CN110842211A - 一种超细锗粉粒径控制的方法 - Google Patents
一种超细锗粉粒径控制的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110842211A CN110842211A CN201911302505.2A CN201911302505A CN110842211A CN 110842211 A CN110842211 A CN 110842211A CN 201911302505 A CN201911302505 A CN 201911302505A CN 110842211 A CN110842211 A CN 110842211A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- germanium
- superfine
- reduction
- germanium dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超细锗粉粒径控制的方法，所述方法包括以下步骤：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时。本发明对超细锗粉的生产源头二氧化锗的粒径进行控制和处理，将二氧化锗经过粉体气流粉碎机进行粉碎，利用生产过程中粉体物料的团聚，很好的解决了超细锗粉产出小、物料浪费大、能耗高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及超细锗粉制备技术领域，具体为一种超细锗粉粒径控制的方法。
背景技术
锗具备多方面的特殊性质，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通讯、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用，是一种重要的战略资源，在电子工业中，在合金预处理中，在光学工业上，还可以作为催化剂，在超细锗粉生产过程中，二氧化锗是生产原料，二氧化锗粒径粒度分布在5um～100um的范围，经还原生产后产出的锗粉会形成团聚，粒径为8um～149um，要生产出40um～60um合格的超细锗粉，经粉体分级后得到的40um～60um的超细锗粉才占比21%，100公斤锗粉才能产出20公斤超细锗粉，产出量太少，物料浪费大，能耗大，因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细锗粉粒径控制的方法，以解决上述背景技术中提出的现有的超细锗粉制备方法产出量太少，物料浪费大，能耗大的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超细锗粉粒径控制的方法，所述方法包括以下步骤：
S1：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；
S2：将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到30um～70um的锗粉；
S3：将得到的粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到40um～60um的超细锗粉。
优选的，所述S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5 m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。
优选的，所述S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。
优选的，所述S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4 m3／min。
优选的，所述S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是。
（1）本发明从超细锗粉的生产源头对二氧化锗的粒径进行控制和处理，二氧化锗生产原料经过粉体气流粉碎机进行处理，利用生产过程中粉体物料的团聚，很好的解决了超细锗粉产出小、物料浪费大、能耗高的问题，经本发明方法生产的超细锗粉产量提高2.5倍。
（2）本发明通过对还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，从而容易控制还原反应，通过优化纯净氢气流量，优化三个温区的加热温度，进而减少能耗，二氧化锗物料内部能彻底加热，整个还原过程能更加彻底，物料不会浪费。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本发明提供的以下实施例：
实施例1
一种超细锗粉粒径控制的方法，方法包括以下步骤：
S1：将145公斤粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到约145公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；
S2：将得到的145公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到约100公斤的30um～70um的锗粉；
S3：将得到的100公斤粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到55公斤的40um～60um的超细锗粉。
进一步，S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5 m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。
进一步，S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。
进一步，S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4 m3／min。
进一步，S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。
实施例2
一种超细锗粉粒径控制的方法，方法包括以下步骤：
S1：将290公斤粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到约290公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；
S2：将得到的290公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到约200公斤的30um～70um的锗粉；
S3：将得到的200公斤粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到112公斤的40um～60um的超细锗粉。
进一步，S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5 m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。
进一步，S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。
进一步，S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4 m3／min。
进一步，S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。
实施例3
一种超细锗粉粒径控制的方法，方法包括以下步骤：
S1：将435公斤粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到约435公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；
S2：将得到的435公斤粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到约300公斤的30um～70um的锗粉；
S3：将得到的300公斤粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到166公斤的40um～60um的超细锗粉。
进一步，S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5 m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。
进一步，S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。
进一步，S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4 m3／min。
进一步，S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。
工作原理：二氧化锗生产原料经过粉体气流粉碎机进行处理，二氧化锗在粉碎过程中，吸收大量的机械能或热能，因而使得新生的超细二氧化锗颗粒表面具有相当高的表面能，粒子处于极不稳定状态，粒子为了降低表面能，往往通过相互聚集靠拢而达到稳定状态，从而引起粒子团聚，从而得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体，粒径为15um～45um的二氧化锗粉体投入还原炉生产后，在还原生产过程中通入纯净的氢气进行，在生产过程中经过三个高温区，三个温区温度控制为460℃、660℃和760℃，利用二氧化锗排水过程中因毛细管作用而引起的液体蒸发，随着水份介质的蒸发，颗粒的间距减小，在颗粒之间形成了连通的毛细管，蒸气则从孔隙的两端出去，因毛细管力的存在，在水中形成静拉伸压力，导致毛细管孔壁的收缩，从而形成锗粉团聚，生产后得到30um～70um的锗粉，再经粉体分级机可产出40um～60um的超细锗粉。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；
S2：将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时，打开炉门取出石墨舟，还原后得到30um～70um的锗粉；
S3：将得到的粒径为30um～70um的锗粉投入粉体分级机内，经粉体分级机分级后得到40um～60um的超细锗粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S1中粉体气流粉碎机在处理时的气流流量设置为1.5 m3／min，压力设置为0．65MPa，控制时间设置为120min。
3.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S1中粉体气流粉碎机主要的内部部分由陶瓷材料制成，粉体气流粉碎机内部其它与二氧化锗物料接触部份由四氟塑料制成。
4.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S2中纯净氢气的通入流量设置为0.4 m3／min。
5.根据权利要求1所述的一种超细锗粉粒径控制的方法，其特征在于：所述S2中还原炉的还原过程设置为三段加热还原过程，三段加热还原过程的三个温区温度依次设置为460℃、660℃以及760℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911302505.2A CN110842211A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种超细锗粉粒径控制的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911302505.2A CN110842211A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种超细锗粉粒径控制的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110842211A true CN110842211A (zh) | 2020-02-28 |
Family
ID=69609622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911302505.2A Pending CN110842211A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种超细锗粉粒径控制的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110842211A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112974825A (zh) * | 2021-02-18 | 2021-06-18 | 安徽马钢粉末冶金有限公司 | 一种铁矿粉的还原方法 |
| CN115609002A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-01-17 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种高纯超细金属锗粉制备方法 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007034284A1 (de) * | 2007-07-20 | 2009-01-22 | Leibniz-Institut Für Katalyse E.V. An Der Universität Rostock | Verfahren zur katalytischen N2O-Reduktion mit gleichzeitiger Gewinnung von Wasserstoff und leichten Alkenen |
| CN101559493A (zh) * | 2009-02-23 | 2009-10-21 | 南京寒锐钴业有限公司 | 生产超细钴粉的方法 |
| CN101698908A (zh) * | 2009-10-20 | 2010-04-28 | 南京中锗科技股份有限公司 | 金属锗锭连续还原生产方法 |
| CN102031397A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-04-27 | 云南天浩稀贵金属股份有限公司 | 高纯二氧化锗连续还原为锗锭的方法 |
| CN102909383A (zh) * | 2011-08-03 | 2013-02-06 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 超细镍粉或钴粉的制备方法 |
| CN107186216A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-09-22 | 新冶高科技集团有限公司 | 一种低成本低温直接还原制备超细铁粉的方法 |
| CN107570723A (zh) * | 2017-08-10 | 2018-01-12 | 湖南工业大学 | 一种碳酸钴流态化还原生产硬质合金用超细钴粉的方法及其生产系统 |
| CN108546832A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-18 | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 | 一种二氧化锗连续氢还原方法 |
| CN108941598A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-07 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | 一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法 |
| CN109182788A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-01-11 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种二氧化锗连续还原铸锭的方法 |
| CN209139830U (zh) * | 2018-12-06 | 2019-07-23 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种生产锗粉的还原炉炉盖 |
| CN110369731A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-10-25 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | 一种超细硬质合金生产线 |
-
2019
- 2019-12-17 CN CN201911302505.2A patent/CN110842211A/zh active Pending
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007034284A1 (de) * | 2007-07-20 | 2009-01-22 | Leibniz-Institut Für Katalyse E.V. An Der Universität Rostock | Verfahren zur katalytischen N2O-Reduktion mit gleichzeitiger Gewinnung von Wasserstoff und leichten Alkenen |
| CN101559493A (zh) * | 2009-02-23 | 2009-10-21 | 南京寒锐钴业有限公司 | 生产超细钴粉的方法 |
| CN101698908A (zh) * | 2009-10-20 | 2010-04-28 | 南京中锗科技股份有限公司 | 金属锗锭连续还原生产方法 |
| CN102031397A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-04-27 | 云南天浩稀贵金属股份有限公司 | 高纯二氧化锗连续还原为锗锭的方法 |
| CN102909383A (zh) * | 2011-08-03 | 2013-02-06 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 超细镍粉或钴粉的制备方法 |
| CN107186216A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-09-22 | 新冶高科技集团有限公司 | 一种低成本低温直接还原制备超细铁粉的方法 |
| CN107570723A (zh) * | 2017-08-10 | 2018-01-12 | 湖南工业大学 | 一种碳酸钴流态化还原生产硬质合金用超细钴粉的方法及其生产系统 |
| CN108546832A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-18 | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 | 一种二氧化锗连续氢还原方法 |
| CN108941598A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-07 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | 一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法 |
| CN109182788A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-01-11 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种二氧化锗连续还原铸锭的方法 |
| CN209139830U (zh) * | 2018-12-06 | 2019-07-23 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种生产锗粉的还原炉炉盖 |
| CN110369731A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-10-25 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | 一种超细硬质合金生产线 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李洪桂: "《稀有金属冶金原理及工艺》", 31 January 1981, 冶金工业出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112974825A (zh) * | 2021-02-18 | 2021-06-18 | 安徽马钢粉末冶金有限公司 | 一种铁矿粉的还原方法 |
| CN112974825B (zh) * | 2021-02-18 | 2024-05-24 | 安徽马钢粉末冶金有限公司 | 一种铁矿粉的还原方法 |
| CN115609002A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-01-17 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种高纯超细金属锗粉制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110842211A (zh) | 一种超细锗粉粒径控制的方法 | |
| CN105732860B (zh) | 可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒及制备方法 | |
| US5131992A (en) | Microwave induced plasma process for producing tungsten carbide | |
| CN104192910A (zh) | 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法 | |
| US20240140818A1 (en) | Preparation method and application of amorphous metal oxide hollow multi-shell material | |
| CN105585003A (zh) | 一种氧化石墨烯和石墨烯纳米片的大规模连续化制备方法及其设备 | |
| CN103273074B (zh) | 一种连续生产超细镍粉工艺方法 | |
| CN107902690A (zh) | 微米级二氧化锡的制备方法 | |
| CN210292568U (zh) | 一种高温高压放爆快速膨胀干燥器 | |
| JPH02289416A (ja) | 低シラノールシリカの製造方法 | |
| CN101746767A (zh) | 一种制备高纯球形纳米二氧化硅的方法 | |
| CN106495223A (zh) | 一种单斜三氧化钨纳米带的制备方法 | |
| CN109279605A (zh) | 一种碳化铪制备方法 | |
| CN106809808A (zh) | 一种均匀空心球状vn纳米颗粒的制备方法 | |
| CN107498067B (zh) | 鲍内脏降解物绿色快速制备纳米银溶胶的方法 | |
| CN108128806A (zh) | 一种氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN206089050U (zh) | 一种回用热能的碳纳米管纯化系统 | |
| CN101708854B (zh) | 球形二氧化硅的制备方法 | |
| CN104556009A (zh) | 一种利用微波工业化生产石墨烯的设备 | |
| CN108373152B (zh) | 导热石墨纸及其制备方法 | |
| CN216441649U (zh) | 一种微波辅助连续化制备超细银粉的系统 | |
| CN105798317B (zh) | 一种多面体亚微米钨粉的制备方法 | |
| CN109052476A (zh) | 一种短流程制备二氧化钼的方法 | |
| CN206089060U (zh) | 微波干燥箱 | |
| CN107737921A (zh) | 一种热电材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200228 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |