KR102304414B1 - 양파 추출물 및 이를 이용한 벤조피렌 생성 억제제 - Google Patents

양파 추출물 및 이를 이용한 벤조피렌 생성 억제제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물 및 이의 제조방법과, 상기 양파껍질 추출물을 포함하는 유지의 벤조피렌 생성 억제용 조성물 및 식품 첨가제에 관한 것이다.

Description

양파 추출물 및 이를 이용한 벤조피렌 생성 억제제{Onion extract and composition for suppressing the benzo(a)pyrene production}
본 발명은 양파 추출물 및 이의 제조 방법으로서, 더욱 자세하게는 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물을 이용한 유지의 벤조피렌 생성 억제 또는 저감화 조성물을 제공한다.
양파는 백합 과에 속하는 다년생식물로 세계적으로 널리 이용되고 있는 대표적인 향신료이다. 양파의 성분 중에는 퀘르세틴(quercetin), 퀘르시트린(quercitrin), 루틴(rutin) 등의 플라보노이드(flavonoid)계 색소와 알릴 프로필 디설파이드(allyl propyl disulfide) 등의 화합물이 함유되어있어 항산화 작용(Hertog 등, 1993), 알러지 반응 억제(Middleton 등, 1981), 콜레스테롤 저하(Jain 등, 1973), 혈액순환 증가(Haldeman 등, 1987) 등에 효과가 있으므로 건강에 도움이 된다고 보고되고 있다.
일반적으로, 과채류와 같은 농산물에 다량 함유된 플라보노이드류는 C6-C3-C6을 기본골격으로 하는 폴리페놀화합물이므로, 물에 잘 녹지 않고 유기용매에 잘 녹는 특징이 있다. 그러므로, 기존에는 농산물로부터 플라보노이드를 생산하기 위하여 대부분 유기용매를 이용한 추출법을 수행하였다. 일 예로, Liquid-liquid extraction(LLE) 법, Soxhlet extraction 법 또는 sonication 법 등과 같은 전통적인 추출기술은 많은 양의 해로운 유기용매를 사용하게 되므로, 공업용이 아닌 식용이나 화장품 또는 의약품 재료에 사용할 수 없으므로 그 목적이 제한되며, 이러한 사용을 위해서는 유기용매의 제거를 위해 과도한 비용과 시간이 소요된다는 단점 등의 문제점이 제기되고 있는 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해소하기 위하여, 본 발명은 용매를 이용하여 고순도의 퀘르세틴을 고효율로 추출할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 예는 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일예는 특정 온도에서 비교적 장시간 양파의 용매 추출을 수행하는 공정을 포함하는, 양파 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물을 이용한 유지의 벤조피렌 생성 억제 또는 저감화 조성물을 제공한다.
본 발명은 추가 일 예는, 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물을 포함하는 식품 조성물, 식품 첨가제, 또는 약제학적 조성물을 제공한다.
본 발명은 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물 및 이의 제조방법, 상기 양파껍질 추출물을 포함하는 식품 조성물, 식품 첨가제 또는 약제학적 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 고함량의 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물을 이용한 유지의 벤조피렌 생성 억제 또는 저감화 조성물을 제공한다.
본 발명의 양파껍질 추출물 제조방법은 양파껍질을 추출 원료로 준비하고, 상기 준비된 추출원료를 용매를 이용하여 양파 껍질을 용매로 비교적 저온, 예를 들면 50℃ 이상 내지 80℃미만에서 추출하는 공정을 수행하는 것을 포함하는 것이다.
본 발명에 따른 양파 껍질을 용매 추출하는 공정에서 추출 온도는 비교적 저온으로서, 50℃ 이상 내지 80℃ 미만 범위에서 수행될 수 있으며, 예를 들면 50 내지 79℃, 55 내지 79℃, 60 ℃ 내지 79 ℃, 50 내지 75℃, 55 내지 75℃, 또는 60 ℃ 내지 75 ℃, 50 내지 70℃, 55 내지 70℃, 또는 60 ℃ 내지 70 ℃ 온도범위일 수 있으며, 예를 들면 50 내지 79℃, 50 내지 75℃, 55 내지 79℃, 55 내지 75℃, 60 내지 79℃, 60 내지 75℃, 또는 60 내지 70℃ 온도 범위일 수 있다.
본 발명의 양파껍질 추출물 제조방법은 (A)추출 원료의 준비단계, (B) 추출 단계, 및 (C) 추출물의 후처리 공정을 포함하며, 상기 각 공정 별로 이하에서 더욱 자세히 설명하고자 한다.
(A)추출 원료의 준비단계
본 발명의 명세서에 있어서, 상기 양파껍질은 양파 가공 시 발생되는 부산물을 모두 포함하는 것으로, 양파 외피, 구체적으로는 주황색의 양파 외피를 의미하고, 양파의 줄기 또는 뿌리의 일부가 포함될 수 있다. 상기 양파껍질은 추출용매와 접촉면적을 최대로 증가시켜 추출 수율을 높이고, 세척을 거쳐 분말 형태로 제조할 수 있다. 따라서 본 발명의 양파껍질 추출물을 제조하는 단계에는 상기 양파껍질 분말을 제조하는 과정이 추가로 포함될 수 있다.
차아염소산나트륨(NaOCl)로 처리하고 수세하는 세척 단계는, 차아염소산나트륨을 흘려 양파껍질을 처리하는 방법, 차아염소산나트륨을 양파껍질에 분사하여 처리하는 방법 또는 차아염소산나트륨에 양파껍질을 침지하여 처리하는 방법을 이용할 수 있고, 바람직하게는 차아염소산나트륨에 3 내지 9 분 동안 침지하는 방법으로 수행할 수 있다. 상기 차아염소산나트륨 는 그 농도에 한정되어 사용되는 것은 아니나, 바람직하게는 100ppm 내지 200ppm 차아염소산나트륨 수용액을 이용하여 수행할 수 있다. 상기 세척단계에서는 추가로 원심분리 등을 이용하여 탈수하는 공정을 추가로 포함함으로써 다음의 건조 공정을 용이하게 수행할 수 있다. 마지막으로 정제수를 이용해 남아있는 차아염소산나트륨을 세척 및 제거한다.
건조는 송풍건조, 자연건조, 열풍건조, 고온건조, 저온건조 및 냉풍건조 방법을 모두 포함한다. 바람직하게는 열풍건조하는 방법으로 수행할 수 있고, 65℃ 내지 90℃, 바람직하게는 70 ℃ 내지 85℃의 열풍을 건조대상물에 처리하는 방법으로 수행할 수 있다. 상기 범위의 열풍을 이용하여 건조하는 경우, 건조대상물의 기능성 성분 등의 과도한 손실 없이 효과적으로 건조할 수 있다. 건조 시간은 건조 방법에 따라서 상이할 수 있고 시간을 조절하여 건조할 수 있다. 일 예로 70 ℃ 내지 90 ℃의 열풍을 이용하여 건조하는 경우 20 내지 30 시간 동안 건조물에 열풍을 처리하는 것이 바람직하다.
(B) 추출 단계
상기 추출 단계는 양파 껍질 또는 이의 분쇄물에 추출용매를 가하는 방법으로 수행할 수 있다. 상기 추출용매는 물, 알코올 및 유기용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 물일 수 있다. 상기 추출용매를 이용하여 양파껍질 추출물을 제조하는 경우, 양파 껍질 내 퀘르세틴을 비롯한 기능성 물질이 높게 포함된 추출물을 제조할 수 있다. 상기 추출과정은 냉침추출법, 온침추출법, 가압추출법 또는 초음파 분쇄 추출법일 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 추출 단계에서 추출온도 및 시간은 비교적 저온에서 장기간 수행하는 것이 퀘르세틴을 포함하는 기능성 성분의 추출 효율을 고려하면 50℃ 이상 내지80℃ 미만 범위에서 수행될 수 있으며, 예를 들면 50 내지 79℃, 55 내지 79℃, 60 ℃ 내지 79 ℃, 50 내지 75℃, 55 내지 75℃, 또는 60 ℃ 내지 75 ℃, 50 내지 70℃, 55 내지 70℃, 또는 60 ℃ 내지 70 ℃ 온도범위일 수 있으며, 예를 들면 50 내지 79℃, 50 내지 75℃, 55 내지 79℃, 55 내지 75℃, 60 내지 79℃, 60 내지 75℃, 또는 60 내지 70℃ 온도 범위일 수 있다.
추출 시간은, 퀘르세틴을 포함하는 기능성 성분의 추출 효율을 고려하고, 갈변을 최소화하는 시간이 바람직하며, 예를 들면8 내지 36시간, 8시간 내지 30시간, 8시간 내지 24시간, 8시간 내지 20시간, 8시간 내지 15시간, 9 내지 36시간, 9시간 내지 30시간, 9시간 내지 24시간, 9시간 내지 20시간, 9시간 내지 15시간, 9.5 내지 36시간, 9.5시간 내지 30시간, 9.5시간 내지 24시간, 9.5시간 내지 20시간, 또는 9.5시간 내지 15시간일 수 있고, 예를 들면 10시간 일 수 있다.
위의 추출 온도 및/또는 추출 시간보다 낮은 온도 및/또는 적은 시간 동안 추출단계가 수행되는 경우, 퀘르세틴 추출이 제대로 이루어지지 않아 추출물에 포함된 퀘르세틴의 함량이 낮을 수 있으며, 상기 추출 온도 및/또는 추출 시간을 초과할 경우, 퀘르세틴이 파괴 및 색도가 진해지므로, 퀘르세틴 함량 및 추출물의 갈변을 고려하여 적절한 시간 및 온도를 설정하는 것이 바람직하다.
(C) 추출물의 후처리 공정
본 발명에 따른 양파 껍질의 용매 추출물을 탈색, 농축 및 건조로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 후처리 공정을 수행할 수 있다.
따라서, 본 발명의 양파 추출물은 그 제형에 한정되지 않고 액체, 고체를 모두 포함하며, 일 예로 추출용매와 혼합된 액체, 추출물을 농축 또는 동결건조하여 분말화하는 분말형태일 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 양파 껍질의 용매 추출물을 추출공정을 수행한 이후 탈색 공정을 수행하여 식품 첨가에 용이한 탈색 산물을 제조할 수 있다. 식품에 이용 시, 밝은 색상을 띄고 퀘르세틴 함량이 높은 추출물을 제조하는 것이 바람직하다. 상기 탈색 공정은 1단계, 바람직하게는 2단계로 수행될 수 있으며, 예를 들면 탈색제로서 활성 백토 및 활성탄으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 추출물의 탈색 공정의 구체적인 일 예에서, 활성 백토를 이용한 여과 공정과 활성탄을 이용한 여과 공정을 포함하며, 또는 활성 백토와 활성탄의 혼합물로 1단계 공정으로 수행할 수 있으나, 바람직하게는 양파껍질 추출물의 색도가 진하므로 탈색 효율 및 얻어진 산물의 낮은 색가를 고려하면 활성 백토를 이용한 여과 공정과 활성탄을 이용한 여과 공정을 순차적으로 진행하는 2단계 공정으로 수행하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 추출물의 탈색 공정 후에 얻어진 산물의 Lovibond Color 규격에 따라 측정된 색가가 Red 7.0 내지 10.0 및 Yellow 45.0 내지 55.0 이하이고, 더욱 바람직하게는 Red 7.5 내지 9.5 및 Yellow 48.0 내지 52.0 범위일 수 있다
상기 2단계 공정의 일예에 따라 양파 추출물의 탈색 단계는, 활성 백토로 1차로 탈색하여 색가가 Red 15.5 내지 28.5 이하 및 Yellow 62.0 내지 70.0 이하 범위의 1차 탈색물. (1차 탈색 후, 양파껍질 추출물의 수율은 99.8 중량% 내지 99.0 중량% 이다) 을 얻은 단계와, 활성탄을 이용하여 2차로 탈색하여 색가 Red 7.0 내지10.0 이하 및 Yellow 45.0 내지 55.0 범위의 2차 탈색물(1차 탈색 후, 양파껍질 추출물의 수율은 99.5 중량% 내지 98.5 중량% 이다) 을 얻은 단계를 포함할 수 있다. 상기 1차 및 2차 탈색과정은 리프필터, 필터 페이퍼(Filter Paper) 또는 필터 프레스를 이용하여 여과를 수행하고, 높은 수율 및 효율적인 탈색을 위해 원심분리를 추가로 수행할 수 있다.
상기 활성 백토 또는 활성탄의 직경(D50)이 10 ㎛ 내지 60 ㎛, 비표면적 150∼400 m2/g, 또는 세공 용적(PV)이 0.55 cc/g을 가질 수 있으나, 이에 한정되지 않고 식품 또는 유지에 사용되는 백토 또는 활성탄이면 사용 가능하다.
본 발명에 따른 후처리 공정중에서 탈색 처리 대상 추출물에 활성 백토를 분말 상태로 첨가하고, 균일하게 교반함으로써 추출물 중에 함유되는 착색 성분이나 불순물 성분을 백토 입자 중에 흡착시킨다. 본 발명에 의한 활성 백토 분말은, 색소나 불순물의 흡착성이 우수한 동시에, 정제한 추출물과 분리하기 위한 여과 시 여과성이 우수한 것을 이용할 수 있다. 상기 활성탄을 이용한 탈색 처리는, 탈색 처리 대상 추출물에 활성탄 분말 상태로 첨가하고, 균일하게 교반함으로써 추출물 중에 함유되는 착색 성분이나 불순물 성분을 활성탄 입자 중에 흡착시킨다.
추출물의 탈색 처리는 예컨대 추출물 용액 중량 기준으로 5 중량% 이하, 더욱 자세하게는 탈색 처리로 얻고자 하는 색가를 고려하여 상기 범위에서 선택된 적당량의 탈색제를 첨가하여, 50℃ 내지 65 ℃의 온도로 5분 내지 30분간, 이들 교반함으로써 탈색 내지 정제 처리를 수행할 수 있다. 탈색 처리를 끝낸 혼합물은 이것을 임의의 여과기, 예컨대 필터 프레스, 벨트 필터, 올버 필터(olva filter), 아메리칸 필터, 원심 여과기 등의 감압 내지는 가압식 여과기에 공급하여, 추출물과 폐백토 또는 폐활성탄으로 분리시킨다.
상기 탈색제의 일 예는, 백토 및 활성탄으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 백토와 활성탄을 모두 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 백토를 사용하여 1차 탈색 처리를 하고, 2차 탈색 처리 공정으로 활성탄을 사용할 수 있다. 상기 백토는 폐백토 또는 활성 백토일 수 있으며, 활성탄은 폐활성탄일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 양파 껍질의 용매 추출물을 농축하여 고형분 함량을 증가시킬 수 있다. 상기 농축 공정은 액체의 고형분 함량 증가를 위해 사용하는 기술을 적용 가능하며, 예를 들면 회전 감압농축기를 이용하여 농축을 실시하며, 농축 조건은 감압 농축기의 상단부 4 ℃, 하단부 60℃, 80 RPM, 1시간으로 실시할 수 있다. 본 발명에 따른 양파 껍질 추출물은 유지 등에 첨가하여 사용되는 경우, 양파 껍질 추출물의 농축물을 제조하면 유지와 혼합하여 분산성이 우수하기 때문에, 더욱 바람직하다.
본 발명의 또 다른 일예는, 퀘르세틴의 함량이 높은 양파 추출물, 바람직하게는 양파 껍질의 추출물을 제공한다.
본 발명의 양파껍질 추출물 제조방법에 의하는 경우, 추출물 내 퀘르세틴의 함량이 높은 추출물을 효과적으로 제조할 수 있어, 가공식품 및 천연식품 산업에 있어서 안정성 확보를 통한 산업발전에 이바지할 수 있다. 본 발명은 퀘르세틴(quercetin) 함량이 증진된 양파 추출물을 포함하는 기능성 식품 및 약학 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 퀘르세틴 함량이 증진된 양파 추출물은 20 내지 35 mg/g, 또는 28내지 34 mg/g 농도의 퀘르세틴(quercetin)을 함유하고, 고형분 함량은 전체 양파 추출물의 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 0.3중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.1 중량%이하일 수 있다. 상기 퀘르세틴의 함량은, 양파껍질 추출물의 함량(g)당 함유되어 있는 퀘르세틴의 함량(mg, 밀리그램)으로 표시한다. 상기 양파껍질 추출물에 포함된 퀘르세틴의 함량은, 예를 들면 98중량%의 물과 2중량%의 건조 양파껍질을 이용하여 제조된 추출물에 포함된 것일 수 있다.
퀘르세틴은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로, 일반적인 용매인 물 등에는 잘 녹지 않고, 에탄올이나 알칼리용액에 용해되는 것으로 알려져 있다. 상기 퀘르세틴은 배당체인 루틴 등과 같은 형태로 채소와 과일에 널리 분포되어 있고, 특히 양파에 풍부한 것으로 알려져 있다.
Figure 112019048833741-pat00001
본 명세서에서 설명하는 '퀘르세틴(Quercetin)'은 양파로부터 분리된 퀘르세틴 뿐 아니라 퀘르세틴 배당체, 퀘르세틴 유도체 등을 모두 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 또 다른 일예는, 퀘르세틴의 함량이 높은 양파 껍질 추출물을 제공하여, 식품에서 벤조피렌 생성을 억제 또는 저감화시킬 수 있는 장점이 있다. 따라서, 본 발명은 상기 퀘르세틴의 함량이 높은 양파 껍질 추출물을 포함하는 유지의 벤조피렌 생성 억제용 조성물 또는 식품 첨가제에 관한 것이다.
벤조피렌(benzopyrene)은 발암물질로 물에 대한 용해도는 낮고 기름에는 잘 녹는 특성이 있다, 또한, 연소하거나 고온의 열분해에 의해 생성되는 특성이 있고, 식품에서는 식품을 가열하는 과정에서 생성될 수 있는 물질로서 고온 가공에서 지방 등이 불완전 연소되어 생성될 수 있다. 식품에서도 벤조피렌에 대한 문제가 발생하고 있는데 식용유지 제조공정 중 생성되는 벤조피렌에 대한 규제가 있다. 이러한 벤조피렌의 유해성을 저감화하기 위해 생물학적, 물리/화학적인 여러 방법이 제시되고 있으나, 주로 유지의 제조 과정에서 발생하는 벤조피렌의 저감화 기술로서, 유지를 사용하는 과정에서 생성되는 벤조피렌의 저감화 기술에 대해서는 산업 분야에서 적용 하기 어려운 것이 대부분이다.
본 발명에 따라 사용된 튀김유, 예를 들면30수 닭의 튀김 후에 얻어진 튀김유의 벤조피렌 변화량 또는 함량이1.1 ppb 이하 또는 1.05 ppb이하, 바람직하게는 0 또는 0 초과 내지 1.1 ppb이하, 또는 0 또는 0 초과 내지 1.05 ppb일 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 양파 껍질 추출물을 이용하여 유지의 벤조피렌 생성을 억제하는 것은, 대두유 99.9중량%에 양파껍질 추출물 0.1 중량%을 혼합한 유지 조성물을 180 ℃ 이상의 온도로 가열 또는 튀김을 한 경우, 벤조피렌 생성량이 억제된 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 퀘르세틴의 함량이 증가된 양파 및 양파 추출물을 식품 첨가물로 사용하는 경우, 상기 양파 추출물은 그대로 첨가되거나 다른 식품 또는 다른 식품 성분과 함께 사용될 수 있다. 혼합양은 그의 사용 목적에 따라 적합하게 결정될 수 있다. 상기 식품의 종류에는 특별한 제한은 없다.
본 발명의 양파 및 양파 추출물을 첨가할 수 있는 식품의 예로는 유지, 휘핑 크림, 육류, 소세지, 빵, 초코렛, 캔디류, 스넥류, 과자류, 피자, 라면 기타 면류, 껌류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알콜 음료 및 비타민 복합제 등이 있으며, 통상적인 의미에서의 기능성 식품을 모두 포함한다.
구체적인 일예는, 본 발명의 일 예들에 따른 양파껍질 추출물을 포함하는 유지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.　본 발명의 일 예에 따른 양파껍질 추출물을 식물유지 또는 동물유지에 첨가하고, 이후 이를 교반하는 것을 포함할 수 있다. 유지 조성물에 첨가되는 양파 껍질 추출물의 첨가량은, 유지 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 0.05 ppm 일 수 있다.
본 발명에 따른 양파 추출물 및 이의 제조 방법은, 퀘르세틴을 높은 함량으로 추출할 수 있으며, 퀘르세틴 등의 함량이 매우 높아 다양한 생리적 활성과 항산화 기능을 제공하며, 유지의 벤조피렌 함량을 저감하는 효과를 제공한다.
이하 본 발명을 구체적인 실시예에 의해 보다 상세히 설명하고자 하며, 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다
실시예 1: 양파 추출물의 제조
상온에서 200ppm 농도의 차아염소산나트륨 수용액에 양파껍질 2kg을 5분간 침지시킨 후에, 정제수를 이용하여 수세하고 원심분리를 수행하여, 양파 껍질에 존재하는 이물질 및 수분을 제거하였다. 상기 세척된 양파껍질을 드라이 오븐에서 60~70 ℃ 온도의 열풍으로 5시간 정도 건조하였다.
온도 65℃ ± 5 ℃에서 정제수 98 중량%와 상기 건조된 양파껍질 2 중량%을 혼합하여 10시간 열수 추출을 수행하였다. 상기 얻어진 양파 추출물의 색상은 38R/70Y이었다.
상기 열수 추출물에 포함된 퀘르세틴 함량을 HPLC/DAD로 측정하였으며, 구체적으로, HPLC(U3000, ThermoFisher)/dad(DAD3000, ThermoFisher)을 이용하여 분석용 칼럼은 ZORBAX C18(4.6 × 150 mm, 5 ㎛, XDB-C18, Hewlett Packard)를 사용하였으며, 이동상으로 물: 5% 아세트산: 아세토니트릴(acetonitrile)을 40% : 30% : 30% 조건으로, PDA 검출(370 nm), 이동속도 1.0 ml/min, 주입량(injection volume) 그리고 10 μl로 하여 각 퀘르세틴 포함여부 및 함량을 확인하였다. 상기 퀘르세틴 농도 측정을 위한 표준 퀘르세틴(quercetin standard)는 Quercetin dehydrate(minimum 98% HPLC, SIGMA, USA)를 사용하였다.
그 결과, 퀘르세틴 함량은 22.8 mg/g 이었다. 저온에서 장시간 물 추출(LTLT)을 수행한 경우 퀘르세틴 보존효과의 극대화됨을 확인하였다.
실시예 2: 양파추출물의 탈색(decolorization) 및 농축
실시예 1에서 제조된 양파껍질의 물 추출물은 갈색으로서 탈색을 위한 공정을 하기와 같이 2단계 공정으로 수행하였다. 탈색 처리를 수행할 경우 이후 다른 식품에 첨가하여도 색상 변화가 적어 바람직하다.
1차 탈색 공정으로서, 상기 실시예 1에서 제조된 양파껍질의 물 추출물을 활성 백토 이용한 여과를 수행하였으며, 1차 탈색처리된 산물은 Lovibond Color 규격에 따라 5.5인치 셀을 이용하여 측정된 색가가 Red 28.5 이하 및 Yellow 70.0 이하이었다.
2차 탈색 공정으로서, 상기 1차 탈색산물을 활성탄을 이용한 여과를 하여, 2차 탈색처리된 산물은　Lovibond Color 규격에 따라 5.5인치 셀을 이용하여 측정된 색가가 Red 10.5 이하 및 Yellow 55.0 이하이었다.
상기 제조된 양파껍질의 물 추출물의 탈색 처리된 산물을 회전 감압농축기(BUCHI社 R-205 모델)을 이용하여 농축을 실시한다. 상기 농축 대상 추출물의 고형분 함량은0.05 % 이었다.
구체적인 농축 조건은 상단부 4 ℃, 하단부 60℃, 80 RPM, 1시간으로 실시하였다. 상기 얻어진 농축물의 고형분 함량은 0.1 중량%이었다.
비교예 1: 양파 추출물의 제조
실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양파껍질을 세척 및 건조하여 추출원료를 제조하였다.
온도 135℃ ± 5℃에서 정제수 98 중량%와 상기 건조된 양파껍질 2 중량%을 혼합하여 5시간 열수 추출을 수행하였다(초고온 단시간 추출: UHT). 상기 얻어진 양파 물추출물의 Lovibond Color 규격에 따라 측정된 색가가 32R 70Y이었다.
상기 열수 추출물에 포함된 퀘르세틴 함량을 HPLC/DAD로 측정하였으며, 구체적으로, HPLC(U3000, ThermoFisher)/dad(DAD3000, ThermoFisher)을 이용하여 분석용 칼럼은 ZORBAX C18(4.6 × 150 mm, 5 ㎛, XDB-C18, Hewlett Packard)를 사용하였으며, 이동상으로 물: 5% 아세트산: 아세토니트릴(acetonitrile)을 40% : 30% : 30% 조건으로, PDA 검출(370 nm), 이동속도 1.0 ml/min, 주입량(injection volume) 그리고 10 μl로하여 각 퀘르세틴 포함여부 및 함량을 확인하였다. 그 결과 퀘르세틴 함량은 15.6 mg/g 이었다.
상기 양파껍질 물 추출물을 실시예 2와 실질적으로 동일한 방법으로 탈색 처리 및 농축을 수행하여 농축물을 제조하였다.
비교예 2: 양파 추출물의 제조
실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양파껍질을 세척 및 건조하여 추출원료를 제조하였다.
온도 100℃ ± 5℃에서 정제수 98 중량%와 상기 건조된 양파껍질 2 중량%을 혼합하여 7시간 열수 추출을 수행하였다(고온 단시간 추출: HTST). 상기 얻어진 양파 물 추출물의 Lovibond Color 규격에 따라 측정된 색가가 45R/70Y이었다.
상기 열수 추출물에 포함된 퀘르세틴 함량을 HPLC/DAD로 측정하였으며, 구체적으로, HPLC(U3000, ThermoFisher)/dad(DAD3000, ThermoFisher)을 이용하여 분석용 칼럼은 ZORBAX C18(4.6 × 150 mm, 5 ㎛, XDB-C18, Hewlett Packard)를 사용하였으며, 이동상으로 물: 5% 아세트산: 아세토니트릴(acetonitrile)을 40% : 30% : 30% 조건으로, PDA 검출(370 nm), 이동속도 1.0 ml/min, 주입량(injection volume) 그리고 10 μl로하여 각 퀘르세틴 포함여부 및 함량을 확인하였다. 그 결과 퀘르세틴 함량은 18.9 mg/g 이었다.
상기 양파껍질 물 추출물을 실시예 2와 실질적으로 동일한 방법으로 탈색 처리 및 농축을 수행하여 농축물을 제조하였다.
실시예 3: 양파추출물를 이용한 유지의 산화 안정성 평가
하기 표 1에 기재된 조성으로 유지와 첨가제를 고속 호모저나이저(homogenizer)로 혼합 및 균질화하여 유지 조성물을 제조하였다. 양파껍질 추출물은 실시예 2에서 얻어진 양파껍질 추출물의 농축물을 사용하였다. 활성산소법으로 산화 안정성를 평가하여 표 1에 나타냈다.
상기 산화 안정성 평가 방법은, Rancimat 방법에 따라 전기전도도(conductivity)를 측정함으로써 유도기간(시간)을 계산하여 항산화성을 비교 검토하였다. Rancimat방법에 의한 지질 산패 억제 활성 측정 Rancimat방법은 Deman JM, J Am Oil Chem Soc64:993-999 (1994)에 기재된 방법에 따라 다음과 같이 측정하였다. 구체적으로, 유지 시료 3.0 g, 증류수 70 ml, flow rate 20 L/hr, 반응온도 98.3℃로 하여 산화안정성을 비교하였다. Antioxidant 는 각 시료를 첨가한 실험군의 유도기간을 무첨가군의 유도기간으로 나눈 값으로 구하였다.
시료구분 일반 대두유 토코페롤 규소수지 로즈마리 양파껍질
A 100 - - - -
B 99.9795 0.02 0.0005 - -
C 99.9295 0.02 0.0005 0.05 -
D 99.8795 0.02 0.0005 0.1 -
E 99.9295 0.02 0.0005 0.05
F 99.8795 0.02 0.0005 0.1
시료구분 유도기간
(시간)
A 14.87
B 16.72
C 19.87
D 25.48
E 21.07
F 27.71
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 로즈마리와 동일한 함량을 첨가한 경우, 양파껍질 추출물이 로즈마리 추출물에 비해 산화 안정성이 더 우수한 것을 확인하였다.
실시예 4: 양파추출물를 이용한 유지의 벤조피렌 생성 억제능 평가
본 발명에 따른 양파 껍질 추출물을 포함하는 유지 조성물의 벤조피렌 저감화 효과를 평가하였다.
구체적으로, 상기 실시예 3의 표 1에서 제조한 A부터 F까지의 유지 조성물 각각 20kg을 튀김기(Rinnai, RFA-227E)에 주입하고, 튀김기 온도를 조절하여 185℃ 온도로 가열하여, 냉장된 염지 절단육 10호 닭을 사용하여 튀김을 수행하였다. 구체적으로, 튀김에 사용한 닭의 마리 수를 각각 10, 20, 또는 30수로 하여 튀김한 후 얻어진 튀김유의 벤조피렌 함량을 분석하였다.
상기 벤조피렌 함량 분석법은, 식품 및 식품첨가물 공전의 제8. 일반시험법 중에서 9.5.2 식용유지 중 벤조피렌 편에 기재된 분석법에 따라, 내부표준물질로 3-메틸콜란트렌을 사용하여 N,N-디메틸포름아마이드-물(9:1)과 헥산으로 추출한 후 고체상 카트리지(solid phase cartridge)로 정제하여 액체크로마토그래프/형광검출기로 분석하였다. 구체적인 액체크로마토그래피 분석 조건은 9.5.2 식용유지 중 벤조피렌 편에 기재된 분석조건과 동일하게 수행하였다. 하기 표 3에 나타낸 벤조피렌 함량의 변화량을 하기 수학식으로 계산된다. 상기 계산된 튀김유의 벤조피렌의 변화량(ppb)을 표 3에 기재하였다.
[수학식 1]
벤조피렌 함량의 변화량 (ppb) = [사용된 튀김유의 벤조피렌 함량]-[사용전 튀김유의 벤조피렌 함량]
시료구분 튀김 전
유지		 10수 20수 30수
A 불검출 0.3 0.9 1.8
B 불검출 0.3 0.8 1.7
C 불검출 0.2 0.5 1.3
D 불검출 불검출 0.4 1.2
E 불검출 불검출 0.4 1.0
F 불검출 불검출 0.2 0.7
본원 실시예 2에 따른 양파껍질 추출물을 첨가한 튀김유는, 튀김을 진행한 닭은 마리 수에 상관없이 벤조피렌 생성량이 로즈마리 추출물을 첨가한 튀김유에 비해 적으며, 특히 튀김 닭의 마리 수가 증가할수록 벤조피렌 생성량의 차이가 크게 나타났다. 본 발명에 따른 양파껍질 추출물을 첨가한 튀김유(F)는 타 튀김유(A~D) 대비 벤조피렌 생성양이 현저하게 저하되었다.
상기 실험결과로 부터, 30수 닭의 튀김 후에 얻어진 튀김유의 벤조피렌 함량 변화량이 1.1 ppb 이하 또는 1.05 bbp이하일 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 양파껍질 추출물은 유지 조성물의 벤조피렌 생성을 방지하여 유지 내 벤조피렌 저감화 효과가 우수함을 확인하였다.
비교예 3: 에탄올 수용액으로 제조된 양파껍질 추출물
상기 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양파 껍질 추출물을 제조하나, 다만 추출 용매로서 실시예 1의 물을 대신하여 95 %(v/v) 에탄올 수용액을 사용하여 에탄올 수용액의 양파 껍질 추출물을 제조하였고, 이후 실시예2와 실질적으로 동일한 방법으로 탈색 및 농축 공정을 수행하여 최종 추출물의 농축액을 얻었다. 본 비교예의 농축물과 상기 실시예 2의 농축물의 농축 과정을 조절하여, 퀘르세틴 함량을 동일하게 맞추어 이후 퀘르세틴의 보관 안정성 평가를 수행하였다.
상기 양파껍질 추출물의 농축액을 빛을 차단한 암조건, 실온 및 4 ℃냉장 조건에서 90일간 보관하면서, 보관 개시시점, 0일, 7일, 30일, 60일 및 90일째에 각각 시료를 채취하였다. 실시예 1에 기재된 퀘르세틴 함량 분석법과 동일한 방법으로 상기 채취된 시료의 퀘르세틴 함량(mg/g)을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타냈다.
시료구분 0일 7일 30일 60일 90일
비교예3 35mg/g 35mg/g 34.1mg/g 32.5mg/g 31.7mg/g
실시예2 35mg/g 35mg/g 34.8mg/g 34.3mg/g 33.1mg/g
상기 표 4의 실험 결과에 나타낸 바와 같이, 본원 발명에 따른 물을 추출용매로 사용한 양파껍질 추출물 또는 농축물이, 에탄올 수용액을 추출용매로 사용하여 얻어진 양파껍질 추출물 또는 농축물에 비해 장기간 안정적으로 유지되어 감소량이 매우 적음을 확인하였다.

Claims (15)

  1. 퀘르세틴을 포함하는 양파껍질 추출물을 유효성분으로 포함하는 튀김유의 벤조피렌 생성 억제용 조성물로서,
    상기 튀김유의 벤조피렌 변화량이 2.6 ppb 이하이며,
    상기 양파껍질 추출물에 포함된 퀘르세틴의 함량이, 상기 양파껍질 추출물의 전체 고형분 함량을 기준으로 20 내지 35 mg/g이고, 상기 양파껍질 추출물의 Lovibond Color 규격에 따라 측정된 색가가 Red 7.0 내지 10.0 및 Yellow 45.0 내지 55.0이고,
    상기 양파껍질 추출물은 양파껍질을 물로 60℃ 내지 70℃의 온도범위에서 추출하여 양파껍질의 물 추출물을 얻는 단계, 상기 양파껍질의 물 추출물을 활성 백토를 이용한 1차 탈색으로 Lovibond Color 규격에 따라 측정된 색가가 Red 15.5 내지 28.5 및 Yellow 62.0 내지 70.0의 1차 탈색물을 얻은 단계, 및 활성탄을 이용한 2차 탈색으로 색가가 Red 7.0 내지 10.0 및 Yellow 45.0 내지 55.0의 2차 탈색물을 얻은 단계를 포함하는 방법으로 제조된 것인,
    튀김유의 벤조피렌 생성 억제용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 양파껍질 추출물의 고형분 함량은 5% 이하인 것인, 튀김유의 벤조피렌 생성 억제용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 양파껍질 추출물은, 농축 공정 및 건조 공정으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 공정을 추가로 수행하여 얻어진 것인, 튀김유의 벤조피렌 생성 억제용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 양파껍질 추출물의 추출 시간은 8 내지 36시간인, 튀김유의 벤조피렌 생성 억제용 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 양파껍질 추출물의 Lovibond Color 규격에 따라 측정된 색가가 Red 7.5 내지 9.5 및 Yellow 48.0 내지 52.0인 것인, 튀김유의 벤조피렌 생성 억제용 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 양파껍질은 차아염소산나트륨으로 세척하고 건조한 것인, 튀김유의 벤조피렌 생성 억제용 조성물.
  9. 삭제
  10. 삭제
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