KR102340431B1 - 폴리(메트)아크릴이미드 발포체 입자를 포함하는 중합체 화합물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열가소성 수지 및 폴리(메트)아크릴이미드 (P(M)I) 발포체 입자를 포함하는 중합체 화합물에 관한 것이다. 본 발명의 중합체 화합물은 개별 성분들보다 더 양호한 기계적 성능을 달성하고, 경량 구조물에서 널리 사용될 수 있다.

Description

폴리(메트)아크릴이미드 발포체 입자를 포함하는 중합체 화합물
본 발명은 폴리(메트)아크릴이미드 (P(M)I) 발포체 입자, 특히 폴리메타크릴이미드 (PMI) 발포체 입자를 포함하는 중합체 화합물에 관한 것이다.
폴리(메트)아크릴이미드 발포체 예를 들어 폴리메타크릴이미드 발포체, 예컨대 상표 Rohacell® 하에 Evonik Resource Efficiency GMBH 에 의해 시판되는 것들은, 그들의 경량 및 높은 기계적 성능으로 인해 항공우주산업, 자동차, 스포츠 및 의료 기기 산업 등에서 경량 디자인을 위한 복합 재료에서 널리 사용된다.
과거에, P(M)I 발포체는 블록 모양으로 공급되었으나, 이는 복잡한 3D 기하구조를 갖는 부품의 가공에 잘 맞지 않았고, 긴 주기 시간, 낮은 정밀도, 및 재료 낭비를 초래할 수 있다.
WO2013/056947 은 상기 문제를 부분적으로 해결하는 P(M)I 발포체의 주형 성형 공정을 기술하며, 상기 공정에서 (예비발포된) P(M)I 중합체 입자는 접착제의 도움으로 주형에서 발포되며, 상기 접착제는 폴리아미드 또는 폴리(메트)아크릴레이트일 수 있다. 접착제의 사용량은 P(M)I 중합체 입자의 20% 까지, 즉 P(M)I 중합체 입자 및 접착제의 총 중량에 기초하여 16.7% 까지일 수 있다. 그러나 이러한 공정은 여전히 긴 주기 시간을 초래한다.
위에서 언급된 문제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은 P(M)I 발포체 입자가 열가소성 수지와 함께 중합체 화합물을 형성하는 가능성을 탐구하여 본 발명을 완성했다.
본 발명은
(1) 400℃ 미만의 온도에서 용융 가공성인, 열가소성 수지, 및
(2) 400℃ 미만의 온도에서 미립자 형태를 유지하는, 폴리(메트)아크릴이미드 발포체 입자
를 포함하는 중합체 화합물로서,
중합체 화합물의 총 중량에 기초하여,
열가소성 수지는 20-99% 를 구성하고,
P(M)I 발포체 입자는 1-80% 를 구성하는,
중합체 화합물을 제공한다.
놀랍게도 본 발명의 중합체 화합물은, 경량 외에도, 개별 성분들보다 더 양호한 압축 및/또는 휨 강도를 달성한다는 것이 밝혀졌다.
본 발명은 또한, 폴리(메트)아크릴이미드 발포체 입자 및 열가소성 수지의 용융물을 물리적으로 혼합하는 단계를 포함하는, 본 발명의 중합체 화합물의 생산 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 경량 구조물에서의 본 발명의 중합체 화합물의 용도를 제공한다.
본 발명의 상세한 설명
열가소성 수지에는, 그것이 400℃ 미만의 온도에서 용융 가공성이기만 하면, 제한이 없다. 용융 가공성은, 중합체가 명시된 온도에서 중합체의 실질적 붕괴 없이 가공될 수 있다는, 그것의 관습적 의미로 사용된다.
열가소성 수지의 예는 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르 및 상기 분절 중 임의의 것을 함유하는 공중합체 뿐만 아니라 그들의 블렌드를 포함한다.
바람직하게는, 폴리아미드는 지방족 폴리아미드, 더욱 바람직하게는 PA6, PA11, PA12, PA46, PA66, PA10, PA610, PA612, PA1010, PA1012 및 그들의 블렌드로부터 선택된다.
본 발명에서 사용되는 P(M)I 발포체 입자는 미립자 형태가 아닌 P(M)I 발포체의 과립화에 의해 수득될 수 있다.
P(M)I 발포체는 또한 경질 (rigid) 발포체로 명명되고, 특별한 견고성 (robustness) 을 특색으로 한다. P(M)I 발포체는 통상적으로 하기 2-단계 공정으로 생산된다: a) 캐스트 중합체의 생산, 및 b) 상기 캐스트 중합체의 발포. 선행 기술에 따르면, 이들은 그 후 잘리거나 또는 썰어져서 원하는 모양을 제공한다.
P(M)I 발포체의 생산은 주된 구성성분으로서, 바람직하게는 2:3 내지 3:2 의 몰비로, (메트)아크릴산 및 (메트)아크릴로니트릴을 포함하는 단량체 혼합물의 생산으로 시작한다. 기타 공단량체가 또한 사용될 수 있으며, 예는 아크릴 또는 메타크릴산, 스티렌, 말레산 및 이타콘산의 에스테르 및 그의 무수물, 및 비닐피롤리돈이다. 그러나, 여기에서 공단량체의 비율은 30 중량% 를 초과하지 않아야 한다. 소량의 가교 단량체가 또한 사용될 수 있으며, 예는 알릴 아크릴레이트이다. 그러나, 양은 바람직하게는 최대 0.05 중량% 내지 2.0 중량% 여야 한다.
공중합 혼합물은 더욱이 약 150 내지 250℃ 의 온도에서 분해 또는 증발하여 그에 따라 기체 상을 형성하는 발포제를 포함한다. 중합은 이 온도 미만에서 일어나므로, 캐스트 중합체는 잠재적 발포제를 포함한다. 중합은 유리하게는 두 개의 유리 플레이트 사이에서 블록 주형에서 일어난다.
캐스트 중합체가 그 후 두번째 단계에서 적당한 온도에서 발포된다. 그러한 P(M)I 발포체의 생산은 원칙적으로 통상의 기술자에게 알려져 있고, 예를 들어 EP 1 444 293, EP 1 678 244 또는 WO 2011/138060 에서 검토될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 P(M)I 발포체 입자는 또한 P(M)I 중합체 입자의 발포에 의해 수득될 수 있다.
P(M)I 중합체 입자는 캐스트 중합체를, 예를 들어, 컷팅 밀에서 분쇄하여 수득될 수 있다. 분쇄물은 그 후 적당한 온도에서 발포되어 P(M)I 발포체 입자를 생성한다.
바람직하게는, 본 발명에서 사용되는 P(M)I 발포체 입자는 P(M)I 중합체 입자의 발포에 의해 수득되며, P(M)I 발포체의 과립화에 의해 수득되는 P(M)I 발포체 입자와 비교할 때, 닫힌 발포체 셀은 파괴되지 않는다.
바람직하게는, P(M)I 발포체 입자는 0.1-30 ㎜, 더욱 바람직하게는 0.5-10 ㎜ 범위의 알갱이 크기를 갖는다.
바람직하게는, P(M)I 발포체 입자는 25-220 ㎏/㎥, 더욱 바람직하게는 50-150 ㎏/㎥ 의 벌크 밀도를 갖는다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시양태에서, P(M)I 발포체 입자는 폴리메타크릴이미드 (PMI) 발포체 입자이다.
Evonik Resource Efficiency GMBH 로부터 상업적으로 입수가능한, Rohacell® PMI 중합체 및/또는 발포체가 특히 언급될 수 있다.
본 발명의 중합체 화합물에서의 열가소성 수지 및 P(M)I 발포체 입자의 생산에는 제한이 없다.
중합체 화합물의 총 중량에 기초하여, 열가소성 수지는 20-95%, 바람직하게는 20-80%, 더욱 바람직하게는 30-70% 를 구성할 수 있고, P(M)I 발포체 입자는 5-80%, 바람직하게는 20-80%, 더욱 바람직하게는 30-70% 를 구성할 수 있다. 그러나 또한 가능하게는, 중합체 화합물의 총 중량에 기초하여, 열가소성 수지는 1-99% 를 구성하고, P(M)I 발포체 입자는 1-99% 를 구성할 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시양태에서, 열가소성 수지는 250℃ 미만의 온도에서 용융 가공성이고/거나, P(M)I 발포체 입자는 250℃ 미만의 온도에서 미립자 형태를 유지한다.
본 발명의 중합체 화합물은, 원하는 효과 또는 성능에 따라, 첨가제, 예컨대 칼슘 카르보네이트, 유리 비드, 아연 산화물, 및 섬유 강화재 예컨대 세라믹 섬유, 아라미드 섬유, 포타슘 티타네이트 섬유, 유리 섬유 및 카본 섬유를 포함할 수 있다.
본 발명의 중합체 화합물은 일반적으로 원칙적으로 임의의 유형의 경량 구조물에 적합하고, 특히 대량 생산에서 예를 들어 자동차 산업에서의 차체 구조물 또는 내부 클래딩을 위해, 철도 차량 구조물 또는 조선에서의 내부 부품을 위해, 항공우주산업 산업에서, 기계 공학에서, 스포츠 장비의 생산에서, 가구 구조물에서 또는 풍력 터빈의 디자인에서 사용될 수 있다.
실시예
실시예에서 사용되는 PMI 발포체 입자를 Evonik Resource Efficiency GMBH 에 의해 상표 ROHACELL® Triple F 로 시판되는 PMI 중합체 입자로부터 제조했다. PMI 중합체 입자를 완전히 중합된 공중합체 시트 (이는 예비발포되지 않았음) 로부터 과립기의 도움으로 생산했다. 실시예에서 사용되는 입자의 알갱이 크기 범위는, 미세분을 유지하기 위한 체질 후에, 1.0 ㎜ 미만이었다. PMI 중합체 입자의 벌크 밀도는 약 600-700 ㎏/㎥ 였다.
PMI 중합체 입자를 오븐에서 200-240℃ 의 온도에서 30-60 mins 동안 발포했다. 수득된 PMI 발포체 입자는 100-150 ㎏/㎥ 의 벌크 밀도 및 0.5-5 ㎜ 의 알갱이 크기를 가졌다.
PMI 발포체 입자를 PA12 (Evonik Resource Efficiency GMBH 에 의한, Vestamid® L1600) 및 PA12 엘라스토머 (Evonik Resource Efficiency GMBH 에 의한, Vestamid® E30, 폴리에테르 블록 PA12) 의 용융물과 각각 혼합하여 두 개의 50 : 50 (중량) 화합물을 제조했으며, 이를 5 ㎜ 의 두께를 갖는 플레이트로 성형했다.
플레이트를 압축 강도 (ISO 844) 및 휨 강도 (ISO 178) 뿐만 아니라 밀도에 관해 시험했다. 결과가 하기 표에 명시되어 있다.
Figure 112018106214838-pct00001
* 시판되는 Rohacell® 시리즈의 PMI 발포체 중에서, 그것의 상대적으로 높은 압축 및 휨 강도 때문에, Evonik Resource Efficiency GMBH 로부터 상업적으로 입수가능한, Rohacell® 200 WF PMI 경질 발포체를 참조 재료로서 선택했다.
Vestamid L1600 및 Vestamid E30 둘 모두에 대해 25% 초과의 중량 감소가 달성된다는 것을 볼 수 있다. 그리고 실시예의 중합체 화합물은 개별 원료보다 더 높은 압축 및/또는 휨 강도를 달성한다.

Claims (11)

  1. (1) 400℃ 미만의 온도에서 용융 가공성인, 열가소성 수지, 및
    (2) 400℃ 미만의 온도에서 미립자 형태를 유지하는, 폴리(메트)아크릴이미드 (P(M)I) 발포체 입자
    를 포함하는 중합체 화합물로서,
    중합체 화합물의 총 중량에 기초하여,
    열가소성 수지는 30-70% 를 구성하고,
    P(M)I 발포체 입자는 30-70% 를 구성하는,
    중합체 화합물.
  2. 제 1 항에 있어서, 열가소성 수지는 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르 및 상기 분절 중 임의의 것을 함유하는 공중합체 뿐만 아니라 그들의 블렌드로부터 선택되는, 중합체 화합물.
  3. 제 2 항에 있어서, 폴리아미드는 지방족 폴리아미드로부터 선택되거나, PA6, PA11, PA12, PA46, PA66, PA10, PA610, PA612, PA1010, PA1012 및 그들의 블렌드로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 중합체 화합물.
  4. 제 1 항에 있어서, P(M)I 발포체 입자는 0.1-30 ㎜, 또는 0.5-10 ㎜ 범위의 알갱이 크기를 갖는, 중합체 화합물.
  5. 제 1 항에 있어서, P(M)I 발포체 입자는 25-220 ㎏/㎥, 또는 50-150 ㎏/㎥ 의 벌크 밀도를 갖는, 중합체 화합물.
  6. 제 1 항에 있어서, P(M)I 발포체 입자는 하기에 의해 수득되는, 중합체 화합물:
    (1) 미립자 형태가 아닌 P(M)I 발포체의 과립화, 또는
    (2) P(M)I 중합체 입자의 발포.
  7. 제 1 항에 있어서, P(M)I 발포체 입자는 폴리메타크릴이미드 (PMI) 발포체 입자인, 중합체 화합물.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    열가소성 수지는 250℃ 미만의 온도에서 용융 가공성이고/거나,
    P(M)I 발포체 입자는 250℃ 미만의 온도에서 미립자 형태를 유지하는,
    중합체 화합물.
  10. P(M)I 발포체 입자 및 열가소성 수지의 용융물을 물리적으로 혼합하는 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 7 항 및 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 화합물의 생산 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 7 항 및 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 경량 구조물에서 사용되는, 중합체 화합물.
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