KR102264311B1 - 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법 - Google Patents

전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계, 물을 용매로 하여, 실란계 커플링제 및 알코올류 겔화 방지제를 첨가하여 40~100℃에서 60~150분 처리하여, 섬유를 개질하는 개질단계, 동(Cu)화합물, 산화환원제, 착화제, 안정제, pH 조정제를 첨가하여 33~60℃에서 170~200분 처리하여, 섬유에 구리로 전도성을 부여하고 내구성강화를 행하는 전도성 부여 단계, 상기 전도성이 부여된 섬유를 질소, 황, 산소, 탄소 원자 및 방향족 고리를 갖는 유기화합물인 산화방지제를 사용하여, 상기 전도성이 부여된 섬유의 구리에 화학적 반응으로 보호막을 형성하는 산화방지 처리단계 및 전도성 부여와 산화방지 처리된 섬유를 탈수시키고 건조시키는 탈수 및 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법{Method for producing fiber with excellent conductivity and antioxidant}
본 발명은 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 3대 합성섬유인 아크릴, 나일론, 폴리에스터에 화학적 환원법을 이용하여 합성섬유에 우수한 전도성 및 산화방지성을 부여할 수 있도록 하는 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 합성섬유는 전기저항이 높은 절연체로 사용할 때 정전기의 발생이 따르게 되어, 정전기로 인한 여러 가지 장해를 유발하게 된다.
정전기로 인해 발생되는 장해로는, 인화폭발사고의 착화, 대전, 전격쇼크, 반도체소자 불량이 발생되는 방전장해, 먼지부착, 오염 등의 역학장해, 불안, 피로, 스트레스 등 쇼크충격과 통신장애, 오작동, 잡음 등의 방전전류에 의한 전기적 장해가 있다.
상기와 같은 정전기로 인해 발생되는 문제는 섬유 및 고분자 공학의 발달로 합성섬유의 전기전도도를 도전체 수준으로 제품화하는데 이르게 되어 해결할 수 있게 되었다.
전도성 섬유는 전도도의 수준에 따라 도전성 섬유(Conductive Fiber)와 대전방지섬유(Anti-Static Fiber)로 나뉘며, 도전성 섬유는 도체와 같이 전기가 통하는 섬유이고, 대전방지섬유는 생성된 정전기를 외불 방출시키는 기능을 가진 섬유를 말한다.
상기와 같은 전도성 섬유의 제조방법은, 섬유 내부에 도전성 물질을 방사과정에 투입하는 방법과, 제조된 섬유에 도전성 물질을 후처리하여 기능을 부여하는 방법으로 구분할 수 있으며,
방사과정에서 도전성 물질을 투입하는 방법은 도전성 물질(카본블랙, 운모, 산화아연 등 금속산화물)을 방사하는 과정에서 섬유 내에 투입하는 방식으로 도전성 섬유를 만드는데 많이 사용하고,
후처리 방법에 의한 도전성 섬유(Conductive Fiber)를 제조하는 방법은 도전성 물질을 섬유의 표면에 피복시켜 섬유에 도전성을 부여하는 방법으로 이러한 도전성 섬유를 제품에 일정량 혼합하여 사용하면 대전방지성을 부여할 수 있다.
금속을 섬유 표면에 부착시키는 방법으로는 진공증착법, 스퍼터링법, 무전해도금법 등이 있다.
상기와 같이 합성섬유의 정전기 발생 문제를 해소하기 위하여 후처리 공정에서 섬유자체에 전도성을 부여하는 방법들이 개발되고 있다.
아크릴 섬유는 아크릴로니트릴 반복단위를 갖고 있어서 전도성이 우수한 황화구리 나노 미립자 조성물을 석출 반응시켜서 우수한 체적저항을 갖는 전도성 아크릴섬유를 제조하는 방법이 오래전부터 많이 알려져 있다.
나일론과 폴리에스터는 자체적으로 금속포착성 관능기가 없기 때문에 황화구리 나노 미립자 조성물을 화학결합, 흡착시킬 수 없었다.
이러한 문제점을 극복하기 위해서 나일론 섬유를 기밀용기에서 일정한 압력과 온도로 황화수소를 접촉시킨 다음 황산구리 등의 금속염 용액에 침적하여 섬유상에 황화구리 등의 황화금속의 석출물이 생성되어 나일론 섬유에 전기 전도성을 부여하는 방법이 제안되었다.
또 다른 금속도금 전처리방법으로 귀금속(팔라듐, 백금, 금, 은)촉매를 보조제, 첨가제와 처리한 후 금속염 용액에 처리하여 무전해도금하는 방법도 제안되었다.
그러나 이와 같은 처리방법들은 작업공정 중 유해한 물질의 취급과 침전물 발생이 많으면 제품의 퀄리티가 낮고 재현성이 나쁘며 값비싼 조제의 사용 등으로 원가부담이 크게 작용했으며 내구성이 약하여 쉽게 산화하는 현상이 문제점으로 제기되었다.
또한 나일론과 폴리에스터 섬유의 섬유개질(커플링처리) 공정에서 높은 온도로 인한 피염물의 경도가 높아져서 전도성 부여 후 내외 색상차가 발생하는 단점이 있었다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 종래와 비교하여 저렴한 비용으로 전도성과 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 나일론과 폴리에스터 섬유의 섬유개질 공정에서 높은 온도로 인한 피염물의 경도가 높아져서 전도성 부여 후 피염물의 색상차, 내구성 불량, 생산시 재현성 불량의 문제점이 있어 이를 해결할 수 있도록 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 위에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확한 이해가 될 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법은, 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계, 물을 용매로 하여 실란계 커플링제 및 알코올류 겔화 방지제를 포함하는 개질액을 이용하여 40~100℃에서 60~150분 처리하여, 섬유를 개질하는 개질단계, 동(Cu)화합물, 산화환원제, 안정제, 착화 및 pH 조정제를 포함하는 전도성부여액을 이용하여 33~60℃에서 170~200분 처리하여, 섬유에 구리로 전도성을 부여하는 전도성 부여 단계, 상기 전도성이 부여된 섬유를 질소, 황, 산소, 탄소 원자 및 방향족 고리를 갖는 유기화합물인 산화방지제를 사용하여, 상기 전도성이 부여된 섬유의 구리에 화학적 반응으로 보호막을 형성하는 산화방지 처리단계 및 전도성 부여 및 산화방지 처리된 섬유를 탈수시키고 건조시키는 탈수 및 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 정련단계는 정련액에서 55~65℃에서 30~60분 처리하고, 상기 정련액은, 정련액 총 중량에 대해서 음이온 또는 비이온 비노닐페놀계 계면활성제 0.20중량%와, 가성소다 0.02 내지 0.04 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 섬유가 나일론 섬유 또는 폴리에스터 섬유인 경우, 상기 정련단계와 상기 개질단계 사이에, 상기 섬유의 표면을 식각하는 에칭단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 섬유가 나일론 섬유인 경우, 상기 에칭단계는 상기 나일론 섬유를 물을 용매로 하여 염산 및 황산을 포함하는 식각액에서 온도 40~65℃로 30~40분간 처리하여 상기 나일론 섬유의 표면을 식각하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 섬유가 폴리에스터 섬유인 경우, 상기 에칭단계는 상기 폴리에스터 섬유를 물을 용매로 하여 가성소다 및 가성카리 중 적어도 하나를 포함하는 식각액에서 온도 60~100℃로 30~60분간 처리하여 상기 폴리에스터 섬유의 표면을 식각하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 섬유가 폴리에스터 섬유인 경우, 상기 폴리에스터 섬유의 표면에 요철을 형성하는 에칭처리가 상기 정련단계에 동시에 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 에칭단계는 환경부하를 줄이고 원가절감을 위하여 상기 섬유의 표면을 식각하는데 사용된 에칭액을 농도 보정하여 재사용 가능한 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 섬유가 아크릴 섬유인 경우, 상기 개질단계는 개질 처리를 위한 개질액 중량에 대하여 에폭시실란, 아미노실란, 아크릴록시실란 군에서 선택된 실란계 커플링제 0.3~0.8중량%, 에탄올 0.4~0.8중량%, 암모늄염 1~3중량% 및 소량의 유기산을 포함하는 pH 4.0 수용액을 25~35℃에서 40~60분 분산시킨 후 35~80℃로 서서히 승온시켜 120~150분 처리하고 온수와 냉수로 미 반응물을 수세 제거하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 섬유가 나일론 섬유 또는 폴리에스터 섬유인 경우, 상기 개질단계는 개질 처리를 위한 개질액 중량에 대하여 시아노기(-CN), 아미노기(-NH), 이소시아네이트기(-NCO), 메르캅토기(-SH) 등의 동이온 포착기를 갖는 에폭시실란, 아미노실란, 메르캅토실란, 이소시아네이트실란 군에서 선택되는 2종인 제1 실란계 커플링제 0.4~1.0중량% 및 제2 실란계 커플링제 0.2~0.8중량%, 고착제 2BME 0.4~1.0중량%, 알코올류 겔화 방지제 1.5~3.5중량%, 첨가제인 암모늄염 1~3중량%, IPA 1~3중량% 및 소량의 유기산을 포함하는 pH 3~5 수용액을 25~35℃에서 40~60분 분산시킨 후 40~90℃에서 60~150분 처리하고, 온수와 냉수로 미 반응물을 수세 제거하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 개질액은 고착제를 더 포함하고, 상기 고착제는 2BME, DTT 중 1종을 선택 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 전도성 부여 단계에서, 상기 전도성부여액은 질산은, 황산은, 황산알루미늄 및 염화은으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 내구성 강화제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 전도성 부여단계는, 상기 섬유에 전도성 부여 처리 후 내구성 강화용액에 투입하여 50~55℃에서 20~40분간 내구성 강화 처리하되, 상기 내구성 강화용액은, 상기 내구성 강화용액 총 중량에 대하여 니켈염 또는 알루미늄염 0.4~1.0중량%, 시트르산 0.2~0.6중량%, 차아인산소다 0.2중량% 및 안정제 0.2~0.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 산화방지 처리단계는 상기 산화방지제 사용량은 40~80g/l로 하여, 40~45℃에서, 20분간 처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 산화방지 처리단계는, 상기 산화방지제를 이용하여 산화방지 처리 후, 자기가교형수지, Ethoxylated aliphatic diamine 및 음이온성 실란계유연제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 수용액에서 50℃에서 20분 처리하는 특징으로 한다.
또한, 상기 탈수 및 건조단계는 상기 전도성 부여 및 산화방지 처리된 섬유를, 함수율 22~28%가 되도록 탈수시키고, 70~105℃ 열풍으로 90~120분 건조시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법은, 전기적 특성이 없는 부도체인 아크릴, 나일론, 폴리에스터 섬유의 Staple Fiber, Yarn, Filament를 종래기술과 비교하여 낮은 원가로 우수한 품질의 기능성 섬유를 대량으로 생산할 수 있도록 하여 경제적인 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법의 공정을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 전도성 및 산화방지성이 부여 처리된 아크릴 Filament의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 전도성 및 산화방지성이 부여 처리된 나일론 Filament의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 3에 따른 전도성 및 산화방지성이 부여 처리된 폴리에스터 Filament의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 4에 따른 전도성 및 산화방지성이 부여 처리된 아크릴 Yarn의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 5에 따른 전도성 및 산화방지성이 부여 처리된 나일론 Filament의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예 6에 따른 전도성 및 산화방지성이 부여 처리된 폴리에스터 Filament의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 8은 종래기술에 따른 비교예 1의 전도성 부여 처리된 아크릴 섬유의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 9는 종래기술에 따른 비교예2의 전도성 부여 처리된 나일론 섬유의 비저항 및 내구성(색상변화)에 대한 실험결과를 나타낸 사진이다.
이상과 같은 본 발명에 해결하고자 하는 과제, 과제의 해결수단, 발명의 효과를 포함한 구체적인 사항들은 다음에 기재할 실시예 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
또한, 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함” 또는 “구비”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함하거나 구비할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명의 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법을 보다 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법의 공정을 나타내는 순서도이다.
본 발명의 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법은, 유제 및 불순물을 제거하는 정련단계, 섬유 표면을 식각하는 에칭단계, 물을 용매로 하여 실란계 커플링제, 알코올류 겔화 방지제, 고착제, 보조제, 첨가제를 포함하는 커플링용액을 첨가하여 섬유를 개질하는 개질처리단계, 개질 처리된 섬유에 전도성을 부여하는 전도성 부여단계, 개질 및 전도성 부여된 섬유에 산화방지성을 부여하는 산화방지 처리단계, 탈수 및 건조단계를 포함한다.
본 발명의 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법에서 사용되는 섬유는 아크릴 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스터 섬유이다.
또한, 본 발명이 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법은 정압장치가 부착된 Cheese/Loose 겸용 염색기를 사용하여 실시하는 것이 효율적인 면에서 바람직하다. 피염물은 Staple Fiber, Yarn, Filament, Net 류, 직물, 부직포일 수 있으며, 피염물이 Yarn 이고 Soft Winding 경도가 낮을 경우 순환펌프의 압력이 지나치게 높으면 사층의 변형을 유발하게 되어 불량발생의 요인이 됨으로 펌프의 성능을 체크하고 Damper로 순환량을 조정한다. 처리욕의 액비는 1:10~1:15 가 좋다.
또한, 본 발명이 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법은 제품 생산(정련~산화방지처리) 공정에서 가동과 동시에 0.5~1.0㎏/㎠ 압력으로 물 또는 Air로써 유지시키면서 용액순환을 In→Out, Out→In으로 3~10분씩 교대로 운전하여 아래와 같은 효과를 얻게 된다. 이때 용액순환의 In→Out, Out→In은 5:5~6:4 비율로 운전할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법 각 단계에 대해 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
우선, 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계를 거친다.
정련단계는 피염물에 부착된 유지분, 먼지, 원사가공-준비작업 과정에서 부착된 불순물을 제거하는 공정으로, 바람직하게는 정련을 위한 정련액 총 중량 중 음이온 또는 비이온 비노닐페놀계 계면활성제 0.2중량%와 가성소다 0.02~0.04중량%를 포함하는 정련액을 사용하며, 처리온도 55~65℃, 처리시간 30~60분으로 한다. 섬유가 아크릴 섬유인 경우에는 생략 가능하다.
다음으로, 정련단계를 거친 섬유에 대해서, 섬유 표면을 식각을 하는 에칭단계를 거친다.
에칭단계는, 섬유가 아크릴 섬유인 경우에는 생략 가능하며, 나일론 섬유 또는 폴리에스터 섬유인 경우에는 섬유의 단면이 원형이고 표면이 매끈하여 커플링제의 결합력(밀착력)이 약하므로, 본 발명에서와 같이 섬유 표면 식각에 의해 표면적이 넓어지도록 요철을 만들어 주면, 표면적이 커지고 차후 공정 진행 후 제품 상태에서 앵커(Anchor) 효과를 발휘한다. 그러나, 지나친 에칭 처리는 섬유의 물성을 약화시키고, 미흡한 에칭 처리는 앵커(Anchor) 효과를 약하게 할 수 있으므로 주의해야 한다.
본 발명의 에칭단계의 에칭처리는, 나일론 섬유인 경우 물을 용매로 하여 염산 및 황산을 포함하는 식각액(염산 및 황산 수용액)을 이용하며, 염산의 사용량은 식각액 총 중량 중 3~6중량%, 황산의 사용량은 30~70g/l, 온도 40~65℃, 처리시간 20~60분으로 한다.
본 발명의 에칭단계의 에칭처리는, 폴리에스터 섬유인 경우 물을 용매로 하여 가성소다 및 가성카리 중 적어도 하나를 포함하는 식각액을 이용하며, 가성소다 및 가성카리를 합한 사용량은 식각액 총 중량 중 2~4중량%, 온도 60~100℃, 처리시간 20~60분으로 한다.
한편, 본 발명의 강산, 강알칼리 식각액은 환경부하를 줄이고 원가절감을 위하여 농도를 보정하여 재사용 가능하다.
다음으로, 실란계 커플링제, 알코올류 겔화 방지제, 가수분해 촉매제, 고착제, 첨가제, 보조제를 포함하는 개질액을 이용하여, 40~100℃에서 60~150분 처리하여, 섬유를 개질하는 개질단계를 거친다. 섬유의 개질화는 고분자물질인 섬유(유기질)와 금속이온(무기질) 간의 결합력을 향상시키기 위해서 수행된다.
본 발명에서 개질액의 주 용매로 물을 사용한다.
아크릴 섬유의 경우 고착제, 첨가제, 보조제는 생략 가능하다.
보다 상세하게는, 개질단계는, 나일론 섬유와 폴리에스터 섬유의 경우, 처리용액인 개질액 총 중량 중 제1 실란계 커플링제 0.3~1.0중량%, 제2 실란계 커플링제 0.2~0.8중량%, 고착제 2BME 0.3~0.7중량%, 알코올류 겔화 방지제 0.5~0.8중량%, 첨가제 1.5~3.0중량%, 보조제(IPA) 1.5~3.0중량%를 포함하는 수용액인 개질액을 이용하여 40~90℃에서 60~150분 처리한다.
섬유개질 처리에 사용하는 실란계 커플링제로는, 아크릴 섬유의 경우, 분자내에 시아노기(-CN)이 있어 구리이온과 기본적이 결합력이 있지만, 추가로 섬유개질 처리에 커플링제로 에폭시실란, 아미노실란, 아크릴록시실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용한다.
섬유개질 처리에 사용하는 실란계 커플링제로는, 나일론 섬유와 폴리에스터 섬유의 경우, 섬유개질 처리에 커플링제로 시아노기(-CN), 아미노기(-NH), 이소시아네이트기(-NCO), 메르캅토기(-SH) 등의 동이온 포착기를 갖는 에폭시실란, 아미노실란, 이소시아네이트실란, 메르캅토실란 군으로 부터 선택되는 2종을 사용한다.
실란계 커플링제의 사용량은 5~40g/l 이 바람직하다.
겔화방지제는, 커플링제의 용해를 돕고 Gel화를 방지하기 위한 것으로서, 알코올류 겔화 방지제가 바람직하게 사용된다. 알코올류 겔화 방지제에 커플링제를 서서히 가하면서 충분히 교반해 주는 것이 좋다. 알코올류 겔화 방지제는 5~20g/l이 사용되며, 메톡시 실란류에는 메탄올, 에톡시 실란류에는 에탄올을 사용하는 것이 교차반응을 방지한다.
가수분해 촉매제는, 커플링제의 가수분해를 촉진하기 위하여 염산(HCl), 아세트산(CH3COOH), 개미산(HCOOH), 및 옥살산(C2H2O4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 사용할 수 있다.
가수분해 촉매제를 사용하는 것은 커플링제의 가수분해가 좋을수록, 후공정의 작업이 원활하고 품질이 좋아지기 때문이다. 반면에 용해성이 나쁘면 커플링제의 분자간의 거리가 가깝게 되고, 자기축합반응이 쉽게 일어나 불량의 원인이 된다.
고착제는, 실란계 커플링제에 포함되는 구리이온 포착 관능기를 보호하기 위한 것으로, 2BME, DTT 중 선택하며, 고착제는 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여 0.3~0.7중량% 사용하는 것이 바람직하다.
첨가제는, 계면활성제를 사용할 수 있는 데, 이는 분산효과, 용액순환을 용이하게 하기 위하여 선택적으로 사용할 수 있다. 계면활성제는 비이온성 저 기포성 계면활성제가 좋고, 사용량은 임계미셀농도가 적합하며, 피염물 중량에 대하여 1.0~3.0중량% 사용하는 것이 바람직하다.
보조제는, 고분자물질인 섬유 및 무기질 간의 결합력(Bonding)을 증가시켜 내구성을 향상시키기 위해서 사용된다. 실란 커플링제로서 머캅토프로필트리메톡시 실란, 머캅토프로필트리에톡시 실란, 관능기로 비닐기를 갖는 커플링제를 사용하는 경우, 보조제로 이소프로필알코올(IPA)을 사용할 수 있으며, 보조제인 이소프로필알코올의 사용량은 10~30g/l 이다.
개질단계에서 조제들의 용해 순서에 대해 설명하면, 먼저 총사용 물 양의 1/3에 실란 커플링제 분산 촉매제인 아세트산을 투입하여 pH 4로 한다. 다음으로 별도의 PE 용기에 Gel화 방지제를 투입하고, 실란계 커플링제, 고착제, IPA를 서서히 가하면서 5분 이상 교반하여 아세트산이 투입된 상기 용액에 투입하고 25~35℃, 40~60분간 순환시켜 완전한 분산이 되게 한다. 정련-에칭을 한 필라멘트 Carrier를 장착하고, 액비 1:10~1:15, pH 3~5 로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 정압(1.0kg/㎠)을 유지하고, 용액은 3~10분 간격으로 In→Out : Out→In을 6 : 4 로 교대로 순환시키며 35~80℃로 서서히 승온하여 120~200분 처리하고 온수 및 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거한다.
다음으로, 개질 된 섬유에 대해서 화학적환원법에 의해 전도성을 부여하는, 전도성 부여단계를 거친다.
전도성 부여단계는, 일예로, 동(Cu)화합물, 산화환원제, 착화제, 안정제, pH 조정제, 내구성 강화제를 첨가하여 33~60℃에서 170~200분 처리하여, 나일론 섬유에 구리로 전도성을 부여하는 전도성 부여 단계를 거친다.
전도성 부여단계는, 다른 예로, 상기의 일예와 같이 내구성 강화제를 사용하지 않고, 동(Cu)화합물, 산화환원제, 착화 및 pH 조정제, 안정제를 첨가하여 33~60℃에서 170~200분 처리한 후(전도성 부여 공정), 곧바로 니켈염, 시트르산, 차아인산소다, 안정제를 투입하여 50~55℃에서 20~40분 내구성 강화 처리(내구성 강화 공정)하도록 구성될 수 있다.
이때, 전도성 부여 처리를 위한 용액인 전도성부여액 총 중량 중 니켈염 0.4~1.0중량%, 시트르산 0.2~0.6중량%, 차아인산소다 0.2중량%, 안정제 0.2~0.5중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
이때, 제품이 요구하는 특성에 따라 상기와 같이 내구성 강화제를 전도성 부여 조제와 함께 처리하는 방법과, 전도성 부여 공정을 거친 이후 내구성 강화 처리를하는 방법 중 적당한 방법을 적용하면 된다.
동(Cu)화합물은 구리 이온원으로서, 황산제2구리(CuSO4.5H2O), 질산제2구리[Cu(NO3)2], 염화제2구리 (CuCl2.2H2O), 아세트산구리[Cu(CH3COO)2] 등 1종 또는 2종을 사용할 수 있다. 동(Cu) 화합물 사용량은 10~30g/l 이다.
산화환원제는 황산히드록실아민[(NH3OH)2SO4], 염산히드록실아민(NH2OH.HCl), 구연산나트륨[(CH2COONa)2.2H2O], 차아인산염(NaH2PO2), 포름알데히드(HCHO), 디메틸아민보란[(CH3)2HNBH3], 하이포인산나트륨(NaH2PO2), 티오황산나트륨(Na2S2O3), 수소화붕소나트륨(NaBH4)을 이용할 수 있다. 환원제 사용량은 10~30g/l이다.
착화 및 pH 조정제는 EDTA, 구연산(C6H10O8), 주석산(C4H6O6), 탄산(H2CO3), 염산(HCl), 황산(H2SO4), 아세트산(CH3COOH) 등을 사용한다. 착화 및 pH 조정제의 사용량은 10~20g/l 이다.
안정제는 전도성 부여시 용액의 급격한 반응을 방지하여 안정된 상태를 유지하도록 하여 반응이 일정하게 고르게 진행되도록 한다. 즉, 생성되는 황화구리의 입자를 고르게 하고, 황화구리의 침전물 생성을 방지하는 역할을 한다. 안정제는 시안화합물, 티오요소[(NH2)2CS], 인산디나트륨(Na2HPO4.12H2O)등을 사용하고, 사용량은 10~40g/l 이다.
내구성 강화제는 내구성, 내식성을 강화시키기 위한 것으로, 질산은(AgNO3), 황산알루미늄<Al2(SO4)3>, 황산은(Ag2SO4), 염화은(AgCl)을 사용할 수 있고, 사용량은 0.10~0.50g/l 이다.
전도성 부여 단계에서 조제들의 용해 순서에 대해 설명하면, 조제들을 25~35℃에서 20~30분간 충분히 교반하여 용해한 후에, 피염물을 장착하고, 액비를 1:10~1:15, pH 2.5~4.0으로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 정압(1.0kg/㎠)을 유지하고, 용액은 3~10분 간격으로 In→Out : Out→In을 6 : 4 비율 교대로 순환시켜 반응을 균일하게 하여 내외부의 이상반응을 방지하고 우수한 제품을 생산한다. 전도성부여 처리온도는 33~60℃에서 170~230분 처리한다.
본 발명에서 섬유에의 전도성 부여는 화학적환원법(화학적에너지 차)에 의한 전도성 부여 방법인데, 고분자재료(섬유)와 실란커플링제의 가수분해 된 Si-OH기가 금속염(구리염)과 결합하는 가교결합(화학적 흡착), 수소결합 등 다양한 형태로 섬유표면 층을 형성하게 되고, 특히 Etching으로 형성된 섬유표면의 요철부분이 Anchor 효과로 우수한 밀착력을 발휘하게 되어 물리적인 강도개선과 전기적 성질, 내구성도 좋아지게 된다.
이때, 조제의 용해온도, 용해액량, 각 조제의 투입순서, 용해시간을 합리적으로 설정하고 이행해야 균일한 제품을 수득할 수 있으므로 각별한 주의를 요한다.
다음으로, 전도성이 부여된 섬유의 산화, 부식 방지를 위하여 산화방지제(항산화제)를 이용하여 산화방지처리를 하는 산화방지 처리단계를 거친다.
산화방지 처리단계는, 질소, 황, 산소, 탄소 원자 및 방향족 고리를 갖는 유기화합물인 산화방지제(항산화제)를 사용하여, 전도성이 부여된 섬유의 금속구리에 화학적 반응으로 보호막을 형성하여, 전도성이 부여된 금속표면에서 수분을 교체하고, 양극 또는 음극반응의 상호작용으로 금속표면을 블로킹하여 산화(부식)를 방지하는 공정으로, 산화방지제(항산화제)의 사용량은 40~80g/l, 온도 40~45℃, 처리시간 20분이다.
이때, 산화방지제는 원가절감을 위하여 재사용할 수 있다.
또한, 산화방지 처리단계는, 산화방지제를 이용하여 산화방지 처리 후, 아크릴 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스터 섬유의 사용용도에 맞게 수지 또는 유연제를 선택하여 해사성, 포합성, 제편성, 촉감, 제직성 등이 좋아지게 할 수 있으며, 수지 또는 유연제는 자기가교형수지, Ethoxylated aliphatic diamine, 음이온성 실란계 유연제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하며 수지 4~8g/L 또는 유연제 2~4g/L를 포함하는 수용액에서 50℃로 20분간 처리한다.
다음으로, 탈수 및 건조단계는, 상기 전도성 및 산화방지성이 부여된 섬유를 함수율 22~28%가 되도록 탈수시키고, 70~105℃의 열풍을 90~120분 간 가하여 건조시키는 탈수 및 건조 단계를 거친다. 탈수 및 건조단계에 의해 섬유와 결합(코팅)된 금속구리의 화학적 물리적 결합 및 밀착력을 강화한다.
탈수는 일반적인 원심력탈수기나 고압공기에 의한 탈수기를 사용하면 될 수 있으나, 원심력 탈수기는 원심력에 의해 피염물이 한쪽으로 쏠리면서 사층이 변형되어 Re-Winding 시 작업성이 불량하므로 고압 공기를 이용하는 탈수기의 사용이 바람직하며, 탈수 후 함수율은 22~28%가 바람직하다.
건조는 일반 열풍건조기나 고압공기 건조기를 사용할 수 있으며, 에너지 절감 및 작업의 용이성, 건조시간 단축 등의 면에서 고압 치즈 건조기가 이상적이다. 고압치즈 건조기는 공기의 밀도가 크게 되면 여기에 비례하여 열에너지도 크게 되는 성질을 이용한 것으로 3~6기압 정도의 열풍을 피염물에 순환시켜서 함유된 수분을 세퍼레이터로 제거하여 건조하는 공정이다. 운전 데이터를 참조하여 피염물을 관리하고 운전방법을 최적화 하여 에너지 낭비를 방지한다. 건조온도와 압력, 시간을 준수하는 것이 균일한 품질을 구현하는 데 바람직하다.
다음으로, 구체적인 실시예를 예로 들어 본 발명의 섬유에 도전성 및 산화방지성을 부여하는 방법에 대해서 기술한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실 시 예 1
우선, 아크릴 75D/40F 필라멘트를, 정련액 총 중량에 대하여 비 노닐페놀계 계면활성제 0.15중량%와 가성소다 0.03중량%를 포함하는 정련액에서, 60℃, 40분간 처리하여 유제와 불순물을 제거하고 수세하였다.
다음으로, 섬유개질은, 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여, SCA-1100(STRUKTOL) 0.4~0.7중량%, 에탄올 0.4~0.6중량%, 암모늄염 1~2중량%, 소량의 유기산을 포함하는 액비 1:10 pH 4 수용액을 25~35℃에서 40~60분 충분히 분산시킨 후 35~80℃로 서서히 승온시켜 120분 처리하고 온수와 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
다음으로, 개질된 피염물을 처리용액인 전도성부여액 총 중량에 대하여 황산제2구리 1~3중량%, 염화구리 0.1~0.5중량%, Hypo 1~3중량%, 산성아황산나트륨 0.1~0.4중량%, 인산디나트륨 2~5중량%, 황산은 0.01~0.03중량%, 시트르산 수화물 0.5~1.0중량%를 포함하는 pH 3.5의 수용액인 전도성부여액을 25~30℃에서 충분히 교반시킨 다음 액비 1:10 pH 2.5~4.0으로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 30~60℃에서 정압(1.0kg/㎠) 유지, 일정한 주기로 In→Out : Out→In 6 : 4 교대로 순환 운전하여 210분간 처리하였다.
다음으로, 전도성 부여 처리 후 충분히 수세(중화)하고, 산화방지제(항산화제) 40~80g/L을 포함하는 수용액을 40~45℃에서 20분간 처리하고, 실리콘유연제 2~4g/L를 포함하는 수용액에서 50℃로 20분간 처리 후 함수율 25%로 탈수 및 건조하였다.
실 시 예 2
우선, 나일론 50D/13F 필라멘트를 정련액 총 중량에 대하여 비 노닐페놀계 계면활성제 0.2중량%와 가성소다 0.03중량%를 포함하는 정련액에서 60℃, 40분간 처리하여 유제와 불순물을 제거하고 수세하였다.
다음으로, 에칭은 처리용액인 식각액 총 중량에 대하여, 염산 3~6중량%, 황산 1.0g/l을 포함하는 수용액인 식각액에서 40~65℃로 40분 처리하고 충분히 수세를 하였다.
다음으로, 섬유개질은 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여, SCA-989(STRUKTOL) 0.4~0.8중량%, SCA-1100(STRUKTOL) 0.4~0.6중량%, 에탄올 0.4~1.0중량%, 2BME 0.4~0.6중량%, IPA 1.5~3.5중량%, 암모늄염 1~4중량%, 소량의 유기산을 포함하는 액비 1:10 pH 4 수용액을 25~35℃에서 40~60분 충분히 분산시킨 후 35~90℃로 서서히 승온시켜 120분 처리하고 온수와 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
다음으로, 개질된 피염물을 처리용액인 전도성부여액 총 중량에 대하여 황산제2구리 1~3중량%, 염화구리 0.4~1.1중량%, Hypo 1~3중량%, 산성아황산 나트륨 0.2~0.4중량%, 인산디나트륨 2~5중량%, 질산은 0.01~0.02중량%, 시트르산 수화물 0.5~1.5중량%를 포함하는 pH 3.5의 수용액인 전도성부여액을 25~30℃에서 충분히 교반시킨 다음 액비 1:10 pH 3.5으로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 30~60℃에서 정압(1.0kg/㎠) 유지, 일정한 주기로 In→Out : Out→In 6 : 4 교대로 순환 운전하여 240분간 처리하였다.
다음으로, 전도성 부여 처리 후 충분히 수세(중하)하고, 산화방지제(항산화제) 40~80g/L을 포함하는 수용액을 40~45℃로 20분간 처리하고, 실리콘유연제 2~4g/L을 포함하는 수용액에서 50℃로 20분간 처리 후 함수율 25%로 탈수 및 건조하였다.
실 시 예 3
우선, 폴리에스터 75D/36F 필라멘트를, 정련과 에칭을 동시에 처리하기 위한 처리용액 총 중량에 대하여 비 노닐페놀계 계면활성제 0.15중량%와 가성소다 2~4중량%를 포함하는 수용액에서 40~80℃, 90분간 정련과 에칭을 동시에 처리하고 충분히 수세하였다.
다음으로, 섬유개질은 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여 SCA-989(STRUKTOL) 0.4~0.8중량%, SCA-960(STRUKTOL) 0.3~0.6중량%, 에탄올 0.4~1.0중량%, 2BME 0.4~0.6중량%, IPA 1.5~3.5중량%, 암모늄염 1~4중량%, 소량의 유기산을 포함하는 액비 1:10, pH 4 수용액을 25~35℃에서 40~60분 충분히 분산시킨 후 35~90℃로 서서히 승온시켜 120분 처리하고 온수와 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
다음으로, 개질된 피염물을 처리용액인 전도성부여액 총 중량에 대하여 황산제2구리 1~3중량%, 질산구리 0.1~0.4중량%, Hypo 1~3중량%, 산성아황산 나트륨 0.2~0.4중량%, 인산디나트륨 2~5중량%, 시트르산 수화물 0.5~1.5중량%를 포함하는 pH 3.5의 수용액인 전도성부여액을 25~30℃에서 충분히 교반시킨 다음 액비 1:10 pH 3.5로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 33~60℃에서 정압(1.0kg/㎠) 유지, 일정한 주기로 In→Out : Out→In 6 : 4 교대로 순환 운전하여 210분간 처리하였다.
다음으로, 전도성 부여 처리 후 충분히 수세하고, 산화방지제(항산화제) 40~80g/L을 포함하는 수용액을 40~45℃에서 20분간 처리하고, 자기가교형 수지 4~8g/L를 포함하는 수용액에서 50~55℃에서 20분 처리하고 함수율 25%로 탈수 및 건조하였다.
실 시 예 4
우선, 아크릴 1/52 방적사를, 정련 및 에칭 생략 후, 섬유개질은 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여, SCA-989(STRUKTOL) 0.4~0.8중량%, 에탄올 0.4~1.0중량%, 암모늄염 1~3중량%, IPA 1.5~3.5중량%, 소량의 유기산을 포함하는 욕비 1:10 pH 4 수용액을 충분히 분산시킨 후 35~80℃로 서서히 승온시켜 120분 처리하고 온수와 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
다음으로, 개질된 피염물을 처리용액인 전도성부여액 총 중량에 대하여 황산제2구리 1~3중량%, Hypo 1~3중량%, 산성아황산 나트륨 0.1~0.4중량%, 인산디나트륨 2~5중량%, 시트르산 수화물 0.5~1.0중량%를 포함하는 pH 3.5 전도성부여액을 25~30℃에서 충분히 교반시킨 다음 액비 1:10 pH 2.5~4.0으로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 33~60℃에서 정압(1.0kg/㎠) 유지, 일정한 주기로 In→Out : Out→In 6 : 4 교대로 순환 운전하여 170~200분 처리하고, 곧바로 전도성 부여액 총 중량에 대하여 니켈염 0.3~0.8중량%, 시트르산 0.2~0.6중량%, 안정제 0.2~0.5중량% 을 투입하여 45~50℃에서 20~40분간 내구성강화 처리하였다.
다음으로, 전도성 부여 및 내구성강화 처리 후 충분히 수세(중화)하고, 항산화제 40~80g/L을 포함하는 수용액을 45~50℃에서 20분간 처리하고, 자기가교형 수지 4~8g/L을 포함하는 수용액 50℃에서 20분 처리 후 함수율 25%로 탈수 및 건조하였다.
실 시 예 5
우선, 나일론 70D/24F 필라멘트를, 정련액 총 중량에 대하여 비 노닐페놀계 계면활성제 0.2중량%와 가성소다 0.03중량%를 포함하는 정련액에서, 60℃, 40분간 처리하여 유제와 불순물을 제거하고 수세하였다.
다음으로, 섬유개질은 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여, SCA-989(STRUKTOL) 0.4~0.8중량%, TSL-8330(GE-THOSHIBA) 0.4~0.8중량%, 에탄올 0.5~1.0중량%, 2BME 0.5~0.8중량%, IPA 2~4중량%, 암모늄염 1~4중량%, 소량의 유기산을 포함하는 욕비 1:10 pH 4 수용액을 25~35℃에서 40~60분 충분히 분산시킨 후 35~90℃로 서서히 승온시켜 120분 처리하고 온수와 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
다음으로, 개질된 피염물을 처리용액인 전도성부여액 총 중량에 대하여 황산제2구리 1~3중량%, Hypo 1~3중량%, 산성아황산 나트륨 0.2~0.4중량%, 인산디나트륨 2~5중량%, 시트르산 수화물 0.5~1.5중량%를 포함하는 pH 3.5의 수용액인 전도성부여액을 25~30℃에서 충분히 교반시킨 다음 액비 1:10 pH 3.5로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 33~60℃에서 정압(1.0kg/㎠) 유지, 일정한 주기로 In→Out : Out→In 6 : 4 교대로 순환 운전하여 70~200분 처리하고, 곧바로 전도성부여액 총 중량에 대하여 니켈염 0.3~0.8중량%, 시트르산 0.2~0.6중량%, 차아인산소다 0.2중량%, 안정제 0.2~0.5중량%를 투입하여 45~50℃에서 20~40분간 내구성강화 처리하였다.
다음으로, 전도성 부여 및 내구성강화 처리 후 충분히 수세하고, 항산화제 40~80g/L을 포함하는 수용액에서 45~50℃로 20분간 처리하고, 자기가교형 수지 4~8g/L을 포함하는 수용액에서 45~50℃로 20분 처리 후 함수율 25%로 탈수 및 건조하였다.
실 시 예 6
우선, 폴리에스터 150D/48F 필라멘트를, 정련과 에칭을 동시에 처리하기 위한 처리용액 총 중량에 대하여 비 노닐페놀계 계면활성제 0.1중량%와 가성소다 2~4중량%를 포함하는 수용액에서, 40~95℃, 60~90분간 정련과 에칭을 동시에 처리하고 충분히 수세하였다.
다음으로, 섬유개질은 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여, SCA-989(STRUKTOL) 0.4~0.8중량%, TSL-8330(GE-THOSHIBA) 0.3~0.6중량%, 메탄올 0.4~1.0중량%, 2BM E 0.4~0.6중량%, IPA 1.5~3.0중량%, 암모늄염 1~4중량%, 소량의 유기산을 포함하는 욕비 1:10 pH 4 수용액을 25~35℃에서 40~60분 충분히 분산시킨 후 35~90℃로 서서히 승온시켜 120분 처리하고 온수와 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
다음으로, 개질된 피염물을 처리용액인 전도성부여액 총 중량에 대하여 황산제2구리 1~3중량%, 염화구리 0.1~0.3중량%, Hypo 1~3중량%, 산성아황산 나트륨 0.5~1.0중량%, 인산디나트륨 2~4중량%, 시트르산 수화물 0.5~1.0중량%를 포함하는 pH 3.5의 수용액인 전도성부여액을 25~30℃에서 40~60분 충분히 교반시킨 다음 액비 1:10 pH 3.5로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 33~60℃에서 정압(1.0kg/㎠) 유지, 일정한 주기로 In→Out : Out→In 6 : 4 교대로 순환 운전하여 150~200분 처리하고, 곧바로 전도성부여액 총 중량에 대하여 니켈염 0.3~0.8중량%, 시트르산0.2~0.6중량%, 차아인산소다 0.2중량%, 안정제 0.2~0.5중량% 을 투입하여 45~50℃에서 20~40분간 내구성강화 처리하였다.
다음으로, 전도성 부여 및 내구성강화 처리 후 충분히 수세(중화)하고, 항산화제 80g/L을 포함하는 수용액에서 40~45℃에서 20분간 처리하고, 기능성 유연제 4~8g/L을 포함하는 수용액에서 45~50℃에서 20분 처리 후 함수율 25%로 탈수 및 건조하였다.
비 교 예 1
우선, 아크릴 1/52 방적사를, 정련 생략 후, 개질 처리를 위한 처리용액인 개질액 중량에 대하여 황산암모늄(NH4)2SO4 10~30g/L , 2차 아민 5~10g/L , 아세트산 0.5~ 5g/L을 포함하는 액비 1:15 수용액에서, 처리온도 35~85℃에서 60~150분간 처리하여 아크릴섬유의 시안기(-CN)외에 아미노기(-NH2), 히드록시기(-OH), 카르복시기(-COOH) 등 작용기를 도입하였다.
다음으로, 개질된 아크릴섬유를 황산구리 10~30g/L, 염화구리5~10g/L , 황산히드록시아민 5~20g/L , 티오황산나트륨 10g/L , 아황산수소나트륨 5g/L , 시트르산 10~15g/L , 디인산나트륨 15g/L , 아세트산나트륨 10g/L을 포함하는 액비 1:15의 수용액에 35~60℃에서 2~4시간 처리하여 도전성 섬유를 제조하고 수세 및 4급 암모늄염 유제처리, 탈수, 건조하였다.
비 교 예 2
우선, 나일론 50D/13F 필라멘트를 정련액 총 중량에 대하여 저기포성 계면활성 1.5g/L을 포함하는 60℃ 온수에서 30분간 처리하여 유제 및 불순물을 제거하였다.
다음으로, 에칭은 처리용액인 식각액 총 중량에 대하여 염산 3~6중량%을 포함하는 수용액인 식각액에서, 60℃로 40분간 처리한 다음 소량의 가성소다로 중화 및 수세하였다.
다음으로, 섬유개질은 처리용액인 개질액 총 중량에 대하여 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 20g/L, 메탄올 15g/L, IPA 20g/L, 암모늄염 1~3중량%, 소량의 아세트산을 포함하는 액비 1:15, pH 3~5 용액을 35~80℃ 서서히 승온하여 120분 처리하고 충분히 수세하였다.
다음으로, 도전처리는 개질된 피염물을 처리용액인 전도성부여액 총 중량에 대하여 황산제2구리 20g/L, 티오황산나트륨 20g/L, 황화합물 10g/L, 시트릭산 15g/L, 제2인산나트륨 20g/L을 포함하는 용액을 충분히 교반하여 35~60℃에서 180~240분 처리 후 충분히 수세하고 4급암모늄염 유제처리, 탈수, 건조하였다.
표 1은 실시예 1 내지 6 및 비교예1, 2에 대한 내구성시험 전.후 비저항 및 색상변화에 대한 시험 결과이다.
구분 비저항 색상변화 비고
시험전 시험후 시험전 시험후
실시예 1
Figure 112021033322640-pat00001
Figure 112021033322640-pat00002
 Olive Grey Olive Grey 색상변화 없음
실시예 2
Figure 112021033322640-pat00003
Figure 112021033322640-pat00004
 Olive Grey Olive Grey 색상변화 없음
실시예 3
Figure 112021033322640-pat00005
Figure 112021033322640-pat00006
 Olive Grey Olive Grey 약한 색상변화
실시예 4
Figure 112021033322640-pat00007
Figure 112021033322640-pat00008
 Olive Grey Olive Grey 색상변화 없음
실시예 5
Figure 112021033322640-pat00009
Figure 112021033322640-pat00010
 Olive Grey Olive Grey 약한 색상변화
실시예 6
Figure 112021033322640-pat00011
Figure 112021033322640-pat00012
 Olive Grey Olive Grey 색상변화 없음
비교예 1
Figure 112021033322640-pat00013
Figure 112021033322640-pat00026
 DK-Olive Green Greenish 색상변환 심함
비교예 2
Figure 112021033322640-pat00015
Figure 112021033322640-pat00027
 Olive Green Greenish 색상변화 심함
비저항 시험조건 : 온도(20±2℃), 습도(40±2%),
시험기기- WHEATSTONE BRIDGE(Fortable)
내구성 시험조건 : 상대습도(RH 100%), 온도(60℃), 시간(100Hr.)
시험기기-자동 항온항습기
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1, 2, 3, 4, 5, 6은 비교예 1, 2에 비해 아주 우수한 효과를 나타내었다.
실시예 1 내지 실시예 6은 산화방지제를 이용하여 전도성이 부여된 섬유의 구리에 화학적 반응으로 보호막을 형성함에 따라 내구성이 비교예 1 및 비교예 2와 비교하여 현저하게 향상된 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타나며, 특허청구범위 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (15)

  1. 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계;
    물을 용매로 하여 실란계 커플링제 및 알코올류 겔화 방지제를 포함하는 개질액을 이용하여 40~100℃에서 60~150분 처리하여, 섬유를 개질하는 개질단계;
    동(Cu)화합물, 산화환원제, 안정제, 착화 및 pH 조정제를 포함하는 전도성부여액을 이용하여 33~60℃에서 170~200분 처리하여, 섬유에 구리로 전도성을 부여하는 전도성 부여 단계;
    상기 전도성이 부여된 섬유를 질소, 황, 산소, 탄소 원자 및 방향족 고리를 갖는 유기화합물인 산화방지제를 사용하여, 상기 전도성이 부여된 섬유의 구리에 화학적 반응으로 보호막을 형성하는 산화방지 처리단계; 및
    전도성 부여 및 산화방지 처리된 섬유를 탈수시키고 건조시키는 탈수 및 건조단계;를 포함하고,
    상기 정련단계는
    정련액에서 55~65℃에서 30~60분 처리하고,
    상기 정련액은,
    정련액 총 중량에 대해서 음이온 또는 비이온 비노닐페놀계 계면활성제 0.20중량%와, 가성소다 0.02 내지 0.04 중량%를 포함하며,
    상기 산화방지 처리단계는
    상기 산화방지제 사용량은 40~80g/l로 하여, 40~45℃에서, 20분간 처리하는
    것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 섬유가 나일론 섬유 또는 폴리에스터 섬유인 경우,
    상기 정련단계와 상기 개질단계 사이에,
    상기 섬유의 표면을 식각하는 에칭단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 섬유가 나일론 섬유인 경우,
    상기 에칭단계는
    상기 나일론 섬유를 물을 용매로 하여 염산 및 황산을 포함하는 식각액에서 온도 40~65℃로 30~40분간 처리하여 상기 나일론 섬유의 표면을 식각하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 섬유가 폴리에스터 섬유인 경우,
    상기 에칭단계는
    상기 폴리에스터 섬유를 물을 용매로 하여 가성소다 및 가성카리 중 적어도 하나를 포함하는 식각액에서 온도 60~100℃로 30~60분간 처리하여 상기 폴리에스터 섬유의 표면을 식각하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 섬유가 폴리에스터 섬유인 경우,
    상기 폴리에스터 섬유의 표면에 요철을 형성하는 에칭처리가 상기 정련단계에 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 에칭단계는
    환경부하를 줄이고 원가절감을 위하여 상기 섬유의 표면을 식각하는데 사용된 에칭액을 농도 보정하여 재사용 가능한 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 섬유가 아크릴 섬유인 경우,
    상기 개질단계는
    개질 처리를 위한 개질액 중량에 대하여 에폭시실란, 아미노실란, 아크릴록시실란 군에서 선택된 실란계 커플링제 0.3~0.8중량%, 에탄올 0.4~0.8중량%, 암모늄염 1~3중량% 및 소량의 유기산을 포함하는 pH 4.0 수용액을 25~35℃에서 40~60분 분산시킨 후 35~80℃로 서서히 승온시켜 120~150분 처리하고 온수와 냉수로 미 반응물을 수세 제거하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 섬유가 나일론 섬유 또는 폴리에스터 섬유인 경우,
    상기 개질단계는
    개질 처리를 위한 개질액 중량에 대하여 시아노기(-CN), 아미노기(-NH), 이소시아네이트기(-NCO), 메르캅토기(-SH) 등의 동이온 포착기를 갖는 에폭시실란, 아미노실란, 메르캅토실란, 이소시아네이트실란 군에서 선택되는 2종인 제1 실란계 커플링제 0.4~1.0중량% 및 제2 실란계 커플링제 0.2~0.8중량%, 고착제 2BME 0.4~1.0중량%, 알코올류 겔화 방지제 1.5~3.5중량%, 첨가제인 암모늄염 1~3중량%, IPA 1~3중량% 및 소량의 유기산을 포함하는 pH 3~5 수용액을 25~35℃에서 40~60분 분산시킨 후 40~90℃에서 60~150분 처리하고, 온수와 냉수로 미 반응물을 수세 제거하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 개질액은 고착제를 더 포함하고,
    상기 고착제는 2BME, DTT 중 1종을 선택 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 부여 단계에서,
    상기 전도성부여액은
    질산은, 황산은, 황산알루미늄 및 염화은으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 내구성 강화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 부여단계는,
    상기 섬유에 전도성 부여 처리 후 내구성 강화용액에 투입하여 50~55℃에서 20~40분간 내구성 강화 처리하되,
    상기 내구성 강화용액은,
    상기 내구성 강화용액 총 중량에 대하여 니켈염 또는 알루미늄염 0.4~1.0중량%, 시트르산 0.2~0.6중량%, 차아인산소다 0.2중량% 및 안정제 0.2~0.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서,
    상기 산화방지 처리단계는,
    상기 산화방지제를 이용하여 산화방지 처리 후, 자기가교형수지, Ethoxylated aliphatic diamine 및 음이온성 실란계유연제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 수용액에서 50℃에서 20분 처리하는 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 탈수 및 건조단계는
    상기 전도성 부여 및 산화방지 처리된 섬유를, 함수율 22~28%가 되도록 탈수시키고, 70~105℃ 열풍으로 90~120분 건조시키는 것을 특징으로 하는 전도성 및 산화방지성이 우수한 섬유의 제조방법.
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