KR102201183B1 - 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 이의 장치 - Google Patents

수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 이의 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 이의 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a)단층 또는 수층의 고체로 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 이차원물질을 준비하는 단계, (b)상기 준비된 이차원물질을 필름형태의 복합물질로 구성된 이차원물질의필름으로 형성시키는 단계, (c)상기 형성된 이차원물질의 필름을 상온에 보관하는 단계, (d)상기 상온 보관을 통해 산화된 이차원물질의 필름을 사용하기 위해 상온상태의 챔버 내에 배치시키는 단계, (e)상기 이차원물질의 필름이 배치된 챔버 내에 수소가스를 주입하는 단계 및 (f)상기 주입된 수소가스에 노출된 이차원물질의 필름의 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되도록 상기 챔버 내에 플라즈마발생기를 통해 상온에서 플라즈마를 발생시켜 상기 이차원물질의 필름을 플라즈마처리하는 단계를 포함한다.

Description

수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 이의 장치{METHOD FOR RECOVERING ELECTRICAL PROPERTY OF TWO-DIMENSIONAL MATERIAL USING HYDROGEN PLASMA AND DEVICE THEREOF}
본 발명은 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 이차원 물질이 산화되어 전기적 특성이 감소되었을 때, 수소 플라즈마를 통해 전기적 특성을 회복할 수 있는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 이의 장치에 관한 것이다.
이차원 물질은 (2-dimensional materials)은 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 단층(single-layer) 또는 수층(few-layer)의 고체를 의미하며, 그 중 하나로, MAX 상 (MAX phase, 여기서 M은 전이금속, A는 13 또는 14족 원소, X는 탄소 및/또는 질소)은 준 세라믹 특성의 MX와, M과는 다른 금속원소 A가 조합된 결정질로 전기전도성, 내산화성, 기계가공성 등의 물성이 우수하다. 현재까지 60 종류 이상의 MAX 상이 합성된 것으로 알려져 있다.
MAX 상은 이차원 물질이지만, 흑연이나 금속 디칼코게나이드 물질과 달리 전이금속 카바이드 서로의 층상 간에 A 원소와 전이금속 M 사이의 약한 화학적 결합으로 스택되어 있다. 따라서 일반적인 기계적인 박리법이나 화학적 박리법을 사용하여 이차원 구조로 변형시키기 어렵다.
그러나, 최근 2011년도에 Drexel university의 Michel W. Barsoum 교수가 이끄는 연구진은 MAX 상인 3차원의 티타늄-알루미늄 카바이드에서 불산을 사용하여 알루미늄 층을 선택적으로 제거함으로써, 완전히 다른 특성을 갖는 이차원의 구조로 변형시키는데 성공하였다. 연구진은 MAX 상을 박리하여 얻어진 이차원의 물질을 "맥신(MXene)"이라 명명하였다. 멕신(MXene)은 그래핀과 같은 유사한 전기전도성과 강도를 가지며, 에너지 저장 장치에서부터 바이오메디컬 응용, 복합체에 이르는 다양한 응용 기술에 적용할 수 있다.
하지만, 이러한 맥신을 물에 분산시켜 맥신용액으로 준비하고, 이를 필름형태의 맥신필름으로 형성시켜 보관 시 공기, 물 및 열에 의해 산화되므로, 본래의 특성을 잃어버리기 쉽다.
도 1을 참조하면, 맥신필름의 플라즈마처리 시 시간에 따른 면저항을 나타낸 그래프로써, 시간이 증가할수록 면저항이 점차 증가되고, 면저항이 증가될수록 상기 맥신필름의 전기적 특성은 감소하게 된다.
따라서, 공기 및 물에 의해 산화된 맥신필름의 전기적 특성을 회복시킬 수 있는 방법이 필요한 실정이다.
공개특허공보 제 10- 2017-0036507호(2017.04.03.)
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 산화된 이차원 물질의 전기적 특성이 감소되었을 때, 플라즈마를 통해 이차원 물질을 수소 분위기에서 플라즈마처리함으로써, 전기적 특성을 회복할 수 있고, 상온에서 플라즈마를 처리함으로써, 별도의 챔버가 필요하지 않은 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 이의 장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법은 (a)단층 또는 수층의 고체로 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 이차원물질을 준비하는 단계, (b)상기 준비된 이차원물질을 필름형태의 복합물질로 구성된 이차원물질의필름으로 형성시키는 단계, (c)상기 형성된 이차원물질의 필름을 상온에 보관하는 단계, (d)상기 상온 보관을 통해 산화된 이차원물질의 필름을 사용하기 위해 상온상태의 챔버 내에 배치시키는 단계, (e)상기 이차원물질의 필름이 배치된 챔버 내에 수소가스를 주입하는 단계 및 (f)상기 주입된 수소가스에 노출된 이차원물질의 필름의 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되도록 상기 챔버 내에 플라즈마발생기를 통해 상온에서 플라즈마를 발생시켜 상기 이차원물질의 필름을 플라즈마처리하는 단계를 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신용액 또는 상기 맥신용액에 이종물질을 도핑 또는 합금화 또는 이종물질과의 복합체 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것도 가능하다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 이차원물질의 필름은 맥신용액 또는 상기 맥신용액에 이종물질을 도핑 또는 합금화 또는 이종물질과의 복합체 중 적어도 어느 하나를 포함하도록 필름형태의 복합물질로 구성된 맥신필름인 것도 가능하다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신용액은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성된 것도 가능하다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신용액은 Mn+1Xn의 화학식으로 이루진 것도 가능하다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 M은 앞전이금속인 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신필름은 상온에서 플라즈마를 통해 플라즈마처리되어 900℃ 이하의 온도에서 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되며, 산화안정성이 개선되는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (f) 단계에서, 상기 플라즈마발생기는 알에프안테나를 통해 플라즈마를 발생시키는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 알에프안테나로부터 발생되는 플라즈마의 직접적인 충돌을 방지하여 상기 맥신필름의 손상을 최소화하기 위해 상기 맥신필름과 소정의 거리를 두고 상기 알에프안테나가 배치된 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (f) 단계를 통해 알에프안테나의 플라즈마가 맥신필름을 60분동안 100W의 출력으로 플라즈마처리하여 상기 맥신필름은 산화된 초기의 면저항 보다 20% 감소된 면저항을 갖고, 400W의 출력으로 플라즈마처리하여 상기 맥신필름은 산화된 초기의 면저항 보다 45% 감소된 면저항을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (f) 단계를 통해 플라즈마처리된 맥신필름은 알에프안테나의 플라즈마가 400W의 출력으로 플라즈마처리하여 10분 경과 시 상기 맥신필름이 산화된 초기의 면저항 보다 20% 감소된 면저항을 갖고, 60분 경과 시 산화된 초기의 면저항 보다 45% 감소된 면저항을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (f) 단계를 통해 상온에서 플라즈마처리된 상기 이차원물질의 필름은 스트레쳐블 또는 유연 기판에 적용되는 것일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치에 있어서, 중공의 원통형상으로 형성된 바디부, 상기 바디부의 상측 끝단은 개방되어 가스가 유입되도록 형성된 가스유입부, 상기 바디부의 상측 끝단을 통해 유입된 가스가 상기 바디부의 내부로 유동되어 상기 바디부의 하측 끝단으로 배출되도록 개방된 가스배출부, 상기 바디부 상단에는 상온의 조건에서 상기 바디부의 내부에 플라즈마를 발생시키도록 구비된 플라즈마발생기, 상기 바디부의 내부의 하단에는 상기 플라즈마발생기를 통해 발생된 플라즈마로부터 플라즈마처리되도록 이차원 물질이 상부에 배치되어 지지되도록 판상형상으로 형성된 지지부 및 상기 바디부의 일측에는 상기 플라즈마발생기에 전원을 공급하도록 구비된 전원부를 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신필름인 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 플라즈마발생기는 알에프안테나를 통해 플라즈마를 발생시키는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 알에프안테나는 상기 바디부의 상단 외측면을 감싸는 코일형상으로 형성되어 전기장을 유도함으로써 플라즈마를 발생시키는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 맥신필름은 상기 알에프안테나로부터 발생되는 플라즈마의 직접적인 충돌로 인한 손상을 방지하도록 상기 바디부의 하단에 배치된 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법을 통해 제조된 이차원물질 중 맥신필름을 전극재료로 구성된 맥신소자일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법 및 이의 장치는 플라즈마를 통해 이차원 물질을 수소 분위기에서 플라즈마처리함으로써, 전기적 특성을 회복할 수 있고, 상온에서 플라즈마를 처리함으로써, 별도의 챔버가 필요하지 않은 효과가 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 종래기술에 따른 맥신필름의 플라즈마처리 시 시간의 변화에 따른 면저항을 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법을 도시한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 맥신필름을 플라즈마처리하기 위한 플라즈마의 출력에 따른 면저항의 변화를 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 맥신필름을 플라즈마처리하기 위한 시간에 따른 면저항의 변화를 도시한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 전, 후의 면저항을 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 후 표면 변화를 XPS분석(Ti)을 통해 도시한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 후 표면 변화를 XPS분석(O)을 통해 도시한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치의 단면도이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법은 (a)단층 또는 수층의 고체로 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 이차원물질을 준비하는 단계, (b)상기 준비된 이차원물질을 필름형태의 복합물질로 구성된 이차원물질의필름으로 형성시키는 단계, (c)상기 형성된 이차원물질의 필름을 상온에 보관하는 단계, (d)상기 상온 보관을 통해 산화된 이차원물질의 필름을 사용하기 위해 상온상태의 챔버 내에 배치시키는 단계, (e)상기 이차원물질의 필름이 배치된 챔버 내에 수소가스를 주입하는 단계 및 (f)상기 주입된 수소가스에 노출된 이차원물질의 필름의 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되도록 상기 챔버 내에 플라즈마발생기를 통해 상온에서 플라즈마를 발생시켜 상기 이차원물질의 필름을 플라즈마처리하는 단계를 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법은 단층 또는 수층의 고체로 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 이차원물질을 준비하는 단계(S110)를 포함한다.
보다 상세하게는, 상기 이차원물질은 단층 또는 수층의 고체로 원자들이 소정의 결정 구조로 구성되고, 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신용액 또는 상기 맥신용액에 이종물질을 도핑 또는 합금화 또는 이종물질과의 복합체 중 적어도 어느 하나를 포함하도록 구성된다.
즉, 이차원물질 중 하나인 상기 맥신용액은 2차원 층상 구조체로, 원자로 구성되는 층이 적층되어 다층 구조를 이루고 있다. 이와 같은 2차원 다층 구조체인 맥신용액은 가볍고 낮은 밀도를 가지며, 전기 전도도가 우수하고, 상호간에 쉽게 분리가 가능하여 다양한 분야에서 전파 흡수체로 사용될 수 있다.
또한, 준비된 이차원물질을 필름형태의 복합물질로 구성된 이차원물질의 필름으로 형성시키는 단계(S120)를 포함한다.
보다 상세하게는, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신용액 또는 상기 맥신용액에 이종물질을 도핑 또는 합금화 또는 이종물질과의 복합체 중 적어도 어느 하나를 포함하도록 필름형태의 복합물질로 구성된 맥신필름을 형성시킨다.
이때, 상기 준비된 맥신용액은 스핀코팅(Spin coating), 드롭캐스트(Drop cast), 감압여과(Vacuum filtration) 방식을 통해 필름형태로 제조하여 맥신필름을 제조하고, 상기와 같은 스핀코팅, 드롭캐스트 및 감압여과 방식과 같이 다양한 방법을 통해 맥신필름을 제조함으로써, 제조여건이나 조건에 따라 효과적으로 맥신필름을 생산할 수 있다.
또한, 형성된 이차원물질의 필름을 상온에서 보관하는 단계(S130)를 포함한다.
보다 상세하게는, 상기 이차원물질의 필름인 맥신필름을 사용하지 않을 때는 실온에서 보관될 수 있고, 상기 맥신필름은 공기 및 수분에 노출되어 산화반응을 일으켜 면저항 및 전기적 특성이 감소하게 된다.
또한, 상온 보관을 통해 산화된 이차원물질의 필름을 사용하기 위해 상온상태의 챔버 내에 배치시키는 단계(S140)를 포함한다.
보다 상세하게는, 상기 상온보관을 통해 산화된 이차원물질의 필름인 맥신필름은 전기적 특성이 감소되어 있으므로, 이를 복원시키기 위해 상온상태인 챔버에 배치시킨다.
또한, 이차원물질의 필름이 배치된 챔버 내에 수소가스를 주입하는 단계(S150)를 포함한다.
보다 상세하게는, 이차원물질의 필름인 상기 맥신필름이 수소가스에 노출되어 산화된 맥신필름이 환원된다. 따라서, 산화된 맥신필름은 환원과정을 통해 전기적 특성 및 면저항값을 산화되기 전의 상태로 회복될 수 있다.
즉, 상기 수소가스는 상온에 보관되어 산화된 맥신필름에서 산소와 수소가스 결합되어 상기 맥신필름의 환원과정을 수행하도록 상기 챔버 내로 수소가스가 주입된다.
따라서, 상기 수소가스는 상기 맥신필름의 산화도를 감소시키고 전기적 특성을 회복시킬 수 있다.
또한, 상기 주입된 수소가스에 노출된 이차원물질의 필름의 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되도록 상기 챔버 내에 플라즈마발생기를 통해 상온에서 플라즈마를 발생시켜 상기 이차원물질의 필름을 플라즈마처리하는 단계(S160)를 포함한다.
보다 상세하게는, 이차원물질의 필름인 상기 맥신필름은 상기 챔버 내에 비치되어 수소가스에 노출되고, 상기 챔버가 내부에 배치된 상기 맥신필름을 상온에서 플라즈마처리하도록 플라즈마발생기를 통해 플라즈마가 발생된다. 따라서, 상기 맥신필름은 수소가스에 노출된 상태에서 플라즈마를 통해 플라즈마처리되므로, 상온 보관을 통해 산화된 상태에서 환원과정을 거쳐 본래의 전기적 특성을 회복시킬 수 있다.
또한, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신용액으로 구성되고, 상기 이차원물질의 필름은 맥신용액을 통해 필름형태의 복합물질로 구성된 맥신필름일 수 있다.
보다 상세하게는, 상기 맥신용액은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성될 수 있다.
또한, 상기 맥신용액은 Mn+1Xn의 화학식으로 이루질 수 있고, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 M은 앞전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하며, n은 1 내지 4의 정수일 수 있다.
또한, 맥신필름은 상온에서 플라즈마를 통해 플라즈마처리되어 900℃이하의 온도에서 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되며, 산화안정성이 개선될 수 있다.
또한, 상기 (f) 단계에서, 상기 플라즈마발생기는 알에프안테나를 통해 플라즈마를 발생시키고, 상기 알에프안테나로부터 발생되는 플라즈마의 직접적인 충돌을 방지하여 상기 맥신필름의 손상을 최소화하기 위해 상기 맥신필름과 소정의 거리를 두고 상기 알에프안테나가 배치될 수 있다.
보다 상세하게는, 상기 알에프안테나는 플라즈마 발생 시 플라즈마 종(이온, 분자, 라디칼, 전 등)이 상기 맥신필름에 충돌되어 손상될 수 있다. 따라서, 상기 알에프안테나는 상기 맥신필름과 소정의 거리를 두고 배치되고, 바람직하게는, 상기 챔버 내부의 일측에 상기 알에프안테나를 배치하고, 타측에 상기 맥신필름을 배치하여 상기 플라즈마 종이 충돌되지 않도록 한다.
또한, 상기 (f) 단계를 통해 알에프안테나의 플라즈마가 맥신필름을 60분동안 100W의 출력으로 플라즈마처리하여 상기 맥신필름은 산화된 초기의 면저항 보다 20% 감소된 면저항을 갖고, 400W의 출력으로 플라즈마처리하여 상기 맥신필름은 산화된 초기의 면저항 보다 45% 감소된 면저항을 가질 수 있다.
보다 상세하게는, 도 3을 참조하면, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 맥신필름을 플라즈마처리하기 위한 플라즈마의 출력에 따른 면저항의 변화를 도시한 그래프이다.
따라서, 맥신필름을 70°C의 온도에서 360분간 노출시켜 산화시키고, 상기 맥신필름의 산화되기 전 초기의 면저항 44.7 ± 1.1 Ω/sq. 이고, 산화된 후의 면저항은 112.5 ± 7.2 Ω/sq.로 증가된다.
이때, 상기 맥신필름을 챔버 내부에 배치하여 수소 분위기에서 알에프안테나를 통해 플라즈마로 플라즈마처리(수소 플라즈마 처리)하면, 알에프안테나의 플라즈마가 맥신필름을 60분동안 100W의 출력으로 플라즈마처리하여 상기 맥신필름은 산화된 초기의 면저항 보다 20% 감소된 면저항을 갖고, 400W의 출력으로 플라즈마처리하여 상기 맥신필름은 산화된 초기의 면저항 보다 45% 감소된 면저항을 갖는다.
또한, 상기 (f) 단계를 통해 플라즈마처리된 맥신필름은 알에프안테나의 플라즈마가 400W의 출력으로 플라즈마처리하여 10분 경과 시 상기 맥신필름이 산화된 초기의 면저항 보다 20% 감소된 면저항을 갖고, 60분 경과 시 산화된 초기의 면저항 보다 45% 감소된 면저항을 가질 수 있다.
따라서, 상기 맥신필름은 수소분위기에서 알에프안테나의 플라즈마를 통해 플라즈마처리를 통해서 면저항이 감소되어 전기적 특성이 증가되며, 플라즈마처리 시간이 증가될수록 면저항의 감소폭이 커지게 된다.
또한, 상기 (f) 단계를 통해 상온에서 플라즈마처리된 상기 이차원물질의 필름은 스트레쳐블 또는 유연 기판에 적용될 수 있다.
즉, 플라즈마처리된 상기 이차원물질의 필름은 상온 또는 저온 공정이 가능하므로 스트레쳐블(Stretchable), 유연(flexible) 기판 및 저온공정이 필요한 소자에도 적용될 수 있다.
보다 상세하게는, 도 4를 참조하면, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 맥신필름을 플라즈마처리하기 위한 시간에 따른 면저항의 변화를 도시한 그래프이다.
따라서, 맥신필름을 70°C의 온도에서 360분간 노출시켜 산화시키고, 상기 맥신필름의 산화되기 전 초기의 면저항 44.7 ± 1.1 Ω/sq. 이고, 산화된 후의 면저항은 112.5 ± 7.2 Ω/sq.로 증가된다.
이때, 상기 맥신필름을 챔버 내부에 배치하여 수소 분위기에서 알에프안테나를 통해 플라즈마처리하면, 플라즈마가 400W의 출력으로 플라즈마처리하여 10분 경과 시 상기 맥신필름이 산화된 초기의 면저항 보다 20% 감소된 면저항을 갖고, 60분 경과 시 산화된 초기의 면저항 보다 45% 감소된 면저항을 갖는다.
따라서, 상기 맥신필름은 수소분위기에서 알에프안테나의 플라즈마를 통해 플라즈마처리를 통해서 면저항이 감소되어 전기적 특성이 증가되며, 플라즈마처리 시간이 증가될수록 면저항의 감소폭이 커지게 된다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 전, 후의 면저항을 도시한 그래프이다.
도 5를 참조하면, 초기 산화가 진행되기 전 면저항이 44.7 ohm/sq.인 맥신필름을 360분 이하의 조건에서 산화시켜 면저항이 112.5 ohm/sq.인 맥신필름을 수소 분위기에서 플라즈마의 출력이 400W이고, 60분 동안 플라즈마처리하면 맥신필름의 면저항이 60 ohm/sq.까지 감소한다.
따라서, 산화가 진행된 맥신필름을 수소 분위기에서 플라즈마를 통해 플라즈마처리함으로써, 면저항을 감소시키고, 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
이때, 360분 이상 산화된 맥신필름의 경우 수소 분위기에서 플라즈마를 통해 플라즈마처리를 진행하여도 면저항의 감소폭이 크게 감소되지 않는다.
따라서, 본 발명에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법을 통해 제조된 맥신필름은 360분 이하로 산화가 진행된 경우에 한정된다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 후 표면 변화를 XPS분석(Ti)을 통해 도시한 그래프이다.
도 6을 참조하면, 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 후 표면 변화를 XPS 분석을 통해 살펴본 결과[Ti 2p]는 TiO2의 피크(peak) 감소를 나타낸다.
보다 상세하게는, 70도의 온도로 360분간 산화시킨 맥신필름은 Ti-C의 피크가 감소되고, TiO2의 피크가 증가된다.
이때, 상기 산화시킨 맥신필름을 수소분위기에서 400W의 플라즈마 출력으로 60분간 플라즈마처리를 수행하면 Ti-C의 피크가 증가되고, TiO2의 피크가 감소되어 초기값과 유사한 상태로 돌아가게 된다.
따라서, 산화되어 전기적 특성이 감소된 맥신필름을 수소 플라즈마 처리를 통해 초기값과 유사한 상태로 복원시킴으로써, 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법의 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 후 표면 변화를 XPS분석(O)을 통해 도시한 그래프이다.
도 7을 참조하면, 산화된 맥신필름의 수소 플라즈마 처리 후 표면 변화를 XPS 분석을 통해 살펴본 결과[O 1s]는 TiO2의 피크(peak) 감소를 나타낸다.
보다 상세하게는, 70도의 온도로 360분간 산화시킨 맥신필름은 Ti-OH Ti-O-Ti의 피크가 증가된다.
이때, 상기 산화시킨 맥신필름을 수소분위기에서 400W의 플라즈마 출력으로 60분간 플라즈마처리를 수행하면 Ti-OH Ti-O-Ti의 피크가 감소되어 초기값과 유사한 상태로 돌아가게 된다.
따라서, 산화되어 전기적 특성이 감소된 맥신필름을 수소 플라즈마 처리를 통해 초기값과 유사한 상태로 복원시킴으로써, 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 맥신필름의 표면에는 -O, -OH, -F 등의 여러 작용기가 결합되고, 산화과정을 통해 표면에 결합된 플루오린의 비율이 감소하게 된다.
따라서, 상온에서 보관된 맥신필름은 표면에 -O, -OH, -F 등의 다수의 작용기가 결합되는데 맥신필름의 수소 분위기에서 플라즈마를 통해 플라즈마처리함으로써, 산화 및 환원작용을 거친 맥신필름은 표면의 플루오린(-F)의 비율을 감소시키고, 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치의 단면도이다.
도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치(200)에 있어서, 중공의 원통형상으로 형성된 바디부(210), 상기 바디부(210)의 상측 끝단은 개방되어 가스가 유입되도록 형성된 가스유입부(220), 상기 바디부(210)의 상측 끝단을 통해 유입된 가스가 상기 바디부(210)의 내부로 유동되어 상기 바디부(210)의 하측 끝단으로 배출되도록 개방된 가스배출부(230), 상기 바디부(210) 상단에는 상온의 조건에서 상기 바디부(210)의 내부에 플라즈마를 발생시키도록 구비된 플라즈마발생기(240), 상기 바디부(210)의 내부의 하단에는 상기 플라즈마발생기(240)를 통해 발생된 플라즈마로부터 플라즈마처리되도록 이차원 물질이 상부에 배치되어 지지되도록 판상형상으로 형성된 지지부(250) 및 상기 바디부(210)의 일측에는 상기 플라즈마발생기(240)에 전원을 공급하도록 구비된 전원부(260)를 제공한다.
또한, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신필름일 수 있다.
보다 상세하게는, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신용액으로, 상기 맥신용액을 필름형태의 복합물질로 구성된 맥신필름으로 형성시킨다.
이때, 상기 준비된 맥신용액은 스핀코팅(Spin coating), 드롭캐스트(Drop cast), 감압여과(Vacuum filtration) 방식을 통해 필름형태로 제조하여 맥신필름을 제조하고, 상기와 같은 스핀코팅, 드롭캐스트 및 감압여과 방식과 같이 다양한 방법을 통해 맥신필름을 제조함으로써, 제조여건이나 조건에 따라 효과적으로 맥신필름을 생산할 수 있다.
또한, 상기 플라즈마발생기(240)는 알에프안테나를 통해 플라즈마를 발생시키고, 상기 알에프안테나는 상기 바디부(210)의 상단 외측면을 감싸는 코일형상으로 형성되어 전기장을 유도함으로써 플라즈마를 발생시킬 수 있다.
보다 상세하게는, 상기 플라즈마발생기(240)는 상기 바디부(210)의 상단 외측면을 감싸는 코일형상으로 형성된 알에프안테나로써, 상기 알에프안테나는 상기 바디부(210)를 감싸고 코일이 형성되어 전기장을 유도함으로써, 상기 바디부(210)의 내부에 플라즈마를 형성시키고, 상기 플라즈마를 통해 수소분위기에서 상기 맥신필름을 플라즈마처리할 수 있다.
또한, 상기 맥신필름은 상기 알에프안테나로부터 발생되는 플라즈마의 직접적인 충돌로 인한 손상을 방지하도록 상기 바디부(210)의 하단에 배치된다.
보다 상세하게는, 상기 맥신필름은 상기 바디부(210)의 내부의 하단에 구비된 지지부(250)의 상면에 배치되고, 상기 알에프안테나는 상기 바디부(210)의 상단에 배치되므로, 상기 알에프안테나로부터 발생된 플라즈마의 플라즈마 종(이온, 분자, 라디칼, 전 등)으로부터 상기 맥신필름이 손상되는 것을 방지할 수 있다.
즉, 상기 맥신필름과 상기 알에프안테나는 소정의 거리를 두고 배치되므로, 상기 알에프안테나로부터 발생되는 플라즈마 종(이온, 분자, 라디칼, 전 등)으로부터 상기 맥신필름이 손상되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법을 통해 제조된 이차원물질 중 맥신필름을 전극재료로 맥신소자 구성될 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
200: 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치
210: 바디부
220: 가스유입부
230: 가스배출부
240: 플라즈마발생기
250: 지지부
260: 전원부

Claims (19)

  1. (a)단층 또는 수층의 고체로 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 이차원물질을 준비하는 단계;
    (b)상기 준비된 이차원물질을 필름형태의 복합물질로 구성된 이차원물질의 필름으로 형성시키는 단계;
    (c)상기 형성된 이차원물질의 필름을 상온에 보관하는 단계;
    (d)상기 상온 보관을 통해 산화된 이차원물질의 필름을 사용하기 위해 상온상태의 챔버 내에 배치시키는 단계;
    (e)상기 이차원물질의 필름이 배치된 챔버 내에 수소가스를 주입하는 단계; 및
    (f)상기 주입된 수소가스에 노출된 이차원물질의 필름의 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되도록 상기 챔버 내에 플라즈마발생기를 통해 상온에서 플라즈마를 발생시켜 상기 이차원물질의 필름을 플라즈마처리하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 (b) 단계에서, 상기 이차원물질의 필름은 맥신용액 또는 상기 맥신용액에 이종물질을 도핑 또는 합금화 또는 이종물질과의 복합체 중 어느 하나를 포함하도록 필름형태의 복합물질로 구성된 맥신필름이고,
    상기 (f) 단계에서, 상기 이차원물질의 맥신필름은, 산화된 상태의 맥신필름에 비해 면저항이 45% 이상 감소되고, Ti-C의 피크는 증가하며, TiO2, Ti-OH, Ti-O-Ti, 표면에 결합된 플루오린 비율이 감소하여 전기적 특성이 향상되도록 400W의 출력으로 60분이 경과할 때까지 플라즈마 처리가 이루어지도록 마련된 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신용액인 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  3. 삭제
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 맥신용액은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성된 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 맥신용액은 Mn+1Xn의 화학식으로 이루진 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 M은 앞전이금속인 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 Mn+1Xn의 화학식에서 X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 맥신필름은 상온에서 플라즈마를 통해 플라즈마처리되어 900℃ 이하의 온도에서 전기적 특성을 산화되기 이전의 수준으로 회복시키고, 표면 작용기의 변화를 통해 표면 개질이 되며, 산화안정성이 개선되는 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 (f) 단계에서,
    상기 플라즈마발생기는 알에프안테나를 통해 플라즈마를 발생시키는 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 알에프안테나로부터 발생되는 플라즈마의 직접적인 충돌을 방지하여 상기 맥신필름의 손상을 최소화하기 위해 상기 맥신필름과 소정의 거리를 두고 상기 알에프안테나가 배치된 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 (f) 단계를 통해 상온에서 플라즈마처리된 상기 이차원물질의 필름은 스트레쳐블 또는 유연 기판에 적용되는 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법.
  14. 제 1 항에 따른 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법을 위한 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치에 있어서,
    중공의 원통형상으로 형성된 바디부;
    상기 바디부의 상측 끝단은 개방되어 가스가 유입되도록 형성된 가스유입부;
    상기 바디부의 상측 끝단을 통해 유입된 가스가 상기 바디부의 내부로 유동되어 상기 바디부의 하측 끝단으로 배출되도록 개방된 가스배출부;
    상기 바디부 상단에는 상온의 조건에서 상기 바디부의 내부에 플라즈마를 발생시키도록 구비된 플라즈마발생기;
    상기 바디부의 내부의 하단에는 상기 플라즈마발생기를 통해 발생된 플라즈마로부터 플라즈마처리되도록 이차원 물질이 상부에 배치되어 지지되도록 판상형상으로 형성된 지지부; 및
    상기 바디부의 일측에는 상기 플라즈마발생기에 전원을 공급하도록 구비된 전원부;
    를 포함하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 이차원물질은 이차원구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물로 구성된 맥신필름인 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 플라즈마발생기는 알에프안테나를 통해 플라즈마를 발생시키는 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 알에프안테나는 상기 바디부의 상단 외측면을 감싸는 코일형상으로 형성되어 전기장을 유도함으로써 플라즈마를 발생시키는 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 맥신필름은 상기 알에프안테나로부터 발생되는 플라즈마의 직접적인 충돌로 인한 손상을 방지하도록 상기 바디부의 하단에 배치된 것을 특징으로 하는 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 장치.
  19. 제 1 항에 따른, 상기 수소 플라즈마를 활용한 이차원 물질의 전기적 특성 회복 방법을 통해 제조된 이차원물질 중 맥신필름을 전극재료로 구성된 것을 특징으로 하는 맥신소자.
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