KR102306250B1 - 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 재료로 된 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 페로브스카이트 태양 전지의 제조에 사용될 수 있는 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 재료로 제조되는 필름의 합성 방법에 관한 것이다. 화학식 ACB3의 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 재료로 제조된 필름의 합성 방법은, 반응의 화학양론적 조성에 의해 결정되는 두께를 갖는 시약 AB의 층 위에 시약 C의 층을 순차 적층시킨 후, 이 층들을 시약 B2를 함유하는 액체 또는 기체 매질에 침지시키는 것을 특징으로 하고, 상기 화학식에서, 성분 A는 CH3NH3 +, (NH2)2CH+, C(NH2)3 +, Cs+ 또는 이들의 혼합물을 나타내고, 성분 B는 Cl-, Br-, I- 또는 이들의 혼합물을 나타내고, 성분 C는 Sn, Pb, Bi, 이들의 용융물, 산화물, 또는 염을 나타낸다. 청구된 발명을 사용하여 달성되는 기술적인 결과는 빠른 결정화로 인한 대면적의 표면 상에 개선된 형태를 갖는 중간체 상 AB-B2의 필름의 형성으로 인해 균일한 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 유기-무기 재료의 층의 제조를 위한 단순하고 빠른 방법이며, 이는 수득된 재료가 대면적의 태양 전지에 사용 가능하도록 해준다.
Description
본 발명은, 예를 들어 페로브스카이트(perovskite) 태양 전지의 제조에 사용될 수 있는 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 유기-무기 광-흡수 재료의 제조방법에 관한 것이다.
선행 기술은 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 재료를 수득하는 방법을 개시한다.
본 출원의 프레임 워크 내에서, 이들 구조들은 페로브스카이트 구조 및 다양한 구조적 변형을 갖는 구조를 직접적으로 말한다(용어는 Attfield J.P., Lightfoot P., Morris R.E. Perovskites // Dalt. Trans. 2015. Vol. 44, No. 23. P. 10541-10542의 정보 출처에서 상세히 기재된다).
특히, 논문[Burschka J. et al. Sequential deposition as a route to high-performance perovskite-sensitized solar cells //Nature. - 2013. - T. 499. - No. 7458. - C. 316.]은 이의 평면에 수직인 축 주위를 고속으로 회전시킴으로써 필요한 두께를 갖는 층의 형태로 기판 위에 PbI2 용액을 적층시킨 후(스핀-코팅법), 이소프로판올 중 MAI 용액에서 PbI2의 생성된 박층을 침지시키는(immersing) 2단계로 페로브스카이트 CH3NH3PbI3의 박막을 제조하는 방법을 기술한다.
논문[Saliba M. et al. Incorporation of rubidium cations into perovskite solar cells improves photovoltaic performance // Science (80-. ). 2016. Vol. 354, No 6309. P. 206-209.]은 이의 평면에 수직인 축 주위를 고속으로 회전시킴으로써 박층의 형태로 기판 위에 유기 용매의 혼합물에 페로브스카이트 용액을 적층시키는 1단계로 페로브스카이트 CH3NH3PbI3의 박층을 제조하는 것을 기술한다.
상기 방법들의 단점은 대면적 기판 위의 용액으로부터 초기 성분(PbI2) 또는 페로브스카이트의 층을 수득하는 것이 불가능하고, 이에 따라 대면적 태양 전지를 갖는 페로브스카이트를 수득하는 것이 불가능하다는 것이다.
특허 CN104250723, 09/09/2014, Zhi Zheng, Cheng Camry, Lei Yan, Jia Huimin, Ho Wei Wei, He Yingying "Chemical method for in-situ large-area controlled synthesis of perovskite type CH3NH3PbI3 membrane material based on lead simple-substance membrane"는 유기 용매, 예를 들어 에탄올에 요오드(iodine) 및 메틸암모늄 요오드(methylammonium iodide)의 용액에, 대면적에 걸쳐 제어 가능한 두께로 균일하게 쉽게 적층될 수 있는 금속 납(lead)의 필름의 침지를 이용하는 페로브스카이트 CH3NH3PbI3의 제조방법을 기술한다. 짝수 층(even layer) 형태의 금속 납은 전자-전도층의 비다공성(nonporous) 표면 상에 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)에 의해 적층된다. 그 후, 이는 분자 요오드 및 메틸 암모늄 요오드를 함유하는 유기 용매와 접촉하게 된다. 결과적으로, 납의 연속적인 비다공성층은 페로브스카이트의 연속 비다공성층으로 변형된다.
특허 CN105369232, 16/02/2015, Zhi Zheng, He Yingying, Lei Yan, Cheng Camry, Jia Huimin, Ho Wei Wei, "Lead-based perovskite-type composite elemental thin-film in-situ wide area control CH3NH3PbBr3 film material chemical method"는 금속 납의 필름의 침지를 이용하는 페로브스카이트 CH3NH3PbBr3의 제조방법을 기술하고, 이는 유기 용매, 예를 들어 이소프로판올에서 메틸암모늄 브로마이드의 용액에, 대면적에 걸쳐 제어 가능한 두께로 균일하게 쉽게 적층될 수 있다.
상기 방법의 단점은 생성된 페로브스카이트층의 형태에 대한 제어가 부족하고 용매를 사용할 필요가 있어, 유기-무기 페로브스카이트 제조 기술 과정이 복잡해지고 속도가 느려져, 생산, 건강 및 환경적 위험을 초래한다는 것이다.
논문: Mater. Horiz., 2017,4, 625-632, Petrov Andrey A., Belich Nikolai A., Grishko Aleksei Y., Stepanov Nikita M., Dorofeev Sergey G., Maksimov Eugene G., Shevelkov Andrei V., Zakeeruddin Shaik M., Michael Graetzel, Tarasov Alexey B., Goodilin Eugene A., ≪A new formation strategy of hybrid perovskites via room temperature reactive polyiodide melts≫는 금속 납 층과 이에 적용되는 일반 조성 MAI3 +x을 갖는 시약의 반응의 결과로 용매 없는 페로브스카이트층의 제조방법을 기술한다.
공지된 방법의 단점은 대면적 기판에 걸쳐 점성의 폴리요오드(폴리할라이드) 시약의 균질한 분포를 달성하는 것이 어려울 뿐 아니라, 상호 작용에서 화학양론적 조성(stoichiometry)의 편차 및 제어가 부족하여, 특히 납 요오드 하위층(sublayer)을 형성시킬 수 있다는 것이다. 기판 위에 적층된 시약은 액체 용융물이고, 이는 최종 산물의 필름 형성 반응 동안 전구체의 화학양론적 비율을 제어하는 것을 복잡하게 한다. 결과적으로, 수득하는 필름의 품질(특히, 두께 균일성 및 상의 조성)이 감소되어, 제조된 필름을 기반으로 하는 최종 산물, 예를 들어 태양 전지의 효능에 부정적인 영향을 미친다.
청구된 발명에 의해 해결되는 기술적인 문제는 용매를 사용하지 않고 대면적 기판 상에 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 유기-무기 재료를 제조하는 기술적인 방법을 형성하는 것이다.
청구된 발명을 사용함으로써 달성되는 기술적인 결과는 재료를 대면적 태양 전지로 사용 가능하도록 높은 균일성을 가지며 핀홀(pinhole)이 없는 단일상 필름을 수득하는 가능성을 제공하는 것이다. 또한, 이 방법은 제조 가능성과 구현의 용이성으로 인해 산업적 생산에의 사용을 더 쉽게하는 것을 특징으로 한다. 청구된 방법은 용매를 사용하지 않고 수행되며, 이는 생성된 페로브스카이트의 성분과의 바람직하지 않은 상호 작용의 가능성을 제거하여 최종 산물의 품질 개선에 기여하고, 또한 잠재적으로 더욱 친환경적인 생산을 달성할 수 있게 한다.
언급된 과제는 구조식 ACB3을 갖는 페로브스카이트-유사 구조를 갖는 광-흡수 재료로 제조된 필름이 다음과 같은 방식으로 기술적 방안에 따라 수득되는 접근법에 의해 해결된다: 시약 C의 층 및 시약 AB의 층을 기판 위에 순차 적층시킨 후, 적층된 층들을 갖는 기판을 반응: C+AB+B2=ACB3+X에 필요하고 충분한 기간 동안 시약 B2를 함유하는 액체 또는 기체 매질에 침지시키고, 상기 화학식에서 성분 A는 CH3NH3 +, (NH2)2CH+, C(NH2)3 +, Cs+ 또는 이들의 혼합물을 나타내고, 성분 B는 Cl-, Br-, I- 또는 이들의 혼합물을 나타내고, 성분 C는 Sn, Pb, Bi, 이들의 용융물, 산화물, 또는 염을 나타내고, 성분 X는 성분 C가 산화물 또는 염의 형태로 사용되는 경우, 성분 C의 분해 산물을 나타낸다. 상기 액체 매질은 시약 AB가 상기 액체 매질에 불용성이고, 시약 B2는 상기 액체 매질에 가용성인 것을 특징으로 한다. 상기 시약 C 및 AB는 소정 두께를 갖는 필름을 제공하는 화학양론적 양으로 단위 면적 당 적용된다. 상기 성분 C 및 AB는 진공 스퍼터링, 전기 화학 적층, 용액의 에어로졸 분무 또는 스핀-코팅에 의해 적층된다. 반응이 완료되면, 과량의 성분 B는 용매 중에서 세척시키거나, 표면 상에 용매를 적가하거나, 상승된 온도에서 어닐링하거나, 또는 감압 하에서 증발시킴으로써 제거함으로써 제거될 수 있다. 성분 C로서 산화물 또는 염을 사용하는 경우, 성분 X의 제거는 반응: C + AB + B2 = ACB3 + X을 완성시킨 후에 추가로 보증된다. 캐리어 기체(carrier gas) 없이 건조 공기, 아르곤, 또는 질소 함유 요오드 증기(할로겐 또는 이의 혼합물) 또는 요오드 증기(할로겐 또는 이의 혼합물)는 기체상(gaseous phase): CCl4, 톨루엔, 디에틸에테르로 사용될 수 있고, 요오드를 함유하는 다른 유기 용매가 액체상(liquid phase)으로 사용될 수 있다.
청구된 발명의 프레임 워크 내에서 유사한 것을 제외하고, 적층 파라미터에 의해 엄격하게 정의된 비율로 기판 상에 전구체 필름(AB 및 C)의 예비 제어된 적층을 이용하여 광-흡수 재료로 제조된 필름의 형성의 반응의 화학양론적 조성을 정확하게 제어하는 것이 가능하다. 성분 B2를 함유하는 용액 또는 기체로 성분 AB 및 C를 함유하는 이중층(bilayer) 필름의 추가 처리 동안, 이미 적층된 성분 AB에 의해 엄격하게 정의된 양으로 반응 혼합물 AB-B2로 제조된 균일한 필름이 그 표면 상에 형성된다. 또한, 이 반응 혼합물은 성분 C의 층과 반응하여 최종 산물을 형성하여, 대면적에 걸쳐 필름의 높은 균일성을 달성할 수 있게 한다.
시약 C의 층과 그 위에 적층되는 시약 AB의 화학양론적 양을 갖는 기판이 시약 B2를 함유하는 액체 또는 기체 매질에 침지되는 경우, 시약 AB는 시약 B2와 반응하여, 조성물 AB-nB2 (n≥1)가 형성되어 시약 C와 반응한다. 결과적으로, 페로브스카이트 ACB3은 하기 중간 반응에 따라 형성된다: AB-nB2 + C = ACB3 + [(n-3)/2]B2.
청구된 발명의 프레임 워크 내에서, 기술적 결과의 달성, 즉 대면적을 갖는 광-흡수 재료의 단일 상의 매우 균일한 필름의 제조는 광-흡수 재료 필름 형성의 반응의 화학량론을 제어함으로써 달성된다. 기술적 결과의 달성에 영향을 미치는 주요 파라미터는 기판 상에 적층되는 필름 C 및 AB의 두게 및 균일성 및 수득되는 이중층 필름과 성분 B2를 함유하는 용액 또는 기체의 추가 상호 작용에 대한 조건이다. ACB3의 가장 균일한 단일 상 필름을 수득하기 위해, 단위 면적당 성분 AB 및 C의 양의 등몰의 비율에 상응하는 두께로 성분 AB 및 C의 균일한 두께 막을 적용하는 것이 권장된다. 성분의 비에 현저한 편차가 있는 경우, 최종 산물의 필름에 추가의 상이 형성될 수 있다.
청구된 발명은 하기 도면 및 사진으로 설명하고, 특히 특정 조성에 대한 청구된 발명의 양태의 결과를 나타낸다.
도 1은 조성 ACB3을 갖는 광-흡수 재료의 필름의 합성을 위한 청구된 방법의 도식이다.
도 2는 청구된 방법에 따라 수득된 광 흡수 유기-무기 페로브스카이트 CH3NH3PbI3의 필름의 마이크로사진을 도시한다.
도면 상의 위치는 다음과 같이 정의된다:
1: 기판
2: 시약 C 적층
3: 시약 AB 적층
4: B2를 함유하는 기체 매질 또는 용액
도 1은 조성 ACB3을 갖는 광-흡수 재료의 필름의 합성을 위한 청구된 방법의 도식이다.
도 2는 청구된 방법에 따라 수득된 광 흡수 유기-무기 페로브스카이트 CH3NH3PbI3의 필름의 마이크로사진을 도시한다.
도면 상의 위치는 다음과 같이 정의된다:
1: 기판
2: 시약 C 적층
3: 시약 AB 적층
4: B2를 함유하는 기체 매질 또는 용액
청구된 발명은 산업적 제조의 조건을 포함하는 공지된 수단 및 방법을 사용하여 구체화될 수 있다.
임의의 전도성 또는 비전도성 재료 또는 이의 조합이 기판으로 사용될 수 있다. 기판 재료의 면적 및 선택은 광-흡수층 형성의 추가 특징적인 기술적인 단계의 요건에 의해 제한될 수 있지만, 잠재적으로 임의적일 수 있다. 기판의 면적 및 필름의 특정 두께에 기초하여, 시약 C 및 AB의 필요량이 결정된다. 방법을 구현하기 위해, 시약 C는 공지된 방법에 의해 선택된 기판 상에 적층된다. 가장 최적은 C로서 금속 납, 주석 또는 비스무트를 사용하는 것이고, 이는 예를 들어 진공 적층 또는 전기 화학 적층에 의해 적층된다. 성분 C의 산화물 또는 염을 사용하는 경우에, 상기 방법 이외에 필름을 형성하는 다른 방법, 예를 들어 스핀-코팅, 기판 상에 용액의 분무, 분무 열분해(spray pyrolysis), 화학 증기 증착(CVD) 등을 사용하는 것이 가능하다. 성분 AB의 층은 스퍼터링(진공 적층을 포함함), 스핀-코팅, 기판 위에 용액의 분무와 같은 방법에 의해 C의 층 위에 적층된다. 따라서, 2개의 순차 적층된 층 C 및 AB를 갖는 이중층 필름이 형성된다. 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 재료로 제조된 필름을 형성하는 반응을 수행하기 위해서, 적층된 층들을 갖는 수득된 기판은 B2를 함유하는 액체 또는 기체 매질에 침지된다. 캐리어 기체 없이 건조된 공기, 아르곤, 또는 질소 함유 요오드 증기(할로겐 또는 이의 혼합물) 또는 요오드 증기(할로겐 또는 이의 혼합물)는 기체상: CCl4, 톨루엔, 디에틸에테르로 사용될 수 있고, 요오드를 함유하는 다른 유기 용매가 액체상으로 사용될 수 있다. 실험 결과로, 기재된 반응을 수행하기 위한 최적의 특성은 톨루엔 및 CCl4 중의 요오드 용액뿐 아니라, 임의의 캐리어 기체를 갖거나 갖지 않는 요오드 증기에 의해 수행되는 것이 확립되었다. 권장 반응 온도는 0-150 ℃이다.
각각의 특정한 경우에, 공정 기간은 화학 반응이 완료될 때까지 화학 반응 속도에 의해 결정된다. 공정의 완료는 X-선 상 분석 등에 의해 조절될 수 있다. 반응의 종료 시에, 기판 위에 생성된 필름은 성분 B2를 갖는 매질을 함유하는 챔버로부터 꺼내진다. 생성된 필름의 품질은 필름의 연속성 (핀홀의 부재) 및 결정의 평균 크기와 같은 파라미터의 평가에 사용되는 전자 현미경에 의해 검사된다. 상기 기재된 방법에 의해 수득되는 광-흡수 화합물 CH3NH3PbI3의 필름은 도 2에 도시되는 바와 같이 균일한 구조이고, 핀홀이 없고 약 800 nm의 평균 결정 크기인 것을 특징으로 한다.
실시예
시약으로서 다양한 성분을 사용하여 광-흡수 화합물 CH3NH3PbI3의 필름의 제조 및 청구된 방법의 양태에 대한 정보는 특정 양태의 실시예로 제공된다.
실시예 1:
FTO (플루오르화 주석 산화물(fluorinated tin oxide)) 또는 ITO (인듐 도핑된 주석 산화물(indium doped tin oxide))의 전도성 기판 상에 적층된, TiO2의 차단 층으로 이루어진 기판 위에 진공 열 증발에 의해 60 nm 두께의 납 층을 적층시켰다. 그 후, 기판의 단위 면적 당 MAI 및 금속 납의 양의 등몰의 비율에 대응하는 양을 진공 열 증발에 의해 납 층 위에 MAI 층을 적층시켰다. 그 후, 적층된 층을 갖는 기판을 아르곤 중 포화 요오드 증기로 침지시키고, 10 내지 30분 동안 40 ℃에서 정치시켰다. 결과적으로, 페로브스카이트 유사 구조 MAPbI3의 층을 기판 위에 형성시켰다. 필름의 형태 및 상의 조성을 주사 전자 현미경(도 2) 및 X-선 상 분석(X-ray phase analysis)에 의해 조사했다.
실시예 2:
FTO (플루오르화 주석 산화물) 또는 ITO (인듐 도핑된 주석 산화물)의 전도성 기판 상에 적층된, TiO2의 차단 층으로 이루어진 기판을 진공 열 증발에 의해 250 nm 두께의 납 층을 적층시켰다. 그 후, 기판의 단위 면적 당 MAI 및 금속 납의 양의 등몰의 비율에 대응하는 양을 진공 열 증발에 의해 납 층 위에 MAI 층을 적층시켰다. 그 후, 적층된 층을 갖는 기판을 10 mg/ml의 I2 함량을 갖는 CCl4 중 요오드 용액에 침지시키고, 90초 동안 실온에서 정치시켰다. 결과적으로, 페로브스카이트 유사 구조 MAPbI3의 층을 기판 위에 형성시켰다. 필름의 형태 및 상의 조성을 주사 전자 현미경 및 X-선 상 분석에 의해 조사했다.
실시예 3:
FTO (플루오르화 주석 산화물) 또는 ITO (인듐 도핑된 주석 산화물)의 전도성 기판 상에 적층된, TiO2의 차단 층으로 이루어진 기판을 진공 열 증발에 의해 250 nm 두께의 납 층을 적층시켰다. 그 후, 기판의 단위 면적 당 MAI 및 금속 납의 양의 2:1의 몰비에 대응하는 양으로 진공 열 증발에 의해 납 층 위에 몰비가 1:1인 MAI 및 FAI의 혼합물로 구성된 층을 적층시켰다. 그 후, 적층된 층을 갖는 기판을 10 mg/ml의 I2 함량을 갖는 CCl4 중 요오드 용액에 침지시키고, 90초 동안 실온에서 정치시켰다. 결과적으로, 페로브스카이트 유사 구조 MA0. 5FA0 . 5PbI3의 층을 기판 위에 형성시켰다. 필름의 형태 및 상의 조성을 주사 전자 현미경 및 X-선 상 분석에 의해 조사했다.
시약으로 다양한 화합물을 사용하는 방법의 양태의 예가 하기에 제공된다.
[표 1]
이 방법의 양태의 상기 기재된 실시예(표 1)에서, 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 재료 ACB3의 매우 균일한 필름이 대면적의 대응하는 필름의 제조의 가능성을 보증하는 방법에 의해 수득되었다.
Claims (6)
- 화학식 ACB3의 페로브스카이트 유사 구조를 갖는 광-흡수 재료로 된 필름의 합성 방법으로서,
상기 방법은,
시약 C의 층 및 시약 AB의 층을 순차 적층시킨 후, 적층된 층들을 갖는 기판을 반응에 필요하고 충분한 기간 동안 시약 B2를 함유하는 액체 또는 기체 매질에 위치시켜 반응: (C+AB+B2=ACB3+X)를 완성시키는 단계를 특징으로 하고,
이때 상기 화학식에서, 성분 A는 CH3NH3 +, (NH2)2CH+, C(NH2)3 +, Cs+ 또는 이들의 혼합물을 나타내고, 성분 B는 Cl-, Br-, I- 또는 이들의 혼합물을 나타내고, 성분 C는 Sn, Pb, Bi, 이들의 용융물, 산화물, 또는 염을 나타내고, 성분 X는, 성분 C가 산화물 또는 염의 형태로 사용되는 경우, 성분 C의 분해 산물을 나타내는 것인, 필름의 합성 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 액체 매질은 시약 AB가 상기 액체 매질에 불용성이고, 시약 B2는 상기 액체 매질에 가용성인 것을 특징으로 하는 것인, 필름의 합성 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 시약 C 및 AB는 소정 두께를 갖는 필름을 제공하는 화학양론적 양으로 단위 면적 당 적용되는 것인, 필름의 합성 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 시약 C 및 AB는 기판 상에 적층, 진공 적층, 기판의 회전 또는 용액의 분무에 의해 적용되는 것인, 필름의 합성 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 산화물 또는 염은 반응: C+AB+B2=ACB3+X에 사용되고, 성분 X는 제거되는 것인, 필름의 합성 방법.
- 제1항에 있어서,
반응 완료 시에, 과량의 성분 B는 용매 중에서 세척시키거나, 표면 상에 용매를 적가하거나, 상승된 온도에서 어닐링하거나, 또는 감압 하에서 증발시킴으로써 제거되는 것인, 필름의 합성 방법.
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