KR102342729B1 - 광경화성 조성물, 이를 포함하는 양자점-고분자 복합체, 양자점 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광경화성 조성물, 양자점-고분자 복합체, 양자점 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 실리카 60 내지 65 중량부; 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부; 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부; 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부;를 포함하는 광경화성 조성물, 양자점-고분자 복합체, 양자점 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

광경화성 조성물, 이를 포함하는 양자점-고분자 복합체, 양자점 조성물 및 이의 제조방법{Photo curable composition, quantum dot-polymer composite, quantum dot composition and preparation method thereof}
본 발명은 광경화성 조성물, 이를 포함하는 양자점-고분자 복합체, 양자점 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
벌크 반도체 소재에서 나타나지 않는 독특한 광 물리, 화학적 특성으로 인해 반도체 소재로 이루어진 양자점에 대한 연구가 최근 매우 활발히 활발하게 진행되고 있다.
양자점(Quantum dots, QDs)은 양자 제한 효과(quantum confinement effect)에 의해 벌크 입자들과는 상이한 특성을 나타내어 크게 주목받고 있는 핵심 소재이다. 나노 입자의 크기가 감소함에 따라 나노 입자의 밴드 갭이 커지게 되어 입자의 크기가 상대적으로 감소할수록 발광 파장은 청색 편이(blue-shift)하게 된다. 또한 입자의 크기가 극단적으로 감소하게 되면 물질 표면에 존재하는 원자나 이온의 비율이 증가하게 되며, 이로 인해 융점이 낮아지거나 결정 격자 상수가 감소하는 등 극히 작은 입자들의 크기로 인해 벌크 크기의 입자에서 볼 수 없었던 새로운 광학적, 전기적, 물리적 특성을 나타낸다.
이에 따라, 양자점은 높은 발광효율, 광안정성, 다양한 파장의 발광, 그리고 우수한 전자 이동 특성으로 인해 최근 광전자 소자에 다양하게 응용되고 있다. 가장 대표적인 활용의 예를 현재 상용화된 퀀텀닷 디스플레이 기술이 적용된 TV 제품에서 살펴볼 수 있다. 퀀텀닷 TV는 기존의 적색 불량인 LCD 패널에 퀀텀닷 필름을 적용하여 색재현율을 높였다. 퀀텀닷 필름을 이용하여 이전에 볼 수 없었던 고화질의 8K 해상도의 디스플레이가 구현되고 있다. 디스플레이 이외에도 바이오 진단시약, LED의 광변환소재, 태양전지 광전변환소재 등의 고기능성 구현을 위한 핵심소재로 양자점 특성이 주목받고 있어, 반도체 양자점 소재의 개발과 이 소재의 고효율화에 대한 연구가 지속적으로 수행되고 있다.
한편, 단일 코어구조의 양자점 소재의 경우 큰 비표면적, 높은 표면 결함 준위, 그리고 산화되기 쉬운 특성으로 인해 산소와 수분과 같은 외부 환경에 대한 안정성이 기존 벌크 소재에 비해 현저하게 낮아, 이를 해결하기 위한 코어-쉘 구조의 양자점 소재가 연구되고 있다.
이와 관련된 종래의 기술로, 대한민국 등록특허 제10-0376403호에서는, II-VI족 화합물 반도체 코어/II-VI'족 화합물 반도체 쉘 구조의 양자점 및 이의 제조방법이 개시된 바 있다. 하지만, 코어-쉘 구조의 양자점 또한, 양자효율 감소를 최소화할 수 있으나, 쉘 합성 후 반응 잔류 리간드의 쉘의 원자와의 반응으로 인한 양자효율 감소 및 표면 산화반응 등으로 인해 안정성이 낮은 문제가 있다. 또한, 장시간 발광효율을 극대화하기 위해서는 표면 세정이 필요하지만, 종래의 방법, 즉, 유기용매로 잔여 리간드의 제거를 통한 표면처리는 항상 최적의 용매 구성을 찾아야 하는 번거러움과 동시에 리간드 제거를 위한 과다 용매 사용의 위험이 내재되어 있다. 또한, 코어-쉘-리간드 양자점 구조는 고온 용매 조건에서 합성된 겔 상태로 점도가 높아 단순한 유기용매 사용만으로 표면 정제가 어려운 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-0376403호
본 발명의 목적은 광경화성 조성물, 상기 광경화성 조성물을 포함하는 양자점-고분자 복합체, 양자점 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해,
본 발명의 일 실시예는
실리카 60 내지 65 중량부;
광경화성 결합제 48 내지 58 중량부;
가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부; 및
아크릴아마이드 5 내지 10 중량부;를 포함하는, 광경화성 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는,
광경화성 결합제 전구체인 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트(DPPA) 5 내지 8 중량부 및 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA) 40 내지 50중량부 포함하는 용액을 제 1 열처리하는 단계; 및
상기 용액에 실리카 60 내지 65 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10중량부를 첨가한 후 제 2 열처리하는 단계;를 포함하는, 본 발명에 의한 광경화성 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는,
양자점; 및 상기 양자점상에 배치된 광경화성 조성물층; 을 포함하는 양자점-고분자 복합체를 제공하며,
상기 광경화성 조성물층은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는,
광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계;
상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액 및 양자점을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 혼합물을 광경화하는 단계;를 포함하며,
상기 광경화성 조성물은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는, 양자점-고분자 복합체의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명의 또 다른 실시예는,
양자점;
상기 양자점상에 배치되는 1차 페시베이션층; 및
상기 1차 페시베이션층상에 배치되며 금속산화물을 포함하는 2차 페시베이션층;을 포함하며,
상기 1차 페시베이션층은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는, 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물을 제공한다.
더 나아가, 본 발명의 또 다른 실시예는,
광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계;
상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액 및 양자점을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
상기 혼합물을 광경화하여 상기 양자점상에 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 형성하는 단계;
상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 분쇄하는 단계; 및
상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점상에 금속산화물을 증착하여 2차 페시베이션층을 형성하는 단계;를 포함하며,
상기 광경화성 조성물은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는, 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 광경화성 조성물은 양자점 페시베이션용으로 사용함으로써, 양자점의 열 및 광 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 코어-쉘 구조의 양자점을 유-무기 화합물로 1차 페시베이션하고, 무기 산화막으로 2차 페시베이션한, 발광특성이 향상된 양자점 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이고,
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 양자점-고분자 복합체를 나타낸 모식도이고,
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 양자점-고분자 복합체의 제조방법을 나타낸 모식도이고,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션층 구조의 양자점 조성물을 나타낸 모식도이고,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션층 구조의 양자점 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이고,
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 2차 페시베이션층을 형성하는 공정을 나타낸 모식도이고,
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물의 핵자기 공명 분광(NMR) 분석 그래프이고,
도 8 및 도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 전기발광(Electroluminescence, EL)특성을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.　또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.　따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예는,
실리카 60 내지 65 중량부;
광경화성 결합제 48 내지 58 중량부;
가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부;
및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부;
를 포함하는,광경화성 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물은 빛에 의해 가교 및 경화하는 조성물로, 양자점을 포함하는 발광물질을 페시베이션(passivation)하는 코팅물질일 수 있다. 이때, 상기 발광물질은 양자점일 수 있고, 바람직하게는 코어, 상기 코어 표면에 배치된 쉘을 포함하는, 코어-쉘 구조의 양자점일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물은 특히, 코어, 상기 코어 표면에 배치된 쉘을 포함하는, 코어-쉘 구조의 양자점을 페시베이션(passivation)함으로써, 코어-쉘 구조의 양자점 합성 후 반응 잔류 리간드 및 쉘 원자의 반응에 의해 양자효율이 감소되는 문제 및 표면 산화반응으로 인해 안정성이 저하되는 문제를 해결할 수 있다.
상기 광경화성 조성물은 양자점의 열 안정성 및 광 안정성을 보존하여 발광특성을 유지시킬 수 있다. 또한, 상기 광경화성 조성물은 양자점 종류에 무관하게 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물은 유기물 및 무기산화물을 포함하는 유-무기 화합물일 수 있고, 바람직하게는 광경화성 결합제 및 실리카를 포함하는 유-무기 화합물일 수 있다.
상기 광경화성 결합제는 중합 반응에 의해 고분자 결합을 형성하여 경화 피막을 형성하는 물질로, 올리고 아크릴레이트, 실록잔계 아크릴레이트, 폴리 실라잔 및 실리콘 고분자 수지 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나일 수 있다.
본 발명에 의한 광경화성 조성물에 있어서, 상기 광경화성 결합제 전구체는 양자점 소재를 분산시키는 주기능 외에 경화성 조성물의 경화 밀도 및 경화 속도를 조절하는 역할을 수행할 수 있다.
본 발명에 의한 광경화성 조성물에 있어서, 상기 광경화성 결합제 전구체는 하기 화학식 2로 표시되는 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트(DPPA) 및 화학식 3으로 표시되는 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA)포함할 수 있고, 이를 통해 양자점 분산이 우수한 광경화성 조성물을 제조할 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112020001130607-pat00001
<화학식 3>
Figure 112020001130607-pat00002
본 발명에 의한 광경화성 조성물에 있어서, 상기 광경화성 결합제는 45 내지 58 중량부 포함될 수 있고, 바람직하게는 48 내지 55 중량부 포함될 수 있다.
상기 가교성 실란 화합물은 상기 광경화성 결합제의 가교제로서 5 내지 8 중량부 포함될 수 있고, 바람직하게는 6 내지 7 중량부 포함될 수 있다.
상기 가교성 실란 화합물은 아크릴옥시알킬 트리메톡시실란, 메타크릴옥시알킬 트리메톡시실란, (메타)아크릴옥시알킬 트리에톡시실란, (메타)아크릴옥시알킬 트리클로로실란, 페닐 트리클로로실란, 페닐 트리메톡시실란, 페닐 트리에톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 비닐 트리에톡시실란, 비닐 트리클로로실란, 메틸 트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 프로필 트리메톡시실란, 프로필 트리에톡시실란, 글리시드옥시알킬 트리메톡시실란, 글리시드옥시알킬트리에톡시실란, 글리시드옥시알킬 트리클로로실란, 퍼플루오로알킬 트리알콕시실란, 퍼플루오로메틸 알킬 트리알콕시실란 및 퍼플루오로알킬 트리클로로실란 중에서 선택된 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 3-메타크릴옥시-프로필트리메톡시실란일 수 있다.
상기 실리카는 상기 광경화성 조성물의 내마모성을 향상시키는 물질로, 60 내지 65 중량부 포함될 수 있고, 바람직하게는 62 내지 63 중량부 포함될 수 있다.
만약, 상기 실리카를 63 중량부 미만 포함할 경우, 후공정에서 양자점을 분산하는 문제가 발생될 수 있고, 65 중량부를 초과하여 포함할 경우, 후공정인 양자점 분산 시 상분리 되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 아크릴아마이드는 중합 반응에 의해 고분자 결합을 형성하기 위한 물질로, 5 내지 10 중량부 포함될 수 있고, 바람직하게는 7 내지 8 중량부;를 포함될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물은 상기 실리카 및 광경화성 결합제가 결합된 형태일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 양자점의 1차 페시베이션 막 형성을 위한 광경화성 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있으며, 구체적으로 나노실리카 비닐아크릴레이트(Nano Silica Vinyl Acrylate, NSVA)일 수 있다.
<화학식 1>
Figure 112020001130607-pat00003
상기 광경화성 조성물은 물 또는 메탄올등의 용매와 혼합하여 잉크용액을 형성할 수 있다. 상기 잉크 용액은 용매로서 양자점을 효과적으로 분산시킬 수 있고, 광 조사시 순간적인 광경화 기능을 수행할 수 있어, 열적 손상없이 양자점 표면에 상기 광경화성 조성물로 구성된 페시베이션층을 형성할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는,
광경화성 결합제 전구체인 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트(DPPA) 5 내지 8 중량부 및 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA) 40 내지 50중량부 포함하는 용액을 제 1 열처리하는 단계; 및
상기 용액에 실리카 60 내지 65 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10중량부를 첨가한 후 제 2 열처리하는 단계;
를 포함하는, 광경화성 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물의 제조방법을 도면을 참조하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
먼저, 광경화성 결합제 전구체 및 용매를 혼합하여 용액을 제조하는 단계를 수행할 수 있다.
상기 광경화성 결합제 전구체는 양자점 소재를 분산시키는 주기능 외에 경화성 조성물의 경화 밀도 및 경화 속도를 조절하는 역할을 수행할 수 있다.
상기 광경화성 결합제 전구체는 하기 화학식 2로 표시되는 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트(DPPA) 및 화학식 3으로 표시되는 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA)포함할 수 있고, 이를 통해 후공정인 양자점 분산이 우수한 광경화성 조성물을 제조할 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112020001130607-pat00004
<화학식 3>
Figure 112020001130607-pat00005
이때, 상기 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트(DPPA)는 5 내지 8 중량부로 포함할 수 있고, 상기 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA)는 40 내지 50중량부로 포함할 수 있다.
또한, 상기 용액은 상기 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트(DPPA) 및 상기 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA)를 1:6 내지 1:7의 중량비로 포함할 수 있다.
만약, 상기 경화성 결합제 전구체의 함량이 상기 범위 미만으로 포함할 경우, 후공정인 양자점 분산 시 용액의 상-분리 현상을 초래할 수 있고, 상기 범위를 초과하여 포함할 경우, 양자점 분산 시 불균일-분산 문제가 발생될 수 있다.
상기 용액은 극성 유기용매를 포함할 수 있고, 바람직하게는 에테르 또는 알코올을 용매로 포함할 수 있다.
상기 제 1 열처리는 경화성 결합제 전구체로부터 경화성 결합제를 제조하기 위한 것으로, 45 내지 55℃의 온도에서 20 내지 60분간 수행할 수 있고, 바람직하게는 48 내지 50℃의 온도에서 30분간 수행할 수 있다.
상기 제 1 열처리를 통해 올리고 아크릴레이트, 실록잔계 아크릴레이트, 폴리 실라잔, 실리콘 고분자 수지 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나의 광경화성 결합제를 형성할 수 있다.
이후, 상기 용액에 실리카 60 내지 65 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10중량부를 첨가한 후 제 2 열처리를 수행할 수 있다.
상기 실리카는 광경화성 조성물이 후공정에 포함된 양자점을 효과적으로 분산시켜 양자점의 발광특성을 향상시키기 위한 조성물로, 만약, 상기 실리카를 60 중량부 미만 포함할 경우 분산 정도가 저하되는 문제가 발생될 수 있고, 상기 실리카를 65 중량부 초과하여 포함할 경우 불균일 양자점 분산의 문제가 발생될 수 있다.
상기 실리카는 평균 입경 10 내지 100 nm인 무기 산화물 입자일 수 있다.
또한, 상기 가교성 실란 화합물은 무기물 입자인 상기 실리카가 유기물 매트릭스에 균일하게 분포되도록 하기 위한 조성물로, 만약, 상기 가교성 실란 화합물을 5 중량부 미만 포함하거나 8 중량부 초과하여 포함할 경우 실리카가 유기물 매트릭스에 균일하게 분포되지 않는 문제가 발생될 수 있다. 후공정인 양자점 분산의 중요한 인자이다. 후공정인 양자점의 분산시 양자점 최외각에 위치한 리간드와 상호작용을 극대화시키는 요인이 된다.
상기 가교성 실란 화합물은 아크릴옥시알킬 트리메톡시실란, 메타크릴옥시알킬 트리메톡시실란, (메타)아크릴옥시알킬 트리에톡시실란, (메타)아크릴옥시알킬 트리클로로실란, 페닐 트리클로로실란, 페닐 트리메톡시실란, 페닐 트리에톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 비닐 트리에톡시실란, 비닐 트리클로로실란, 메틸 트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 프로필 트리메톡시실란, 프로필 트리에톡시실란, 글리시드옥시알킬 트리메톡시실란, 글리시드옥시알킬트리에톡시실란, 글리시드옥시알킬 트리클로로실란, 퍼플루오로알킬 트리알콕시실란, 퍼플루오로메틸 알킬 트리알콕시실란 및 퍼플루오로알킬 트리클로로실란 중에서 선택된 하나이상일 수 있고, 바람직하게는 3-메타크릴옥시-프로필트리메톡시실란일 수 있다.
또한, 상기 아크릴아마이드는 광경화성 조성물의 광 경화시, 실리카와 유기결합제의 상분리 현상이 발생하지 않도록 하기 위한 조성물로, 만약, 상기 아크릴아마이드를 5 중량부 미만 포함할 경우 광경화 조성물 제조시 상분리 현상이 억제되는 효과가 미비할 수 있고, 상기 아크릴아마이드를 10 중량부 초과하여 포함할 경우 불필요하게 첨가되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 제 2 열처리는 상기 물질 간 결합을 유도하여 다 분자체 또는 고분자를 형성하기 위한 것으로, 45 내지 55℃의 온도에서 5 내지 20분간 수행할 수 있고, 바람직하게는 50 내지 53℃의 온도에서 10분간 수행할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물의 제조방법은, 상기 제 2 열처리하는 단계 이후 용매를 제거하는 단계를 더 수행할 수 있다.
상기 용매를 제거하는 단계는 진공 증류의 방법으로 수행될 수 있으며, 예를 들어, 100±20 mmHg의 압력으로 20 내지 60분간 진공 증류하여 상기 용액상에 포함된 용매를 제거할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물의 제조방법은 비교적 낮은 온도에서, 양자점을 페시베이션하는 코팅물질을 제조할 수 있으며, 이를 통해 양자점의 열 및 광 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는,
양자점; 및 상기 양자점상에 배치된 광경화성 조성물층;을 포함하며,
상기 광경화성 조성물층은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는, 양자점-고분자 복합체를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 양자점-고분자 복합체를 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 양자점-고분자 복합체를 나타낸 모식도이다.
상기 양자점-고분자 복합체(100)는, 광경화성 조성물에 의해 양자점이 캡슐화된 형태의 양자점(Encapsulated quantum dot)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 양자점-고분자 복합체(100)는, 상기 양자점 상에 본 발명에 의한 광경화성 조성물층(20)이 배치된 형태로, 상기 광경화성 조성물층(20)에 의해 상기 양자점의 내열성 및 내화학성 물성을 개선할 수 있고, 발광성을 향상시킬 수 있다.
상기 광경화성 조성물층(20)은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.
상기 양자점(10)은 단층의 반도체 물질일 수 있다.
이때, 상기 양자점(10)은 주기율표 상의 12-16족 반도체 물질 및 이들의 화합물 중 어느 하나일 수 있다. 일 예로, CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe 및 이들의 화합물일 수 있다.
또한 상기 양자점(10)은, 13-15족 반도체 물질 및 이들의 화합물 중 어느 하나일 수 있다. 일 예로, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 화합물일 수 있다.
또한 상기 양자점(10)은 14-16족 반도체 물질 및 이들의 화합물 중 어느 하나일 수 있다. 일 예로, SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 화합물일 수 있다.
또한, 양기 양자점(10)은 14족 반도체 물질 및 이들의 화합물 중 어느 하나일 수 있다. 일 예로, Si, Ge, SiC, SiGe 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 양자점은 주기율표 상의 12-16족, 13-15족, 14-16족 및 14족 원소 중 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물 화합물일 수 있다. 하지만, 상기 양자점(10)은 이에 제한된 것은 아니다.
또한 상기 양자점(10)은 코어, 상기 코어 표면에 배치된 쉘을 포함하는, 코어-쉘 구조의 양자점일 수 있다. 이때 상기 코어가 Cd 화합물로 CdS, CdSe, CdTe 및 CdTe 중 어느 하나일 수 있고, In 화합물로 InP, InN 및 InAs 중 어느하나일 수 있고, 상기 코어를 감싸는 쉘이 Zn 화합물일 수 있다.
또한 상기 양자점(10)은 코어, 상기 코어상에 배치된 쉘, 상기 쉘상에 배치된 리간드를 포함하는 코어-쉘-리간드 구조의 양자점일 수 있다. 일 예로, 상기 양자점(10)은 코어, 쉘 및 리간드가 CdSe,ZnS 및 TOP(Triotylphosphine)-S일 수 있고, CdSe,CdSe 및 TOP(Triotylphosphine)-Se일 수 있고, CdSe, ZnSe 및TOP(Triotylphosphine)-Se일 수 있고, InP, ZnS 및 ZnS일 수 있다.
상기 양자점(10)은 평균직경이 1 내지 100nm일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 20nm 일 수 있고 더욱 바람직하게는 1 내지 5 nm일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예는,
광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계;
상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액 및 양자점을 혼합한 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 혼합물을 광경화하는 단계;를 포함하며,
상기 광경화성 조성물은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는, 양자점-고분자 복합체의 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 양자점-고분자 복합체의 제조방법을 도면을 참조하여 각 단계별로, 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 양자점-고분자 복합체의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계는, 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는 광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계일 수 있다.
상기 단계는, 상기 광경화성 조성물 및 용매를 혼합하여 광경화성 조성물을 포함하는 용액을 형성하는 단계로, 상기 용액을 20 내지 30℃의 온도로 20 내지 60분간 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 온도로 가열된 상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액은 상기 양자점을 효과적으로 분산시킬 수 있고, 열적 손상을 막을 수 있어, 순간적인 광경화 기능을 확보할 수 있다.
상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액 및 양자점을 혼합한 혼합물을 형성하는 단계는, 상기 양자점을 상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액상에 분산시키는 단계로, 최소의 용매를 이용하여 상기 양자점 표면을 정제하고, 추가 정제나 분리과정없이 상기 양자점을 상기 용액에 분산시키는 과정일 수 있다.
상기 혼합물은 광경화성 조성물 90 내지 99중량부 및 양자점 1 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 혼합물은 광경화성 조성물 및 양자점을 99:1 내지 90:10의 비율로 포함할 수 있고, 바람직하게는 96:4의 비율로 포함할 수 있다.
또한, 상기 혼합물은 양자점 분산제, 광중합 개시제 및 무기결합제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 양자점 분산제는, 아크릴레이트일 수 있고, 메틸메타 아크릴레이트 및 아크릴 아미드 중 적어도 하나가 사용될 수 있다. 상기 양자점 분산제는, 0.1 내지 3 중량부가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 중량부 내지 1.5 중량부가 사용될 수 있다.
상기 광중합 개시제는, 디메톡시페닐아세토페논(DMPA), 옥소디페닐에틸메틸벤젠설포네이트(BT, BBS), 벤조페논(BP) 및 히드록시헥실페닐메탄온 중 WRJDJ도 하나가 사용될 수 있다. 상기 광중합 개시제는 2 내지 5 중량부가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 3 중량부가 사용될 수 있다.
상기 무기결합제는 테트라에톡시실란(TEOS) 및 테트라이소프로폭시티타늄(TIPT) 중 적어도 하나가 사용될 있다. 상기 무기결합제는 0.01 내지 0.3 중량부가 사용될 수 있고, 바람직하게는 0.05 내지 0.15 중량부가 사용될 수 있다.
상기 단계는, 상기 용액을 20 내지 30℃의 온도로 5 내지 20분간 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 혼합물을 광경화하는 단계는, 상기 혼합물에 빛을 조사하여 상기 양자점상에 상기 경화성 조성물층을 경화시키는 단계일 수 있다. 이때, 상기 빛은 가시광선, 자외선 또는 전자빔 중 어느 하나일 수 있으나, 경화 효율이 우수한 자외선(UV)을 사용하는 것이 보다 바람직할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 양자점-고분자 복합체의 제조방법은 양자점을 상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액에 분산한 후 광경화함으로써, 상기 양자점을 상기 광경화성 조성물로 캡슐화하여 안정화시키는 방법일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는,
양자점;
상기 양자점상에 배치되는 1차 페시베이션층; 및
상기 1차 페시베이션층상에 배치되며 금속산화물을 포함하는 2차 페시베이션층;을 포함하며,
상기 1차 페시베이션층은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는,
다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물(200)을 나타낸 모식도이다.
상기 양자점(10)은 코어, 상기 코어 표면에 배치된 쉘을 포함하는, 코어-쉘 구조의 양자점일 수 있고, 코어, 상기 코어 표면에 배치된 셀, 상기 쉘 표면에 배치된 리간드를 포함하는 코어-쉘-리간드 구조의 양자점일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물은, 상기 제 1 페시베이션층 또는 상기 제 2 페시베이션층에 포함되는 리간드를 더 포함하는 것이 가능하다.
상기 1차 페시베이션층은 상술한 양자점-고분자 복합체의 광경화성 중합체층과 동일한 구성을 포함할 수 있다.
상기 1차 페시베이션층은 본 발명의 실시예에 따라 제조한 광경화성 조성물을 사용하여 형성한 층으로, 상기 양자점을 열 및 광으로부터 차단시킬 수 있다. 이때, 상기 1차 페시베이션층은 1 내지 10 nm 두께의 층일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 3 nm 두께의 층일 수 있다.
상기 2차 페시베이션층은 상기 양자점이 수분 및 산소에 의해 산화되는 것을 억제할 수 있다. 상기 제 2 페시베이션층은 1 내지 10 nm 두께의 층일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 3 nm 두께의 층일 수 있다. 상기 2차 페시베이션층은 상기와 같은 1 내지 2 nm 의 얇은 두께만으로도 10-6g/m2/day 이하의 수증기 투과도(Water Vapor Transmission Rate, WVTR)를 유지할 수 있다.
상기 2차 페시베이션층은 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 갈륨(Ga2O3), 산화 아연(ZnO) 산화 지르코늄(ZrO) 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속화합물을 포함할 수 있고, 바람직하게는, 산화 알루미늄(Al2O3)으로 구성된 층일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물은, 상기 1차 및 2차 페시베이션층에 의해 상기 양자점을 외부로부터 분리 및 차단한, 열 및 광안정성이 향상된 양자점 발광체일 수 있다.
또한, 상기 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물은 코어-쉘 구조의 양자점을 광경화성 조성물로 1차 페시베이션하고, 상기 1차 페시베이션된 양자점을 금속산화물층으로 2차 페시베이션한 형태로, 상기 양자점의 온도 및 광 안정성, 발광특성을 향상시킨 양자점 발광체일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예는,
광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계;
상기 광경화성 조성물 포함 용액 및 양자점을 혼합한 혼합물을 형성하는 단계;
상기 혼합물을 광경화하여 상기 양자점상에 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 형성하는 단계;
상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 분쇄하는 단계; 및
상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점상에 2차 페시베이션층을 형성하는 단계;를 포함하며,
상기 광경화성 조성물은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는, 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법은 상기 1차 페시베이션층을 형성하는 공정 및 상기 2차 페시베이션층을 형성하는 공정이 연속적으로 수행되어 다층이 쉘을 형성할 수 있고, 이를 통해 외부환경으로부터 수분 및 산소의 침투를 억제할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법은 상기 양자점의 종류에 무관하게 양자점의 발광특성을 유지하며, 동시에 열 및 광 안정성을 보존시킬 수 있다. 상세하게는, 양자점상에 1차 페시베시션층을 형성하여 높은 발광특성을 유지하도록 할 수 있고, 2차 페시베이션층을 형성하여 상기 구조를 장기간 안정적으로 유지시킬 수 있다.
상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점은 상술한 양자점-고분자 복합체의 제조방법으로 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법은 상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 형성하는 단계 이후, 안정화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 분쇄하는 단계는, 양자점 입자 표면에 2차 페시베이션층을 형성하기 위한 것으로, 상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 1 내지 10 μm 크기로 분쇄하는 단계일 수 있다. 상기 분쇄는 입자를 마이크로 크기로 분쇄하기에 적합한 볼-밀링 방법으로 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 분쇄하는 단계는, 상기 양자점 입자가 균일한 크기가 되도록 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
이를 위해, 본 발명에 의한 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 분쇄는 기계적 밀링하는 방법으로 수행할 수 있고, 바람직하게는 볼 밀링 하는 방법으로 수행할 수 있고, 더욱 바람직하게는 350 내지 550의 rpm으로 30 내지 50분 동안 볼-밀링하는 방법으로 수행할 수 있다.
볼-밀링 방법은 건식과 습식으로 번갈아 사용된다. 본 실시예에서 수행한 대표적인 방법은 첫번째 단계로 건식으로 350의 rpm으로 30분 동안 볼-밀링을 진행하고, 두번째 단계로는 습식으로 이소-프로판올 용매 하에서 550의 rpm으로 50분 동안 볼-밀링을 진행한다.
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법은 상기 분쇄하는 단계 이후, 분쇄된 입자를 안정화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점상에 금속산화물을 증착하여, 2차 페시베이션층을 형성하는 단계는 상기 1차 페시베이션층상에 1 내지 10 nm 두께의 금속 산화물막을 형성하는 단계로, 바람직하게는 원자층 증착법(ALD)으로 수행할 수 있다.
이때, 상기 금속산화물은 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 갈륨(Ga2O3), 산화 아연(ZnO) 산화 지르코늄(ZrO) 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나일 수 있다.
도 6은 2차 페시베이션층을 형성하는 실시예를 나타낸 모식도이다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 2차 페시베이션층이 형성된 양자점을 원자층 증착 장치 내에 위치시킨 후, TMA(Trimethylaluminum) 분위기를 형성한 후, 110℃ 온도에서 이산화티탄(TiO2)를 증착함으로써, 알루미나(Al2O3)로 구성된 2차 페시베이션층을 형성할 수 있다.
또한, 상기 원자층 증착 싸이클 수를 10 내지 100회로 달리할 수 있으며, 이를 통해 양자점의 패시배이션 정도를 조절할 수 있다. 예를 들어, 원자층 증착을 10회 수행할 수 있고, 이를 통해 최소 패시베이션 쉘이 입혀진 양자점을 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법은 상기 2차 페시베이션층을 형성하는 단계 이후, 2차 페시베이션된 양자점을 안정화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 연속 2차 패시베이션 공정을 진행함으로써 나노실리카와 무기산화물로 구성된 다중 외곽 쉘을 양자점 코어-쉘에 추가하여 열 및 광 안정성이 보장된 양자점 소재를 제공하고, 이를 통한 양자점의 발광특성을 보존하는 방법을 제공한다.
이하, 실시예 및 실험예를 통해 본 발명을 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 광경화성 조성물 제조
단계 1: 경화성 결합제 전구체 DPPA 6.5중량부 및 PETA 45중량부를 메탄올과 혼합하여 1 L 용액을 형성한 후 약 49℃로 가열하였다.
단계 2: 상기 단계 1의 용액에 실리카 63 중량부(날코 2326, 날코 코포레이션), 가교성 실란 화합물인 3-메타크릴옥시-프로필트리메톡시실란 7.7중량부(A-174, 유니온 카바이드사), 아크릴아마이드 8 중량부를 상기에 첨가하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 52±2 ℃에서 가열하였다.
단계 3; 상기 혼합물을 진공 증류(100±20 mmHg)하여 메탄올을 제거하였다.
<실시예 2> 양자점-고분자 복합체 제조
단계 1: 상기 실시예 1에 의해 제조한 광경화성 조성물(SC1230) 96 중량부를 포함하는 1 L 용액을 약 25℃에서 30분간 가열하였다.
단계 2: 상기 용액에 코어-쉘-리간드 구조의 CdSe@ZnS@TOP-S 양자점을 4 중량부 첨가하고, 양자점 분산제로 메틸메타 아크릴레이트 1 중량부, UV 중합개시제로 디메톡시페닐아세토페논(EMPA) 2.88 중량부, 무기결합제로 테트라에톡시실란(TEOS) 0.1 중량부를 첨가한 후, 약 25℃에서 10분간 가열하였다.
단계 3: 상기 용액에 UV광을 조사하여 양자점-고분자 복합체(EQD1230)를 제조하였다.
<실시예 3> 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물 제조
단계 1: 상기 실시예 2의 방법으로, 양자점상에 광경화성 조성물로 구성된 1차 페시베이션층을 형성하였다.
단계 2: 상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 볼-밀링하여 1 내지 10 μm 크기를 갖는 입자로 분쇄 형성하였다.
단계 3: 상기 입자를 안정화시킨 후, 원자층 증착공정(ALD)을 10 싸이클 수행하여, 산화알루미늄(Al2O3)로 2차 페시베이션된 양자점 조성물(AEQD)을 제조하였다.
<실험예 1> 광경화성 조성물의 성분 분석
본 발명의 실시예에 따른 광경화성 조성물의 성분을 확인하기 위해 핵자기 공명 분광법(NMR)을 이용하여, 실시예 1에 의해 제조한 광경화성 조성물의 성분을 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 광경화성 조성물은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10중량부를 포함하는 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 발광특성 분석
본 발명의 실시예에 따른 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 발광특성을 분석하기 위해, 이하의 실험을 수행하였다. 다중 페시베이션이 2차 페시베이션을 의미한다. 2차 페시베이션 이상일 경우 양자점의 발광효율이 급격히 감소한다. 순차적인 페시베이션마다, 대략 20 내지 50 %의 발광 감소가 관측되었다.
상기 실시예 3에 의해 제조된 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물을 자색 발광 LED상에 위치시킨 후, 온-칩 전기발광(Electroluminescence, EL)을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1, 도 8 및 9에 나타내었다.
하기 표 1, 도 8 및 9에 나타난 바와 같이, 100시간동안 휘도 변화를 관찰한 결과, 100시간 동안 휘도 감소가 미비함을 알 수 있으며, 이를 통해 2차 패시베이션에 의해 양자점의 발광 특성이 보존됨을 알 수 있다.
전류(mA) 전압(V) 광출력값(W) 광도측정값(Im) 광효율(Im/W) CIEx CIEy EQE(T) EQE(V) EQE
(QD)		 PLQE
(QD)(%)
Bare 60 3.26 0.2 0.21 1.07 0.1748 0.0234 41.73 41.53 0.19 0
0시간 60 3.25 0.2 0.53 2.72 0.3173 0.1264 15.35 13.81 1.55 5.57
1시간 60 3.25 0.2 2.49 12.79 0.4924 0.2536 21.98 14.86 7.11 26.67
12시간 60 3.27 0.2 3.26 16.62 0.4956 0.2695 25.45 16.89 8.56 34.74
36시간 60 3.26 0.2 3.27 16.71 0.4815 0.2675 26.47 18.34 8.13 35.07
60시간 60 3.25 0.2 3.13 16.06 0.4684 0.2627 26.69 19.15 7.54 33.7
100시간 60 3.25 0.2 2.05 10.52 0.4069 0.2172 25.9 21.1 4.8 23.49
CIEx: 분광 감도 그래프의 x축값,
CIEy: 분광 감도 그래프의 y축값
EQE(QD): 적색 양자점 조성물의 외부양자효율
EQE(V): 자색의 외부양자효율,
EQE(T)= EQE(V)+EQE(QD),
PLQE(QD)=(형광양자수율)
10: 양자점
20: 광경화성 조성물층
100: 양자점-고분자 복합체
200: 다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물

Claims (19)

  1. 양자점; 및
    상기 양자점상에 배치된 광경화성 조성물층;을 포함하며,
    상기 광경화성 조성물층은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부 를 포함하는,
    양자점-고분자 복합체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 양자점은
    코어, 상기 코어 표면에 배치된 쉘을 포함하는, 코어-쉘 구조의 양자점인
    양자점-고분자 복합체.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 쉘에 포함되는 리간드를 더 포함하는 것인
    양자점-고분자 복합체.
  4. 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부, 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는 광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계;
    상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액 및 양자점을 혼합한 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합물을 광경화하는 단계;를 포함하는,
    양자점-고분자 복합체의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액 및 양자점을 혼합한 혼합물을 형성하는 단계에서는 광경화성 조성물 및 양자점을 99 : 1 내지 90 :10의 중량비로 포함하는,
    양자점-고분자 복합체의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 혼합물은 양자점 분산제, 광중합 개시제 및 무기결합제 중 적어도 하나를 더 포함하는,
    양자점-고분자 복합체 제조방법.
  7. 양자점;
    상기 양자점상에 배치되는 1차 페시베이션층; 및
    상기 1차 페시베이션층상에 배치되며 금속산화물을 포함하는 2차 페시베이션층;을 포함하며,
    상기 1차 페시베이션층은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는,
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 금속산화물은
    산화 알루미늄(Al2O3), 산화 갈륨(Ga2O3), 산화 아연(ZnO), 산화 지르코늄(ZrO) 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나 이상을 포함하는
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 1 페시베이션층 또는 상기 제 2 페시베이션층에 포함되는 리간드를 더 포함하는
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물.
  10. 광경화성 조성물을 포함하는 용액을 준비하는 단계;
    상기 광경화성 조성물을 포함하는 용액 및 양자점을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 광경화하여 상기 양자점상에 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 형성하는 단계;
    상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점을 분쇄하는 단계; 및
    상기 1차 페시베이션층이 형성된 양자점상에 금속산화물을 증착하여, 2차 페시베이션층을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 광경화성 조성물은 실리카 60 내지 65 중량부, 광경화성 결합제 48 내지 58 중량부, 가교성 실란 화합물 5 내지 8 중량부 및 아크릴아마이드 5 내지 10 중량부를 포함하는,
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 분쇄는 물리적으로 분쇄하는 방법으로 수행하는,
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 분쇄는 볼 밀링으로 수행하는,
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 증착은 원자층 증착법(ALD)으로 수행하는,
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물의 제조방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 금속산화물은
    산화 알루미늄(Al2O3), 산화 갈륨(Ga2O3), 산화 아연(ZnO), 산화 지르코늄(ZrO) 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나 이상을 포함하는
    다중 페시베이션 구조의 양자점 조성물 제조방법.
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