KR102290149B1 - 다층 점착 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아크릴 폼층 및 아크릴 점착층을 포함하는 다층 점착 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 사이에 배리어층이나 프라이머층이 없어도 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 접합력이 우수한 다층 점착 필름 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

다층 점착 필름 및 이의 제조 방법{MULTI ADHESIVE FILM AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 아크릴 폼층 및 아크릴 점착층을 포함하는 다층 점착 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 접합력이 우수한 다층 점착 필름 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
아크릴 폼층을 포함하는 다층 점착 필름은 전자 제품의 부품 간의 접착용, 자동차 내·외장재의 접착용 등으로 널리 활용되고 있다. 일반적으로 아크릴 폼층을 포함하는 다층 점착 필름은 아크릴 폼층과 아크릴 점착층을 각각 제조한 후 합지하여 형성한다.
한편, 아크릴 점착층 제조 시 점착층 형성용 조성물을 열경화하여 아크릴 점착층을 제조하는 경우에는, 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 합지 시 아크릴 점착층에서 아크릴 폼층으로 아크릴 점착층의 잔류 용제가 침투하여 아크릴 점착층과 아크릴 폼층의 계면이 분리되는 문제가 있다. 그리고, 아크릴 점착층 제조 시 점착층 형성용 조성물을 광경화하여 아크릴 점착층을 제조하는 경우에는, 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 합지 시 아크릴 점착층의 잔류 용제가 아크릴 폼층으로 침투하는 문제는 없으나, 아크릴 점착층과 아크릴 폼 사이의 접착이 어려운 문제가 있다.
따라서, 다층 점착 필름에 포함되는 아크릴 점착층을 열경화 또는 광경화로 제조하는 경우 모두, 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 분리를 방지하기 위하여 배리어층이나 프라이머층을 더 필요로 한다. 그러므로, 다층 점착 필름의 제조 공정이 복잡해질 뿐만 아니라 제조 비용이 많이 드는 문제가 있다.
이에, 다층 점착 필름의 제조 공정을 간단하게 하고 제조 비용을 감소시키기 위하여, 기재에 대한 접착력이 우수할 뿐만 아니라, 배리어층이나 프라이머층이 없어도 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 분리를 방지할 수 있는 다층 점착 필름이 필요한 실정이다.
한국 공개공보: KR 10-2012-0045347 A
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 접합력이 우수한 다층 점착 필름을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 접합력이 우수한 다층 점착 필름을 제조할 수 있는 간단한 방법을 제공하는 것이다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는 아크릴 폼층; 및 상기 아크릴 폼층 상에 위치하는 아크릴 점착층을 포함하는 다층 점착 필름으로서, 상기 아크릴 폼층은 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 제1 (메트)아크릴산계 모노머의 부분 중합물인 제1 아크릴계 프리폴리머를 포함하는 폼층 형성용 조성물의 경화물이고, 상기 아크릴 점착층은 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 제2 (메트)아크릴산계 모노머 및 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머의 부분 중합물이며, 유리전이온도가 - 30 ℃ 이상 0 ℃ 이하인 제2 아크릴계 프리폴리머를 포함하는 점착층 형성용 조성물의 경화물인 다층 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 다른 실시상태는 아크릴 폼층을 형성하는 단계; 아크릴 점착층을 형성하는 단계; 및 상기 아크릴 폼층 상에 아크릴 점착층이 위치하도록 60 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 온도로 열합지하는 단계를 포함하는 본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름은 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 접합력이 우수하다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름은 고온에서 내구성이 우수하다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름의 제조 방법은 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면 접합력이 우수하고 고온에서 내구성이 우수한 다층 점착 필름을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름의 폼층과 점착층 간 계면의 고온에서 유지력을 평가하는 실험을 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에 있어서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 용어 "알킬기"는 관능기 내에 불포화 결합이 존재하지 않는 탄소 사슬 구조를 포함하는 것을 의미할 수 있으며, 탄소수 1 내지 20 의 직쇄형 또는 분지형의 탄소 사슬 구조를 포함하는 것을 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 용어 "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 용어 "모노머"는 중합체를 형성하기 위한 단위체를 의미할 수 있다.
본 명세서에서, 용어 "프리폴리머"는 부분 중합물을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 용어 "유리전이온도(Glass Transition Temperature, Tg)"는 해당 시편을 DSC(Differential Scanning Calorimeter, Q-1000, TA Instrument社)를 이용하여 -70 ℃ 내지 150 ℃ 의 온도 범위에서 가열속도 10 ℃/min으로 승온하여 측정하여 DSC 곡선의 중간점으로 결정된 값이다.
본 명세서에 있어서, 용어 "중량평균분자량"은 GPC(Gel Permeation Chromatography)에 의하여 측정되는 폴리스티렌에 대한 환산 수치로 측정된 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는 아크릴 폼층; 및 상기 아크릴 폼층 상에 위치하는 아크릴 점착층을 포함하는 다층 점착 필름으로서, 상기 아크릴 폼층은 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 제1 (메트)아크릴산계 모노머의 부분 중합물인 제1 아크릴계 프리폴리머를 포함하는 폼층 형성용 조성물의 경화물이고, 상기 아크릴 점착층은 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 제2 (메트)아크릴산계 모노머 및 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머의 부분 중합물이며, 유리전이온도가 -30 ℃ 이상 0 ℃ 이하인 제2 아크릴계 프리폴리머를 포함하는 점착층 형성용 조성물의 경화물인 다층 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폼층 형성용 조성물에 포함되는 제1 아크릴계 프리폴리머는 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 제1 (메트)아크릴산계 모노머를 혼합하고, 광중합시킨 부분 중합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머는 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 80 중량부 이상 95 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머의 함량은 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 80 중량부 이상 90 중량부 이하, 85 중량부 이상 95 중량부 이하, 90 중량부 이상 95 중량부 이하 또는 85 중량부 이상 90 중량부 이하일 수 있다. 상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 폼층 형성용 조성물의 경화물인 아크릴 폼층의 점착 성능이 향상될 수 있다. 즉, 피착 대상 부재에 대한 접착력이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머는 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, sec-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸부틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 및 이소옥틸(메트)아크릴레이트 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머는 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상 20 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머의 함량은 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상 15 중량부 이하, 10 중량부 이상 15 중량부 이하 또는 5 중량부 이상 10 중량부 이하일 수 있다. 상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 폼층 형성용 조성물의 경화물인 아크릴 폼층의 점착 성능이 향상될 수 있다. 또한, 상기 아크릴 폼층과 상기 점착층 합지 시, 상기 아크릴 폼층의 제1 (메트)아크릴산계 모노머 성분과 상기 아크릴 점착층의 상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머 성분 간의 상호 작용으로 계면 접착력이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 2-카르복시에틸아크릴산, 3-카르복시프로필아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필산 및 4-(메트)아크릴로일옥시부틸산 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머는 응집력을 향상시켜 상기 폼층 형성용 조성물의 경화물인 상기 아크릴 폼층의 점착 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도는 - 50 ℃ 이상 - 40 ℃ 이하일 수 있다. 상기 제1 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도가 상기 범위 내인 경우, 상기 폼층 형성용 조성물을 사용하여 제조된 상기 아크릴 폼층은 유연한 물성을 확보할 수 있다. 또한, 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층 사이의 화학적 결합을 촉진시킬 수 있어 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 박리를 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 폼층 형성용 조성물에 포함되는 상기 제1 아크릴계 프리폴리머의 중량평균분자량은 500만 g/mol 이상 700만 g/mol 이하일 수 있다. 구체적으로, 제1 아크릴계 프리폴리머의 중량평균분자량은 500만 g/mol 이상 600만 g/mol 이하, 550만 g/mol 이상 650만 g/mol 이하, 또는 600만 g/mol 이상 700만 g/mol 이하일 수 있다. 상기 상기 제1 아크릴계 프리폴리머의 중량평균분자량이 상기 범위 내인 경우, 상기 폼층 형성용 조성물을 사용하여 제조된 상기 아크릴 폼층은 상기 아크릴 점착층과 계면 접착력이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 아크릴계 프리폴리머의 점도는 5,000 cP 이상 7,000 cP 이하일 수 있다. 구체적으로, 5,000 cP 이상 6,000 cP 이하, 5,500 cP 이상 6,500 cP 이하 또는 6,000 cP 이상 7,000 cP 이하일 수 있다. 상기 제1 아크릴계 프리폴리머의 점도가 상기 범위 내인 경우, 상기 폼층 형성용 조성물을 사용하여 제조된 상기 아크릴 폼층은 상기 아크릴 점착층과 계면 접착력이 우수할 수 있다. 또한, 상기 아크릴 폼층을 포함하는 다층 점착 필름은 피착 대상 부재에 우수한 접착력으로 부착될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폼층 형성용 조성물은 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 이외에 조성물의 점도를 조절하기 위한 희석 모노머를 더 포함할 수 있다. 상기 희석 모노머로는 예를 들어, 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 형성 시 사용하는 모노머들을 포함할 수 있다. 즉, 상기 폼층 형성용 조성물은 상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 폼층 형성용 조성물은 광개시제, 다관능 가교제, 무기 필러, 중공 필러, 계면활성제, 유기/무기계 안료, 산화방지제 등을 더 포함할 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 광개시제는 빛에 의해 라디칼을 발생시켜 가교를 촉발하는 개시제이면, 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 아세토페논계 화합물, 비이미다졸계 화합물, 트리아진계 화합물, 및 옥심계 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 광개시제는 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 이상 1 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 다관능 가교제는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 헥산디올디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 프로필렌글리콜디아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디아크릴레이트, 트리프로필렌디아크릴레이트 등인 디아크릴레이트계 가교제; 트리아크릴레이트계 가교제; 아지리딘계 가교제; 에폭시계 가교제; 및 우레탄계 가교제 중 1종 이상일 수 있다. 상기 다관능 가교제는 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 이상 0.5 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 무기 필러는 당업계에서 폼층을 제조할 때 사용되는 것들을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 무기 필러는 실리카를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 중공 필러는 폼층의 밀도를 낮추기 위한 것으로서, 예를 들어, 상품명 엑스판셀(polymeric sphere expancel 551DU), 상품명 글래스 마크로발룬(glass macroballoon) 및 글라스 버블 중 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 계면활성제는 상기 폼층 형성용 조성물 내 및 상기 아크릴 폼층 내에 형성된 기포의 안정성을 향상시킬 수 있고, 상기 아크릴 폼층의 접착력이 저하되는 것을 방지할 수 있는 것이면, 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 불소계 계면활성제 및/또는 실리콘계 계면활성제일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폼층 형성용 조성물은 무용제형일 수 있다. 즉, 상기 폼층 형성용 조성물은 별도의 용매를 포함하지 않는 것일 수 있다. 따라서, 휘발성 용제에 대한 위험성을 최소화할 수 있다.
상기 아크릴 폼층은 상기 폼층 형성용 조성물을 광경화시켜 제조한 폼층일 수 있다. 본 발명의 일 실시상태에 따른 아크릴 폼층은 점착성이 우수하면서도 기포 안정성이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착층 형성용 조성물에 포함되는 제2 아크릴계 프리폴리머는 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 제2 (메트)아크릴산계 모노머 및 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머를 혼합하고, 광중합시킨 부분 중합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도는 - 30 ℃ 이상 0 ℃ 이하이다. 구체적으로, 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도는 - 30 ℃ 이상 - 15 ℃ 이하 또는 - 27 ℃ 이상 - 17 ℃ 이하일 수 있다. 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도가 상기 범위 내인 경우, 상기 점착층 형성용 조성물을 사용하여 제조된 상기 아크릴 점착층은 유연한 물성을 확보할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 60 중량부 이상 80 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머의 함량은 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 60 중량부 이상 70 중량부 이하 또는 65 중량부 이상 75 중량부 이하일 수 있다. 상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 점착층 형성용 조성물의 경화물인 아크릴 점착층의 점착 성능을 향상시킬 수 있다. 즉, 피착 대상 부재에 대한 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머는 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, sec-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸부틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트 및 이소옥틸(메트)아크릴레이트 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 (메트)아크릴산계 모노머는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 5 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 (메트)아크릴산계 모노머의 함량은 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 3 중량부 이하 또는 2 중량부 이상 5 중량부 이하일 수 있다. 상기 제2 (메트)아크릴산계 모노머의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 점착층 형성용 조성물의 경화물인 상기 아크릴 점착층의 점착 성능이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 (메트)아크릴산계 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 2-카르복시에틸아크릴산, 3-카르복시프로필아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필산 및 4-(메트)아크릴로일옥시부틸산 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 제2 (메트)아크릴산계 모노머는 상기 점착층 형성용 조성물의 경화물인 상기 아크릴 점착층의 점착 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 20 중량부 이상 50 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다. 구체적으로, N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머의 함량은 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 20 중량부 이상 40 중량부 이하, 25 중량부 이상 40 중량부 이하 또는 25 중량부 이상 35 중량부 이하일 수 있다. 상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 아크릴 폼층과 상기 점착층 합지 시, 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층 사이의 화학적 결합이 촉진될 수 있다. 또한, 상기 점착층 형성용 조성물의 경화물인 상기 아크릴 점착층의 점착 성능이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머는 N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, N,N-에틸메틸아크릴아미드, N,N-에틸프로필아크릴아미드, N,N-디프로필아크릴아미드, N,N-부틸프로필아크릴아미드, N,N-디부틸아크릴아미드, N,N-메틸프로필아크릴아미드, N,N-부틸메틸아크릴아미드, N,N-부틸에틸아크릴아미드, N-메틸올(메타) 아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타) 아크릴아미드, N-부톡시메틸(메타) 아크릴아미드 및 N-하이드록시에틸(메타) 아크릴아미드 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머는 상기 점착층 형성용 조성물의 경화물인 상기 아크릴 점착층의 점착 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 아크릴 폼층과 상기 점착층 합지 시, 상기 아크릴 폼층의 상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머 성분과 상기 아크릴 점착층의 상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머 성분 간의 상호 작용으로 계면 접착력이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 점착층 형성용 조성물에 포함되는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 중량평균분자량은 70만 g/mol 이상 90만 g/mol 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 아크릴 점착층 형성용 조성물에 포함되는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 중량평균분자량은 70만 g/mol 이상 80만 g/mol 이하 또는 80만 g/mol 이상 90만 g/mol 이하일 수 있다. 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 중량평균분자량이 상기 범위 내인 경우, 상기 점착층 형성용 조성물을 사용하여 제조된 상기 아크릴 점착층은 상기 아크릴 폼층과 계면 접착력이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 점도는 650 cP 이상 2,000 cP 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 점도는 690 cP 이상 1,700 cP 이하, 650 cP 이상 1,700 cP 이하 또는 690 cP 이상 2,000 cP 이하일 수 있다. 상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 점도가 상기 범위 내인 경우, 상기 점착층 형성용 조성물을 사용하여 제조된 상기 아크릴 점착층은 상기 아크릴 폼층과 계면 접착력이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착층 형성용 조성물은 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 이외에 희석 모노머를 더 포함할 수 있다. 상기 희석 모노머로는 예를 들어, 상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 상기 제2 (메트)아크릴산계 모노머 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 한편, 희석 모노머로서 상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 상기 점착층 형성용 조성물은 광개시제, 다관능 가교제, 산화방지제, 계면활성제 등을 더 포함할 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점착층 형성용 조성물에 포함될 수 있는 상기 광개시제, 상기 다관능 가교제, 상기 산화방지제 및 상기 계면활성제는 상기 폼층 형성용 조성물에 포함될 수 있는 것들과 동일한 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점착층 형성용 조성물에 포함될 수 있는 상기 광개시제는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 이상 0.3 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있고, 상기 다관능 가교제는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 이상 0.15 중량부 이하의 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착층 형성용 조성물은 무용제형일 수 있다. 즉, 상기 점착층 형성용 조성물은 별도의 용매를 포함하지 않는 것일 수 있다. 따라서, 휘발성 용제에 대한 위험성을 최소화할 수 있다.
상기 아크릴 점착층은 상기 점착층 형성용 조성물을 광경화시켜 제조한 점착층일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 두께비는 5:1 내지 15:1 일 수 있다. 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 두께비가 상기 범위 내인 경우, 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층 각각이 피착 대상 부재에 대한 접착력이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 폼층의 두께는 100 ㎛ 이상 1100 ㎛ 이하일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 아크릴 폼층의 두께가 상기 범위 내인 경우, 상기 아크릴 폼층은 물성이 유연하면서도 피착 대상 부재에 대한 접착력이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 점착층의 두께는 30 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다 상기 아크릴 점착층의 두께가 상기 범위 내인 경우, 상기 아크릴 점착층은 물성이 유연하면서도 피착 대상 부재에 대한 접착력이 우수할 수 있다.
본 발명의 다른 실시상태는 아크릴 폼층을 형성하는 단계; 아크릴 점착층을 형성하는 단계; 및 상기 아크릴 폼층 상에 아크릴 점착층이 위치하도록 60 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 온도로 열합지하는 단계를 포함하는 본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시상태에 따른 제조방법에 있어서, 아크릴 폼층, 아크릴 점착층 및 다층 점착 필름은 전술한 바와 같다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 아크릴 폼층을 형성하는 단계는 아크릴 폼층 형성용 조성물을 이형 필름 상에 도포하고 경화하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 아크릴 점착층을 형성하는 단계는 아크릴 점착층 형성용 조성물을 이형 필름 상에 도포하고 경화하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 폼층 형성용 조성물 및 아크릴 점착층 형성용 조성물을 도포하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 스프레이 코팅, 그라비어 코팅, 마이크로그라비어 코팅, 롤 코팅, 플렉소 코팅, 스크린 코팅, 스핀 코팅, 플로우 코팅, 나이프 코팅, 노즐 코팅, 로터리 스크린 코팅, 리버스 로스 코팅, 콤마 코팅, 립 코팅 및 슬롯다이 코팅 중 어느 하나의 방법을 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 폼층 형성용 조성물 및 아크릴 점착층 형성용 조성물을 경화하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 열경화 또는 광경화의 방법으로 경화될 수 있다. 상기 광경화는 예를 들면, 블랙 라이트 또는 금속 할라이드 램프를 이용하여 자외선(UV)을 3 분 이상 7 분 이하 동안 조사하여 경화하는 것 일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층을 60 ℃ 이상 80 ℃이하의 온도에서 열합지 시킬 수 있다. 이 경우, 아크릴 폼층의 제1 (메트)아크릴산계 모노머 성분과 아크릴 점착층의 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머 성분의 상호 작용으로 인하여, 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층을 박리시키는 것이 용이하지 않을 수 있다. 즉, 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층 간의 계면 접합력이 효과적으로 향상될 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름의 제조 방법은 프라이머층이나 배리어층을 사용하지 않고 두 층을 합지하여 계면 접합력이 우수한 다층 점착 필름을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 열합지는 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층이 서로 대향하도록 위치시키고, 60 ℃ 이상 80 ℃이하의 온도에서 열합지 시키는 것일 수 있다. 예를 들어, 롤투롤(roll to roll) 장비 사이에 상기 서로 대향하도록 위치시킨 아크릴 폼층과 아크릴 점착층을 통과시켜 라미네이션하는 것일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예 1 - 아크릴 폼층의 제조
2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA) 90 중량부, 아세트산(AA) 10 중량부의 부분 중합물인 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 50 중량부, 아세트산 5 중량부, 광개시제로 이르가큐어 651 1 중량부, 가교제로 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA) 0.5 중량부, 중공 필러로 글라스버블(3M社) 10 중량부 및 무기 필러로 실리카(Evonik社) 2 중량부를 포함하는 아크릴 폼층 형성용 조성물을 제조하였다.
상기 제1 아크릴계 프리폴리머의 분자량은 600만 g/mol이고, 점도는 25 ℃에서 7,000 cP이었다.
상기 아크릴 폼층 형성용 조성물에 질소 기체를 퍼징하여 기공을 형성하였다.
상기 기공이 형성된 아크릴 폼층 형성용 조성물을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 도포하였다. 이후, 상기 아크릴 폼층 형성용 조성물에 UV lamp로 UV를 5 분간 조사하여, 100 ㎛의 두께를 가지는 아크릴 폼층을 제조하였다.
제조예 2 - 아크릴 점착층(A)의 제조
2-에틸헥실아크릴레이트 68 중량부, N,N-디메틸아크릴아미드(DMAA) 30 중량부 및 아세트산 2 중량부의 부분 중합물인 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부, 광개시제로 이르가큐어 651 0.2 중량부 및 가교제로 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA) 0.1 중량부를 포함하는 아크릴 점착층 형성용 조성물을 제조하였다.
상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도는 - 17 ℃ 이고, 분자량은 70만 g/mol이며, 점도는 25 ℃에서 690 cP이었다.
상기 아크릴 점착층 형성용 조성물을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 도포하였다. 이후, 상기 아크릴 점착층 형성용 조성물에 UV를 5 분간 조사하여, 100 ㎛의 두께를 가지는 아크릴 점착층을 제조하였다.
제조예 3 - 아크릴 점착층(B)의 제조
제2 아크릴계 프리폴리머 제조 시, N,N-디메틸아크릴아미드 30 중량부가 아닌 N,N-디에틸아크릴아미드(DEAA) 30 중량부를 사용한 것을 제외하고, 제조예 2와 동일한 방법으로 아크릴 점착층을 제조하였다.
상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도는 - 27 ℃ 이고, 분자량은 90만 g/mol이며, 점도는 25 ℃에서 1,700 cP이었다.
제조예 4 - 아크릴 점착층(C)의 제조
2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA) 90 중량부, 아세트산(AA) 10 중량부의 부분 중합물인 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 40 중량부, 아세트산 4 중량부, 광개시제로 이르가큐어 651 0.3 중량부 및 가교제로 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA) 0.15 중량부를 포함하는 아크릴 점착층 형성용 조성물을 제조한 것을 제외하고, 제조예 2와 동일한 방법으로 아크릴 점착층을 제조하였다.
상기 제2 아크릴계 프리폴리머의 유리전이온도는 - 49 ℃ 이고, 분자량은 600만 g/mol이며, 점도는 25 ℃에서 7,000 cP이었다.
실시예 1
상기 제조예 1에 따른 아크릴 폼층과 제조예 2에 따른 아크릴 점착층(A)을 70 ℃로 가열한 롤투롤(roll to roll) 장비(EXCELAM II-655Q, GMP社)로 열합지하여 다층 점착 필름을 제조하였다.
실시예 2
아크릴 점착층으로 제조예 3에 따른 아크릴 점착층(B)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 다층 점착 필름을 제조하였다.
비교예 1
아크릴 점착층으로 제조예 4에 따른 아크릴 점착층(C)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 다층 점착 필름을 제조하였다.
다층 점착 필름의 폼층과 점착층 간 계면의 고온에서 유지력 평가
도 1은 기재로서 SUS 기재 및/또는 자동차 도장 기재를 사용하여, 본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 점착 필름의 폼층과 점착층 간 계면의 고온에서 유지력을 평가하는 실험을 개략적으로 나타낸 도면이다.
기재로서 SUS 기재만 사용한 경우
실시예 1, 2 및 비교예 1에 따른 다층 점착 필름을 1 inch × 1 inch로 재단하였다. 2개의 SUS 기재 사이에 상기 다층 점착 필름을 위치시키고, 6 kg의 하중으로 1분간 눌러 합착한 후, 상온에서 24시간 동안 방치하였다. 그리고, 80 ℃ 챔버에서 10,000 분 동안 2 kg 추를 달고 상기 다층 점착 필름의 아크릴 폼층과 아크릴 점착층 간의 계면이 분리되는지 여부를 평가하였다.
하기 표 1에 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 계면이 분리되지 않는 경우 ○, 분리되는 경우 Ⅹ로 나타내었다. 또한, 계면이 분리되는 경우에는 분리된 시간도 나타내었다.
기재로서 자동차 도장 기재와 SUS 기재를 사용한 경우
우레탄계 또는 멜라민계 도료를 사용한 자동차 도장 기재와 SUS 기재를 준비하였다. 실시예 및 비교예에 따른 다층 점착 필름을 1 inch × 1 inch로 재단하였다. 상기 SUS 기재 상에 아크릴 폼층이 접하도록 상기 다층 필름을 위치시키고, 도장 기재를 다층 필름 상에 위치시킨 후, 6 kg의 하중으로 1분간 눌러 합착하고, 상온에서 24시간 동안 방치하였다. 그리고, 80 ℃ 챔버에서 10,000 분 동안 2 kg 추를 달고 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 계면이 분리되는지 여부를 평가하였다.
하기 표 1에 상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 계면이 분리되지 않는 경우 ○, 분리되는 경우 Ⅹ로 나타내었다.
SUS 기재에 대한 다층 점착 필름의 박리력 측정
두께가 50 ㎛인 무처리 PET와 SUS 기재를 준비하였다. 실시예 1, 2 및 비교예 1에 따른 다층 점착 필름을 1 inch(폭) × 20 cm(길이)로 재단하였다. 상기 두께가 50 ㎛인 무처리 PET에 아크릴 폼층이 접하도록 상기 다층 점착 필름을 위치시키고, 상기 다층 점착 필름 상에 SUS 기재를 위치시킨 후, 2 kg 롤러로 5 회 왕복하여 기포가 생기지 않도록 부착하였다. 이후, 30 분 동안 방치한 후, 물성 분석기(TA.XT plus, stable micro systems社)를 이용하여 측정 속도를 300 mm/min으로 하면서 180° 박리력을 측정하였다. 하기 표 1에 SUS 기재에 대한 다층 점착 필름의 박리력을 나타내었다.
도장 기재에 대한 다층 점착 필름의 박리력 측정
두께가 50 ㎛인 무처리 PET와 우레탄계 또는 멜라민계 도료를 사용한 자동차 도장 기재를 준비하였다. 실시예 1, 2 및 비교예 1에 따른 다층 점착 필름을 1 inch(폭) × 20 cm(길이)로 재단하였다. 상기 두께가 50 ㎛인 무처리 PET에 아크릴 폼층이 접하도록 상기 다층 점착 필름을 위치시키고, 상기 다층 필름 상에 자동차 도장 기재를 위치시킨 후, 2 kg 롤러로 5 회 왕복하여 기포가 생기지 않도록 부착하였다. 이후, 30 분 동안 방치한 후 물성 분석기(TA.XT plus, stable micro systems社)를 이용하여 측정 속도를 300 mm/min으로 하면서 180° 박리력을 측정하였다. 하기 표 1에 도장 기재에 대한 다층 점착 필름의 박리력을 나타내었다.
폼층과 점착층 간 계면의 고온에서 유지력 평가 SUS 기재에 대한 박리력
(단위: kgf/inch)		 도장 기재에 대한 박리력
(단위: kgf/inch)
SUS 기재만 사용
(계면 분리시간)		 자동차 도장 기재와 SUS 기재 사용
실시예 1 ○
(10,000 분 이상)		 ○ 2.0 2.4
실시예 2 ○
(10,000 분 이상)		 ○ 1.7 1.9
비교예 1 Ⅹ
(317 분)		 Ⅹ 2.0 1.7
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 2의 다층 점착 필름은 고온에서 폼층과 점착층 간의 계면이 떨어지지 않고, 떨어지지 않은 상태를 유지하고 있는 시간이 10,000 분 이상인 것으로부터, 고온에서 폼층과 점착층 간의 계면 접착력이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1 및 2의 다층 점착 필름은 SUS 기재에 대한 박리력에 비하여 도장 기재에 대한 박리력이 더 크므로, 도장 기재에 대한 접착력이 현저히 우수한 것을 알 수 있었다.
이에 비하여, 아크릴 점착층에 포함되는 제2 아크릴계 프리폴리머 제조 시 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머를 포함하지 않고, 유리전이온도가 - 49 ℃ 인 제2 아크릴계 프리폴리머를 사용한 비교예 1의 다층 점착 필름은 고온에서 계면이 분리되는 시간이 현저히 짧은 것으로부터, 고온에서 폼층과 점착층 간의 계면 접착력이 약해 내구성이 우수하지 않다는 것을 알 수 있었다. 또한, 비교예 1의 다층 점착 필름은 SUS 기재에 대한 박리력 보다 도장 기재에 대한 박리력이 작은 것으로부터, 도장 기재에 대한 박리력이 우수하지 않은 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 계면 접합력이 우수한 다층 점착 필름은 고온에서 내구성이 우수하며, 피착 대상 부재에 대한 접착력이 우수한 것을 알 수 있다. 특히, 도장 기재에 대한 접착력이 우수한 것을 알 수 있다.

Claims (13)

  1. 아크릴 폼층; 및
    상기 아크릴 폼층 상에 합지되는 아크릴 점착층을 포함하는 다층 점착 필름으로서,
    상기 아크릴 폼층은 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 제1 (메트)아크릴산계 모노머의 부분 중합물인 제1 아크릴계 프리폴리머를 포함하는 폼층 형성용 조성물의 경화물이고,
    상기 아크릴 점착층은 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머, 제2 (메트)아크릴산계 모노머 및 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머의 부분 중합물이며, 유리전이온도가 - 30 ℃ 이상 0 ℃ 이하인 제2 아크릴계 프리폴리머를 포함하는 점착층 형성용 조성물의 경화물이고,
    상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 합지 시에, 상기 아크릴 폼층의 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머와 상기 아크릴 점착층의 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머가 상호 작용되는 것인 다층 점착 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머는 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 80 중량부 이상 95 중량부 이하의 함량으로 포함되는 다층 점착 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머 및 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머는 각각 독립적으로 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, sec-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸부틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트 및 이소옥틸(메트)아크릴레이트 중에서 선택된 1종 이상인 것인 다층 점착 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머는 상기 제1 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상 20 중량부 이하의 함량으로 포함되는 다층 점착 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 (메트)아크릴산계 모노머 및 제2 (메트)아크릴산계 모노머는 각각 독립적으로 아크릴산, 메타크릴산, 2-카르복시에틸아크릴산, 3-카르복시프로필아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필산 및 4-(메트)아크릴로일옥시부틸산 중에서 선택된 1종 이상인 것인 다층 점착 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 모노머는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 60 중량부 이상 80 중량부 이하의 함량으로 포함되는 다층 점착 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 (메트)아크릴산계 모노머는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 5 중량부 이하의 함량으로 포함되는 다층 점착 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머는 상기 제2 아크릴계 프리폴리머 100 중량부에 대하여 20 중량부 이상 50 중량부 이하의 함량으로 포함되는 다층 점착 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 N-알킬기 치환 (메트)아크릴아미드계 모노머는 N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, N,N-에틸메틸아크릴아미드, N,N-에틸프로필아크릴아미드, N,N-디프로필아크릴아미드, N,N-부틸프로필아크릴아미드, N,N-디부틸아크릴아미드, N,N-메틸프로필아크릴아미드, N,N-부틸메틸아크릴아미드 및 N,N-부틸에틸아크릴아미드 중에서 선택된 1종 이상인 것인 다층 점착 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 폼층과 상기 아크릴 점착층의 두께비는 5:1 내지 15:1인 다층 점착 필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 폼층의 두께는 100 ㎛ 이상 1100 ㎛ 이하인 다층 점착 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 점착층의 두께는 30 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 다층 점착 필름.
  13. 아크릴 폼층을 형성하는 단계;
    아크릴 점착층을 형성하는 단계; 및
    상기 아크릴 폼층 상에 아크릴 점착층이 위치하도록 60 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 온도로 열합지하는 단계를 포함하는 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 다층 점착 필름의 제조 방법.
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