KR102202831B1 - 상수리나무 수액을 함유하는 항균, 탈취, 여드름 및 아토피성 피부염 완화, 또는 피부 진정 기능성 y존 청결용 조성물 - Google Patents

상수리나무 수액을 함유하는 항균, 탈취, 여드름 및 아토피성 피부염 완화, 또는 피부 진정 기능성 y존 청결용 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 상수리나무 수액을 함유하는 항균, 탈취, 여드름 및 아토피성 피부염 완화, 또는 피부 진정 기능성 Y존 청결용 조성물에 대한 것이다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은 여성의 Y존 청결에 이용되는 조성물로서, 상수리나무 수액을 함유하여 항균 및 탈취 효과를 가지면서 여드름 및 아토피성 피부염 완화 또는 피부 진정 기능성을 가진다.

Description

상수리나무 수액을 함유하는 항균, 탈취, 여드름 및 아토피성 피부염 완화, 또는 피부 진정 기능성 Y존 청결용 조성물{The antibacterial, deodorization, easing of acne and atopy or skin calming-functional composition for Y-zone cleanliness containing Quercus Acutissima Sap and zinc ricinoleate}
본 발명은 상수리나무 수액을 함유하는 항균, 탈취, 여드름 및 아토피성 피부염 완화, 또는 피부 진정 기능성 Y존 청결용 조성물에 대한 것이다.
구체적으로, 본 발명은 여성의 Y존 청결에 이용되는 조성물로서, 상수리나무 수액을 함유하여 항균 및 탈취 효과를 가지면서 여드름 및 아토피성 피부염 완화 또는 피부 진정 기능성을 가지는 Y존 청결용 조성물에 대한 것이다.
여성의 비뇨생식기계는 자궁, 질, 외음부, 뇨도 등을 포함하며, 해부생리학적, 기능적 특성상 외부로부터의 감염에 노출되기 쉽다. 예를 들어, 질은 양분이 풍부하여 인체 깊숙히 위치하고 있으므로 온도와 습도가 높기 때문에 질염의 주원인인 세균이나 곰팡이를 포함한 여러 균주들의 침범이 용이하여 여러 질환이 발생할 가능성이 크다. 그러므로 항상 질을 청결히 유지하고 외부로부터 세균감염에 노출되지 않도록 유의하는 것이 바람직하다.
또한, 여성생식기관은 성생활 중에 점막을 통해 병균에 쉽게 감염될 수 있다. 또한 장기간 자궁 내에 피임기구를 설치하는 경우 만성염증이 유발되며, 의료기구를 체내에 도입할 때 또는 포유동물의 출산 시 해당 신체 부위의 점막(mucous membrane)이 손상되는 일이 종종 생기게 되는데, 이러한 상처는 병원균의 감염의 기회를 높이고, 염증을 유발한다.
여성에 있어서 비뇨생식기계 염증은 부인과를 찾아오는 환자들의 가장 흔한 질환 중의 하나이며 이러한 염증은 세균성에서부터 기생충, 바이러스에 이르기까지 매우 다양하다. 이들 환자들은 소양감 및 심한 염증과 악취를 동반하게 되는데, 특히 인유두종 바이러스의 감염은 자궁경부암과 매우 밀접한 관계가 있어 세심한 주의가 필요하다. 그러므로 이에 따른 적절한 예방, 진단과 치료로서 치명적 합병증을 감소시켜야 하는 것은 매우 중요하다.
대표적인 여성 생식기(외음부, 질, 자궁경부 등)의 감염으로는 세균성 바지노시스(bacterialvaginosis) 트리코모나스 질염, 외음부 및 질 칸디다증, 만성 외음부 칸디다증, 일반 염증성 질염, 위축성 질염, 자궁경 질염 등이 있다. 또한 월경을 전 후로 다량의 출혈이 동반될 때에는 위생적으로 매우 불편한 느낌을 가질 뿐 만 아니라, 감염의 기회가 더 높아진다.
이와 같은 여성질환을 예방하고 불쾌한 냄새를 제거하기 위하여 질세정제(청결제), 외음부세정제를 사용하는 경우가 많다. 질염을 예방하기 위해 일반적으로 사용되고 있는 국부 청결용 세정제로는 지방산류 또는 증류된 라우릴 알콜(lauryl alcohol) 등을 설폰화하고 완화제, 점증제, 영양제, 기포제, 유기살균제 등을 함유한 투명 또는 로숀 타입의 것이 출하된 바 있다. 또한 세정력을 지닌 계면활성제 및/또는 의약품으로서의 포비돈-요오드를 주성분으로 하는 것을 예로 들 수 있다. 상기한 화학적 합성에 의한 소독제인 포비돈-요오드는 칸디다성 질염, 트리코모나스 질염 및 기타 질감염증의 예방 및 치료에 효능이 있는 것으로 알려져 있으나, 요오드 등의 과민증상이나 점막 손상에 의한 소양감, 작열감, 피부 궤양, 접촉성 피부염 등을 일으킬 우려가 있으며 질내 무기 요오드 또는 혈중 총 요오드치가 상승하여 갑상선 기능 저하증을 유발할 수 있는 것으로 알려져 있다. 또한, 건강한 여성의 경우 질내 유익 미생물에 의한 젖산 분비에 의해 질내 산도가 pH 3.2로 유지되며 이러한 낮은 산도에서는 대부분의 유해균이 증식 억제 내지 사멸한다는 점에 기초하여, 젖산을 주성분으로 하며 우유에서 추출한 락토세럼(lactoserum)을 첨가한 pH3.5의 완충 용액 제제가 제안된 바 있으나, 이것은 질내 pH를 정상 상태로 유지시키는 질내 적정 산도 유지제이며, 근본적인 치료를 기대하기 힘들다.
또한, 이들 질병의 예방 또는 치료를 위하여 항생물질 등과 같은 활성성분을 함유하는 질정, 로숀, 크림, 연고,액제 형태의 질내 적용제제가 사용되기도 한다. 이와 같은 일반적인 살균제, 소독제, 항생제 등의 사용은 항생물질 내성 미생물의 발생가능성을 증가시킬 뿐만 아니라 질내에서 분비물의 적당한 산도를 유지하여 자정작용을 하는 질내의 정상적인 유산간균 등을 무차별적으로 공격하여 질내 유용 미생물까지 제거함으로서 병원성 혐기성 세균 등으로 대체시키는 결과를 초래하기 쉬워 완치가 어렵고 부작용이 많으며 재발이 되는 경우가 흔하다. 따라서 이러한 문제점들을 보완할 수 있는 방법의 개발이 필요하다.
한편, 종래 여성 국부 청결용 세정제 조성물과 관련하여, 대한민국 공개특허공보 제10-2006-0036168호 “석류피추출물을 함유한 질세정제 조성물 및 그 제조방법”에는 세정 효과가 탁월하고 민감한 피부에도 적합한 석류피 추출물등의 식물성분을 함유하는 질세정제 조성물 및 그 제조방법이 개시되어 있고, 대한민국 등록특허 제10-0548153호“질염 예방 및 치료에 유용한 유효성분의 추출방법 및 이를 이용하여 추출된 추출물을 함유하는 세정제 조성물”에는 감초, 지황, 작약, 천궁, 당귀, 사상자, 지골피 및 백지로 이루어진 생약재 혼합물의 추출물을 유효성분으로 함유하는 질염 예방 및 치료용 세정제 조성물이 개시되어 있다.
상기와 같은 종래의 조성물 이외에도 다양한 종류의 여성 국부 청결용 세정제 조성물이 개시되어 있으나, 항균 특성을 가지는 천연물질을 주성분으로 함유하여 인체 친화적이고, 항균, 탈취, 여드름 및 아토피 완화, 또는 피부 진정 등 다양한 기능성을 가지는 새로운 여성 Y존 청결용 조성물에 대한 요구가 지속되어 왔다.
대한민국 공개특허공보 제10-2006-0036168호 대한민국 등록특허공보 제 10-0548153호
본 발명은 인체 친화적 천연 소재인 상수리나무의 수액 및 수피 추출물을 함유하여 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 기능성을 가지고, 또한 징크리시놀리에이트를 함유하여 탈취 효과가 뛰어난 Y존 청결용 조성물을 제공한다.
본 발명은 여드름의 1차 감연균은 물론 2차 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하면서 동시에 염증성 또는 세균성 피부질환 유발 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)의 생장을 저해하여 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과를 가지고, 또한 보습 강화 성분을 함유하여 피부 진정 효과를 가지는 Y존 청결용 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 Y존 청결용 조성물을 함유하는 미스트를 제공한다.
본 발명은 더욱이, 상기 Y존 청결용 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로써, Y존 청결용 조성물, 이를 함유하는 미스트 및 Y존 청결용 조성물의 제조방법에 대한 것이다.
상기 Y존 청결용 조성물은, 제 1상 성분(A) 70 내지 90 중량%와 제 2상 성분(B) 10 내지 30 중량%의 혼합물이다. 또한, 상기 제 1상 성분(A)은 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부, 수상 글루콘산 아연 0.05 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 포함하고, 제 2상 성분(B)은 징크리시놀리에이트 40 내지 60 중량부, 라우레스-3 30 내지 40 중량부, 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민 10 내지 20 중량부 및 프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량부를 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 상수리나무 수액은 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 단계 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 할 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1상 성분(A)은 상수리나무 수액 50 내지 60 중량부; 및 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 25 내지 35 중량부를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 수상 글루콘산 아연은 정제수를 주성분으로 함유하고, 하기 화학식 1로 표현되는 글루콘산의 아연염을 50,000ppm 내지 100,000ppm의 범위 내로 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112020084635103-pat00001
하나의 예시에서, 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 각각 초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 초음파 추출기를 이용하여 100kHz 내지 200kHz의 조건에서 30분 내지 60분 동안 초음파 전처리를 수행한 후, 20℃ 내지 40℃의 온도 범위에서 6시간 내지 24시간 동안 저온수 추출하여 제조된 초음파 저온수 추출물일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 2상 성분(B)은 판테놀을 0.5 내지 2 중량부 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 Y존 청결용 조성물을 함유하는 Y존 청결용 미스트에 대한 것이다.
본 발명은 또한, Y존 청결용 조성물의 제조방법에 대한 것이다. 상기 Y존 청결용 조성물의 제조방법은 제 1상 성분(A)을 제조하는 단계; 제 2상 성분(B)을 제조하는 단계; 및 상기 제 1상 성분(A)과 상기 제 2상 성분(B)을 7:3 내지 9:1(A:B)의 혼합 비율로 혼합하는 단계를 포함한다.
제 1상 성분(A)을 제조하는 단계는 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 것 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 것을 포함하여 상수리나무 수액을 수득하는 단계; 세척 후 건조된 상수리나무 수피를 포함하는 시료를 고압 추출 장치 및 초음파 추출기를 이용하여 고압 및 초음파 추출을 순차 수행하고 열수 추출하여 고압 및 초음파 병행 추출물을 제조한 후, 상기 고압 및 초음파 병행 추출물의 동결 건조물을 에틸아세테이트를 이용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계; 및 상기 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부, 수상 글루콘산 아연 0.02 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 혼합하는 단계;를 포함한다.
상기 제 2상 성분(B)을 제조하는 단계는 징크리시놀리에이트 40 내지 60 중량부, 라우레스-3 30 내지 40 중량부, 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민 10 내지 20 중량부 및 프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량부를 혼합하는 것을 포함한다.
하나의 예시에서, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계는 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은, 상수리나무로부터 수득되는 천연 성분을 함유하여 인체 부작용 없이 피부 친화적으로 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은 또한, 보습 강화 성분을 함유하여 피부 진정 효과를 가지고 나아가 징크리시놀리에이트를 함유하여 탈취 효과가 우수하다.
물론, 본 발명의 효과가 상기 언급한 범위 내로 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 상수리나무 수액 및 상수리나무 수피 추출물 및 분획물에 대한 세포독성 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 2 및 3은 본 발명에 따른 상수리나무 수액 및 상수리나무 수피 추출물 및 분획물에 대한 항균 활성 실험 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 대하여, 도면 및 예시를 들어 보다 구체적으로 설명한다.
본 명세서에서, 단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는, 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
본 발명의 실시예들은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 특정한 실시 형태에 대해 범위를 한정하려는 것이 아니며, 발명된 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 실시예들을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 명세서에서, "포함하다", "구성하다“ 또는 “함유하다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 성분, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 성분, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서, "이루어지다" 또는 "이루어지는" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합 이외의 다른 구성이 포함되어 있지 아니함을 강조하기 위한 것으로써, 상기 구성 이외에 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제한 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 용어 ‘주성분’으로는 본 발명에 따른 조성물 내 모든 성분 중 가장 많은 비율로 조성물 내에 포함되는 성분을 의미한다. 예를 들어, “제 1상 성분이 상수리나무 수액을 주성분으로 함유한다”는 것에 의미는 제 1상 성분의 구성요소 중 상수리나무 수액이 가장 많은 비율로 함유된다는 것을 의미한다.
본 발명은 Y존 청결용 조성물, 이를 포함하는 미스트 및 Y존 청결용 조성물의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은 상수리나무 성분, 구체적으로 상수리나무 수액, 및 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 함유하는 제 1상 성분(A)과 징크리시놀리에이트를 함유하는 제 2상 성분(A)의 혼합물로서, 항균 및 탈취 효과를 가지면서 여드름 및 아토피성 피부염 완화 또는 피부 진정 기능성을 가진다.
일반적으로, 상수리나무로부터 수득되거나 추출되는 성분은 잎 추출물, 수액 또는 수피 추출물 등 다양하게 존재하는데, 여성의 Y존 청결을 위한 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과를 제공하는 조성물에서 상수리나무로부터 수득되는 성분이 사용된 사례는 전무하다.
또한, 상수리나무로부터 수득되는 성분은 그 성분의 구체적인 종류나 추출 방법 및 정제 방법에 따라 도출되는 효과의 차이가 두드러지는 바, 적절한 성분의 조합, 추출 방법 및 정제 방법의 선택이 요구된다.
나아가, 상수리나무로부터 수득되는 성분의 상과 여성의 Y존 청결제 내 탈취 기능을 제공하는 성분의 상과의 균일 혼합을 통한 조성물의 안정성 관점에서, 상수리나무로부터 수득되는 성분의 종류, 추출 및 정제 방법의 선택 및 조합은 매우 중요하다.
본 발명자는, 다년간의 연구를 거듭한 결과, 상수리나무 성분, 구체적으로 소정 공정에 의해 고순도로 정제된 상수리나무 수액과 더불어 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 천연 방부제 성분과 함께 이용하면 항균 효과와 여드름 및 아토피 피부염 완화 효과가 극대화됨을 확인하였고, 이를 탈취 및 보습 효과를 제공하는 상과 적정 비율로 혼합하는 경우, 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과와 더불어 피부 진정이나 탈취 효과를 확보할 수 있는 균일 상의 조성물이 생성됨을 확인하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은 특히, 상수리나무 수액 내 불순물 혼입을 최소화하는 상수리나무 수액 생산공정으로부터 제조된 상수리나무 수액을 포함하고, 또한 항균 효과와 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과를 제공하는 기능성 유효 성분의 추출을 극대화할 수 있는 상수리나무 수피 추출 및 분획 공정으로부터 제조된 상수리나무 수피 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 포함함으로써, 불순물의 혼입이 없고, 천연 유래성분을 주성분으로 함유하여 인체에 무해하며, 여드름의 1차 감연균은 물론 2차 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하면서 동시에 염증성 또는 세균성 피부질환 유발 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)의 생장을 저해하여 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과가 매우 우수하다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은 상수리 나무 성분을 함유하는 제 1상 성분(A)과 탈취 기능성을 제공하는 제 2상 성분(B)의 혼합물이다. 본 명세서에서 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)의 구분은, 조성물의 제조 시 각각 개별적으로 제조되는 성분 군(Group)을 특정하기 위한 것이지 혼합된 조성물 내에서 각 성분의 상이 물리적 또는 화학적으로 서로 명확히 구분되어 존재한다는 것을 의미하는 것은 아니다. 한편, 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)은 그 혼합 전에 각각 개별적으로 수상, 유상 또는 에멀젼 상 일 수 있는데, 구체적으로 제 1상 성분(A)은 수상이고 제 2상 성분(B)은 에멀젼 상 일 수 있다.
상기 Y존 청결용 조성물은, 제 1상 성분(A) 70 내지 90 중량% 및 제 2상 성분(B) 10 내지 30 중량%를 포함한다. 즉, Y존 청결용 조성물은 제 1상 성분(A)을 주성분으로 함유하고, 제 2상 성분(B)을 보조 성분으로 함유한다.
제 1상 성분(A)은 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부, 수상 글루콘산 아연 0.05 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 포함한다.
제 1상 성분(A)에 포함되는 상기 상수리나무 수액은 용제로서의 역할 뿐만 아니라, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)에 대한 항균력을 제공하는 역할과 염증성 또는 세균성 피부질환 유발 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)의 생장을 저해하여 조성물의 항균 특성과 여드름 및 아토피성 피부염 완화 특성을 제공하는 구성이다.
일반적인 상수리나무 수액은 상수리나무 목재를 절단한 후, 초음파 처리 등을 수행하여 수액을 추출하고 활성탄이나 필터 등을 이용하여 여과하는 것으로부터 제조되는데, 이 경우 상수리나무 수액에 불순물이 혼입되어 수액의 순도가 저하되는 문제가 있다. 그러나, 본 발명의 조성물에 포함되는 상수리나무 수액은 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에서 상수리나무 수액 수증기를 생성한 후, 이를 냉각탱크 내에서 응축시켜 제조된 응축수이기 때문에, 불순물의 혼입이 없어 순도가 높은 이점이 있고, 이러한 고순도 상수리나무 수액은 조성물의 항균 효과 향상 및 미백 기능성 제공에 기여할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 상수리나무 수액은 제 1상 성분(A) 및 조성물 전체 함유 성분 중 가장 많은 비율을 차지하는 주성분으로서, 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 단계 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 단계를 포함하여 제조된다.
본 발명에 따른 상수리나무 수액은, 예를 들면 대한민국 등록특허 공보 제 10-2072667호에 개시되어 있는 나무 수액 추출장치를 이용하여 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 상수리나무 목재의 건조에 따라 생성된 수증기의 응축을 통해 상수리나무 수액을 수득하는 방법이면, 본 발명에서 제한 없이 채택되어 이용될 수 있다.
상수리나무 수액은, 제 1상 성분(A) 내 주성분으로서 40 내지 60 중량부의 범위 내로 포함된다. 다른 예시에서, 상수리나무 수액은, 제 1상 성분(A) 내 50 내지 60 중량부 또는 55 내지 60 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다. 본 명세서에서 용어 ‘중량부’는 달리 표현하지 아니하는 한 각 성분 사이의 중량비율을 의미한다.
제 1상 성분(A)에 포함되는 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis) 균주에 대한 생장 억제력 향상에 기여하고 또한, 세균성 피부질환 유발 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)의 생장을 저해하여 조성물의 항균 특성과 여드름 및 아토피성 피부염 완화 특성을 제공하는 구성으로서, 상수리나무 수피 내의 생리활성 유효성분을 효과적으로 추출할 수 있는 추출 방법인 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 생성하는 방법에 의해 수득된 것이다.
상수리나무 수피를 추출하는 방법은, 유기용매 추출, 열수 추출 또는 초음파 추출 등 다양하게 존재하는데, 본 발명자는 다양한 실험을 통해, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출을 병행한 후 열수 추출을 실시하고 이를 에틸아세테이트 용매 분획하여 수득된 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 상수리나무 수액과 함께 제 1상 성분(A)에 포함시키고 이를 조성물에 70 내지 90 중량%의 비율로 포함시키는 경우, 조성물의 항균 특성과 여드름 및 아토피성 피부염 완화 특성이 극대화됨을 확인하였다.
상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은 제 1상 성분(A) 내에 20 내지 40 중량부의 범위 내로 포함된다. 다른 예시에서, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은 제 1상 성분(A) 내 25 내지 35 중량부 또는 30 내지 35 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
한편, 제 1상 성분(A)은 상수리나무 수액을 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 보다 더 많이 포함할 수 있는데, 이는 제 1상 성분(A) 내에서 상수리나무 수액을 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 보다 더 적게 포함시키는 경우, 조성물의 항균 특성과 여드름 및 아토피성 피부염 완화 특성이 극대화되지 아니할 수 있고, 조성물의 점도나 물성 및 다른 물질과의 혼화가 원활히 이루어지지 아니할 수 있어 바람직하지 않기 때문이다.
일 구체 예시에서, 제 1상 성분(A)은 상수리나무 수액 50 내지 60 중량부; 및 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 25 내지 35 중량부를 포함할 수 있다.
상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은, 예를 들면 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함하여 제조되는 것 일 수 있다.
상기와 같이, 상수리나무 수피를 순차적으로 저온 고압 및 초음파 추출하는 경우 상수리나무 수피 내 항균 유효성분을 효과적으로 추출할 수 있고, 이를 에틸아세테이트를 사용하여 순차적으로 용매 분획하는 경우, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis) 균주에 대한 생장 억제 효과 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 생장 저해 효과가 뛰어난 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 안정적으로 수득할 수 있다.
제 1상 성분(A)은 또한, 수상 글루콘산 아연을 포함한다. 상기 수상 글루콘산 아연은, 항균 효과를 증진시킴과 더불어 방부제 및 피부 컨디셔닝제의 역할을 수행하는 성분으로서, 0.05 내지 2 중량부의 범위 내로 제 1상 성분(A)에 포함된다.
다른 예시에서, 상기 수상 글루콘산 아연은 0.1 내지 1.5 중량부 또는 0.15 내지 1.5 중량부의 범위 내로 제 1상 성분(A)에 포함될 수 있다.
한편, 일반적인 글루콘산 아연은 백색의 과립 또는 결정성 분말상을 띄지만, 본 발명에 따른 제 1상 성분(A)에 함유되는 수상 글루콘산 아연은, 특수 공법을 적용하여 정제수에 수용화된 수용성 글루콘산 아연으로서, 정제수를 주성분으로 함유하고 하기 화학식 1로 표현되는 글루콘산의 아연염을 50,000ppm 내지 100,000ppm의 범위 내로 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112020084635103-pat00002
상기에서 “정제수를 주성분으로 함유한다”는 것은, 수상 글루콘산 아연의 구성 성분 중 정제수를 가장 많은 비율로 함유한다는 것은 의미한다. 구체적으로, 수상 글루콘산 아연은, 정제수를 50 중량% 이상, 60 중량% 이상, 70 중량% 이상, 80 중량% 이상 또는 90 중량% 이상 함유할 수 있고, 상기 정제수 함량의 상한값은, 예를 들면 98 중량% 이하, 97 중량% 이하 또는 95 중량% 이하 일 수 있다.
제 1상 성분(A)은 또한, 상기 수상 글루콘산 아연과 더불어 항균 효과를 증진시키는 성분을 더 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1상 성분(A)은 수상 글루콘산 동 0.05 내지 1 중량부 및 수상 글루콘산 마그네슘 0.05 내지 1 중량부를 더 포함할 수 있다. 상기 수상 글루콘산 동 및 수상 글루콘산 마그네슘은, 각각 글루콘산의 동염 및 글루콘산의 마그네슘염을 50,000ppm 내지 100,000ppm의 범위 내로 함유하는 수용 성분일 수 있다.
제 1상 성분(A)은 천연 방부제로서 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물을 각각 개별적으로 0.1 내지 3 중량부의 범위 내로 포함한다.
제 1상 성분(A)은, 방부제로서 피부 친화력이 좋고 친환경적이며 인체에 무해한 친환경 성분을 이용하여 전술한 여드름, 아토피성 피부염 등의 각종 피부 질환 예방 및 치료 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
한편, 제 1상 성분(A)에 포함되는 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 천연 방부제로서의 기능 및 역할을 고려해 보았을 때, 세포의 파괴나 유효성분의 변형을 최소화하고 유효성분의 추출을 효과적으로 수행할 수 있는 추출 방법, 구체적으로 저온수 및 초음파 병행 추출 방법으로부터 추출된 것을 이용하는 것이 바람직하다.
하나의 예시에서, 상기 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 각각, 초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 초음파 추출기를 이용하여 100kHz 내지 200kHz의 조건에서 30분 내지 60분 동안 초음파 전처리를 수행한 후, 20℃ 내지 40℃의 온도 범위에서 6시간 내지 24시간 동안 저온수 추출하여 제조된 초음파 저온수 추출물일 수 있다.
제 1상 성분(A)은, 또한 점도 조절제를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 제 1상 성분(A)은 점도 조절제 0.5 내지 5 중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 점도 조절제는, 예를 들면 부틸렌글라이콜, 헥실렌글라이콜, 에톡시다이글라이콜 및 다이프로필렌 글라이콜 중 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
제 1상 성분(A)은 또한, 전술한 성분 이외에 정제수를 더 포함할 수 있다. 정제수는, 예를 들면 0.1 내지 5 중량부 또는 0.1 내지 3 중량부의 범위 내로 제 1상 성분(A)에 포함될 수 있다.
제 1상 성분(A)은 조성물 내에 70 내지 90 중량%의 범위 내로 포함된다. 더 구체적으로, 제 1상 성분(A)은 조성물 내에 75 내지 90 중량% 또는 80 내지 90 중량%의 범위 내로 포함될 수 있다. 제 1상 성분(A)이 70% 중량% 미만으로 포함될 경우, 조성물의 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과가 낮아지는 것은 물론이고, 제 2상 성분(B)과의 혼화에 따른 조성물의 상 안정성을 저해할 수 있으며, 최종적으로 제조되는 미스트 형태의 제품에서 분사 균일성을 저해할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 제 1상 성분(A)이 90 중량%를 초과하는 범위로 조성물에 포함되는 경우 탈취 효과가 저하되는 문제가 발생할 수 있어 바람직하지 아니하다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은 제 1상 성분(A)과 함께 제 2상 성분(B)이 혼합되어 제조된다.
제 2상 성분(B)은 Y존 청결용 조성물의 탈취 효과 제공하고 피부 진정 효과를 향상시킬 수 있는 성분을 포함한다.
구체적으로, 제 2상 성분(B)은 징크리시놀리에이트 40 내지 60 중량부, 라우레스-3 30 내지 40 중량부, 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민 10 내지 20 중량부, 프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량부를 포함한다.
제 2상 성분(B)에 포함되는 징크리시놀리에이트는 데오도란트 성분 또는 방취제로서 Y존 청결용 조성물에 탈취 효과를 제공하는 구성이다.
제 2상 성분(B)에 포함되는 징크리시놀리에이트는, 제 2상 성분(B)에 주성분으로서, 40 내지 60 중량부의 범위 내로 제 2상 성분(B)에 포함된다.
다른 예시에서, 징크리시놀리에이트는 45 내지 60 중량부 또는 50 내지 60 중량부의 범위 내로 제 2상 성분(B)에 포함될 수 있다.
제 2상 성분(B)에 포함되는 라우레스-3는 유화제로서 아래 분자 구조식 1로 표현되는 라우릴알코올의 폴리에틸렌글라이콜에터이며 n은 평균 3 이다.
[분자 구조식 1]
CH3(CH2)11(OCH2CH2)nOH
구체적으로, 라우레스-3은 코코넛 오일의 라우릴알코올에서 유래된 식물성 성분으로서 제 2상 성분(B)의 구성물질 계면에 흡착하여 유화 안정에 도움을 주는 역할을 수행한다.
상기 라우레스-3는 30 내지 40 중량부의 범위 내로 제 2상 성분(B)에 포함된다. 다른 예시에서, 상기 라우레스-3은 30 내지 38 또는 30 내지 35 중량부의 범위 내로 제 2상 성분(B)에 포함될 수 있다.
제 2상 성분(B)에 포함되는 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민은 금속 킬레이트제로서 역할을 수행하는 구성으로 제 2상 성분 (B) 내 10 내지 20 중량부의 범위 내로 포함된다. 다른 예시에서, 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민은 12 내지 20 중량부 또는 14 내지 20 중량부의 범위 내로 제 2상 성분(B) 내에 포함될 수 있다.
제 2상 성분(B)에 포함되는 프로필렌글라이콜은 습윤제로서 제 2상 성분 (B) 내 1 내지 10 중량부의 범위 내로 포함된다. 다른 예시에서, 프로필렌글라이콜은 1 내지 8 중량부 또는 1 내지 5 중량부의 범위 내로 제 2상 성분(B) 내에 포함될 수 있다.
제 2상 성분(B)은 또한, Y존 청결용 조성물의 피부 진정 효과를 향상시키기 위해 보습 강화제를 더 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 제 2상 성분(B)은 판테놀을 0.5 내지 2 중량부의 범위 내로 더 포함할 수 있다.
제 2상 성분(B)은 조성물 내에 보조성분으로서 10 내지 30 중량%의 범위 내로 포함된다. 더 구체적으로, 제 2상 성분B)은 조성물 내에 10 내지 25 중량% 또는 10 내지 20 중량%의 범위 내로 포함될 수 있다. 제 2상 성분(B)이 10% 중량% 미만으로 포함될 경우, 탈취 효과가 저하되는 문제가 발생할 수 있어 바람직하지 아니하고, 30 중량%를 초과하는 범위로 조성물에 포함되는 경우 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과가 낮아지는 것은 물론이고, 제 2상 성분(B)과의 혼화에 따른 조성물의 상 안정성을 저해할 수 있으며, 최종적으로 제조되는 미스트 형태의 제품에서 분사 균일성을 저해할 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은, 예를 들면 용액, 크림, 유액, 유연수, 로션, 젤, 에센스, 파운데이션, 팩 또는 스틱의 제형으로 제조될 수 있다.
하나의 예시에서, 본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물은 Y존 청결용 미스트에 함유될 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 Y존 청결용 조성물의 제조방법에 대한 것이다.
상기 Y존 청결용 조성물의 제조방법은 제 1상 성분(A)을 제조하는 단계; 제 2상 성분(B)을 제조하는 단계; 및 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)을 7:3 내지 9:1(A:B)의 혼합 비율로 혼합하는 단계를 포함한다.
제 1상 성분(A)을 제조하는 단계는, 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 것 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 것을 포함하여 상수리나무 수액을 수득하는 단계; 세척 후 건조된 상수리나무 수피를 포함하는 시료를 고압 추출 장치 및 초음파 추출기를 이용하여 고압 및 초음파 추출을 순차 수행하고 열수 추출하여 고압 및 초음파 병행 추출물을 제조한 후, 상기 고압 및 초음파 병행 추출물의 동결 건조물을 에틸아세테이트를 이용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계; 및 상기 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부, 수상 글루콘산 아연 0.02 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 혼합하는 단계;를 포함한다.
또한, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계는, 예를 들면 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
제 2상 성분(B)을 제조하는 단계는, 징크리시놀리에이트 40 내지 60 중량부, 라우레스-3 30 내지 40 중량부, 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민 10 내지 20 중량부 및 프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량부를 혼합하는 것을 포함한다.
제 1상 성분(A)을 제조하는 단계와 제 2상 성분(B)을 제조하는 단계의 선후는 특별히 제한되지 아니하고, 예를 들면 제 1상 성분(A)을 선 제조한 후 제 2상 성분(B)을 후 제조할 수도 있고, 제 2상 성분(B)을 선 제조한 후 제 1상 성분(A)을 후 제조할 수도 있다.
제 1상 성분(A)와 제 2상 성분(B)을 제조한 후에는 두 상을 서로 혼합하는 단계가 수행되는데, 구체적으로 상기 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)을 7:3 내지 9:1(A:B)의 혼합 비율로 혼합하는 단계가 수행된다. 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)의 혼합 비율은, 다른 예시에서 8:2 내지 9:1 일 수 있다.
본 발명에 따른 상기 제조방법에 의하면, 인체 부작용이 없고 피부 친화적이며 친환경적이며, 여드름 원인균인 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes)뿐만 아니라, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)에 대하여 항균 작용이 우수하고, 또한 염증성 또는 세균성 피부질환 유발 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)의 생장을 저해하여 항균, 여드름 및 아토피성 피부염 완화 효과가 매우 우수한 Y존 청결용 조성물이 제조된다.
이하, 본 발명에 따른 Y존 청결용 조성물 및 이를 포함하는 미스트에 대해 실시예 및 비교예를 들어 보다 구체적으로 설명한다.
[제조예 1] - 상수리나무 수액 수증기의 응축수 제조
대한민국 등록특허공보 제 10-2072667호에 따른 나무 수액 추출 장치를 이용하여, 상수리나무 수액 수증기의 응축수를 제조하였다.
구체적으로, 칩건조로에 25 kg/cm의 압력에서 10분간 스팀처리 된 상수리나무 목재칩을 투입한 후, 칩건조로를 감싸는 스팀탱크에 의해 생성된 고열의 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 상수리나무 수액 수증기의 응축수(상수리나무 수액)을 생성하였다.
[제조예 2] - 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 제조
수피제거기(박피기, HJ1288)를 이용하여 상수리나무에서 수피를 분리하고, 이를 수세시킨 후, 블렌더를 통해 분쇄하였다. 잘게 분쇄된 수피를 50℃에서 건조시킨 후, 4℃에서 냉장 보관한 것을 이용하여 고압 및 초음파 병행 추출 및 이의 분획물을 수득하였다.
구체적으로, 건조된 상수리나무 수피는 증류수와 1:10의 비율로 혼합하여 시료를 제조하였고, 이를 고압 추출 장치(FOOD CIP-70-350-80, Ilshin Autoclave, Daejeon, Korea)를 이용하여 25℃ 온도 조건 및 5,000bar의 압력 조건에서 10분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출 한 후, 초음파 추출기(AUG-R3-900, ASIA ULTRASONIC, Gyeonggi,Korea)를 이용하여 60 kHz의 조건으로 30분간 초음파 추출을 수행하여 고압 및 초음파 병행 추출을 수행하였다. 이어서, 수직 환류 냉각기가 부착된 추출 플라스크에 시료의 10배에 해당하는 증류수를 이용하여 50℃의 온도 조건에서 10시간 동안 열수 추출을 함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득 하였다. 이어서, 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 감압여과펌프(KNF Laboport Pressure Pump, ColeParmer, Vernon Hills, IL, USA)와 Whatman사(Piscataway, NJ, USA)의 20 내지 25 μm 여과지를 이용하여 여과한 후, 감압회전농축기(Rotary VacuumEvaporator N-N series, EYELA, Rikakikai Co., Tokyo,Japan)를 이용해 농축하고, 동결건조기(PVTFA 10AT,ILSIN, Suwon, Korea)를 사용하여 분말화 하였다. 이어서, 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시키고, 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하였고, 분획된 시료는 동일한 방식으로 여과와 농축 및 동결건조 후 냉장보관 하였다.
[제조예 3] - 천연 방부제 성분 제조
초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 각각 세척 및 분쇄하는 전처리를 수행하여 개별 시료를 만들고, 이를 초음파 추출기(AUG-R3-900, ASIA ULTRASONIC, Gyeonggi,Korea)를 이용하여 150 kHz의 조건으로 40분간 초음파 추출한 후, 수직 환류 냉각기가 부착된 추출 플라스크에 시료의 10배에 해당하는 증류수를 이용하여 25℃의 온도 조건에서 10시간 동안 저온수 추출을 함으로써 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물을 각각 제조하였다.
[비교 제조예 1] - 상수리나무 수피 열수 추출물 제조
제조예 2에서 이용한 상수리나무 수피와 동일한 것을 열수추출기(TL-6Point(K), Misung Scientific Co., Yangjoo, Korea)를 사용하여 100℃ 온도로 24시간 열수 추출을 수행하여 상수리나무 수피 열수 추출물을 수득하였다. 이어서, 상기 상수리나무 수피 열수 추출물을 제조예 2와 동일한 방식으로 분말화 하였다
[비교 제조예 2] - 상수리나무 수피 에탄올 추출물 제조
제조예 2에서 이용한 상수피나무 수피와 동일한 것을 사용하고, 75% 에탄올을 추출 용매로 하여 80℃에서 2시간씩 3회 반복하여 환류 추출을 실시하였다. 추출액은 제조예 2와 동일한 방식으로 분말화 하였다.
[비교 제조예 3] - 상수리나무 수피 열수 추출물의 클로로포름 분획물 제조
비교 제조예 1에 따라 제조된 상수리나무 열수 추출물의 분말을 증류수에 분산시킨 후 클로로포름을 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피 열수 추출물의 클로로포름 분획물을 수득하였고, 분획된 시료는 동일한 방식으로 여과와 농축 및 동결건조 후 냉장보관 하였다.
[비교 제조예 4] - 상수리나무 수피 에탄올 추출물의 클로로포름 분획물 제조
비교 제조예 2에 따라 제조된 상수리나무 에탄올 추출물의 분말을 증류수에 분산시킨 후 클로로포름을 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피 에탄올 추출물의 클로로포름 분획물을 수득하였고, 분획된 시료는 동일한 방식으로 여과와 농축 및 동결건조 후 냉장보관 하였다.
[실험 준비] - 실험 균주 및 배양
본 발명에 따른 실험예에서는 여드름 원인균인 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314), 염증성 또는 세균성 피부질환 유발 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231), 그람 양성의 피부상재균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)를 이용하였다. 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314)는 Reinforced clostridial(RC) 배지에 접종한 후 혐기성 배양조에서 Gaspack system을 이용하여 밀봉한 다음, 37 ℃에서 2일 동안 혐기성 배양하였다. 호기성 균주인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)는 Sabaurd Dextrose Agar(Difco. USA)를 사용하였으며, 균을 접종한 후 25℃ 인큐베이터에서 24시간 배양하였다. 또한, 호기성 균주인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)는 Mueller-Hinton 배지에 접종한 후 37 ℃에서 24 시간 동안 배양하여 사용하였다.
[실험예 1] - 세포독성 실험
우태아 혈청(FBS)이 없는 RPMI-1640 배지에서 배양하고 있는 인간 급성 단구성 백혈병세포 THP-1(Human acutemonocytic leukemia)을 96 웰 마이크로 플레이트에 5×104cells/well의 농도로 배양하고, 제조예 1, 2 및 비교 제조예 1 내지 4에 따른 시료를 농도별로 투여하여 24 시간 동안 배양한 후 상등액을 제거하고 MTT(3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide) 측정방법에 따라 MTT 용액 100 ul를 36 ℃에서 4 시간 동안 처리하였다. 배양액을 제거하고 DMSO 50 ul를 처리한 후 흡광도 측정기(ELISA) 540 nm로 측정하여 측정값을 하기 식 1과 같은 방식으로 계산하였다.
[식 1]
세포 독성(%) = (1-시료첨가군의 흡광도/무첨가군의 흡광도) × 100
그 결과, 각 추출물을 100 ug/ml의 농도로 세포에 처리하였을 때 세포의 생존율이 95 % 이상인 것으로 보아 제조예 1, 2 및 비교 제조예 1 내지 4에 따른 상수리나무 수액, 수피 추출물 및 수피 분획물이 세포의 생존에는 영향을 미치지 않는 것을 확인 하였다 (도 1 참조).
[실험예 2] - 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성 실험
제조예 2에 따른 분획물 시료의 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성을 다음의 방식으로 측정하였다.
1) 균액의 조제
시험 대상 균주의 초기 배양액을 PBS(Phosphate Buffer Saline)완충액으로 10배씩 계열 희석하여 균액 ml당 1Х106 이 되도록 준비한다.
2) 시험군 및 대조군의 조제
시험군은 제조예 2에 따른 분획물 1ml에 균액 10㎕를 접종(1%)한 후 잘 현탁한 후 실온에서 1~15분간 방치한다. 대조군은 PBS(Phosphate Buffer Saline)완충액 1ml에 균액 10㎕를 접종(1%)하고 잘 현탁한 후 실온에 방치한다.
3) 시험군의 배지 접종
방치된 시험군(균액이 접종된 제조예 2의 조성물)에 시간대 별 (1분, 3분, 5분, 10분, 15분)로 각 균주별 액상 배지(프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) ; RCB, 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231) ; SDB) 9ml를 넣고 볼텍싱(Vortexing)한다.
이어서, 시험군과 액상 배지 혼합액을 2개 이상의 평판배지에 각각 0.1ml 씩 나누어 패트리디쉬에 분주하고, 48 ℃ 수욕조에서 30분 이상 방치한 세균용 배지인 RCA와 진균용 배지인 SDA를 15 내지 20ml 분주한 후 골고루 섞어 준다. 이후 세균(프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314))은 37.5℃±2.5℃ / (2~3 days) 진균(칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231))은 25℃±2.5℃ / (3~5 days) 배양한다.
4) 대조군의 배지 접종
대조군은 PBS(Phosphate Buffer Saline)완충액 9ml를 넣고 볼텍싱(Vortexing) 한다.
이어서, 대조군을 2개 이상의 평판배지에 각각 0.1ml 씩 나누어 패트리디쉬에 분주하고, 48 ℃ 수욕조에서 30분 이상 방치한 세균용 배지인 RCA와 진균용 배지인 SDA를 15~20ml 분주한 후 골고루 섞어 준다. 이후 세균은 37.5℃±2.5℃ / (2~3 days) 진균은 25℃±2.5℃ / (3~5 days) 배양한다.
5) 저해율(%) 계산 및 평가
각 군에서 형성된 집락 (Colony)수를 계산하고, 대조군과 비교하여 시험군의 저해율(%)을 아래 식 2에 의해 계산한다.
[식 2]
저해율(%) = [대조군 균수 (CFU) - 시험군 균수 (CFU)] / 대조군 균수 (CFU) X 100
6) 결과
제조예 2에 따른 분획물의 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성 실험 결과, 혐기성 세균인 Propionibacterium acnes(KCTC 3314) 에 대해서는 균접종 1분 후 99.9% 이상의 살균 효과를 나타내고 있으며, 이스트인 Candida albicans (ATCC 8739)에 대해서는 균 접종 5분 후 99.9%이상의 살균 효과를 나타내는 것으로 측정되어, 제조예 2에 따른 분획물이 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대해 항균 특성이 우수함을 확인할 수 있었다 (표 1, 도 2 및 도 3 참조).
프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성 결과
시험 대상 균주 Inoculated
Count
(cfu/ml)		 대상 Contact Time / Result(%)
1M 3M 5M 10M 15M
Propionibacterium acnes (KCTC 3314) 8.7x 103 시험군(제조예2+균주) 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9
Candida Albicans
(ATCC 10231)		 1.26x 104 시험군(제조예2+균주) 99.6 99.7 99.9 99.9 99.9
[실험예 3] - 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)에 대한 항균 활성 실험
제조예 및 비교 제조예에 따른 성분의 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228) 항균 활성을 디스크 확산법(paper disk diffusion method)을 이용하여 측정하였다.
구체적으로, 여드름의 2차 원인균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)에 대한 항균 활성 평가는 Muller-Hinton 배지를 사용하여 37 ℃에서 24 시간 동안 배양한 다음, 일정한 농도(optical density 620 nm에서 흡광도 0.5)로 조절된 균 현탁액을 멸균된 면봉을 이용하여 RC 한천플레이트(agarplate)에 균일하게 도말하였다. 이후, 플레이트를 건조시키고 페이퍼 디스크(Φ 8mm, Adventec. USA)를 균주를 접종한 플레이트 표면 위에 올려놓고 제조예 2 및 비교 제조예 1 내지 4에 따른 시료와 양성 대조군인 테트라사이클린 및 제조예 1 및 2의 혼합 시료(6:4)를 농도별로 흡수시켰다. 시료가 처리된 플레이트를 혐기성 배양조에서 Gaspack system을 이용하여 3 일간 배양한 후 디스크 주위의 생육 억제환(inhibition zone) 크기로 항균활성을 측정하였고, 그 결과를 각각 아래 표 2에 나타내었다.
타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228) 항균 활성 결과
Zone of inhibition (diameter in mm)*
농도
시료		 5mg 1mg
제조예 2 15.94±0.21 13.03±0.16
비교 제조예 1 11.01±0.06 9.13±0.24
비교 제조예 2 10.01±0.16 8.23±0.19
비교 제조예 3 11.78±0.24 9.21±0.14
비교 제조예 4 10.05±0.15 8.36±0.29
테트라사이클린 14.92±0.23 12.82±0.43
제조예 1+2(6:4) 16.41±0.17 14.53±0.22
* Values are mean±SD(n=3).
표 2에 나타난 바와 같이, 양성대조군인 테트라사이클린을 5mg 및 1mg 처리하였을 때 억제환의 지름이 각각 약 14 mm 및 12mm인 것으로 미루어 볼때, 제조예 2에 따른 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물이 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)에 우수한 항균 활성이 있음을 확인하였고, 상수리나무 열수 추출물(비교 제조예1) 및 에탄올 추출물(비교 제조예2)이나 이들의 클로로포름 분획물 대비 항균 활성이 우수함을 확인 하였다. 특히, 제조예 1에 따른 상수리나무 수액과 제조예 2에 따른 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 적정 비율로 혼합한 혼합 시료의 경우 가장 우수한 항균 활성을 나타내는 것으로 확인되었다. 따라서, 상수리나무 수액과 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 적정 비율로 혼합하는 경우, 부작용 및 내성균의 출현 등 사용상의 한계점이 있는 테트라사이클린보다 안전하고 인체 부작용이 없으며, 여드름 2차 원인균에 대한 항균 효과가 우수한 조성물이 제조될 수 있음을 실험을 통해 검증하였다.
[실시예 1 내지 4] - Y존 청결용 조성물 제조 (A1 내지 A4)
제조예 1에 따른 상수리나무 수액 및 제조예 2에 따른 상수리나무 수액, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물과 함께 글루콘산 아연을 약 60,000ppm 함유하는 수상 글루콘산 아연, 제조예 4에 따른 천연 방부제 성분 및 점도 조절제를 각각 아래 [표 3]와 같은 함량으로 조절하고 혼합 및 교반하여 제 1상 성분(A)을 제조하고, 징크리시놀리에이트, 라우레스-3, 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민, 프로필렌글라이콜 및 판테놀을 아래 표 3와 같은 함량으로 조절하고 혼합 및 교반하여 제 2상 성분(B)을 제조한 후, 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)을 각각 8:2의 중량 비율로 혼합하여 각각 200mL 분량의 Y존 청결용 조성물(A1 내지 A4)을 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
실시예1(A1) 실시예2(A2) 실시예3(A3) 실시예4(A4)
제 1상 성분 (A) 제조예 1에 따른 상수리나무 수액 59 55 58 56
제조예 2에 따른 분획물 31 33 32 35
수상 글루콘산 아연 0.1 0.15 0.2 0.5
초피나무 열매 추출물 1.2 1.1 1.5 1.5
할미꽃 추출물 1.1 1.5 0.5 0.7
우스니아 추출물 1.5 1.4 2 0.8
점도 조절제 4 4 5 5
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량
소계 100 100 100 100
제 2상 성분 (B) 징크리시놀리에이트 51 50 51 50
라우레스-3 30 31 30 32
테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민 15 14 15 15
프로필렌글라이콜 3 4 3 2
판테놀 1 1 1 1
소계 100 100 100 100
[비교예 1 내지 4] - Y존 청결용 조성물 제조(B1 내지 B4)
아래 표 4와 같은 성분 함량으로 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)을 각각 8:2의 중량 비율로 혼합하여 비교예 1 내지 3에 따른 Y존 청결용 조성물(B1 내지 B3)를 제조하였다.
또한, 아래 표 4와 같은 성분 함량으로 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)을 각각 6:4의 중량 비율로 혼합하여 비교예 4에 따른 Y존 청결용 조성물(B4)를 제조하였다.
성분 함량 (중량%)
비교예1(B1) 비교예2(B2) 비교예3(B3) 비교예4(B4)
제 1상 성분(A) 제조예 1에 따른 상수리나무 수액 12 20 - 30
제조예 2에 따른 분획물 - - 10 15
수상 글루콘산 아연 0.1 0.15 0.3 0.8
초피나무 열매 추출물 1.5 1.1 1.5 1.4
할미꽃 추출물 1.4 1.5 0.5 0.6
우스니아 추출물 1.0 1.4 2 0.9
점도 조절제 2 3 1.5 2
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량
소계 100 100 100 100
제 2상
성분(B)		 징크리시놀리에이트 45 30 25 20
테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민 10 15 13 15
프로필렌글라이콜 8 6 7 8
라우레스-3 잔량 잔량 잔량 잔량
판테놀 2 1 1 1
소계 100 100 100 100
[실험예 4] - 분사력 실험
실시예 1 내지 4와 비교예 1 내지 4에 따른 Y존 청결용 조성물을 스프레이형 미스트 용기에 투입한 후, 가로 15cm x 세로 15cm 규격의 정사각형 투명 유리를 향해 분사하여 분사된 조성물의 입자 분포를 관찰하는 분사력 실험을 수행하였고, 조성물 입자의 분포와 투명 유리에서의 육안 관찰 가능한 물방울 군집이 보이는지 여부를 기준으로 분사력 실험을 수행하였고 그 결과를 1 등급(매우 우수) 내지 5 등급(매우 열악)으로 구분하여 아래 표 5에 나타내었다.
대상 조성물 분사력 실험 등급
실시예 1 1
실시예 2 1
실시예 3 1
실시예 4 1
비교예 1 2
비교예 2 4
비교예 3 4
비교예 4 5
상기 표 5에서와 같이 제 1상 성분(A)과 제 2상 성분(B)이 적정 비율로 혼합된 실시예 1 내지 4의 경우, 적정 분사력을 가지는 것으로 확인되었으나, 제 2상 성분(B)이 40중량%를 차지하는 비교예 4의 경우 분사력이 매우 열악한 것으로 확인되었고, 라우레스-3를 징크리시놀리에이트보다 더 많이 함유하는 제 2상 성분(B)을 이용한 비교예 2 및 3의 경우 분사력이 다소 열악한 것으로 확인되었다.
[실험예 5] - 여드름 및 아토피성 피부염 관능평가
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따른 조성물을 함유하는 스프레이형 미스트를 제조하여 30대 내지 50대 여성 30명을 대상으로 3개월 동안 임상테스트를 진행하였다. 스프레이형 미스트를 목과 Y존 부위에 분사한 후 여드름, 아토피성 피부염, 가려움 개선/완화 효과를 포함하는 관능평가를 실시하였다. 육안 및 체감을 기준으로 아주 만족(5)/만족(4)/보통(3)/미흡(2)/아주 미흡(1) 5단계로 평가하여 30명의 평균값을 도출하였고, 그 결과를 아래 표 6에 나타내었다.
대상 조성물 여드름 아토피성 피부염 가려움
실시예 1 5 5 5
실시예 2 5 5 4.5
실시예 3 5 4.5 5
실시예 4 4.5 5 5
비교예 1 3 2 2
비교예 2 3 1 2
비교예 3 1 1 1
비교예 4 3 3 2
상기 표 6에서와 같이 실시예 1 내지 4에 따른 Y존 청결용 조성물의 경우, 여드름 완화, 아토피성 피부염 완화 및 가려움증 개선 효과가 우수한 것으로 나타났으나, 비교예 1 내지 4에 따른 조성물의 경우 실시예 대비 그 효과가 덜 우수하거나 효과가 아주 미흡한 것으로 확인되었다.
[실험예 6] - 피부 진정 효과 실험
위 실험예 5에 따른 실험군을 대상으로 여름철 얼굴 온도 상승시와 동일한 효과를 제공하기 위해 20분간 줄넘기를 실시하여 얼굴에 열을 발생시킨 후, 실시예 1 내지 4에 따른 조성물을 방사하여 적신 시트를 대상 실험자의 광대뼈 부위에 올려 놓고 20분간 방치한 후 시료를 제거하고 제거 직후부터 시간에 따른 피부 온도를 측정하여 피부 진정 효과 실험을 실시하였고, 그 결과를 아래 표 7에 나타냈다.
대상 조성물 운동 직후 시료 제거 직후 10분 후 20분 후
실시예 1 33.9℃ 31.5℃ 31.2℃ 31.3℃
실시예 2 33.5℃ 31.2℃ 31.2℃ 31.3℃
실시예 3 33.7℃ 31.5℃ 31.4℃ 31.2℃
실시예 4 33.7℃ 31.2℃ 31.3℃ 31.1℃
상기 표 7에서와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 조성물을 분사한 시트를 피부에 도포함에 따라 피부 온도가 급격히 낮아지는 것을 확인할 수 있어, 본 발명에 따른 조성물이 피부 진정 효과가 우수함을 확인할 수 있었다.
[실험예 7] - 탈취 효과 실험
실시예 1 내지 4에 따른 조성물의 탈취 효과를 암모니아 또는 트리메틸아민의 농도감소율을 기준으로 평가하였다.
구체적으로, 실시예 1 내지 4와 비교예 1 내지 4에 따른 시료 20mL를 5L 크기의 반응기에 넣고 밀봉한 후, 시험가스인 암모니아 또는 트리메틸아민의 농도를 초기농도 50 umol/mol로 주입하고 시험가스의 농도를 초기(0분), 30분, 60분, 90분, 120분에서 측정하였고 (시험군), 이를 조성물이 없는 대조군과 비교하는 방식으로 각 시간대별 시험가스의 농도 감소율을 측정하였다. 구체적인 수식은 아래 식 3과 같으며, 그 결과를 아래 표 8 및 표 9에 나타내었다.
[식 3]
시험가스의 농도 감소율(%) = (대조군 농도 - 시험군 농도) / 대조군 농도 x 100
시간 암모니아 농도 감소율(%)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
0분 0 0 0 0
30분 99.7 99.6 99.7 99.5
60분 99.7 99.6 99.7 99.5
90분 99.7 99.6 99.7 99.5
120분 99.7 99.6 99.7 99.5
시간 트리메틸아민 농도 감소율(%)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
0분 0 0 0 0
30분 98 97 97.5 97.2
60분 98.5 96.5 98.2 98.1
90분 98.7 97.2 99.0 98.2
120분 98.9 98.5 99.0 98.8
상기 표 8 및 표 9에서와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 Y존 청결용 조성물은 우수한 탈취 효과가 있음을 확인하였다.

Claims (10)

  1. 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부, 정제수에 수용화된 수용성 글루콘산 아연으로서 하기 화학식 1로 표현되는 글루콘산의 아연염을 50,000ppm 내지 100,000ppm의 범위 내로 포함하는 수상 글루콘산 아연 0.05 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 포함하는 제 1상 성분(A) 70 내지 90 중량%; 및
    징크리시놀리에이트 40 내지 60 중량부, 라우레스-3 30 내지 40 중량부, 테트라하이드록시프로필에틸렌다이아민 10 내지 20 중량부 및 프로필렌글라이콜 1 내지 10 중량부를 포함하는 제 2상 성분(B) 10 내지 30 중량%;의 혼합물인 Y존 청결용 조성물로서,
    상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은,
    상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계;
    건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계;
    상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계;
    상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계;
    상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및
    분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 Y존 청결용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112021500168951-pat00007
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 상수리나무 수액은,
    상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 단계 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 Y존 청결용 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    제 1상 성분(A)은,
    상수리나무 수액 50 내지 60 중량부; 및
    상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 25 내지 35 중량부를 포함하는 Y존 청결용 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 각각,
    초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 초음파 추출기를 이용하여 100kHz 내지 200kHz의 조건에서 30분 내지 60분 동안 초음파 전처리를 수행한 후, 20℃ 내지 40℃의 온도 범위에서 6시간 내지 24시간 동안 저온수 추출하여 제조된 초음파 저온수 추출물인 Y존 청결용 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2상 성분(B)은,
    판테놀을 0.5 내지 2 중량부 더 포함하는 Y존 청결용 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 하나의 항에 따른 Y존 청결용 조성물을 함유하는 Y존 청결용 미스트.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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