KR102291033B1 - 표면 응집성이 개선된 흡방습 소재, 이를 포함하는 흡방습 시트 및 그 제조방법 - Google Patents

표면 응집성이 개선된 흡방습 소재, 이를 포함하는 흡방습 시트 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

표면 응집성이 개선된 흡방습 소재, 이를 포함하는 흡방습 시트 및 그 제조방법이 개시된다. 상기 흡방습 소재는, 흡방습성 고분자를 포함하는 입자; 및 상기 입자의 적어도 일부 표면에 배치된, 실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층;을 포함하여, 표면 응집성이 개선되어, 이를 가공, 취급 및 사용 시 대기에 노출되더라도 표면이 끈적이거나 응집되는 현상을 감소시키고 내수성 및 흡방습 특성을 향상시킬 수 있다.

Description

표면 응집성이 개선된 흡방습 소재, 이를 포함하는 흡방습 시트 및 그 제조방법{Moisture absorptive and desorptive material with improved surface cohesiveness, sheet using the same, and manufacturing methods thereof}
표면 응집성이 개선된 흡방습 소재, 이를 포함하는 흡방습 시트 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 공기중 습기를 제거하는 물질로 사용되었던 실리카겔이나 제올라이트 등의 무기질 제습제는 흡습 용량이 충분하지 않고 재사용시 높은 열에너지가 필요하여 재사용이 용이하지 않는 단점이 있다.
고흡수성 수지(Superabsorbent Polymers, SAPs)란 자체 무게의 5백 내지 1천 배 정도의 수분을 흡수할 수 있는 기능을 가진 합성 고분자 물질이다. 고흡습성 고분자 조성물을 시트에 코팅하여 고흡습성 시트를 제조하거나 열교환기에 코팅하여 수증기의 흡습 방습시 발생하는 잠열과 현열을 이용한 흡착식 히트 펌프 등의 냉난방용 부품으로 활용할 수 있다.
그러나, 이러한 고흡수성 수지, 특히 고흡습성 수지는 대기에 노출되는 즉시 외부 습도에 따라 흡습 기능이 발현되기 때문에 소재의 가공이나 보관 중에 흡습하여 소재끼리 뭉치거나 응집, 고착화 되어 제품에 적용하기 어려운 점이 있고, 또한 조성물을 이용하여 만든 제품의 표면에도 점착력이 있어 표면의 이물 부착으로 오염이 될 수 있으며, 표면이 노출되는 시트 형태의 경우 사용 환경을 오염시킬 우려가 있다.
따라서, 제품의 가공 및 취급, 사용시에 흡습, 흡수하여도 표면이 끈적이거나 응집되지 않도록 고분자 흡방습 조성물의 표면을 개질할 필요가 있다.
본 발명의 일 측면은 표면 개질을 통하여 표면 응집성이 개선된 흡방습 소재를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 흡방습 소재를 이용한 흡방습 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 흡방습 소재의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 측면에서는,
흡방습성 고분자를 포함하는 입자; 및
상기 입자의 적어도 일부 표면에 배치된, 실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층;
을 포함하는 흡방습 소재가 제공된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면,
기재; 및
상기 기재 상에 배치된 상기 흡방습 소재를 포함하는 흡방습층;
을 포함하는 흡방습 시트가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면,
흡방습성 고분자를 포함하는 입자의 표면에 실리콘 오일을 접촉시키는 단계; 및
상기 접촉 단계의 결과물을 가열하는 단계;
를 포함하는 흡방습 소재의 제조방법이 제공된다.
일 구현예에 따른 상기 흡방습 소재는 표면 개질을 통하여 표면 응집성이 개선되어, 이를 가공, 취급 및 사용 시 대기에 노출되더라도 표면이 끈적이거나 응집되는 현상을 감소시키고 내수성 및 흡방습 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 흡방습 소재의 입자 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 일 실시예에 따른 흡방습 시트의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 흡방습 소재 파우더의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM) 사진이다.
도 4는 비교예 1에서 제조된 흡방습 소재 파우더의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 1의 흡방습 소재 파우더 및 비교예 1의 흡방습 소재 파우더의 FT-IR 분석 결과이다.
도 6은 실시예 2의 흡방습 소재 파우더 및 비교예 1의 흡방습 소재 파우더의 FT-IR 분석 결과이다.
도 7은 평가예 3의 안식각 측정 방법을 도시한 것이다.
도 8은 실시예 1의 흡방습 소재 파우더의 안식각 측정을 보여주는 사진이다.
도 9는 비교예 1의 흡방습 소재 파우더의 안식각 측정시 케이킹(caking) 현상을 보여주는 사진이다.
도 10은 실시예 3에서 제조된 흡방습 시트의 점착력 그래프이다.
도 11은 비교예 3에서 제조된 흡방습 시트의 접착력 그래프이다.
도 12는 실시예 3에서 제조된 흡방습 시트의 내수성 평가를 위한 침지 후 상태를 보여주는 사진이다.
도 13은 비교예 2에서 제조된 흡방습 시트의 내수성 평가를 위한 침지 후 상태를 보여주는 사진이다.
이하에서 설명되는 본 창의적 사상(present inventive concept)은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고, 상세하게 설명한다. 그러나, 이는 본 창의적 사상을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 창의적 사상의 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서 사용되는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 창의적 사상을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 이하에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품, 성분, 재료 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 나타내려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품, 성분, 재료 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 이하에서 사용되는 "/"는 상황에 따라 "및"으로 해석될 수도 있고 "또는"으로 해석될 수도 있다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하거나 축소하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 명세서 전체에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 또는 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 명세서 전체에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 본 명세서 및 도면에 있어서 실질적으로 동일한 기능 구성을 가지는 구성요소에 대하여는 동일한 부호를 참조하는 것으로 중복 설명을 생략한다.
이하에서 도면을 참조하여 예시적인 구현예들에 따른 흡방습 소재, 이를 포함하는 흡방습 시트 및 그 제조방법 에 대해 상세히 설명하기로 한다.
일 구현예에 따른 흡방습 소재는,
흡방습성 고분자를 포함하는 입자; 및
상기 입자의 적어도 일부 표면에 배치된, 실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층;을 포함한다.
도 1은 일 실시예에 따른 흡방습 소재의 입자 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 1에서 보는 바와 같이, 일 실시예에 따른 흡방습 소재는 흡방습성 고분자를 포함하는 입자(10)의 적어도 일부 표면에 실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층(20)이 배치된다. 상기 코팅층(20)에 의한 표면 개질을 통하여 흡방습 소재의 표면 응집성이 개선되어, 이를 가공, 취급 및 사용 시 대기에 노출되더라도 표면이 끈적이거나 응집되는 현상을 감소시키고 내수성 및 흡방습 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 흡방습 소재의 코어로서 상기 입자(10)에 사용되는 흡방습성 고분자는 당해 기술분야에서 흡방습성 기능을 가진 물질이라면 제한없이 사용할 수 있다. 흡방습성 고분자에 대해서는 후술하도록 한다.
흡방습성 고분자를 포함하는 입자(10)의 적어도 일부 표면에 배치되는 코팅층(20)은 실리콘계 발수 소재를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 실리콘계 발수 소재는 실리콘 오일 또는 이의 경화물을 포함할 수 있다. 상기 실리콘 오일 또는 이의 경화물을 포함하는 코팅층(10)은 상기 흡방습 소재의 가공이나 보관 중에 대기에 노출되더라도 표면에 발수성을 띄도록 하여 표면이 끈적이거나 입자들끼리 응집, 고착화되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 실리콘 오일 또는 이의 경화물을 포함하는 코팅층(10)은 공기 중의 습기와 반응하는 속도를 늦출 수 있다. 그러나, 상기 흡방습 소재가 공기 중의 습기와 반응하는 속도가 종래의 흡방습 소재 대비 감소하더라도 흡습능을 저해하지 않고 개선된 흡방습 특성을 나타낸다.
일 실시예에 따르면, 상기 실리콘 오일은 디메틸실리콘 오일, 메틸하이드로겐 실리콘 오일, 메틸알킬실리콘오일, 폴리에테르 변성 폴리디메틸 실리콘 오일, 아미노 변성 실리콘 오일, 이들의 혼합물 및 이들의 경화물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 상기 실리콘 오일로는 메틸하이드로겐 실리콘 오일을 사용할 수 있다. 하이드로겐기가 있는 실리콘 오일은 반응성이 더 뛰어나고 입자 표면에 부착된 상태에서 경화가 잘 이루어져 표면 점착성이 개선되는 효과가 크다.
일 실시예에 따르면, 상기 실리콘계 발수 소재의 함량은 상기 흡방습성 고분자 총중량 100중량부를 기준으로 1 내지 100 중량부 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘계 발수 소재의 함량은 상기 흡방습성 고분자 총중량 100중량부를 기준으로 10 내지 100 중량부 범위, 보다 구체적으로는 20 내지 50 중량부 범위일 수 있다. 상기 범위에서 효과적으로 표면 응집성 개선 효과를 나타낼 수 있다.
실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층(20)은 흡방습성 고분자를 포함하는 입자(10) 표면에 피막 또는 나노입자 형태로 코팅될 수 있다.
상기 흡방습 소재의 코어로서 상기 입자(10)에 사용되는 흡방습성 고분자는 당해 기술분야에서 흡방습성 기능을 가진 물질이라면 제한없이 사용할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 흡방습성 고분자는 초흡수성폴리머(SAP, superabsorbing polymer)를 포함할 수 있다. 초흡수성폴리머는 흡방습 소재 무게의 몇 배나 되는 수분 또는 수증기를 흡습할 수 있다. 예를 들어, 기체의 상대습도가 40％이상일 때의 흡습량은 실리케이트(규산염)에 비하여 4배 이상 크다.
초흡수성폴리머는 정전기적 반발력을 가지는 제1 성분과 친수성을 가지는 제2 성분을 포함할 수 있다. 상기 제1 및 제2 성분들은 약하게 교차 결합된 중공합체일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 성분은 폴리아크릴산(Polyacrylic acid), 폴리메타크릴산(Polymethacrylic acid) 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 제2 성분은 폴리아크릴 아미드(Polyacryl amide), 폴리비닐알콜(Polyvinyl alcohol), 폴리비닐아민(Polyvinyl amine), 에틸렌옥사이드(Ethylene oxide), 전분(Starch) 및 셀룰로오스(Cellulose) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 초흡수성폴리머는 그 자체로서 정전기적 반발력과 친수성을 모두 가지는 씨엠씨(CMC, Carboxy Methyl Cellulose)를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 흡방습성 고분자는, 이온성 친수기를 가진 중합성 제1 모노머 및 비이온성 친수기를 가진 중합성 제2 모노머를 포함하는 전구체의 중합체일 수 있다.
이온성 친수기를 가진 중합성 제1 모노머 및 비이온성 친수기를 가진 중합성 제2 모노머가 중합되어 형성된 흡방습성 고분자는 고흡수성을 가질 수 있으며, 조해성 염을 더 포함하는 경우 조해성 염이 흡습 후 생성된 염용액을 흡수하여 조해성 염의 유실을 방지할 수 있다. 이와 같은 중합된 흡방습성 고분자는 종래의 무기계 제습제에 비하여 흡수 용량도 크고, 비교성 성형이 용이하여 다양한 형상의 흡방습 시트로 제조될 수 있다.
상기 이온성 친수기를 가진 중합성 제1 모노머는 중합 후 물과 만나 이온을 띄는 물질로 작용기간, 사슬간 정전기적 반발력을 가져 스웰링(swelling)을 일으키는 작용을 한다.
상기 이온성 친수기를 가진 중합성 제1 모노머는 중합 후 고분자 전해질을 만들 수 있는 모노머로서, 예를 들어 아크릴레이트계, 비닐계, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 아크릴레이트계 모노머는 예를 들어 아크릴레이트에 금속염이 결합된 형태일 수 있다. 이러한 아크릴레이트계 모노머로는 예를 들어 CH2CHCOONa, CH2CHCOOK, (CH2CHCOO)2Zn2, CH2CHCOOLi 및 (CH2CHCOO)4Zr4 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 비닐계 모노머는 비닐기를 가지면서, 동시에 술폰산기, 인산기 및 비닐기를 갖는 암모늄기 중 적어도 하나를 함유하는 것일 수 있다. 이러한 비닐계 모노머로는 예를 들어 소듐 알릴설포네이트(sodium allylsulfonate), 비닐술폰산(vinylsulfonic acid), 비닐인산(vinylphosphonic acid), 에틸렌 글리콜 메틸메타크릴레이트 포스페이트(ethylene glycol methacrylate phosphate), 비닐 암모늄 아이오다이드(vinyl ammonium iodide) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이들 제1 모노머는 1종 단독, 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 비이온성 친수기를 가진 중합성 제2 모노머는 물과 만나 수소결합을 형성하는 물질로서, 이온을 띄지 않아 조해성 염 존재하에 이온이 상쇄될 일이 없다. 따라서 조해성 염과 관계 없이 일정한 흡수 기능을 나타낼 수 있다.
상기 비이온성 친수기를 가진 중합성 제2 모노머로는 예를 들어 아마이드계, 옥사이드계, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 아마이드계 모노머는 예를 들어 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, N-메틸 아크릴아마이드, N-메틸 메타크릴아마이드, N-에틸 아크릴아마이드, N-에틸 메타크릴아마이드, N-프로필 아크릴아마이드, 및 N-프로필메타크릴아마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 옥사이드계 모노머는 예를 들어 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 이소부틸렌옥사이드, 1-부텐옥사이드, 2-부텐옥사이드, 트리메틸에틸렌옥사이드, 테트라메틸렌옥사이드, 테트라메틸에틸렌옥사이드, 부타디엔모노옥사이드, 옥틸렌옥사이드, 스티렌옥사이드, 1,1-디페닐에틸렌옥사이드, 전분 및 셀룰로오스 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
이들 제2 모노머는 1종 단독, 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 흡방습성 고분자 제조시, 상기 제1 모노머 100 중량부에 대하여 상기 제2 모노머의 함량은 100 내지 500 중량부, 구체적으로 예를 들어 200 내지 300 중량부일 수 있다. 상기 함량 범위에서 이온상쇄를 최소화하고 넓은 습도 범위에서 높은 흡수 성능을 발휘할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 입자(10)는 조해성 염(deliquescent salt)을 더 포함할 수 있다.
조해성 염(deliquescent salt)은 공기 중의 수분뿐만 아니라 습기를 빨아들여 액화될 수 있다. 조해성 염은 상기 흡방습성 고분자 내에 임베딩 될 수 있으며, 조해성 염이 액화되어 생성된 염 용액은 흡방습성 고분자에 의해 흡수되는 형태로 습기 제거 메커니즘이 이루어질 수 있다.
상기 조해성 염으로는 예를 들어, 염화 리튬(LiCl), 염화 나트륨(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 마그네슘(MgCl2), 염화 칼슘(CaCl2), 염화 아연(ZnCl2), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 탄산 칼륨(K2CO3), 인산 칼륨(KH2PO4), 카날석(KMgCl36(H2O)) 및 리튬 브로마이드(LiBr)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
조해성 염의 함량은 흡방습성 고분자 총중량 100 중량부 기준으로 40 내지 80 중량부일 수 있다. 상기 범위보다 많이 함유되면 수분 흡수 후 형성된 염 용액의 양이 지나치게 많아져서 흡방습성 고분자 내로 채 흡수되기 전에 흘러내려 염용액이 유실될 수 있고, 상기 범위보다 적게 함유되면 원하는 정도의 흡수 능력을 나타내지 못할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 흡방습 소재는 분쇄 과정을 거쳐 원하는 입경의 입자상으로 얻어질 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 흡방습 소재의 평균 입경은 1 내지 1000 ㎛ 범위일 수 있으며, 예를 들어 10 내지 500 ㎛ 범위, 또는 10 내지 100 ㎛ 범위일 수 있다. 상기 범위에서 흡방습 속도를 향상시킬 수 있다. 상기 흡방습 소재의 입경은 흡습 속도 및 흡습 용량 등을 고려하여 상기 범위 내에서 조절 가능하다.
일 구현예에 따른 상기 흡방습 소재는 흡방습 성능이 실리카겔 등 기존의 흡방습 소재에 비해 5배 이상 높다. 또한, 상술한 바와 같이, 물을 흡수하는 속도가 낮고 흡수, 흡습 후에도 입자간 응집, 점착력이 낮아 분말 입자의 보관시 덩어리지는 케이킹 현상을 줄일 수 있다. 나아가, 상기 흡방습 소재를 이용하여 코팅액을 만들거나 기저 소재에 코팅할 때 분산성이 향상되며, 물을 흡수하는 속도를 늦추고 팽윤 정도도 낮추어 기존에 물 흡수 후 팽윤하는 특성으로 물을 용제로 사용할 수 없었던 문제점을 개선할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 흡방습 소재를 이용한 흡방습 시트가 제공된다.
도 2는 일 실시예에 따른 흡방습 시트의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2에서 보는 바와 같이, 상기 흡방습 시트는, 기재(21); 및 상기 기재(21) 상에 배치된 상술한 흡방습 소재를 포함하는 흡방습층(22);을 포함할 수 있다.
상기 기재(21)는 예를 들어 부직포, 종이류, 섬유류, 플라스틱류, 금속 등 다양한 소재의 기재가 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 기재의 형태 또한 제한없이 사용될 수 있다. 다양한 소재 및 형태를 갖는 기재 상에 상기 흡방습 소재를 포함하는 코팅 용액을 코팅하고, 기재를 다양하게 성형하는 것 또한 가능하다.
기재(21) 상에 배치되는 흡방습층(22)은 상술한 흡방습 소재를 포함한다.
상기 흡방습 소재는 표면 개질이 되어 있는 상태이므로 기재(21)에 대한 부착력이 떨어질 수 있는데, 흡방습층(22)은 이러한 점을 고려하여 상기 흡방습 소재의 기재(21)에 대한 부착력을 향상시키고 흡방습 소재의 실리콘 오일을 포함하는 코팅층과의 접착력을 높이기 위하여 내수성 또는 소수성의 접착제를 더 포함할 수 있다. 이러한 접착제로서, 예를 들어 우레탄계 접착제, 폴리에스테르 접착제 및 아크릴계 접착제 중 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다. 접착력을 더 높이기 위하여 실란계 첨가제를 더 사용할 수 있다.
이하에서, 일 구현예에 따른 상기 흡방습 소재의 제조방법에 대해 설명한다.
일 구현예에 따른 흡방습 소재의 제조방법은,
흡방습성 고분자를 포함하는 입자의 표면에 실리콘 오일을 접촉시키는 단계; 및
상기 접촉 단계의 결과물을 가열하는 단계;를 포함한다.
실리콘 오일을 흡습성 고분자의 표면에 접촉시키는 방법은 특별히 제한되는 것은 아니나, 용제 및 부산물의 휘발이 용이하며 고형분 분산이 원활한 코팅 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 코팅은 하기 방법 중 어느 하나에 의하여 수행될 수 있다:
(i) 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자가 분산된 용액에 상기 실리콘 오일을 첨가하고 교반하는 방법;
(ii) 상기 실리콘 오일을 포함하는 코팅액에 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자를 침지 및 교반하는 방법;
(iii) 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자를 원심력을 가해 비산된 상태에서 상기 실리콘 오일을 포함하는 코팅액을 분부하는 방법; 및
(iv) 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자를 기저 소재에 시트 상으로 부착한 후 상기 시트 위에 상기 실리콘 오일을 포함하는 코팅액을 코팅하는 방법.
일 실시예에 따르면, 실리콘 오일을 흡습성 고분자의 표면에 접촉시키는 방법은 흡습성 고분자의 표면을 코팅하기 위한 코팅 조성물을 이용할 수 있다.
상기 코팅 조성물은 흡방습성 고분자 및 실리콘 오일을 포함하며, 필요에 따라 선택적으로 용제, 촉매제 등을 더 포함할 수 있다.
흡방습성 고분자는 상술한 바와 같으며, 이를 형성하는 모노머 형태의 전구체 물질이 사용되어도 좋다. 모노머 형태의 전구체 물질은 코팅 조성물의 가열 과정에서 중합되어 흡방습성 고분자를 형성할 수 있기 때문이다.
실리콘 오일은 예를 들어 디메틸실리콘 오일, 메틸하이드로겐 실리콘 오일, 메틸알킬실리콘오일, 폴리에테르 변성 폴리디메틸 실리콘 오일, 아미노 변성 실리콘 오일로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이들 실리콘 오일 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 선택할 수 있다. 실리콘 오일의 첨가량은 원하는 표면 발수 정도, 피착입자 고분자의 종류에 따라 각각 다르게 사용될 수 있고, 피착 고형분의 중량 대비 100% 이상 투입시 흡습 성능에 저하가 커질 수 있으므로 100% 이하가 바람직하다.
상기 코팅 조성물은 촉매제를 더 포함할 수 있으며, 촉매제는 경화시간을 줄일 수 있어 공정 시간을 단축 할 수 있고 균일한 피막 형성을 돕는다. 촉매제는 예를 들어, 징크옥토에이트(zinc octoate), 아이언옥토에이트(iron octate), 디부틸틴 디라우레이트 (dibuthyl tin dlaurate), 틴옥토에이트(tin octoate), 스테니우스 옥토에이트(stannous octoate) 중 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물은 용제를 더 포함할 수 있으며, 용제는 피착 고분자 입자표면에 균일하게 실리콘 오일이 코팅될 수 있도록 하며, 실리콘 오일의 코팅량을 조절하기 위하여 사용되기도 한다. 용제의 종류는 예를 들어 물, 벤젠류, 아세톤류, 에스테르, 알코올류, 알데히드류, 및 에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 따르면, 용제는 실리콘 오일의 균일한 분산을 위하여, 가급적 실리콘 오일이 용해가 가능한 용제를 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 용제로는 벤젠,　톨루엔,　크실렌,　사이클로핵산,　에테르,　가솔린,　케로신,　메틸클로라이드,　클로로폼,　사염화탄소,　이염화에틸렌,　트리클로로에틸렌,　디메틸에테르,　이소프로필알콜,　메틸에틸케톤, 에탄올 등이 있으며, 이중 적어도 하나 이상 선택하여 사용할 수 있다.
상기 코팅 조성물은 필요시 분산제, 실란제 등을 더 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물은 열과 촉매의 작용으로 흡방습성 고분자의 표면에 실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층을 형성할 수 있다.
이와 같이 다양한 방법에 의해 흡방습성 고분자를 포함하는 입자의 표면에 실리콘 오일이 접촉된 결과물은 가열 단계를 통해 흡방습성 고분자 입자 표면에 실리콘 오일이 부착 및 경화되어 코팅층을 형성할 수 있다.
가열 온도는 적어도 50℃ 이상일 수 있다. 예를 들어, 가열 온도는 50 내지 200 ℃ 범위일 수 있고, 구체적으로는 100 내지 200 ℃ 범위일 수 있다. 상기 온도에서 흡방습성 고분자를 포함하는 입자 표면에 실리콘 오일이 부착 및 경화되면서 실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층을 형성할 수 있다.
필요에 따라 이와 같이 표면 개질된 흡방습 소재를 입자상으로 수득하고자 한다면 추가 분쇄 과정을 거칠 수 있다. 분쇄 후에도 표면의 응집성 억제 및 점착성 개선된 효과는 유지될 수 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 예시적인 구현예들이 더욱 상세하게 설명된다. 이하의 실시 예는 본 발명이 더욱 명확하고 용이하게 이해될 수 있도록 하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이러한 실시 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: 흡방습 소재의 제조
먼저, 폴리 소듐 아크릴레이트와 염화칼슘이 함유된 흡방습성 고분자를 아래 과정을 통하여 제조하였다.
용매인 물 70ml에 제 1 모노머로서 소듐아크릴레이트 5g, 제 2 모너머로서 메타크릴아마이드 3.7g을 넣고 충분히 섞은 뒤 조해성 염인 염화 칼슘 5g을 넣고 물에 용해 시켰다. 그리고 Buffer 용액으로 PH7을 맞추었다. 그 후 가교제인 트리알릴아민 0.026g을 넣은 후 가교제가 모두 녹으면 개시제를 0.07g 넣고 교반하였다. 15분 후 촉매제를 0.05ml 첨가하고 70℃ 온도에서 1시간 가량 가열하여 중합을 실시하였다. 여기서 얻어진 흡방습성 고분자를 분쇄하여 분말로 만들었다.
다음에, 용매인 에탄올 100ml에 위에서 얻어진 흡방습성 고분자 분말 10g을 넣고 충분히 섞은 뒤 반응기에 넣고 교반하면서 표면 코팅제인 메틸하이드로겐 실리콘 오일(PMHS) 3.7g과 촉매제인 징크옥토에이트(zinc octoate) 0.007g, 용매인 사이클로핵산을 7.4g을 넣은 후 1시간 30분 동안 150℃로 열처리하여 메틸하이드로겐 실리콘 오일이 고분자 입자 표면에 고착 경화되도록 하였다. 경화와 동시에 용매는 천천히 휘발되어 경화 완료 후 건조된 입자를 수득하였다. 반응이 끝난 입자는 추가 분쇄 과정을 거쳐 원하는 입도의 파우더 형태로 흡방습 소재를 수득하였다.
실시예 2: 흡방습 소재의 제조
표면 코팅제로서 메틸하이드로겐 실리콘 오일(PMHS) 대신 디메틸 실리콘 오일(PDMS)을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 흡방습 소재를 제조하였다.
실시예 3: 흡방습 시트의 제조
용매인 1,3-부탄디올 70ml에 상기 실시예 1에서 제조된 흡방습 소재 10g 및 아크릴계 접착제 5.6g를 넣고 충분히 교반하여 용액 내 균질하게 분산되도록 하였다. 제조된 코팅액을 부직포 위에 코팅한 후 100℃로 가열하여 흡방습 시트를 제조하였다.
비교예 1: 흡방습 소재의 제조
실시예 1에서 제조된, 표면 코팅제를 사용하지 않은 상태의 폴리소듐 아크릴레이트와 염화칼슘이 함유된 고흡습성 고분자 분말을 비교예 1로 하였다.
비교예 2: 흡방습 시트의 제조
용매인 에탄올 70ml에 상기 비교예 1의 흡방습 소재 10g 및 아크릴계 접착제 5.6g를 넣고 충분히 교반하여 용액 내 균질하게 분산되도록 하였다. 제조된 코팅액을 부직포 위에 코팅한 후 100℃로 가열하여 흡방습 시트를 제조하였다.
비교예 3: 위니아 제습제
시중에 판매 중인 위니아 반복사용 제습제(WDH-K11R)를 구매하여 부직포 주머니에 들어 있는 그대로 사용하였다. 소재는 B형 실리카겔로 명시되어 있다.
평가예 1: SEM 분석
실시예 1에서 제조된 흡방습 소재의 표면 코팅 전후 상태를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1의 흡방습 소재와 상기 비교예 1의 흡방습 소재에 대하여 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)을 이용하여 분석한 사진을 각각 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3 및 도 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1의 흡방습 소재는 입자 표면에 실리콘계 발수 피막의 형성으로, 비교예 1의 흡방습 소재에 비하여 표면에 매끄러운 표면 코팅이 이루어진 것을 알 수 있다.
평가예 2:FT-IR 분석
상기 실시예 1 및 2의 흡방습 소재의 표면 코팅의 성분을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 및 2의 흡방습 소재와 상기 비교예 1의 흡방습 소재에 대하여 FT-IR 분석을 실시하였다.
실시예 1의 흡방습 소재와 비교예 1의 흡방습 소재의 FT-IR 분석 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에서 보는 바와 같이, 실시예 1의 흡방습 소재는 비교예 1의 흡방습 소재에 비하여 표면에 폴리메틸하이드로겐실록산(PMHS) 성분의 Si-H, Si-CH, Si-O-Si 구조가 확인된 것을 알 수 있다.
실시예 2의 흡방습 소재와 비교예 1의 흡방습 소재의 FT-IR 분석 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에서 보는 바와 같이, 실시예 2의 흡방습 소재는 비교예 1의 흡방습 소재에 비하여 표면에 폴리디메틸실록산(PDMS) 성분의 Si-CH3, Si-O-Si 구조가 확인된 것을 알 수 있다. PHMS에 보이는 Si-H 피크는 관찰되지 않았다.
평가예 3: 안식각 측정
상기 실시예 1의 흡방습 소재와 상기 비교예 1의 흡방습 소재를 KS M ISO902 안식각 측정 표준에 따라 파우더의 유동성을 측정하였다. 각 파우더를 상대습도 75%에서 2시간 이상 양생한 후, 도 7에 도시된 바와 같이 깔대기를 통과하여 파우더를 수직으로 낙하시켰을 때 형성되는 원뿔형 더미의 각도를 측정하였다.
시료별 안식각 측정 결과는 하기 표 1, 도 7 및 도 8에 나타내었다.
파우더 종류 실시예 1 비교예 1
안식각
(Deg.)		 45.7 측정 불가
표 1 및 도 7-8에서 보는 바와 같이, 실시예 1의 흡방습 소재는 안식각이 45.7°로 측정되었다. 실시예 1의 흡방습 소재는 응집성이 개선되어 케이킹 현상이 완화되어 적절한 유동성을 갖는 반면, 비교예 1의 흡방습 소재는 케이킹 현상으로 깔대기로 흐르지 않아 안식각 측정이 불가능하였다.
평가예 4: 표면 점착성 평가
상기 실시예 3에서 제조된 흡방습 시트와 상기 비교예 2에서 제조된 흡방습 시트를 ASTM D 2979 Probe tack test 표준에 따라 표면 점착성 특성을 평가하였다.
각 흡방습 시트를 상대습도 75%에서 2시간 이상 양생한 후, 양면 테이프에 흡방습 시트를 접착한 후 1" Stainless steel ball probe로 0.10 mm/sec의 속도(immersion speed)로 100gf의 압축하중을 20초 동안 유지하고 0.1mm/sec의 속도(debonding speed)로 점착력을 측정하였다. 실시예 3 및 비교예 2의 흡방습 시트는 일반 벽지 두께와 동등 수준인 0.16~0.2mm 두께로 제작되었다.
실시예 3 및 비교예 2의 흡방습 시트의 점착력 그래프를 각각 도 10 및 도 11에 나타내었고, 표면 접착력의 최대하중값을 하기 표 2에 나타내었다.
흡방습 시트 종류 실시예 3 비교예 2
Max load
(gF)		 0.02 58.26
상기 표 2 및 도 10-11에서 보는 바와 같이, 실시예 3에서 제조된 흡방습 시트는 비교예 2에 비하여 표면 접착력이 현저히 감소된 것을 알 수 있다.
평가예 5: 내수성 평가
상기 실시예 3에서 제조된 흡방습 시트와 상기 비교예 2에서 제조된 흡방습 시트를 증류수에 10분간 침지한 후 최소 1시간 이상 건조하여 침지 전후 무게를 측정함으로써, 침지로 인한 흡방습 시트의 흡방습 소재의 손실량을 측정하였다. 도 12 및 도 13은 각각 실시예 3 및 비교예 2에서 제조된 흡방습 시트의 10분 침지 후 상태를 보여주는 사진이다.
침지로 인한 각 흡방습 시트의 손실량을 하기 표 3에 나타내었다. 침지 후 손실량(%)은 하기 식 1로 계산된다.
<식 1>
침지 후 손실량(%)={(침지 전 무게) - (침지 및 건조 후 무게)} / 침지 전 무게 × 100
흡방습 시트 종류 실시예 3 비교예 2
침지 후 손실량 3.75% 58.3%
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 비교예 2의 흡방습 시트에 비하여 실시예 3의 흡방습 시트는 물에 10분 침지 후에도 흡방습 소재의 이탈율이 현저히 낮게 나타났으며, 내수성이 월등히 뛰어난 것을 알 수 있다. 비교예 2의 흡방습 시트는 내수성에 취약하여 물이 닿을 수 있는 환경에서는 사용할 수 없다.
평가예 6: 흡방습 특성 평가
상기 실시예 3에서 제조된 흡방습 시트와 상기 비교예 2의 흡방습 시트, 비교예 3의 제습제를 건축재료의 흡방습성 습도 응답법(KS F 2611) 기준에 따라 흡방습 특성을 평가하였다. 각 흡방습 시트를 상대습도 50%에서 12시간 이상 양생한 후 상대습도 75%로 올려 12시간 동안 흡습한 양을 구하였다. 실시예 2 및 비교예 2의 흡방습 시트는 일반 벽지 두께와 동등 수준인 0.16~0.2mm 두께로 제작하였고, 비교예 3은 위니아 제습제 제품 그대로 사용하였다.
실시예 3, 비교예 2 및 비교예 3의 흡습량 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 흡습량(g/m2)은 하기 식 2로 계산되고, 흡습량(%)는 하기 식 3으로 계산된다.
<식 2>
흡습량(g/m2)= 면적(m2)당 습도 75% 흡습량(g) - 면적(m2)당 습도 50% 흡습량(g)
<식 3>
흡습량(%)= {면적(m2)당 습도 75% 흡습량(g) - 면적(m2)당 습도 50% 흡습량(g)} / 흡방습 시트 양(g) × 100
흡방습 시트 종류 실시예 3 비교예 2 비교예 3
흡습량(g/m2) 151 119 10
흡습량(%) 80 56 6
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 실시예 3에서 제조된 흡방습 시트는 비교예 2의 흡방습 시트 및 비교예 3의 제습제에 비하여 흡방습 성능이 뛰어난 것을 알 수 있다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (25)

  1. 흡방습성 고분자를 포함하는 입자; 및
    상기 입자의 적어도 일부 표면에 배치된, 실리콘계 발수 소재를 포함하는 코팅층;을 포함하고,
    상기 실리콘계 발수 소재는 실리콘 오일 또는 이의 경화물을 포함하고,
    상기 실리콘 오일은 메틸하이드로겐 실리콘 오일을 포함하고,
    상기 실리콘계 발수 소재의 함량은 상기 흡방습성 고분자 총중량 100중량부를 기준으로 10 내지 100 중량부 범위인 흡방습 소재.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 상기 입자 표면에 피막 또는 나노입자 형태로 코팅된 것인 흡방습 소재.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 흡방습성 고분자는 정전기적 반발력을 가지는 제1 성분과 친수성을 가지는 제2 성분을 포함하는 초흡수성폴리머를 포함하는 흡방습 소재.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1 성분은 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 또는 이들의 조합을 포함하고,
    상기 제2 성분은 폴리아크릴 아미드, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아민, 에틸렌옥사이드, 전분, 셀룰로오스 또는 이들의 조합을 포함하는 흡방습 소재.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 초흡수성폴리머는 씨엠씨(CMC, Carboxy Methyl Cellulose)를 포함하는 흡방습 소재.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 흡방습성 고분자는, 이온성 친수기를 가진 중합성 제1 모노머 및 비이온성 친수기를 가진 중합성 제2 모노머를 포함하는 전구체의 중합체를 포함하는 흡방습 소재.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 제1 모노머는 아크릴레이트계, 비닐계, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 흡방습 소재.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 아크릴레이트계 모노머는 아크릴레이트에 금속염이 결합된 형태인 흡방습 소재.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 아크릴레이트계 모노머는 CH2CHCOONa, CH2CHCOOK, (CH2CHCOO)2Zn2, CH2CHCOOLi 및 (CH2CHCOO)4Zr4 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 흡방습 소재.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 비닐계 모노머는 비닐기를 가지고, 동시에 술폰산기, 인산기 및 비닐기를 갖는 암모늄기 중 적어도 하나를 함유하는 것인 흡방습 소재.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 제2 모노머는 아마이드계, 옥사이드계, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 흡방습 소재.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 아마이드계 모노머는 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, N-메틸 아크릴아마이드, N-메틸 메타크릴아마이드, N-에틸 아크릴아마이드, N-에틸 메타크릴아마이드, N-프로필 아크릴아마이드, 및 N-프로필메타크릴아마이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 흡방습 소재.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 옥사이드계 모노머는 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 이소부틸렌옥사이드, 1-부텐옥사이드, 2-부텐옥사이드, 트리메틸에틸렌옥사이드, 테트라메틸렌옥사이드, 테트라메틸에틸렌옥사이드, 부타디엔모노옥사이드, 옥틸렌옥사이드, 스티렌옥사이드, 1,1-디페닐에틸렌옥사이드, 전분 및 셀룰로오스 중 적어도 하나를 포함하는 흡방습 소재.
  17. 제1항에 있어서,
    조해성 염(deliquescent salt)을 더 포함하는 흡방습 소재.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 조해성 염은 염화 리튬(LiCl), 염화 나트륨(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 마그네슘(MgCl2), 염화 칼슘(CaCl2), 염화 아연(ZnCl2), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 탄산 칼륨(K2CO3), 인산 칼륨(KH2PO4), 카날석(KMgCl36(H2O)) 및 리튬 브로마이드(LiBr)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 흡방습 소재.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 흡방습 소재의 평균 입경은 1 내지 1000 ㎛ 범위인 흡방습 소재.
  20. 기재; 및
    상기 기재 상에 배치된 제1항, 제4항, 제6항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 흡방습 소재를 포함하는 흡방습층;
    을 포함하는 흡방습 시트.
  21. 흡방습성 고분자를 포함하는 입자의 표면에 메틸하이드로겐 실리콘 오일을 포함하는 실리콘 오일을 접촉시키는 단계; 및
    상기 접촉 단계의 결과물을 가열하는 단계;
    를 포함하는 제1항에 따른 흡방습 소재의 제조방법.
  22. 삭제
  23. 제21항에 있어서,
    상기 접촉은 하기 방법 중 어느 하나에 의하여 수행되는 흡방습 소재의 제조방법:
    (i) 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자가 분산된 용액에 상기 실리콘 오일을 첨가하고 교반하는 방법;
    (ii) 상기 실리콘 오일을 포함하는 코팅액에 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자를 침지 및 교반하는 방법;
    (iii) 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자를 원심력을 가해 비산된 상태에서 상기 실리콘 오일을 포함하는 코팅액을 분부하는 방법; 및
    (iv) 상기 흡방습성 고분자를 포함하는 입자를 기저 소재에 시트 상으로 부착한 후 상기 시트 위에 상기 실리콘 오일을 포함하는 코팅액을 코팅하는 방법.
  24. 제21항에 있어서,
    상기 가열은 50℃ 내지 200℃ 온도 범위에서 수행되는 흡방습 소재의 제조방법.
  25. 제21항에 있어서,
    상기 흡방습 소재를 분쇄하는 단계를 더 포함하는 흡방습 소재의 제조방법.
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