KR101719166B1 - 도전성 나일론 섬유의 제조방법 - Google Patents

도전성 나일론 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도전성 나일론 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 이미다졸, 실란 커플링제, 이소프로필알코올 및 물을 포함하여 이루어지는 나일론 섬유의 개질화 용액에서 나일론 섬유를 개질하고, 개질된 나일론 섬유를 도금하여 제조한다.
본 발명에 따르면 제조공정이 간소화되면서도 도금이 균일하게 되어 저항치가 균일한 도전성 나일론 섬유를 얻으며, 도금 이후에 후공정에서 해사 불량률이 감소하며, 내세탁성이 향상된다.

Description

도전성 나일론 섬유의 제조방법{Manufacturing method of conductive nylon fiber}
본 발명은 도전성 나일론 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 나일론 섬유를 실란 커플링제로 처리하여 나일론을 개질하고 도전성 물질로 도금하여 이루어지는 도전성 나일론 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
천연섬유를 대체하기 위해 개발된 나일론, 폴리에스테르, 아크릴 및 비닐론 등의 합성섬유는 강한 내구성과 제조비용의 절감으로 인해 섬유산업에서 획기적인 상품으로 평가되고 있으나, 높은 전기저항으로 인해 섬유 간의 마찰이나, 섬유와 피부 간의 마찰로 인해 정전기가 발생하며, 이러한 정전기는 착용자에 대한 불쾌감을 초래하는 원인이 되고 있다.
이러한 합성섬유의 정전기 발생문제를 해결하기 위한 방안으로, 후처리 공정에서 대전 방지제 처리를 하거나 섬유 자체에 도전성을 부여하는 방법 등이 개발되어져 왔다.
예를 들면 금속 반도체나 카본블랙, 금속 산화물 등의 도체 재료를 섬유 내에 혼용하여 도전성을 부여하는 방법들이 사용되어 왔으며, 최근에는 아크릴로니트릴 반복 단위를 갖는 아크릴섬유에 도전성이 우수한 도전성 황화구리 나노미립자 조성물을 석출 반응시켜서 우수한 체적 저항을 가지는 도전성 아크릴섬유를 제조하는 방법이 공개되어 있다.
그러나 상기와 같은 방법으로 나일론섬유에 적용할 경우 아크릴섬유와 달리 나일론섬유는 자체적인 금속 포착성 관능기를 가지고 있지 않기 때문에 황화구리 나노 미립자 조성물을 흡착 또는 배위결합 시킬 수가 없어 도전성을 부여하기가 용이하지 않았다.
이에 종래에 나일론 섬유를 처음에 황화수소와 접촉시키고, 황화수소가 도입된 섬유를 황산구리 수용액 등의 금속염 용액에 적심으로써 섬유상에 황화구리 등의 황화금속의 부착물이 형성되도록 하는, 나일론 섬유에 전기 전도성을 부여하는 방법이 제안된 바 있다.
그러나 이와 같은 방법 및 그 밖의 기존의 다른 방법들은 모두 그 작업공정이 매우 까다롭고 작업공정 중 침전물이 많이 생기며, 유해한 물질 발생의 우려가 많아서 작업환경에 좋지 않은 영향도 끼쳤으며, 섬유상의 황화구리 부착물의 안정성이 떨어지고, 내구성과 내세탁 견뢰도가 매우 낮아 장기간 반복사용 시 그 도전성을 쉽게 상실하는 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 대한민국 등록특허 제1073524호에서는 '아졸-설포닐기 함유 실란 반응생성물인 실란 커플링제 500㎎/ℓ~5g/ℓ가 함유된 전처리제 수용액 100㎖에 나일론사 5g을 55℃에서 60분간 침지 처리하고, 1wt% 수산화나트륨 수용액으로 미반응 생성물을 수세 제거한 다음, 대기 분위기 중 80℃에서 1시간 동안 건조한 후, 실온 상태까지 냉각하여 나일론사를 금속포착성 관능기를 가지는 나일론중합체 기질로 개질한 다음, 상기 개질된 나일론사를 황화구리 나노미립자 조성물에 침지한 후 55℃에서 120분간 도금처리하여 도전성을 부여하는 방법'이 개시되어 있다.
이러한 제조방법은 실란 커플링제를 전처리제로 이용하여 나일론사를 금속포착성 관능기를 가지는 나일론 중합체 기질로 개질한 다음, 황화구리 나노미립자 조성물을 흡착 또는 배위결합시켜 도전성을 부여함으로써 황화구리의 부착성을 향상시킬 수 있는 효과가 있었다.
그러나 상기와 같은 도전성 나일론섬유 제조방법은 몇 가지 문제점이 있었다.
첫째, 상기 실란 반응생성물인 전처리제에 나일론섬유를 침지하는 과정에서 전처리제와 섬유간의 융합력이 약해 충분한 개질화가 이루어지지 못하여 상품화된 제품의 전기전도도가 낮고, 불균일한 도금성을 보이게 된다.
둘째, 상기 전처리제에 침지된 나일론 섬유를 1wt% 수산화나트륨 수용액으로 미반응 생성물을 수세 제거할 경우 낮은 pH로 인해 충분한 제거가 이루어지지 않아 추후 황화구리의 미결합 및 미반응으로 인해 제품의 불량의 원인이 된다.
셋째, 상기 전처리 후 수세된 나일론 섬유를 대기분위기 중 80℃에서 1시간 동안 건조할 경우 충분한 건조가 이루어지지 않아 섬유 내에 남아 있는 여분의 수분으로 인해 개질화에 변화가 생겨 결합력이 저하되는 문제점이 발생된다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 대한민국 등록번호 제10-1224125호에 도전성을 갖는 나일론 섬유의 제조방법으로, 이미다졸 1몰에 대하여 0.1~10몰의 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란을 반응시켜 생성된 실란 커플링제 0.5~5g/ℓ가 함유된 전처리제 수용액 100㎖에 나일론사 5g을 최초 30℃에서 1시간 동안 침지시키고, 이후 40℃에서 20분, 50℃에서 20분, 60℃에서 20분씩 총 2시간 동안 침지처리하는 단계와; 상기 전처리된 나일론사를 2.5wt% 수산화나트륨 수용액으로 수세하여 미반응 생성물을 제거하는 단계와; 상기 수세된 나일론사를 80℃에서 6시간 동안 건조한 후, 자연조건에서 72시간 동안 숙성하는 단계와; 도금처리하는 단계;가 기재되어 있다.
이러한 제조방법은 전처리제와 섬유간의 융합력을 강화하여 도전성 물질인 황화구리와 결합력을 향상할 수 있다.
그러나 이러한 제조방법은, 치즈(Cheese) 염색기에서 전처리제 수용액을 이용하여 처리하고 도금처리하는 경우에, 전처리제 수용액의 원료 성분의 상용성이 저하하여 침지처리 이후에 전처리액이 나일론 섬유에서 몰리는 현상이 발생하여, 최종제품에서 전기저항치가 부위별로 불균일해지고, 해사공정을 포함한 이후 공정에서 불량률이 증가하고 세탁견뢰도가 불륜일해지는 문제점이 발생하고 있다.
대한민국등록특허 제1226164호에 나일론 섬유를 정련하고, 에칭하고, 물을 용매로 하여 실란계 커플링제, 알코올류 겔화방지제, 가수분해 촉매제, 보조제, 비이온성 계면 활성제를 첨가하여 35~80℃로 승온하면서 120~200분 처리하여 나일론 섬유를 개질하고, 구리로 전도성을 부여하고, 탈수 및 건조하는 나일론 섬유의 전도성 부여방법이 개시되어 있다.
그러나 이러한 제조방법은, 나일론 섬유를 치즈 형태로 하여 사염(絲染) 염색기를 이용하여 처리하는 과정에서, 개질을 용이하게 하기 위해 에칭을 하여야 하는데 이로 인하여 섬유의 손상이 발생할 수 있으며, 개질을 위해 실란계 커플링제를 포함한 조성물의 구성 성분이 많아져 원가가 상승하며, 여전히 나일론 섬유의 개질이 불균일하게 발생할 수 있고, 제조공정이 복잡해지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명은 나일론 섬유의 개질을 위한 처리액이 나일론 섬유에 균일하게 처리되면서도 간소화된 제조공정을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 이미다졸 1~3중량%, 실란 커플링제 4~6 중량%, 이소프로필알코올 20~60중량% 및 잔량의 물을 포함하되 상기 실란 커플링제와 이소프로필알코올의 중량비는 1:5 ~ 1:10인, 나일론 섬유의 개질화 용액을 준비하는 단계; 나일론 섬유를 사염 염색기에 투입하는 단계; 상기 염색기에 상기 개질화 용액을 투입하고 개질화 용액의 온도를 최초 10℃에 시작하여 0.5~2℃/min의 속도로 38~42℃까지 1차 승온하되 1차 승온 온도에서 40~60분 동안 유지하고, 이후에 0.5~2℃/min의 속도로 48~52℃까지 2차 승온하되 2차 승온 온도에서 10~20분 동안 유지하고, 이후에 0.5~2℃/min의 속도로 58~60℃까지 최종 승온하되 최종 승온 온도에서 10~30분 동안 유지하면서 상기 나일론 섬유를 처리하여 나일론 섬유를 개질하는 개질단계; 상기 나일론 섬유를 물로 수세하고 70~90℃에서 6~10시간 동안 건조를 하고 자연조건에서 200~300시간 동안 숙성하는 숙성단계; 및 상기 나일론 섬유를 황화구리 나노미립자 조성물 도금용 용액에서 30~60℃에서 190~300분 동안 도금처리하는 단계;를 포함한 도전성 나일론 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 사염(絲染) 염색기에서 크림프 상태의 나일론 섬유를 행크 염색의 상태로 배치하고, 실란 커플링제, 이미다졸 및 이소프로필알코올을 포함한 조성물로 개질하고 도금용 조성물로 도금함에 따라, 제조공정이 간소화되면서도 도금이 균일하게 되어 저항치가 균일한 도전성 나일론 섬유를 얻는 것이 가능해진다.
또한, 도금 이후에 후공정에서 도금이 균일해짐에 따라 해사 불량률이 감소한다.
또한, 본 발명에 따른 도전성 나일론 섬유는 내세탁성이 향상된다.
또한, 개질화 용액에 포스파이트 화합물이 더 첨가되어 나일론 섬유에 도금된 금속의 산화를 억제하고 밀착성을 향상시켜 도전성 나일론 섬유의 내구성이 향상된다.
도 1은 본 발명에 따라 사염 염색기에서 나일론 섬유를 행크 염색의 상태로 배치한 것을 나타낸 사진이다.
도 2는 사염 염색기의 일 예를 나타낸 그림이다.
본 발명은 먼저 출원된 대한민국 등록특허 제1224125호의 도전성 나일론 섬유의 제조방법에서 발생하는 문제점을 해결하기 위한 것으로, 사염(絲染) 염색기에서 개질화 용액으로서 실란 커플링제를 포함한 전처리제 용액을 사용하여 나일론 섬유를 개질하는 과정에서 전처리제를 안정화하고 처리조건을 개선하여 나일론 섬유에 균일하게 처리되어 도금성, 후가공 작업성, 세탁성을 향상시키기 위한 것이다.
이를 위한 도전성 나일론 섬유의 제조방법은, 나일론 필라멘트 섬유를 크림프(Crimp) 사(絲)로 하고, 사염(絲染) 염색기에 행크캐리어에 의해 행크(hank, 타래) 형태로 배치하고, 아졸류, 아졸류와 결합되는 실란 커플링제 및 이소프로필알코올을 포함한 개질화 용액으로 처리하여, 도전성을 갖는 황화구리 화합물과 강한 배위결합에 의해 착물을 형성하는 관능기를 나일론 섬유의 표면에 도입하는 개질단계; 황화구리 화합물을 포함한 도금 조성물로 도금처리하는 도금단계;로 이루어질 수 있다.
일반적으로 나일론 필라멘트 섬유를 크림프 사(絲) 형태로 하는 경우에, 치즈캐리어에 의한 치즈 방식으로 염색(용액 처리)하지만, 본 발명에서는 행크캐리어를 사용하여 행크 방식에 의해 개질화 용액으로 처리(염색)하여, 치즈 방식에서 발생하는 섬유의 배치 위치별로 처리 용액에 의한 처리 불균일(염색 불균일)의 현상을 현저히 감소시켜, 나일론 섬유에서 전체적으로 균일한 개질을 하여 최종적으로 균일한 저항치를 발현하도록 할 수 있다.
본 발명에서 크림프 사는 니트 드 니트 법(knit-de-knit 法)에 따라 제조되는 것으로, 필라멘트를 횡편기로 편직하여 열 처리 후 풀어서 실에 편목의 굴곡이 가해진 것으로 정의한다.
본 발명에서의 크림프 사의 크림프는 크고 규칙적이고 평면적이다.
상기 아졸류는, 이미다졸, 옥사졸, 티아졸, 세레나졸, 피라졸, 이소옥사졸, 이소티아졸, 트리아졸, 옥사디아졸, 티아디아졸, 테트라졸, 옥시트리아졸, 티아트리아졸, 벤다졸, 인다졸, 벤즈이미다졸, 벤조트리아졸 등을 들 수 있으며, 그 중 이미다졸이 특히 바람직하다.
상기 실란 커플링제는, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란, 3-메르캅토 프로필 트리클로로 실란, 비스-트리에폭시 시릴 프로피 디 설페인, 비스-트리에폭시 시릴 프로피 디 설펜 온 카본 블랙, 비스-트리에폭시 시릴프로피 테트라 설펜, 비스-트리에폭시 시릴 프로피 테트라 설펜 온 블랙 카본 등을 들 수 있으며, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란이 특히 바람직하다.
기존의 개질화 용액은, 이미다졸 수용액에 실란 커플링제를 투입하여 제조하되 개질화 용액에서 이미다졸과 실란 커플링제를 동일한 중량비율로 하였는데, 이 경우에 실란 커플링제와 이미다졸의 상용성이 좋지 않아, 실란 커플링제가 섬유에 붙지 못하여 흰색 가루가 발생하거나, 개질화제가 한쪽으로 뭉치는 뭉침 현상이 발생하거나, 해사 불량율이 증가하거나, 도금 후 산화가 빨리 발생하거나, 세탁 후에 물빠짐이 발생하는 등의 문제점이 일어날 수 있다.
본 발명에서의 개질화 용액은 상기 문제점을 해결한 것으로서, 상온에서, 이미다졸 수용액과 실란 커플링제를 이소프로필알코올에 첨가한 실란 용액을 혼합하여 제조할 수 있다.
이렇게 제조된 개질화 용액은 이미다졸이 1~3중량%, 실란 커플링제 4~6 중량%, 이소프로필알코올 20~60중량%를 포함하되, 실란 커플링제와 이소프로필알코올의 중량비는 1:5 ~ 1:10인 것이 바람직하다.
이때 상기 중량비가 1:5 미만이면 이소프로필알코올의 함량이 작아 실란 커플링제와 이미다졸을 충분히 상용화할 수 없어 개질화 용액의 몰림현상이 발생할 수 있고, 1:10을 초과하면 개질화 용액의 끈적임이 발생하여 염색기에서 흐름이 나빠지고 경제적으로 바람직하지 않다.
상기 개질단계에서는 사염 염색기에 나일론 필라멘트 섬유를 크림프 사로 하여 행크캐리어에 의해 행크 방식으로 하기 도 1에 나타낸 바와 같이 배치하고 개질화 용액을 투입하여 처리할 수 있다.
일반적인 사염 염색기는 도 2에 나타낸 바와 같이 치즈캐리어에 원사를 꽂아 파이프 내외로 염액(처리액)을 순환시키는 구조를 갖는다.
상기 개질단계에서 개질화 처리는, 개질화 용액의 온도를 최초 10℃에 시작하여 0.5~2℃/min의 속도로 38~42℃까지 1차 승온하되 1차 승온 온도를 40~60분 동안 유지하고, 이후에 0.5~2℃/min의 속도로 48~52℃까지 2차 승온하되 2차 승온 온도를 10~20분 동안 유지하고, 이후에 0.5~2℃/min의 속도로 58~60℃까지 최종 승온하되 최종 승온 온도를 10~30분 동안 유지하여 처리할 수 있다.
종래의 개질단계는, 대한민국 등록특허 제1073524호에 의하면, 이미다졸 1몰에 대하여 0.1~10몰의 설포닐기 함유 실란 화합물인 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란을 용매로서 클로로포름, 디옥산, 메탄올, 에탄올 등을 사용하여 80℃에서 5분~2시간 반응시키는 것에 의해 개질화 용액을 얻고, 얻어진 개질화 용액에 나일론사를 55℃에서 50분간 침지처리하여 이루어진다.
이 경우 고온에서 실란 성분이 빨리 경화되어 개질화 용액이 불균일해지면서 나일론 섬유에 충분히 처리되지 않고 불균일하게 융합되는 문제점이 있다.
또한, 대한민국 등록특허 제1224125호에 의하면, 이미다졸 1몰에 대하여 1몰의 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란을 반응시켜 생성된 실란 커플링제 0.5~5g/ℓ가 함유된 전처리제 수용액 100㎖에 나일론사 5g을 최초 30℃에서 1시간동안 침지시키고, 이후 40℃에서 20분, 50℃에서 20분, 60℃에서 20분씩 총 2시간동안 침지처리하는 단계로 이루어진다.
이 경우 수용액을 사용하게 되는데, 이미다졸의 수용성 특성과 실란 화합물의 비수용성 특성으로 인하여 상용성이 저하하여 반응이 원활하지 않고, 실란 화합물에 의한 겔화 현상이 발생하여 개질화 용액의 안정성과 흐름성이 저하되고, 이로 인하여 저온에서 시작하여 서서히 승온하여도 나일론 섬유에 개질화 용액이 불균일하게 한쪽으로 몰리는 몰림 현상 발생으로 도금처리 할 때에 나일론 섬유에서 부위별로 저항치가 차이가 나고, 몰림 현상에 의해 실란이 경화된 부분과 아닌 부분과의 차이로 후공정에서 해사가 일정하게 되지 않아 해사 작업성이 불량해 지는 문제점이 있다.
본 발명은 실란 커플링제 및 이미다졸에 용해성이 우수하고 상용성을 부여하는 이소프로필알코올을 용매로서 사용하되, 개질화 용액에서 이미다졸 용액을 먼저 별도로 만들어 과량의 실란 용액과 혼합하여 제조하며, 개질화 처리를 최초 10℃에서 시작하여 서서히 승온하면서 실시하여 상기 문제점을 개선할 수 있다.
본 발명에서는 개질화 용액을 38~42℃까지 1차 승온하되 1차 승온 온도를 40~60분 동안 유지함으로써, 이미다졸을 실란 커플링제와 융화시키고 반응시켜 이미다졸이 결합된 실란 커플링제를 형성하면서 이소프로필알코올 용매에서 안정화시켜 실란 성분에 의한 겔의 발생을 억제할 수 있다.
2차 승온온도는 나일론의 결정이 유리전이되는 온도로서 2차 승온 온도를 일정기간 유지하여 나일론 결정의 유리전이가 이루어지도록 한 후에, 서서히 승온하여 최종 승온온도에서 이미다졸이 결합된 실란 커플링제가 나일론에 균일하게 융합될 수 있도록 할 수 있다.
최종 승온온도가 60℃를 초과하면 이미다졸이 결합된 실란 커플링제가 경화할 수 있으므로 바람직하지 못하다.
본 발명은 사염(絲染) 염색기에서 나일론 섬유를 치즈 형태로 만들어 배열하는 대신에 행크 형태로 만들어 배치함으로써, 나일론 섬유에 대해 개질화 용액이 in→out, out→in으로 흐르면서 침투가 원활히 되어 고르게 처리하여 개질이 균일하게 되므로 도금처리도 균일하게 될 수 있다.
한편, 본 발명에서는 개질화 용액에 포스파이트 화합물을 상기 실란 커플링제 100중량부 대비 0~30중량부 더 첨가할 수 있다.
이때 포스파이트 화합물로서 트리라우릴포스파이트, 트리-이소-옥틸-포스파이트, 트리스이소데실 포스파이트, 트리라우릴-트리-티오-포스파이트 등을 사용할 수 있는데, 상업적 측면에서 트리라우릴포스파이트가 좀 더 바람직하다.
상기 포스파이트 화합물은 경화촉진제와 산화방지제로서 기능을 할 수 있어, 상기 이미다졸이 결합된 실란 커플링제의 기능과 상승적으로 작용하여 강인한 경화물을 형성하여, 이미다졸이 결합된 실란 커플링제를 단독으로 사용하는 경우와 비교하여 나일론 섬유의 표면을 좀 더 활성화하므로 나일론 섬유와 도전성 금속의 계면에서 밀착성이 향상될 수 있다.
또한, 이후의 수세 및 숙성에서 나일론 섬유의 산화를 방지하여 도금을 용이하게 할 수 있다.
상기 포스파이트 화합물의 첨가량이 30중량부를 초과하면 나일론 섬유의 표면에서 경화가 너무 촉진되어 탄성이 감소하여 오히려 후공정에서 해사 작업성의 불량이 증가할 수 있으므로 바람직하지 못하다.
이후 상기 나일론 섬유를 물로 수세하고 70~90℃에서 6~10시간 동안 건조를 실시하고 자연조건에서 200~300시간 동안 숙성하여 이루어질 수 있다.
이후 상기와 같이 숙성이 완료된 나일론 섬유를 황화구리 나노미립자 조성물을 이용하여 30~60℃에서 190~300분 동안 도금처리할 수 있다.
이때 사용된 황화구리 나노미립자 조성물은 당해 분야에서 공지된 제품을 모두 사용할 수 있으나, 바람직하게는 환원제의 사용량이 적고 나일론 섬유에 대한 실용 석출반응이 저온반응의 속도를 유지하면서 저장 및 석출반응 중에도 입자 성장이 일어나지 않는 액 안정이 우수함은 물론 황화구리 나노미립자의 입자 직경이 20nm 이하인 것을 채택하여 사용함이 가장 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 도전성 황화구리 나노미립자 조성물은 황산구리염 10~30g/L, 히드로퀴논 0.05~5g/L, 메르캅토아세트산 0.05~1.5g/L, 에틸렌디아민 0.1~10g/L, 티오황산나트륨 0.1~10g/L, 황산히드록실아민 0.01~10g/L 및 pH조정제(시트르산)를 포함하여 이루어질 수 있다.
이러한 황화구리 나노미립자 조성물에 상기 숙성이 된 나일론 섬유를 침지하여 처리할 때에 온도를 30℃에서 10~30분, 43℃에서 120~150분, 50℃에서 30~60분, 60℃에서 30~60분 동안 구분하여 진행하는 것이 바람직하다. 이는 침지시 온도를 고온으로 급상승할 경우 나노 미립자가 불규칙하게 도금되고 색상 또한 변색될 수 있기 때문에서 저온에서 충분한 예열 후 차등적으로 온도를 상승시켜 안정적인 도금을 유도하기 위함이다. 단, 60℃를 초과하면 섬유의 불량을 일으킬 수 있으니 그 이하 조건에서 가열하는 것이 바람직하다.
이상과 같은 과정을 거쳐 제조된 도전성 나일론 섬유는 나일론중합체 기질에 금속포착성 관능기를 갖는 이미다아졸기 함유 실란 반응생성물이 견고하게 융합된 상태에서 도전성 물질인 황화구리 나노미립자가 균일하게 결합됨으로써 우수한 도전성 및 높은 내구성을 갖게 되는 것이다.
이하에 본 발명을 실시예와 비교예를 통해 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경 할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
[실시예 1]
나일론 필라멘트 섬유(70D/24F)를 니트 드 니트 법(knit-de-knit 法)에 따라 크림프 사로 만들고, 이렇게 만들어진 크림프 사를 사염(絲染) 염색기에서 행크캐리어에 의해 하기 도 1과 같이 행크방식으로 배치한다.
상온에서, 이미다졸 용액 1.5Kg을 물 38Kg과 혼합하고 균일화하여 이미다졸 수용액을 준비하고, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란 5.5Kg을 이소프로필 알코올(IPA) 55Kg에 용해하여 실란 함유 용액을 준비하고, 상기 이미다졸 수용액과 실란 함유 용액을 혼합하고 교반하여 균질화하여 개질화 용액을 준비하였다.
상기 사염 염색기에 상기 개질화 용액을 투입하고, 개질화 용액의 온도를 10℃에서 시작하여 40℃까지 1℃/min의 속도로 승온하고, 40℃에서 50분간 스테이(stay) 구간을 두며, 다시 50℃까지 1℃/min의 속도로 승온하고, 50℃에서 10분간 스테이 구간을 두며, 58℃까지 1℃/min의 속도로 승온하고 58℃에서 22분간 스테이 구간을 거쳐 나일론 섬유를 처리하여 나일론 섬유를 개질하였다.
이후에 상기 나일론 섬유를 물로 수세하고, 수세 후 80℃에서 8시간 건조를 하고, 10일 동안 숙성하였다.
이후에 황산구리염 20g/L, 히드로퀴논 3g/L, 메르캅토아세트산 1g/L, 에틸렌디아민 5g/L, 티오황산나트륨 5g/L, 황산히드록실아민 5g/L 및 시트르산 2.5g/L를 포함한 용액을 이용하여 상기 나일론 섬유에 대한 액비를 1:15로 하되 30℃에서 60분, 40℃에서 20분, 50℃에서 20분, 60℃에서 20분씩 총 2시간 동안 상기 나일론 섬유를 처리하여 구리성분이 도금된 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 개질화 용액에서 이미다졸 1.5 중량%, 물 63 중량%, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란 5.5 중량% 및 이소프로필 알코올 30 중량%가 되도록 한 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 개질단계에서의 개질화 용액 처리 조건을 10℃에서 시작하여 40℃까지 2℃/min의 속도로 승온하고, 40℃에서 100분간 스테이 구간을 두며, 다시 50℃까지 2℃/min의 속도로 승온하고, 50℃에서 20분간 스테이 구간을 두며, 58℃까지 2℃/min의 속도로 승온하고 58℃에서 30분간 스테이 구간을 거쳐 처리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 개질화 용액에서 이미다졸 1.5 중량%, 물 37 중량%, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란 5.5 중량%, 이소프로필 알코올 55 중량% 및 트리라우릴포스파이트 1 중량%가 되도록 한 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 이소프로필알코올 대신에 메탄올을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 개질화 용액에서 이미다졸 1.5 중량%, 물 75 중량%, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란 5.5 중량% 및 이소프로필 알코올 18 중량%가 되도록 한 것을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서 나일론 필라멘트 섬유를 치즈 형태로 만들고, 만들어진 치즈를 사염 염색기에 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[비교예 4]
상기 실시예 1에서 개질단계에서 승온 온도를 3℃/min으로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
[비교예 5]
상기 실시예 1에서 나일론 섬유를 개질한 이후에 물 대신에 1wt% 수산화나트륨 수용액으로 수세한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 도전성 나일론 섬유를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 도전성 나일론 섬유를 사용하여 하기와 같은 시험방법을 이용하여 평가하였다.
1. 도전성 나일론 섬유의 비저항
제조된 도전성 나일론 섬유에서 사염 염색기의 위치에 따라 내측, 중간, 외측에 배치된 도전성 나일론 섬유에서 섬유 시험편을 부위별로 골고루 채취한다.
채취한 섬유 시험편에 대해 KS K 0180:2003(시험기: ACL 800 Megohm Meter, 적용전압: 10V, 온도 및 습도: 20±2℃ 및 40±2% R.H로 측정)에 준용한 비저항(Ω·㎝)을 측정한다.
그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
내측 중간 외측
1 2 3 4 5 6 7 8 9
실시예 1 0.32 0.28 0.27 0.34 0.31 0.29 0.27 0.31 0.28
실시예 2 0.29 0.26 0.31 0.33 0.29 0.31 0.34 0.31 0.27
실시예 3 0.33 0.34 0.30 0.35 0.37 0.36 0.29 0.34 0.33
실시예 4 0.28 0.27 0.28 0.29 0.26 0.28 0.29 0.29 0.26
비교예 1 0.98 0.43 0.59 0.87 0.66 0.57 0.76 0.58 0.83
비교예 2 0.88 0.49 0.53 0.76 0.77 0.82 0.69 0.92 0.83
비교예 3 0.41 0.43 0.42 0.52 0.56 0.49 0.62 0.57 0.61
비교예 4 0.51 0.48 0.46 0.48 0.56 0.57 0.56 0.53 0.43
비교예 5 0.28 0.33 0.29 0.38 0.36 0.25 0.28 0.32 0.36
상기 표 1로부터 본 발명의 실시예에 따른 나일론 섬유의 비저항은 사염 염색기에서의 위치에 따라 큰 차이가 없이 균일한 비저항 값을 나타내는 것과 비교하여, 비교예에 따른 나일론 섬유는 비저항 값의 편차가 큰 경향을 나타낸다.
이는 개질화 용액에서 이소프로필알코올에 의해 이미다졸과 실란 커플링제가 상용되어 균일한 반응물이 생성하고 실란 성분의 겔화를 억제하여 개질화 용액이 나일론 섬유의 표면에서 몰림현상이 발생하지 않고 균일하게 개질을 하였으며, 이로 인하여 도전성분의 도금이 균일하게 된 것으로 생각할 수 있다.
한편, 종래에는 수산화나트륨 수용액으로 수세를 거치는 공정을 거쳤지만 본 발명에 따르면 수산화나트륨 수용액의 수세공정을 생략하여도 비저항이 향상되고 균일하게 발현되므로 제조 단계를 간소화할 수 있게 된다.
2. 해사성
제조된 도전성 나일론 섬유를 사염(絲染) 염색기에서 꺼내어 해사하고 재권취를 실시하였는데, 비교예에 따른 도전성 나일론 섬유는 실란의 몰림현상이 발생하여 부분적으로 실란의 경화가 많이 되고 도금 두께가 두꺼워져서 섬유의 외표면이 불균일해지고, 이로 인해 해사가 일정하고 균일하게 되지 못하고 단속되는 현상이 발생하였으나, 실시예에 따른 도전성 나일론 섬유는 표면이 균일하여 해사성이 비교예보다 우수하였다.
3. 내세탁성
도전성 나일론 섬유에 대하여 AATCC 135:2010(machine wash, cold(27±3℃), delicate cycle, screen cycle)에 준용한 세탁조건으로 0회, 1회, 10회, 50회 세탁을 시행한 후, KS K 0180:2003(시험기: ACL 800 Megohm Meter, 적용전압: 10V, 온도 및 습도: 20±2℃ 및 40±2% R.H로 측정)에 준용한 비저항(단위: Ω㎝)을 각각 측정한다.
그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(단위: Ω㎝)
세탁횟수 0회 세탁횟수 1회 세탁횟수 10회 세탁횟수 50회
실시예 1 0.31 0.35 0.58 2.28
실시예 2 0.29 0.32 0.51 2.02
실시예 3 0.37 0.43 0.71 2.48
실시예 4 0.26 0.29 0.49 1.97
비교예 1 0.66 0.72 0.92 5.13
비교예 2 0.77 0.85 1.08 5.47
비교예 3 0.56 0.71 1.11 5.89
비교예 4 0.56 0.68 1.06 5.35
비교예 5 0.36 1.41 0.69 2.36
상기 표 2로부터 실시예에 의한 도전성 나일론 섬유가 비교예 1 내지 4에 의한 도전성 나일론 섬유보다 세탁횟수 50회에서 비저항값이 우수하여 내세탁성이 향상됨을 알 수 있는데, 이는 실란 처리가 우수하여 잦은 세탁에도 도전성 물질이 박리되지 않는 것에 기인함을 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 이미다졸 1~3중량%, 실란 커플링제 4~6 중량%, 이소프로필알코올 20~60중량% 및 잔량의 물을 포함하되 상기 실란 커플링제와 이소프로필알코올의 중량비는 1:5 ~ 1:10인, 나일론 섬유의 개질화 용액을 준비하는 단계;
    나일론 섬유를 사염 염색기에 투입하는 단계;
    상기 염색기에 상기 개질화 용액을 투입하고 개질화 용액의 온도를 최초 10℃에 시작하여 0.5~2℃/min의 속도로 38~42℃까지 1차 승온하되 1차 승온 온도에서 40~60분 동안 유지하고, 이후에 0.5~2℃/min의 속도로 48~52℃까지 2차 승온하되 2차 승온 온도에서 10~20분 동안 유지하고, 이후에 0.5~2℃/min의 속도로 58~60℃까지 최종 승온하되 최종 승온 온도에서 10~30분 동안 유지하면서 상기 나일론 섬유를 처리하여 나일론 섬유를 개질하는 개질단계;
    상기 나일론 섬유를 물로 수세하고 70~90℃에서 6~10시간 동안 건조를 하고 자연조건에서 200~300시간 동안 숙성하는 숙성단계; 및
    상기 나일론 섬유를 황화구리 나노미립자 조성물 도금용 용액에서 30~60℃에서 190~300분 동안 도금처리하는 단계;를 포함한 도전성 나일론 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 개질화 용액은, 상온에서, 이미다졸 수용액과, 상기 실란 커플링제를 이소프로필알코올에 첨가한 실란 함유 용액을 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 도전성 나일론 섬유의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실란 커플링제는, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시 실란, 3-메르캅토 프로필 트리클로로 실란, 비스-트리에폭시 시릴 프로피 디 설페인, 비스-트리에폭시 시릴 프로피 디 설펜 온 카본 블랙, 비스-트리에폭시 시릴프로피 테트라 설펜, 및 비스-트리에폭시 시릴 프로피 테트라 설펜 온 블랙 카본으로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 도전성 나일론 섬유의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 투입하는 단계는, 상기 나일론 섬유를 필라멘트에서 크림프 사로 만들고, 만들어진 크림프 사를 상기 염색기에서 행크캐리어에 의해 행크염색방식으로 배치하는 것을 특징으로 하는 도전성 나일론 섬유의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 개질화 용액에, 트리라우릴포스파이트, 트리-이소-옥틸-포스파이트, 트리스이소데실 포스파이트 및 트리라우릴-트리-티오-포스파이트로 이루어진 군중에서 선택되는 어느 하나를 상기 실란 커플링제 100부에 대하여 18~30 중량부 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 도전성 나일론 섬유의 제조방법.
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