KR102268957B1 - 화합물의 가수분해를 위한 장치 및 방법 - Google Patents

화합물의 가수분해를 위한 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 화합물의 가수분해를 위한 장치이다. 상기 장치는 직경 Dmax를 갖는 제1 원통형 구간, 중심 덕트(duct), 중심 덕트를 공통축으로 둘러싸는 외부 덕트, 직경 DA를 갖는 배출구, 및 배출구를 향해 폭이 좁아지고 덕트가 나오는 제2 구간을 포함한다. 제2 구간은 장치의 종방향 축 AL을 따른 단면에서, 접선으로 서로 합쳐지는 2개의 반경 R1 및 R2에 의해 기술되는 프로파일을 가지며, 여기서 0.2 < R1/DA < 4.0 및 0.3 < R2/DA < 5.0이다. 본 발명은 또한 하나 이상의 화합물의 가수분해 방법에 관한 것이다. 상기 방법에서, 상기 장치는, 적어도 외부 덕트를 통해 물을 이동시키고, 중심 덕트 및/또는 하나 이상의 중간 덕트를 통해 가수분해될 화합물을 이동시키고, 이들을 제2 구간에서 적어도 부분적으로 서로 혼합하기 위해 사용된다. 상기 화합물 및 물은 액체 형태이다.

Description

화합물의 가수분해를 위한 장치 및 방법
본 발명은 화합물을 가수분해하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
예를 들어 폴리실리콘의 제조에서 발생하는 반응 생성물은 일반적으로 수소, 클로로실란 및 염화수소를 함유한다. 이들은 특히 습한 공기에서 부식성이 매우 높으며, 추가적으로 중합성 실리콘-염화수소 화합물의 비율로 인해 자발적으로 가연성일 수 있다. 따라서, 오프 가스(offgas)는 일반적으로 유해 성분이 반응하여 위험하지 않거나 또는 덜 위험한 성분으로 전환되는 워크업(work-up)의 대상이 된다. 이러한 워크업은, 예를 들어 물과의 반응에 의해 화학적 화합물이 해리되는 가수 분해 단계를 포함할 수 있다. 클로로실란은, 예컨대 물에 의한 처리에 의해 가수분해 생성물(예를 들어, RSi(OH)3)을 형성시키고, 분리되어, 제거될 수 있다.
특히 염화수소 및 야금 실리콘(metallurgical silicon)으로부터 폴리실리콘을 제조하기 위한 출발 물질로서 제공되는 트리클로로실란(TCS)의 제조에서, 비등점 범위가 기본적으로 약 40 내지 160℃인 클로로실리콘 화합물을 포함하는 분획이 일반적으로 형성된다. 일반적으로 고비등물(high boiler) 또는 고비등물 혼합물로 지칭되는 상기 분획은, 클로로디실란, 클로로디실록산, 금속 염화물, 도펀트 및 또한 트리클로로실란 및 테트라클로로실란을 포함할 수 있다. 언급된 일부 화합물은 유사한 비등점을 가질 수 있기 때문에, 이러한 고비등물의 증류에 의한 분리는 일반적으로 높은 비용과 관련이 있다. 이러한 이유로, 고비등물을 다른 클로로실란으로부터 분리시킨 후에 반응시키는데, 일반적으로 가수분해 방법에 의한다.
DE 28 20 617 A1은, 예를 들어, 고비등물 혼합물의 가수분해가 하향 방향으로 원추형으로 폭이 좁아지는 튜브(하이드로사이클론)에서 수행되는 방법을 개시하고 있다. 상기 고비등물 혼합물은 클로로실란을 포함한다. 물은 하이드로사이클론의 상부에서 위로부터 접선 방향으로 공급되어, 결과적으로 회전하는 원뿔형의 물이 형성된다. 액체 고비등물 혼합물은, 하이드로사이클론의 상부에서 같은 방식으로, 2-유체 또는 2-통로 노즐을 통해 원뿔형의 물 내로 불활성 캐리어 가스와 함께 분무된다. 물의 넓은 표면적과 분무 제트 형태의 고비등물 혼합물의 미세한 분산에 의해 빠르고 균일한 반응이 보장될 수 있다.
그러나, 이러한 방법의 경우 가수분해 공정의 중단이 발생할 수 있다. 이들 중단은 특히 2-유체 노즐 및 원뿔형 튜브의 영역에서 고체 또는 겔-유사 실리카 형태의 막힘 및 침적의 결과로 발생할 수 있다. 특히 노즐에 가까운 영역에서, 미세하게 분산된(미립화된) 고비등물과 수증기가 접촉하여 막힘이 발생할 수 있다. 세정 작업을 자주 수행해야 하므로, 공장 가용성이 낮아지고 생산 비용이 상승하게 된다. 상기 예시에 따른 하이드로사이클론은 평균적으로 하루에 한 번 세정되어야하는 것은 매우 일반적일 수 있다.
WO 2009/037923 A1은 3-유체 또는 3-통로 노즐에 의해 연소 공간에서 가수분해될 화합물이 물 및 불활성 캐리어 가스와 혼합되는 기상 가수분해 장치(vapor-phase hydrolysis)를 개시하고 있다. 상기 화합물의 혼합 및 그로 인한 가수분해는 주로 노즐 배출구에서 발생한다.
그러나, 상기 장치에서 노즐의 하류 영역에서 재순환 구역(난류)이 발생할 수 있다. 형성된 가수분해 생성물의 운반이 더 이상 보장되지 않기 때문에, 낮은 유속의 영역에서 우선적으로 침적물이 발생한다. 또한, 가수분해는 850 내지 1100 ℃의 온도 범위에서 수행된다. 이 온도 범위에서 장치를 작동하려면 상당한 엔지니어링 비용(특히 냉각 및 가열)이 필요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 화합물을 가수분해하기 위한 정비가 필요 없는 장치를 제공하는 것으로서, 그 경우에서 선행기술로부터 알려진 단점은 발생하지 않는다. 또한 가수분해는 재료에 대한 요구가 비교적 낮은 온도 범위에서 이루어져야 한다.
이 목적은 청구항 1의 특징을 갖는 장치 및 청구항 10의 특징을 갖는 방법에 의해 달성된다.
하나 이상의 화합물을 가수분해하기 위한 본 발명의 장치는, 바람직하게는 제1 원통형 구간 및 제2의 폭이 좁아지는(tapering) 구간 및 또한 2개 이상의 통로, 즉 중앙 통로 및 외부 통로를 포함하는 노즐 또는 방출 장치이다. 종방향 축 AL은 바람직하게는 중앙 통로를 통해 중앙으로, 그리고 바람직하게는 배출구를 통해 마찬가지로 중앙으로 연장된다. 외부 통로는 중앙 통로를 공통축으로 둘러싼다. 원칙적으로, 액체 또는 기체 형태의 임의의 매체는 각 통로를 통해 운반될 수 있다. 따라서, 상기 장치는 예컨대 다중 유체 또는 다중성분 노즐로 지칭될 수도 있다.
바람직한 구현예에서, 장치의 제2 구간은, 접선으로 서로 교차하는 2개의 반경 R1 및 R2에 의해 기술되는 종방향 축 AL에 따른 단면에서 프로파일을 가지며, 여기서 배출구의 직경 DA에 대한 반경 R1 및 R2의 비는 0.8 < R1/DA < 2.0 및 1.0 < R2/DA < 3.0으로 정의된다.
제 2 구간의 프로파일은 장치 내부의 중공 체적의 외벽이며, 이는 가수분해에 참여하는 매체의 완전한 혼합이 일어나는 혼합 구역을 포함한다. 반경 R2에 의해 기술된 프로파일 서브구간은, 바람직하게는 축 AL에 평행한 프로파일에서 직선으로 연장되는 제1 구간에서, 외부 통로의 벽과 특히 접선으로 인접한다. 반경 R1에 의해 기술된 프로파일 서브구간은, 특히 접선으로, 직경 DA를 갖는 배출구에 인접한다.
제2 구간의 프로파일의 본 발명에 따른 구성은, 장치의 작동 중에 중공 체적의 외벽 영역에서 재순환 구역, 역류 구역 및 데드 구역(dead zone)의 발생을 방지하는 것으로 밝혀졌다. 이러한 방식으로 가수분해될 화합물 및 가수분해 생성물의 외벽과의 장기간의 접촉이 방지된다. 외벽 상에 침적물이 형성되는 것은, 짧은 접촉 시간 및 높은 유속에 의해, 외벽의 바로 근처에서 방지된다. 이것은 세정 목적으로 장치의 작동을 중단하는 것이 불필요하게 하여, 스트림(stream)에서의 오랜 시간을 보장한다.
본 발명의 장치의 특정한 기하학적 구성은 가수분해에 참여하는 성분이 혼합되고 외벽으로부터 충분한 거리에 위치하는 최소 크기의 혼합 구역이 형성되도록 한다. 또한, 침적물, 특히 가수분해 생성물의 형성을 촉진하는 데드 구역, 재순환 구역 및 역류 구역은 발생하지 않는다.
다른 구현예에서, 장치는 외부 통로와 중앙 통로 사이에 위치하고, 중앙 통로를 공통축으로 둘러싸는 하나 이상의 중간 통로를 더 포함한다. 장치는 바람직하게는 8개, 특히 바람직하게는 4개, 특히 2개의 중간 통로를 더 포함한다. 장치는 특히 바람직하게는 총 3개의 통로, 즉 1개의 중간 통로를 더 갖는 장치이다.
통로는 바람직하게는 서로 접선 방향으로 교차하는 반경 R1 및 R2의 변곡점의 높이 부근에서 장치의 제2 구간으로 적어도 부분적으로 개방된다. 여기서, "적어도 부분적으로"는 모든 통로가 이 지점의 높이에서 제2 구간으로 반드시 개방되는 것은 아님을 의미한다. 적어도 중앙 통로는 바람직하게는 변곡점의 높이에서 제2 구간으로 개방된다. 또한, 반경 R2에 의해 기술되는 프로파일 서브구간에 놓인 지점의 높이에서 제2 구간으로 개방되는 통로가 바람직할 수 있다.
배출구 및 통로가 제2 구간으로 개방되는 지점, 특히 변곡점 사이에서, 물과 가수분해될 화합물의 완전한 혼합이 시작되는 혼합 구역이 정의될 수 있다. 혼합 구역의 외벽과 가수분해될 화합물 또는 가수분해 생성물 사이의 접촉은, 이 구성에 의해 매우 크게 방지되는 것으로 밝혀졌다. 또한, 혼합 구역의 내부 영역, 특히 축에 가까운 영역에서, 특히 집중적인 혼합이 이러한 방식으로 실현된다.
제1 구간이 장치의 폭이 좁아지는 제2 구간으로 넘어가는 높이에서, 하나 이상의 통로가 제2 구간으로 개방되는 것을 제공할 수 있다. 이 전이의 높이에서 제2 구간으로 외부 통로가 개방되는 것이 바람직하다.
다른 구현예에서, 통로는 제2 구간으로의 진입까지 일정하거나 감소하는 유동 단면을 갖는다. 장치의 다양한 통로는 이러한 특성과 관련하여 다른 구성을 가질 수도 있다. 외부 통로의 유동 단면은 바람직하게는 진입 단면의 크기의 10 내지 60%, 바람직하게는 20 내지 50%, 특히 30 내지 45%에 상응하는 크기로 감소한다. 40%가 특히 바람직하다.
원칙적으로, 장치의 통로는 동일하거나 상이한 유동 단면을 가질 수 있다. 특히, 외부 통로의 유동 단면 및/또는 하나 이상의 중간 통로는 중앙 통로의 유동 단면보다 클 수 있다.
외부 통로의 배출구에서의(외부 통로의 제 2 섹션으로의 진입에서의) 유동 단면 Aouter 및 배출구의 유동 단면 AA 사이의 비는, 바람직하게는 0.3 < Aouter/ AA < 20이고; 특히 바람직하게는 1.0 < Aouter/ AA < 10이며, 특히 2.0 < Aouter/ AA < 8.0이다.
다른 구현예에서, 제1 원통형 구간의 직경 Dmax 및 노즐 배출구의 직경 DA의 비는 1 < Dmax/DA　< 8, 바람직하게는 1.5 < Dmax/DA < 6, 특히 바람직하게는 2 < Dmax/DA < 5이다.
0 < l/DA < 100, 바람직하게는 3 < l/DA < 40, 특히 바람직하게는 5 < l/DA < 20의 길이 l을 갖는 제3 원통형 구간이, 바람직하게는 배출구의 하류에 배치된다. 이는 특히 내부 직경이 바람직하게는 배출구의 직경 DA에 상응하는 튜브 또는 호스이다.
제3 원통형 구간은, 특히 가수분해되는 동안 방출되는 임의의 반응열이 이송될 수 있도록 보장한다. 따라서, 제3 구간은 바람직하게는 내열성 재료, 예를 들어 스테인레스 스틸로 만들어진다.
가수분해는 바람직하게는 최고 200℃ 까지의 온도 범위에서 일어난다.
장치는 한 부분으로 만들어 지거나 복수의 부분으로 만들어질 수 있다. 특히 튜브 형태의 제3 원통형 구간은, 바람직하게는 제2 구간에 분리 가능하게 결합되며, 예컨대 나사 결합되거나, 접착제로 결합되거나 또는 클램프로 고정된다. 특히, 장치는 제1 구간 및 제2 구간을 포함하고, 바람직하게는 제3 구간을 포함하는 튜브에 분리 가능하게 결합되는 노즐일 수 있다.
다른 구현예에서, 침적물을 제거하기 위해 축 AL을 따라 이동될 수 있는 펀칭 장치가 중앙 통로에 배치된다. 펀칭 장치를 배출구 방향으로 움직임으로써, 이 영역에서 침적물을 기계적으로 제거할 수 있다. 펀칭 장치는 수동으로 또는 자동으로, 예컨대 전기 모터에 의해 특정 시간 간격 후에 이동될 수 있다. 펀칭 장치는 바람직하게는 원통형이고 바람직하게는 중앙 통로의 유동 단면보다 작은 단면적을 갖는다. 이러한 방식으로, 펀칭 장치가 배출구 방향으로 이동하더라도 장치의 작동 중에 액체는 계속해서 중앙 통로를 통과할 수 있다. 이로써 세정을 목적으로 하는 장치의 스위치-오프는 불필요해진다.
그러나, 펀칭 장치는 드로운백(drawn-back) 상태(정상 작동)에서 중앙 통로의 유동 단면을 감소시키지 않는 방식으로 배치되는 것이 바람직하다. 이는 예를 들어 펀칭 장치의 상류에(통로의 배출구 방향으로) 배치되는 측면의 액체 유입구를 갖는 중앙 통로에 의해 보장될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서, 기술된 장치에 의해 물이 적어도 외부 통로를 통해 운반되고 가수분해될 화합물은 중앙 통로를 통해 및/또는 하나 이상의 중간 통로를 통해 운반되며, 또한 이들은 제2 구간에서 서로 적어도 부분적으로 혼합되는, 하나 이상의 화합물을 가수분해하는 방법이 제공된다. 화합물 및 물은 각각의 경우 액체로 존재한다.
장치를 사용한 화합물의 가수분해는, 가수분해에 참여하는 모든 성분이 오직 액체 상태에서 서로 혼합될 때 특히 효과적이라는 것이 밝혀졌다. 성분의 혼합을 통해 일반적으로 하나 이상의 성분의 미립화에 의해 수행된다. 또한, 가수분해에 일반적으로 참여하지 않는 기체를 혼합될 성분에 첨가하는 것이 일반적이다. 그런 다음, 기포 흐름의 형성과 함께 혼합이 일어난다. 특히, 추가적 기체의 도입은 장치 측면에서 증가되는 경비와 관련될 수 있다. 이 경우에는, 이러한 경비가 필요하지 않게 된다. 미립화의 추가적 단점은 비교적 큰 혼합 구역이 형성된다는 것이다. 앞서 언급한 바와 같이, 본 발명의 방법에서 형성된 혼합 구역은 최소 크기이다.
가수분해 생성물의 벽 접촉을 최소화하고 형성된 침적물을 즉시 씻어버리는 제2 구간의 프로파일을 따르는 워터 쉘(water shell)은 중앙 통로를 공통축으로 둘러싸는 외부 통로를 통해 물을 공급함으로써 생성되는 것이 특히 유리하다. 다시 말해, 워터 쉘은 형성되는 혼합 구역을 둘러싸고, 이를 근본적으로 제2 구간의 중공 체적의 외벽으로부터 분리시킨다.
본 방법은 원칙적으로 임의 유형의 가수분해성 및/또는 수용성 화합물을 워크업하는데 적합하다. 특히, 상기 방법은, 공급 도관 또는 방출 도관의 침적물을 생성시켜 막힘을 유발할 수 있는 고체가 물과의 반응 중에 형성되는 화합물에 적합하다.
액체로서 존재하는 화합물은 또한 특히 에멀젼 및/또는 현탁액의 형태일 수 있다.
화합물은 바람직하게는 할로실란(예: 테트라클로로실란), 실록산(예: 헥사클로로실란, 펜타클로로실란) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
상기 방법은 기상으로부터 반도체, 특히 폴리실리콘을 제조하기 위한 공정으로부터 반응 생성물의 워크업에 특히 유리하게 사용될 수 있다. 또한, 유기 및 무기 화학에서 공격적인 증류 잔류물의 폐기에 유리하게 사용될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 가수분해될 화합물을 운반하는 통로는 적어도 물을 운반하는 통로의 측면에 있다.
이는 특히 가수분해되는 화합물이, 특히 하나 보다 많은 중간 통로를 갖는 장치 구현예의 경우, 통로로부터 배출된 직후 물과의 계면을 형성하여, 혼합 구역에서 특히 우수한 혼합이 일어나는 것을 보장한다.
화합물을 운반하는 통로 및 및 물을 운반하는 통로는 교대로 배열되는 것이 특히 바람직하다. 이 구성은 가수분해될 복수의 화합물이 있을 때 특히 유리할 수있다. 장치의 통로를 통해 가수분해될 화합물 및 물을 교대로 도입하면, 혼합 구역에서 특히 빠르게 혼합된다.
가수분해될 화합물 및 물은 바람직하게는 상이한 유속으로 통로를 통해 운반된다. 유속의 측정은, 바람직하게는 질량 유량 측정, 바람직하게는 오리피스(orifice) 플레이트 측정, 특히 바람직하게는 코리올리스(Coriolis) 질량 유량 측정 장치에 의해 수행된다. 유속은 하기 식에 의해 질량 유량으로부터 측정될 수 있다.
Figure 112019096979688-pct00001
Ai는 유동 방향에 수직인 각각의 통로 단면이다. ρi는 각각의 통로에서 매체의 밀도이며, 이는 알려진 진입 온도 및 매체의 조성에 기초하여 계산될 수 있다.
상이한 유속의 결과로서, 개별 통로 사이의 유속 구배를 갖는 유속 프로파일(유출 속도 프로파일)은, 통로가 제2 구간으로 개방되는 통로로부터의 성분의 출구에서 생성된다. 이는 가수 분해될 화합물과 물 사이의 각각의 계면에서 강한 전단력을 유발시켜, 성분의 집중적이고 난류성 혼합을 야기한다.
바람직한 구현예에서, 하나는 평균 유출 속도 VV로 화합물을 운반하고, 하나는 평균 유출 속도 VH2O로 물을 운반하는 인접한 2개의 통로에 대한 VV 및 VH2O간 차이의 절대값은, 다음과 같이 정의된다:
0 m/s < |VV - VH2O| < 200 m/s,
바람직하게는 2 m/s < |VV - VH2O| < 100 m/s,
특히 바람직하게는 5 m/s < |VV - VH2O| < 50 m/s.
유출 속도의 측정은, 전술한 바와 같이 바람직하게는 기준으로서의 통로축에 평행하게 흐르는 유동 방향에 수직인 통로의 배출구에서 단면을 사용하여, 바람직하게는 질량 흐름 측정에 의해 수행된다.
바람직하게는 모든 인접한 통로 사이에는, 통로를 떠나는 성분의 평균 유출 속도간의 차이가 있다.
다른 구현예에서, 물은 0.5 m/s 초과, 바람직하게는 2 m/s 초과, 특히 바람직하게는 4 m/s 초과의 평균 유출 속도 Vouter로 외부 통로를 떠난다. 물이 외부 통로를 떠나는 평균 유출 속도는 중공 체적의 외벽 부근에서 높은 유속을 발생시킨다. 이러한 유속은 특히 제3 구간의 내벽 영역에서 계속될 수 있다. 형성된 가수분해 생성물의 임의의 침적물은 씻겨져 나간다. 이러한 방식으로 배출구 및 제3 구간의 막힘이 방지되고 장치의 스트림 상의 시간이 증가된다.
질량 유속
Figure 112019096979688-pct00002
를 갖는 화합물을 운반하는 통로 및 질량 유속
Figure 112019096979688-pct00003
를 갖는 물을 운반하는 통로인 것이 바람직하며, 이 때 화합물을 운반하는 모든 통로의 질량 유속의 합
Figure 112019096979688-pct00004
및 물을 운반하는 모든 통로의 질량 유속의 합
Figure 112019096979688-pct00005
의 비는, 0 <
Figure 112019096979688-pct00006
　< 1.0, 바람직하게는 0 <
Figure 112019096979688-pct00007
< 0.5, 특히 바람직하게는 0 <
Figure 112019096979688-pct00008
< 0.2로 정의된다.
특히 강한 발열 반응의 경우, 과량의 물이 혼합 영역에서의 최고 온도가 100℃ 미만이 되도록 보장할 수 있다. 따라서 특히 고온 반응 생성물의 복잡한 취급은 생략된다.
본 발명의 장점은 다음과 같이 요약될 수 있다.
제2 구간의 영역 및 제3 구간의 영역 모두에서 침적이 회피된다. 이는 종래 기술로부터 공지된 가수분해 장치와 비교하여 본 발명의 장치의 스트림 상의 시간을 적어도 5배 증가시킨다. 세정 요건이 상당히 줄어든다. 하이드로사이클론은 일반적으로 하루에 한 번 세정해야 한다. 대조적으로, 본 발명의 장치는 일주일에 1회 이상 세정할 필요가 없다. 특히 장치의 제2 구간의 기하학적 구성과 함께 가수분해에 참여하는 모든 성분의 단일상 첨가 및 상기 방법에 따른 성분의 도입으로, 균질 혼합으로 혼합 영역은 최소 크기로 형성된다. 본 발명의 목적상, "단일상"은 액체 형태의 모든 성분의 첨가를 의미한다. 소형의 혼합 구역으로 인해, 이전에 사용된 하이드로사이클론과 비교하여 고비등물의 처리량을 상당히 증가시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치의 단면도를 도시한다.
도 2 및 도 3은 각 경우에서 본 발명의 방법을 수행하는 동안 액체의 평균 유출 속도의 속도 프로파일을 도시한다.
도 1은 종방향 축 AL에 따른 본 발명의 장치(10)의 개략적인 단면도를 도시한다.
장치(10)는 직경 Dmax를 갖는 원통형의 제1 구간(12), 폭이 좁아지는 제2 구간(14) 및 길이 l을 갖는 원통형의 제3 구간(16)을 포함한다. 장치(10)는 중앙 통로(18), 중앙 통로(18)를 공통축으로 둘러싸는 외부 통로(20) 및 중앙 통로를 공통축으로 둘러싸는 중간 통로(22)를 더 포함한다. 제1 구간(12) 및 제2 구간(14)은 직경 DA를 갖는 배출구(24)를 갖는 노즐의 구성 요소이다. 전체적으로 도시되지 않은 제3 구간(16)은 반응 튜브, 예를 들어 스테인레스 스틸로 만들어진 튜브로서, 이는 동일한 직경 DA을 갖는 배출구(24) 및 내부 체적(17)과 인접하며 동일 평면이다. 비 l/DA는 10이다. 비 Dmax/DA는 3이다.
통로(18, 20, 22)가 개방되는 제2 구간(14)은 배출구(24)로부터 바람직하게는 통로(18, 20, 22)의 원형의 개방 평면(26)으로 연장되는 중공 체적(15)을 포함한다. 제2 구간(14)는 지점 A 및 지점 B 사이에서 연장되는 프로파일(28)에 의해 정의되며 서로 접선 방향으로 교차되는 2개의 반경 R1 및 R2에 의해 기술될 수 있다. P는 두 개의 반경 R1, R2가 서로 교차하는 변곡점을 정의한다. 프로파일(28)은 벽(27)이 중공 체적(15)를 경계짓는 구간에 있다. 벽(27)은 지점 B와 P' 사이의 프로파일 구간에 의해 기술되며, 여기서 P'는 개방 평면(26)과 프로파일(28)의 교차점이다. 지점 P'와 A 사이의 외부 통로(20)의 벽(21)의 일부는 프로파일(28)의 추가 구간을 형성한다. 비 R1/DA는 1이고 비 R2/DA는 2이다.
바람직하게는 그것의 선단(front end)을 향하는 펀칭 장치(19)는 중앙 통로(18)에 배치된다. 이는 적어도 배출구(24)까지 축 AL을 따라 이동될 수 있고, 장치(10)가 작동하는 중에 발생할 수 있는 침적물, 특히 중공 체적(15) 및 배출구(24)의 영역에서의 침적물을 제거하는 역할을 한다. 펀칭 장치(19)의 디멘셔닝(dimensioning)은 액체가 중앙 통로(18)를 통해 흐를 수 있도록 한다.
실시예 1
도 1에 개략적으로 도시된 바와 같은 장치(10)를 사용하여, 폴리실리콘(일반적으로 테트라클로로실란, 디실란 및 디실록산의 혼합물)의 제조에서 형성된 클로로실란을 물에 의해 가수분해시켰다. 약 1 내지 3 bar absolute의 압력하에서 20 내지 30℃의 온도 범위에서 클로로실란 및 물을 액체로서 장치 내로 공급시켰다. 여기서, 물은 외부 통로(20) 및 중간 통로(22)를 통해 운반시켰고, 클로로실란은 중앙 통로(18)를 통해 운반시켰다.
도 2는 액체가 중공 체적(15)에 진입하는 개방 평면(26)의 위치에서 액체의 유출 속도의 속도 프로파일을 도시한다(도 1 참조). 원형의 개방 평면(26)의 반경 r은 도 1에 기초하여 세로 좌표에 플롯된다. 유출 속도 v는 가로 좌표에 플롯된다. 구역 III(클로로실란 스트림)은 중앙 통로(18)의 유속을 나타내고, 구역 II 및 I(물 스트림)은 중간 통로(22) 및 외부 통로(20)의 유출 속도에 각각 상응한다.
구역 III의 클로로실란 스트림은 가장 높은 평균 속도(40 m/s)를 가지며, 이것의 측면에 있는 구역 II의 물 스트림은 가장 낮은 평균 속도(2 m/s)를 갖는다. 이러한 차이로 인해, 두 스트림의 계면에서 강한 전단력이 발생하고, 그 결과 통로를 떠난 직후에 완전한 혼합이 일어난다. 특히 우수한 혼합은 배출구(24)의 영역에서 가수분해가 종결되는 결과를 가져온다. 이러한 방식으로 냉각을 위해 기능하는 반응 튜브가 짧게 유지될 수 있어, 재료를 절약할 수 있다.
구역 II로부터의 물 스트림보다 더 높은 속도(4m/s)를 갖는 외부 통로(20)(구역 I)로부터의 물 스트림은 형성된 혼합 구역을 우선 둘러싸고, 여기서 특히 구역 II로부터의 물 및 구역 III으로부터 클로로실란이 혼합된다. 이는 가수분해 생성물이 벽(27)과 접촉하는 것을 방지한다. 따라서 침적물의 형성이 크게 회피된다. 둘째로, 특별히 구성된 프로파일(28)과 함께, 벽(27)을 따라 빠른 물의 흐름이 생성되며, 그에 의해 벽(27) 상에 형성된 임의의 침적물이 씻겨 나간다. 장치의 스트림 상의 시간이 크게 증가한다. 지금까지 사용된 하이드로사이클론과 비교하여, 스트림 상의 시간은 7 내지 약 200 시간만큼 증가할 수 있다. 클로로실란의 처리량은 3 내지 600 l/h만큼 증가할 수 있다.
실시예 2
도 1에 도시된 장치를 사용하여 폴리실리콘의 제조에서 전형적으로 형성된 클로로실란을 물에 의해 가수분해시켰다. 반응 조건은 실시예 1과 동일하다.
그러나 도 3에 따르면, 클로로실란은, 실시예 1과 대조적으로, 중간 통로(22)(구역 II)를 통해 10 m/s의 최대 평균 유출 속도로 전달되었다. 클로로실란 스트림은 2개의 물 스트림(구역 I 및 III)의 측면에 있고, 중앙 통로(18)의 물 스트림은 2 m/s의 가장 낮은 유출 속도를 갖는다. 여기서도, 큰 속도 차이로 인해 물 스트림(구역 III)과 클로로실란의 집중적인 혼합이 일어났다. 고비등물 스트림(구역 II)은 양 측면에 물이 있기 때문에, 더 많은 양의 클로로실란이 반응할 수 있다. 이전에 사용된 하이드로사이클론과 비교하여, 스트림 상의 시간은 5 내지 143 시간만큼 증가할 수 있다. 클로로실란의 처리량은 6 내지 1200 l/h만큼 증가할 수 있다.
도 3에 도시된 구현예는, 침적물 형성과 관련하여 덜 문제가 있는 화합물의 가수분해에 특히 적합하다. 본 구현예에서 형성된 특히 큰 혼합 구역의 결과로서, 매우 빠른 가수분해 반응을 달성할 수 있어, 반응 튜브 형태의 제3 구간(16)은 생략될 수 있다.
실시예 3
도 1에 도시된 장치를 사용하여 폴리실리콘의 제조에서 전형적으로 형성된 클로로실란을 물에 의해 가수분해시켰다. 반응 조건은 실시예 1과 동일하다.
클로로실란을 중앙 통로(18)(구역 III)을 통해 8 m/s의 평균 유출 속도로 운반시켰다. 물은 중간 통로(22)(구역 II)을 통해 35 m/s의 유출 속도로, 그리고 외부 통로(20)(구역 I)을 통해 3 m/s의 유출 속도로 운반시켰다. 속도 프로파일은 본질적으로 도 3에 도시된 것에 상응한다. 구역 III 및 II 사이의 큰 속도 차이로 인해, 중공 체적(15)의 영역에서 집중적인 혼합이 발생하고, 반응 생성물은 외부 통로(20)의 물 스트림에 의해 벽(27)으로부터 멀리 형성된다. 이전에 사용된 하이드로사이클론가 비교할 때, 스트림 상의 시간은 10 내지 약 290 시간만큼 증가될 수 있다. 클로로실란의 처리량은 200 l/h이었고, 이전에 사용된 하이드로사이클론에서의 값이었다.
이 구현예는 가수분해 생성물이 침적물을 형성하는 경향이 증가된 고비등물 혼합물을 가수분해하는데 특히 적합하다. 여기에서, 특히 비교적 높은 농도의 금속 클로라이드, 예를 들어 Al2Cl3 또는 TiCl4를 갖는 매체가 언급될 수 있다.
실시예 4
도 1에 도시된 장치를 사용하여 폴리실리콘의 제조에서 전형적으로 형성된 클로로실란을 물에 의해 가수분해시켰다. 반응 조건은 실시예 1과 동일하다.
클로로실란을 2 m/s의 평균 유출 속도로 중간 통로(22)(구역 II)를 통해 운반시켰다. 클로로실란 스트림은 2개의 물 스트림(구역 I 및 III)의 측면에 있었고, 중앙 통로(18)의 물 스트림은 50 m/s의 최고 유출 속도를 갖는다. 여기서 속도 프로파일은 본질적으로 도 2에 도시된 것에 상응한다. 혼합과 관련하여, 실시예 2에 언급된 것을 참조할 수 있다. 이전에 사용된 하이드로사이클론과 비교하여, 스트림 상의 시간은 8 내지 약 220 시간만큼 증가할 수 있다. 클로로실란의 처리량은 3 내지 600 l/h만큼 증가할 수 있다.
이 구현예는 가수분해 생성물이 침적물을 형성하는 경향이 매우 높은 고비등물 혼합물을 가수 분해하는데 특히 적합하다. 여기에서도, 특히 비교적 높은 농도의 금속 클로라이드, 예를 들어 Al2Cl3 또는 TiCl4를 갖는 매체가 언급될 수 있다. 또한, 이 구현예는 과량의 물에 의해 방출된 열이 신속하게 제거될 수 있기 때문에 강한 발열 가수분해 반응에 특히 적합하다.
비교예
하이드로사이클론을 사용하여 폴리실리콘의 제조에서 전형적으로 형성된 클로로실란을 물에 의해 가수분해시켰다. 사이클론의 작동 및 구성 모드는 DE 28 20 617 A1에 공지되어 있다.
할로실란은 불활성 기체, 예를 들어 질소의 도움으로 프리-행잉(free-hanging) 2-유체 노즐을 통해 사이클론으로 분무된다. 사이클론의 상단에서의 물의 접선적 첨가로 인해, 할로실란 혼합물은 물과 접촉하게 된다. 고비등물과 물 사이의 반응은 발열 반응이기 때문에 유입되는 물은 부분적으로 기화된다. 상승하는 수증기는 2-유체 노즐에 수분을 공급하여, 결과적으로 2-유체 노즐을 막게 될 수 있는 막힘이 정기적으로 발생한다. 사이클론의 습윤된 표면적과 물의 체적 스트림 사이의 큰 비(ratio)로 인해, 반응물은 완전히 세척되지 않는다(저 유속). 이와 같이, 이로 인한 정기적인 막힘이 발생한다. 따라서 사이클론의 스트림 상의 시간은 단지 약 28 시간이다. 클로로실란의 처리량은 200 [l/h]이다.
본 발명의 장치의 추가적인 장점은 하이드로사이클론과 비교할 때 세정 요건이 간소하다는 것에 있으며, 이는 스트림 상에서의 시간이 더 짧다는 것으로 반영된다. 본 발명의 장치를 세척하는데 최대 2 시간만이 요구되는 반면, 하이드로사이클론을 세척하는데 약 48 시간의 시간이 필요하다. 본 발명의 장치에 침적물을 제거하기 위한 펀칭 장치가 제공되는 경우, 진행 중인 작업 중에도 펀칭 장치가 막힘을 제거할 수 있기 때문에 세정을 위해 필요한 시간은 더 단축될 수 있다.

Claims (15)

  1. 하나 이상의 화합물의 가수분해용 장치로서,
    - 직경 Dmax를 갖는 제1 원통형 구간(12), 중앙 통로(18) 및 중앙 통로(18)를 공통축으로 둘러싸는 외부 통로(20),
    - 직경 DA를 갖는 배출구(24) 및
    - 배출구(24) 방향으로 경사를 갖고 통로들(18, 20, 22)이 개방되는 중공 체적(15)을 포함하는 제2 구간(14)
    을 포함하고,
    제2 구간(14)은, 장치(10)의 종방향 축 AL에 따른 단면에서, 접선으로 서로 교차하는 2개의 반경 R1 및 R2에 의해 기술되고 중공 체적(15)을 경계짓는 외벽의 프로파일(28)을 가지며, 이 때 R1에 의해 기술되는 프로파일 서브구간은 배출구(24)에 인접하고, R2에 의해 기술되는 프로파일 서브구간은 그것의 프로파일에서 직선으로 연장되는 외부 통로(20)의 벽(21)에 인접하며, 이 때 0.2　< R1/DA　< 4.0 및 0.3　<　R2/DA　< 5.0인, 가수분해용 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    0.8 < R1/DA < 2.0 및 1.0 < R2/DA < 3.0인, 가수분해용 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    중앙 통로(18)를 공통축으로 둘러싸는 8개의 중간 통로(22)가 중앙 통로(18) 및 외부 통로(20) 사이에 배치되는, 가수분해용 장치.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    통로들(18, 20, 22)은 접선으로 서로 교차하는 반경 R1 및 R2의 변곡점 P의 높이에서 적어도 부분적으로 제2 구간(14)으로 개방되는, 가수분해용 장치.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    통로들(18, 20, 22)은 상기 제2 구간(14)으로의 진입까지 일정하거나 감소하는 유동 단면을 갖는, 가수분해용 장치.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    외부 통로(20)의 유동 단면 Aouter 및 배출구(24)의 유동 단면 AA 사이의 비(ratio)는 0.3 < Aouter/AA < 20.0인, 가수분해용 장치.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    1 < Dmax/DA < 8인, 가수분해용 장치.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    0 < l/DA < 100의 길이 l을 갖는 제3 원통형 구간(16)이 배출구(24)의 하류에 배치되는, 가수분해용 장치.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    침적물을 제거하기 위해 축 AL을 따라 이동될 수 있는 펀칭 장치(19)가 중앙 통로(18)에 배치되는, 가수분해용 장치.
  10. 하나 이상의 화합물의 가수분해 방법으로서,
    제1항에 따른 장치(10)에 의해, 물이 적어도 외부 통로(20)를 통해 전달되고, 가수 분해될 화합물은 중앙 통로(18) 및/또는 적어도 하나의 중간 통로(22)를 통해 운반되며, 또한 제2 구간(14)에서 서로 적어도 부분적으로 혼합되며, 이 때 상기 화합물 및 물은 액체로서 존재하는, 가수분해 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    화합물을 운반하는 통로는, 적어도 물을 운반하는 통로의 측면에 있는, 가수분해 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    화합물을 운반하는 통로들 및 물을 운반하는 통로들은 교대로 배치되는, 가수분해 방법.
  13. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    하나는 평균 유출 속도 VV로 화합물을 운반하고, 하나는 평균 유출 속도 VH2O로 물을 운반하는 인접한 2개의 통로에 대한 VV 및 VH2O간 차이의 절대값은, 0 m/s < |VV - VH2O| < 200 m/s인, 가수분해 방법.
  14. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    물이 0.5　m/s 초과의 평균 유출 속도 Vouter로 외부 통로(20)를 떠나는, 가수분해 방법.
  15. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    화합물을 운반하는 통로는 질량 유속
    Figure 112020118341532-pct00009
    를 갖고, 물을 운반하는 통로는 질량 유속
    Figure 112020118341532-pct00010
    를 가지며, 이 때 화합물을 운반하는 모든 통로의 질량 유속의 합
    Figure 112020118341532-pct00011
    및 물을 운반하는 모든 통로의 질량 유속의 합
    Figure 112020118341532-pct00012
    의 비는 0　<　
    Figure 112020118341532-pct00013
    　<　1.0인, 가수분해 방법.
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