KR20220094711A

KR20220094711A - 오일 겔화제를 포함하는 수중유형 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR20220094711A
Application number: KR1020200186205A
Authority: KR
Inventors: 연제영; 정윤주; 김종근
Original assignee: 주식회사 코스메카코리아
Priority date: 2020-12-29
Filing date: 2020-12-29
Publication date: 2022-07-06
Also published as: WO2022145808A1; KR102557085B1; CN116710061A

Abstract

본 발명은, 오일; 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물, 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 및 무기 입자를 포함하고, 상기 오일 겔화제에 의해 겔화된 오일은 무기 입자에 흡유되며, 상기 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 수상에 분산되는 수중유형 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 조성물에 의하면 유상 성분들을 계면활성제 없이 수상에 미세하고 안정하게 분산하여 계면활성제에 의한 피부 가려움증이나 붉어짐 등을 개선하고, 수중유형의 사용감을 가지면서 피부 친화력, 피부 흡수율, 발림성, 피부 보습력 등이 우수한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.

Description

오일 겔화제를 포함하는 수중유형 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Oil-in-water cosmetic composition comprising oil gelling agent and process of the preparation thereof}

본 발명은 오일, 오일 겔화제 및 무기 입자를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 오일; 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물, 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 및 무기 입자를 포함하고, 상기 오일 겔화제에 의해 겔화된 오일은 무기 입자에 흡유되며, 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 수상에 분산되는 수중유형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

화장품은 원래 외부 환경의 영향, 예를 들어 먼지, 화학물질, 미생물 등과 내부 물질, 예를 들어 물, 지방, 전해질 등에 대한 본래의 방어기능을 강화시키거나 회복시키는 수단으로서 이용된다. 화장품, 특히 기초 화장품의 또 다른 목적은 매일매일 세안함으로써 유발되는 피부의 수분, 지방의 손실을 보충해주는 것이기도 하다. 특히 피부의 자가회복능력이 부족할 때 매우 중요한 역할을 할 수 있다.

유화는 단순히 유화제로 둘러싸인 미세한 상을 포함하는 하나의 상을 말한다. 예를 들어, 미세한 상이 물입자라면 유중수형 유화, 오일입자라면 수중유형 유화이다. 대체로 유화는 하나의 액체에 다른 액체를 반영구적으로 분산시켜야하기 때문에 계면활성제(유화제)를 필요로 한다. 계면활성제는 양친매성 구조를 갖는 분자이며 친수부분과 친유부분을 갖는다. 유화에서 하나의 상안에 미세하게 분산된 입자들은 유화제막으로 싸여 있다. 계면활성제는 두 액체사이의 계면에 위치하여 계면장력을 낮추어 주는 역할을 하며 상의 경계에서 오일/물의 계면막을 형성하여 입자들이 서로 합일되는 것을 막아준다.

상용화된 다양한 계면활성제들이 안전성 허가를 받고 사용되지만 그럼에도 불구하고 화학적 계면활성제는 자극을 유발하거나 알러지를 일으킬 수 있다. 또한 계면활성제는 피부에 유해한 작용을 하게 된다. 구체적으로, 대부분의 계면활성제는 세정제처럼 피부의 지질을 가용화시켜 마이셀을 형성하려는 경향이 있고, 계속된 계면활성제의 사용으로 지질이 손실되면 방어막은 약화되며 피부 투과성이 높아진다. 투과성이 높아진 방어막은 쉽게 수분을 잃게 되고 무디고 건조한 피부를 만들게 된다. 또한, 이물질의 침투가 용이해져 민감한 피부 반응을 일으키게 된다. 이러한 일반 계면활성제의 성질 때문에 자연으로부터 얻을 수 있는 천연 계면활성제를 찾게 되었고, 그 중에서도 레시친을 많이 이용하게 되었다. 하지만 순수 레시친은 변취, 변색의 문제가 있어 화장품에 널리 사용되지 못하고 있으며 널리 사용되는 하이드로제네이티드 레시친은 그 화학적 구조상 팩킹파라미터가 1/3보다 크고 1보다 작기 때문에 에멀젼 보다는 리포좀과 같은 이중막을 형성하려는 성질이 더 강하여 적절한 계면활성제의 역할을 하지 못하였다.

계면활성제를 함유하지 않는 유화의 예로서 유사 계면활성제를 사용하거나 양친매성 성질을 갖는 폴리머를 이용한 유화 방법이 있다. 전자의 것은 유사 계면활성제를 사용하여 일시적인 유화형태를 이룬 후 고압의 에너지를 부가해 안정한 유화를 만드는 방법(예를 들어, 미국특허 US 6,777,450)이고 후자는 고분자내의 친수부와 친유부를 이용해 유화시키는 방법이다. 다만 이러한 유화방법들을 가지고서는 유중수형 형태의 유화가 어렵다는 단점이 있다. 또 다른 방법으로서 계면활성제 대신 유기 혹은 무기 입자를 이용하는 피커링(pickering) 유화가 있다. 이 유화방법에서 계면활성제 대신 사용되는 입자는 분산매에는 습윤이 잘 되지만 분산상에 대해서는 습윤이 잘 되지 않는 성질을 갖는다. 입자의 습윤능력은 물-오일의 계면에서 입자의 접촉각과 직접적인 관련이 있어 입자가 계면활성제와 마찬가지로 계면에 배열하도록 하는데 매우 중요한 성질이다. 실리카 같이 물에 습윤이 잘 되는 입자일 경우 수중유형 유화를 안정화시킬 것이며, 카본 블랙과 같은 오일에 습윤이 잘 되는 입자의 경우에는 유중수형 유화를 안정화시킨다. 다만 입자가 너무 친수성이 강하거나 너무 친유성이 강하다면 입자는 계면에 존재 하지 않고 각각 물, 오일에 분산된다. 예를 들어 대한민국 특허 출원 제2003-0069400호는 내상에 친수성 실리카와 친유성 이산화티탄을 함유시켜 수중유형 유화를 만들었으며(특허문헌 1), 대한민국 특허출원 제2002-0054603호는 폴리메틸실세스퀴옥산이라는 양친매성 입자를 이용하여 유중수형 유화를 만들었다(특허문헌 2). 그 외에 미국특허 US 6,803,049 및 US 5,833,951도 무기 입자를 이용한 피커링 유화에 관하여 보고하였다. 그러나 이러한 피커링 유화는 기존 계면활성제를 이용한 에멀젼의 피부 안전성과 사용감을 개선시키는 장점은 가지고 있으나 내수성이 떨어지는 단점을 갖는다.

이에 본 발명자들은 계면활성제를 사용하지 않음으로써 계면활성제에 의한 피부 가려움증이나 붉어짐 등을 개선하고 수중유형과 같은 사용감을 가지면서 화장료로서 우수한 효과를 나타내는 화장료를 개발하기 위해 계속 연구를 진행하던 중 본 발명을 완성하였다.

대한민국 특허 출원 제2003-0069400호 대한민국 특허출원 제2002-0054603호

본 발명은, 유상 성분들이 계면활성제 없이 수상에 안정하게 분산된 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다. 또한, 수중유형과 같은 사용감을 지니며 피부 친화력이 뛰어나고 피부 보습력이 향상된 안정한 계면활성제 무첨가 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 상기 계면활성제 무첨가 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명은, 오일; 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물, 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 및 무기 입자를 포함하고, 상기 오일 겔화제에 의해 겔화된 오일은 무기 입자에 흡유되는 수중유형 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 수상에 분산되어 계면활성제 없이 수중유형 화장료 조성물을 형성할 수 있다.

본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물은 유상 성분들이 계면활성제 없이 수상에 미세하고 안정하게 분산될 수 있다. 이에, 계면활성제에 의한 피부 가려움증이나 붉어짐 등과 같은 피부 자극을 줄일 수 있다. 또한, 수중유형의 사용감을 가지면서 피부 친화력이 뛰어나고 피부 흡수율이 높고 발림성이 좋으며 피부 보습력이 향상된 화장료를 얻을 수 있다. 뿐만 아니라, 시각적으로 투명하게 발리는 듯한 효과를 얻을 수 있으며, 보습력이 좋고 계면활성제 없이 피부를 유연하게 유지시킬 수 있어 피부를 보다 촉촉하게 가꾸어 주는 화장 제품을 개발할 수 있다.

도 1은 시험예 1에 따라 실시예 1과 비교예 1의 화장료 조성물의 입자 비교 테스트를 위한 사진이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다.

그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 발명은, 오일; 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물, 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 및 무기 입자를 포함하는 수중유형 화장료 조성물을 제공한다. 여기서 오일 겔화제에 의해 오일은 겔화되고, 상기 오일 겔화제에 의해 겔화된 오일은 무기 입자에 흡유되며, 상기 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 수상에 분산되는 것을 특징으로 한다.

무기 입자에 흡유된 겔화된 오일은 계면활성제 없이 수상에 분산될 수 있다. 즉, 겔화된 오일은 무기 입자에 흡유됨으로써 오일끼리 서로 합일되는 현상이 발생하지 않아 제형 안정성이 높아지며, 겔화된 오일이 흡유되어 있는 무기 입자들간에 정전기적 반발력이 발생하여 겔화된 오일이 흡유된 무기 입자들간의 균일한 간격 유지가 가능함에 따라 수상에 미세하게 분산될 수 있다. 이러한 화장료 조성물은 피부에 투명하게 발릴 수 있고, 피부 표면에서 물방울이 터지는 듯한 사용감을 지니고 있으며 자극없이 피부에 깊은 보습감을 줄 수 있는 제형을 형성할 수 있다.

상기 오일 겔화제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 15중량%, 0.1 내지 12중량%, 0.1 내지 10중량% 또는 0.5 내지 5중량%일 수 있으며, 가장 바람직하게는 0.75 내지 4.3중량%일 수 있다. 상기 오일 겔화제를 0.1중량% 미만으로 포함하는 경우, 오일의 겔화를 기대할 수 없고, 15중량% 초과로 포함하는 경우, 경도가 너무 높아져 오일이 미세하게 분산되지 못하는 단점이 있다.

상기 폴리우레탄계 폴리머는 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머; 및 에이치디아이/피피지/폴리카프로락톤크로스폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머일 수 있다.

상기 아미노산계 화합물은 글루타미드계 화합물일 수 있다.

상기 아미노산계 화합물은 다이부틸라우로일글루타마이드, 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드, 또는 이들의 조합일 수 있고, 바람직하게는 다이부틸라우로일글루타마이드 및 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드의 조합일 수 있다.

상기 왁스는 탄화수소계 왁스일 수 있다.

상기 왁스는 세레신 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 파라핀 왁스, 오조케라이트를 포함하는 광물성 왁스 또는 카나우바 왁스, 칸데릴라 왁스를 포함하는 식물성 왁스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 바람직하게는 마이크로크리스탈린 왁스일 수 있다.

상기 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물 및 왁스의 조합으로 오일을 겔화시킬 수 있다. 상기와 같은 조합의 오일 겔화제를 사용하는 경우, 각 원료들의 녹는점들이 상이하여 제형 안정성을 폭넓게 가질 수 있다.

상기 무기 입자는 다공성 무기 입자일 수 있다.

상기 무기 입자는 실리카, 마이카, 세리사이트, 이산화티탄, 산화철, 징크옥사이드, 합성마이카, 알루미나, 질화붕소, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸실세스퀴옥세인 및 폴리프로필실세스퀴옥세인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 바람직하게는 무기 입자는 실리카일 수 있다. 실리카는 수상 성분에 습윤이 잘 되어 수중유형 유화를 용이하게 안정시킬 수 있다.

상기 무기 입자는 화장료 조성물 총 중량 대비 1 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 8중량%일 수 있다.

상기 무기 입자를 1중량% 미만으로 포함하는 경우, 오일이 고르게 흡유될 수 없고, 10중량% 초과로 포함하는 경우, 제조된 내용물의 보습감 및 유연감이 현저히 낮아지는 단점이 있다.

상기 폴리우레탄계 폴리머는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 1중량%, 0.01 내지 0.8중량%, 0.03 내지 0.8중량%, 0.03내지 0.6중량%, 또는 0.03 내지 0.4중량%일 수 있으며, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.3중량%일 수 있다.

상기 아미노산계 화합물은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.05 내지 5중량%, 0.1 내지 4.5중량%, 0.1 내지 4중량%, 또는 0.1 내지 3.5중량%일 수 있으며, 가장 바람직하게는 0.2 내지 2중량%일 수 있다. 상기 아미노산계 화합물이 다이부틸라우로일글루타마이드, 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드, 또는 이들의 조합일 경우, 상기 다이부틸라우로일글루타마이드는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.05 내지 3중량%, 0.05 내지 2중량%, 또는 0.1 내지 1중량%일 수 있고, 상기 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드는 0.05 내지 3중량%, 0.05 내지 2중량%, 또는 0.1 내지 1중량%일 수 있다.

상기 왁스는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 5중량%, 0.3 내지 4.5중량%, 0.3 내지 4중량%, 또는 0.3 내지 3중량%이고, 가장 바람직하게는 0.5 내지 2중량%일 수 있다.

폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물 및 왁스가 상기 중량 범위인 경우, 유상 성분을 용이하게 겔화시킬 수 있으며, 유상 성분을 계면활성제 없이 수상에 안정하게 분산시킬 수 있다.

본 발명의 수중유형 화장료 조성물에 있어서, 상기 수상은 수상 증점제를 추가로 포함할 수 있다.

상기 수상 증점제는 셀룰로오스검, 하이드록시에칠셀룰로오스, 겔란검, 하이드록시프로필스타치포스페이트, 소듐폴리아크릴레이트스타치, 잔탄검, 하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 폴리아크릴레이트-13, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 소듐폴리아크릴레이트 및 소듐아크릴레이트코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 잔탄검 또는 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머일 수 있고, 보다 바람직하게는 잔탄검 및 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머의 조합일 수 있다.

상기 수상 증점제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 2중량%, 0.03 내 1.5중량%, 또는 0.05 내지 0.5중량%일 수 있다. 바람직하게는, 수상 증점제가 잔탄검, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 또는 이들의 조합을 포함하는 경우, 잔탄검은 0.01 내지 1중량%, 또는 0.01 내지 0.5중량%일 수 있고, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머는 0.01 내지 1중량%, 또는 0.05 내지 0.5중량%일 수 있다.

여기서, 상기 잔탄검 또는 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머를 0.01중량% 미만으로 포함하는 경우 적정한 증점 효과를 기대할 수 없고, 1중량% 초과로 포함하는 경우 수상의 점도가 너무 높아져 제조된 내용물의 사용감이 뻑뻑해지는 단점이 있다.

본 발명의 수중유형 화장료 조성물은, 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제에 의해 겔화된 오일이 무기 입자에 흡유되고, 이러한 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 수상 증점제에 의해 네트워크가 형성된 수상에 분산될 수 있다.

상기 네트워크는 3차원 망상의 사슬 구조를 포함할 수 있다. 상기 수상 증점제는 고분자 성분이기 때문에, 이러한 고분자들이 분자량이 높아 사슬과 사슬이 그물처럼 엉킨 3차원 망상의 긴 사슬구조를 이룰 수 있다.

본 발명의 수중유형 화장료 조성물은 오일 겔화제, 오일 및 무기 입자를 포함하는 유상부;와 수상 증점제, 보습제, 보존제 및 중화제를 포함하는 수상부;를 포함할 수 있다.

상기 보습제, 보존제, 중화제 및 향료는 화장료 조성물에 통상적으로 사용되는 것이라면 제한없이 사용될 수 있다.

상기 보습제는 글리세린, 부틸렌글리콜 및 글리세레스-26 중 하나 이상을 포함할 수 있으며, 당업계에서 알려진 보습제는 제한없이 사용될 수 있다. 상기 보습제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 10중량%, 1 내지 8중량%, 1 내지 5중량%일 수 있다.

상기 보존제는 하이드록시아세토페논일 수 있으나, 당업계에서 알려진 보존제라면 제한없이 사용될 수 있다.

상기 중화제는 포타슘하이드록사이드, 소듐하이드록사이드, 마그네슘하이드록사이드, 트리에탄올아민, 트로메타민, 알지닌, 및 아미노메칠프로판올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 중화제일 수 있으나, 당업계에서 알려진 중화제라면 제한없이 사용될 수 있다. 상기 중화제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 0.5중량%, 0.01 내지 0.4중량%, 또는 0.05 내지 0.3중량%일 수 있다.

상기 수중유형 화장료 조성물에는 향료를 포함하는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.

본 발명의 일 양태에서, 유상부는 화장료 조성물의 총 중량 대비 15 내지 50 중량%로 포함될 수 있고, 수상부는 화장료 조성물의 총 중량 대비 50 내지 85 중량%로 포함될 수 있다.

본 발명의 수중유형 화장료 조성물은, 계면활성제 없이 오일 겔화제로 겔화된 오일이 수상부에 분산될 수 있으며, 겔화된 오일을 흡유한 무기 입자가 겔화된 오일을 수상부에 안정하고 미세하게 분산시킬 수 있다.

본 발명의 일 양태에서, 오일은 화장료 조성물 총 중량 대비 1 내지 50중량%, 5 내지 40중량% 또는 10 내지 30중량%로 포함될 수 있다. 상기 오일을 1중량% 미만으로 포함하는 경우에는 전체적으로 오일의 고른 분포를 기재할 수 없고, 50중량%를 초과하여 포함하는 경우에는 제조된 내용물의 안정도가 불안해지는 단점이 있다.

상기 오일은 식물성 오일, 광물성 오일, 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 실리콘 오일 및 합성 오일로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으며, 이의 종류에 한정되지 않고 화장품에 통상적으로 사용되는 오일이라면 제한되지 않는다.

본 발명의 일 구체 양태에서, 상기 오일은 세틸에틸헥사노에이트 또는 2-옥틸도데칸올을 포함하는 탄화수소계 오일; 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, C12-15알코올스벤조에이트, 이소프로필팔미테이트, 2-옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필미리스테리트 또는 부틸옥틸살리실레이트를 포함하는 에스테르계 오일; 카스터오일, 올리브 오일 또는 호호바 오일을 포함하는 식물성 오일; 호오스팻, 밍크오일, 또는 난황유을 포함하는 동물성 오일; 미네랄오일, 이소도데칸, 폴리부텐 또는 페트롤라툼을 포함하는 광물성 오일; 및 페닐트리메치콘, 사이클로 메치콘 또는 디메치콘을 포함하는 실리콘 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.

합성 오일은 에테르 또는 에스테르계 오일 외에 자외선 차단제를 포함할 수 있다.

본 발명의 가장 바람직한 일 양태에서, 본 발명은, 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머, 다이부틸라우로일글루타마이드, 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드 및 마이크로크리스탈린 왁스를 포함하는 오일 겔화제로 겔화된 오일이 실리카에 흡유된 수중유형 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명은, 수중유형 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

구체적으로, 본 발명의 제조방법은, (A) 수상 증점제를 포함하는 제1수상부를 제조하는 단계; (B) 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 무기 입자 및 오일을 혼합하여 유상부를 제조하는 단계; 및 (C) 상기 제1수상부와 유상부를 교반 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 (A) 단계는 수상 증점제와 보습제, 보존제를 혼합하여 제1수상부를 제조하는 단계일 수 있고, 더 구체적으로, (A) 단계는 수상 증점제, 보습제 및 보존제를 혼합하여 60 내지 90℃에서 1,000 내지 3,000rpm의 속도로 3 내지 15분간 혼합 및 교반시켜 제1수상부를 제조하는 단계일 수 있으며, 보다 구체적으로, 수상 증점제를 정제수에 분산한 후 보습제와 보존제를 혼합하여 60 내지 90℃, 바람직하게는 70 내지 80℃에서 1,000 내지 3,000rpm, 바람직하게는 1,500 내지 2,000rpm 의 속도로 3 내지 15분간, 바람직하게는 5 내지 10분간 균일하게 혼합 및 교반시켜 제1수상부를 제조하는 단계일 수 있다.

상기 (B) 단계는 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제, 무기 입자 및 오일을 혼합하여 60 내지 150℃, 바람직하게는 80 내지 120℃에서 가온 교반 혼합하여 유상부를 제조하는 단계일 수 있다.

상기 (C) 단계는 상기 (A) 단계에서 제조한 제1수상부와 상기 (B) 단계에서 제조한 유상부를 1,500 내지 3,000rpm, 바람직하게는 2,000 내지 2,500rpm 의 속도로 3 내지 15분간, 바람직하게는 5 내지 10분간 교반 혼합하는 단계일 수 있다.

본 발명의 제조방법은, 상기 (A) 내지 (C) 단계 후 추가로, (D) 중화제를 포함하는 제2수상부를 (C) 의 교반 혼합물에 투입하여 혼합시키는 단계; 및 (E) 향을 포함하는 첨가제부를 상기 (D) 에서 제조한 혼합물에 투입하여 혼합시킨 후 냉각시키는 단계를 포함할 수 있다.

구체적으로, 상기 (D) 단계는 중화제를 포함하는 제2수상부를 (C) 의 교반 혼합물에 투입하여 1,500 내지 3,000rpm, 바람직하게는 2,000 내지 2,500rpm 의 속도로 3 내지 15분간, 바람직하게는 5 내지 10분간 교반하여 혼합시키고, 30 내지 50℃, 바람직하게는 40 내지 45℃ 의 온도로 냉각시키는 단계일 수 있다.

구체적으로, 상기 (E) 단계는 향료를 포함하는 첨가제부를 상기 (D) 에서 제조한 혼합물에 투입하여 혼합시킨 후 20 내지 40℃, 바람직하게는 30 내지 35℃의 온도까지 냉각시키는 단계일 수 있으며, 보다 구체적으로, 상기 (E) 단계는 향을 포함하는 첨가제부를 상기 (D)에서 제조한 혼합물에 투입하여 균일하게 혼합시킨 후 진공 유화조에 첨가하여 패들 믹서 20 내지 40rpm, 바람직하게는 25 내지 30rpm의 속도로 3 내지 15분간, 바람직하게는 5 내지 10분간 교반한 후, 30 내지 35℃까지 냉각시키는 단계일 수 있다.

본 발명의 제조방법에서 사용된 용매, 방부제, 보습제, 지방산, 비이온 계면활성제, 하이드로제네이티드부텐, pH조절제, 금속봉쇄제, 및 양쪽성 계면활성제는 모두 상기 본 발명의 세정용 화장료 조성물에서 서술한 바와 같다.

또한, 본 발명의 수중유형 화장료 조성물은 스킨, 로션, 에센스, 크림, 선로션, 선크림 등과 같은 기초 화장품, 및 립스틱, 립글로스, 립틴트, 프라이머, 파운데이션, 베이스 등과 같은 메이크업 화장품의 형태일 수 있다.

이하 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.

실시예

<실시예 1 내지 3>

하기 표 1에 나타낸 조성에 따라 수상부 (A) 및 (C), 유상부(B) 및 첨가제부(D)를 혼합하였으며, 그 제조방법은 다음과 같다.

(1) 수상부 (A)를 온도조절과 교반이 가능한 진공 유화조 내에 투입하였고, 온도를 70 내지 80℃유지하면서 호모믹서로 1,500 내지 2,000rpm의 속도로 5 내지 10분간 교반하여 균일하게 혼합시켰다.

(2) 유상부 (B)를 교반이 가능한 유상 용해조에 투입하여 80 내지 120℃로 가온 교반하여 균일하게 혼합시켰다.

(3) 상기 준비된 유상 용해조의 유상부를 진공 유화조의 수상부에 투입하여 호모 믹서로 2,000 내지 2,500rpm의 속도로 5 내지 10분간 교반하여 혼합시켰다.

(4) 진공 유화조에 수상부 (C)를 투입하여 호모 믹서로 2,000 내지 2,500rpm의 속도로 5 내지 10분간 교반하여 혼합한 다음 40 내지 45℃로 냉각시켰다.

(5) 진공 유화조에 첨가제부 (D)를 투입하여 균일하게 혼합시킨 다음 진공 유화조에 첨가하여 패들 믹서 25 내지 30 rpm의 속도로 5 내지 10분간 교반한 후, 30 내지 35℃까지 냉각시켜 실시예 1 내지 3의 수중유형 화장료 조성물을 제조하였다.

상(Phase)	성분(중량%)	실시예1	실시예2	실시예3
수상부(A)	정제수	75.32	65.69	54.31
	부틸렌글라이콜	3.00	3.00	3.00
	보존제	0.50	0.50	0.50
	잔탄검	0.05	0.10	0.15
	아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머	0.10	0.20	0.30
유상부(B)	하이드로제네이티드폴리아이소부텐	5.00	7.00	9.00
	카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드	5.00	7.00	9.00
	세틸에틸헥사노에이트	5.00	7.00	9.00
	에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머	0.05	0.15	0.30
	다이부틸라우로일글루타마이드	0.10	0.50	1.00
	다이부틸에틸헥사노일글루타마이드	0.10	0.50	1.00
	마이크로크리스탈린왁스	0.50	1.00	2.00
	실리카	3.00	5.00	8.00
수상부(C)	정제수	2.00	2.00	2.00
수상부(C)	트로메타민	0.08	0.16	0.24
첨가제부(D)	향료	0.20	0.20	0.20

<비교예 1 및 2>

하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 상기 <실시예 1 내지 3>의 유상부 (B)에서 오일 겔화제 4종(에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머, 다이부틸라우로일글루타마이드, 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드 및 마이크로크리스탈린왁스)과 실리카가 아닌 계면활성제인 폴리솔베이트60을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1 내지 3의 화장료 조성물과 동일한 방법으로 비교예 1 및 2의 화장료 조성물을 제조하였다.

상(Phase)	성분(중량%)	비교예1	비교예2
수상부(A)	정제수	78.07	70.84
	부틸렌글라이콜	3.00	3.00
	보존제	0.50	0.50
	잔탄검	0.05	0.10
	아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머	0.10	0.20
유상부(B)	하이드로제네이티드폴리아이소부텐	5.00	7.00
	카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드	5.00	7.00
	세틸에틸헥사노에이트	5.00	7.00
	폴리솔베이트60	1.00	2.00
수상부(C)	정제수	2.00	2.00
수상부(C)	트로메타민	0.08	0.16
첨가제부(D)	향료	0.20	0.20

<시험예 1> 입자 비교 테스트

상기 실시예 1에서 제조한 본 발명의 화장료 조성물과 비교예 1의 화장료 조성물을 Optical microscope (BX53F2, Olympus, Japan)를 이용하여 입자의 모양 및 크기를 비교, 평가하였다. 그 결과를 하기 도 1과 표 3에 나타내었다.

시료	입자사이즈(㎛)					평균(㎛)
실시예1	4.48	8.18	6.72	5.33	7.39	6.42
비교예1	3.55	3.64	4.04	4.15	3.78	3.83

입자의 모양 및 크기를 비교, 평가해 본 결과, 계면활성제가 함유되어 있는 비교예 1은 입자가 작고 조밀하게 형성되어 있으나 계면활성제가 함유되어 있지 않은 실시예 1의 경우는 입자가 비교적 크고 조밀도도 비교예 1에 비하여 낮은 형태를 확인할 수 있다. 이러한 실시예 1의 결과는 계면활성제 미함유에 의한 현상으로 분석될 수 있으며 화장료를 피부에 적용 시 입자가 크고 안정적이므로 시각적으로 투명하게 발리는 듯한 효과와 피부에 즉각적인 수분 공급 및 산뜻하고 촉촉한 사용감이 구현된다.

<시험예 2> 피부 보습력 테스트

본 발명의 화장료의 피부 보습력 개선 효과를 알아보기 위하여 다음과 같이 실험을 실시하였다. 피부 질환이 없는 20~50대 40명을 대상으로 1조 당 20명씩 2개조로 나누어 각 조별 시험 대상자에 대하여 상기 실시예 1에서 제조한 본 발명의 화장료 조성물과 비교예 1의 화장료 조성물을 매일 2회씩 1개월간 얼굴 및 전박부에 도포하게 하였다. 미리 도포 시작 전 항온, 항습 조건(24도, 습도 40%)에서 Corneometer(CM820 courage, Khazaka electronic GmbH, Germany)를 이용하여 피부 전도도를 측정하여 기본 값을 삼고, 1주, 2주, 4주 경과 후의 피부 전도도를 측정하여 그 증가율을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

시료	1주후	2주후	4주후
실시예1	57	60	58
비교예1	23	21	22

상기 표 4의 결과에서 보는 바와 같이, 본 발명의 화장료인 실시예 1의 경우 비교예 1에 비하여 피부 전도도 증가율이 매우 우수하였다. 즉, 본 발명의 화장료는 피부 보습력 개선 효과가 탁월함을 알 수 있었다.

<시험예 3> 관능평가

본 발명의 화장료 조성물의 피부 상태 개선 효과를 알아보기 위하여 다음과 같이 실험을 실시하였다. 피부 질환이 없는 20~50대 50명을 대상으로 1조 당 10명 씩 5개조로 나누어 각 조별 시험 대상자에 대하여 상기 실시예 1 내지 3에서 제조한 본 발명의 화장료 조성물과 비교예 1 및 2의 화장료 조성물을 매일 2회씩 1개월간 얼굴 및 전박부에 도포하게 하였다. 평가는 가려움증, 붉어짐, 피부당김, 건조함 변화의 각 항목에 대하여 제품의 효과에 대한 만족도를 1~5점(숫자가 클수록 만족도 높음)으로 구분하여 표시하도록 하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

시료	만족도(평균점수)
시료	가려움증 개선	붉어짐 개선	피부당김 개선	건조함 개선
실시예1	4.6	4.5	4.4	4.3
실시예2	4.5	4.6	4.7	4.8
실시예3	4.3	4.2	4.6	4.5
비교예1	2.7	2.6	3.2	3.1
비교예2	2.5	2.7	3.2	3.3

상기 표 5의 결과에서 보는 바와 같이, 본 발명의 화장료 조성물인 실시예 1 내지 3의 경우가 비교예 1 및 2의 화장료 조성물에 비하여 가려움증, 붉어짐, 피부당김, 및 건조함을 개선하는 효과가 월등함을 알 수 있었다.또한, 실시예 1 내지 3의 마무리감의 경우 거의 비슷했으나 붉어짐 개선, 피부당김 개선 및 건조함 개선이 실시예 2가 가장 좋은 결과를 나타내어 실시예 2가 시각적으로 투명하게 발리는 듯한 효과와 촉촉한 사용감이 가장 우수하였다.

그러나, 비교예 1 및 2는 모두 유화력은 좋으나 사용감이 뻑뻑하고 건조하며 시각적으로 투명하게 발리는 듯한 현상도 없었다.

Claims

오일; 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물, 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 및 무기 입자를 포함하고,
오일 겔화제에 의해 겔화된 오일은 무기 입자에 흡유되며, 상기 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 수상에 분산되는 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 폴리우레탄계 폴리머는 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머; 및 에이치디아이/피피지/폴리카프로락톤크로스폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 아미노산계 화합물은 다이부틸라우로일글루타마이드, 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드, 또는 이들의 조합인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 왁스는 세레신 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 파라핀 왁스, 오조케라이트를 포함하는 광물성 왁스 또는 카나우바 왁스, 칸데릴라 왁스를 포함하는 식물성 왁스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 무기 입자는 실리카, 마이카, 세리사이트, 이산화티탄, 산화철, 징크옥사이드, 합성마이카, 알루미나, 질화붕소, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸실세스퀴옥세인 및 폴리프로필실세스퀴옥세인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 오일 겔화제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 15중량%인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 폴리우레탄계 폴리머는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 1중량%이고, 상기 아미노산계 화합물은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.05 내지 5중량%이며, 상기 왁스는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 5중량%인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 무기 입자는 화장료 조성물 총 중량 대비 1 내지 10중량%인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 계면활성제 없이 수상에 분산되는 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 수상은 수상 증점제를 추가로 포함하는 수중유형 화장료 조성물.
제 10 항에 있어서,
상기 수상 증점제는 셀룰로오스검, 하이드록시에칠셀룰로오스, 겔란검, 하이드록시프로필스타치포스페이트, 소듐폴리아크릴레이트스타치, 잔탄검, 하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 폴리아크릴레이트-13, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 소듐폴리아크릴레이트 및 소듐아크릴레이트코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 수중유형 화장료 조성물.
제 10 항에 있어서,
상기 무기 입자에 흡유된 겔화된 오일이 수상 증점제에 의해 3차원 망상의 사슬 구조를 포함하는 네트워크가 형성된 수상에 분산되는 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 폴리우레탄계 폴리머는 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머이고, 상기 아미노산계 화합물은 다이부틸라우로일글루타마이드 및 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드이고, 상기 왁스는 마이크로크리스탈린 왁스이며, 상기 무기 입자는 실리카인 수중유형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 오일은 식물성 오일, 광물성 오일, 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 실리콘 오일 및 합성 오일로 선택되는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 수중유형 화장료 조성물.
하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물의 제조방법:
(A) 수상 증점제를 포함하는 제1수상부를 제조하는 단계;
(B) 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 무기 입자 및 오일을 교반 혼합하여 유상부를 제조하는 단계; 및
(C) 상기 제1수상부와 유상부를 교반 혼합하는 단계.
제 15 항에 있어서,
상기 (A) 내지 (C) 단계 후 추가로 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물의 제조방법:
(D) 중화제를 포함하는 제2수상부를 (C) 의 교반 혼합물에 투입하여 혼합시키는 단계; 및
(E) 향료을 포함하는 첨가제부를 상기 (D) 에서 제조한 혼합물에 투입하여 혼합시킨 후 냉각시키는 단계.
제 15 항에 있어서, 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물의 제조방법:
(A) 수상 증점제, 보습제 및 보존제를 혼합하여 60 내지 90℃에서 1,000 내지 3,000rpm의 속도로 3 내지 15분간 혼합 및 교반시켜 제1수상부를 제조하는 단계;
(B) 폴리우레탄계 폴리머, 아미노산계 화합물 및 왁스를 포함하는 오일 겔화제; 무기 입자 및 오일을 혼합하여 60 내지 150℃에서 가온 교반 혼합하여 유상부를 제조하는 단계; 및
(C) 상기 제1수상부와 상기 유상부를 1,500 내지 3,000rpm의 속도로 3 내지 15분간 교반 혼합하는 단계.