KR102283810B1 - 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트 - Google Patents

카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카본나노튜브 함유 탄소섬유로 강화된 골프샤프트에 관한 것으로서, (ⅰ) 카본나노튜브가 섬유내부 및 표면에 분산되어 있는 카본나노튜브 함유 탄소섬유들로 구성된 강화섬유체 및 (ⅱ) 상기 강화 섬유체에 함침되어 있는 수지로 구성되는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그들이 골프샤프트의 축방향 전체길이에 걸쳐 적층 및 경화되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유는 카본나노튜브로 보강되어 카본나노튜브가 섬유 내부 및 표면에 분산되지 않은 종래의 카본섬유 대비 인장강도 및 모듈러스가 적어도 1.5배 이상 향상된다.
본 발명은 상기 카본나노튜브 함유(보강) 탄소섬유를 사용하기 때문에 골프샤프트의 인장강도, 모듈러스 및 열안정성을 크게 향상시킬 수 있고, 진동감쇄 특성이 우수한 아라미드 프리프레그를 함께 사용하지 않고서도 양호한 진동감쇄 특성을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명은 카본나노튜브의 응집현상과 프리프레그 제조공정 중 열경화성 수지의 점도 증가로 인한 공정성 저하를 효과적으로 방지할 수 있다.

Description

카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트{Golf shaft reinfored with carbon fiber comprising carbon nano tube}
본 발명은 카본나노튜브(Carbon Nano Tube : CNT) 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트에 관한 것으로서, 구체적으로는 (ⅰ) 카본나노튜브가 섬유내부 및 표면에 분산되어 있는 카본나노튜브 함유 탄소섬유들로 구성된 강화섬유체 및 (ⅱ) 상기 강화 섬유체에 함침되어 있는 수지로 구성되는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그들이 골프샤프트의 축방향 전체길이에 걸쳐 적층 및 경화되어, 다시 말해 카본나노튜브 함유 탄소섬유로 강화되어, 인장강도 등의 기계적 물성과 열안정성이 우수하면서도 양호한 진동감쇄 특성도 구비하는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트에 관한 것이다.
골프샤프트는 골프클럽의 성능을 70% 이상 좌우하는 중요한 부분으로써 골프클럽 스윙시 발생되는 운동에너지를 공에 최대한 전달하여 골프공의 비거리와 방향을 결정한다.
한편, 골프샤프트로 골프공을 타격시 골프샤프트의 진동수가 많은 경우 골퍼가 부상을 당하거나 샷의 정확도가 저하된다.
상기 이유들로 경량성, 우수한 강도와 진동감쇄 특성 등이 골프샤프트에 요구된다.
종래 골프샤프트는 탄소섬유에 열경화성 수지가 함침되어 있는 탄소섬유 프리프레그를 여러매 적층 및 경화시킨 골프샤프트가 널리 사용되어 왔다.
그러나, 상기의 종래 골프샤프트는 경량성은 구비하지만 여기에 사용되는 통상적인 탄소섬유의 모듈러스 영역이 200~300Gpa로 낮기 때문에, 인장강도나 모듈러스가 낮고 진동감쇄 특성도 충분하지 못한 문제점이 있었다.
상기 문제점을 해소하기 위해서, 탄소섬유 프리프레그의 적층방법을 다양하게 하여 탄소섬유의 배열방향을 조절함으로써 강도 및 진동감쇄 특성을 개선해 보려는 시도도 있었으나, 그 효과는 미미하였다.
또 다른 종래 골프샤프트로서 대한민국 등록특허 제10-0404713호에서는 탄소섬유 프리프레그가 적층, 경화된 골프샤프트의 가는쪽 단부 부근을 메탈시트로 보강시킨 탄소섬유 보강 골프샤프트를 게재하고 있으나, 여기에 사용된 탄소섬유 역시 모듈러스 영역이 200~300Gpa로 낮기 때문에 강도 및 진동감쇄 특성을 개선하는 효과가 부족하였다.
또 다른 종래 골프샤프트로서 대한민국 등록특허 제10-1441931호에서는 탄소섬유 프리프레그와 아라미드 섬유 프리프레그들이 적층, 경화된 하이브리드 골프샤프트를 게재하고 있다. 상기 종래 골프샤프트는 진동 흡수성이 우수한 아라미드 섬유 프리프레그를 포함하여 진동감쇄 특성은 어느정도 개선할 수 있지만, 2종의 프리프레그 사용으로 성형공정이 복잡해 지고, 성형공정 중 가해지는 열에 의해 서로 상이한 2종의 프리프레그들이 서로 다른 열적 거동을 일으켜 강도 등의 개선효과가 부족하게 되고, 여기에 사용된 탄소섬유 역시 모듈러스 영역이 200~300Gpa로 낮기 때문에 강도, 모듈러스 및 열안정성은 충분히 향상시킬 수 없었다.
또 다른 종래 골프샤프트로서 대한민국 공개특허 제10-2015-0008975 등에서는 탄소섬유 프리프레그 제조시 매트릭스 수지인 열경화성 수지에 탄소나노섬유 또는 탄소나노튜브를 첨가, 분산시키는 방법 등으로 제조되어 탄소나노섬유 또는 탄소나노튜브가 분산된 탄소섬유 프리프레그들이 적층 및 경화된 골프샤프트를 게재하고 있으나, 상기 종래방법은 매트릭스 수지인 열경화성 수지의 점도가 증가하여 프리프레그 성형공정성이 나빠지는 문제와 더불어 탄소섬유튜브 또는 탄소나노튜브들이 열경화성 수지 내에서 분자간 반데르왈스(Van der waals)힘과 같은 표면력에 의해 응집되어 강도 및 모듈러스를 향상시키는 효과가 크게 저하되는 문제가 있었다.
본 발명의 과제는 인장강도, 모듈러스 및 열안정성이 우수하고, 진동감쇄 효과도 뛰어나며, 성형공정성도 우수한 골프샤프트를 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은 탄소섬유 프레프레그 대신에 카본나노튜브함유 탄소섬유 프리프레그들을 여러겹으로 적층, 경화시켜 골프샤프트를 제조한다.
구체적으로, (ⅰ) 카본나노튜브가 섬유내부 및 표면에 분산되어 있는 카본나노튜브 함유 탄소섬유들로 구성된 강화섬유체 및 (ⅱ) 상기 강화 섬유체에 함침되어 있는 수지로 구성되는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그들을 골프샤프트의 축방향 전체길이에 걸쳐 적층 및 경화시켜 골프샤프트를 제조한다.
본 발명은 상기 카본나노튜브 함유(보강) 탄소섬유를 사용하기 때문에 골프샤프트의 인장강도, 모듈러스 및 열안정성을 크게 향상시킬 수 있고, 진동감쇄 특성이 우수한 아라미드 프리프레그를 함께 사용하지 않고서도 양호한 진동감쇄 특성을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명은 카본나노튜브의 응집현상과 프리프레그 제조공정 중 열경화성 수지의 점도 증가로 인한 공정성 저하를 효과적으로 방지할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트는 (ⅰ) 카본나노튜브가 섬유내부 및 표면에 분산되어 있는 카본나노튜브 함유 탄소섬유들로 구성된 강화섬유체 및 (ⅱ) 상기 강화 섬유체에 함침되어 있는 수지로 구성되는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그들이 골프샤프트의 축방향 전체길이에 걸쳐 적층 및 경화되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 강화 섬유체에 함침되어 있는 수지는 열경화성 수지일 수도 있고, 열가소성 수지일 수도 있다.
상기 열경화성 수지는 에폭시 수지, 페놀수지, 불포화 폴리에스터 수지 등을 사용할 수 있고, 열가소성 수지는 폴리아미드 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에스테르 수지, 열가소성 폴리우레탄 수지, 폴리락티드 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리페닐렌 설파이드 수지, 테프론 수지 및 폴리에테르 에테르 케톤 수지, 폴리에테르 설폰 수지, 나일론수지 등을 사용할 수 있는데, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유를 제조하는 구현일례를 살펴보면, 디메틸설폭사이드 등의 용매에 폴리아크릴로니트릴계 공중합체가 용해되어 있는 중합용액에 카본나노튜브를 첨가, 분산시켜 방사용액을 제조한 다음, 상기 방사용액을 습식방사 후 연신하여 카본나노튜브가 섬유내부 및 표면에 분산되어 있는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유를 제조한 다음, 상기 전구체 섬유를 200~300℃의 온도에서 내염화시킨 다음, 계속해서 800℃ 이상의 고온에서 탄화시켜 상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유를 제조한다.
상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유 내에 분산된 카본나노튜브의 함량은 0.01~0.5중량%인 것이 강도 등의 기계적 물성, 열안정성 및 진동감쇄성을 개선하는데 바람직하다. 상기 함량이 0.01중량% 미만인 경우에는 강도, 열안정성 및 진동감쇄성 등의 개선효과가 미미해지고, 상기 함량이 0.5중량%를 통과하는 경우에는 카본나노튜브 함유 탄소섬유를 제조하는 방사공정성이 저하될 수 있다.
상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유는 모듈러스가 300~500Gpa으로서 카본나노튜브를 함유하지 않는 통상의 탄소섬유 보다 적어도 1.5배 수준으로 우수하며, 그로 인해 상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유를 보강섬유로 사용하여 제조된 본 발명의 골프샤프트는 강도, 모듈러스, 열안정성 및 진동감쇄 특성이 크게 향상된다.
상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그는 골프샤프트의 축방향 전체길이에 걸쳐 2~30매, 보다 바람직하기로는 4~20매 적층 및 경화되어 있는 것이 골프샤프트에 요구되는 강도 및 모듈러스 등의 물성을 만족시키는데 바람직하다.
한편, 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그를 구성하는 상기 강화 섬유체는 탄소섬유들이 일방향으로 평행하게 배열되어 있는 UD(Uni-direction)시트 이거나, 경사 및 위사가 카본나노튜브 함유 탄소섬유로 구성된 직물 등이다.
본 발명은 상기 카본나노튜브 함유(보강) 탄소섬유를 사용하기 때문에 골프샤프트의 인장강도, 모듈러스 및 열안정성을 크게 향상시킬 수 있고, 진동감쇄 특성이 우수한 아라미드 프리프레그를 함께 사용하지 않고서도 양호한 진동감쇄 특성을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명은 카본나노튜브의 응집현상과 프리프레그 제조공정 중 열경화성 수지의 점도 증가로 인한 공정성 저하를 효과적으로 방지할 수 있다.
이하, 실시예들을 통해서 본 발명의 골프샤프트를 제조하는 방법 일례를 구체적으로 살펴본다.
그러나, 본 발명의 보호범위는 하기 실시예에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
아크릴로니트릴 95몰%, 메타크릴산 3몰% 및 이타콘산 2몰%로 되는 공중합체를 디메틸 설폭사이드를 용매로 하는 용액 중합법에 의하여 중합하고, 여기에 암모니아를 이타콘산과 동량으로 첨가하여 중화하여, 암모늄 염 형태의 폴리아크릴로니트릴계 공중합체를 제조하여 공중합체 성분의 함유율이 18중량%인 중합 원액을 얻었다. 상기 중합 원액에 카본나노튜브 0.1중량%를 첨가, 분산시켜 방사원액을 제조하였다. 이 방사 원액을 방사구금(온도 45℃, 직경 0.08mm, 구멍수 6,000개의 구금을 2개 사용)을 통해 방사하고, 45℃로 제어되는 40% 디메틸설폭사이드의 수용액으로 되는 응고욕에 도입하여 필라멘트 개수가 12,000개인 카본나노튜브 함유 폴리아크릴로니트릴계 미연신 필라멘트를 제조하였다.
다음으로, 상기 카본나노튜브 함유 폴리아크릴로니트릴계 미연신 필라멘트를 수세한 후, 80℃의 열수에서 5배 연신한 후 망상의 변성 실리콘계 실리콘 유제를 부여하여 카본나노튜브 함유 폴리아크릴로니트릴계 1차연신(중간연신) 필라멘트를 제조하였다.
다음으로, 상기 카본나노튜브 함유 폴리아크릴로니트릴계 1차연신(중간연신) 필라멘트롤 가열로울러 사이로 통과시키면서 1차 건조한 다음, 3kg/㎠·℃ 스팀 중에서 전체연신 배율이 10배가 되도록 핫 스팀 연신한 후 180℃의 온도에서 30초 동안 2차 건조하여 카본나노튜브 함유 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유를 제조하였다.
다음으로, 상기의 카본나노튜브 함유 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유를 250℃의 온도로 내염화시킨 다음, 계속해서 1,450℃의 온도로 탄화시켜 8,600데니어의 카본나노튜브 함유 탄소섬유를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 카본나노튜브 함유 탄소섬유의 모듈러스와 인장강도를 ASTM D 3822에 의거하여 만능시험기를 사용하여 측정한 결과, 모듈러스는 326.1±35.4Gpa이였고, 인장강도는 4.10±0.55Gpa 이였다.
다음으로는, 상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유들을 일방향으로 배향시켜 UD 시트인 강화 섬유체를 제조하였다.
다음으로는, 상기 UD 시트인 강화 섬유체에 에폭시 수지를 함침시켜 강화섬유체 60중량%와 에폭시 수지 40중량%로 구성되는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그를 제조하였다.
다음으로는, 맨드럴의 축방향 전체길이를 따라 상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그 1회 감아주는 공정을 7회 반복한 후 열풍오븐에서 프리프레그내 에폭시 수지를 경화시킨 후 맨드럴과 맨드럴 위에 형성된 프리프레그 적층층을 분리하여 골프샤프트를 제조하였다.
제조된 골프샤프트의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예 2
카본나노튜브 함유 탄소섬유를 제조할 때 중합용액에 첨가, 분산되는 카본나노튜브의 함량을 0.4중량%로 변경한 것과, 강화섬유체 형태를 경사 및 위사가 카본나노튜브 함유 탄소섬유인 직물로 변경한 것과, 맨드럴의 축방향 전체길이를 따라 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그를 1회 감아주는 공정을 15회 반복한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정으로 골프샤프트를 제조하였다. 제조한 골프샤프트의 각종 물성을 측정한 결과는 표 1과 같았다.
상기와 같이 제조된 카본나노튜브 함유 탄소섬유의 모듈러스와 인장강도를 ASTM D 3822에 의거하여 만능시험기를 사용하여 측정한 결과 모듈러스는 317.6±21.8Gpa 이였고, 인장강도는 3.26±0.33Gpa 이였다.
비교실시예 1
카본나노튜브 함유 탄소섬유를 제조할 때 중합원액에 첨가, 분산되는 카본나노튜브의 함량을 0중량%로 변경한 것과, 다시 말해 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그 대신에 카본나노튜브를 함유하지 않는 탄소섬유 프리프레그를 골프샤프트 전체길이에 걸쳐 적층 및 경화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정으로 골프샤프트를 제조하였다. 제조한 골프샤프트의 각종 물성을 측정한 결과는 표 1과 같았다.
상기와 같이 제조된 카본나노튜브 함유 탄소섬유의 모듈러스와 인장강도를 ASTM D 3822에 의거하여 만능시험기를 사용하여 측정한 결과 모듈러스는 259.4±22.3Gpa 이였고, 인장강도는 2.78±0.25Gpa이였다.
골프샤프트 물성 평가결과
구분 실시예 1 실시예 2 비교실시예 1
잔동수(회/분) 210 205 227
인장강도
(MPa)		 135 145 114
모듈러스
(GPa)		 3.7 3.8 3.5
열안정성
(℃)		 321 351.5 306
상기 표 1의 각종 물성들은 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
* 진동수(회/분)
골프샤프트의 가는쪽 단부로 부터 2㎝ 거리구간을 진동수 측정장치에 물리게한 다음, 골프샤프트의 굵은쪽 단부에 사람의 손으로 수직방향으로 진동을 주어 진동수 측정장치로 분당 진동수를 측정하였다.
* 인장강도( MPa ) 및 모듈러스 ( GPa )
CNT 함유 탄소섬유 프리프레그를 적층하여 경화시킨 후 ASTM D 3039에 의거하여, 만능시험기를 사용하여 측정하였다.
* 열안정성 (℃)
CNT 함유 탄소섬유 프리프레그 경화물(골프샤프트) 약 15mg을 시료로 하고 열중량분석기(Thermogravimetric analysis, TGA)를 이용하여 승온속도 20℃/min로 900℃ 까지 측정하였다.

Claims (6)

  1. (ⅰ) 카본나노튜브가 섬유내부 및 표면에 분산되어 있는 카본나노튜브 함유 탄소섬유들로 구성된 강화섬유체 및 (ⅱ) 상기 강화 섬유체에 함침되어 있는 수지로 구성되는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그들이 골프샤프트의 축방향 전체길이에 걸쳐 적층 및 경화되어 있고,
    상기 카본나노튜브 함유 탄소섬유 내에 분산된 카본나노튜브의 함량이 0.1~0.4중량%인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 카본나노튜브 함유 탄소섬유는 모듈러스가 300~500Gpa인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트.
  4. 제1항에 있어서, 골프샤프트 축방향 전체길이에 걸쳐 카본나노튜브 함유 탄소섬유 프리프레그 2~30매가 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트.
  5. 제1항에 있어서, 강화 섬유체는 카본나노튜브 함유 탄소섬유들이 일방향으로 평행하게 배열되어 있는 UD(Uni-direction) 시트 및 경사 및 위사가 카본나노튜브 함유 탄소섬유로 이루어진 직물 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트.
  6. 제1항에 있어서, 상기 강화 섬유체에 함침되어 있는 수지는 열경화성 수지 및 열가소성 수지 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 함유 탄소섬유 강화 골프샤프트.
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