KR102188432B1 - 전극시트 압연 롤러 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전극시트 압연 롤러 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 압연 롤러(100)의 표면과 그 표면의 내마모성 향상을 위해 형성되는 DLC층(230) 사이에 제1버퍼층(210)과 제2버퍼층(220)이 형성된다. 이들 버퍼층에 의해 DLC층(230)의 밀착력이 향상되어 박리가 방지됨으로써 압연 롤러(100)의 내구 수명이 증가된다.

Description

전극시트 압연 롤러 및 그 제조 방법{Roller for rolling electrode sheet and Manufacturing method thereof}
본 발명은 전극시트 압연 롤러 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 롤러 표면의 내마모성 향상을 위해 DLC코팅층이 형성된 전극시트 압연 롤러 및 그 압연 롤러를 제조하는 방법에 관한 것이다.
2차전지는 모바일 기기 뿐만 아니라 하이브리드 및 순수 전기자동차, 상용 전력 수용처의 보조 동력원으로 점차 그 사용 영역이 확대되고 있다.
2차전지의 전극은 시트에 전극물질을 코팅하는 방식으로 제조되는데, 전극물질이 코팅된 전극시트는 전극의 용량 밀도를 높이고 전극 집전체와 전극 물질 간의 접착성을 증가시키며 전극을 목표 두께로 형성하기 위해 압연 공정이 실시된다.
한편 전극시트 압연에 사용되는 롤러는 사용 시간이 오래 경과하면 전극시트와의 마찰로 인해 표면이 마모되어 전극시트를 원하는 두께로 형성할 수 없게 된다. 특히 전극물질의 경계면이나 전극시트의 경계면에 대응되는 위치에는 마모가 불균일하게 진행되어 표면 단차가 발생하고, 이러한 표면 단차가 발생한 롤러는 전극시트를 전체적으로 균일하게 압연할 수 없기 때문에 사용이 불가하여 교체해야만 하며, 이는 많은 비용의 발생을 초래하였다.
따라서 종래에는 전극시트 압연 롤러의 표면에 DLC(Diamond like carbon; 다이아몬드 유사 카본)코팅을 실시하여 DLC층을 형성하였다. DLC층은 카본 코팅막의 일종으로서 다이아몬드와 유사하게 경도가 높고 마찰계수가 작아 우수한 내마모성을 가진다.
상기와 같이 압연 롤러의 표면에 DLC층을 형성하여 압연 롤러 표면의 경도와 내마모성을 향상시킴으로써 압연 롤러 표면의 단차 발생을 방지하여 전극시트 압연 품질을 향상시키고 압연 롤러 교체 비용을 절감하였다.
그런데, 상기 DLC층은 그 성질이 단단한 만큼 내부 응력이 크며, 이에 따라 코팅이 실시된 기재(롤러)의 표면으로부터 쉽게 박리되는 성질이 있다. 이와 같이 DLC층에 박리가 발생하면 표면 조도가 크게 저하될 뿐만 아니라 박리된 DLC 파편이 압연 롤러와 전극시트의 사이에 끼어 전극시트의 압연 품질을 심각하게 저하시키는 문제점이 있었다.
대한민국 등록특허공보 제10-1709538호(2017.02.23.공고)
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, DLC층의 박리가 방지됨으로써 고경도, 고내마모성의 우수한 표면 품질을 안정적으로 오랜 시간 동안 유지할 수 있도록 된 전극시트 압연 롤러 및 그 제조 방법을 제공함에 목적이 있다.
또한 본 발명은 경도와 내마모성 등의 표면 특성이 더욱 강화된 전극시트 압연 롤러 및 그 제조 방법을 제공함에 또 다른 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러는, 2차전지의 전극시트를 압연하는 압연 롤러에 있어서, 상기 압연 롤러의 압연부 외주면 전체에 표면강화층이 형성되고, 상기 표면강화층은 압연 롤러의 표면에 형성된 제1버퍼층과; 상기 제1버퍼층의 표면에 형성된 제2버퍼층과; 상기 제2버퍼층의 표면에 형성된 DLC층;을 포함한다.
상기 압연 롤러와, 제1버퍼층과, 제2버퍼층과, DLC층은 압연 롤러의 반경방향 내측에서 외측으로 갈수록 순차적으로 그 층을 이루는 물질의 격자상수가 증가한다.
상기 제1버퍼층은 Cr층이고, 제2버퍼층은 CrN층으로 형성될 수 있다.
또한 상기 제1버퍼층은 Cr층이고, 제2버퍼층은 CrC층으로 형성될 수 있다.
또한 상기 제1버퍼층은 Ti, Zr 중 어느 하나로 이루어지고, 제2버퍼층은 제1버퍼층과 동종 금속의 질화물(TiN, ZrN)로 이루어질 수 있다.
또한 상기 제1버퍼층은 W, Ti, Zr 중 어느 하나로 이루어지고, 제2버퍼층은 제1버퍼층과 동종 금속의 탄화물(WC, TiC, ZrC)로 이루어질 수 있다.
상기 DLC층은 반경방향 내측에서 외측으로 갈수록 흑연구조(SP2) 보다 다이아몬드구조(SP3)의 비율이 증가되어 그 경도가 점진적으로 증가된다.
또한 상기 DLC층은 ta-C로 이루어질 수 있다.
또한 상기 DLC층은 Si가 도핑된 DLC로 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러 제조 방법은, 지그에 압연 롤러를 거치하고 코팅장치의 챔버 내부로 지그와 함께 압연 롤러를 장입하는 롤러 장입단계(S10)와; 상기 챔버에 구비된 이온건소스를 통해 아르곤가스를 주입하면서 이온건소스에 전원을 인가하여 아르곤이온으로 압연 롤러의 표면을 식각하여 불순물 및 산화층을 제거하는 건식 크리닝단계(S20)와; 상기 압연 롤러의 표면에 압연 롤러를 이루는 금속 재질보다 격자상수가 큰 단일 금속이 코팅되어 제1버퍼층이 형성되는 제1버퍼층 코팅단계(S30)와; 상기 제1버퍼층의 표면에 제1버퍼층을 이루는 금속 재질보다 격자상수가 큰 동종 금속의 질화물 또는 탄화물이 코팅되어 제2버퍼층이 형성되는 제2버퍼층 코팅단계(S40)와; 상기 제2버퍼층의 표면에 DLC가 코팅되어 DLC층이 형성되는 DLC층 코팅단계(S50);를 포함한다.
상기 제1버퍼층 코팅단계(S30)에서 제1버퍼층은 압연 롤러의 표면에 Cr, W, Ti, Zr 중 어느 한 가지 금속이 코팅되어 형성된다.
상기 제2버퍼층 코팅단계(S40)에서 제2버퍼층은 CrN, TiN, ZrN 중 어느 한 가지가 코팅되어 형성된다.
상기 제2버퍼층 코팅단계(S40)에서 제2버퍼층은 CrC, WC, TiC, ZrC 중 어느 한 가지가 코팅되어 형성된다.
또한 상기 DLC층 코팅단계(S50)에서 바이어스 전압을 점진적으로 증가시켜, 상기 DLC층이 반경방향 내측에서 외측으로 갈수록 흑연구조(SP2) 보다 다이아몬드구조(SP3)의 비율이 증가되어 경도가 점진적으로 증가된다.
또한 상기 DLC층 코팅단계(S50)에서 FCVA법을 이용하여 상기 제2버퍼층의 표면에 ta-C층이 형성된다.
상기 DLC층 코팅단계(S50)에서 탄화수소계 가스와 함께 Si가 함유된 가스인 실란가스, TMS, HMDSO 중 어느 하나를 주입하면서 이온빔 증착을 실시하여 상기 제2버퍼층의 표면에 Si가 도핑된 DLC층이 형성된다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명에 따르면, 롤러와 DLC층 사이에 복수의 버퍼층이 존재하고, 이들 버퍼층에 의해 DLC층의 밀착력이 향상되어 DLC층이 압연 롤러의 표면에서 박리되는 현상이 방지된다.
따라서 경도와 내마모성이 우수한 표면층이 지속적으로 유지됨으로써 전극시트의 압연 품질이 향상될 뿐만 아니라 압연 롤러의 내구 수명이 증대되어 잦은 교체가 필요 없게 되므로 소요 비용이 절감되는 효과가 있다.
또한 DLC층의 박리가 방지되어 박리된 DLC파편이 전극시트와 압연 롤러 사이에 끼지 않게 됨으로써 전극시트 압연 품질이 향상되는 효과가 있다.
또한 DLC층이 Si가 도핑된 DLC 또는 ta-C로 이루어짐으로써 압연 롤러의 표면 경도 및 내마모성이 더욱 향상되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러의 단면도.
도 2는 상기 도 1의 일부(A부) 확대도로서, 전극 시트 압연 롤러의 표면강화층 확대 단면도.
도 3은 상기 압연 롤러의 표면에 표면강화층을 형성하기 위한 코팅장치의 개략도.
도 4는 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러 제조 방법을 개략적으로 나타낸 블록도.
도 5의 (a) 내지 (c)는 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러 제조 방법에 따른 순차적인 코팅 진행 상태도.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의를 위해 과장되게 도시되어 있을 수 있다.
또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 판례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러(100)는 전극시트를 압연하는 압연부의 외주 표면에 전체 둘레에 걸쳐 표면강화층(200)이 형성된다.
상기 표면강화층(200)은 순차적으로 형성된 복수의 코팅층으로 이루어지며, 도 2에 도시된 바와 같이, 압연 롤러(100)의 표면으로부터 반경 방향 외측으로 제1버퍼층(210), 제2버퍼층(220), DLC층(230)의 순으로 코팅이 이루어진다.
상기 제1버퍼층(210)과 제2버퍼층(220)을 포함하는 버퍼층(buffer layer)은 모재, 즉 압연 롤러(100) 표면과 표면강화층(200)의 최외층을 이루는 DLC층(230) 사이의 격자상수 및 열팽창계수의 차이를 완화함으로써 압연 롤러(100) 표면에 대한 DLC층(230)의 밀착성을 향상시켜 DLC층(230)의 박리를 방지하는 역할을 한다.
상기 제1버퍼층(210)은 압연 롤러(100)의 표면에 Cr(크롬)타겟을 스퍼터링하여 형성된 Cr층으로서 압연 롤러(100) 표면의 산화를 방지하고 외측의 DLC층(230)을 통해 전달되는 압연 하중에 대응할 수 있도록 1차적인 표면 강도를 확보한다.
제1버퍼층(210)은 0.1㎛ 내지 5㎛ 범위의 두께로 형성되며, 그 두께가 0.1㎛ 미만이면 충분한 강도가 확보되지 않아 그 외측에 위치되는 제2버퍼층(220)과 DLC층(230)을 안정적으로 지지할 수 없으므로 특히 경도가 높은 DLC층(230)의 막 파손이 유발될 수 있고, 5㎛를 초과하면 코팅 재료(타겟) 사용량과 코팅 시간이 과도하여 제조 비용이 불필요하게 증가되는 경향이 있다.
상기 제1버퍼층(210)은 Cr 이외에도 W(텅스텐), Ti(티타늄), Zr(지르코늄) 중 어느 하나를 스퍼터링하여 해당 금속의 코팅층으로 형성될 수 있다.
상기 제2버퍼층(220)은 제1버퍼층(210)과 동일한 금속의 질화물로 코팅된다. 제2버퍼층(220)은 제1버퍼층(210)과 DLC층(230)의 사이에 해당되는 격자상수와 열팽창계수를 가짐으로써 내측 층에 대해 외측 층이 코팅될 때 입자의 부착이 원활하게 이루어져 코팅층 간의 밀착성이 우수하며, 또한 온도에 따른 내부 응력 변화가 감소되어 층간 박리 현상을 방지하는데 유리하다.
동종 금속을 포함하는 화합물 사이의 친화력을 이용하기 위하여 상기 제1버퍼층(210)이 Cr으로 이루어진 경우, 제2버퍼층(220)은 질화크롬(CrN)으로 이루어지는 것이 바람직하다.
마찬가지로 제1버퍼층(210)이 Ti, Zr 중 어느 하나로 이루어진 경우에 제2버퍼층(220)은 동일한 금속의 질화물 즉, 질화티타늄(TiN), 질화지르코늄(ZrN)으로 이루어지는 것이 바람직하다.
한편, 상기 제2버퍼층(220)은 제1버퍼층(210)과 동종 금속의 탄화물로 형성될 수 있음은 물론이다. 예를 들어 제1버퍼층(210)이 Cr, W, Ti, Zr 중 어느 한 가지 금속으로 이루어진 경우 제2버퍼층(220)은 그와 동일한 금속의 탄화물인 탄화크롬(CrC), 탄화텅스텐(WC), 탄화티타늄(TiC), 탄화지르코늄(ZrC)으로 이루어질 수 있다.
상기와 같이 제2버퍼층(220)이 제1버퍼층(210)과 동종 금속의 질화물 또는 탄화물로 구성됨으로써 두 코팅층의 격자상수와 열팽창률의 차이가 이종 금속의 경우보다 작기 때문에 코팅층 사이에 양호한 밀착력을 확보하는데 유리하다.
상기 제2버퍼층(220)은 0.1㎛ 내지 1㎛ 범위의 두께로 형성될 수 있다. 제2버퍼층(220)의 두께가 0.1㎛ 미만이면 그 두께가 미미하여 제1버퍼층(210)과 DLC층(230) 사이에 별도의 중간층(격자상수, 열팽창계수 등의 물성이 완만하게 변화하는 전이층)을 형성하는 의미가 없고, 또한 제2버퍼층(220)은 제1버퍼층(210)과 DLC층(230) 사이에서 DLC층(230)을 형성하는 카본이 원활하게 부착될 수 있는 표면만 제공하면 되는 것이므로 필요 이상의 과도한 코팅 두께는 제조 비용의 증가만 초래하는 바, 상기와 같이 최대 1㎛ 정도면 충분하다.
상기 제1버퍼층(210)과 제2버퍼층(220)은 스퍼터링법, 진공 증착법, 이온 플레이팅법, 분자선 에피탁시법, 레이저 어블레이션법, 이온 어시스트법 등의 다양한 박막 형성 방법으로 형성될 수 있음은 물론이다.
상기 DLC층(230)은 압연 롤러(100)의 표면에 높은 표면 경도와 내마모성 및 윤활성을 부여하기 위해 형성된 코팅층이다. DLC(다이아몬드상 탄소)는 구조적으로 다이아몬드와 흑연이 서로 섞인 양자의 중간 구조를 가지는 것으로 다이아몬드와 유사하게 경도가 높고 내마모성, 고체 윤활성, 열전도성, 화학적 안정성, 내부식성이 매우 우수하다.
상기 DLC층(230)은 0.1㎛ 내지 3㎛의 두께로 형성될 수 있다. DLC층(230)의 두께가 0.1㎛ 미만인 경우에는 압연 롤러(100)의 내마모성과 내구성이 현저히 저하되고, 3㎛를 초과하는 경우에는 코팅막 자체의 내부 응력이 과도하게 높게 형성되어 박리가 용이하기 때문이다.
압연 롤러(100)의 일 실시예로서 예를 들어, 제1버퍼층(210)이 Cr층이고 제2버퍼층(220)이 질화크롬(CrN)층인 경우, 각 코팅층 사이에는 다음과 같은 관계가 있다.
압연 롤러(100)는 Cr이 11% 이상 함유된 스테인리스강 재질이며 그 격자상수는 2.8이고, 제1버퍼층(210)을 이루는 Cr의 격자상수는 2.9이며, 제2버퍼층(220)의 일 예인 질화크롬(CrN)은 격자상수가 3.1이고, DLC는 원칙적으로 비정질이므로 격자상수가 없으나 다이아몬드와 성질이 유사하므로 다이아몬드의 격자상수 3.5를 적용할 수 있다. 이와 같이 압연 롤러(100)와 DLC층(230) 사이에서 격자상수가 상기 제1버퍼층(210)과 제2버퍼층(220)에 의해 단계적으로 증가됨을 알 수 있다. 즉, DLC층(230)은 압연 롤러(100)의 표면보다 상대적으로 격자상수 차가 작은 제2버퍼층(220)에 형성됨으로써 그만큼 코팅막의 밀착력이 향상되는 것이다.
상기와 같이 전극시트 압연 롤러(100)의 최외층 표면이 경도가 높고 내마모성과 내부식성이 우수한 DLC층(230)으로 이루어짐으로써 전극시트 압연 공정을 오랜 시간 동안 수행하여도 압연 롤러(100)의 표면 마모가 거의 발생하지 않거나 매우 미미하게 발생한다.
따라서 압연 롤러(100)의 표면 단차 발생이 방지되고, 이에 전극시트를 전체적으로 균일하게 압연할 수 있으므로 전극시트의 압연 품질이 향상된다.
또한 상기 DLC층(230)이 압연 롤러(100)의 표면에 직접 코팅되지 않고, 제1버퍼층(210)과 제2버퍼층(220)을 매개로 코팅됨으로써 DLC층(230)의 밀착력이 향상되고 압연 롤러(100)에서 박리되지 않게 된다. 따라서 압연 표면이 균일한 평면으로 유지되고 박리된 DLC파편이 압연면의 사이에 끼어들지 않게 됨으로써 전극시트의 압연 품질이 향상된다.
한편 상기 DLC층(230)은 반경방향 내측에서 외측으로 갈수록 그 경도가 점진적으로 증가되도록 형성될 수 있다. 이는 DLC층(230) 코팅 중 바이어스 전압을 점진적으로 증가시켜서 흑연구조(SP2) 보다 다이아몬드구조(SP3)의 형성 비율을 증가시킴으로써 가능하다. 이에 따라 제2버퍼층(220)과 DLC층(230)간의 급격한 경도차 발생을 억제하여 DLC층(230)의 밀착력을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한 상기 DLC층(230)은 일반적인 DLC가 아니라 ta-C로 이루어질 수 있다. 일반적인 DLC는 다아아몬드 구조가 40~80%인 반면 상기 Ta-C(Tetra amorphous carbon)는 다이아몬드 구조가 80% 이상으로서 일반 DLC에 비해 경도가 더 높고 보다 우수한 내산화성 및 내부식성을 가진다.
따라서 상기 DLC층(230)이 ta-C로 이루어진 경우 보다 두께가 얇으면서도 내마모성이 우수한 표면강화층(200)을 얻을 수 있다.
또한 상기 ta-C는 FCVA(Filtered Cathodic Vacuum Arc)소스를 이용하여 코팅되기 때문에 자기필터(Magnetic filter)로 타겟에서 코팅 이온과 함께 발생하는 드랍렛(Droplet; macro-particle)을 걸러낼 수 있으므로 코팅면에 핀홀(pin-hole)과 같은 결함이 발생하지 않는다. 따라서 DLC층(230)의 표면 조도(Surface roughness)가 크게 향상되며, 이는 전극시트의 압연 품질 향상에 도움이 된다.
또한 상기 DLC층(230)은 실리콘(Si)이 도핑된 DLC로 이루어질 수 있다. DLC층(230)은 수소를 많이 포함할수록 경도가 감소되는데, DLC에 Si가 도핑되면 수소 자리를 Si가 차지하게 되어 수소가 감소됨으로써 경도가 증가하게 된다. DLC 코팅시 Si 도핑을 위해서는 탄소 공급을 위한 탄화수소계열 가스와 함께 Si 공급을 위해 Si가 함유된 가스(실란가스(SiH4), TMS(Tetramethysilane), HMDSO(Hexamethyldisiloxane) 등)를 함께 사용하게 된다.
이하, 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러 제조 방법을 설명한다.
먼저 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러 제조 방법을 실시하기 위한 코팅장치의 개략적인 구성을 설명한다.
코팅장치는 진공 공간 형성을 위한 챔버(10)와, 이온을 방출하는 이온건소스(20), 타겟을 포함하여 이온과 타겟 물질을 함께 방출하는 스퍼터소스(30)을 포함한다. 또한 FCVA(Filtered Cathodic Vacuum Arc)소스(40)를 더 포함할 수 있다. 상기 이온건소스(20), 스퍼터소스(30), FCVA소스(40)는 필요에 따라 챔버(10)의 양측 벽면에 좌우 대칭으로 설치되거나 어느 한쪽에만 선택적으로 설치될 수 있다.
상기 챔버(10)는 압연 롤러(100)가 장입될 수 있는 크기를 가지며, 챔버(10)를 개폐할 수 있는 도어가 구비된다. 또한 챔버(10)의 내부에는 압연 롤러(100)를 거치하기 위한 지그가 구비되며, 지그에는 압연 롤러(100)를 일정 속도로 회전시키기 위한 구동장치가 구비된다.
그 외 코팅원이 되는 가스 및 불활성 가스 등을 주입하기 위한 가스공급장치, 가스의 제거 및 진공 형성을 위한 가스배출장치와 진공펌프, 플라즈마 형성 및 바이어스 전압을 걸어 주기 위한 전원장치들이 구비된다.
도 4는 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러를 제조하는 방법을 개략적으로 나타낸 블록도이고, 도 5의 (a) 내지 (c)는 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러 제조 방법에 따른 순차적인 코팅 진행 상태도로서, 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 전극시트 압연 롤러 제조 방법은 압연 롤러 장입단계(S10), 건식 크리닝단계(S20), 제1버퍼층 코팅단계(S30), 제2버퍼층 코팅단계(S40) 및 DLC층 코팅단계(S50)을 포함한다.
상기 압연 롤러 장입단계(S10)는 챔버(10)내에 압연 롤러(100)를 장입하는 단계이다. 슬라이딩 이동이 가능한 지그에 압연 롤러(100)를 거치하고 지그를 챔버(10) 내부로 진입시킨다. 압연 롤러(100)를 회전 구동하는 장치는 상기 지그에 설치되거나 또는 챔버(1)의 내부에 설치되어 지그와 압연 롤러(100)가 챔버(10)내로 장입되었을 때 압연 롤러(100)와 연결될 수도 있다. 압연 롤러(100) 및 지그의 챔버(10) 내 진입이 완료되면 도어를 닫아 챔버(10) 내부를 밀폐 상태로 만든다.
상기 건식 크리닝단계(S20)는 압연 롤러(100)의 표면의 불순물을 제거하는 단계이다. 압연 롤러(100)는 챔버(10) 장입 전에 습식 세정단계를 실시하여 입자가 큰 불순물을 먼저 제거하는 것이 일반적이다.
상기 건식 크리닝단계(S20)에서는 이온건소스(20)를 통해 아르곤(Ar) 가스를 공급하면서 플라즈마를 형성하여 아르곤 이온을 압연 롤러(100)의 표면에 충돌시킴으로써 식각 작용에 의해 불순물 및 산화층을 제거하고, 압연 롤러(100)의 표면을 이후 코팅 입자들이 증착되기 용이한 활성화 상태로 만드는 것이다.
이때 이온건소스(20) 전압은 500 ~ 3000V이고, 전류는 0.2 ~ 3A로 제어된다. 예를 들어, 상기 건식 크리닝단계(S20)는 아르곤 가스를 주입하면서 이온건(20)에 1500V, 1A 조건으로 전원을 공급함으로써 실시될 수 있다.
제1버퍼층 코팅단계(S30)와 제2버퍼층 코팅단계(S40)는 스퍼터소스(30)을 이용하여 실시될 수 있다. 스퍼터소스(30)의 공급 전류는 15 ~ 50A이고, 사용가스는 아르곤(Ar) 가스이다.
제1버퍼층(210)에는 압연 롤러(100) 재질(스테인리스강)에 대해 친화력이 우수한 금속이 사용됨으로써 압연 롤러(100)에 제2버퍼층(220)이 우수한 밀착력을 가질 수 있도록 한다.
제1버퍼층(210)으로서 Cr층을 형성할 경우, 스퍼터소스(30)에 Cr타겟을 설치하고 아르곤가스를 공급하면서 고전압을 걸어 플라즈마를 형성한다. Cr타겟에서 방출된 Cr이온이 압연 롤러(100)의 표면에 부착되어 코팅이 이루어진다.
상기 제1버퍼층(210)은 0.1㎛ 내지 5㎛ 범위의 두께로 형성되며, 코팅층 두께가 0.1㎛ 미만이면 충분한 강도가 확보되지 않고, 5㎛를 초과하면 이후 층의 밀착력 향상과는 무관하게 제조 비용만 과도하게 증가되는 단점이 있다.
상기 제1버퍼층(210)은 Cr 이외에도 W, Ti, Zr 중 어느 하나로 이루어진 타겟을 스퍼터링함으로써 해당 금속으로 이루어진 코팅층을 형성할 수 있다.
또한 상기 제1버퍼층(210)은 스퍼터링법 이외에도 이온 플레이팅법, 분자선 에피탁시법, 레이저 어블레이션법 등 기 공지된 다양한 진공 박막 형성 방법들에 의해 형성될 수 있음은 물론이다.
상기 제2버퍼층 코팅단계(S40)는 제1버퍼층(210)의 외측에 제1버퍼층(210)을 이루는 금속과 동종의 질화물층 또는 동종의 탄화물층을 코팅하는 단계이다. 위에서 제1버퍼층(210)에 Cr을 코팅한 경우를 설명하였으므로 그 질화물인 CrN을 코팅하는 경우를 설명한다.
스퍼터소스(30)의 공급 전류는 15 ~ 50A로서 제1버퍼층 코팅단계(S30)와 동일하게 실시할 수 있다. 타겟으로 Cr타겟을 사용하면서 반응가스로 질소(N2) 가스를 주입하여 질소이온과 Cr이온을 반응시켜 CrN을 형성하여 증착시킬 수 있다. 이때 질소가스는 이온건소스(20)를 통해 주입하여 이온화할 수도 있다.
한편, 제2버퍼층(220)은 상기 크롬질화물(CrN) 대신 크롬탄화물(CrC)로 형성될 수 있다. 타겟으로 Cr타겟을 사용하고 반응가스로 탄화수소계열 가스, 예를 들어 C2H2를 사용할 수 있다.
상기 제2버퍼층(220)은 0.1㎛ 내지 1㎛ 범위의 두께로 형성될 수 있다. 제2버퍼층(220)의 두께가 0.1㎛ 미만이면 그 두께가 미미하여 버퍼층으로서 기능할 수 없고, 1㎛를 초과하면 DLC층(230)의 밀착 성능과는 상관없이 경제성이 저하된다.
상기 제2버퍼층(220) 역시 스퍼터링법 이외에 진공 증착법, 이온 플레이팅법, 분자선 에피탁시법, 레이저 어블레이션법, 이온 어시스트법 등의 다양한 박막 형성 방법으로 형성될 수 있다.
상기 DLC층 코팅단계(S50)에서 DLC층(230)은 상기 이온건소스(20)를 이용하여 코팅될 수 있다. 이온건 전압은 500 ~ 3000V이고 전류는 0.2 ~ 3A이다. 증착원이 되는 가스는 탄화수소(CXHY)계열 가스로서 CH4, C2H2, C6H6, C4H10 등이 사용될 수 있다.
탄화수소가스가 공급되고 이온건소스(20)에 전원이 인가되면 공급된 가스가 플라즈마화되고 가스 중의 탄소 이온은 제2버퍼층(220)의 표면에 충돌하여 부착됨으로써 DLC층(230)이 형성된다.
DLC층(230)은 상기 스퍼터소스(30)에 흑연 타겟을 설치하고 스퍼터링을 실시함으로써 형성될 수 있으며, 그 외 다양한 진공 박막 형성 방법들에 의해 형성될 수 있다.
상기 DLC층(230)의 경도는 2200 ~ 2500(Hv)이고 마찰계수는 0.1 ~ 0.15로서 매우 단단하고 매끄러운 표면을 이룸으로써 전극시트 압연시 마모가 최소화되어 압연 롤러(100)의 내구성이 크게 증대된다.
상기 DLC층(230)은 0.1㎛ 내지 3㎛의 두께로 형성될 수 있다. DLC층(230)의 두께가 0.1㎛ 미만인 경우에는 압연 롤러(100)의 내마모성과 내구성이 현저히 저하되어 DLC층(230)을 코팅하는 의미가 없고, 3㎛를 초과하는 경우에는 코팅막 자체의 내부 응력이 과도하게 높게 형성되어 박리가 용이하기 때문이다.
한편, 상기 DLC층 코팅단계(S50)에서는 Ta-C(Tetra amorphous carbon)코팅이 실시될 수 있다. Ta-C코팅은 FCVA(Filtered Cathodic Vacu㎛ Arc)소스(40)를 이용하는 FCVA법에 의해 실시된다. FCVA소스(40)는 자기필터(Magnetic filter)를 포함하며 이에 의해 타겟에서 코팅 이온과 함께 발생하는 드랍렛(Droplet; macro-particle)을 제외하고 코팅 이온만을 방출하여 코팅 대상면에 증착시킬 수 있다. 따라서 코팅면에 핀홀(pin-hole)과 같은 결함이 발생하지 않게 됨으로써 ta-C 코팅층은 표면 조도(Surface roughness)가 매우 우수하다.
상기와 같이 형성된 Ta-C 코팅층은 경도가 4000 ~ 8000(Hv)으로서 일반 DLC층에 비해 경도가 매우 높고 우수한 내산화성 및 내부식성을 가진다.
또한 상기 DLC층 코팅단계(S50)에서 DLC층(230)은 실리콘(Si)이 도핑된 DLC로 이루어질 수 있다. Si 도핑 DLC층 코팅을 위해서는 탄소 공급을 위한 탄화수소계열 가스와 함께 도핑원인 Si 공급을 위해 Si가 함유된 가스 (실란가스(SiH4), TMS, HMDSO 등)를 함께 주입하면서 이온빔 증착법, PECVD법을 실시할 수 있다. 또한 이 단계는 흑연타겟을 사용하는 스퍼터링을 실시하면서 실란가스를 주입하는 방식으로 실시할 수도 있다.
이와 같이 하면, DLC 중의 수소 자리에 Si가 도핑되어 결과적으로 DLC층(230)의 수소 함유량이 감소됨으로써 경도가 증가되며, 이에 일반 DLC 코팅의 경우에 비해 더욱 경질의 마찰 특성이 우수한 코팅막을 얻을 수 있게 된다.
또한 DLC의 탄소 및 수소 결합 구조에 Si가 도핑됨으로써 DLC층(230)의 영률이 증가되고, 그에 따라 DLC층(230)의 내부 응력이 감소되어 보다 경도가 높고 박리에 대한 내구성이 좋은 코팅층을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.
10 : 챔버 20 : 이온건소스
30 : 스퍼터소스 40 : FCVA소스
100 : 압연 롤러 200 : 표면강화층
210 : 제1버퍼층 220 : 제2버퍼층
230 : DLC층

Claims (16)

  1. 2차전지의 전극시트를 압연하는 압연 롤러에 있어서,
    상기 압연 롤러의 압연부 외주면 전체에 표면강화층이 형성되고,
    상기 표면강화층은 압연 롤러의 표면에 형성된 제1버퍼층과;
    상기 제1버퍼층의 표면에 형성된 제2버퍼층과;
    상기 제2버퍼층의 표면에 형성된 DLC층;을 포함하며,
    상기 DLC층은 0.1㎛ 내지 3㎛ 범위의 두께로 형성되고, 바이어스 전압을 점진적으로 증가시켜 반경방향 내측에서 외측으로 갈수록 흑연구조(SP2) 보다 다이아몬드구조(SP3)의 비율이 증가되어 경도가 반경방향을 따라 점진적으로 증가되는 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 압연 롤러와, 제1버퍼층과, 제2버퍼층과, DLC층은 압연 롤러의 반경방향 내측에서 외측으로 갈수록 순차적으로 그 층을 이루는 물질의 격자상수가 증가하는 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1버퍼층은 Cr층이고, 제2버퍼층은 CrN층인 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1버퍼층은 Cr층이고, 제2버퍼층은 CrC층인 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1버퍼층은 Ti, Zr 중 어느 하나로 이루어지고, 제2버퍼층은 제1버퍼층과 동종 금속의 질화물(TiN, ZrN)로 이루어진 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1버퍼층은 W, Ti, Zr 중 어느 하나로 이루어지고, 제2버퍼층은 제1버퍼층과 동종 금속의 탄화물(WC, TiC, ZrC)로 이루어진 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 DLC층은 ta-C로 이루어진 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 DLC층은 Si가 도핑된 DLC로 이루어진 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러.
  10. 지그에 압연 롤러를 거치하고 코팅장치의 챔버 내부로 지그와 함께 압연 롤러를 장입하는 롤러 장입단계(S10)와;
    상기 챔버에 구비된 이온건소스를 통해 아르곤가스를 주입하면서 이온건소스에 전원을 인가하여 아르곤이온으로 압연 롤러의 표면을 식각하여 불순물 및 산화층을 제거하는 건식 크리닝단계(S20)와;
    상기 압연 롤러의 표면에 압연 롤러를 이루는 금속 재질보다 격자상수가 큰 단일 금속이 코팅되어 제1버퍼층이 형성되는 제1버퍼층 코팅단계(S30)와;
    상기 제1버퍼층의 표면에 제1버퍼층을 이루는 금속 재질보다 격자상수가 큰 동종 금속의 질화물 또는 탄화물이 코팅되어 제2버퍼층이 형성되는 제2버퍼층 코팅단계(S40)와;
    상기 제2버퍼층의 표면에 DLC가 코팅되어 DLC층이 형성되는 DLC층 코팅단계(S50);를 포함하고,
    상기 DLC층 코팅단계(S50)는 이온건소스를 이용하여 실시되고, 이온건소스의 전압은 500V ~ 3000V이고 전류는 0.2A ~ 3A이며, 증착원으로는 CH4, C2H2, C6H6, C4H10 중 어느 하나가 사용되고, 바이어스 전압을 점진적으로 증가시켜, 상기 DLC층이 반경방향 내측에서 외측으로 갈수록 흑연구조(SP2) 보다 다이아몬드구조(SP3)의 비율이 증가되어 경도가 반경방향을 따라 점진적으로 증가되도록 된 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 제1버퍼층 코팅단계(S30)에서 제1버퍼층은 압연 롤러의 표면에 Cr, W, Ti, Zr 중 어느 한 가지 금속이 코팅되어 형성된 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러 제조 방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 제2버퍼층 코팅단계(S40)에서 제2버퍼층은 CrN, TiN, ZrN 중 어느 한 가지가 코팅되어 형성된 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러 제조 방법.
  13. 청구항 11에 있어서,
    상기 제2버퍼층 코팅단계(S40)에서 제2버퍼층은 CrC, WC, TiC, ZrC 중 어느 한 가지가 코팅되어 형성된 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러 제조 방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 청구항 10에 있어서,
    상기 DLC층 코팅단계(S50)에서 탄화수소계 가스와 함께 Si가 함유된 가스인 실란가스, TMS, HMDSO 중 어느 하나를 주입하면서 이온빔 증착을 실시하여 상기 제2버퍼층의 표면에 Si가 도핑된 DLC층을 형성하는 것을 특징으로 하는 전극시트 압연 롤러 제조 방법.

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