KR102186080B1 - 접착제 조성물, 이를 포함하는 접착제층을 포함하는 보호필름 및 편광판, 및 이를 포함하는 화상표시장치 - Google Patents

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Abstract

본 명세서는 폴리비닐알코올계 수지; 멜라민계 가교제; 산촉매; 및 실란계 첨가제를 포함하는 접착제 조성물에 있어서, 상기 멜라민계 가교제와 산촉매의 중량비는 5 : 1 내지 1 : 1이고, 상기 산촉매는 설폰산기를 포함하는 것인 접착제 조성물, 이를 포함하는 접착제층을 포함하는 보호필름 및 편광판, 및 이를 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.

Description

접착제 조성물, 이를 포함하는 접착제층을 포함하는 보호필름 및 편광판, 및 이를 포함하는 화상표시장치{ADHESIVE COMPOSITION, PROTECTIVE FILM AND POLARIZING PLATE COMPRISING ADHESIVE LAYER COMPRISING THE SAME AND DISPLAY DEVICE COMPRISING THE SAME}
본 명세서는 접착제 조성물, 이를 포함하는 접착제층을 포함하는 보호필름 및 편광판, 및 이를 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
액정표시장치, 플라즈마 표시장치, 전계발광소자 등 각종 화상표시장치에 사용되는 편광판은 폴리비닐알코올계 필름으로 이루어진 편광자와 편광자의 최소 일면에 보호 필름이 형성된 구조로 되어 있다. 한편, 상기 편광자와 보호 필름의 접착에 이용되는 편광판용 접착제로 폴리비닐알코올계 접착제가 주로 사용되고 있다.
그러나 폴리비닐알코올계 수지 접착제는 수용성 고분자이기 때문에, 습도가 높은 조건에서는 접착제가 용해되어 편광자와 보호 필름이 박리된다는 문제점이 있었다.
이러한 문제를 개선하기 위해, 폴리비닐알코올계 수지에 아세토아세틸기를 부가하여 변성시키거나, 에틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산등의 소수성 비닐 모노머 등을 공중합시키거나, 폴리비닐알코올계 수지에 글리옥살산염 또는 아민 금속염과 같은 가교제를 혼합하여 사용하는 방법 등이 제안되었다.
상기와 같은 방법에 의해 제조된 폴리비닐알코올계 접착제들의 경우, 폴리비닐알코올 단독으로 사용하는 경우에 비해서는 내수성이 다소 향상되는 경향이 있으나, 고속 생산 라인에 적용될 경우 여전히 내수성 및 접착력이 충분하지 않다는 문제점이 있다. 또한, 변성 폴리비닐알코올계 수지 접착제의 경우 알카리성 pH 조건에서 얼룩이 발생하는 문제점이 있었으며, 가교제를 혼합하는 방법들의 경우, 가교제 양에 따라 편광판의 광학 특성이 저하되는 등의 문제점도 발생하였다.
따라서, 편광판의 광학특성을 유지하면서도, 편광자와 보호 필름에 대한 우수한 접착성 및 내수성을 갖는 편광자와 보호 필름 접착용 접착제가 요구된다.
일본 공개 공보 2003-121644
본 명세서는 접착제 조성물, 이를 포함하는 접착제층을 포함하는 보호필름 및 편광판, 및 이를 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 폴리비닐알코올계 수지; 멜라민계 가교제; 산촉매; 및 실란계 첨가제를 포함하는 접착제 조성물에 있어서, 상기 멜라민계 가교제와 산촉매의 중량비는 5:1 내지 1:1 이고, 상기 산촉매는 설폰산기를 포함하는 것인 접착제 조성물을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 보호필름; 상기 보호필름의 일면에 전술한 접착제 조성물을 포함하는 접착제층이 구비된 보호필름을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 편광자; 상기 편광자의 적어도 일면에 구비되고, 전술한 접착제 조성물을 포함하는 접착제층; 및 상기 접착제층 상의 적어도 일면에 구비된 보호 필름을 포함하는 편광판을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 표시 패널; 및 상기 표시 패널의 일면 또는 양면에 구비된 전술한 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 접착제 조성물은 폴리비닐알코올계 수지; 멜라민계 가교제; 산촉매; 및 실란계 첨가제를 포함하고, 상기 멜라민계 가교제와 산촉매의 중량비는 5:1 내지 1:1 이고, 상기 산촉매는 설폰산기를 포함하는 것인 접착제 조성물은 우수한 내수성을 나타낸다.
도 1은 실시예 1에 따른 편광판의 내수성 평가 후의 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따른 편광판의 내수성 평가 후의 사진이다.
도 3은 비교예 2에 따른 편광판의 내수성 평가 후의 사진이다.
도 4는 비교예 3에 따른 편광판의 내수성 평가 후의 사진이다.
도 5는 비교예 4에 따른 편광판의 내수성 평가 후의 사진이다.
이하, 본 명세서에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 폴리비닐알코올계 수지; 멜라민계 가교제; 산촉매; 및 실란계 첨가제를 포함하는 접착제 조성물에 있어서, 상기 멜라민계 가교제와 산촉매의 중량비는 5:1 내지 1:1 이고, 상기 산촉매는 설폰산기를 포함하는 접착제 조성물을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 멜라민계 가교제는 하기 화학식 1로 표시된다.
[화학식 1]
Figure 112017061722415-pat00001
상기 화학식 1에 있어서, R1 내지 R6은 서로 동일하거나, 상이하며 각각 독립적으로 수소, 중수소, 치환 또는 비치환된 알킬기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 치환 또는 비치환된 이민기, 치환 또는 비치환된 아민기, 또는 치환 또는 비치환된 아릴기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 R1 내지 R6은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 메톡시기, 에톡시기, 에틸렌다이아민, 피롤리딘, 피페리딘, 또는 아미노기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 R1 내지 R6은 치환 또는 비치환된 알킬기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 R1 내지 R6은 알콕시기로 치환된 알킬기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 R1 내지 R6은 메톡시기로 치환된 메틸기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 R1 내지 R6 중 적어도 하나는 수소이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 R1 내지 R6 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 이민기, 또는 치환 또는 비치환된 아민기이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 멜라민 가교제는 적어도 1 이상의 이민기 또는 아민기를 포함함다. R1 내지 R6 중 하나가 수소인 경우 이민기를 포함하는 것으로 볼 수 있으며, R1 및 R2가 수소인 경우 아민기를 포함하는 것으로 볼 수 있으며, R1 내지 R6 중 적어도 하나가 이민기 또는 아민기인 경우이거나, 이민기 또는 아민기가 치환된 알킬기, 이민기 또는 아민기가 치환된 아릴인 경우도 멜가민 가교제 내에 아민기 또는 아민기를 포함한다고 볼 수 있다.
상기 "치환"이라는 용어는 화합물의 탄소 원자에 결합된 수소 원자가 다른 치환기로 바뀌는 것을 의미하며, 치환되는 위치는 수소 원자가 치환되는 위치 즉, 치환기가 치환 가능한 위치라면 한정하지 않으며, 2 이상 치환되는 경우, 2 이상의 치환기는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
본 명세서에서 "치환 또는 비치환된" 이라는 용어는 중수소; 할로겐기; 치환 또는 비치환된 알킬기; 치환 또는 비치환된 알콕시기; 치환 또는 비치환된 아민기; 치환 또는 비치환된 아릴기; 및 치환 또는 비치환된 헤테로고리기로 이루어진 군에서 선택된 1 또는 2 이상의 치환기로 치환되었거나 상기 예시된 치환기 중 2 이상의 치환기가 연결된 치환기로 치환되거나, 또는 어떠한 치환기도 갖지 않는 것을 의미한다. 예컨대, "2 이상의 치환기가 연결된 치환기"는 바이페닐기일 수 있다. 즉, 바이페닐기는 아릴기일 수도 있고, 2개의 페닐기가 연결된 치환기로 해석될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 알킬기는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나 1 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 메틸, 에틸, 프로필, n-프로필, 이소프로필, 부틸, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, sec-부틸, 1-메틸-부틸, 1-에틸-부틸, 펜틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, tert-펜틸, 헥실, n-헥실, 1-메틸펜틸, 2-메틸펜틸, 4-메틸-2-펜틸, 3,3-디메틸부틸, 2-에틸부틸, 헵틸, n-헵틸, 1-메틸헥실, 시클로펜틸메틸, 시클로헥실메틸, 옥틸, n-옥틸, tert-옥틸, 1-메틸헵틸, 2-에틸헥실, 2-프로필펜틸, n-노닐, 2,2-디메틸헵틸, 1-에틸-프로필, 1,1-디메틸-프로필, 이소헥실, 2-메틸펜틸, 4-메틸헥실, 5-메틸헥실 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 상기 알콕시기는 직쇄, 분지쇄 또는 고리쇄일 수 있다. 알콕시기의 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 1 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적으로, 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시, i-프로필옥시, n-부톡시, 이소부톡시, tert-부톡시, sec-부톡시, n-펜틸옥시, 네오펜틸옥시, 이소펜틸옥시, n-헥실옥시, 3,3-디메틸부틸옥시, 2-에틸부틸옥시, n-옥틸옥시, n-노닐옥시, n-데실옥시, 벤질옥시, p-메틸벤질옥시 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 아민기는 -NH2; 모노알킬아민기; 디알킬아민기; N-알킬아릴아민기; 모노아릴아민기; 디아릴아민기; N-아릴헤테로아릴아민기; N-알킬헤테로아릴아민기, 모노헤테로아릴아민기 및 디헤테로아릴아민기로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 1 내지 30인 것이 바람직하다. 아민기의 구체적인 예로는 메틸아민기, 디메틸아민기, 에틸아민기, 디에틸아민기, 페닐아민기, 나프틸아민기, 바이페닐아민기, 안트라세닐아민기, 9-메틸-안트라세닐아민기, 디페닐아민기, 디톨릴아민기, N-페닐톨릴아민기, 트리페닐아민기, N-페닐바이페닐아민기; N-페닐나프틸아민기; N-바이페닐나프틸아민기; N-나프틸플루오레닐아민기; N-페닐페난트레닐아민기; N-바이페닐페난트레닐아민기; N-페닐플루오레닐아민기; N-페닐터페닐아민기; N-페난트레닐플루오레닐아민기; N-바이페닐플루오레닐아민기 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 아릴기는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 6 내지 30인 것이 바람직하며, 상기 아릴기는 단환식 또는 다환식일 수 있다.
상기 아릴기가 단환식 아릴기인 경우 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 6 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적으로 단환식 아릴기로는 페닐기, 바이페닐기, 터페닐기 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 아릴기가 다환식 아릴기인 경우 탄소수는 특별히 한정되지 않으나. 탄소수 10 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적으로 다환식 아릴기로는 나프틸기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 트리페닐기, 파이레닐기, 페릴레닐기, 크라이세닐기, 플루오레닐기 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 상기 플루오레닐기는 치환될 수 있으며, 인접한 기들이 서로 결합하여 고리를 형성할 수 있다.
상기 플루오레닐기가 치환되는 경우,
Figure 112017061722415-pat00002
,
Figure 112017061722415-pat00003
,
Figure 112017061722415-pat00004
및
Figure 112017061722415-pat00005
등이 될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 산촉매는 질산, 염산, 황산, 인산, 젖산, 아세트산 및 포름산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나이상을 더 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 산촉매는 파라 톨루엔 설폰산인 것이 바람직하고, 파라 톨루엔 설폰산을 사용하는 경우 그외의 산촉매를 사용하거나, 산촉매를 사용하지 않는 경우에 비하여, 가교제의 경화 온도가 상승하는 것을 막을 수 있고, 접착제 배합 후의 안정성이 우수하며, 상온에서 겔형이 아닌 액상형으로 존재하므로 공정화가 용이하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 실란계 첨가제는 실란 알콕사이드계 화합물이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 실란 알콕사이드계 화합물은 아민기 또는 에폭시기를 포함한다. 아민기 또는 에폭시기를 포함하는 경우에, 멜라민 가교제 내에 이민기 또는 아민기와 반응하여 가교반응이 증가되어 내수성 상승의 효과가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리알코올계 수지 100 중량부에 대하여, 상기 멜라민계 가교제는 5 내지 100 중량부, 상기 산촉매는 1 내지 20 중량부, 및 상기 실란계 첨가제는 10 내지 100 중량부를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리알코올계 수지 100 중량부에 대하여, 상기 멜라민계 가교제는 5 내지 100 중량부, 상기 산촉매는 1 내지 20 중량부, 상기 실란계 첨가제는 10 내지 100 중량부 및 물 1000 내지 10000 중량부를 포함한다.
상기 멜라민 가교제는 폴리비닐알코올계 수지 100 중량부에 대하여 5 내지 100 중량부 정도가 바람직하며, 멜라민 가교제가 5 중량부 이상으로 포함되는 경우, 가교가 충분히 일어나 내수성이 향상되고, 100 중량부 이하로 포함되는 경우, 접착제 조성물을 배합한 후에 단기간에 겔화도지 않으므로, 저장성이 증가하여 안정성이 높아진다.
상기 산촉매는 폴리비닐알코올계 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부 정도가 바람직하다.
상기 실란계 첨가제는 폴리비닐알코올계 수지 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부 정도가 바람직하며, 실란계 첨가제가 10 중량부 이상으로 포함되는 경우, 내수 및 내습환경에서 접착력이 향상되고, 100 중량부 이하로 포함되는 경우, 편광판 제조시 건조과정에서 주름이 발생을 방지한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 접착제 조성물은 pH가 2 내지 6이며, 알칼리성 pH 조건에 비하여, 얼룩이 발생하는 문제를 방지하기에 용이하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 접착제 조성물은 점도가 5cp 내지 40cp이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 접착제 조성물은 점착제, 자외선 흡수제, 산화방지제, 안정화제, 커플링제 등의 첨가제를 첨가해도 된다. 해당 첨가제를 첨하나는 것에 의해, 원하는 성능을 갖는 접착제가 될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 보호필름; 상기 보호필름의 일면에 전술한 접착제 조성물을 포함하는 접착제층이 구비된 보호필름을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 보호필름은 트리아세틸셀룰로오스 필름, COP(시클로올레핀폴리머) 필름, 또는 아크릴계 필름이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 편광자; 상기 편광자의 적어도 일면에 구비되고, 전술한 접착제 조성물을 포함하는 접착제층; 및 상기 접착제층 상의 적어도 일면에 구비된 보호 필름을 포함하는 편광판을 제공한다.
상기 편광자는 특별히 제한되지 않으며, 당해 기술분야에 잘 알려진 편광자, 예를 들면 요오드 또는 이색성 염료를 포함하는 폴리비닐알콜(PVA)로 이루어진 필름을 사용할 수 있다. 상기 편광자는 PVA 필름에 요오드 또는 이색성 염료를 염착시켜서 제조될 수 있으나, 이의 제조방법은 특별히 한정되지 않는다. 본 명세서에 있어서, 편광자는 보호 필름을 포함하지 않는 상태를 의미하며, 편광판은 편광자와 보호 필름을 포함하는 상태를 의미한다.
다음으로, 상기 접착제층은 전술한 본 명세서의 실시상태들에 따른 접착제 조성물을 포함하는 것으로, 당해 기술 분야에 잘 알려진 방법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들면, 편광자 또는 보호 필름의 일면에 접착제 조성물을 도포하여 접착제층을 형성한 다음, 편광자와 보호 필름을 합판한 후 경화시키는 방법으로 수행될 수 있다. 이때, 상기 도포는 당해 기술분야에 잘 알려진 도포 방법들, 예를 들면, 스핀 코팅, 바 코팅, 롤 코팅, 그라비아 코팅, 블레이드 코팅 등의 방법으로 수행될 수 있다.
한편, 상기 접착제층의 두께는 0 초과 20㎛ 이하 정도, 0 초과 10㎛ 이하 정도, 바람직하게는 0.1 내지 10㎛ 또는 0.1 내지 5㎛정도인 것이 좋다. 접착제층 두께가 너무 얇은 경우에는 접착제층의 균일도 및 접착력 저하될 수 있으며, 접착층 두께가 너무 두꺼운 경우에는 편광판 외관이 주름이 지는 문제가 발생할 수 있기 때문이다.
상기 보호 필름은 편광자를 지지 및 보호하기 위한 것으로, 당해 기술 분야에 일반적으로 알려져 있는 다양한 재질의 보호 필름들, 예를 들면, 셀룰로오스계 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, polyethylene terephthalate) 필름, 싸이클로올레핀 폴리머(COP, cycloolefin polymer) 필름, 아크릴계 필름 등이 제한없이 사용될 수 있다. 이 중에서도 광학 특성, 내구성, 경제성 등을 고려할 때, 아크릴계 필름을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
한편, 본 명세서의 상기 편광판은, 접착력을 더욱 향상시키기 위하여, 상기 접착제층과 상기 보호 필름 사이에 프라이머층을 더 포함할 수도 있다. 이때, 상기 프라이머층은 수분산성 고분자 수지, 수분산성 미립자 및 물을 포함하는 코팅액을 바 코팅법, 그라비어 코팅법 등을 이용하여 보호 필름 상에 도포하고 건조하는 방법에 의해 형성될 수 있다. 상기 수분산성 고분자 수지는 예를 들면, 수분산 폴리우레탄계 수지, 수분산 아크릴계 수지, 수분산 폴리에스테르계 수지 또는 이들의 조합 등일 수 있으며, 수분산성 미립자는 실리카, 티타니아, 알루미나, 지르코니아 등의 무기계 미립자나, 실리콘계 수지, 불소계 수지, (메트)아크릴계 수지, 가교 폴리비닐알코올 및 멜라민계 수지로 이루어진 유기계 미립자 또는 이들의 조합을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 표시 패널; 및 상기 표시 패널의 일면 또는 양면에 구비된 전술한 실시상태에 따른 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
상기 표시 패널은 액정 패널, 플라즈마 패널 및 유기발광 패널일 수 있다.
이에 따라, 상기 화상표시장치는 액정표시장치(LCD), 플라즈마 표시장치(PDP) 및 유기전계발광 표시장치(OLED)일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 화상표시장치는 액정 패널 및 이 액정 패널의 양면에
각각 구비된 편광판들을 포함하는 액정표시장치일 수 있으며, 이때, 상기 편광판 중 적어도 하나가 전술한 본 명세서의 일 실시상태에 따른 편광자를 포함하는 편광판일 수 있다. 즉, 상기 편광판은 요오드 및/또는 이색성 염료가 염착된 폴리비닐알코올계 편광자 및 상기 폴리비닐알코올계 편광자의 적어도 일면에 구비된 보호필름을 포함하는 편광판에 있어서, 국지적으로 400nm 내지 800nm 파장 대역에서의 단체 투과도가 80% 이상인 편광 해소 영역을 갖고, 상기 편광 해소 영역의 산술평균거칠기(Ra)가 200nm이하이며, 편광도가 10% 이하이고, 새깅(sagging)이 10㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 액정표시장치에 포함되는 액정 패널의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 그 종류에 제한되지 않고, TN(twisted nematic)형, STN(super twisted nematic)형, F(ferroelectic)형 또는 PD(polymer dispersed)형과 같은 수동 행렬 방식의 패널; 2단자형(two terminal) 또는 3단자형(three terminal)과 같은 능동행렬 방식의 패널; 횡전계형(IPS; In Plane Switching) 패널 및 수직배향형(VA; Vertical Alignment) 패널 등의 공지의 패널이 모두 적용될 수 있다. 또한, 액정표시장치를 구성하는 기타 구성, 예를 들면, 상부 및 하부 기판(예를 들어, 컬러 필터 기판 또는 어레이 기판) 등의 종류 역시 특별히 제한되지 않고, 이 분야에 공지되어 있는 구성이 제한없이 채용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 다만, 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하려는 의도는 아니다.
<실시예 1>.
(a) 편광필름(편광자)의 제조
두께40㎛의 폴리비닐알코올 필름을 가이드롤을 이용하여 움직이면서, 요오드와 요오드화칼륨의 염색액에 침지하여 염색한후 약 3~5배 연신처리하였다. 이어서 상기 필름을 붕산과 요오드화칼륨의 조안으로 투입하여 가교처리를 하고 80℃에서 약 5~8분간 건조하여 편광필름을 얻었다.
(b) 접착제의 제조
순수에 아세트아세틸기를 함유하는 폴리비닐알코올 (일본합성社 Z-200 )(평균 중합도 2000, 검화도 94%)를 녹여 3.8%의 폴리비닐알코올 수용액을 제조하였다.
순수에 멜라민 가교제(Cytec社 cymel 327) 녹여 10 중량%의 멜라민 수용액을 제조 하였다. 상기 멜라민 수용액을 상기에서 제조한 폴리비닐알코올 수용액 중 폴리비닐알코올의 100 중량부에 대하여 20중량부 (멜라민 고형분 기준)를 첨가하여 교반하면서 혼합하였다. 상기 혼합 용액에 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여, 파라톨루엔설폰산 (Sigma aldrich 구매) 10중량부, 실란계열 첨가제 (Chisso 社, S510) 40중량부를 첨가하여 접착제를 제조하였다.
(c) 편광판의 제조.
상기에서 제조한 접착제를 이용하여 폴리비닐알코올계 편광필름의 양면에 보호필름으로써 두께 40㎛의 비누화 처리된 트리아세틸셀룰로즈(TAC) 필름을 접착시키고 라미네이트 한 후 건조하여 편광판을 제조하였다.
<실시예 2>
실시예 1의 접착제 조성물 중 폴리비닐 알코올 100중량에 대하여, 파라톨루엔설폰산을 4 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
<비교예 1>
실시예 1의 접착제 조성물 중 파라톨루엔설폰산 대신 1M의 아세트산(Sigma aldrich 구매)을 10 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
<비교예 2>
실시예 1의 접착제 조성물 중 실란계열 첨가제를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
<비교예 3>
실시예 1의 접착제 조성물 중 파라톨루엔설폰산을 폴리비닐 알코올 100중량에 대하여, 2 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
<비교예 4>
실시예 1의 접착제 조성물 중 파라톨루엔설폰산을 첨가하는지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
<비교예 5>
실시예 1의 접착제 조성물 중 파라톨루엔설폰산 및 실란 계열 첨가제를 을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
<비교예 6>
실시예 1의 접착제 조성물 중 멜라민 가교제 및 파라톨루엔 설폰산 및 실란 첨가제를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
<저장 안정성 및 내수성 평가>
1) 저장 안정성- 가용시간(pot life) 평가
접착제를 조제 후 10분간 교반하고,접착제 50mL를 100mL 바이알에 넣고 겔(gel)화되는데 걸리는 시간을 측정하였다. 겔화의 확인은 접착제가 들어 있는 바이알을 흔들었을 때 더 이상 접착제가 움직이지 않는 상태가 되는 것을 육안으로 확인하는 방법으로 평가 하였다. 접착제가 가용시간(Pot life)이 길면 길수록 바람직하며 공정에 적용하기위해서는 최소 12hr 이상, 보다 바람직하게는 3day이상이 필요하다.
2) 내수성 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 6에서 얻어진 편광판을 50*80mm2 크기로 자른 후 아크릴레이트 계열의 점착제를 편광판의 트리아세킬셀룰로오스(TAC) 필름 한면에 도포한 후 유리에 적층하였다. 유리에 적층된 편광판을 내수성(25℃/100%)의 항온조에 72시간 방치하였을 때 박리 및 PVA의 용해도 정도를 측정하였다. 박리 및 용해 정도는 작을수록 바람직 하다.
또한, 실시예 1, 2, 및 비교예 2 내지 4의 편광판의 내수성 평가 후의 사진을 도 1 내지 5에 나타내었다.
구분 접착제 조성 저장 안정성
(Pot life)		 내수성 평가(상온 72hr)
140℃ 이상 경화 100℃ 이하 경화
실시예1 PVA 100중량부/Melamine 20 중량부
p-tsa 10중량부/실란계 첨가제 40 중량부		 5일 이상 이상 없음 이상 없음
실시예 2 PVA 100중량부/Melamine 20 중량부
p-tsa 4중량부/실란계 첨가제 40 중량부		 5일 이상 없음 이상 없음
비교예 1 PVA 100중량부/Melamine 20 중량부
acetic aicd 10중량부/실란계 첨가제 40 중량부		 　3일 이상 없음 60% 용해
비교예2 PVA 100중량부/Melamine 20 중량부
p-tsa 10중량부		 5일 이상 10% 용해 30% 용해
비교예3 PVA 100중량부/Melamine 20 중량부
p-tsa 2 중량부/ 실란계 첨가제 40 중량부		 3일 이상 없음 30% 용해
비교예4 PVA 100중량부/Melamine 20 중량부
실란계 첨가제 40 중량부		 1일 이내 이상 없음 100% 용해
비교예5 PVA 100중량부/Melamine 20 중량부 1일 이내 10% 용해 100% 용해
비교예6 PVA 100 중량부 5일 이상 100% 용해 100% 용해
비교예 1의 경우 저장 안정성이 및 100℃ 경화 후 내수성이 파라 설폰산을 사용하였을 때와 대비하여 떨어지며, 비교예 2의 경우에는 실란계열 첨가제가 없을 경우, 저장안정성은 우수하나 편광판 내수성이 부족한 것을 알 수 있다.
비교예 3의 경우 산촉매를 특정 비율에서 벗어나 사용시 저장안정성 및 내수성이 부족한 것을 알 수 있으며, 비교예 4 및 5의 경우 산 촉매 미사용 시 저장 안정성이 1일 이내로 매우 짧아 실제 공정에서 사용하기에 어려우며 내수성을 확보하기 위한 경화 온도도 140℃ 이상이라 실제 공정 적용에는 어려움이 있다.

Claims (16)

  1. 폴리비닐알코올계 수지; 멜라민계 가교제; 산촉매; 및 실란계 첨가제를 포함하는 접착제 조성물에 있어서,
    상기 멜라민계 가교제와 산촉매의 중량비는 5:1 내지 1:1이고,
    상기 산촉매는 설폰산기를 포함하는 것인 접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 멜라민계 가교제는 하기 화학식 1로 표시되는 것인 접착제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112017061722415-pat00006

    상기 화학식 1에 있어서, R1 내지 R6은 서로 동일하거나, 상이하며 각각 독립적으로 수소, 중수소, 치환 또는 비치환된 알킬기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 치환 또는 비치환된 이민기, 치환 또는 비치환된 아민기, 또는 치환 또는 비치환된 아릴기이다.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 R1 내지 R6은 알콕시기로 치환된 알킬기인 것인 접착제 조성물.
  4. 청구항 2에 있어서, 상기 R1 내지 R6은 중 적어도 하나는 수소인 것인 접착제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 산촉매는 질산, 염산, 황산, 인산, 젖산, 아세트산, 및 포름산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나이상을 더 포함하는 것인 접착제 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 산촉매는 파라 톨루엔 설폰산인 것인 접착제 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 실란계 첨가제는 실란 알콕사이드계 화합물인 것인 접착제 조성물.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 실란 알콕사이드계 화합물은 아민기 또는 에폭시기를 포함하는 것인 접착제 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 100 중량부에 대하여,
    상기 멜라민계 가교제는 5 내지 100 중량부,
    상기 산촉매는 1 내지 20 중량부, 및
    상기 실란계 첨가제는 10 내지 100 중량부를 포함하는 것인 접착제 조성물.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 접착제 조성물은 pH가 2 내지 6인 접착제 조성물.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 접착제 조성물은 점도가 5cp 내지 40cp인 접착제 조성물.
  12. 보호필름; 상기 보호필름의 일면에 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항에 따른 접착제 조성물을 포함하는 접착제층이 구비된 보호필름.
  13. 청구항 12에 있어서, 상기 보호필름은 트리아세틸셀룰로오스 필름, COP(시클로올레핀폴리머) 필름, 또는 아크릴계 필름인 것인 보호필름.
  14. 편광자;
    상기 편광자의 적어도 일면에 구비되고, 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항에 따른 접착제 조성물을 포함하는 접착제층; 및
    상기 접착제층 상의 적어도 일면에 구비된 보호 필름을 포함하는 편광판.
  15. 청구항 14에 있어서, 상기 접착제층의 두께는 0 초과 20㎛ 이하인 것인 편광판.
  16. 표시 패널; 및
    상기 표시 패널의 일면 또는 양면에 구비된 청구항 14에 따른 편광판을 포함하는 화상표시장치.
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