163B - 一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用 - Google Patents

一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108710163B
CN108710163B CN201810436156.2A CN201810436156A CN108710163B CN 108710163 B CN108710163 B CN 108710163B CN 201810436156 A CN201810436156 A CN 201810436156A CN 108710163 B CN108710163 B CN 108710163B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyvinyl alcohol
coating
fused quartz
alcohol coating
quartz substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810436156.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108710163A (zh
Inventor
李昌朋
张庆军
钟铭龙
邵婷
李青芝
石兆华
陈姝帆
吴卫东
蒋晓东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Laser Fusion Research Center China Academy of Engineering Physics
Original Assignee
Laser Fusion Research Center China Academy of Engineering Physics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Laser Fusion Research Center China Academy of Engineering Physics filed Critical Laser Fusion Research Center China Academy of Engineering Physics
Priority to CN201810436156.2A priority Critical patent/CN108710163B/zh
Publication of CN108710163A publication Critical patent/CN108710163A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108710163B publication Critical patent/CN108710163B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D129/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Coating compositions based on hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D129/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C09D129/04—Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/14—Protective coatings, e.g. hard coatings

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用，本发明属于光学材料制备技术领域，包括：用孔径为0.15‑0.30μm的PVDF过滤头对质量百分比为0.5％‑5％的聚乙烯醇水溶液进行过滤，最后冷却待用；通过旋涂或提拉镀膜的方式将所述聚乙烯醇镀制在表面整洁的熔石英基片后表面，干燥后得到聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够将最高电场强度的分布从熔石英后表面转移到涂层上，从而降低熔石英后表面的电场强度，其在紫外波段的激光损伤阈值提高10‑20％。这种方法工艺简单，条件温和，易于控制，成本低廉，环境友好，在光学材料领域具有良好的应用前景。

Description

一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用
技术领域
本发明属于光学材料制备技术领域，具体而言，涉及一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用。
背景技术
熔石英光学元件被广泛应用于大型高能激光装置中，例如中国的神光Ⅲ装置和美国国家点火装置等。熔石英光学元件的表面在紫外高通量激光辐照下极易受到损伤，这严重限制了激光装置的输出能力和光学元件的使用寿命，因此提高熔石英在紫外波段的激光诱导损伤阈值具有非常重要的意义。
当激光脉冲作用于熔石英光学元件时，由于能量沉积和吸附，首先产生的是热效应，然后在局部高温的作用下产生了等离子体，而等离子与激光余脉冲的相互作用最终导致了冲击波的产生和光学元件的损伤。研究者发现熔石英前后表面的激光诱导损伤阈值存在明显的不对称性，后表面的损伤阈值远低于前表面。这主要是由于入射激光束与Fresnel反射之间的干涉作用导致的，当激光束穿过熔石英光学元件时，会在前后表面产生反射。对于前表面的反射而言，由于熔石英的折射率高于空气的折射率，因此反射光波与入射光波之间存在180°的相位偏移，而这个相位偏移部分地削弱了入射光波与反射光波的干涉作用。而对于后表面而言，反射光波与入射光波之间并不存在相位偏移，两者之间的干涉作用也进一步增强了其电场矢量。通过Fresnel方程：
Erear＝{4n/[(n+1)2]}EI (1)
Efront＝[2/(n+1)]EI (2)
可以计算熔石英前后表面的电场强度，其中n为光学元件的折射率，而EI、Efront和Erear分别为入射场强、前表面场强和后表面场强。当折射率为1.5时，后表面的电场强度约为前表面前场强度的1.2倍。因此，前表面由于相位偏移和等离子体屏蔽作用降低了激光能量从而具有更高的激光损伤阈值，而后表面则由于入射和反射光波的干涉作用导致了更高的能量沉积和更强的冲击波，从而变得更易损伤。
此外，熔石英的表面和亚表面存在如裂纹和划痕等缺陷，会对入射激光电磁场造成强烈的调制作用，从而引起局部的高强度电场和热效应沉积，最终导致熔石英光学元件的激光损伤阈值大幅降低。Hua等人使用时域有限元差分(FDTD)方法仿真模拟了前后表面缺陷的调制作用对电场强度的影响，发现无论缺陷出现在前表面或后表面，最大电场强度始终在后表面附近，使得后表面更容易受到损伤。综上所述，熔石英后表面的高电场强度是制约整个熔石英光学元件抗激光损伤性能的重要因素。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，通过或提拉镀膜的方式在熔石英后表面镀制一层特定厚度范围的聚乙烯醇涂层。
本发明的目的之二在于提供一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层，这种特定厚度的聚乙烯醇涂层能够将最高电场强度的分布从熔石英后表面转移到涂层上，从而降低熔石英后表面的电场强度，提高其在紫外波段的激光损伤阈值10-20％。
本发明的目的之三在于提供一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的应用，作为调控熔石英后表面的电场强度的材料，可提高熔石英后表面激光损伤的阈值。
本发明是这样实现的：
一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，包括：用孔径为0.15-0.30μm的PVDF过滤头对质量百分比为0.5％-5％的聚乙烯醇水溶液进行过滤，最后冷却待用；
通过旋涂或提拉镀膜的方式将聚乙烯醇镀制在表面整洁的熔石英基片后表面，干燥后得到聚乙烯醇涂层。
优选地，聚乙烯醇涂层其厚度范围为40-80nm，160-200nm和280-320nm。
优选地，质量百分比为0.5-5％的聚乙烯醇水溶液按以下方法得到：将聚乙烯醇加入超纯水中，并在60-80℃水浴条件下，以200-600rpm的转速搅拌1-4小时。
优选地，聚乙烯醇的分子量为80,000-150,000，醇解度为87-100％。
优选地，干燥为：在80-150℃条件下干燥1－3小时。
优选地，旋涂具体操作为：将清洁后的熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.1-1mL的聚乙烯醇溶液，再旋涂得到聚乙烯醇涂层。
优选地，旋涂的转速为500-4000rpm，旋涂的时长为0.5-3min。
优选地，的提拉镀膜方式具体方法如下：先将清洁后的熔石英基片固定在夹具上，再将熔石英基片浸没到聚乙烯醇溶液中浸泡，然后匀速提拉直至完全脱离聚乙烯醇溶液，静置一段时间后直至自然风干，得到聚乙烯醇涂层。
优选地，熔石英基片浸没到聚乙烯醇溶液中的速度为10-200mm/min，浸泡时长为1-5min；匀速提拉速度为5-50mm/min，静置时长为10-30min。
一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层由上述任一项制备方法而得。
一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的应用，上述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层可用做调控熔石英后表面电场强度材料。
本发明与已有技术相比，具有多方面的积极效果和优点，具体可归纳概括如下：
1.本发明从表面场强调控的角度出发，仅通过在熔石英后表面镀制一层特定厚度的聚乙烯醇涂层，即可将最高电场强度的分布从熔石英后表面转移到聚乙烯醇涂层上，从而有效降低熔石英后表面的电场强度，并提高其在紫外波段的抗激光损伤性能。
2.本发明的制备工艺简单，条件温和，易于控制，无需特殊设备，成本低廉。
3.本发明还可以与动态化学刻蚀或反应离子刻蚀等熔石英表面处理方法相结合，在其基础上进一步提升熔石英的抗激光损伤性能。
附图说明
图1为FDTD仿真模拟的本发明的聚乙烯醇涂层的厚度与熔石英后表面电场强度分布的关系；
图2为本发明的聚乙烯醇涂层镀制前后的激光诱导损伤阈值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明地一方面提供一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，包括：用孔径为0.15-0.30μm的PVDF过滤头对质量百分比为0.5％-5％的聚乙烯醇水溶液进行过滤，最后冷却待用；
通过旋涂或提拉镀膜的方式将聚乙烯醇镀制在表面整洁的熔石英基片后表面，干燥后得到聚乙烯醇涂层。例如本发明的实施例中聚乙烯醇溶液溶质的质量百分比可以设置为0.5％、1.5％、2.5％、3.5％、4.5％、5.0％。
优选地，聚乙烯醇涂层其厚度范围为40-80nm，160-200nm和280-320nm。
优选地，聚乙烯醇的分子量为80,000-150,000，醇解度为87-100％。例如本发明的实施例中聚乙烯醇的分子量可以设置为80,000-90,000、90,000-100,000、100,000-110,000、110,000-120,000、120,000-130,000、130,000-140,000、140,000-150,000，例如本发明的实施例中聚乙烯醇的醇解度可以设置为87-89％、89-91％、91-93％、93-95％、95-97％、97-100％。
优选地，质量百分比为0.5-5％的聚乙烯醇水溶液按以下方法得到：将聚乙烯醇加入超纯水中，并在60-80℃水浴条件下，以200-600rpm的转速搅拌1-4小时。例如本发明的实施例中水浴温度可以设置为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，例如本发明的实施例中搅拌速度可以设置为200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm，例如本发明的实施例中搅拌时间可以设置为1h、2h、3h、4h。
优选地，干燥为：在80-150℃条件下干燥1－3小时。干燥这一步目的是除去胶层中多余的溶剂，例如本发明的实施例中干燥温度可以设置为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，本发明的实施例中干燥时间可以设置为1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h。
优选地，旋涂具体操作为：将清洁后的熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.1-1mL的聚乙烯醇溶液，再旋涂得到聚乙烯醇涂层。例如本发明的实施例中旋涂滴加聚乙烯醇溶液的量可以设置为0.1mL、0.40mL、0.70mL、1.0mL。
优选地，旋涂的转速为500-4000rpm，旋涂的时长为0.5-3min。旋涂仪通过高速旋转镀层聚乙烯醇涂层，一个典型的匀胶镀层过程包括滴胶，高速旋转以及干燥(溶剂挥发)几个步骤。例如本发明的实施例中旋涂的转速可以设置为500rpm、1500rpm、2500rpm、3500rpm、4000rpm，例如本发明的实施例中旋涂的时长可以设置为0.5min、1.0min、1.5min、2.0min、2.5min、3.0min。
优选地，的提拉镀膜方式具体方法如下：先将清洁后的熔石英基片固定在夹具上，再将熔石英基片浸没到聚乙烯醇溶液中浸泡，然后匀速提拉直至完全脱离聚乙烯醇溶液，静置一段时间后直至自然风干，得到聚乙烯醇涂层。
优选地，熔石英基片浸没到聚乙烯醇溶液中的速度为10-200mm/min，浸泡时长为1-5min；匀速提拉速度为5-50mm/min，静置时长为10-30min。例如本发明的实施例中熔石英基片浸没到聚乙烯醇溶液中的速度可以设置为10mm/min、60mm/min、110mm/min、160mm/min、200mm/min，应当注意的是浸泡时长是熔石英完全浸泡在聚乙烯醇溶液中的时长，例如本发明的实施例中熔石英基片浸泡聚乙烯醇溶液中的浸泡时长可以设置为1min、2min、3min、4min、5min。提拉镀膜最优的方式是匀速提拉，例如本发明的实施例中匀速提拉速度可以设置为5mm/min、20mm/min、35mm/min、50mm/min，例如本发明的实施例中静置时长可以设置为10min、15min、20min、25min、30min。
本发明第二方面提供一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层，由上述任一项制备方法而得。这种特定厚度的聚乙烯醇涂层能够将最高电场强度的分布从熔石英后表面转移到涂层上，从而降低熔石英后表面的电场强度，提高其在紫外波段的激光损伤阈值10-20％。
本发明第二方面提供一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的应用，作为调控熔石英后表面的电场强度的材料，可提高熔石英后表面激光损伤的阈值。
实施例1
将0.4g分子量80,000-90,000、醇解度87-89％的聚乙烯醇加入到100mL锥形瓶中，再加入80mL超纯水和磁力转子，在60℃水浴条件下以200rpm转速搅拌4小时，直至完全溶解，再用孔径0.15μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，冷却到室温以待镀膜使用。将20mm x 20mm x 2mm的清洁熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.1mL聚乙烯醇溶液并涂抹均匀，再以500rpm的转速旋涂3分钟，随后放入到80℃烘箱中干燥3.0小时。
得到厚度约为300nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约15％。
实施例2
将1.2g分子量90,000-100,000、醇解度89-91％的聚乙烯醇加入到100mL锥形瓶中，再加入80mL超纯水和磁力转子，在65℃水浴条件下以300rpm转速搅拌3小时，直至完全溶解，再用孔径0.22μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，冷却到室温以待镀膜使用。将20mm x20mm x2mm的清洁熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.40mL聚乙烯醇溶液并涂抹均匀，再以1000rpm的转速旋涂2.5min，随后放入到90℃烘箱中干燥2.5小时。
得到厚度约为200nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约10％。
实施例3
将3.0g分子量100,000-110,000、醇解度91-93％的聚乙烯醇加入到200mL锥形瓶中，再加入120mL超纯水和磁力转子，在70℃水浴条件下以400rpm转速搅拌3小时，直至完全溶解，再用孔径0.25μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，冷却到室温以待镀膜使用。将20mm x20mm x2mm的清洁熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.70mL聚乙烯醇溶液并涂抹均匀，再以1500rpm的转速旋涂2.0min，随后放入到100℃烘箱中干燥2.0小时。
得到厚度约为180nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约20％。
实施例4
将5.6g分子量110,000-120,000、醇解度93-95％的聚乙烯醇加入到200mL锥形瓶中，再加入160mL超纯水和磁力转子，在75℃水浴条件下以500rpm转速搅拌2小时，直至完全溶解，再用孔径0.30μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，冷却到室温以待镀膜使用。将20mm x20mm x2mm的清洁熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加1.0mL聚乙烯醇溶液并涂抹均匀，再以2000rpm的转速旋涂1.5min，随后放入到110℃烘箱中干燥1.5小时。
得到厚度约为80nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约10％。
实施例5
将2.7g分子量120,000-130,000、醇解度95-97％的聚乙烯醇加入到100mL锥形瓶中，再加入60mL超纯水和磁力转子，在80℃水浴条件下以600rpm转速搅拌1小时，直至完全溶解，再用孔径0.30μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，冷却到室温以待镀膜使用。将20mm x20mm x2mm的清洁熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.40mL聚乙烯醇溶液并涂抹均匀，再以4000rpm的转速旋涂1.0min，随后放入到120℃烘箱中干燥1.0小时。
得到厚度约为60nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约20％。
实施例6
将3.0g分子量130,000-140,000、醇解度97-100％的聚乙烯醇加入到100mL锥形瓶中，再加入60mL超纯水和磁力转子，在70℃水浴条件下以400rpm转速搅拌3小时，直至完全溶解，再用孔径0.22μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，冷却到室温以待镀膜使用。将20mm x 20mm x 2mm的清洁熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.10mL聚乙烯醇溶液并涂抹均匀，再以3000rpm的转速旋涂0.5min，随后放入到130℃烘箱中干燥1.0小时。
得到厚度约为70nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约15％。
实施例7
将4.0g分子量140,000-150,000、醇解度97-100％的聚乙烯醇加入到250mL锥形瓶中，再加入200mL超纯水和磁力转子，在80℃水浴条件下以400rpm转速搅拌4小时，直至完全溶解，再用孔径0.22μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，转入到100mm x30mmx100mm的模具中，冷却到室温以待镀膜使用。将50mm x50mm x2mm的清洁熔石英基片固定在夹具上，然后以50mm/min的速度缓慢浸入到聚乙烯醇溶液中，然后静止5分钟，然后以20mm/min的速度匀速提拉直至完全脱离液面，静止20分钟，随后放入到130℃烘箱中干燥1.0小时。
最后得到单面厚度为160nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在355nm处的激光损伤阈值提升约10％。
实施例8
将1.2g分子量90,000-100,000、醇解度89-91％的聚乙烯醇加入到100mL锥形瓶中，再加入80mL超纯水和磁力转子，在65℃水浴条件下以300rpm转速搅拌3小时，直至完全溶解，再用孔径0.22μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，转入到100mm x30mm x100mm的模具中，冷却到室温以待镀膜使用。将50mm x50mmx2mm的清洁熔石英基片固定在夹具上，然后以60mm/min的速度缓慢浸入到聚乙烯醇溶液中，然后静止4分钟，然后以20mm/min的速度匀速提拉直至完全脱离液面，静止25分钟，随后放入到90℃烘箱中干燥2.5小时。
得到厚度约为60nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约20％。
实施例9
将3.0g分子量100,000-110,000、醇解度91-93％的聚乙烯醇加入到200mL锥形瓶中，再加入120mL超纯水和磁力转子，在70℃水浴条件下以400rpm转速搅拌3小时，直至完全溶解，再用孔径0.25μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，转入到100mm x30mm x100mm的模具中，冷却到室温以待镀膜使用。将50mm x50mmx2mm的清洁熔石英基片固定在夹具上，然后以110mm/min的速度缓慢浸入到聚乙烯醇溶液中，然后静止3分钟，然后以35mm/min的速度匀速提拉直至完全脱离液面，静止20分钟，随后放入到100℃烘箱中干燥2.0小时。
得到厚度约为200nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约10％。
实施例10
将5.6g分子量110,000-120,000、醇解度93-95％的聚乙烯醇加入到200mL锥形瓶中，再加入160mL超纯水和磁力转子，在75℃水浴条件下以500rpm转速搅拌2小时，直至完全溶解，再用孔径0.30μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，转入到100mm x30mm x100mm的模具中，冷却到室温以待镀膜使用。将50mm x50mmx2mm的清洁熔石英基片固定在夹具上，然后以160mm/min的速度缓慢浸入到聚乙烯醇溶液中，然后静止2分钟，然后以50mm/min的速度匀速提拉直至完全脱离液面，静止15分钟，随后放入到110℃烘箱中干燥1.5小时。
得到厚度约为300nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约15％。
实施例11
将2.7g分子量120,000-130,000、醇解度95-97％的聚乙烯醇加入到100mL锥形瓶中，再加入60mL超纯水和磁力转子，在80℃水浴条件下以600rpm转速搅拌1小时，直至完全溶解，再用孔径0.30μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，转入到100mm x30mm x100mm的模具中，冷却到室温以待镀膜使用。将50mm x50mmx2mm的清洁熔石英基片固定在夹具上，然后以200mm/min的速度缓慢浸入到聚乙烯醇溶液中，然后静止1分钟，然后以45mm/min的速度匀速提拉直至完全脱离液面，静止10分钟，随后放入到120℃烘箱中干燥1.0小时。
得到厚度约为280nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约10％。
实施例12
将3.0g分子量130,000-140,000、醇解度97-100％的聚乙烯醇加入到100mL锥形瓶中，再加入60mL超纯水和磁力转子，在70℃水浴条件下以400rpm转速搅拌3小时，直至完全溶解，再用孔径0.22μm的PDVF过滤头将不溶物和杂质颗粒滤除，最终得到澄清透明的聚乙烯醇溶液，转入到100mm x30mm x100mm的模具中，冷却到室温以待镀膜使用。将50mm x50mmx2mm的清洁熔石英基片固定在夹具上，然后以110mm/min的速度缓慢浸入到聚乙烯醇溶液中，然后静止2分钟，然后以20mm/min的速度匀速提拉直至完全脱离液面，静止20分钟，随后放入到130℃烘箱中干燥1.0小时。
得到厚度约为170nm的聚乙烯醇涂层。这种聚乙烯醇涂层能够使熔石英在激光波长为355nm处的激光损伤阈值提升约15％。
从图1可知聚乙烯醇涂层的厚度与熔石英后表面电场强度分布的关系，当聚乙烯醇涂层的厚度为40-80nm、160-200nm以及280-320nm时，熔石英后表面电场强度降低最为明显。因此制备聚乙烯醇涂层的厚度在以上三个范围。
图2为聚乙烯醇涂层镀制前后熔石英的损伤阈值，从图中可以看到，聚乙烯醇涂层镀制之后熔石英的零概率损伤阈值和100％概率损伤阈值都有明显的提升，提升的幅度约为20％。
利用本发明提供的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法可以实现以下效果：
1.本发明从表面场强调控的角度出发，仅通过在熔石英后表面镀制一层特定厚度的聚乙烯醇涂层，即可将最高电场强度的分布从熔石英后表面转移到聚乙烯醇涂层上，从而有效降低熔石英后表面的电场强度，并提高其在紫外波段的抗激光损伤性能。
2.本发明的制备工艺简单，条件温和，易于控制，无需特殊设备，成本低廉。
3.本发明还可以与动态化学刻蚀或反应离子刻蚀等熔石英表面处理方法相结合，在其基础上进一步提升熔石英的抗激光损伤性能。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含。

Claims (11)

1.一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，包括：用孔径为0.15-0.30μm的PVDF过滤头对质量百分比为0.5％-5％的聚乙烯醇水溶液进行过滤，最后冷却待用；
通过旋涂或提拉镀膜的方式将所述聚乙烯醇镀制在表面整洁的熔石英基片后表面，干燥后得到聚乙烯醇涂层。
2.根据权利要求1所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇涂层其厚度范围为40-80nm，160-200nm或280-320nm。
3.根据权利要求1所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述质量百分比为0.5％-5％的聚乙烯醇水溶液按以下方法得到：将聚乙烯醇加入超纯水中，并在60-80℃水浴条件下，以200-600rpm的转速搅拌1-4小时。
4.根据权利要求3所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述质量百分比为0.5％-5％的聚乙烯醇水溶液按以下方法得到：将聚乙烯醇加入超纯水中，并在60-80℃水浴条件下，以200-600rpm的转速搅拌1-4小时；
所述聚乙烯醇的分子量为80,000-150,000，醇解度为87-100％。
5.根据权利要求1所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述干燥为：在80-150℃条件下干燥1－3小时。
6.根据权利要求1所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述旋涂具体操作为：将清洁后的熔石英基片固定在旋涂仪的真空吸盘上，然后滴加0.1-1mL的聚乙烯醇溶液，再旋涂得到聚乙烯醇涂层。
7.根据权利要求6所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述旋涂的转速为500-4000rpm，所述旋涂的时长为0.5-3min。
8.根据权利要求1所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述的提拉镀膜方式具体方法如下：先将清洁后的熔石英基片固定在夹具上，再将所述熔石英基片浸没到所述聚乙烯醇溶液中浸泡，然后匀速提拉直至完全脱离所述聚乙烯醇溶液，静置后直至自然风干，得到聚乙烯醇涂层。
9.根据权利要求8所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的制备方法，其特征在于，所述熔石英基片浸没到所述聚乙烯醇溶液中的速度为10-200mm/min，浸泡时长为1-5min；所述匀速提拉的速度为5-50mm/min，静置的时长为10-30min。
10.一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层由权利要求1-9任一项所述的制备方法而得。
11.一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层的应用，其特征在于，权利要求10所述的熔石英表面镀聚乙烯醇涂层可用做调控熔石英后表面电场强度材料。
CN201810436156.2A 2018-05-08 2018-05-08 一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用 Active CN108710163B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810436156.2A CN108710163B (zh) 2018-05-08 2018-05-08 一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810436156.2A CN108710163B (zh) 2018-05-08 2018-05-08 一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108710163A CN108710163A (zh) 2018-10-26
CN108710163B true CN108710163B (zh) 2020-02-07

Family

ID=63867899

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810436156.2A Active CN108710163B (zh) 2018-05-08 2018-05-08 一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108710163B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2623927A1 (en) * 2012-02-02 2013-08-07 Stichting Dutch Polymer Institute Optical strain sensor
IN2013DE00079A (zh) * 2013-01-10 2015-06-19 Indian Inst Technology Kanpur
TWI663126B (zh) * 2014-07-09 2019-06-21 法商維蘇威法國公司 包含可磨塗層之輥、其製造方法及其用途
JP6592509B2 (ja) * 2015-04-13 2019-10-16 株式会社クラレ ポリビニルアルコールフィルム

Also Published As

Publication number Publication date
CN108710163A (zh) 2018-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI672817B (zh) 太陽能電池的製造方法及製得的太陽能電池
JP5578533B2 (ja) 太陽電池製造用の自己位置合わせマスキング
CN108048803A (zh) 一种镜片镀膜方法
WO2016015599A1 (zh) 一种大面积表面增强拉曼光谱单晶硅基底的快速制备方法
CN108710163B (zh) 一种熔石英表面镀聚乙烯醇涂层、制备方法以及应用
CN107758607A (zh) 一种高深宽比高保形纳米级正型结构的制备方法
CA2826149A1 (fr) Traitement thermique de revetement par laser
CN110434043A (zh) 一种具有超疏水/超低粘附表面的基体及其制备方法
CN109570125A (zh) 一种pc光学镜片的加硬制造工艺
JP4073624B2 (ja) 反射防止処理方法及び反射防止性を有する材料
Qiu et al. Impact of substrate surface scratches on the laser damage resistance of multilayer coatings
KR101654808B1 (ko) 유리병 진공 증착 방법
CN110527127A (zh) 一种通过激光移动调控光响应膜基体系皱纹形貌的方法
JP4063161B2 (ja) 反射防止層を有する光学部品
JP2006171163A (ja) レンズの製造方法
JP2008168282A (ja) 層形成方法および層形成装置
CN101579673B (zh) 一种氧化锌镀膜的方法
JP2013190628A (ja) 反射防止体
CN114843035B (zh) 基于逆向提拉法的曲面裂纹模板制备方法及金属网格导电薄膜制备方法
WO2018128093A1 (ja) 基板洗浄装置および基板洗浄方法
TW202123481A (zh) 鈣鈦礦層的形成方法以及包含鈣鈦礦層的結構的形成方法
CN108070827A (zh) 一种镜片分层镀膜方法
CN117784292B (zh) 一种高吸收光学镀膜材料及其制备方法
CN212293734U (zh) 一种提高紫外膜层抗激光损伤功能的非线性晶体加工系统
CN103596380A (zh) 一种在绝缘导热板上镀铜的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant