KR102227150B1 - 표면처리 파우더를 함유하는 유분산 미백스틱 및 그 제조방법 - Google Patents

표면처리 파우더를 함유하는 유분산 미백스틱 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

표면처리 파우더를 함유하는 유분산 미백스틱 및 그 제조방법이 개시된다.
본 발명에 의한 표면처리 파우더를 함유하는 유분산 미백스틱은 1) 제타전위차를 이용한 표면처리 파우더; 2) POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE, POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE, CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE, TRIETHYLHEXANOIN, OCTYLDODECANOL 및 PHENYL TRIMETHICONE로 이루어진 군중에서 선택된 오일; 및 3) 왁스를 포함한다.

Description

표면처리 파우더를 함유하는 유분산 미백스틱 및 그 제조방법{Whitening stick with oil dispersion having surface treatment powder and Manufacturing method thereof}
본 발명은 표면처리 파우더를 함유하는 유분산 미백스틱에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유화제를 함유하지 않아 피부 자극의 우려가 없고, 수상을 다량 함유하여 피부에 직접적으로 수분을 전달하고, 우수한 안정성 및 미백효과를 갖는 유분산 미백스틱에 관한 것이다.
일반적으로 화장품은 사용시 손바닥이나 손가락을 사용해야 하므로 필요 없는 부분에 제품이 소비되거나 이물감이 남아있는 문제점이 있고, 스펀지 퍼프를 사용하는 화장품의 경우 스펀지를 반복 사용하기 때문에 스펀지의 오염으로 인해 피부 트러블이 유발되는 문제점이 있다. 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 스틱 형태의 화장료를 대안으로 제시할 수 있다. 스틱 형태의 화장품은 상기와 같은 단점을 해소할 수 있고, 사용이 편리하며, 휴대가 간편하다는 장점이 있다.
전통적인 스틱형 화장료는 무수형(無水形)이며 소수성 왁스, 오일, 색소 및 산화방지제 등으로 구성된다. 그러나 무수형 스틱형 화장료는 수분 손실방지에는 효과적이지만, 피부에 직접적으로 수용성 보습성분을 전달시키기 어렵다. 따라서 스틱형 화장료를 사용하면서 피부에 직접적인 보습효과를 주기 위한 여러가지 제형이 개발되어 왔다.
대표적인 예로 유화제를 이용한 유중수형 유화베이스가 함유된 스틱이 있다. 유화제는 친수 부분과 친유 부분을 동시에 갖는 분자로써 수상과 유상 사이의 계면장력을 낮추는 역할을 수행한다. 이러한 양친매성 구조를 갖는 유화제는 피부 지질을 가용화하여 마이셀을 형성하는 경향을 가지는데, 이러한 특성으로 인해 피부의 지질이 손상되고, 장벽이 약화되며, 피부의 자극 유발 및 알러지가 발생하는 원인이 된다.
따라서 스틱 성상의 색조 화장료로서 수분이 함유된 제형은 개발하는데 한계가 있으며, 이런 이유로 인해 스킨케어 개념의 성분들을 컨셉으로 하는 화장료에서는 그 성분들을 소량 밖에는 사용할 수 없었다. 이러한 스킨케어 성분으로는 물, 글리세린, 알부틴, 레시틴, 감초산, 비타민-C, 토코페롤 등의 성분들이 일반적으로 널리 알려져 있다. 상기의 성분들 중에 수용성의 액상성분들은 오일-왁스 겔에서 안정도를 떨어뜨리며, 오일, 왁스와의 상용성이 떨어져 제형의 분리현상이 발생하기 때문에 다량을 배합한다는 것이 어려웠으며, 소량을 컨셉으로서 배합하는데 만족해야만 했다.
또한, 피부 외용으로 사용되는 화장품에서 미백 성분은 주로 그 성분을 잘 녹일 수 있는 가장 강력한 극성 용해제인 물에 혼합하여 제형화된다. 이는 물이 미백 성분의 전달체로서 작용하며 미백성분을 분자 수준으로 분산하고 피부의 미세한 간극이나 지질과의 혼합에 의해 유효성분을 전달하도록 하기 위한 것이다. 그렇기 때문에, 주름 및 미백 기능성 제형은 대부분 기초화장품 또는 수상이 존재하는 유화형 제품에서만 인정되는 형태이며 오일-왁스 겔로 구성된 스틱 제형에서는 한계점에 봉착되어 있다.
이에, 본 발명의 발명자들은 수상을 포함하는 제형의 유분산 미백스틱을 개발하고자 노력하던 중, 소수성 실리카를 판상안료 표면에 정전기적 인력을 통해 표면 처리하는 제타 전위차를 이용한 표면 처리 파우더를 왁스, 오일을 이용한 유분산 제형에 적용하여 미백스틱을 제조한 결과, 상기 미백스틱은 유화제를 포함하지 않아 자극이 없고, 기존의 오일-왁스 겔 형태의 스틱 제형이 아닌 수상을 포함하는 제형이면서도 피부에 기능성 물질을 쉽게 전달할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다. 또한, 상기 미백스틱은 나이아신아마이드와 같은 미백 기능성 성분을 수상성분에 용해하고, 수상성분의 다량함유가 가능하여 피부 보습에 도움을 주고, 안정성과 미백효과가 뛰어남을 확인하였다.
본 발명은 유화제를 함유하지 않아 피부 자극의 우려가 없고, 수상을 다량 함유하여 피부에 직접적으로 수분을 전달하고, 피부에 기능성 물질을 쉽게 전달할 수 있으며, 우수한 안정성 및 미백효과를 갖는 미백스틱 및 그 제조방법을 제공하는 것에 그 목적이 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 1) 니아신아마이드(NIACINAMIDE), 실리카 실릴레이트(SILICA SILYLATE), 운모(MICA), 트리에톡시 카프릴릴실란(TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE), 라우로일 리신(LAUROYL LYSINE), 실리카(SILICA), 글리세린(GLYCERIN), 하이드록시아세토페논(HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-헥산디올(HEXANEDIOL), 센텔라 아시아티카 추출물(CENTELLA ASIATICA EXTRACT), 디프로필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL), 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL), 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERINE) 및 물(WATER)을 포함하는 제타전위차를 이용한 표면처리 파우더; 2) 폴리그리세릴-2 트리이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE), 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE), 카프릭 트리글리세라이드(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE), 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN), 옥틸도데카놀(OCTYLDODECANOL) 및 페닐 트리메치콜(PHENYL TRIMETHICONE)로 이루어진 군중에서 선택된 오일; 및 3) 왁스;를 포함하는 유분산 미백스틱을 제공한다.
또한, 본 발명은 1) 세레신(CERESIN), 오조케라이트(OZOKERITE), 합성 왁스(SYNTHETIC WAX), 유포르비아 케리페라(칸데릴라) 왁스(EUPHORBIA CERIFERA(CANDELILLA) WAX), 코페르니시아 케리페라(카르나우바) 왁스(COPERNICIA CERIFERA(CARNAUBA) WAX) 및 미크로트리스탈린 왁스(MICROCRYSTALLINE WAX)를 포함하는 왁스와 폴리그리세릴-2 트리이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE), 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE), 카프릭 트리글리세라이드(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE), 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN), 옥틸도데카놀(OCTYLDODECANOL) 및 페닐 트리메치콜(PHENYL TRIMETHICONE)로 이루어진 군중에서 선택된 오일을 투입하는 단계; 2) 상기 왁스와 오일을 75~95℃로 가온하고 혼합하는 단계; 및 3) 70~75℃에서 상기 혼합물에 니아신아마이드(NIACINAMIDE), 실리카 실릴레이트(SILICA SILYLATE), 운모(MICA), 트리에톡시 카프릴릴실란(TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE), 라우로일 리신(LAUROYL LYSINE), 실리카(SILICA), 글리세린(GLYCERIN), 하이드록시아세토페논(HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-헥산디올(HEXANEDIOL), 센텔라 아시아티카 추출물(CENTELLA ASIATICA EXTRACT), 디프로필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL), 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL), 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERINE) 및 물(WATER)을 포함하는 표면처리 파우더를 투입하고 혼합 교반한 후 몰딩 및 냉각하는 단계;를 포함하는 유분산 미백스틱의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 1) 니아신아마이드(NIACINAMIDE), 실리카 실릴레이트(SILICA SILYLATE), 운모(MICA), 트리에톡시 카프릴릴실란(TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE), 라우로일 리신(LAUROYL LYSINE), 실리카(SILICA), 글리세린(GLYCERIN), 하이드록시아세토페논(HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-헥산디올(HEXANEDIOL), 센텔라 아시아티카 추출물(CENTELLA ASIATICA EXTRACT), 디프로필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL), 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL), 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERINE) 및 물(WATER)을를 포함하는 제타전위차를 이용한 표면처리 파우더; 2) 폴리그리세릴-2 트리이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE), 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE), 카프릭 트리글리세라이드(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE), 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN), 옥틸도데카놀(OCTYLDODECANOL) 및 페닐 트리메치콜(PHENYL TRIMETHICONE)로 이루어진 군중에서 선택된 오일; 및 3) 왁스;를 포함하는 유분산 미백스틱을 제공한다.
본 발명에 의한 유분산 미백스틱은 유화제를 함유하지 않는다.
또한, 본 발명에서 사용된 상기 표면처리 파우더는 피커링 에멀젼 등의 에멀젼 형상을 갖는다.
본 발명에 의한 유분산 미백스틱에 있어서, 상기 오일은 폴리그리세릴-2 트리이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE), 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE)인 것이 보다 바람직하고, 상기 왁스는 세레신(CERESIN), 오조케라이트(OZOKERITE), 합성 왁스(SYNTHETIC WAX), 유포르비아 케리페라(칸데릴라) 왁스(EUPHORBIA CERIFERA(CANDELILLA) WAX), 코페르니시아 케리페라(카르나우바) 왁스(COPERNICIA CERIFERA(CARNAUBA) WAX) 및 미크로트리스탈린 왁스(MICROCRYSTALLINE WAX)를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 유분산 미백스틱에 있어서, 상기 미백스틱은 수용성 미백 기능성 성분을 추가로 함유하는 것이 바람직하고, 상기 미백스틱은 추가적으로 디오소스테아릴말레이트(DIISOSTEARYL MALATE), 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL) 및 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERIN) 성분을 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 1) 세레신(CERESIN), 오조케라이트(OZOKERITE), 합성 왁스(SYNTHETIC WAX), 유포르비아 케리페라(칸데릴라) 왁스(EUPHORBIA CERIFERA(CANDELILLA) WAX), 코페르니시아 케리페라(카르나우바) 왁스(COPERNICIA CERIFERA(CARNAUBA) WAX) 및 미크로트리스탈린(MICROCRYSTALLINE WAX) 왁스를 포함하는 왁스와 폴리그리세릴-2 트리이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE), 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE), 카프릭 트리글리세라이드(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE), 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN), 옥틸도데카놀(OCTYLDODECANOL) 및 페닐 트리메치콜(PHENYL TRIMETHICONE)로 이루어진 군중에서 선택된 오일을 투입하는 단계; 2) 상기 왁스와 오일을 75~95℃로 가온하고 혼합하는 단계; 및 3) 70~75℃에서 상기 혼합물에 니아신아마이드(NIACINAMIDE), 실리카 실릴레이트(SILICA SILYLATE), 운모(MICA), 트리에톡시 카프릴릴실란(TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE), 라우로일 리신(LAUROYL LYSINE), 실리카(SILICA), 글리세린(GLYCERIN), 하이드록시아세토페논(HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-헥산디올(HEXANEDIOL), 센텔라 아시아티카 추출물(CENTELLA ASIATICA EXTRACT), 디프로필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL), 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL), 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERINE) 및 물(WATER)을 포함하는 표면처리 파우더를 투입하고 혼합 교반한 후 몰딩 및 냉각하는 단계;를 포함하는 유분산 미백스틱의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 유분산 미백스틱의 제조방법에 있어서, 상기 표면처리 파우더는 추가적으로 디오소스테아릴말레이트(DIISOSTEARYL MALATE), 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL) 및 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERIN) 성분을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은 수용성 성분의 함유가 가능한 유분산 스틱에 관한 것으로, 수상성분이 포함된 스틱을 제조하기 위하여 제타전위차를 이용한 표면처리 파우더를 사용하였다. 상기 표면처리 파우더는 소수성 실리카를 판상안료 표면에 정전기적 인력을 통해 표면 처리하는 제타 전위차를 이용함으로써 미백 기능성 성분을 수상성분에 용해하고, 소수성 실리카 내에 용이하게 포접하여 안정화시킬 수 있다.
또한, 표면처리 파우더와의 상용성이 우수한 오일을 확인하기 위하여 메이크업 제조시 주로 사용되는 오일에 파우더 에멀젼을 교반한 결과, 각각의 폴리그리세릴-2 트리이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE)와 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE)에 표면처리 파우더를 교반한 시료가 50℃의 고온에서도 안정하여 표면처리 파우더와의 상용성이 우수한 것을 확인하였다. 표면처리 파우더가 함유된 유분산 스틱의 조건별 안정성을 확인하기 위하여 상온, 42℃, 냉동, 순환, 형광램프의 조건에서 안정도를 확인한 결과, 발한이나 녹아내림 현상 없이 안정함을 확인하였으며, 42℃의 항온 조건에서 약 7.00%의 내용물이 휘발한 것을 확인하였다. 표면처리 파우더를 함유하지 않은 유분산 스틱과의 고온 안정성 및 물성을 비교하기 위하여 녹는점과 절단강도를 확인한 결과, 표면처리 파우더를 함유한 유분산 스틱의 녹는점이 더 높게 측정되었고 절단강도 또한 증가한 것을 확인하였다. 수분공급 및 보습에 대한 효능을 확인하기 위하여, 피부수분량(AU)을 측정한 결과 파우더 에멀젼을 함유한 시료를 도포하였을 때 피부 수분량이 증가함을 확인하였다. 유분산 스틱 내 파우더 에멀젼의 분산성을 확인하기 위하여, 미백 기능 성분으로 나이아신아마이드를 함유한 스틱을 HPLC로 정량분석을 실시한 결과 99.0~99.6%의 함량으로 검출됨을 확인하였다.
상술한 바와 같은 본 발명에 의한 유분산 스틱은 유화제를 함유하지 않아 피부 자극의 우려가 없으며, 수상을 다량 함유하여 피부에 직접적으로 수분을 전달하고, 안정성이 우수하며, 수용성의 기능성 주성분 함유가 가능하다. 또한, 표면처리 파우더를 함유함으로서 수분 공급 및 보습 효과를 나타내고, 제형의 안정성에 도움을 주며, 수용성의 성분을 효과적으로 함유 가능한 효과가 있다.
도 1은 파우더 에멀젼과 오일의 상용성 실험 결과를 나타낸 사진이다.
도 2는 절단강도 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 보습효과 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 수용성 성분 함유 실험을 위한 HPLC의 S/T 성분을 나타낸 그래프이다.
도 5는 수용성 성분 함유 실험을 위한 HPLC의 시료 ①의 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 수용성 성분 함유 실험을 위한 HPLC의 시료 ②의 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 수용성 성분 함유 실험을 위한 HPLC의 시료 ③의 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 더욱 구체적으로 제시하여 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 실험 원료의 선정
표면처리 파우더를 함유한 유분산 스틱의 제조를 위하여 다음과 같은 원료를 사용하였다. 제타전위차를 이용한 표면처리 파우더는 니아신아마이드(NIACINAMIDE), 실리카 실릴레이트(SILICA SILYLATE), 운모(MICA), 트리에톡시 카프릴릴실란(TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE), 라우로일 리신(LAUROYL LYSINE), 실리카(SILICA), 글리세린(GLYCERIN), 하이드록시아세토페논(HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-헥산디올(HEXANEDIOL), 센텔라 아시아티카 추출물(CENTELLA ASIATICA EXTRACT), 디프로필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL), 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL), 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERINE) 및 물(WATER)을 이용하여 다공성 파우더에 수상 성분을 포접하고 오일로 코팅하였다.
표면처리 파우더와의 상용성을 확인하기 위한 오일류로 폴리그리세릴-2 트리이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE), 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE), 카프릭 트리글리세라이드(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE), 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN), 옥틸도데카놀(OCTYLDODECANOL) 및 페닐 트리메치콜(PHENYL TRIMETHICONE)을 사용하였으며, 유분산 스틱 제형 형성에 필요한 왁스로서 세레신(CERESIN), 오조케라이트(OZOKERITE), 합성 왁스(SYNTHETIC WAX), 유포르비아 케리페라(칸데릴라) 왁스(EUPHORBIA CERIFERA(CANDELILLA) WAX), 코페르니시아 케리페라(카르나우바) 왁스(COPERNICIA CERIFERA(CARNAUBA) WAX) 및 미크로트리스탈린 왁스(MICROCRYSTALLINE WAX)를 사용하였다.
<실시예 2> 오일 종류에 따른 표면처리 파우더와의 상용성 비교
제타전위 표면처리 파우더를 이용하여 메이크업 제품 개발에 주로 사용되는 오일중 표면장력이 유사한 오일과의 상용성에 대한 실험을 진행하였다. 오일의 종류에 따른 표면처리 파우더와의 상용성을 확인하기 위하여 각 오일 20.00g에 SSA-3 25.00g을 투입하고 Disper를 이용하여 상온에서 1600RPM으로 10분간 혼합 교반하였다. 제조된 시료는 각각 상온과 50℃에서 육안으로 관찰하였다.
메이크업 제품 개발에 주로 사용하는 오일중 표면장력이 유사한 오일과의 상용성을 확인하기 위한 실험을 진행하였고, 각 오일별 표면장력을 표 1에 기재하였으며, 표면처리 파우더와 오일의 상용성 확인을 위한 조성은 표 2에 기재하였고, 파우더와 오일의 상용성 결과를 표 3에 기재하였다.
오일 표면 장력 (mN/m)
POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE 41.90
POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE 38.74
CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE 39.89
TRIETHYLHEXANOIN 38.81
OCTYLDODECANOL 38.58
PHENYL TRIMETHICONE 33.44
성분 함량 (wt%)
B-1 B-2 B-3 B-4 B-5 B-6
NIACINAMIDE, SILICA SILYLATE, MICA, TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE, LAUROYL LYSINE, SILICA, GLYCERIN, HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-HEXANEDIOL, CENTELLA ASIATICA EXTRACT, DIPROPYLENE GLYCOL, BUTYLENE GLYCOL, CAPRYLYL GLYCOL, ETHYLHEXYLGLYCERINE, WATER 25.00
POLYGLYCERYL-2 RIISOSTEARATE 20.00 - - - - -
POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE - 20.00 - - - -
CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE - - 20.00 - - -
TRIETHYLHEXANOIN - - - 20.00 - -
OCTYLDODECANOL - - - - 20.00 -
PHENYL TRIMETHICONE - - - - - 20.00
시료 No B-1 B-2 B-3 B-4 B-5 B-6
상용성 ○ ○ ● ● ● ●
○ : 안정, ● : 불안정
오일의 종류에 따른 표면처리 파우더와의 상용성을 확인하기 위하여 상기 표 2와 같이 제조한 후 각각 상온과 50℃ 항온조에서 안정도를 확인해보았다. 그 결과, 표 3에 기재한 바와 같이, B-3, B-4, B-5, B-6 시료는 혼합교반 직후 오일이 분리되는 현상이 발견되었으나, B-1과 B-2는 4주간 50℃ 항온조에서 안정한 것을 확인하였다. 표면장력이 유사한 오일을 선정하여 실험하였기 때문에 파우더 에멀젼내 수상성분과의 접촉각에 의한 결과가 아닌 각 오일의 특성에 따른 결과로, POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE와 POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE가 수상성분과의 계면장력을 감소시킴으로서 안정화에 영향을 준 것으로 판단된다.
<실시예 3> 스틱 제조 및 오일 종류에 따른 안정도 확인
유분산 스틱의 제조는 먼저 왁스 및 오일을 투입하고 85℃로 가온하여 혼합물을 heidon mixer 500rpm으로 30분간 혼합 교반한 후, 표 2에 따라 제조된 B-1과 B-2를 70~75℃에서 투입하여 350rpm으로 5분간 교반한 후 몰딩하여 냉각하였다. 오일 유형에 따른 스틱의 제형은 하기 표 4에 따라 제조하였으며, 이후 제조된 C-1, C-2, C-3 시료를 상온, 42℃, 순환, 냉동, 형광램프의 항온조에 투입하고, 4주간 내용물의 휘발 정도를 측정하였으며, 수축 또는 표면 갈라짐, 발한현상 등을 육안으로 관찰하였다.
내용물의 휘발도 =
Figure 112018128321617-pat00001
X 100
성분 함량 (wt%)
C-1 C-2 C-3
CERESIN 2.00
OZOKERITE 5.00
SYNTHETIC WAX, EUPHORBIA CERIFERA (CANDELILLA) WAX, COPERNICIA CERIFERA (CARNAUBA) WAX 7.00
MICROCRYSTALLINE WAX 1.50
POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE Qs to 100
B-1 - 45.00 -
B-2 - - 45.00
DIISOSTEARYL MALATE 10.00
TRIETHYLHEXANOIN 18.00
CAPRYLYL GLYCOL, ETHYLHEXYLGLYCERIN 0.50
합계 100.00
하기 표 5에 휘발성과 안정도 결과를 기재하였고, 이에 나타낸 것과 같이 상온, 순환, 냉동, 형광램프의 조건에서는 시료의 휘발이 거의 일어나지 않았지만, 42℃ 항온조에서는 약 7.00%의 내용물 휘발이 일어남을 확인하였다. 모든 조건에서 스틱 제형의 녹아내림이나 발한 등의 현상은 발견되지 않았다.
조건 시간(주일) C-1 C-2 C-3
실온 1 - - -
2 - - -
3 - - -
4 - - -
42℃ 1 - 2.82 3.21
2 - 2.50 2.14
3 - 1.16 1.07
4 - 0.50 0.54
순환 1 - - -
2 - - -
3 - - -
4 - - -
동결 1 - - -
2 - - -
3 - - -
4 - - -
형광램프 1 - - -
2 - - -
3 - - -
4 - - -
안정도 평가 ○ ○ ○
○ : 안정, ● : 불안정
< 실시예 4> 녹는점 측정
제조된 시료의 고온 안정성을 확인하기 위하여 Melting point meter(M5000, Kurss, Germany)를 이용하여 각 시료들의 녹는점을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
시료 No C-1 C-2 C-3
녹는점(℃) 58 70 69
제조된 시료의 녹는점 측정 결과, 파우더 에멀젼을 함유하지 않은 C-1의 녹는점보다 파우더 에멀젼을 함유한 C-2와 C-3의 녹는점이 높게 측정됨을 확인할 수 있었다.
<실시예 5> 절단강도 실험
제조된 시료의 물리적 특성을 분석하고자 각각의 시료를 레오메터(Sun Rheo meter CR-200D, Japan)를 이용하여 절단강도를 측정하였다. 수직단면길이 20.07mm, 수평단면길이 12.50mm의 스틱을 No.10 adapter, 테이블 스피드 60mm/min로 측정하였다. 측정되는 절단강도 값은 립스틱의 물성을 나타내는 하나의 값으로 2kg의 힘을 가해 스틱을 절단할 때 측정되는 최대의 힘을 나타낸다. 레올로지 측정값은 고형 화장품에서 많은 정보를 제공하는데 사용되고 있다.
표면처리 파우더 함유 및 오일의 종류에 따른 스틱의 물리적 성질을 비교 분석하기 위하여 표 4에 따라 제조된 시료를 1일 숙성 후 레오메터를 이용하여 절단강도를 측정하고, 그 측정된 값을 도 2에 나타내었다.
제조된 시료의 절단강도 측정 결과, 파우더 에멀젼을 함유하지 않은 C-1의 절단강도 보다 파우더 에멀젼을 함유한 C-2와 C-3의 절단강도가 높게 측정됨을 확인할 수 있었다.
<실시예 6> 보습 효과 분석
피부수분량(AU) 측정을 위하여 팔 전박 안쪽부분에 표면처리 파우더 에멀젼을 함유한 시료와 표면처리 파우더 에멀젼을 함유하지 않은 시료를 각각 도포하여 측정하였다. 측정조건은 온도 22±2℃, 상대습도 40~60%, 항온항습조건이며, 팔 전박 안쪽부분에 실험 시료를 문질러 도포하고, 도포 즉시, 도포 후 10분, 30분, 1시간, 1시간 30분, 2시간 동안 수분량을 측정하여 비교하였다. 수분량 측정은 피부수분측정기인 Corneometer CM825(C+K, Germany)를 이용하였다.
Corneometer는 피부의 수분을 측정하는 방법 중 가장 널리 쓰이는 방법으로 피부의 고주파 컨덕턴스(Conductance)를 측정하는 방법이다. 피부의 수분은 그 피부의 전기용량과 비례한다. 수분량을 절대적으로 구할 수 없지만, 각각의 립스틱 사용 전후의 상대적인 수분량의 비교는 가능하다. 실험 결과는 도 3에 나타내었다.
그 결과, 파우더 에멀젼을 함유한 시료(C-2, C-3)를 도포한 경우가 파우더 에멀젼을 함유하지 않은 시료(C-1)를 도포한 경우보다 도포 직후의 수분량이 증가한 것을 확인할 수 있었다. 이는 파우더 에멀젼 내의 수분이 공급되었기 때문으로 판단된다. 또한, 시간이 경과하여도 파우더 에멀젼을 함유한 시료(C-2, C-3)를 도포한 경우가 파우더 에멀젼을 함유하지 않은 시료(C-1)를 도포한 경우보다 수분량이 높은 것으로 나타나는 것으로 보아 본 발명에 의한 미백스틱은 우수한 보습효과를 가짐을 확인할 수 있었다.
<실시예 7> 표면처리 파우더 함유 스틱 내 수용성 성분 함유 확인
시료내의 수용성의 원료 함유 및 분산성을 확인하기 위한 실험은 다음과 같이 진행하였다. 표면처리 파우더 25.00wt%를 POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE 20.00wt%에 투입하고 Disper를 이용하여 상온에서 1600RPM으로 10분간 혼합 교반하였다. 왁스 및 오일을 85℃의 수욕조에 투입하고 혼합교반한 후 파우더 에멀젼과 혼합교반한 시료를 70~75℃에서 투입하여 350RPM으로 5분간 교반한 후 몰딩하여 냉각하였다. 제조된 시료 5개를 선정하여 나이아신아마이드 함량을 정량 분석하였다. 나이아신아마이드 함유 스틱의 제형은 하기 표 7과 같다.
성분 함량 (wt%)
NIACINAMIDE, SILICA SILYLATE, MICA, TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE, LAUROYL LYSINE, SILICA, GLYCERIN, HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-HEXANEDIOL, CENTELLA ASIATICA EXTRACT, DIPROPYLENE GLYCOL, BUTYLENE GLYCOL, CAPRYLYL GLYCOL, ETHYLHEXYLGLYCERINE, WATER 25.00
POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE 29.00
CERESIN 2.00
OZOKERITE 5.00
SYNTHETIC WAX, EUPHORBIA CERIFERA (CANDELILLA) WAX, COPERNICIA CERIFERA (CARNAUBA) WAX 7.00
MICROCRYSTALLINE WAX 1.50
DIISOSTEARYL MALATE 10.00
TRIETHYLHEXANOIN 20.00
CAPRYLYL GLYCOL, ETHYLHEXYLGLYCERIN 0.50
합계 100.00
표 7에 따라 제조된 시료는 HPLC를 이용하여 나이아신아마이드의 정량분석을 하였다. 나이아신아마이드를 함유한 파우더 에멀젼 시료 3개를 선정하여, 시료내의 나이아신아마이드 함량을 HPLC를 사용하여 정량분석한 결과를 표 8과 도 4 도 7에 나타내었다.
시험항목 단위 제시
함량		 검출함량 제시함량에 대한 백분율
① ② ③ ① ② ③
나이아신아마이드 w% 2.0 1.988 1.980 1.992 99.4 99.0 99.6
파우더 에멀젼을 함유한 시료내의 나이아신아마이드를 HPLC로 정량 분석한 결과 99.0~99.6%의 함량으로 나이아신아마이드가 검출된 것을 확인하였다. 이는 나이아신아마이드를 용해시킨 파우더 에멀젼이 시료 내에 고르게 분산된 것으로 판단할 수 있다. 스틱내에서 수용성의 원료인 나이아신아마이드의 검출을 확인함으로써 본 발명에 의한 스틱은 나이아신아마이드 외의 수용성 성분을 함유하거나 이러한 스틱의 개발에 이용할 수 있을 것으로 판단된다.
이상, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (7)

  1. 유화제를 미함유하고,
    1) 니아신아마이드(NIACINAMIDE), 실리카 실릴레이트(SILICA SILYLATE), 운모(MICA), 트리에톡시 카프릴릴실란(TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE), 라우로일 리신(LAUROYL LYSINE), 실리카(SILICA), 글리세린(GLYCERIN), 하이드록시아세토페논(HYDROXYACETOPHENONE, 1,2-헥산디올(HEXANEDIOL), 센텔라 아시아티카 추출물(CENTELLA ASIATICA EXTRACT), 디프로필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL), 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL), 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERINE) 및 물(WATER)을 포함하는 제타전위차를 이용한 표면처리 파우더 25중량부;
    2) 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE)로 구성된 오일 29중량부;
    3) 디이소스테아릴 말레이트(DIISOSTEARYL MALATE) 10중량부와, 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN) 20중량부와, 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL) 및 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERIN) 0.5중량부; 및
    4) 세레신(CERESIN) 2중량부와, 오조케라이트(OZOKERITE) 5중량부와, 합성 왁스(SYNTHETIC WAX), 유포르비아 케리페라(칸데릴라) 왁스(EUPHORBIA CERIFERA(CANDELILLA) WAX), 코페르니시아 케리페라(카르나우바) 왁스(COPERNICIA CERIFERA(CARNAUBA) WAX) 7중량부 및 미크로크리스탈린 왁스(MICROCRYSTALLINE WAX) 1.5중량부;를 포함하는 유분산 미백스틱.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 1) 세레신(CERESIN) 2중량부와, 오조케라이트(OZOKERITE) 5중량부와, 합성 왁스(SYNTHETIC WAX), 유포르비아 케리페라(칸데릴라) 왁스(EUPHORBIA CERIFERA(CANDELILLA) WAX), 코페르니시아 케리페라(카르나우바) 왁스(COPERNICIA CERIFERA(CARNAUBA) WAX) 7중량부 및 미크로크리스탈린 왁스(MICROCRYSTALLINE WAX) 1.5중량부를 포함하는 왁스와 폴리글리세릴-2 디이소스테아레이트(POLYGLYCERYL-2 DIISOSTEARATE)로 구성된 오일 29중량부를 투입하는 단계;
    2) 상기 왁스와 오일을 75~95℃로 가온하고 혼합하는 단계; 및
    3) 70~75℃에서 상기 혼합물에 니아신아마이드(NIACINAMIDE), 실리카 실릴레이트(SILICA SILYLATE), 운모(MICA), 트리에톡시 카프릴릴실란(TRIETHOXY CAPRYLYLSILANE), 라우로일 리신(LAUROYL LYSINE), 실리카(SILICA), 글리세린(GLYCERIN), 하이드록시아세토페논(HYDROXYACETOPHENONE0, 1,2-헥산디올(HEXANEDIOL), 센텔라 아시아티카 추출물(CENTELLA ASIATICA EXTRACT), 디프로필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL), 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL), 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL), 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERINE) 및 물을 포함하는 제타전위차를 이용한 표면처리 파우더 25중량부와, 디이소스테아릴 말레이트(DIISOSTEARYL MALATE) 10중량부와, 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN) 20중량부와, 카프릴릴 글리콜(CAPRYLYL GLYCOL) 및 에틸헥실글리세린(ETHYLHEXYLGLYCERIN) 0.5중량부를 투입하고 혼합 교반한 후 몰딩 및 냉각하는 단계;를 포함하는 유화제를 미함유하는 유분산 미백스틱의 제조방법.
  7. 삭제
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