KR102342680B1 - 질화규소 분말 제조 시스템 및 질화규소 분말 제조 방법 - Google Patents

질화규소 분말 제조 시스템 및 질화규소 분말 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 기재의 질화규소 분말 제조 시스템은 폐실리콘 태양전지를 전처리하는 전처리 장치; 폐실리콘 태양전지를 분쇄하는 제1 분쇄 장치; 상기 제1 분쇄 장치에서 분쇄된 것을 마이크로파로 소결하고, 실리콘 잉곳을 생성하는 소결 장치; 실리콘 잉곳을 분쇄하는 제2 분쇄 장치; 및 상기 제2 분쇄 장치에서 분쇄된 것을 마이크로파로 질화 처리하는 질화 처리 장치;를 포함한다.

Description

질화규소 분말 제조 시스템 및 질화규소 분말 제조 방법{Silicon nitride powder manufacturing system and silicon nitride powder manufacturing method}
본 발명은 질화규소 분말 제조 시스템 및 질화규소 분말 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폐기되는 태양전지로부터 질화규소를 제조할 수 있는 질화규소 분말 제조 시스템 및 질화규소 분말 제조 방법에 관한 것이다.
본 명세서에서 달리 표시되지 않는 한, 이 섹션에 설명되는 내용들은 이 출원의 청구항들에 대한 종래 기술이 아니며, 이 섹션에 포함된다고 하여 종래기술이라고 인정되는 것은 아니다.
세계적으로 화석에너지의 과도한 사용으로 인해 발생하는 환경오염과 이산화탄소의 배출로 지구 온난화가 가속화되고 있다. 이를 해결하기 위해 다양한 친환경 에너지원이 개발되고 있다. 친환경 에너지원 중에서 태양전지는 빛에너지로 전기에너지를 생산할 수 있는 대표적인 미래 친환경에너지로 주목받고 있다.
글로벌 태양전지 시장이 급속도로 증가한 만큼 수명을 다하여 폐기되는 실리콘 태양전지 패널의 양도 함께 증가해 2050년까지 폐기물량은 약 600만 톤으로 그해 설치되는 전체 태양전지 패널의 약 10%에 해당하는 수치로 예상된다. 증가하는 태양전지 패널 폐기물은 환경 문제를 유발할 수 있다.
우리나라의 경우도 이전에 설치되었던 태양전지 패널의 효율 저감, 기능 저하 및 파손에 따른 폐기, 그리고 사용 연수를 15~30년 지나 폐기되는 태양전지가 매년 발생량이 증가하고 있으며, 2019년도의 198톤이 배출되었으며 향후 2024년 10,000톤을 상회할 것으로 예상하고 있다. 이는, 친환경적인 발전설비의 역할을 다한 태양전지 패널의 환경오염을 일으키는 요인으로 작용하고 있음을 나타내고 있다.
태양전지는 모듈을 둘러싸고 있는 프레임, 표면을 보호하는 강화유리, 회로를 보호하고 밀봉하는 밀봉재(EVA, Ethylene Vinyl Acetate), 실리콘 PN 접합으로 이루어진 태양전지 셀, 복수의 태양전지 셀들을 연결하는 금속 리본(ribbon), 외부환경(열, 습도, 자외선 등)으로부터 셀을 보호하는 백시트 등으로 구성된다.
이렇게 다양한 구성으로 이루어진 태양전지 패널을 안정적으로 분리하기 위한 공정 방법들이 개발되고 있지만 대부분 질산이나 유기용매를 다량 사용해야하는 습식 화학적 처리 방법이 불가피하다. 그리고, 대량의 산업 폐기물과 이로 인한 환경적인 문제 발생으로 실용화되지 못하고 있다.
또한, 이렇게 분리된 실리콘 셀을 재활용하기 위해 약 1,400도에 달하는 고온의 열처리가 추가로 필요할 수 있다. 실리콘 셀을 재활용하는데 많은 에너지원이 추가적으로 필요할 수 있다. 따라서, 현재까지는 폐실리콘을 그대로 수거하여 대규모로 매립하여 왔으며, 이러한 폐기물 투기 행위에 의하여 환경 및 토양의 심각한 오염을 초래하고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허 제2020-0018631호
본 발명의 목적은 환경 오염을 최소화하면서 폐실리콘 태양전지를 재활용할 수 있는 질화규소 분말 제조 시스템 및 질화규소 분말 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 폐실리콘 태양전지를 전처리하는 전처리 장치; 폐실리콘 태양전지를 분쇄하는 제1 분쇄 장치; 상기 제1 분쇄 장치에서 분쇄된 것을 마이크로파로 소결하고, 실리콘 잉곳을 생성하는 소결 장치; 실리콘 잉곳을 분쇄하는 제2 분쇄 장치; 및 상기 제2 분쇄 장치에서 분쇄된 것을 마이크로파로 질화 처리하는 질화 처리 장치;를 포함한다.
한편, 소결되어 생성되는 실리콘 잉곳을 냉각하는 냉각 장치;를 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 소결 장치는, 내부 공간을 포함하는 몸체 부재; 상기 몸체 부재의 내벽에 설치되는 단열 부재; 상기 몸체 부재의 주변에 설치되고, 상기 몸체 부재의 내부 공간으로 마이크로파를 조사하는 마이크로파 발생 부재; 및 상기 몸체 부재에 설치되고, 상기 몸체 부재의 온도를 측정하는 온도 측정 부재;를 포함할 수 있다.
한편, 상기 질화 처리 장치는; 대상물을 일정량 수용될 수 있는 투입 부재; 상기 투입 부재를 통하여 투입된 분말이 질화 처리되는 처리 공간을 포함하는 반응 부재; 상기 반응 부재와 연결되고, 상기 반응 부재로 질화 반응 가스를 공급하는 가스 공급 부재; 상기 투입 부재와 상기 반응 부재의 경계 부분에 설치되고, 상기 투입 부재에서 상기 반응 부재로 이송되는 분말의 양을 제어하는 투입량 제어 부재; 상기 반응 부재에 설치되고, 상기 처리 공간으로 마이크로파를 조사하는 마이크로파 발생기; 상기 반응 부재를 감싸도록 이루어지고, 상기 마이크로파 발생기가 상기 반응 부재에 대해 이격되도록 상기 마이크로파 발생기와 결합되는 이격 부재; 및 상기 반응 부재에 연결되고, 상기 반응 부재의 처리 공간의 압력을 제어하는 압력 조절 부재;를 포함할 수 있다.
한편, 상기 반응 부재는 기둥 형상으로 이루어지고, 지면에 대해 20도 내지 70도로 경사지게 설치될 수 있다.
한편, 상기 소결 장치는, 마이크로파의 주파수는 2.45GHz이고, 전력은 1,500W 내지 2,500W이며, 승온 시간은 10℃/min 내지 150℃/min이고, 열처리 시간은 30분 내지 60분의 조건에서 실시될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 질화규소 분말 제조 방법은 폐실리콘 태양전지를 세척하는 세척 단계; 세척된 폐실리콘 태양전지를 건조하는 건조 단계; 건조된 폐실리콘 태양전지를 분쇄하는 제1 분쇄 단계; 폐실리콘 태양전지로부터 분쇄된 분쇄물을 마이크로파로 소결하여 실리콘 잉곳을 생성하는 소결 단계; 실리콘 잉곳을 분쇄하는 제2 분쇄 단계; 및 실리콘 잉곳으로부터 분쇄된 실리콘 분말을 마이크로파로 질화 처리하는 질화 처리 단계;를 포함한다.
한편, 생성된 실리콘 잉곳을 냉각하는 냉각 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 냉각 단계는 실리콘 잉곳을 상온에서 냉각할 수 있다.
한편, 상기 제1 분쇄 단계 및 제2 분쇄 단계는 분말의 크기가 1mm이하가 될 때까지 분쇄를 반복적으로 실시할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 폐실리콘 태양전지를 분쇄한 분말을 마이크로파로 소결하여 이물질을 제거하고, 실리콘 잉곳을 생성한 다음 재차 분쇄한다. 이후 마이크로파로 질화 처리하여 고순도의 질화규소 분말을 제조할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 피용융물의 각 원자에 직접적으로 에너지 흡수를 발생시켜서 재료 내 핫스팟 분포를 형성함으로써 단시간 내 고온의 열처리가 가능할 수 있다. 그리고, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 기존의 열처리 방식과 비교하여 상대적으로 낮은 열처리 온도(1,250도 이하)를 사용하면서, 열손실을 최소화하고, 열전달 거리를 단축(분말 내부의 열 발생)할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 에너지원과 가까운 극 표면에 부분적인 질화규소를 형성하지 않기 때문에 질소 확산을 방해하지 않음으로써, 균일한 질화처리가 가능하다.
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 용융로에서 대상물을 가열하는 방법을 사용하지 않으므로, 광물의 용해 시 발생되는 가스 등의 유출을 방지하여 작업성 및 안전성을 확보할 수 있다. 또한, 마이크로파를 사용하여 연속적인 용해가 가능하여 생산성과 생산능률을 대폭 향상시킬 수 있으며, 열손실이 거의 없어 에너지 절감 효과 증대시킬 수 있음은 물론 제품의 생산원가도 절감할 수 있다.
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 폐실리콘의 매립으로 인한 환경 및 토양오염이 감소될 뿐만 아니라 제조단가를 현저하게 감소시킬 수 있다.
특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템은 가장 큰 비용이 소모되는 소결 공정 및 질화 처리 공정을 마이크로웨이브로 대체함으로써 기존 공정보다 에너지 사용을 대략 1/10 수준으로 낮출 수 있으며, 빠른 가열속도로 공정 시간은 대략 1/3 수준으로 단축함과 동시에 제조효율을 크게 향상시킬 수 있는 질화규소를 제조할 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템을 도시한 도면이다.
도 2는 소결 장치를 도시한 도면이다.
도 3은 질화 처리 장치를 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템을 도시한 순서도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 여러 실시예들에 있어서, 동일한 구성을 가지는 구성요소에 대해서는 동일한 부호를 사용하여 대표적인 실시예에서만 설명하고, 그 외의 다른 실시예에서는 대표적인 실시예와 다른 구성에 대해서만 설명하기로 한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우 뿐만 아니라, 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"된 것도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 전처리 장치(110), 제1 분쇄 장치(120), 소결 장치(130), 제2 분쇄 장치(140) 및 질화 처리 장치(150)를 포함한다.
전처리 장치(110)는 폐실리콘 태양전지를 전처리한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)에서 처리되는 대상물은 폐실리콘 셀 조각(Waste Silicon cell Flake)일 수 있으며, 이하에서는 설명의 편의를 위하여 폐실리콘 태양전지라고 기재한다.
전처리 장치(110)는 세척 유닛(111)과 건조 유닛(112)을 포함할 수 있다.
폐실리콘 태양전지가 호퍼(H1)를 통하여 전처리 장치(110)로 일정량 공급되면, 세척 유닛(111)은 아세톤(acetone), 에탄올(ethanol) 및 증류수(Di water) 각각으로 대략 5분 내지 20분 동안 초음파 세척(Ultrasonic cleaning)방법으로 폐실리콘 태양전지를 세척한다. 여기서, 폐실리콘 태양전지의 상태에 따라서 산(acid)세척 후 중화 처리되는 공정이 추가적으로 실시되는 것도 가능할 수 있다. 이후, 건조 유닛(112)은 폐실리콘 태양전지를 열풍을 사용하는 드라이 오븐(Drying Oven) 방법에 의해 60℃ 내지 100℃ 조건에서 30분 동안 건조될 수 있다.
제1 분쇄 장치(120)는 폐실리콘 태양전지를 분쇄한다. 제1 분쇄 장치(120)는 일례로 분쇄 유닛(M1), 분급 유닛(M2) 및 회수 유닛(M3)을 포함할 수 있다.
분쇄 유닛(M1)은 건조된 폐실리콘 태양전지를 0.1mm 내지 1mm 크기로 분쇄한다. 분급 유닛(M2)은 체(sieve)를 사용하여 입도 분급을 실시하여 분말의 크기에 따라 분류할 수 있다.
회수 유닛(M3)은 1mm 이상 크기를 가지는 분말을 분급 유닛(M2)에서 회수하여 분쇄 유닛(M1)으로 이송하고, 분쇄 유닛(M1)은 재차 분쇄를 수행하여 1mm 이하의 분말만 배출될 수 있다. 분말이 1mm이상인 경우, 분말이 소결 공정에서 신속하게 소결되지 않을 수 있다.
이러한 제1 분쇄 장치(120)는 호퍼(H2)를 통하여 폐실리콘 태양전지 분말을 일정량으로 배분하여 후술할 소결 장치(130)로 이송될 수 있다.
소결 장치(130)는 상기 제1 분쇄 장치(120)에서 분쇄된 것을 마이크로파로 소결하고, 실리콘 잉곳을 생성한다.
이를 위한 소결 장치(130)는 일례로, 몸체 부재(131), 단열 부재(132), 마이크로파 발생 부재(133) 및 온도 측정 부재(134)를 포함할 수 있다.
몸체 부재(131)는 내부 공간을 포함할 수 있다. 몸체 부재(131)는 소결 장치(130)의 몸체가 될 수 있다. 몸체 부재(131)는 후술할 단열 부재(132)를 수용할 수 있다. 배출구(135)가 몸체 부재(131)의 일측에 설치될 수 있다. 배출구(135)는 분말이 가열되면서 발생되는 가스를 배출할 수 있다.
단열 부재(132)는 몸체 부재(131)의 내벽에 설치될 수 있다. 단열 부재(132)는 일정한 두께로 몸체 부재(131)의 내벽면에 형성될 수 있다.
이러한 단열 부재(132)는 내부 공간에서 발생되는 열이 외부로 전달되는 것을 방지할 수 있다. 단열 부재(132)의 소재는 일례로 세라믹일 수 있으나, 이에 한정하지는 않는다.
마이크로파 발생 부재(133)는 상기 몸체 부재(131)의 주변에 설치되고, 상기 몸체 부재(131)의 내부 공간으로 마이크로파(microwave)를 조사할 수 있다.
온도 측정 부재(134)는 상기 몸체 부재(131)에 설치되고, 상기 몸체 부재(131)의 온도를 측정할 수 있다. 온도 측정 부재(134)는 몸체 부재(131)가 과열되어 손상되는 것을 방지할 수 있다. 이를 위한 온도 측정 부재(134)는 일례로 온도 센서일 수 있다.
이하에서는 상기와 같은 소결 장치(130)의 동작 과정을 설명하기로 한다.
일정량의 분말이 단열 부재(132)의 내부에 수용된 상태이다. 소결 공정은 상압(비진공상태, 질소 비사용)에서 1,300도 열처리 조건으로 진행될 수 있다. 이때, 마이크로파 발생 부재(133)에서 조사되는 마이크로파 주파수는 2.45GHz이고, 전력은 1,500W 내지 2,500W이며, 승온 시간은 10℃/min 내지 150℃/min이고, 열처리 시간은 30분 내지 60분의 조건에서 진행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)이 소결 공정을 실시하면서, 600도 이하의 범위에서 잔류할 수 있는 일반 제조 불순물(EVA와 TPT)은 제거될 수 있으며, 기타 금속은 232도 내지 1,300도 범위에서 용융되어 배출될 수 있다. 이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 별도의 이물질 제거 공정을 실시하지 않더라도 소결 공정에서 분말에 포함된 이물질이 대부분 제거될 수 있다.
한편, 소결 장치(130)에 포함되는 단열 부재(132)의 바닥면에는 소결 장치(130)에서 소결된 실리콘 덩어리들이 배치될 수 있고, 이러한 실리콘 덩어리 상에 분말이 위치될 수 있다. 이와 같은 소결 장치(130)는 비교적 고가인 도가니를 사용하지 않음으로써, 제조 비용을 절감할 수 있다. 또한, 소결 장치(130)는 마이크로파로 분말을 소결하여 폐실리콘 태양전지에 잔존하는 이물질(Pb, Sn, Cu, Ag 및 EVA, TPT 등)을 제거할 수 있다.
제2 분쇄 장치(140)는 실리콘 잉곳을 분쇄한다. 제2 분쇄 장치(140)는 제1 분쇄 장치(120)와 동일한 유닛들을 포함할 수 있고, 제2 분쇄 장치(140)는 제1 분쇄 장치(120)와 같이 건조된 폐실리콘 태양전지를 0.1mm 내지 1mm 크기로 분쇄하고, 체(sieve)를 사용하여 입도 분급을 실시하여 분말의 크기에 따라 분류할 수 있다. 이때, 1mm 이상 크기를 가지는 분말은 재차 분쇄를 수행하여 1mm 이하의 분말만 배출될 수 있다.
이러한 제2 분쇄 장치(140)는 폐실리콘 태양전지 분말을 일정량으로 배분하고 호퍼(H3)를 통하여 후술할 질화 처리 장치(150)로 이송될 수 있다.
질화 처리 장치(150)는 상기 제2 분쇄 장치(140)에서 분쇄된 것을 마이크로파로 질화 처리한다.
이를 위한 질화 처리 장치(150)는 일례로, 투입 부재(151), 반응 부재(152), 가스 공급 부재(153), 투입량 제어 부재(154), 마이크로파 발생기(155), 이격 부재(156) 및 압력 조절 부재(157)를 포함할 수 있다.
투입 부재(151)는 대상물을 일정량 수용한다. 투입 부재(151)의 형상은 일례로 호퍼와 같이 상부가 개구되고 하부로 갈수록 내경이 감소되는 형상일 수 있다. 제2 분쇄 장치(140)에서 분쇄된 분말이 투입 부재(151)에 일정량 수용될 수 있다.
반응 부재(152)는 상기 투입 부재(151)를 통하여 투입된 분말이 질화 처리되는 처리 공간을 포함한다. 이러한 반응 부재(152)는 기둥 형상으로 이루어지고, 지면에 대해 20도 내지 70도로 경사지게 설치될 수 있다. 이에 따라, 반응 부재(152)의 처리 공간에 투입된 분말이 반응 부재(152)의 내부를 따라 이동되면서 연속적이고 안정적으로 질화 처리가 진행될 수 있다.
한편, 가스 배출구(158)가 반응 부재(152)의 일측에 설치될 수 있다. 가스 배출구(158)는 분말이 가열되면서 발생되는 가스를 배출할 수 있다.
가스 공급 부재(153)는 상기 반응 부재(152)와 연결되고, 상기 반응 부재(152)로 질화 반응 가스를 공급한다. 가스 공급 부재(153)로부터 반응 부재(152)로 공급되는 질화 반응 가스로는 고순도의 질소를 사용될 수 있다.
뿐만 아니라, 가스 공급 부재(153)는 아르곤과 헬륨을 추가적으로 공급하는 것도 가능할 수 있다. 가스 공급 부재(153)가 공급하는 질소 가스의 압력은 100kpa 내지 150kpa 범위를 유지할 수 있다. 아래의 화학식 1에 기재된 바와 같이 실리콘(Si2) 분말은 질소(N2)와 반응하여 질화규소 분말이 생성될 수 있다.
Figure 112021056053129-pat00001
투입량 제어 부재(154)는 상기 투입 부재(151)와 상기 반응 부재(152)의 경계 부분에 설치되고, 상기 투입 부재(151)에서 상기 반응 부재(152)로 이송되는 분말의 양을 제어한다. 투입량 제어 부재(154)는 일례로 다른 위치로 분말을 공급하는데 사용되는 분말 공급기일 수 있으나, 이에 한정하지는 않는다.
분말이 투입 부재(151)에 수용된 상태에서, 투입량 제어 부재(154)의 일부분이 개방되는 경우, 분말이 반응 부재(152)로 공급될 수 있다. 이와 반대로, 투입량 제어 부재(154)가 폐쇄되는 경우, 분말이 반응 부재(152)로 공급되지 않을 수 있다.
마이크로파 발생기(155)는 상기 반응 부재(152)에 설치되고, 상기 처리 공간으로 마이크로파를 조사한다. 마이크로파 발생기(155)는 반응 부재(152)로 마이크로파를 발생시켜서, 반응 부재(152)를 따라 낙하되는 분말이 가열됨과 동시에 질소와 반응되도록 할 수 있다.
이격 부재(156)는 상기 반응 부재(152)를 감싸도록 이루어지고, 상기 마이크로파 발생기(155)가 상기 반응 부재(152)에 대해 이격되도록 상기 마이크로파 발생기(155)와 결합된다. 온도 측정기(159)가 이격 부재(156)에 설치될 수 있다. 온도 측정기(159)는 반응 부재(152)와 이격 부재(156)의 경계 부분에 설치되어 반응 부재(152)의 처리 공간의 온도를 측정할 수 있다.
압력 조절 부재(157)는 상기 반응 부재(152)에 연결되고, 상기 반응 부재(152)의 처리 공간의 압력을 제어한다. 압력 조절 부재(157)는 일례로 진공 펌프일 수 있다. 진공 펌프는 반응 부재(152)와 연통될 수 있다. 압력 조절 부재(157)가 반응 부재(152)의 처리 공간의 압력은 대기압보다 낮은 음압으로 유지한 상태에서, 투입량 제어 부재(154)의 일부분이 개방되는 경우, 분말이 음압 상태인 반응 부재(152)의 처리 공간으로 신속하게 공급될 수 있다. 예를 들어, 투입량 제어 부재(154)는 500cc/min 내지 2,000cc/min의 속도로 분말을 주입할 수 있다.
한편, 질화 처리 공정에서 마이크로파 주파수는 2.45GHz이고, 전력은 1,500W 내지 2,500W이며, 승온 시간은 10℃/min 내지 150℃/min이고, 열처리 온도는 1,150도 내지 1,400도의 조건에서 진행될 수 있다. 그리고, 반응 부재(152)의 경사각의 조절과 마이크로파 발생기(155)에 포함되는 마그네트론(미도시)의 구동 개수의 조절을 통하여 투입되는 원료의 특성과 공정 상태에 적합하도록 용해속도 및 용해온도의 변화를 진행할 수 있다. 즉, 질화 처리 장치(150)의 설계에 따라서 반응 부재(152)의 형상이나 마이크로파 발생기(155)는 선택적으로 설치될 수 있다.
상기와 같은 질화 처리 장치(150)로부터 얻어지는 고순도의 질화규소(Si3N4) 분말은 하부에 위치한 회수구(미도시)를 통해 호퍼(H4)로 배출되고, 별도의 냉각기(170)에서 냉각되면서 제조가 완료될 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 냉각 장치(160)를 더 포함할 수 있다.
냉각 장치(160)는 소결되어 생성되는 실리콘 잉곳을 냉각할 수 있다. 더욱 상세하게 설명하면, 냉각 장치(160)는 소결이 완료된 후 배출된 고순도 실리콘 잉곳(Ingot)을 상온에서 자연 냉각할 수 있다. 이러한 냉각 장치(160)는 증발기나 열교환기와 같이 냉각에 사용되는 것들을 사용하지 않음으로써, 전력 소모를 최소화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 폐실리콘 태양전지를 분쇄한 분말을 마이크로파로 소결하여 이물질을 제거하고, 실리콘 잉곳을 생성한 다음 재차 분쇄한다. 이후 마이크로파로 질화 처리하여 고순도의 질화규소 분말을 제조할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 피용융물의 각 원자에 직접적으로 에너지 흡수를 발생시켜서 재료 내 핫스팟 분포를 형성함으로써 단시간 내 고온의 열처리가 가능할 수 있다. 그리고, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 기존의 열처리 방식과 비교하여 상대적으로 낮은 열처리 온도(1,250도 이하)를 사용하면서, 열손실을 최소화하고, 열전달 거리를 단축(분말 내부의 열 발생)할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 에너지원과 가까운 극 표면에 부분적인 질화규소를 형성하지 않기 때문에 질소 확산을 방해하지 않음으로써, 균일한 질화처리가 가능하다.
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 용융로에서 대상물을 가열하는 방법을 사용하지 않으므로, 광물의 용해 시 발생되는 가스 등의 유출을 방지하여 작업성 및 안전성을 확보할 수 있다. 또한, 마이크로파를 사용하여 연속적인 용해가 가능하여 생산성과 생산능률을 대폭 향상시킬 수 있으며, 열손실이 거의 없어 에너지 절감 효과 증대시킬 수 있음은 물론 제품의 생산원가도 절감할 수 있다.
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 폐실리콘의 매립으로 인한 환경 및 토양오염이 감소될 뿐만 아니라 제조단가를 현저하게 감소시킬 수 있다.
특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 시스템(100)은 가장 큰 비용이 소모되는 소결 공정 및 질화 처리 공정을 마이크로웨이브로 대체함으로써 기존 공정보다 에너지 사용을 약 1/10 수준으로 낮출 수 있으며, 빠른 가열속도로 공정 시간은 약 1/3 수준으로 단축함과 동시에 제조효율을 크게 향상시킬 수 있는 질화규소를 제조할 수 있다.
이하에서는 도면을 참조하여 전술한 질화규소 분말 제조 시스템(100)으로 질화규소 분말을 제조하는 질화규소 분말 제조 방법에 대해 설명하기로 한다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 방법은 세척 단계(S110), 건조 단계(S120), 제1 분쇄 단계(S130), 소결 단계(S140), 제2 분쇄 단계(S160) 및 질화 처리 단계(S170)를 포함한다.
세척 단계(S110)는 폐실리콘 태양전지를 세척한다. 세척 단계(S110)는 폐실리콘 태양전지의 이물질을 제거할 수 있다.
건조 단계(S120)는 세척된 폐실리콘 태양전지를 건조한다. 세척 단계(S110)와 건조 단계(S120)는 질화규소 분말 제조 시스템의 전처리 장치에서 실시될 수 있다.
제1 분쇄 단계(S130)는 건조된 폐실리콘 태양전지를 분쇄한다. 제1 분쇄 단계(S130)는 제1 분쇄 장치에서 실시될 수 있다.
소결 단계(S140)는 폐실리콘 태양전지로부터 분쇄된 분쇄물을 마이크로파로 소결하여 실리콘 잉곳을 생성한다. 소결 단계(S140)는 소결 장치에서 실시될 수 있으며, 별도의 가열 장치를 사용하지 않음으로써, 상대적으로 적은 전력을 소모하여 분말을 소결시킬 수 있다.
이러한 소결 단계(S140)에서 마이크로파의 주파수는 2.45GHz이고, 전력은 1,500W 내지 2,500W이며, 승온 시간은 10℃/min 내지 150℃/min이고, 열처리 시간은 30분 내지 60분의 조건에서 실시될 수 있다.
제2 분쇄 단계(S160)는 실리콘 잉곳을 분쇄한다. 제2 분쇄 단계(S160)는 제2 분쇄 장치에서 실시될 수 있다. 상기 제1 분쇄 단계(S130) 및 제2 분쇄 단계(S160)는 분말의 크기가 1mm이하가 될 때까지 분쇄를 반복적으로 실시할 수 있다.
질화 처리 단계(S170)는 실리콘 잉곳으로부터 분쇄된 실리콘 분말을 마이크로파로 질화 처리한다. 질화 처리 단계(S170)는 질화 처리 장치에서 실시될 수 있다. 질화 처리 단계(S170)도 소결 단계(S140)에서와 같이 별도의 가열 장치를 사용하지 않고 마이크로파를 사용하여 분말을 가열함으로써, 상대적으로 적은 전력을 소모하여 분말을 질화 처리할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말 제조 방법은 냉각 단계(S150)를 더 포함할 수 있다.
냉각 단계(S150)는 생성된 실리콘 잉곳을 냉각한다. 상기 냉각 단계(S150)는 실리콘 잉곳을 상온에서 냉각할 수 있다.
상기와 같은 질화규소 분말 제조 방법의 각 단계는 질화규소 분말 제조 시스템(100, 도 1 참조)을 설명하면서 상세하게 설명하였으므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
이상에서 본 발명의 여러 실시예에 대하여 설명하였으나, 지금까지 참조한 도면과 기재된 발명의 상세한 설명은 단지 본 발명의 예시적인 것으로서, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
100: 질화규소 분말 제조 시스템
110: 전처리 장치
120: 제1 분쇄 장치
130: 소결 장치
131: 몸체 부재
132: 단열 부재
133: 마이크로파 발생 부재
134: 온도 측정 부재
140: 제2 분쇄 장치
150: 질화 처리 장치
151: 투입 부재
152: 반응 부재
153: 가스 공급 부재
154: 투입량 제어 부재
155: 마이크로파 발생기
156: 이격 부재
157: 압력 조절 부재
160: 냉각 장치

Claims (11)

  1. 폐실리콘 태양전지를 전처리하는 전처리 장치;
    폐실리콘 태양전지를 분쇄하는 제1 분쇄 장치;
    상기 제1 분쇄 장치에서 분쇄된 것을 마이크로파로 소결하고, 실리콘 잉곳을 생성하는 소결 장치;
    실리콘 잉곳을 분쇄하는 제2 분쇄 장치; 및
    상기 제2 분쇄 장치에서 분쇄된 것을 마이크로파로 질화 처리하는 질화 처리 장치;를 포함하고,
    상기 전처리 장치는,
    초음파 세척 방법에 의해 아세톤과 에탄올과 증류수를 한번씩 선택하여 상기 폐실리콘 태양전지를 세척하고,
    상기 소결 장치는,
    상압 및 비질소 분위기에서 마이크로파를 통해 상기 폐실리콘 태양전지로부터 유래(由來)되는 입도 1mm 이하의 분말을 가열하여 상기 실리콘 잉곳을 생성하고,
    상기 질화 처리 장치는,
    반응부재의 중앙 영역에 위치되어 상기 반응부재로부터 이격하는 마이크로파 발생기를 통해 상기 폐실리콘 태양전지로부터 유래되는 입도 1mm 이하의 분말을 가열하고,
    상기 반응부재의 측부에 위치되어 상기 반응부재와 연통하는 압력 조절 부재를 통해 상기 반응부재에 대기압보다 더 낮은 음압을 생성시키는 질화규소 분말 제조 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    소결되어 생성되는 실리콘 잉곳을 냉각하는 냉각 장치;를 더 포함하는 질화규소 분말 제조 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 소결 장치는,
    내부 공간을 포함하는 몸체 부재;
    상기 몸체 부재의 내벽에 설치되는 단열 부재;
    상기 몸체 부재의 주변에 설치되고, 상기 몸체 부재의 내부 공간으로 마이크로파를 조사하는 마이크로파 발생 부재; 및
    상기 몸체 부재에 설치되고, 상기 몸체 부재의 온도를 측정하는 온도 측정 부재;를 포함하는 질화규소 분말 제조 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 질화 처리 장치는;
    대상물을 일정량 수용될 수 있는 투입 부재;
    상기 투입 부재를 통하여 투입된 분말이 질화 처리되는 처리 공간을 포함하는 상기 반응 부재;
    상기 반응 부재와 연결되고, 상기 반응 부재로 질화 반응 가스를 공급하는 가스 공급 부재;
    상기 투입 부재와 상기 반응 부재의 경계 부분에 설치되고, 상기 투입 부재에서 상기 반응 부재로 이송되는 분말의 양을 제어하는 투입량 제어 부재;
    상기 반응 부재에 설치되고, 상기 처리 공간으로 마이크로파를 조사하는 상기 마이크로파 발생기;
    상기 반응 부재를 감싸도록 이루어지고, 상기 마이크로파 발생기가 상기 반응 부재에 대해 이격되도록 상기 마이크로파 발생기와 결합되는 이격 부재; 및
    상기 반응 부재에 연결되고, 상기 반응 부재의 처리 공간의 압력을 제어하는 압력 조절 부재;를 포함하는 질화규소 분말 제조 시스템.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 반응 부재는 기둥 형상으로 이루어지고, 지면에 대해 20도 내지 70도로 경사지게 설치되는 질화규소 분말 제조 시스템.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 소결 장치는,
    마이크로파의 주파수는 2.45GHz이고, 전력은 1,500W 내지 2,500W이며, 승온 시간은 10℃/min 내지 150℃/min이고, 열처리 시간은 30분 내지 60분의 조건에서 실시되는 질화규소 분말 제조 시스템.
  7. 폐실리콘 태양전지를 세척하는 세척 단계;
    세척된 폐실리콘 태양전지를 건조하는 건조 단계;
    건조된 폐실리콘 태양전지를 분쇄하는 제1 분쇄 단계;
    폐실리콘 태양전지로부터 분쇄된 분쇄물을 마이크로파로 소결하여 실리콘 잉곳을 생성하는 소결 단계;
    실리콘 잉곳을 분쇄하는 제2 분쇄 단계; 및
    실리콘 잉곳으로부터 분쇄된 실리콘 분말을 마이크로파로 질화 처리하는 질화 처리 단계;를 포함하고,
    상기 세척 단계는,
    초음파 세척 방법을 사용하여 아세톤과 에탄올과 증류수를 한번씩 선택해서 상기 폐실리콘 태양전지를 세척하는 것을 포함하고,
    상기 소결 단계는,
    상압 및 비질소 분위기에서 마이크로파를 사용하여 상기 폐실리콘 태양전지로부터 유래(由來)되는 입도 1mm 이하의 분말을 가열하여 상기 실리콘 잉곳을 생성하는 것을 포함하고,
    상기 질화 처리 단계는,
    반응부재의 중앙 영역에 위치되어 상기 반응부재로부터 이격하는 마이크로파 발생기를 사용하여 상기 폐실리콘 태양전지로부터 유래되는 입도 1mm 이하의 분말을 가열하고,
    상기 반응부재의 측부에 위치되어 상기 반응부재와 연통하는 압력 조절 부재를 사용하여 상기 반응부재에 대기압보다 더 낮은 음압을 생성시키는 것을 포함하는 질화규소 분말 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 소결 단계는,
    마이크로파의 주파수는 2.45GHz이고, 전력은 1,500W 내지 2,500W이며, 승온 시간은 10℃/min 내지 150℃/min이고, 열처리 시간은 30분 내지 60분의 조건에서 실시되는 질화규소 분말 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    생성된 실리콘 잉곳을 냉각하는 냉각 단계를 더 포함하는 질화규소 분말 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 냉각 단계는 실리콘 잉곳을 상온에서 냉각하는 질화규소 분말 제조 방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 제1 분쇄 단계 및 제2 분쇄 단계는 분말의 크기가 1mm이하가 될 때까지 분쇄를 반복적으로 실시하는 질화규소 분말 제조 방법.
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JP2019085303A (ja) * 2017-11-07 2019-06-06 国立研究開発法人産業技術総合研究所 シリコンの製造方法及び製造装置

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