KR102308155B1 - 천연 식물을 활용한 복합 기능성 피부 개선용 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 아세토페논계 화합물, 멘톨, 멘틸락테이트, 파스향나무 추출물, 슈가켈프 추출물, 허브 추출물, 터피네올, 피리독신 하이드로클로라이드, 다가알코올계 화합물 및 정제수를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

Description

천연 식물을 활용한 복합 기능성 피부 개선용 화장료 조성물 및 이의 제조방법{MULTI-FUNCTIONAL COSMETIC COMPOSITION FOR SKIN IMPROVEMENT USING NATURAL PLANT AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}

본 발명은 천연 식물을 활용한 복합 기능성 피부 개선용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

피부는 신체에서 가장 큰 기관(organ)으로 외부에서부터 순서대로 크게 표피(epidermis), 진피(corium) 및 피하지방(subcutaneous fat) 조직의 3개 층으로 구분되며, 인체를 외부 환경의 물리적, 화학적 자극으로부터 보호해 주는 기능을 한다.

특히, 피부에는 인체 전체 수분 중 65 ~ 70%를 함유하고 있으며, 이러한 수분은 인체에 필요한 각종 생리 활성 물질을 운반하며, 피부가 부드럽고 촉촉한 상태를 유지할 수 있도록 도와준다.

표피는 이러한 수분이 체외로 증발되는 것을 조절해 주는 중요한 역할을 한다. 또한, 표피는 외부로부터 각질층, 과립층, 유극층, 기저층의 순서로 구분되는데, 각질층의 세포들은 벽돌과 같은 역할을 하고 각질세포 사이의 세포간 지질들은 모르타르와 같은 역할로 작용하여 피부 장벽을 구성한다(J. Invest. Dermatol. 80(Suppl.), 44-49. 1983).

피부에 발생되는 여드름은 가장 일반적인 피부 문제 중 하나이다. 그것은 청소년기의 남녀에게 영향을 미치는 경향이 있으며, 때로는 성인기까지 지속된다. 여드름은 주로 얼굴에 농포 형태로 발생하는데, 이는 때때로 개인에게 확실한 심리 적인 영향을 미치는 영구적인 흉터를 남긴다. 생리학적 관점에서 보면, 여드름은 사실상 양성의 전개를 갖는 만성 피부 질환으로, 모낭과 부착된 피지선의 염증 과정을 특징으로 한다. 피지선은 지질 물질(lipidic material)이 풍부하며, 피부 표면에서 0.5mm 내지 4mm 범위의 깊이에 있는 진피에 위치한다. 가장 일반적인 약리학적 치료는 다양한 농도의 겔 형태로 이용할 수 있는 강력한 항균성 각질 용해제(즉, 피부의 표면 층을 제거할 수 있음)인 과산화 벤조일의 사용을 수반하지만, 이는 피부염을 초래할 수 있다. 아젤라인산(azelaic acid)은 항균 작용을 하고, 과산화 벤조일보다 침습성(invasive)이 약하지만, 1개월 내지 4개월에 이르는 긴 반응 시간을 갖 는다. 심한 여드름 경우, 트레티노인(예컨대, Airol 크림)이 처방되거나, 또는 비타민 A의 합성 유도체인 이소트레티노인(Isotrex 겔) 및/또는 아다팔렌(Differin 겔)이 처방된다. 이것은 피부의 적색화와 건조함, 가려움과 얼얼함을 초래할 수 있고, 태양 방사선에 대한 민감성을 더욱 증가시킬 수도 있다.

또한, 현대는 과거와 달리 식생활의 변화, 사회 환경에 의한 스트레스의 증가로 피부의 한 구성인 두피 및 모발의 이상 증상으로 고민하는 인구가 늘어나는 추세이고, 이러한 고민이 형성되는 연령이 낮아지고 있으며, 남성에 국한되었던 문제와 달리, 여성의 두피 및 모발의 이상 인구도 증가하고 있는 추세이다.

또한, 탈모의 기전은 아직까지 정확하게 밝혀져 있진 않지만, 일반적으로 불균형한 식생활, 과다한 음주와 흡연, 약물 복용, 수면 부족, 과도한 스트레스, 출산, 갱년기 장애, 잦은 파마와 염색, 호르몬의 불균형 등에서 기인하는 것으로 알려져 있다. 사람의 머리에서 자라는 머리카락은 나고 자라고 빠지는 작용이 반복되면서 일정한 밀도를 유지하게 되지만, 상기의 여러 가지 원인들에 의하여 탈모가 진행될 때에는 먼저 정수리 또는 이마 쪽의 머리카락이 가늘어지고 힘이 없어지기 시작하면서 탈모 숫자가 증가하게 된다.

즉, 모발은 두피에 뿌리를 두고 혈액으로부터 영양분을 공급받는데, 장기간에 걸쳐 모세혈관이 축소되고 두피가 얇아져 모발이 정상적으로 발육할 수 없는 상태에 이르면 그 부위의 머리카락은 점점 가늘어지면서 특정 부위의 머리카락 수명이 짧아지게 되고, 수명이 짧아진 머리카락은 쉽게 빠지게 될 뿐만 아니라, 상기와 같이 머리카락 이 빠진 모공에서는 머리카락이 다시 나지 못하게 되어 결국은 빈모 증세를 보이게 된다.

이에 따라 두피 및 모발의 이상 증상을 방지하고 두피 및 모발의 상태를 개선시킬 수 있는 조성물에 대한 연구가 진행되어 왔으나, 기존의 두피 및 모발 관련 제품들은 그 효과를 나타내는 주성분이 화학물질인 경우가 많아 장기간 사용시 두피를 자극하는 등의 부작용을 유발하는 경우가 많았다.

상기와 같은 피부에서 발생되는 각종 트러블에 대하여 복합 기능성을 가지는 화장료 조성물에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 천연 식물을 활용한 복합 기능성 피부 개선용 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 아세토페논계 화합물, 멘톨, 멘틸락테이트, 파스향나무 추출물, 슈가켈프 추출물, 허브 추출물, 터피네올, 피리독신 하이드로클로라이드, 다가알코올계 화합물 및 정제수를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명은 정제수에 아세토페논계 화합물을 용해하여 1액을 제조하는 단계, 다가 알코올계 화합물에 멘톨 및 멘틸락테이트를 용해하여 2액을 제조하는 단계, 상기 1액에 2액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계, 상기 혼합액을 1차 냉각한 후, 파스향나무 추출물, 슈가켈프 추출물을 투입하여 혼합하는 단계, 상기 혼합액을 2차 냉각한 후, 허브 추출물을 투입하여 혼합하는 단계, 상기 혼합액에 터피네올, 다가알코올계 화합물 및 유화제를 투입하여 혼합하는 단계, 상기 혼합액에 pH 조절제를 투입하는 단계 및 상기 혼합액을 3차 냉각한 후, 피리독신 하이드로클로라이드를 투입하는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 1개의 화장료 조성물로 항산화 효과, 염증 완화, 피부 및 두피열 감소의 효과를 가지면서도, 화장료 조성물의 저장 안정성 및 경시 안정성을 확보할 수 있다.

이하, 본 발명의 다양한 실시예가 첨부된 도면을 참조하여 기재된다. 본 발명은 특정 실시예에 대해 한정되지 아니며, 본 발명의 실시예들의 다양한 변경(Modification), 균등물(Equivalent) 및/또는 대체물(Alternative)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.

본 문서에서, "가진다", "가질 수 있다", "포함한다", 또는 "포함할 수 있다" 등의 표현은 해당 특징(예: 수치, 기능, 동작, 또는 부품 등의 구성요소)의 존재를 가리키며, 추가적인 특징의 존재를 배제하지 않는다.

본 문서에서, "A 또는 B", "A 또는/및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는/및 B 중 하나 또는 그 이상" 등의 표현은 함께 나열된 항목들의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, "A 또는 B", "A 및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는 B 중 적어도 하나"는, (1) 적어도 하나의 A를 포함, (2) 적어도 하나의 B를 포함, 또는 (3) 적어도 하나의 A 및 적어도 하나의 B 모두를 포함하는 경우를 모두 지칭할 수 있다.

본 문서에서 사용된 표현 "~하도록 구성된(또는 설정된)(Configured to)"은 상황에 따라, 예를 들면, "~에 적합한(Suitable for)", "~하는 능력을 가지는(Having the capacity to)", "~하도록 설계된(Designed to)", "~하도록 변경된(Adapted to)", "~하도록 만들어진(Made to)", 또는 "~를 할 수 있는(Capable of)"과 바꾸어 사용될 수 있다. 용어 "~하도록 구성(또는 설정)된"은 "특별히 설계된(Specifically designed to)"것 만을 반드시 의미하지는 않는다.

본 문서에서 사용된 용어들은 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 다른 실시예의 범위를 한정하려는 의도가 아닐 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 용어들은 본 문서에 기재된 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 본 문서에 사용된 용어들 중 일반적인 사전에 정의된 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 동일 또는 유사한 의미로 해석될 수 있으며, 본 문서에서 명백하게 정의되지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. 경우에 따라서, 본 문서에서 정의된 용어일지라도 본 문서의 실시예들을 배제하도록 해석될 수 없다.

또한, 본 발명에 따른 공정의 각 단계는 완전 시계열적 순서에 의한 것이라고 한정하는 것은 아니고, 일반적인 조성물의 제조 공정에 적용하는 순서에 따라 발명을 이해하기 쉽게 기재한 것으로, 발명의 공정 순서는 필요에 따라 변경 또는 수정 가능함은 물론이며, 후술하는 조성물들의 제조는 개별적인 공정으로 별도로 진행될 수도 있다

본 문서에 개시된 실시예는 개시된, 기술 내용의 설명 및 이해를 위해 제시된 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 본 문서의 범위는, 본 발명의 기술적 사상에 근거한 모든 변경 또는 다양한 다른 실시예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일부 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

복합 기능성 화장료 조성물

본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 아세토페논계 화합물, 멘톨, 멘틸락테이트, 파스향나무 추출물, 슈가켈프 추출물, 허브 추출물, 터피네올, 피리독신 하이드로클로라이드, 다가알코올계 화합물 및 정제수를 포함하는 것이다.

본 명세서에 기재된 조성물의 함량은 정제수 13 내지 45 중량부를 기준으로 하며, 나머지 구성 성분의 중량부는 정제수의 중량부에 따른 상대적인 함량비를 의미한다.

구체적으로, 본 발명의 화장료 조성물은 아세토페논계 화합물 0.1 중량부 내지 5.0 중량부, 멘톨 0.1 중량부 내지 3 중량부, 멘틸락테이트 0.1 중량부 내지 3 중량부, 파스향나무 추출물 5 중량부 내지 15 중량부, 슈가켈프 추출물 5 중량부 내지 15 중량부, 허브 추출물 5 중량부 내지 30 중량부, 터피네올 0.1 중량부 내지 5 중량부, 피리독신 하이드로클로라이드 3 중량부 내지 15 중량부, 다가알코올계 화합물 5 중량부 내지 30 중량부를 포함하는 것일 수 있다.

상기 아세토페논계 화합물은. 구체적으로 2-하이드록시 아세토페논, 3-하이드록시 아세토페논 및 4-하이드록시 아세토페논으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 4-하이드록시 아세토페논을 이용할 수 있다.

상기 멘톨은 두피열 감소, 피부 염증 감소 및 피부내 피지조절을 위한 구성으로서 화장료 조성물에 포함되는 것일 수 있다.

상기 멘틸락테이트는 두피열 감소, 피부 염증 감소 및 피부내 피지조절을 위한 구성으로서, 화장료 조성물에 포함되는 것일 수 있다.

상기 멘톨과 멘틸락테이트는 중량비로서 6 내지 4 : 4 내지 6의 비율로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 범위 외에서는 두피열 감소가 초반에는 높게 나오나 그 유지시간이 짧고, 효능 효과가 현저히 떨어지며, 제조 시 용해가 어렵고, 피부(두피포함)에 자극을 일으킬 수 있다.

상기 파스향나무 추출물은 천연살리실산이라고도 불리는 추출물로서 아메리카 원주민들은 파스향나무(Wintergreen) 잎을 달여서 두통, 열을 진정시키고 호흡기관의 충혈을 완화시키는데 사용하였다. 파스향나무(Wintergreen)은 풍부한 Methyl salicylate를 함유하고 있어서 강력한 항염제로서 작용될 수 있다.

상기 슈가켈프 추출물은 후코이단을 포함하는 것으로서, 상기 후코이단은 끈적끈적한 점질 구조의 황산염화한 다당류로, 후코스(Fucose)라는 기본당과 황산기가 결합되어 있는 물질일 수 있다.

상기 허브 추출물은 푸른 풀을 의미하는 라틴어 '허바(herba)'에 어원을 두고 있으며, 고대 국가에서는 향(香)과 약초 (藥草)라는 뜻으로 사용하였다. 『옥스퍼드 영어사전』에는 허브를 “잎이나 줄기가 식용과 약용으로 쓰이거나 향과 향미로 이용되는 식물”로 정의하고 있다. 즉 허브는 향이 있으면서 인간에게 유용한 식물로 예로부터 진통, 진정 등의 치료뿐만 아니라 방부나 살충을 위한 약초로서 중요한 역할을 해왔으며, 비타민과 미네랄이 풍부 하고 각종 약리 성분으로 본 발명에서는 살균 및 항균 등의 기능을 위하여 첨가되는 것이다.

상기 허브추출물은 구체적으로 로즈마리 추출물, 라벤더 추출물, 바실 추출물, 민트 추출물, 캐모마일 추출물, 오레가노 추출물, 레몬밤 추출물 및 스테비아 추출물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 로즈마리 추출물 및 라벤더 추출물을 동시에 포함하는 것일 수 있다.

상기 터피네올은 구체적으로 4-터피네올일 수 있다. 상기 4-터피네올은 모노테르펜계 화합물로서, Cas No.는 562-74-3이고 구조식은 C₁₀H₁₈O, 그리고 분자량은 154.25 g/mol이다. 구조는 하기 화학식1과 같다.

[화학식1]

상기 4-터피네올은 티트리 에센셜 오일에 함유되어 있는 성분으로 각종 박테리아나 곰팡이균에 의하여 발생되는, 염증 치료에 효능을 가지고 있으며 살균, 소독 작용이 뛰어나 작은 상처나 찰과상, 화농성 여드름이나 뾰루지, 바이러스 감염증, 벌레 물린 부위 등의 감염을 막아주는 효과가 알려져 있다.

본 발명자들은 예의 연구결과, 상기 아세토페논계 화합물과 조합하여 조성물을 형성하는 경우, 우수한 산화방지능과 살균력을 바탕으로 방부 효과를 발휘할 수 있고, 상용성을 확보할 수 있어서 조성물의 저장 안정성을 확보할 수 있다는 것을 확인하였다.

상기 4-터피네올의 함량이 상기 범위 미만으로 포함되면 저장 안정성 확보 및 경시 안정성 확보가 미미하고 상기 범위를 초과하여 포함되면 알코올 함량의 상승으로 피부에 자극을 줄 수 있다.

또한, 부수적으로는 피부의 보습, 피부 탄력 증진 또는 홍반 억제 효과에도 효과적임을 확인할 수 있다.

상기 피리독신 하이드로클로라이드는 수용성 비타민 B6의 한 형태로서, 피부에 해로운 외부 물질이 피부에서 증식하는 것을 예방함으로써 피부 과민 반응을 차단하거나 축소시키는데 도움을 준다. 또한, 유해한 외부 물질의 활성을 차단하거나 제거하여 문제성 피부의 완화 및 관리에 도움을 준다. 피부 노화의 원인이 되는 활성 산소에 대한 보호 능력을 가져 피부의 산화적 손상을 예방하는데 도움을 준다. 피부 및 모발에 컨디셔닝을 부여하여 활력 있는 피부와 생기 있고, 건강한 모발 관리에 도움을 준다.

상기 다가알코올계 화합물은 후술하는 제조방법에서 1액 제조가 아닌 2액 이상의 제조방법을 위한 용매로서 이용되는 것이다. 구체적으로 글리세린, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 부탄디올, 펜탄디올 및 헥산디올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.

천연 유래 추출물을 조성물로 이용하는 경우에는 화학적 유해성이 적어 인체에 대한 부작용이 상대적으로 적게 발생할 수 있으나, 구성 성분이 근본적으로 천연 유래 유기물질들로부터 형성된 것이므로 일정 시간이 지나면, 해당 구성성분이 변질, 변성 및 부패되는 문제가 발생할 수 있다. 특히, 본 발명의 추출물들은 혼합될 경우 화학적, 물리적으로 안정성을 확보할 수 있는 것을 확인하였지만, 상술한 바와 같은 이유에 의하여 저장 안정성의 확보 측면에서는 미비점이 존재한다.

따라서, 상기 아세토페논계 화합물과 4-터피네올의 중량비를 1 : 0.2 내지 5 범위 내로 한정함으로써, 최종적으로 형성된 화장료 조성물의 저장안정성을 확보할 수 있다. 만일, 상기 범위 외로 포함되면 방부 효과가 오히려 감소하고, 피부에 자극을 유발할 수 있다.

나아가, 각각이 다른 작용 효과를 나타내면서, 서로 상이한 구성 성분이 혼합되는 본 발명 화장료 조성물의 특성상, 최종 조성물이 완성된 후 용기에 보관되는 경우 장시간이 흐르면서 층 분리 현상이 발생될 수 있다. 이는 조성물 자체의 변질과는 무관하게 발생될 수 있는 것이나, 해당 조성물을 이용하는 사용자에게는 시각적인 요소에서 거부감이 들게 될 수 있는 요인이다.

이에 본 발명은 아세토페논계 화합물과 및 4-터피네올을 동시에 포함하여 상술한 바와 같은 층 분리현상을 최소화함으로써 경시 안정성 또한 확보할 수 있다.

또한, 상술한 구성 성분인 허브 추출물 등이 화장료 조성물에 잔존하는 불순물과 결합되어 발생되는 석출 현상을 억제함으로써 제품의 경시 안정성을 향상시킬 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물의 제형은 본 발명의 효과를 발휘할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 토닉 등의 가용화제, 유액, 크림 등의 유화제, 연고, 분산액, 젤, 에어졸, 무스 등의 피부 외용제의 임의의 제형을 취할 수 있다. 또 한 그 제품 형태도 탈모 방지, 발모, 육모, 양모 등의 효과를 목적으로 하는 헤어케어용 의약품, 의약부외품 또는 화장용품으로서, 예를 들면 발모촉진제, 육모료, 두피 트리트먼트제, 비누, 헤어토닉, 샴푸, 린스, 헤어팩, 로션, 컨디셔너, 헤어오일, 무스, 크림 등의 피부 외용제 또는 피부 세정제 등의 임의의 형태를 취할 수 있다. 또한 본 발명의 조성물은 고형제, 용액제, 유제, 분산제, 미셀, 리포좀, 연고제 등의 형태로 사용될 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 유효성분 외의 첨가물은 특별히 한정되지 않고 통상 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 조성물이 의학적인 용도로 사용되는 경우에 약제학적으로 허용되는 통상의 담체가 포함될 수 있으며, 화장품 등에 적용될 경우에는 화장품 분야에서 약리학적으로 허용 가능한 첨가제가 제한 없이 사용될 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물은 계면활성제, 유화제, 비누산, 용매, 결합제, 희석제, 활택제, 안정제, 항료, 저급알콜, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 착색제, 보존제, 항생제, 항산화제, 소포제, 항균제, 항재침착제, 효소, 식물 또는 미네랄 오일, 지방, 형광물질, 살진균제, 굴수성 유발물질, 보습제, 방향제, 방향제 담체, 보존제, 단백질, 실리콘, 용해화제, 당 유도체, 일광차단제, 비타민, 식물 추출물 및 왁스로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 약리학적으로 허용 가능한 부형제를 함유할 수 있다.

상기 화장료 조성물의 용매로서 이용되는 물의 경우 당 업계에 통상적으로 사용되는 정제수, 초순수 정제수를 이용할 수 있으며, 바람직하게는 초순수 정제수를 이용할 수 있다. 일반 정제수는 제약, 화장품 등에 일반적으로 사용되는 물로서, 순도를 나타내는 용존 고형분이 1.0 내지 0.5ppm이고, 정제수 제조 시 미립자 및 미생물의 제거를 위해 사용하는 필터의 사이즈가 0.2 내지 0.45㎛이며, pH는 약산으로부터 약알칼리까지 다양하다. 상기 초순수 정제수는 용존 고형분이 0.03ppm으로 순도가 매우 높고, 초순수 정제수 제조 시 사용되는 필터의 사이즈는 0.001㎛로서 이를 이용하여 미생물이 99.99% 제거된 것이며, pH는 중성이므로 화장료 조성물에 바람직하다. 특히, 초순수 정제수는 금속이온의 제거로 조성물의 자동산화 반응을 방지할 뿐만 아니라 금속 이온에 의한 단백질 뭉침 현상을 방지할 수 있어, 피부에 저자극이면서도 제형이 고르게 도포될 수 있도록 한다.

화장료 조성물의 제조방법

본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 특별한 사정이 없는 한, 하기와 같은 제조방법을 통하여 제조하는 것이 제형 유지, 저장 안정성을 확보할 수 있다.

구체적으로, 정제수에 아세토페논계 화합물을 용해하여 1액을 제조하는 단계, 다가 알코올계 화합물에 멘톨 및 멘틸락테이트를 용해하여 2액을 제조하는 단계, 상기 1액에 2액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계, 상기 혼합액을 1차 냉각한 후, 파스향나무 추출물, 슈가켈프 추출물을 투입하여 혼합하는 단계, 상기 혼합액을 2차 냉각한 후, 허브 추출물을 투입하여 혼합하는 단계, 상기 혼합액에 터피네올, 다가알코올계 화합물 및 유화제를 투입하여 혼합하는 단계, 상기 혼합액에 pH 조절제를 투입하는 단계 및 상기 혼합액을 3차 냉각한 후, 피리독신 하이드로클로라이드를 투입하는 단계를 포함한다.

여기서, 상기 멘톨과 멘틸락테이트는 중량비로서 6 내지 4 : 4 내지 6의 비율로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 범위 외에서는 두피열 감소가 초반에는 높게 나오나 그 유지시간이 짧고, 효능 효과가 현저히 떨어지며, 제조 시 용해가 어렵고, 피부(두피포함)에 자극을 일으킬 수 있다.

최종 화장료 조성물에서는, 상기 아세토페논계 화합물과 4-터피네올의 중량비를 1 : 0.2 내지 5 범위 내로 한정함으로써, 최종적으로 형성된 화장료 조성물의 저장안정성을 확보할 수 있다. 만일, 상기 범위 외로 포함되면 방부 효과가 오히려 감소하고, 피부에 자극을 유발할 수 있다.

상기 1차 냉각 전의 혼합액은 70 내지 90℃로 진행하여 완전 용해될 때까지 혼합을 진행한다. 상기 1차 냉각시의 냉각 온도는 50 내지 60℃일 수 있다. 상기 2차 냉각시의 냉각 온도는 45 내지 55℃일 수 있다. 상기 3차 냉각시의 냉각 온도는 30 내지 50℃일 수 있다. 제조시의 각 단계별 투입되는 구성요소를 냉각 온도별로 순차적으로 조절함으로써, 상용성 및 제형 안정성을 확보할 수 있다.

상기 유화제는 PEG-60 HYDROGENATED CASTOR OIL 및 Glycereth-25 PCA Isostearate 중 적어도 어느 하나 이상일 수 있다.

상기 pH 조절제는 Triethanolamine 및 Tromethamine 중 적어도 어느 하나 이상일 수 있다. 여기서 상기 혼합액의 pH는 4.5 내지 9.0일 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 혼합액에 터피네올, 다가알코올계 화합물 및 유화제를 투입하여 혼합하는 단계는, 터피네올, 다가알코올계 화합물 및 유화제를 3액으로 하여 별도의 용기에서 60 내지 80℃의 온도로 3 내지 10분간 혼합하여 용해 후, 혼합액에 투입하는 것일 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 피리독신 하이드로클로라이드를 투입하는 단계는 피리독신하이드로클로라이드는 빛, 온도, pH 등에 불안정하기 때문에 이를 안정하게 하기 위하여 정제수와 다가 알코올계 화합물, 레시틴 등의 계면활성제를 4액으로 하여 별도의 용기에서 1차 유화를 하고, 1차 유화 완료 후 마이크로플루다이저(microfludizer) 등을 사용하여 500bar 내지 1,500bar의 압력으로 2차 유화를 하여 안정화한 후, 혼합액에 투입하는 것일 수 있다.

이하에서는, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예 및 비교예 조성물의 제조

제조예 1

정제수 28.6g를 80℃로 가온한다. 가온이 완료된 후 4-하이드록시 아세토페논을 0.3g 투입하여 Disper Mixer를 활용하여 완전 용해한다. 이를 1액으로 한다. 멘톨 0.1g, 멘틸락테이트 0.5g 및 부틸렌글리콜 10g을 용해 후 이를 2액으로 한다. 상기 1액에 상기 2액을 투입하여 용해 및 혼합한다. 혼합은 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 내지 2,500rpm 정도로 혼합하고, 온도는 80℃로 유지하여 혼합액을 제조한다.

상기 혼합액을 55℃로 1차 냉각 후, 파스향나무 추출물 10g, 슈가켈프 추출물 10g을 투입하여 혼합한다. 10분 동안 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 내지 2,500rpm 정도로 한다.

상기 혼합액을 50℃로 2차 냉각 후, 라벤더 추출물 10g, 로즈마리 추출물 10g을 투입하여 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 내지 2,500rpm로 10분간 혼합한다.

상기 혼합액에 4-terpineol 0.5g 을 Butylene Glycol 2g, Hexandiol 0.5g, PEG-60 HYDROGENATED CASTOR OIL 0.3g, Glycereth-25 PCA Isostearate 0.2g을 온도 70℃로 유지하면서 혼합하여 3액을 제조하고, 상기 혼합액에 투입하여 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 2,500rpm이상으로 5분간 혼합한다.

혼합이 완료 후 Triethanolamine 0.1g, Tromethamine 0.2g을 정제수 3g에 일정량을 혼합 후 혼합액에 투입하여 혼합액의 pH를 6.0로 한다.

pH조절이 완료된 후 온도를 45℃까지 냉각 후 피리독신하이드로클로라이드 5g을 상기 혼합액에 투입하여 혼합한다. 혼합은 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 이하로 5분간 혼합 후 35℃까지 냉각 후 완료한다.

제조예 2

정제수 43.5g를 80℃로 가온한다. 가온이 완료된 후 4-하이드록시 아세토페논을 0.5g, 멘톨 0.2g, 멘틸락테이트 0.3g를 글리세린 10g을 용해 및 혼합한다. 혼합은 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 내지 2,500rpm 정도로 혼합하고, 온도는 80℃로 유지하여 혼합액을 제조한다.

상기 혼합액을 55℃로 1차 냉각 후, 파스향나무 추출물 5g, 슈가켈프 추출물 5g을 투입하여 혼합한다. 10분 동안 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 내지 2,500rpm 정도로 한다.

상기 혼합액을 50℃로 2차 냉각 후, 라벤더 추출물 5g, 로즈마리 추출물 5g을 투입하여 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 내지 2,500rpm로 10분간 혼합한다.

상기 혼합액에 4-terpineol 3g을 Butylene Glycol 5g, Hexandiol 1g, PEG-60 HYDROGENATED CASTOR OIL 0.3g, Glycereth-25 PCA Isostearate 0.7g을 온도 70℃ 로 유지하면서 혼합하여 별도의 조성물을 제조하고, 상기 혼합액에 투입하여 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 2,500rpm이상으로 5분간 혼합한다.

혼합이 완료 후 Triethanolamine 0.2g, Tromethamine 0.3g을 정제수 5g에 일정량을 혼합 후 혼합액에 투입하여 혼합액의 pH를 6.5로 한다.

pH조절이 완료된 후 온도를 45℃까지 냉각 후 피리독신하이드로클로라이드 10g을 상기 혼합액에 투입하여 혼합한다. 혼합은 Disper Mixer 및 Homo Mixer를 1,000rpm 이하로 5분간 혼합 후 35℃까지 냉각 후 완료한다.

[실시예]

상기 제조예 1로 제조된 화장료 조성물을 실시예 1로 하였다.

상기 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하되 아래 표 1 과 같은 구성 성분의 함량을 변경한 것을 실시예 2 내지 7로 하였다.

구성성분(g)	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예6	실시예7
정제수	14.8	31.56	39.9	39.78	39.82	34.72	34.32
4-하이드록시아세토페논	1.0	0.9	0.5	0.5	0.5	5.1	1.0
멘톨	0.1	0.12	0.15	0.3	0.18	0.18	0.18
멘틸락테이트	0.1	0.12	0.15	0.12	0.2	0.2	0.2
글리세린	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0
파스향나무 추출물	10.0	9.0	8.0	8.0	8.0	8.0	8.0
슈가켈프 추출물	10.0	9.0	8.0	8.0	8.0	8.0	8.0
라벤더 추출물	10.0	9.0	8.0	8.0	8.0	8.0	8.0
로즈마리 추출물	10.0	9.0	8.0	8.0	8.0	8.0	8.0
4-터피네올	1.0	0.8	0.5	0.5	0.5	1.0	5.5
부틸렌글리콜	10.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
헥산디올	1.0	0.5	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
PEG-60 hydrogenated cater oil	0.5	0.3	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
Glycereth-25 PCA isostearate	0.5	0.2	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
트리에탄올아민	0.5	0.2	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
트로메타민	0.5	0.3	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
피리독신하이드로클로라이드	10.0	5.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0

제조예 2로 제조한 화장료 조성물을 실시예 8로 하였다.

상기 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하되 아래 표1 과 같은 구성 성분의 함량을 변경한 것을 비교예 1 내지 3으로 하였다.

구성성분(g)	실시예 8	비교예 1	비교예 2	비교예 3
정제수	48.5	14.9	15.6	24.6
4-하이드록시아세토페논	0.5	1.0	1.0	1.0
멘톨	0.2	0.1	0.1	0.1
멘틸락테이트	0.3	-	0.3	0.3
글리세린	10	10.0	10.0	10.0
파스향나무 추출물	5	10.0	10.0	10.0
슈가켈프 추출물	5	10.0	10.0	10.0
라벤더 추출물	5	10.0	10.0	10.0
로즈마리 추출물	5	10.0	10.0	10.0
4-터피네올	3	1.0	-	1.0
부틸렌글리콜	5	10.0	10	10
헥산디올	1	1.0	1.0	1.0
PEG-60 hydrogenated cater oil	0.3	0.5	0.5	0.5
Glycereth-25 PCA isostearate	0.7	0.5	0.5	0.5
트리에탄올아민	0.2	0.5	0.5	0.5
트로메타민	0.3	0.5	0.5	0.5
피리독신하이드로클로라이드	10	10.0	10.0	-

실험예 1: 항염효과 시험

여드름 원인균에 대한 직접적인 항균 활성이 있는지를 확인하기 위하여 여드름 원인균으로 알려진 프로피오니박 테리움 아크네스(Propionibacterium acnes) 균주, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis) 균주, 및 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus) 균주를 대상으로 여드름 유발 원인균의 생장 억제 효능을 검증하였다.

균주명	Strain No.	배양조건
P.acnes	KCTC 5012	혐기성, 37℃, 48h
S.epidernnidis	KACC 13234	호기성, 30℃, 48h
S.aureus	KCTC 3881	호기성, 30℃, 24h

검증을 위해 액체배지 희석법에 따라 프로피오니박테리움 아크네스 균주, 스타필로코커스 에피더미디스 균주, 및 스타필로코커스 아우레우스 균주에 대한 최소 성장억제농도(Minimun Inhibitory Concentration, MIC)를 구하여 검증하였다. 먼저, 프로피오니박테리움 아크네스 균주는 RCM 배지, 스타필로코커스 에피더미디스 균주는 NB 배지, 스타필로 코커스 아우레우스 균주는 NA 배지를 이용하여 배양하였고, 상기 표 3의 배양 조건으로 배양한 후 시험에 사용하였다. 각 균주별 액체 배지에 각각 실시예 및 비교예의 조성물을 1g씩 투입하고, 3종의 균주를 1×10⁶ CFU/ml의 초기 균수로 준비하여 미생물 저감 효능 시험을 실시하였다. 준비된 3종 균주를 대조군을 포함하여 각각 접종하여 균주별 최적 조건에서 배양하였으며, 0, 1, 24시간마다 시료를 채취하여 멸균된 식염수를 이용하여 10배수로 희석하여 한천배지에 도말하였다. 도말한 플레이트들은 최적조건에서 배양한 후, 전형적인 집락을 확인 및 계수하여 감소율을 확인하였고, 이를 통해 3종 미생물에 대한 저감 효능을 확인할 수 있었다.

	MIC (㎍/㎕)
	P.acnes	S.epidernnidis	S.aureus
음성 대조군	-	-	-
실시예 1	10	20	10
실시예 2	15	10	10
실시예 3	10	15	15
실시예 4	20	15	20
실시예 5	20	30	25
실시예 6	20	25	20
실시예 7	30	20	25
실시예 8	30	15	20
비교예 1	30	20	25
비교예 2	25	30	25
비교예 3	35	30	30

실험예 2: 모낭 모유두 세포 증식 효과

모발을 구성하는 케라틴 단백질은 모근부 케라틴 형성 세포 (keratinocyte)에서 생성되며, 이 케라틴 형성 세포는 모유두 세포로부터 분화된다. 본 조성물의 모유두 세포를 활성을 평가하기 위하여 본 발명에서는 DP6(rat immortalized dermal papilla cell) 세포주를 사용하였다(Wendy Filsell, Journal of Cell Science 107, 1761-1772 (1994)). 본 모유두 세포주는 수컷 PVG 래트 수염의 모근에서 현미해부(microdissection) 방법으로 분리하여 배양한 세포주이며, 10% FBS(Fetal bovine serum)가 함유된 DMEM(Dulbecco's modified Eagle's medium, Gibco BRL, Gaithersburg, MD, USA)에서 5% CO2, 37℃가 유지되는 인큐베이터에서 24시간 동안 배양하였다. DP6을 96 웰 플레이트에 넣고 24시간 동안 37℃ 인큐베이터에서 배양한 후, 상기 실시예 및 비교예의 조성물을 주입하였다. 약물 처리 24시간 경과 후에 WST-1 키트(Roche)를 사용하여 세포 증식능을 측정하였다. 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

구분	세포증식능(%)
실시예 1	140
실시예 2	120
실시예 3	130
실시예 4	108
실시예 5	103
실시예 6	117
실시예 7	118
실시예 8	110
비교예 1	105
비교예 2	100
비교예 3	85
부처리 대조군(조성물 주입 없음)	100

실험예 3: 제조 후 저장 안정성 관찰

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 조성물의 저장안정성을 평가하였다. 저장안정성은 식품의약품안전처 화장품 안전관리기준의 생균수 시험법에 따라 총 호기성 생균(세균 및 진균)수를 측정하였다. 결과를 표 6에 나타내었다.

구분	세균수(cfu)	진균수(cfu)
실시예 1	<100	<100
실시예 2	<100	<100
실시예 3	<100	<100
실시예 4	<100	<100
실시예 5	<100	<100
실시예 6	300	<100
실시예 7	300	<100
실시예 8	500	200
비교예 1	200	100
비교예 2	<100	300
비교예 3	<100	<100

실험예 4: 제조 후 경시 안정성 관찰

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 조성물을 각각 상온 조건에서 12개월 이상 동안, 45℃의 고온 조건에서 1개월 이상 동안, -4℃의 저온 조건에서 1개월 이상 동안 두고, 경시 안정성을 관찰하였다. 결과를 표 7 및 8에 나타내었다.

○ : 양호(외관 변화 없음, 투명), △ : 변화 있음(외관이 불투명), × : 불량(층 분리 발생)

시험항목 및 조건		실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6
25℃	12개월	○	○	○	○	○	○
-4℃	1개월	○	○	○	△	○	△
40℃	1개월	○	○	○	○	△	△

시험항목 및 조건		실시예 7	실시예 8	비교예 1	비교예 2	비교예 3
25℃	12개월	○	○	○	○	○
-4℃	1개월	△	△	△	△	×
40℃	1개월	○	△	△	×	△

실험예 5: 두피열 감소 효과 확인

0~40대 남녀 각 10명의 두피에 상기 실시예 및 비교예의 화장료 조성물을 각각 20분간 처리 한 후 씻어낸 뒤 30분간 자연 건조시켜 정수리 부분의 두피 온도를 측정하였다. 두피의 온도는 BOMTEC A-ONE SMART 측정장비를 사용하여 측정하였다. 두피의 온도를 낮은 온도인 1 부터 높은 온도인 10까지 분류하여 진행 하였으며, 두피 온도 측정 결과를 평균치로 아래 표 9 및 10에 나타내었다(p<0.05).

시험항목 및 조건	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7
사용 전	5.6	5.55	5.6	5.6	5.6	5.5	5.6
사용 후	4.85	4.80	5.0	5.4	5.3	5.1	5.0
감소율	15.5	15.5	12.4	4	6.2	8.4	12.4

시험항목 및 조건	실시예 8	비교예 1	비교예 2	비교예 3
사용 전	5.6	5.55	5.6	5.6
사용 후	5.1	5.1	5.3	5.0
감소율	10.33	9.4	6.2	12.4

Claims (7)

1. 정제수 13 중량부 내지 45 중량부를 기준으로,
   4-하이드록시 아세토페논 0.1 중량부 내지 5.0 중량부, 멘톨 0.1 중량부 내지 0.18 중량부, 멘틸락테이트 0.1 중량부 내지 3 중량부, 파스향나무 추출물 5 중량부 내지 15 중량부, 슈가켈프 추출물 5 중량부 내지 15 중량부, 허브 추출물 5 중량부 내지 30 중량부, 터피네올 0.1 중량부 내지 5 중량부, 피리독신 하이드로클로라이드 3 중량부 내지 15 중량부, 다가알코올계 화합물 5 중량부 내지 30 중량부를 포함하고,
   상기 멘톨과 멘틸락테이트는 6 내지 4 : 4 내지 6의 중량비로 포함되는 것인 화장료 조성물.
   
2. 삭제
3. 삭제
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 다가알코올계 화합물은 글리세린, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 부탄디올, 펜탄디올 및 헥산디올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 화장료 조성물.
   
5. 청구항 1에 있어서,
   상기 허브 추출물은 로즈마리 추출물, 라벤더 추출물, 바실 추출물, 민트 추출물, 캐모마일 추출물, 오레가노 추출물, 레몬밤 추출물 및 스테비아 추출물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 화장료 조성물.
   
6. 정제수에 아세토페논계 화합물을 용해하여 1액을 제조하는 단계;
   다가 알코올계 화합물에 멘톨 및 멘틸락테이트를 용해하여 2액을 제조하는 단계;
   상기 1액에 2액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계;
   상기 혼합액을 1차 냉각한 후, 파스향나무 추출물, 슈가켈프 추출물을 투입하여 혼합하는 단계;
   상기 혼합액을 2차 냉각한 후, 허브 추출물을 투입하여 혼합하는 단계;
   상기 혼합액에 터피네올, 다가알코올계 화합물 및 유화제를 투입하여 혼합하는 단계;
   상기 혼합액에 pH 조절제를 투입하는 단계 및
   상기 혼합액을 3차 냉각한 후, 피리독신 하이드로클로라이드를 투입하는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
   
7. 청구항 6에 있어서,
   상기 멘톨과 멘틸락테이트는 중량비로서, 6 내지 4 : 4 내지 6의 비율로 포함되는 것인 화장료 조성물의 제조방법.