KR102265787B1 - 고체산화물 전기화학셀 연료극용 lstc-lsfm 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀 - Google Patents

고체산화물 전기화학셀 연료극용 lstc-lsfm 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀 Download PDF

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Abstract

환원 분위기에서 전도성이 뛰어난 란탄 티타늄계 산화물과 촉매 성능이 우수한 란탄 페라이트계 산화물을 혼합한 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용하는 것에 의해, 고체산화물 연료전지 뿐만아니라 CO2 고온 공전해용 전해전지에도 우수한 성능을 발휘할 수 있는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 제1 금속산화물(LSTC); 및 상기 제1 금속산화물과 혼합되며, 하기 화학식 2로 표시되는 제2 금속산화물(LSFM);을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
La0.4Sr0.4Ti1-xCuyO3-z (여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.1 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.4의 정수임.)
[화학식 2]
La0.6Sr0.4Fe1-xMnyO3-z (여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.15 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.3의 정수임.)

Description

고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀{LSTC-LSFM COMPOSITE OXIDE FUEL ELECTRODE FOR SOLID OXIDE ELECTROCHEMICAL CELL AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME AND THE SOLID OXIDE ELECTROCHEMICAL CELL INCLUDING THE SAME}
본 발명은 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀에 관한 것으로, 보다 상세하게는 환원 분위기에서 전도성이 뛰어난 란탄 티타늄계 산화물과 촉매 성능이 우수한 란탄 페라이트계 산화물을 혼합한 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용하는 것에 의해, 고체산화물 연료전지와 더불어 CO2 고온 공전해용 전해전지에도 우수한 성능을 발휘할 수 있는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀에 관한 것이다.
고체산화물 연료전지는 연료의 화학적 에너지를 전기적 에너지로 직접 변환시키는 고효율 친환경의 전기화학 발전 기술로 이온전도성을 가지는 고체산화물 전해질을 사용한다.
통상적으로, 고체산화물 연료전지는 800 ~ 1,000℃의 고온에서 작동하기 때문에 높은 온도에서 견딜 수 있는 고온 합금이나 값비싼 재료들이 사용되었다. 이에 따라, 고체산화물 연료전지는 초기 구동 시간이 장시간 걸리며, 재료의 내구성 저하로 인한 성능 저하 및 상용화에 어려움을 겪고 있다.
또한, 고체산화물 연료전지를 연료전지의 역반응인 수전해 반응 및 CO2 전해 반응에 사용하려는 시도가 계속 되고 있다. 특히, CO2를 수증기와 함께 공전해 시켜 CO, H2 기반의 합성가스를 생산하는 CO2 고온 공전해 기술은 신재생 에너지 발전 전력이나 폐열 등의 활용이 가능하여 신재생 에너지의 보급 확대와 환경오염 문제 해결에 기여할 뿐 아니라 합성 연료의 경제성과 생산성을 향상 시킬 수 있다는 장점이 있다.
그러나, 고체산화물 연료전지 및 전해전지에 대표적으로 사용되는 Ni 연료극은 카본 침착이나 전극 촉매 열화로 인한 내구성 문제 및 낮은 CO2 전해 성능으로 상용화에 어려움을 겪고 있다. 이에, 내구성 및 전기전도도가 우수한 연료극을 제조하여 전체 성능을 높이는 개발 시도가 활발히 진행되고 있다.
관련 선행문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2006-0005570호(2006.01.18. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 상호침투형 복합구조를 가지는 고체산화물 연료전지의 연료극 및 이의 제조방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 환원 분위기에서 전도성이 뛰어난 란탄 티타늄계 산화물과 촉매 성능이 우수한 란탄 페라이트계 산화물을 혼합한 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용하는 것에 의해, 고체산화물 연료전지와 더불어 CO2 고온 공전해용 전해전지에도 우수한 성능을 발휘할 수 있는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 제1 금속산화물(LSTC); 및 상기 제1 금속산화물과 혼합되며, 하기 화학식 2로 표시되는 제2 금속산화물(LSFM);을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
La0.4Sr0.4Ti1-xCuyO3-z
(여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.1 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.4의 정수임.)
[화학식 2]
La0.6Sr0.4Fe1-xMnyO3-z
(여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.15 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.3의 정수임.)
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀은 LSTC-LSFM 복합 산화물을 포함하는 전기화학셀 연료극; 상기 연료극 상에 배치된 연료극 반응 방지층; 상기 연료극 반응 방지층 상에 배치된 전해질층; 및 상기 전해질층 상에 배치되어, 상기 연료극과 대향하는 공기극;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법은 (a) 란타늄 전구체, 스트론튬 전구체, 티타늄 전구체 및 구리 전구체를 용매에 용해시킨 후 초음파를 조사하면서 가열하여 제1 혼합물을 형성하는 단계; (b) 란타늄 전구체, 스트론튬 전구체, 철 전구체 및 망간 전구체를 용매에 용해시킨 후 초음파를 조사하면서 가열하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; (c) 상기 제1 혼합물과 제2 혼합물을 혼합하여 복합 혼합물을 형성하는 단계; (d) 상기 복합 혼합물을 1차 열처리한 후 분쇄하고 압축하여 펠렛을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 펠렛을 2차 열처리하여 LSTC-LSFM 복합 산화물을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀은 환원 분위기에서 전도성이 뛰어난 란탄 티타늄계 산화물인 제1 금속산화물(LSTC)과 촉매 성능이 우수한 란탄 페라이트계 산화물인 제2 금속산화물(LSFM)을 혼합한 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용하는 것에 의해, 고체산화물 연료전지와 더불어 CO2 고온 공전해용 전해전지에도 우수한 성능을 발휘할 수 있게 된다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀은제1 금속산화물(LSTC)과 제2 금속산화물(LSFM)을 10 : 1 ~ 4 : 6의 중량비로 혼합한 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용할 시, 전기화학셀 연료극의 성능을 크게 향상시킬 수 있으며, CO2 고온 공전해용 전해전지에서도 뛰어난 성능을 나타내는 것을 확인하였다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀을 나타낸 단면도.
도 3은 LSTC 및 LSFM을 이용한 연료극의 전도도 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 LSTC 및 LSFM을 이용한 연료극과 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용한 연료극의 반응성을 XRD로 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용한 단전지의 연료전지 성능평가 결과를 나타낸 그래프.
도 6은 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용한 단전지의 CO2 고온 공전해 성능평가 결과를 나타낸 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 및 그 제조 방법과, 이를 포함하는 고체산화물 전기화학셀에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물
본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 제1 금속산화물(LSTC), 및 상기 제1 금속산화물과 혼합되며, 하기 화학식 2로 표시되는 제2 금속산화물(LSFM)을 포함한다.
[화학식 1]
La0.4Sr0.4Ti1-xCuyO3-z
(여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.1 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.4의 정수임.)
[화학식 2]
La0.6Sr0.4Fe1-xMnyO3-z
(여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.15 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.3의 정수임.)
위의 화학식 1은 La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3인 것이 보다 바람직하다.
또한, 위의 화학식 2는 La0.6Sr0.4Fe0.9Mn0.1O3인 것이 보다 바람직하다.
이와 같이, 제1 금속산화물(LSTC)은 구리가 도핑된 란탄 스트론튬 티타늄 산화물이 이용되고, 제2 금속산화물(LSFM)은 란탄 스트론튬 철 망간 산화물이 이용된다.
이러한 제1 금속산화물(LSTC)은 우수한 전기 전도성을 갖고, 제2 금속산화물(LSFM)은 높은 촉매능을 갖는다.
이를 위해, 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물은 제1 금속산화물(LSTC) 40 ~ 95 중량% 및 제2 금속산화물(LSFM)은 5 ~ 60 중량%를 포함하는 것이 바람직하며, 보다 바람직한 범위로는 제1 금속산화물(LSTC) 88 ~ 92 중량% 및 제2 금속산화물(LSFM)은 8 ~ 12 중량%를 제시할 수 있다.
제1 금속산화물(LSTC)이 40 중량% 미만일 경우에는 전기 전도성 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 제1 금속산화물(LSTC)이 95 중량%를 초과할 경우에는 전기 전도성은 향상되나, 상대적으로 제2 금속산화물(LSFM)이 감소하여 우수한 촉매능 효과를 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물은 환원 분위기에서 전도성이 뛰어난 란탄 티타늄계 산화물인 제1 금속산화물(LSTC)과 촉매 성능이 우수한 란탄 페라이트계 산화물인 제2 금속산화물(LSFM)을 혼합시킨 것이므로, 전기화학셀용 연료극으로 사용할 시 전기 전도성 향상과 더불어 우수한 촉매능을 발휘하여 우수한 성능을 구현할 수 있게 된다.
고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법은 제1 혼합물 형성 단계(S110), 제2 혼합물 형성 단계(S120), 제1 및 제2 혼합물 혼합 단계(S130), 1차 열처리 단계(S140) 및 2차 열처리 단계(S150)를 포함한다.
제1 혼합물 형성
제1 혼합물 형성 단계(S110)에서는 란타늄 전구체, 스트론튬 전구체, 티타늄 전구체 및 구리 전구체를 용매에 용해시킨 후 초음파를 조사하면서 가열하여 제1 혼합물을 형성한다.
여기서, 란타늄 전구체는 La2O3, La(NO3)36H2O, LaOCl 및 LaCl3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다. 스트론튬 전구체는 SrN2O6, SrCO3 및 SrSO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다.
또한, 티타늄 전구체는 TiO2, TiCl4 및 TiOCl2로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다. 구리 전구체는 Cu(NO3)2, CuCl2, CuCO3, CuBr2 및 Cu2SO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다.
본 단계에서, 용매로는 아세톤(aceton), 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol), DMF(dimethylformamide), 옥탄올(Octanol), 에톡시 에탄올(ethoxy ethanol), 테트라데칸(tetradecane), 펜탄올(pentanol), 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(dipropylene glycol monomethyl ether), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 벤젠, 증류수(H2O) 등에서 선택된 1종 이상이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 단계에서, 초음파 조사는 10 ~ 60kHz 조건으로 1 ~ 60분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 초음파 조사가 10kHz 미만이거나, 또는 1분 미만으로 실시될 시에는 란타늄 전구체, 스트론튬 전구체, 티타늄 전구체 및 구리 전구체가 용매에 균일하게 혼합되지 못하는 문제를 유발할 수 있다. 반대로, 초음파 조사가 60kHz를 초과하거나, 또는 60분을 초과하여 실시될 시에는 공정 효율의 관점에서 과도한 에너지가 소모되는 문제가 있으므로, 바람직하지 못하다.
제2 혼합물 형성
제2 혼합물 형성 단계(S120)에서는 란타늄 전구체, 스트론튬 전구체, 철 전구체 및 망간 전구체를 용매에 용해시킨 후 초음파를 조사하면서 가열하여 제2 혼합물을 형성한다.
여기서, 란타늄 전구체는 La2O3, La(NO3)36H2O, LaOCl 및 LaCl3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다. 스트론튬 전구체는 SrN2O6, SrCO3 및 SrSO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다.
또한, 철 전구체는 구연산 제2철(FeC6H5O7), 구연산 제2철 수화물(FeC6H5O7·nH2O), 황산 제1철 7수화물(FeSO4·H2O), 옥살산 철 2수화물(FeC2O4·H2O), 철 아세틸아세토네이트(Fe(C5H7O2)3), 인산 제2철 2수화물(FePO4·H2O) 및 수산화 제2철(FeO(OH))로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다. 망간 전구체는 망간 아세테이트 테트라하이드레이트(Manganese(II) acetate tetrahydrate), 망간 나이트레이트 헥사하이드레이트(Magnesium nitrate hexahydrate), 망간 옥사이드(Manganese(IV) oxide) 및 망간 설페이트 펜타하이드레이트(Manganese(II) sulfate pentahydrate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함한다.
또한, 용매로는 제1 혼합물의 용매와 실질적으로 동일한 것이 이용될 수 있다.
아울러, 초음파 조사는, 제1 혼합물 형성 단계와 마찬가지로, 10 ~ 60kHz 조건으로 1 ~ 60분 동안 실시하는 것이 바람직하다.
제1 및 제2 혼합물 혼합
제1 및 제2 혼합물 혼합 단계(S130)에서는 제1 혼합물과 제2 혼합물을 혼합하여 복합 혼합물을 형성한다.
여기서, 제1 및 제2 혼합물은 10 : 1 ~ 4 : 6의 중량비로 혼합하는 것이 바람직한데, 이는 제1 및 제2 혼합물의 비율에 의해 LSTC-LSFM 복합 산화물의 조성비가 제어될 수 있기 때문이다.
여기서, 제1 및 제2 혼합물은 100 ~ 2,000rpm의 속도로 1 ~ 10시간 동안 교반하는 것이 바람직하다. 교반 속도가 100rmp미만이거나, 교반 시간이 1시간 미만일 경우에는 제1 및 제2 혼합물 간의 균일한 혼합이 이루어지지 못하여 분산 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 교반 속도가 2,000rmp을 초과하거나, 교반 시간이 10시간을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 공정 비용 및 시간만을 증가시키는 요인으로 작용하므로, 경제적이지 못하다.
1차 열처리
1차 열처리 단계(S140)에서는 복합 혼합물을 1차 열처리한 후 분쇄하고 압축하여 펠렛을 형성한다.
1차 열처리는 1,000 ~ 1,200℃에서 1 ~ 12 시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 1차 열처리 온도가 1,000℃ 미만이거나, 1차 열처리 시간이 1시간 미만일 경우에는 혼합물의 표면이 잘 녹지 않을 우려가 있다. 반대로, 1차 열처리 온도가 1,200℃를 초과하거나, 1차 열처리 시간이 12시간을 초과할 경우에는 혼합물끼리 반응하여 국소적으로 다른 조성을 형성할 수 있으며, 결정립의 크기가 과대하게 커질 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.
2차 열처리
2차 열처리 단계(S150)에서는 펠렛을 2차 열처리하여 LSTC-LSFM 복합 산화물을 형성한다.
2차 열처리는 1,200 ~ 1,400℃에서 3 ~ 12시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 2차 열처리 온도가 1,200℃ 미만이거나, 또는 2차 열처리 시간이 3시간 미만일 경우에는 결정화가 제대로 이루어지지 못하는 관계로 상대밀도가 낮아질 우려가 크다. 반대로, 2차 열처리 온도가 1,400℃를 초과하거나, 또는 2차 열처리 시간이 12시간을 초과할 경우에는 산화물의 평균입경이 커지고 기공의 성장으로 강도를 떨어뜨리며, 더 이상의 효과 없이 제조비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 바람지하지 못하다.
2차 열처리 단계(S150) 이후, LSTC-LSFM 복합 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 제1 금속산화물(LSTC) 및 하기 화학식 2로 표시되는 제2 금속산화물(LSFM)을 포함한다.
[화학식 1]
La0.4Sr0.4Ti1-xCuyO3-z
(여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.1 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.4의 정수임.)
[화학식 2]
La0.6Sr0.4Fe1-xMnyO3-z
(여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.15 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.3의 정수임.)
위의 화학식 1은 La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3인 것이 보다 바람직하다.
또한, 위의 화학식 2는 La0.6Sr0.4Fe0.9Mn0.1O3인 것이 보다 바람직하다.
이때, 제1 금속산화물(LSTC) 50 ~ 95 중량% 및 제2 금속산화물(LSFM)은 5 ~ 50 중량%를 포함하며, 보다 바람직한 범위로는 제1 금속산화물(LSTC) 88 ~ 92 중량% 및 제2 금속산화물(LSFM) 8 ~ 12 중량%를 제시할 수 있다.
상기의 과정(S110 ~ S150)에 의해, 본 발명의 실시예에 따른 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물이 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조된 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물은 전기화학셀 연료극으로 사용될 수 있다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀에 대하여 설명하도록 한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀을 나타낸 단면도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀(100)은 전기화학셀 연료극(120), 연료극 반응 방지층(140), 전해질층(160) 및 공기극(180)을 포함할 수 있다.
전기화학셀 연료극(120)은 도 1을 참조하여 설명한 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용하여 형성된 것이 이용된다.
연료극 반응 방지층(140)은 연료극(120) 상에 배치된다. 이러한 연료극 반응 방지층(140)은 란타늄 도핑 세리아로 이루어지는 것이 바람직하다.
전해질층(160)은 연료극 반응 방지층(140) 상에 배치된다. 이때, 전해질층(160)으로는 란탄-스트론튬-갈륨-마그네슘 산화물로 이루어지는 것이 바람직하다.
공기극(180)은 전해질층(160) 상에 배치되어, 연료극(120)과 대향하도록 배치된다.
이때, 공기극(180)에서는 전극 표면에 흡착된 산소가 해리 및 표면확산을 거쳐 전해질층(160), 공기극(180) 및 기공이 만나는 삼상계면으로 이동하여 전자를 얻어 산소이온으로 되고 생성된 산소이온은 전해질층(160)을 통해 연료극(120)으로 이동하게 된다. 이때, 연료극(120)에서는 연료로 사용하는 수소분자의 이온화와 생성되는 전자를 전달하는 역할을 한다.
전술한 구성을 갖는 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀은 환원 분위기에서 전도성이 뛰어난 란탄 티타늄계 산화물인 제1 금속산화물(LSTC)과 촉매 성능이 우수한 란탄 페라이트계 산화물인 제2 금속산화물(LSFM)을 혼합한 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용하는 것에 의해, 고체산화물 연료전지와 더불어 CO2 고온 공전해용 전해전지에도 우수한 성능을 발휘할 수 있게 된다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 전기화학셀은 제1 금속산화물(LSTC)과 제2 금속산화물(LSFM)을 10 : 1 ~ 4 : 6의 중량비로 혼합한 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용할 시, 전기화학셀 연료극의 성능을 크게 향상시킬 수 있으며, CO2 고온 공전해용 전해전지에서도 뛰어난 성능을 나타내는 것을 확인하였다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
도 3은 LSTC 및 LSFM을 이용한 연료극의 전도도 측정 결과를 나타낸 그래프이고, 도 4는 LSTC 및 LSFM을 이용한 연료극과 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용한 연료극의 반응성을 XRD로 측정한 결과를 나타낸 그래프이다. 이때, 연료극은 환원 분위기에서 뛰어난 전도도 특성을 가진 LSTC(La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3) 90wt%와 LSFM(La0.6Sr0.4Fe0.94Mn0.1O3) 10wt%의 비율로 혼합하여 복합 혼합물을 제조한 후, 복합 혼합물을 1차 및 2차 열처리하여 제조된 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용하였다.
도 3에 도시된 바와 같이, LSTC(La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3)를 이용한 연료극이 LSFM(La0.6Sr0.4Fe0.94Mn0.1O3)을 이용한 연료극에 비하여 우수한 전기 전도성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 4에 도시된 바와 같이, LSTC 및 LSFM의 두 물질이 1차 및 2차 열처리 과정에서 물질 간의 반응이나 상변화가 없다는 것을 XRD 측정 결과로부터 확인할 수 있다.
한편, 도 5는 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용한 단전지의 연료전지 성능평가 결과를 나타낸 그래프이고, 도 6은 LSTC-LSFM 복합 산화물을 이용한 단전지의 CO2 고온 공전해 성능평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, LSTC(La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3) 90wt%와 LSFM(La0.6Sr0.4Fe0.94Mn0.1O3) 10wt%의 복합 혼합물과, LSTC(La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3) 50wt%와 LSFM(La0.6Sr0.4Fe0.94Mn0.1O3) 50wt%의 복합 혼합물을 이용한 단전지는 700 ~ 900℃의 모든 측정 온도에서 높은 연료전지 성능을 나타내었다.
특히, LSTC 90wt% 및 LSFM 10wt%의 비율로 혼합한 복합 혼합물을 이용한 단전지가 가장 높은 연료전지 성능을 보였으며, 이러한 경향은 CO2 고온 공전해용 전해전지에서도 동일한 결과를 나타내는 것을 확인하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 제1 혼합물 형성 단계
S120 : 제2 혼합물 형성 단계
S130 : 제1 및 제2 혼합물 혼합 단계
S140 : 1차 열처리 단계
S150 : 2차 열처리 단계
100 : 고체산화물 전기화학셀
120 : 연료극
140 : 연료극 반응 방지층
160 : 전해질층
180 : 공기극

Claims (15)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 제1 금속산화물(LSTC); 및
    상기 제1 금속산화물과 혼합되며, 하기 화학식 2로 표시되는 제2 금속산화물(LSFM);
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물.

    [화학식 1]
    La0.4Sr0.4Ti1-xCuyO3-z
    (여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.1 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.4의 정수임.)

    [화학식 2]
    La0.6Sr0.4Fe1-xMnyO3-z
    (여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.15 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.3의 정수임.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 금속산화물(LSTC) 40 ~ 95 중량% 및 제2 금속산화물(LSFM)은 5 ~ 60 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1은
    La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3인 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 2는
    La0.6Sr0.4Fe0.9Mn0.1O3인 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물.
  5. 제1항에 기재된 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물을 포함하는 고체산화물 전기화학셀 연료극.
  6. 제5항에 기재된 LSTC-LSFM 복합 산화물을 포함하는 전기화학셀 연료극;
    상기 연료극 상에 배치된 연료극 반응 방지층;
    상기 연료극 반응 방지층 상에 배치된 전해질층; 및
    상기 전해질층 상에 배치되어, 상기 연료극과 대향하는 공기극;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 연료극 반응 방지층은 란타늄 도핑 세리아로 이루어지고,
    상기 전해질층은 란탄-스트론튬-갈륨-마그네슘 산화물로 이루어진 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀.
  8. (a) 란타늄 전구체, 스트론튬 전구체, 티타늄 전구체 및 구리 전구체를 용매에 용해시킨 후 초음파를 조사하면서 가열하여 제1 혼합물을 형성하는 단계;
    (b) 란타늄 전구체, 스트론튬 전구체, 철 전구체 및 망간 전구체를 용매에 용해시킨 후 초음파를 조사하면서 가열하여 제2 혼합물을 형성하는 단계;
    (c) 상기 제1 혼합물과 제2 혼합물을 혼합하여 복합 혼합물을 형성하는 단계;
    (d) 상기 복합 혼합물을 1차 열처리한 후 분쇄하고 압축하여 펠렛을 형성하는 단계; 및
    (e) 상기 펠렛을 2차 열처리하여 LSTC-LSFM 복합 산화물을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 (e) 단계 이후, 상기 LSTC-LSFM 복합 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 제1 금속산화물(LSTC); 및 하기 화학식 2로 표시되는 제2 금속산화물(LSFM);을 포함하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법.

    [화학식 1]
    La0.4Sr0.4Ti1-xCuyO3-z
    (여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.1 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.4의 정수임.)
    [화학식 2]
    La0.6Sr0.4Fe1-xMnyO3-z
    (여기서, x 및 y 각각은 0 초과 ~ 0.15 미만의 정수이고, z는 0 ~ 0.3의 정수임.)
  9. 제8항에 있어서,
    상기 (a) 단계 및 (b) 단계에서,
    상기 초음파 조사는 각각
    10 ~ 60 kHz 조건으로 1 ~ 60분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    상기 1차 열처리는
    1,000 ~ 1,200℃에서 1 ~ 12 시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서,
    상기 2차 열처리는
    1,200 ~ 1,400℃에서 3 ~ 12시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 제8항에 있어서,
    상기 화학식 1은
    La0.4Sr0.4Ti0.94Cu0.06O3인 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 화학식 2는
    La0.6Sr0.4Fe0.9Mn0.1O3인 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법.
  15. 제8항에 있어서,
    상기 제1 금속산화물(LSTC) 50 ~ 95 중량% 및 제2 금속산화물(LSFM)은 5 ~ 50 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 전기화학셀 연료극용 LSTC-LSFM 복합 산화물 제조 방법.
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