KR102278438B1 - 막용 수 처리 약품 및 막 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지하기 위한 수 처리 약품으로서, 질소 원자를 2 개 이상 가지며, 또한 카르복실기를 5 개 이상 또는 인산기를 4 개 이상 갖는 유기 아민을 함유하는 막용 수 처리 약품. 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수에 이 막용 수 처리 약품을 첨가한 후 막 분리 처리하는 막 처리 방법.
Description
본 발명은 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수를 역침투막 (RO 막) 등으로 막 분리 처리할 때, 피처리수 중의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지하는 막용 수 처리 약품과, 이 막용 수 처리 약품을 사용한 막 처리 방법에 관한 것이다.
해수, 함수 (鹹水) 의 담수화 그리고 배수 회수계에서 RO 막 시스템을 사용하여, 수 회수율 향상에 의한 절수 대책이 적극적으로 행해지고 있다. 고회수율로 RO 막 시스템을 운전했을 경우, RO 막면에서 RO 막 급수 중의 성분이 고농축됨으로써, 스케일 장해나 유기 화합물에 의한 RO 막의 폐색이 문제로 되어 있다.
페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물인 폴리페놀은, 토양에 함유되는 부식 물질로서 존재하고, 또, 식품 및 음료 제조 공장 등에 있어서 식품이나 음료의 원료로도 사용되고 있다.
부식 물질이 함유되어 있는 표층수나 지하수, 그리고 식품·음료 제조 공장에 있어서의 배수 등에는, 폴리페놀 등의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물이 함유되게 되기 때문에, 이들 물을 피처리수로서 RO 막 처리하면, RO 막 급수 중의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 RO 막의 폐색이 문제가 된다.
RO 막에 한정되지 않고, 식품·음료 원료 유래의 폴리페놀을 함유하는 피처리수를 정밀 여과막 등의 분리막으로 처리하는 경우에도, 폴리페놀이 여과막에 포착되어 막 폐색의 문제가 발생될 가능성이 있다.
토양에 함유되는 부식 물질 혹은 식품이나 음료의 원료로서 사용되는 폴리페놀 등의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물은, 정밀 여과막 (MF 막), 한외 여과 막 (UF 막), 나노 여과막 (NF 막) 및 역침투막 (RO 막) 등의 분리막에 대해서 막 오염 (파울링) 을 야기한다. 파울링은, 막 급수 중에 존재하는 분리 대상 물질 등이 막 표면이나 세공 내에 부착, 퇴적되는 현상이다. 파울링에는, 현탁 입자의 막면에의 퇴적, 막에의 흡착에 의한 층 형성, 용해성 고분자 물질의 막면에서의 겔화, 막 세공 내부에서의 흡착, 석출, 폐색 및 기포에 의한 세공의 블로킹 (클로깅), 그리고 모듈 내에서의 유로 폐색 등이 포함된다.
막 분리 처리의 전 (前) 단계에서 응집·흡착 처리를 행함으로써 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 제거할 수 있지만, 응집 처리에서는, 풀브산 등의 비교적 저분자량의 유기 화합물의 제거 효과가 낮아, 흡착 처리에서는 흡착제의 교환이 정기적으로 필요하다.
이 때문에, 이와 같은 전처리가 아니고, 막 급수에 첨가하여, 폴리페놀 등의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지하는 수 처리 약품이 바람직하다.
특허문헌 1 에는, 막 분리 처리 공정의 전단에 있어서, 피처리수에, 융점 130 ∼ 220 ℃ 의 페놀 수지의 알칼리 용액으로 이루어지는 응집제를 첨가하는 응집 처리 공정을 행하는 수 처리 방법이 제안되어 있다. 특허문헌 1 에 기재된 응집제로 응집 처리하여 얻어지는 응집 처리수에도 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물인 페놀 수지가 잔류하여 함유될 가능성이 있다. 따라서, 이 응집 처리수를 막 분리 처리하는 경우에는, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염이 일어날 수 있다.
막용 수 처리 약품으로는, 피처리수 중의 탄산칼슘이나 황산칼슘 등의 스케일 성분에 의한 스케일 장해에 대응하는 것은 많이 제안되어 있지만, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염에 대한 수 처리 약품의 제안은 거의 이루어지고 있지 않다.
특허문헌 2 에는, 폴리비닐피롤리돈이나 폴리아크릴아미드 등의, 카르보닐기를 갖고, 카르보닐탄소와 질소 원자가 결합된 구조를 갖는 고분자 화합물을 유효 성분으로 하는, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물용 분산제가 제안되어 있다.
약품 선택의 자유도나, 실용화를 향한 다양성의 확대를 위해서, 새로운 신규 약품의 개발이 요망되고 있다.
본 발명은 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수를 RO 막 등으로 막 분리 처리할 때, 피처리수 중의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 효과적으로 방지할 수 있는 막용 수 처리 약품과, 이 막용 수 처리 약품을 사용한 막 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 질소 원자를 2 개 이상 가지며, 또한 카르복실기를 5 개 이상 또는 인산기를 4 개 이상 갖는 유기 아민이, 피처리수 중의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 효과적으로 분산시켜, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 유효하게 방지할 수 있는 것을 알아내었다.
본 발명은 이하를 요지로 한다.
[1] 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지하기 위한 수 처리 약품으로서, 질소 원자를 2 개 이상 가지며, 또한 카르복실기를 5 개 이상 또는 인산기를 4 개 이상 갖는 유기 아민을 함유하는 것을 특징으로 하는 막용 수 처리 약품.
[2] 상기 유기 아민이, 하기 (1) ∼ (3) 중 어느 것으로 나타내어지는 유기 아민인 [1] 에 기재된 막용 수 처리 약품.
[화학식 1]
(식 중, R1, R2, R3 및 R4 는 인산기를 나타낸다. n 은 1 이상의 정수 (整數) 이다.)
[화학식 2]
(식 중, R11, R12, R13, R14 및 R15 는 카르복실기 또는 인산기를 나타낸다. p, q 는 각각 독립적으로 1 이상의 정수이다.)
[화학식 3]
(식 중, R21, R22, R23, R24, R25 및 R26 은 카르복실기를 나타낸다. m 은 1 이상의 정수이다.)
[3] 상기 일반식 (1) 에 있어서의 n, 상기 일반식 (2) 에 있어서의 p, q 및 상기 일반식 (3) 에 있어서의 m 이 1 ∼ 5 의 정수인 [2] 에 기재된 막용 수 처리 약품.
[4] 상기 유기 아민의 분자량이 100 ∼ 1000 인 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 막용 수 처리 약품.
[5] 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수를 역침투막 처리하는 역침투막용 수 처리 약품으로서, 그 역침투막 처리로 얻어지는 농축수의 불휘발성 유기 탄산 농도가 0.01 ∼ 100 ㎎/ℓ 인 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 막용 수 처리 약품.
[6] 상기 역침투막의 농축 배율이 3 배 이상인 [5] 에 기재된 막용 수 처리 약품.
[7] 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수에 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 막용 수 처리 약품을 첨가한 후, 막 분리 처리하는 막 처리 방법.
[8] 상기 막용 수 처리 약품을, 상기 피처리수에, 상기 유기 아민의 농도가 0.01 ∼ 20 ㎎/ℓ 가 되도록 첨가하는 [7] 에 기재된 막 처리 방법.
본 발명에 의하면, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수를 RO 막 등으로 막 분리 처리할 때, 피처리수 중의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 효과적으로 분산시켜, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염, 나아가서는 막 폐색을 방지하고, 막의 투과 수량의 저하를 억제하여, 장기에 걸쳐서, 안정적이며 또한 효율적인 막 분리 처리를 행할 수 있다.
도 1 은, 실시예 1 ∼ 4, 비교예 1 ∼ 6 및 참고예 1 의 결과를 나타내는 그래프이다.
아래에 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.
아래에 있어서는, 본 발명의 막용 수 처리 약품을, 주로 RO 막을 사용한 막 분리 처리에 적용하는 경우를 예시하여 본 발명을 설명하지만, 본 발명의 막용 수 처리 약품은 RO 막에 한정되지 않고, MF 막, UF 막, NF 막 등의 분리막의 피처리수 (급수) 에도 유효하게 적용된다.
본 발명의 막용 수 처리 약품은, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지하기 위한 수 처리 약품으로서, 질소 원자를 2 개 이상 가지며, 또한 카르복실기 (-COOH) 를 5 개 이상 또는 인산기 (-P(O)(OH)2) 를 4 개 이상 갖는 유기 아민을 유효 성분으로 하는 것이다.
본 발명에 있어서 사용하는 질소 원자를 2 개 이상 가지며, 또한 카르복실기를 5 개 이상 또는 인산기를 4 개 이상 갖는 유기 아민에 의해서, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지할 수 있는 메커니즘의 자세한 것은 명확하지 않지만, 아래와 같이 생각할 수 있다.
유기 아민의 카르복실기나 인산기가 피처리수 중의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물의 페놀성 하이드록실기와 수소 결합을 통하여 상호 작용하고, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 분산시켜 막면에 부착되는 것을 방지한다. 그 때, 카르복실기가 5 개 이상 또는 인산기가 4 개 이상인 유기 아민이면, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물과의 상호 작용이 커, 양호한 분산 효과를 얻을 수 있다. 유기 아민이 갖는 카르복실기, 인산기의 수의 상한에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 통상적으로 카르복실기는 15 개 이하, 인산기는 10 개 이하이다.
본 발명의 막용 수 처리 약품의 유효 성분으로서의 유기 아민으로는, 예를 들어, 하기 일반식 (1) ∼ (3) 중 어느 것으로 나타내는 유기 아민을 들 수 있다.
[화학식 1]
(식 중, R1, R2, R3 및 R4 는 인산기를 나타낸다. n 은 1 이상의 정수이다.)
[화학식 2]
(식 중, R11, R12, R13, R14 및 R15 는 카르복실기 또는 인산기를 나타낸다. p, q 는 각각 독립적으로 1 이상의 정수이다.)
[화학식 3]
(식 중, R21, R22, R23, R24, R25 및 R26 은 카르복실기를 나타낸다. m 은 1 이상의 정수이다.)
상기 일반식 (1) 에 있어서의 n, 일반식 (2) 에 있어서의 p, q, 일반식 (3) 에 있어서의 m 은 각각, 바람직하게는 1 ∼ 5 의 정수이고, 보다 바람직하게는 1 ∼ 3 이다.
본 발명에서 사용하는 유기 아민의 분자량은, 100 ∼ 1000, 특히 100 ∼ 800 인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 유기 아민의 분자량은 그 분자식에 있어서의 원자량의 합계이다.
일반식 (1) ∼ (3) 에 있어서의 메틸렌기의 반복수 n, p, q, m 이 상기 범위에서 분자량이 상기 범위 내이면, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물과 결합하기 쉬워, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물의 분산 효과가 우수한 것이 된다.
본 발명에서 사용하는 유기 아민으로는, 구체적으로는, 후술하는 실시예에서 사용한 유기 아민을 들 수 있지만, 이후에 게재하는 유기 아민에 한정되는 것은 전혀 아니다. 유기 아민은 1 종만을 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또한, 나트륨 등의 염형으로서 사용해도 된다.
본 발명의 막용 수 처리 약품은, 상기한 유기 아민을 함유하는 것이면 되고, 유기 아민 이외의 다른 스케일 방지제나 슬라임 컨트롤제를 함유하는 것이어도 된다.
본 발명의 수 처리 약품이 적용되는 막 급수에 함유되는 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물로는, 다음과 같은 것을 들 수 있다.
「페놀성 하이드록실기」란, 방향 고리에 결합된 하이드록실기인 것이고, 그것을 갖는 유기 화합물로는, 예를 들어, 흄산, 풀브산, 엘라그산, 페놀산, 타닌, 카테킨, 루틴, 안토시아닌 및 합성된 페놀 수지 등을 들 수 있다.
페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물의 분자량 (저분자의 경우) 또는 중량 평균 분자량 (고분자의 경우) 은, 통상적으로 500 ∼ 1000000 이고, 1000 ∼ 500000 인 것이 바람직하고, 1000 ∼ 100000 인 것이 보다 바람직하다. 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물의 분자량 또는 중량 평균 분자량이 500 ∼ 1000000 (바람직하게는 1000 ∼ 100000) 정도이면, 본 발명의 막용 수 처리 약품에 의해서 효율적으로 분산시키는 것이 가능해진다.
페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물이 폴리페놀 등의 고분자인 경우의 중량 평균 분자량은 GPC 법으로 측정하고, 표준 풀루란에 의한 검량선을 사용하여 산출한 풀루란 환산의 값이다.
페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수로는, 폴리페놀을 함유하는 부식 물질을 포함하고 있는 표층수 및 지하수, 그리고 원료 유래의 폴리페놀이 함유된 식품·음료 제조 공장의 배수 등을 들 수 있다.
전술한 특허문헌 1 에 기재된, 페놀 수지의 알칼리 용액을 응집제로서 사용하여 응집 처리하여 얻어지는, 페놀 수지가 잔존한 응집 처리수도 바람직한 피처리수로 들 수 있다.
이들 피처리수에 함유되는 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물의 농도는, 당해 피처리수의 종류에 따라서 상이하지만, 통상적으로 0.01 ∼ 10 ㎎/ℓ 정도이다.
막 처리에 제공되는 이들 피처리수의 pH 는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3.5 ∼ 8.5 이고, 보다 바람직하게는 4.0 ∼ 7.5 이며, 더욱 바람직하게는 5.0 ∼ 7.0 이다. 따라서, 피처리수는 필요에 따라서, 산제 및/또는 알칼리제를 첨가하여, 이 pH 범위가 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 막용 수 처리 약품은, 예를 들어, RO 막용 수 처리 약품으로서 바람직하게 사용할 수 있고, 특히, 얻어지는 농축수의 불휘발성 유기 탄소 (NPOC) 농도가 0.01 ∼ 100 ㎎/ℓ, 특히 0.1 ∼ 50 ㎎/ℓ 가 되는 RO 막 분리 처리, 혹은 농축 배율이 3 배 이상, 예를 들어 3 ∼ 5 배의 RO 막 분리 처리에 있어서, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 RO 막 급수에 첨가함으로써 양호한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 막용 수 처리 약품을, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지하기 위해서, RO 막, 그 밖의 막 급수에 첨가할 경우, 그 첨가량은, 전술한 질소 원자를 2 개 이상 가지며, 또한 카르복실기를 5 개 이상 또는 인산기를 4 개 이상 갖는 유기 아민의 농도로서 0.01 ∼ 20 ㎎/ℓ, 특히 0.01 ∼ 10 ㎎/ℓ 가 되는 양으로 하는 것이 바람직하다. 유기 아민의 첨가량이 지나치게 적으면 유기 아민에 의한 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물의 분산 효과를 충분히 얻지 못하고, 지나치게 많으면 유기 아민 자체가 막 오염을 일으킬 가능성이 있다.
실시예
아래에, 본 발명의 효과를 구체적인 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 아래의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
아래의 실시예 및 비교예에서 사용한 평가 약제를, 하기 표 1 에 나타낸다.
실시예 및 비교예에 있어서의 시험 방법은 아래와 같다.
＜시험 용액의 조제＞
페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물로서, 카나디안풀브 용액 (UV 260 값이 0.5 가 되도록 조정), 염화칼슘 (100 ㎎/ℓ), Ca 30 ㎎/ℓ, 평가 약제 2 ㎎/ℓ 를 함유하는 수용액을 조제하고, 추가로, 소량의 수산화나트륨 수용액 또는 황산 수용액으로 pH 를 6.5 ∼ 7.0 으로 조정하여 시험 용액 I 로 하였다.
카나디안풀브는, 분자량 10000 의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물이고, 시험 용액 I 의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물 농도는 7.4 ∼ 7.6 ㎎/ℓ 이다.
별도로, 카나디안풀브와 평가 약제를 첨가하지 않은 것 이외에는 시험 용액 I 과 동일하게 하여 시험 용액 II 를 조제하였다 (참고예 1).
또한, 평가 약제를 첨가하지 않은 것 이외에는, 시험 용액 I 과 동일하게 하여 시험 용액 III 을 조제하였다 (비교예 1).
＜RO 막 통수 시험＞
상기한 시험 용액 I ∼ III 을 사용하여, 아래의 조건에서 RO 막 통수 시험을 행하였다.
RO 막 : 폴리아미드계 RO 막 (닛토 전공사 제조 「ES20」)
온도 : 24 ∼ 25 ℃
RO 막 회수율 : 75 ％ (4 배 농축)
시험 용액 I, III 에 있어서의 농축물의 NPOC 농도 : 29.6 ∼ 30.4 ㎎/ℓ
상기 NPOC 농도는 평가 약제가 첨가되어 있지 않을 때의 농도이다.
이 때의 플럭스비 (초기 플럭스에 대한 경시 시간 후의 플럭스의 비율) 의 경시 변화를 조사하고, 결과를 Fig.1 에 나타내었다.
Fig.1 로부터 다음 사항이 명확하다.
약제 무첨가의 비교예 1 에서는, 경시에 따라서 플럭스비가 크게 저하되었다.
비교예 2 ∼ 6 에서도, 이 저하를 충분히 방지할 수 없다.
실시예 1 ∼ 4 에서는, 50 시간 이상의 연속 통수에서도, 초기 플럭스의 50 ％ 이상을 유지할 수 있다.
실시예 1 ∼ 4 에서 사용한 약제에는, 통상적으로 스케일 분산제로는 공지된 것이 포함되지만, 종래, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 대한 분산 효과는 알려져 있지 않다.
이에 비해서, Ca 를 함유하고 있어도, 카나디안풀브를 함유하지 않는 시험 용액 II 에서는 플럭스의 저하는 보이지 않는 점에서, 본 발명에 의한 효과 (약제 무첨가의 비교예 1 에 대한 플럭스의 향상 효과) 는, 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 대한 분산 효과이고, Ca 스케일 방지제와는 이질적인 효과인 것을 알 수 있다.
본 발명을 특정한 양태를 이용하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 여러 가지 변경이 가능한 것은 당업자에게 명확하다.
본 출원은 2017년 3월 15일자로 출원된 일본 특허출원 2017-050167 에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해서 인용된다.
Claims (8)
- 중량 평균 분자량 1000 ∼ 100000 의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물에 의한 막 오염을 방지하기 위한 수 처리 약품으로서, 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산 및/또는 디에틸렌트리아민오메틸렌포스폰산을 함유하는 것을 특징으로 하는 막용 수 처리 약품.
- 제 1 항에 있어서,
중량 평균 분자량 1000 ∼ 100000 의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수를 역침투막 처리하는 역침투막용 수 처리 약품으로서, 그 역침투막 처리로 얻어지는 농축수의 불휘발성 유기 탄소 농도가 0.01 ∼ 100 ㎎/ℓ 인, 막용 수 처리 약품. - 제 2 항에 있어서,
상기 역침투막의 농축 배율이 3 배 이상인, 막용 수 처리 약품. - 중량 평균 분자량 1000 ∼ 100000 의 페놀성 하이드록실기를 갖는 유기 화합물을 함유하는 피처리수에 제 1 항에 기재된 막용 수 처리 약품을 첨가한 후, 막 분리 처리하는 막 처리 방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 막용 수 처리 약품을, 상기 피처리수에, 상기 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산 및/또는 디에틸렌트리아민오메틸렌포스폰산의 농도가 0.01 ∼ 20 ㎎/ℓ 가 되도록 첨가하는, 막 처리 방법. - 삭제
- 삭제
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