KR102295682B1

KR102295682B1 - 질화알루미늄을 포함하는 방열 도료 조성물 및 이를 이용한 엘이디(led) 조명등기구

Info

Publication number: KR102295682B1
Application number: KR1020210048848A
Authority: KR
Inventors: 김상우; 임종준
Original assignee: 레이져라이팅(주)
Priority date: 2021-04-14
Filing date: 2021-04-14
Publication date: 2021-08-30

Abstract

본 발명은 질화알루미늄(AlN) 분체 및 에폭시 수지를 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물로서, 상기 질화알루미늄 분체는, 암모니아 플라즈마로 전처리된 후 탄소수 8 내지 20 범위내의 지방산 또는 지방산염으로 1차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 소수성 알킬기가 존재하고, 선택적으로 하기 화학식 1의 화합물로 2차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 친수성 폴리에틸렌글리콜기가 존재하는, 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물 및 이를 이용한 우수한 방열특성을 가지는 엘이디(LED) 조명등기구에 관한 것이다.
<화학식 1>

(상기 화학식 1에서, n은 n = 1 또는 2이며, p는 50 ~ 700 이다)

Description

질화알루미늄을 포함하는 방열 도료 조성물 및 이를 이용한 엘이디(LED) 조명등기구{Painting Composition containing AlN and having heat dissipation property, and LED Lamp Device employing the same}

본 발명은 질화알루미늄을 포함하는 방열 도료 조성물 및 이를 이용한 우수한 방열특성을 가지는 엘이디(LED) 조명등기구에 관한 것이다.

최근 전자기기의 고성능화, 소형화 및 고기능화에 따라 전자부품 회로에서 발열량이 증가함에 따라 기기의 내부온도가 상승하여 반도체 소자의 오작동, 저항체 부품의 특성변화 및 부품의 수명이 저하되는 문제를 수반한다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방열대책으로 다양한 기술이 적용되고 있다.

이러한 방열대책으로는 히트싱크(Heat sink)나 방열 시트를 설치하는 방법이 있다. 또한, 상기 열원과 히트싱크 사이에 방열그리스(Thermal grease), 방열 패드, 방열 테이프 등과 같은 열 전달물질을 삽입하는 방법이 있다.

그런데 상기와 같은 종래의 방열방법은 열원에서 발생하는 열을 단순히 히트씽크로 전달하는 기능만 할 뿐, 히트싱크에 축적된 열을 공기 중으로 방출하는 기능은 수행하지 못하였다. 더구나 전자제품의 열원이나 히트 싱크, 방열 시트 등을 보호하기 위하여 그 표면에다 종래의 액상도료를 코팅하게 되면, 그 피막이 피도체의 열 방출을 차단하여 오히려 상기 전자제품의 성능이나 수명에 악영향을 미치는 결과를 초래하기도 한다.

한편, 방열 도료 조성물에 방열 성분으로서, 높은 열전도도(320 W/mK)를 갖는 질화알루미늄(AlN) 분체를 사용하는 것이 알려져 있으나 방열 도료 조성물의 에폭시 수지에 질화알루미늄 분체가 균일하게 분산되지 못하고, 상용성이 떨어져 열전도도가 저하되며 도막 물성이 떨어지며 저장 안정성에 문제가 있다.

본 발명은 방열 도료 조성물내에서의 질화알루미늄 분체의 분산성을 향상시켜 도막내의 질화알루미늄 분체의 열전도 네트워크가 부분 단절되는 것을 방지하여 열전도도를 현저히 높일 수 있는 방열 도료 조성물 및 엘이디(LED) 조명등기구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 질화알루미늄 분체와 에폭시 수지와의 상용성을 향상시켜 에폭시 수지와 질화알루미늄 분체의 계면 안정성을 높여 도막 균열을 방지하고, 균일한 도막 부착성을 갖는 방열 도료 조성물 및 엘이디(LED) 조명등기구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 질화알루미늄 분체의 장시간 분산상을 유지시켜 저장 안정성이 향상된 방열 도료 조성물 및 엘이디(LED) 조명등기구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

그러나, 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 질화알루미늄 분체 및 에폭시 수지를 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물로서, 상기 질화알루미늄 분체는, 암모니아 플라즈마로 전처리된 후 탄소수 8 내지 20 범위내의 지방산 또는 지방산염으로 1차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 소수성 알킬기가 존재하며, 선택적으로 하기 화학식 1의 화합물로 2차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 친수성 폴리에틸렌글리콜기가 존재하는, 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물을 제공한다.

<화학식 1>

(상기 화학식 1에서, n은 n = 1 또는 2이며, p는 50 ~ 700 이다)

본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 본 발명에 따른 도료 조성물로 코팅된 엘이디 조명등 기구를 제공한다.

본 발명에 따른 질화알루미늄을 포함하는 방열 도료 조성물은 질화알루미늄 분체의 분산성을 향상시켜 도막내의 질화알루미늄 분체의 열전도 네트워크가 부분 단절되는 것을 방지하여 열전도도를 현저히 높일 수 있다.

또한, 질화알루미늄 분체와 에폭시 수지와의 상용성을 향상시켜 에폭시 수지와 질화알루미늄 분체의 계면 안정성을 높일 수 있어, 도막 균열을 방지하고, 균일한 도막 부착성을 갖는다.

또한, 질화알루미늄 분체의 장시간 분선상을 유지시켜 저장 안정성이 향상된다.

따라서, 본 발명에 따른 도료 조성물로 이루어진 코팅층을 갖는 엘이디(LED) 조명등 기구는 우수한 방열 효과를 갖는다.

상기의 효과 및 추가적 효과에 대하여 아래에서 자세히 서술한다.

도 1 내지 도 10은 본 발명에 따른 질화알루미늄을 포함하는 방열 도료 조성물이 도포된 예시적 실시형태의 LED 조명등 기구의 이미지이다.

이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.

본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.

한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.

이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명의 일실시예에 따른 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물은 질화알루미늄 분체 및 에폭시 수지를 포함하며, 상기 질화알루미늄 분체는 암모니아 플라즈마로 전처리된 후 탄소수 8 내지 20 범위내의 지방산 또는 지방산염으로 1차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 소수성 알킬기가 존재하며, 선택적으로 하기 화학식 1의 화합물로 2차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 친수성 폴리에틸렌글리콜기가 존재하는 것이 특징이다.

<화학식 1>

(상기 화학식 1에서, n은 n = 1 또는 2이며, p는 50 ~ 700 이다)

이렇게 질화알루미늄 분체의 표면에 소수성 알킬기와 친수성 폴리에틸렌글리콜기를 도입하여 에폭시 수지내의 분산성을 크게 향상시키고, 에폭시 수지와의 상용성을 높이며, 장시간 저장하여도 도료 조성물 내에서의 분산성을 유지하여 저장 안정성을 향상시킬 수 있다.

상기 질화알루미늄 분체는 바람직하게는 플레이크(flake)의 형상을 갖고, 1 내지 20㎛, 바람직하게는 5 내지 20㎛의 평균입경을 갖는 것이다. 여기서 분체의 입경은 플레이크 형상에서 가장 긴 직경을 기준으로 측정하는 것으로 한다. 상기 질화알루미늄 분체의 평균입경이 5㎛ 미만이 되거나, 20㎛를 초과하는 것과 같이 상기한 범위를 벗어나는 경우, 전체 도료 조성물에서 적절한 분산이 이루어지지 않아서 방열 효과가 저하되거나 코팅층 두께가 불균일하게 형성될 수 있다.

상기 질화알루미늄 분체를 암모니아 플라즈마로 전처리를 하게 되면 N-site에 N-H 반응사이트가 형성되게 되며, 그 후 지방산 또는 지방산염을 처리하는 경우 지방산 또는 지방산염의 카르복실기가 질화알루미늄 분체에 존재하는 N-H기에 결합하게 되고, 지방산의 소수성 알킬기는 질화알루미늄 분체의 외곽으로 방사되어 질화알루미늄 분체의 일부 영역을 소수화시킬 수 있게 되는 것으로 예상된다.

암모니아 플라즈마 전처리는 저온 플라즈마 장비를 이용하는 것이 좋으며, 처리시간은 10분 내지 30분 범위내가 좋으며, 처리 가스로 암모니아(NH3)를 사용하고, 가스 유속은 50~200Sccm, 진공도 10~100mTorr, 전력 100~300W의 조건에서 수행하는 것이 좋다. 다만 이에 한정되지 않는다.

암모니아 플라즈마 전처리된 질화알루미늄 분체는 탄소수 8 내지 20 범위내의 지방산 또는 지방산염으로 1차 처리하여 질화알루미늄 분체에 형성된 N-H 반응 사이트에 지방산을 결합시킨다. 상기 지방산 또는 지방산염을 물 또는 알코올 용제에 농도 1% 내지 15%로 녹여 지방산 또는 지방산염 용액을 제조한 후 질화알루미늄 분체를 투입, 교반하는 것으로 수행될 수 있다. 여기에 최적의 1차 처리를 위해 pH 조절제를 더 투입할 수 있다. pH를 8 내지 12로 조절함으로써 질화알루미늄 분체와 지방산이 잘 결합할 수 있다. pH 조절제는 2-아미노-2-메틸프로판올 (2-Amino-2-Methyl-1-propanol), 트리에탄올아민 (Triethanolamine) 및 수산화암모늄 (Ammonium Hydroxide)으로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 트리에탄올아민을 사용할 수 있다.

상기 탄소수 8 내지 20 범위내의 지방산 및 지방산염은 특별히 한정되는 것이 아니지만, 스테아르산, 올레인산, 미리스트산, 팔미틴산, 리놀레산, 라우린산 및 리놀렌산 및 그 염으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.

상기 질화알루미늄 분체 100 중량부에 대하여 상기 지방산(지방산염)은 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있다. 상기 지방산(지방산염)이 1 중량부 미만으로 첨가되면 질화알루미늄 분체의 분산성 향상이 충분치 않으며, 10 중량부를 초과하여 첨가되면 질화알루미늄 분체에 결합되는 양이 너무 많아져, 열전도성이 떨어지는 문제가 있다. 바람직하게는 상기 질화알루미늄 분체 100 중량부에 대하여 지방산(지방산염)을 5 내지 8 중량부로 첨가하는 것이 좋다.

다음, 지방산 처리된 질화알루미늄 분체를 하기 화학식 1의 화합물로 2차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 친수성 폴리에틸렌글리콜기를 도입한다.

<화학식 1>

상기 화학식 1에서, n은 n = 1 또는 2이며, p는 50 ~ 700 이다.

질화알루미늄 분체의 Al-site에 포스포네이트기가 결합되게 되며, 폴리에틸렌글리콜기가 질화알루미늄 분체의 외곽으로 방사되어 질화알루미늄 분체의 일부 영역을 친수화시킬 수 있게 된다.

상기 화학식 1의 화합물을 알코올 용제에 농도 1% 내지 10%로 녹여 용액을 제조한 후 질화알루미늄 분체를 투입, 교반하는 것으로 수행될 수 있다.

상기 질화알루미늄 분체 100 중량부에 대하여 상기 화학식 1의 화합물을 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있다. 상기 화학식 1의 화합물이 1 중량부 미만으로 첨가되면 질화알루미늄 분체의 분산성 향상이 충분치 않으며, 10 중량부를 초과하여 첨가되면 질화알루미늄 분체에 결합되는 양이 너무 많아져, 열전도성이 떨어지는 문제가 있다. 바람직하게는 상기 질화알루미늄 분체 100 중량부에 대하여 화학식 1의 화합물을 4 내지 8 중량부로 첨가하는 것이 좋다.

한편, 상기 화학식 1의 화합물로 2차 처리할 때, 아미노산을 함께 혼합하여 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 아미노산이 추가로 존재하게 할 수 있다. 아미노산과 상기 화학식 1의 화합물이 복합화되어 질화알루미늄 분체의 표면에 결합되게 되며, 아미노산이 폴리에틸렌글리콜과 함께 질화알루미늄 분체의 외곽에 존재하여 질화알루미늄 분체의 일부 영역을 보다 친수화시킬 수 있다. 아미노산은 상기 화학식 1의 화합물 함량 대비 0.1 내지 0.5배 사용하는 것이 좋다. 아미노산의 바람직한 일례로는 아스파라긴산 및 아르기닌을 들 수 있다.

상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여, 상기와 같이 처리된 질화알루미늄 분체는 5~25 중량부 포함되는 것이 좋다. 상기 범위 미만에서는 열전도도가 충분치 않으며, 상기 범위를 초과하는 경우 도막 물성이 저하될 수 있다.

또한, 방열 도료 조성물은 질화붕소 분체를 더 포함할 수 있다. 그 함량은 전술한 질화알루미늄 분체 함량 대비 0.1 내지 0.3배 중량으로 사용될 수 있다. 상기 범위 미만에서는 효능이 미미하고, 상기 범위를 초과하는 경우 분산성 및 저장 안정성이 떨어질 수 있다. 상기 질화붕소 분체는, 표면에 2가 금속착체층이 형성되고, 실란 커플링제가 결합된 것일 수 있다. 질화붕소 분체를 혼합 사용시 열전도도가 더 증가하는 것을 확인하였다.

상기 질화붕소 분체는 2가 금속의 킬레이트제에 의해 표면개질될 수 있다. 상기 2가 금속은 마그네슘, 칼슘 또는 바륨이 사용될 수 있으며, 상기 2가 금속은 금속 그대로 사용되거나 또는 마그네슘, 칼슘 및 바륨으로 이루어진 어느 한 금속의 무수염화물, 황산염 또는 아세테이트를 사용할 수도 있다. 상기 실란 커플링제는 γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리스(메톡시에톡시)실란, γ-(메타)아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로일옥시프로필트리에톡시실란, 및 γ-(메타)아크릴로일옥시프로필디메톡시메틸실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상이 사용될 수 있다.

실란 커플링제를 결합시키는 방법으로서는, 공지인 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 기층 흡착, 액층 흡착 등의 방법을 이용할 수 있다.

한편, 본 발명의 일실시예에 따른 방열 도료 조성물은 코로넨(coronene)을 첨가제로서 더 포함할 수 있다. 코로넨은 질화알루미늄 분체들의 정렬에 기여하는 것으로 추정되며, 실험결과 열전도도가 크게 향상되는 것을 확인하였다. 코로넨의 사용량은 상기 질화알루미늄 분체 대비 0.001 내지 0.1 배 중량인 것이 좋다. 상기 범위 미만에서는 효과가 미미하고, 상기 범위를 초과하는 경우 비용 상승 대비 효과가 미미하다.

상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스 페놀 S형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노블락형 에폭시 수지, 알킬페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지, 트리글리시딜 이소시아네이트 에폭시 수지 및 비환식 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다.

이외에도 다른 종류의 수지가 혼합될 수 있다.

본 발명의 일실시예에 따른 방열 도료 조성물은, 유기 용매를 함유하는 용제계의 것이어도, 수중(水中)에 수지가 용해 또는 분산한 수계의 것이어도 된다.

상기 유기 용매의 예로는 알코올류, 에테르류, 아세탈류, 케톤류, 에스테르류, 알코올 에스테르류, 케톤, 알코올류, 에테르 알코올류, 케톤 에테르류, 케톤 에스테르류, 에스테르에테르류, 방향족계 용제 등이 사용될 수 있다.

또한, 본 발명의 일실시예에 따른 방열 도료 조성물은 광개시제를 더 포함 할 수 있으며, 상기 광개시제는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드, 2,4,6(트리메틸벤조일)디페닐포스핀옥사이드, 1-히드록시-시클로헥실페닐케톤 중의 1종 또는 임의의 2종 이상의 조합이 사용될 수 있다. 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 상기 광개시제 1~10 중량부를 사용하는 것이 좋다.

또한, 본 발명의 일실시예에 따른 방열 도료 조성물은 전도성 물질을 더 포함할 수 있으며, 상기 전도성 물질은 그래핀, 탄소나노튜브, 금, 은, 인듐 틴옥사이드, 안티모니틴옥사이드 및 희토류 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.

상기 그래핀은 다층 구조를 갖는 것으로서, 상기 다층 구조의 그래핀 사이에 금속 입자가 분포된 것이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 금속 입자는 Pt, Au, Ag, Cu, 및 Ni 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

본 발명의 수지 조성물에는, 필요에 따라서 여러 가지의 첨가물을 첨가할 수 있다. 첨가물로서는, 천연 왁스류, 합성 왁스류, 장쇄 지방족산의 금속염류 등의 가소제；산아미드류, 에스테르류, 파라핀류 등의 이형제；니트릴 고무, 부타디엔 고무 등의 응력 완화제；삼산화 안티몬, 오산화안티몬, 산화주석, 수산화주석, 산화 몰리브덴, 붕산 아연, 메타붕산바륨, 적린, 수산화 알루미늄, 수산화마그네슘, 알루민산칼슘 등의 무기 난연제；테트라브로모 비스페놀 A, 테트라브로모 무수프탈산, 헥사브로모벤젠, 롬화 페놀 노볼락 등의 브롬계 난연제；인계 난연제；염료나 안료 등의 착색제；산화 안정제, 광안정제, 내습성 향상제, 틱소트로피 부여제, 희석제, 소포제, 다른 각종의 수지, 점착 부여제, 대전방지제, 윤활제, 자외선 흡수제 등을 들 수 있다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 첨부된 도 1 내지 도 10은 본 발명의 예시적인 실시형태를 보인 것으로서, 본 발명에 따른 엘이디(LED) 조명등기구는 방열층을 포함한다. 본 발명에 따른 엘이디(LED) 조명등기구는, 적어도 1층 이상의 방열층이 형성된 것이면 특별히 제한되지 않는다.

도 1 내지 도 10을 참조하면, 본 발명에 따른 엘이디(LED) 조명등기구는 당해 기술분야에서 통상적으로 사용되는 실내용이나 실외용의 LED 조명기구 또는 부품 어느 것에나 적용가능하므로, 구체적인 설명은 생략한다.

발생된 열은 어레이 기판을 통하여 본체로 열전달되고, 이후 방열층을 통하여 방출된다.

본 발명에 따른 엘이디(LED) 조명등기구는, 예를 들어 투광 조명등, 가로등, 보안등, 터널등, 다운라이트 및 면조명 등으로부터 선택될 수 있다.

상기 방열층은 위와 같은 엘이디 조명등기구의 외부 표면, 즉 본체의 외측면에 형성된다. 또한, 상기 방열층은 적어도 1층 이상의 프라이머층(primer layer)과, 적어도 1층 이상의 방열 코팅층(heat-radiant coating layer)을 포함한다. 이때, 상기 프라이머층은 엘이디(LED) 조명등기구를 구성하는 구성 부재에 코팅을 통해 형성된다. 상기 프라이머층은, 예를 들어 본체의 외부 표면에 코팅, 형성될 수 있다.

또한, 상기 방열 코팅층은 프라이머층 상에 코팅을 통해 형성된다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더 상세히 설명한다. 또, 본 발명의 범위는 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

질화알루미늄(화학식: AlN, 플레이크(flake) 형상, 입경：5㎛) 분체 100g을 저온 플라즈마 장비인 CD400 PC®(Euro Plasma)를 이용하여 처리시간 15분, 처리 가스로 암모니아(NH3), 가스 유속 100Sccm, 진공도 30mTorr, 전력 220W의 조건으로 암모니아 플라즈마 처리를 수행하였다.

그 후 스테아르산 5g, 트리에탄올아민 (Triethanolamine) 0.1g을 에탄올에 녹여 용액을 제조한 후 상기 플라즈마 처리된 질화알루미늄 분체를 투입하여 1시간 동안 교반하였다. 그 후 여과, 세척, 건조하였다.

그 후 상기 화학식 1의 화합물 5g을 녹인 에탄올 용액에 질화알루미늄 분체를 투입하여 2시간 동안 교반하였다. 그 후 여과, 세척, 건조하여 질화알루미늄 분체를 얻었다.

그 후 비페닐 아랄킬형 에폭시수지(biphenyl aralkyl type epoxy resin)(상품명 「NC-3000H」, 닛뽄카야쿠(日本化藥)사 제) 100g을 메틸에틸케톤 70g에 용해한 용액에 광개시제(시코쿠카세이고교사 제) 2g을 더하고, 얻어진 질화알루미늄 분체 15g을 투입한 후 3개 롤 밀을 사용하여 분산시킴으로써, 방열 도료 조성물을 얻었다.

실시예 2

실시예 1에서, 스테아르산 대신에 팔미틴산나트륨염을 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.

실시예 3

실시예 1의 도료 조성물에 대하여, 전도성 물질로서 전도성 나노카본블랙(케첸블랙 300J)를 전체 도료 조성물의 5중량%로 혼합하고 고속 교반기로 4000RPM의 속도로 20분간 교반하여 도료 조성물을 얻었다.

실시예 4

실시예 1의 도료 조성물에 대하여, 실시예 1의 질화알루미늄 분체를 12g 사용하고, 마그네슘-킬레이트되고, γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란을 결합시킨 질화붕소 분체를 3g 사용한 것을 제외하고는 동일하게 도료 조성물을 얻었다.

실시예 5

실시예 1에서, 화학식 1의 화합물 4g과 아르기닌을 1g 혼합하여 처리한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.

실시예 6

실시예 1의 도료 조성물에 대하여, 코로넨(coronene)을 0.15g 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.

비교예 1

실시예 1에서, (화학식: AlN, 플레이크(flake) 형상, 입경：5㎛) 분체를 그대로 도료 조성물에 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.

비교예 2

실시예 1에서 암모니아 플라즈마 처리를 수행하지 않은 것을 제외하고는 동일하게 도료 조성물을 제조하였다.

비교예 3

실시예 1에서 스테아르산 처리를 하지 않은 것을 제외하고는 동일하게 도료 조성물을 제조하였다.

비교예 4

실시예 1에서 화학식 1의 화합물을 처리하지 않은 것을 제외하고는 동일하게 도료 조성물을 제조하였다.

실험예

실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4의 도료 조성물을 이용하여, 콤마코팅 방식으로 40㎛ 두께의 알루미늄 박 외면에 20㎛ 두께로 코팅한 후, 150℃ 온도에서 7분간 소성 처리하였다. 내면에 아크릴계 점착제를 20㎛ 두께로 코팅한 후 이형지를 부착하여 방열 코팅 복합 시트를 제조하였다.

상기 방열 코팅 복합 시트를 사용하여 하기 방법으로 기본 물성을 평가하고(표 1), 방열 특성을 평가하였다(표 2)

1) 기본 물성 평가

실시예 1~6 및 비교예 1~4에서와 같이 제작된 방열수지 조성물의 기본적인 물성을 하기와 같이 평가하여 표 1 및 표 2에 나타내었다. 그 결과, 실시예의 방열 도료 조성물이 비교예와 대비하여 부착성 및 내열성이 우수한 것을 확인하였다.

1. 도막두께: A456 BASIC(elcometer/영국) 측정

2. 도막외관: 육안으로 측정시 크리에이터링, 균열, 색얼룩 등이 없어야 함.

3. 초기 부착성: 시편에 코팅후 1mm간격으로 바둑판 형태의 눈금을 100개 만든 다음 스카치테이프로 도막을 박리시 테이프에 박리되어 나오는 도막의 개수로 초기 부착성을 평가하였다.

4. 내열성: 시편을 200℃ 챔버 안에서 1시간 동안 방치 후 부착성 및 외관의 이상 유무를 상기와 동일하게 평가하였다.

구분	실시예
구분	1	2	3	4	5	6
도막두께 (㎛)	20	20	20	20	20	20
도막외관	○	○	○	○	○	○
초기부착성	100/100	100/100	100/100	100/100	100/100	100/100
내열성	○ 100/100	○ 100/100	○ 100/100	○ 100/100	○ 100/100	○ 100/100

○ : 양호, △ : 불량

구분	비교예
구분	1	2	3	4
도막두께 (㎛)	20	20	20	20
도막외관	△	○	△	△
초기부착성	82/100	92/100	89/100	88/100
내열성	△ 75/100	○ 92/100	○ 89/100	○ 91/100

○ : 양호, △ : 불량

2) 방열특성 평가

12W의 LED 바를 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4의 방열 시트 위에서 가동 후, OTR 센서를 이용하여 방열 시트와 LED 바의 온도변화를 측정하였다. 온도 측정은 처음 시작 시간의 온도와 2시간 후 온도를 30분 간격으로 측정하여 방열성능을 상대 비교 및 평가하였다. 방열성능의 해석은 시작 온도와 2시간 후의 온도의 차이가 적을수록, 또한 LED와 방열 시트의 온도 차가 적을수록 열전도성 및 방열성이 우수한 것으로 평가한다. 상기의 방열 측정은 항온 실에서 평가하며, 항온실 온도는 25℃를 유지한다. 그 평가 결과가 하기 표 3 및 표 4에 개시되어 있다. 온도측정 장비로는 Datapaq(Ver7.3) OTR(Oven Tracking Recorder)를 사용하였다.

	온도센서 위치	초기온도 ℃	30분 ℃	60분 ℃	90분 ℃	120분 ℃
실시예 1	LED 바	25.5	40.0	42.3	44.1	45.0
	방열 시트	25.5	35.4	36.4	37.5	38.1
	온도차	-	4.6	5.9	6.6	6.9
실시예 2	LED 바	25.5	40.3	42.3	44.0	44.3
	방열 시트	25.5	35.2	36.1	36.4	37.0
	온도차	-	5.1	6.2	7.6	7.3
실시예 3	LED 바	25.5	40.2	41.2	42.3	43.4
	방열 시트	25.5	34.8	35.4	35.7	36.7
	온도차	-	5.4	5.8	6.6	6.7
실시예 4	LED 바	25.5	37.1	38.2	39.4	40.0
	방열 시트	25.5	32.7	33.1	34.2	34.3
	온도차	-	4.4	5.1	5.2	5.7
실시예 5	LED 바	25.5	40.1	40.3	41.4	43.6
	방열 시트	25.5	34.8	34.1	34.6	36.5
	온도차	-	5.3	6.2	6.8	7.1
실시예 6	LED 바	25.5	32.5	35.3	36.4	38.6
	방열 시트	25.5	29.4	31.8	32.3	34.3
	온도차	-	3.1	3.5	4.1	4.3

	온도센서 위치	초기온도 ℃	30분 ℃	60분 ℃	90분 ℃	120분 ℃
비교예 1	LED 바	25.5	49.1	50.1	52.2	56.1
	방열 시트	25.5	34.2	33.6	34.3	37.2
	온도차	-	14.9	16.5	17.9	18.9
비교예 2	LED 바	25.5	41.1	43.3	44.4	45.1
	방열 시트	25.5	34.2	35.7	35.5	35.7
	온도차	-	6.9	7.6	8.9	9.4
비교예 3	LED 바	25.5	42.2	44.1	45.1	47.3
	방열 시트	25.5	35.1	35.7	36.2	35.7
	온도차	-	7.1	8.4	8.9	11.6
비교예 4	LED 바	25.5	42.7	44.3	45.3	47.1
	방열 시트	25.5	35.2	35.7	36.4	35.7
	온도차	-	7.5	8.6	8.9	11.4

상기 표 3 및 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 1 내지 6에 따라 제조된 방열 시트의 경우 비교예 1 내지 비교예 4에 비하여 보다 낮은 온도차를 나타내고 있어 우수한 방열 효과를 가짐을 알 수 있다. 이는 질화알루미늄 분체가 분산성 및 상용성이 우수하여 도막내 고르게 존재하고 열전도 네트워크가 잘 형성되어 있기 때문인 것으로 판단된다. 또한 실시예 4 및 6의 경우 현저히 낮은 온도차를 나타내고 있으므로, 특히 우수한 방열 효과를 나타내는 것을 알 수 있다.

3) 저장 안정성 평가

실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4의 방열 도료 조성물을 상온에서 100일간 방치한 후 전술한 방법으로 방열특성을 평가하여 100일간 방치하기 전의 온도차 대비 방치한 후의 온도차 증가값을 확인하여 저장 안정성을 평가하였으며, 그 결과를 표 5에 나타내었다. 표 5에서 볼 수 있듯이, 실시예의 도료 조성물이 비교예에 비하여 온도차 증가값이 작으며, 따라서, 저장 안정성이 우수한 것을 알 수 있다.

구분	온도차 증가값 (at 30분)	온도차 증가값 (at 60분)	온도차 증가값 (at 90분)	온도차 증가값 (at 120분)
실시예 1	1.1	1.2	1.3	1.4
실시예 2	1.0	1.0	1.1	1.1
실시예 3	1.3	1.4	1.4	1.5
실시예 4	1.3	1.3	1.4	1.4
실시예 5	1.1	1.2	1.2	1.2
실시예 6	0.9	1,0	1,1	1,1
비교예 1	5.5	5.8	6.1	6.3
비교예 2	3.1	3.4	3.4	3.6
비교예 3	3.3	3.5	3.7	3.7
비교예 4	3.4	3.6	3.6	3.7

(단위 : ℃ )

Claims

질화알루미늄(AlN) 분체 및 에폭시 수지를 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물로서,
상기 질화알루미늄 분체는,
암모니아 플라즈마로 전처리된 후 탄소수 8 내지 20 범위내의 지방산 또는 지방산염으로 1차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 소수성 알킬기가 존재하고,
하기 화학식 1의 화합물로 2차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 친수성 폴리에틸렌글리콜기가 존재하는, 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
<화학식 1>

(상기 화학식 1에서, n은 n = 1 또는 2이며, p는 50 ~ 700 이다)
제1항에 있어서,
상기 화학식 1의 화합물로 2차 처리할 때, 아미노산을 함께 혼합하여 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 아미노산이 추가로 존재하는, 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
질화알루미늄(AlN) 분체 및 에폭시 수지를 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물로서,
상기 질화알루미늄 분체는,
암모니아 플라즈마로 전처리된 후 탄소수 8 내지 20 범위내의 지방산 또는 지방산염으로 1차 처리하여 질화알루미늄 분체의 표면에 소수성 알킬기가 존재하고,
상기 질화알루미늄 분체는 플레이크(flake) 형상을 가지며, 1~20㎛의 평균 입경을 갖고,
코로넨(coronene)을 첨가제로서 더 포함하는, 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
제1항 또는 제3항에 있어서,
질화붕소 분체를 더 포함하며,
상기 질화붕소 분체는, 표면에 2가 금속착체층이 형성되고, 실란 커플링제가 결합된, 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 탄소수 8 내지 20의 지방산은 스테아르산, 올레인산, 미리스트산, 팔미틴산, 리놀레산, 라우린산 및 리놀렌산으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 방열 도료 조성물은 광개시제가 더 포함되며,
상기 광개시제는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드, 2,4,6(트리메틸벤조일)디페닐포스핀옥사이드, 1-히드록시-시클로헥실페닐케톤 중의 1종 또는 임의의 2종 이상의 조합인, 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 방열 도료 조성물은 전도성 물질을 더 포함하며, 상기 전도성 물질은 그래핀, 탄소나노튜브, 금, 은, 인듐틴옥사이드, 안티모니틴옥사이드 및 희토류금속으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여, 상기 질화알루미늄 분체 5~25 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구용 방열 도료 조성물.
제1항 또는 제3항에 따른 방열 도료 조성물에 의해 제조된 질화알루미늄을 포함하는 엘이디(LED) 조명등기구.
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