KR102169467B1 - 고연신성 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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옥병주
이경민
빙광은
장광호
한권형
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에스케이씨하이테크앤마케팅(주)
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Abstract

본 발명에 따른 필름은 인장 모듈러스가 특정 범위로 조절되어, 다양한 입체 형태 및 고곡률 디자인의 유리에 합지 시에도, 곡면부에서 합지가 불안정해지거나 주름 등의 문제가 발생하지 않는다. 이와 같은 본 발명의 필름은 유리에 합지되어 강도를 높이고 금속 질감을 비롯한 다양한 색상과 디자인 구현이 가능하므로, 디스플레이, 자동차, 가전 등의 다양한 제품에 비산방지 및 데코레이션 필름으로 적용될 수 있다.

Description

고연신성 필름 및 이의 제조방법{HIGHLY STRETCHABLE FILM AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 유리 기재, 전자기기 케이스 등에 적용되어 비산방지 및 데코레이션 기능을 하는 고연신성 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전기전자 분야에서 디스플레이 장치는 사용 목적, 휴대성, 편의 등을 고려하여 다양한 형태로 개발되며, 특히 소비자들이 디스플레이의 용도에 따른 디자인을 중시하기 때문에 디스플레이의 다양한 디자인이 연구되고 있다. 최근 전기전자 분야에서 각광받는 디자인은 금속(metal) 디자인이며, 모바일, 통신 전자기기 등의 색상, 외형 등에 금속 디자인이 보편적으로 적용되고 있다. 금속은 금속 고유의 광택, 우수한 휘도 등에 의해 디자인 측면에서는 각광받는 소재이나, 전파를 차단하고, 중량이 무겁고, 제작 비용이 높다는 등의 단점을 갖는다.
이를 보완하기 위하여, 금속 대신 유리를 사용한 디스플레이가 개발되고 있다. 유리는 금속 대비 제작 비용이 적게 들고, 중량감이 낮다는 장점이 있다. 그러나 유리는 강도가 낮다는 치명적인 단점이 있어, 유리로 제작된 디스플레이의 강도를 높이고, 나아가 디자인 개선을 위해 색을 구현할 수 있는 비산방지 필름을 적용하는 방법이 연구되고 있다.
일례로, 대한민국 공개특허 제2014-0110325호는 투명필름 및 아조(azo)계 염료를 포함하는 하드코팅층을 포함하는 비산방지 필름을 개시하고 있고, 대한민국 공개특허 제2015-0096860호는 400~700 nm에서 최대 흡수율을 갖는 유색염료를 포함하는 하드코팅층 및 이를 포함하는 투명 도전성 필름을 개시하고 있다.
대한민국 공개특허 제2014-0110325호 대한민국 공개특허 제2015-0096860호
최근 디스플레이 기기의 커버에 적용되는 유리 기재는 기존의 평면 형태에서 입체적인 형태로 변하고 있으며, 특히 모바일 디스플레이 기기의 커버에는 강화 유리의 에지에 곡면을 부여한 입체 형태의 유리가 적용되고 있다. 그러나, 현재까지 개발된 비산방지 필름은 주로 평면 형태 또는 약간의 곡면이 있는 유리에만 사용이 가능하며, 입체 형태의 유리에 합지 시에는 곡면부에서 합지가 불안정해지거나 주름 등이 발생하는 문제들이 있었다.
이에 본 발명자들이 연구한 결과, 비산방지 필름의 모듈러스를 조절하여 다양한 입체 형태 및 고곡률 디자인의 유리에 합지 시에 연신성을 높일 수 있었다. 따라서 본 발명의 목적은 비산방지 용도로 사용될 수 있는 고연신성 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 기재층, 상기 기재층의 일면 상에 형성된 프라이머층, 및 상기 기재층의 타면 상에 형성된 점착층을 포함하는 필름으로서, 상기 기재층이 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나를 갖는 연신성 수지를 포함하고, 상기 필름이 인장 시에 250% 이상의 파단 신율 및 상항복점에서 30 N 이하의 하중을 갖는 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나를 갖는 연신성 수지를 포함하는 기재층을 준비하는 단계; 및 상기 기재층의 일면 상에 프라이머층을 형성하고 상기 기재층의 타면 상에 점착층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 필름이 인장 시에 250% 이상의 파단 신율 및 상항복점에서 30 N 이하의 하중을 갖는, 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고연신성 필름은 인장 모듈러스가 특정 범위로 조절되어, 다양한 입체 형태 및 고곡률 디자인의 유리에 합지 시에도, 곡면부에서 합지가 불안정해지거나 주름이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
바람직하게는, 상기 필름의 기재층은 탄성보다 점성이 크도록 조절되어 필름의 연신성과 비산방지 성능을 향상시키고 온도에 따른 모듈러스 변화가 적어서 다양한 환경 조건에서 유리 등에 대한 우수한 합지력 및 물성을 유지할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 필름은 유리에 합지되어 강도를 높이고 금속 질감을 비롯한 다양한 색상과 디자인 구현이 가능하므로, 디스플레이, 자동차, 가전 등의 다양한 제품에 비산방지 또는 데코레이션 필름으로 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 고연신성 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 고연신성 필름과 유리 기재와의 적층체의 단면도이다.
도 3은 실시예 1 및 2 및 비교예 1에서 얻은 필름의 인장 시험 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1 및 2 및 비교예 1에서 얻은 기재층의 온도에 따른 저장탄성률을 나타낸 것이다.
이하 본 발명에 대해 첨부된 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명한다. 첨부된 도면들에서 이해를 돕기 위해 크기나 간격 등이 과장되어 표시될 수 있으며, 또한 이 기술분야에 속하는 통상의 기술자에게 자명한 내용은 도시가 생략될 수 있다.
이하의 설명에서 각 구성요소가 다른 구성요소의 상 또는 하에 배치되는 것으로 기재될 경우, 이들 구성요소 사이에 또 다른 구성요소를 갖거나 갖지 않는 경우가 모두 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 "포함"한다는 것은 특별한 기재가 없는 한 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
[고연신성 필름]
본 발명에 따른 필름은 기재층, 상기 기재층의 일면 상에 형성된 프라이머층을 형성하고 상기 기재층의 타면 상에 형성된 점착층을 포함하고, 상기 기재층이 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나를 갖는 연신성 수지를 포함하고, 상기 필름이 인장 시에 250% 이상의 파단 신율 및 상항복점에서 30 N 이하의 하중을 갖는다.
본 발명에 따르면, 상기 필름은 인장 시의 파단 신율(즉 인장에 의해 파단될 때까지의 최대 신율)이 250% 이상이므로, 다양한 입체 형태 및 고곡률 디자인의 유리에 합지 시에도 곡면부에서 합지가 불안정해지거나 주름이 생기는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로, 상기 필름은 인장 시의 파단 신율이 300% 이상, 또는 350% 이상일 수 있다. 또한 이때 상기 파단 신율의 최대값은 특별히 한정되지 않으나 예를 들어 500%, 450%, 400%, 또는 350%일 수 있다. 구체적으로, 상기 필름은 인장 시에 300% 내지 500%의 파단 신율을 가질 수 있다.
또한, 상기 필름의 면내 서로 직교하는 두 방향을 각각 제 1 방향 및 제 2 방향이라 할 때, 상기 제 1 방향에 대한 파단 신율 및 상기 제 2 방향에 대한 파단 신율의 비가 1.6:1 내지 1:1.6, 1.4:1 내지 1:1.4, 또는 1.3:1 내지 1:1.3일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 다양한 입체 형태에 적용 시에도 우수한 합지력을 발휘하는데 유리할 수 있다. 상기 제 1 방향 및 상기 제 2 방향은 필름의 면내 임의의 방향으로 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 상기 제 1 방향은 필름의 길이 방향(즉 필름 제조 시에 기계적으로 이송되는 방향, MD)일 수 있고, 상기 제 2 방향은 필름의 폭 방향(즉 필름 제조 시에 텐터로 고정되는 방향, TD)일 수 있다. 또는 상기 제 1 방향은 폭 방향(TD)이고, 상기 제 2 방향은 길이 방향(MD)일 수 있다.
또한, 상기 필름은 인장 시의 최대 하중이 100 N 이하, 70 N 이하, 50 N 이하, 35 N 이하, 30 N 이하, 또는 25 N 이하일 수 있다. 이때 상기 인장 시의 최대 하중의 하한값은 특별히 한정되지 않으나 예를 들어 1 N, 5 N, 10 N, 15 N 또는 20 N일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 필름은 인장 시의 상항복점(upper yield point)에서의 하중이 30 N 이하이므로, 다양한 입체 형태 및 고곡률 디자인의 유리에 합지 시에도 곡면부에서 합지가 불안정해지거나 주름이 생기는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로, 상기 필름은 인장 시의 상항복점에서의 하중이 20 N 이하, 또는 15 N 이하일 수 있다. 이때 상기 상항복점에서의 하중의 하한값은 특별히 한정되지 않으나 예를 들어 1 N, 3 N, 5 N, 7 N 또는 10 N일 수 있다. 구체적으로, 상기 필름은 인장 시에 상항복점에서 1 N 내지 20 N의 하중을 가질 수 있다.
또한 상기 필름은 일정 수준 이상의 광학적 특성을 가질 수 있다. 예를 들어 상기 필름의 가시광선 반사율은 10% 내지 50%, 보다 구체적으로 10% 내지 30%일 수 있다. 여기서 상기 가시광선 반사율은 가시광선 파장 범위(400~700 nm)에서의 평균 반사율일 수 있다. 또한 상기 필름의 가시광선 투과율은 70% 이상, 구체적으로 85% 이상일 수 있고, 헤이즈는 3% 이하, 구체적으로 1% 이하일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 고연신성 필름의 단면도이다. 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 필름(100)은 프라이머층(104), 기재층(103) 및 점착층(102)을 포함한다. 또한 상기 필름(100)은 상기 점착층(102)의 표면 보호를 위한 이형층(101)을 추가로 포함할 수 있다.
이하 각 구성층별로 구체적으로 설명한다.
기재층
상기 기재층은 다른 기능층을 지지하기 위한 베이스 층이다.
상기 기재층은 고분자 수지를 포함하고, 예를 들어 투명 고분자 수지를 포함할 수 있다.
특히 본 발명에 따르면 상기 기재층은 연신성 수지를 포함한다. 이때 상기 연신성 수지는 1종 이상의 고분자 반복단위를 포함한다.
본 발명에 따르면 상기 연신성 수지는 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나를 갖는다.
본 명세서에서 반복단위(repeat unit)란 이 기술분야에서 잘 알려진 바와 같이 고분자 사슬을 구성하는 단위를 의미한다. 즉 상기 폴리아미드 반복단위는 1종 이상의 모노머로부터 아미드 결합에 의해 형성된 폴리아미드 사슬을 구성하는 단위를 의미하고, 상기 폴리우레탄 반복단위는 1종 이상의 모노머로부터 우레탄 결합에 의해 형성된 폴리우레탄 사슬을 구성하는 단위를 의미한다.
일례로서, 상기 연신성 수지는 폴리아미드 반복단위를 포함할 수 있다. 이때 상기 폴리아미드 반복단위는 고연신성을 발휘할 수 있는 구조를 포함한다. 구체적으로 상기 폴리아미드 반복단위는 탄소수 4 내지 15 또는 탄소수 6 내지 15의 선형 알킬렌 사슬을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로 상기 폴리아미드 반복단위에 포함되는 선형 알킬렌 사슬의 탄소수는 4 내지 12, 또는 8 내지 14일 수 있다. 또한 상기 폴리아미드 반복단위 내의 방향족 그룹의 함량은 10 중량% 이하일 수 있고, 보다 구체적으로 5 중량% 이하일 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 폴리아미드 반복단위는 아래 식 (1) 또는 (2)로 표시되는 반복단위를 1종 이상 포함할 수 있다.
Figure 112020010173468-pat00001
(1)
Figure 112020010173468-pat00002
(2)
상기 식에서, R, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 4 내지 15의 선형 알킬렌 사슬이고, 보다 구체적으로 탄소수 8 내지 12의 선형 알킬렌 사슬이다. 또한, R1이 탄소수 6 내지 10 또는 탄소수 8 내지 12의 선형 알킬렌 사슬이고, R2가 탄소수 6 내지 10 또는 탄소수 10 내지 15의 선형 알킬렌 사슬일 수 있다.
다른 예로서, 상기 연신성 수지는 폴리우레탄 반복단위를 포함한다. 이때 상기 폴리우레탄 반복단위는 고연신성을 발휘할 수 있는 구조를 갖는다. 예를 들어 상기 폴리우레탄 반복단위는 탄소수 4 내지 15 또는 탄소수 6 내지 15의 선형 알킬렌 사슬을 포함할 수 있다. 또한 상기 폴리우레탄 반복단위 내의 방향족 그룹의 함량은 10 중량% 이하일 수 있고, 보다 구체적으로 5 중량% 이하일 수 있다. 이때 상기 폴리우레탄 반복단위 내의 방향족 그룹의 함량의 하한값은 특별히 한정되지 않으나 예를 들어 0.1 중량% 이상 또는 1 중량%일 수 있다.
이와 같은 폴리아미드 반복단위 및/또는 폴리우레탄 반복단위는, 상기 연신성 수지의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 100 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 40 중량% 내지 70 중량%, 또는 70 중량% 내지 100 중량%로 포함될 수 있다.
상기 연신성 수지는 단일중합 수지 또는 공중합 수지일 수 있다. 예를 들어, 상기 연신성 수지는 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 어느 하나로 구성된 단일중합 수지일 수 있다. 또는, 상기 연신성 수지는 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위를 동시에 갖는 공중합 수지일 수 있다.
또한 상기 연신성 수지는 상기 폴리아미드 반복단위 또는 폴리우레탄 반복단위 외에 추가적인 고분자 반복단위를 더 포함할 수 있다. 예를 들어 상기 연신성 수지는 폴리에테르, 폴리에스테르 등과 공중합된 폴리아미드 또는 폴리우레탄 수지일 수 있으며, 일례로서 폴리에테르와 블록 공중합되어 얻어진 열가소성 엘라스토머 수지일 수 있다.
구체적으로 상기 연신성 수지는 고분자형 폴리올 반복단위를 더 포함할 수 있고, 구체적으로 폴리에테르 폴리올 반복단위, 폴리에스테르 폴리올 반복단위, 폴리카보네이트 폴리올 반복단위, 폴리카프로락톤 폴리올 반복단위 등을 더 포함할 수 있다.
이때 상기 고분자형 폴리올 반복단위는 탄소수 2 내지 10의 선형 알킬렌 사슬을 포함할 수 있다. 예를 들어 상기 폴리에테르 폴리올 반복단위에 포함되는 선형 알킬렌 사슬의 탄소수는 2 내지 8, 또는 2 내지 6일 수 있다.
상기 고분자형 폴리올 반복단위의 함량은, 상기 연신성 수지의 총 중량을 기준으로, 0.1 중량% 이상, 1 중량% 이상, 5 중량% 이상, 15 중량% 이상, 25 중량% 이상, 또는 30 중량% 이상일 수 있고, 또한 60 중량% 이하, 50 중량% 이하, 또는 45 중량% 이하일 수 있다.
구체적으로, 상기 연신성 수지는, 상기 연신성 수지의 총 중량을 기준으로, 폴리에테르 폴리올 반복단위를 0.1 중량% 내지 60 중량%로 더 포함할 수 있다. 구체적인 일례로서, 상기 연신성 수지는 상기 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나 60 중량% 내지 95 중량%, 및 상기 폴리에테르 폴리올 반복단위 5 중량% 내지 40 중량%를 포함할 수 있다. 이때 상기 폴리에테르 폴리올 반복단위는 탄소수 2 내지 6의 선형 알킬렌 사슬을 포함할 수 있다.
또한 상기 기재층은 광학적 특성을 저해하지 않도록 높은 투명성을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 기재층의 가시광선 투과율은 70% 이상, 구체적으로 85% 이상일 수 있다.
상기 기재층의 두께는 10㎛ 내지 200㎛, 구체적으로는 30㎛ 내지 200㎛, 또는 30㎛ 내지 100㎛일 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 기재층이 30 ㎛ 내지 200 ㎛의 두께 및 70% 이상의 가시광선 투과율을 가질 수 있다.
상기 기재층은 탄성보다 점성이 크도록 조절되어 필름의 연신성과 비산방지 성능을 향상시키고 온도에 따른 모듈러스 변화가 적어서 다양한 환경 조건에서 유리 등에 대한 우수한 합지력 및 물성을 유지할 수 있다.
특히 본 발명의 필름의 고연신성은 주로 기재층으로부터 발현되는 것이므로, 앞서 예시한 필름의 인장 모듈러스 특성을 상기 기재층의 특성으로도 적용할 수 있다. 즉, 앞서 예시한 본 발명의 필름의 인장 시의 파단 신율, 최대 인장 하중 및 상항복점에서의 하중 범위는 상기 기재층의 인장 시의 파단 신율, 최대 인장 하중 및 상항복점에서의 하중 범위로 적용될 수 있다.
추가로, 상기 기재층의 저장탄성률(storage modulus)은 23℃에서 3000 MPa 이하, 2000 MPa 이하, 1000 MPa 또는 500 MPa 이하일 수 있고, 또한 10 MPa 이상, 50 MPa 이상, 100 MPa 이상, 또는 200 MPa 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 기재층은 23℃에서 100 MPa 내지 1000 MPa의 저장탄성률을 가질 수 있다.
또한, 상기 기재층은 -40℃ 내지 80℃의 온도 구간에서 저장탄성률의 변화가 3000 MPa 이내, 2000 MPa 이내, 1000 MPa 이내, 또는 600 MPa 이내일 수 있다. 구체적으로, 상기 기재층은 -40℃ 내지 80℃의 온도 구간에서 1000 MPa 이내의 저장탄성률 변화를 가질 수 있다.
프라이머층
상기 프라이머층은 상기 기재층의 일면에 형성된다. 상기 프라이머층은 가시광 영역의 색상을 구현하거나 또는 다른 층과의 결합력을 향상시킬 수 있다.
상기 프라이머층은 열경화성 수지, UV 경화성 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 구체적으로, 우레탄 수지, 아크릴 수지 등을 포함할 수 있다.
상기 프라이머층은 무색 투명하거나 또는 색상을 가질 수 있다. 예를 들어 상기 프라이머층은 염료 또는 안료를 포함하여 가시광 영역의 색상을 구현할 수 있다. 예를 들어 상기 프라이머층은 안료분산체를 포함할 수 있으며, 상기 안료분산체는 안료, 및 히드록실기 및 카르보닐기 중 적어도 하나 이상을 3개 내지 8개 갖는 올리고머 화합물을 포함할 수 있다.
상기 안료는 당 업계에서 통용되는 것으로 가시광 영역의 색상을 구현할 수 있는 것이면 제한하지 않으며, 예컨대, 안트라퀴논계, 프탈로시아닌계 안료 등일 수 있다. 상기 히드록실기 및 카르복실기 중 적어도 하나 이상을 3개 내지 8개 갖는 올리고머 화합물의 예로는 N-비닐피롤리돈, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 트리싸이클로데칸디메탄올 디아크릴레이트 등일 수 있고, 구체적으로, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 트리싸이클로데칸디메탄올 디아크릴레이트 등일 수 있다. 상기 안료는 350nm 내지 500nm 또는 400nm 내지 650nm의 파장 영역에서 최대흡수율을 가질 수 있다. 또한, 상기 안료의 평균 입경은 30nm 내지 150nm, 구체적으로 30nm 내지 100nm일 수 있다.
상기 안료분산체의 함량은 상기 프라이머층 또는 이의 제조를 위한 프라이머층 조성물의 총 중량에 대하여 1 내지 30 중량%, 5 내지 20 중량%, 0.1 내지 10 중량%, 또는 0.2 내지 8 중량%일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 가시광 전 영역에서의 색상을 구현하는데 유리하다.
상기 프라이머층은 마이크로 그라비아 코팅, 슬롯다이 코팅 등의 방법을 이용하여 형성할 수 있다.
상기 프라이머층의 두께는 2㎛ 내지 10㎛일 수 있으며, 구체적으로 3㎛ 내지 6㎛일 수 있다. 상기 범위 내일 때 가시광 영역의 색상을 구현하는데 유리하다.
점착층
상기 점착층은 상기 기재층의 타면(프라이머층이 형성되지 않은 면)에 형성된다. 상기 점착층은 유리 등의 제품 표면에 부착 시에 점착력을 부여하고, 공기층을 없애 시인성을 향상시키며 단열성을 높여줄 수 있다.
상기 점착층은 점착제 수지 및 경화제를 포함할 수 있다. 상기 점착제 수지는 특별히 한정되지 않으나, 자외선에 의해 황변되지 않고 UV 흡수제의 분산성이 양호한 수지일 수 있다. 예를 들어, 상기 점착제 수지는 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 알키드 수지, 아미노 수지 등을 들 수 있다. 상기 점착제 수지는 단독으로 이용할 수 있으며, 혹은 2종 이상의 공중합체 또는 혼합물을 사용할 수 있다. 그 중에서도 광학 특성, 내후성, 기재와의 밀착성 등이 우수한 아크릴 수지가 바람직하다.
상기 경화제는 상기 점착제 수지를 경화시킬 수 있는 물질이라면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로, 자외선에 의해 황변되지 않는 이소시아네이트 경화제, 에폭시 경화제 및 아지리딘 경화제로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다. 또한, 상기 경화제는 점착층의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 0.5 중량%, 0.3 내지 0.5 중량%, 0.3 내지 0.45 중량%, 또는 0.35 내지 0.45 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내일 경우, 점착력 저하 또는 내열 및 내습 환경에서의 내구성 저하를 방지하는데 유리하다.
상기 점착층은 무색 투명하거나 또는 색상을 가질 수 있다.
일례로서 상기 점착층은 광학 투명 점착제(optical clear adhesive, OCA)를 포함하여 무색 투명할 수 있다.
다른 예로서 상기 점착층은 염료 또는 안료를 포함하여 가시광 영역의 색상을 구현할 수 있다. 구체적으로 상기 점착층은 안료분산체를 포함할 수 있으며, 이때 사용되는 안료 또는 안료분산체의 종류는 앞서 프라이머층에서 예시된 바와 같다. 상기 안료분산체의 함량은 상기 점착층 또는 이의 제조를 위한 점착층 조성물의 총 중량에 대하여 1 내지 30 중량%, 5 내지 20 중량%, 0.1 내지 10 중량%, 또는 0.2 내지 5 중량%일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 가시광 전 영역에서의 색상을 구현하는데 유리하다.
이외에도, 상기 점착층은 산화방지제, 광안정제, 광개시제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어 상기 광개시제는 벤조페논(benzophenone)계, 티옥산톤(thioxanthone)계, α-하이드록시 케톤(α-hydroxy ketone)계, 케톤(ketone)계, 페닐 글리옥실레이트(phenyl glyoxylate)계 및 아크릴 포스파인 옥사이드(acryl phosphine oxide)계로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 점착층은, 유리 파손시 유리의 비산을 방지하기 위해, 유리에 대해 10 N/inch 이상의 점착력을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 점착층은 유리에 대해 10 내지 30 N/inch의 점착력을 가질 수 있다. 상기 범위 내일 때, 충분한 비산방지 효과 및 공정 불량시 유리의 재활용을 위한 재작업이 유리할 수 있다.
상기 점착층은, 공정 및 외부 이물에 의한 눌림성을 억제하기 위해, -40℃ 이상의 유리전이 온도, 구체적으로 -40℃ 내지 -15℃, 또는 -30℃ 내지 -15℃의 유리전이 온도를 가질 수 있다.
상기 점착층의 두께는 10㎛ 내지 50㎛일 수 있으며, 구체적으로 10㎛ 내지 25㎛일 수 있다. 상기 범위 내일 경우, 눌림에 의한 불량을 방지하고 점착력을 유지하는데 유리하다.
이형층
상기 필름은 상기 점착층의 표면에 이형층을 추가로 포함할 수 있다.
상기 이형층은 상기 점착층의 표면을 포호할 수 있으며, 추후 필름을 제품에 적용 시에 제거될 수 있다.
상기 이형층으로는 점착층의 표면 보호에 사용되는 통상적인 이형 필름을 사용할 수 있다. 상기 이형층의 재질로는 에폭시계, 에폭시-멜라민계, 아미노알키드계, 아크릴계, 멜라민계, 실리콘계, 불소계, 셀룰로오스계, 요소 수지계, 폴리올레핀계, 파라핀계 등을 예로 들 수 있다.
[필름의 제조방법]
본 발명에 따른 필름의 제조방법은 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나를 갖는 연신성 수지를 포함하는 기재층을 준비하는 단계; 및 상기 기재층의 일면 상에 프라이머층을 형성하고 상기 기재층의 타면 상에 점착층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 필름이 인장 시에 250% 이상의 파단 신율 및 상항복점에서 30 N 이하의 하중을 갖는다.
이하 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
기재층의 준비
먼저, 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나를 갖는 연신성 수지를 포함하는 기재층을 준비한다.
이를 위해 앞서 예시한 바와 같은 구성의 폴리아미드 반복 단위 및/또는 폴리우레탄 반복단위를 갖는 연신성 수지를 준비하고, 필요에 따라 용매로 희석하여 수지 조성물을 제조한다.
상기 수지 조성물을 예를 들어 240~300℃에서 열용융한 다음 T-다이 등에 의해 캐스팅하여 원하는 두께의 도막을 형성할 수 있다.
상기 도막을 오븐 등에서 건조하여 용매를 제거하고 이후 예를 들어 50~100℃의 온도에서 1~5분 동안 냉각하여 기재층을 얻을 수 있다.
프라이머층 및 점착층의 형성
이후 상기 기재층의 일면 상에 프라이머층을 형성하고 상기 기재층의 타면 상에 점착층을 형성한다. 상기 프라이머층의 형성 및 상기 점착층의 형성은 동시에 또는 순차적으로 수행될 수 있으며 형성 순서에 특별히 구애되지 않을 수 있다.
상기 프라이머층은 습식 방식의 코팅에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어 고분자 수지를 경화제 등의 첨가제 및 용매와 배합한 코팅 조성물을 이용하여 습식 방식으로 코팅할 수 있다. 상기 습식 방식이 가능한 코팅법의 예로는 스핀 코팅, 슬릿 코팅, 롤 코팅, 스크린 인쇄, 어플리케이터 코팅 등이 있다. 이러한 코팅법을 이용하여 예를 들어 2~25㎛의 두께로 습식 코팅층을 형성한 뒤, 50~150℃의 온도에서 1~10분 동안 건조시켜 프라이머층을 형성할 수 있다.
이후 프라이머층을 경화시킬 수 있으며, 예를 들어 200~450 nm의 활성선을 조사하여 경화시킬 수 있다. 조사에 사용되는 광원으로는 저압 수은 램프, 고압 수은 램프, 초고압 수은 램프, 금속 할로겐화물 램프, 아르곤 가스 레이저 등을 사용할 수 있으며, 경우에 따라 X선, 전자선 등도 이용할 수 있다. 노광량은 프라이머층의 조성 및 두께에 따라 다르지만, 고압 수은등을 사용하는 경우에는 365 nm 파장에서 100 mJ/cm2 이하일 수 있다.
또한 상기 점착층도 습식 방식의 코팅에 의해 형성될 수 있고, 예를 들어 점착제 수지를 용매로 희석하고 두께 40~60㎛로 도포한 뒤, 80~150℃의 온도에서 3~10분 가열하여 용매를 제거할 수 있다.
또한 상기 점착층 상에 이형층을 더 합지하여 점착층의 표면을 보호할 수 있다.
또는 이형지가 합지된 통상적인 점착 테이프를 상기 기재층의 타면에 적용하여 점착층과 이형층을 동시에 형성하는 것도 가능하다.
이와 같이 제조된 본 발명의 필름은 유리에 합지되어 강도를 높이고 금속 질감을 비롯한 다양한 색상과 디자인 구현이 가능하므로, 디스플레이, 자동차, 가전 등의 다양한 제품에 비산방지 및 데코레이션 필름으로 적용될 수 있다.
[적층체]
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 고연신성 필름과 유리 기재와의 적층체의 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 적층체는 유리 기재(200); 및 상기 유리 기재의 적어도 일면에 점착층(102)이 접하도록 부착된 상기 일 구현예에 따른 필름(100)을 포함한다.
상기 필름(100)은 앞서 설명한 일 구현예에 따른 필름과 동일한 구성 및 특성을 갖는다.
상기 유리 기재(200)는 디스플레이, 자동차, 가전 등에서 일반적으로 사용되는 유리 기재라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 강화 유리를 사용할 수 있고 300 ㎛ 내지 700 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
또한 상기 적층체는 추가의 기능층을 더 포함할 수 있다. 예를 들어 상기 적층체는 상기 필름의 프라이머층(104) 상에 몰드패턴층(301), 무기반사층(302) 및 차광인쇄층(303) 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
몰드패턴층
상기 몰드패턴층(301)은 사용자가 의도하는 패턴(디자인)을 구현하기 위한 층이다.
예를 들어 상기 몰드패턴층(301)은 상기 프라이머층(104)의 일면에 원재료를 인몰드 사출 성형 후 UV 경화시켜 패턴화될 수 있다. 상기 몰드패턴층의 원재료는 우레탄아크릴계 올리고머, 아민계 모노머, 카복실계 모노머 등을 주성분으로 포함할 수 있다.
상기 몰드패턴층의 두께는 10㎛ 내지 20㎛, 구체적으로 10㎛ 내지 17㎛, 또는 15㎛ 내지 17㎛일 수 있다.
무기반사층
상기 무기반사층(302)은 상기 유리 기재(200)를 통해 입사된 광을 반사시키고 금속 광택을 부여한다.
상기 무기반사층은 비전도성 무기물을 스퍼터링하여 형성될 수 있다. 구체적으로 상기 무기반사층은 비전도성 진공 증착(non-conductive vacumn metalizing; NCVM)에 의해 형성될 수 있다. 상기 비전도성 무기물은 Nb, Si 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 구체적으로 Nb, Si일 수 있다.
상기 무기반사층의 두께는 0.01㎛ 내지 0.1㎛, 구체적으로 0.02㎛ 내지 0.05㎛일 수 있다. 상기 범위 내일 때 층간의 부착성을 저하시키지 않으면서 적정 수준의 금속 광택을 제공하기에 유리하다.
차광인쇄층
상기 차광인쇄층(303)은 광을 차단하여 반사 효율을 더욱 높인다.
상기 차광인쇄층은 기호에 따라 원하는 사진, 패턴, 다양한 색상, 문양 등을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 차광인쇄층은 블랙잉크, 예컨대, HS chemical사의 블랙잉크(제품명:Black)를 포함할 수 있다.
상기 차광인쇄층의 두께는 10㎛ 내지 50㎛, 구체적으로 15㎛ 내지 20㎛일 수 있다.
[실시예]
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 고연신성 기재층을 갖는 필름의 제조
폴리아미드계 공중합 수지(PTMG 36%, PEBAXTM 55R53, Arkema사)를 압출기의 호퍼에 넣은 뒤 240℃로 가열하여 녹이고, 노즐로 토출하면서 필름 형태로 캐스팅하고 속도를 조절하여 두께 50 ㎛의 기재층을 제조하였다.
프라이머층 조성물의 제조를 위해, 우레탄아크릴계 올리고머(UV1700B, NIPPON GOHSEI사) 80 중량부, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(M340, 미원사) 15 중량부, 및 광개시제(1-184, Ciba사) 5 중량부를 혼합하고, 고형분 20 중량%가 되도록 메틸에틸케톤을 첨가한 다음, 고형분 100 중량부 대비 안료 4 중량부를 첨가하였다. 이때 안료로서 안료 A(BV231, 이리도스사) 3 중량부 및 안료 B(BO260, 이리도스사) 1 중량부를 사용하였다. 상기 프라이머층 조성물을 앞서 제조한 기재층의 일면에 메이어바(Mayer bar)를 이용하여 3㎛ 두께로 코팅하고, 80℃에서 2분간 건조 후 UV 경화(광량 0.4J/㎠)시켜 프라이머층을 형성하였다. 이후 상기 기재층의 타면에 광학투명점착제(OCA, SKC HT&M사)를 코팅하여 점착층이 형성된 최종 필름을 얻었다.
실시예 2: 고연신성 기재층을 갖는 필름의 제조
방향족 그룹의 함량이 10 중량% 이하인 폴리우레탄 수지(MOL8100, 삼영잉크사)에 메틸에틸케톤 및 톨루엔과 같은 용매를 가하여 고형분 25 중량%의 용액을 얻은 뒤, 어플리케이터를 이용하여 필름 형태로 캐스팅하고 오븐에 10분간 건조를 통해 용매를 제거하여 두께 50 ㎛의 기재층을 제조하였다.
프라이머층 조성물의 제조를 위해, 우레탄아크릴계 올리고머(UV1700B, NIPPON GOHSEI사) 80 중량부, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(M340, 미원사) 15 중량부, 및 광개시제(1-184, Ciba사) 5 중량부를 혼합하고, 고형분 20 중량%가 되도록 메틸에틸케톤을 첨가한 다음, 고형분 100 중량부 대비 안료 4 중량부를 첨가하였다. 이때 안료로서 안료 A(BV231, 이리도스사) 3 중량부 및 안료 B(BO260, 이리도스사) 1 중량부를 사용하였다. 상기 프라이머층 조성물을 앞서 제조한 기재층의 일면에 메이어바를 이용하여 3㎛ 두께로 코팅하고, 80℃에서 2분간 건조 후 UV 경화(광량 0.4J/㎠)시켜 프라이머층을 형성하였다. 이후 상기 기재층의 타면에 광학투명점착제(OCA, SKC HT&M사)를 코팅하여 점착층이 형성된 최종 필름을 얻었다.
비교예 1: PET 기재층을 갖는 필름의 제조
프라이머층 조성물의 제조를 위해, 우레탄아크릴계 올리고머(UV1700B, NIPPON GOHSEI사) 80 중량부, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(M340, 미원사) 15 중량부, 및 광개시제(1-184, Ciba사) 5 중량부를 혼합하고, 고형분 20 중량%가 되도록 메틸에틸케톤을 첨가한 다음, 고형분 100 중량부 대비 안료 4 중량부를 첨가하였다. 이때 안료로서 안료 A(BV231, 이리도스사) 3 중량부 및 안료 B(BO260, 이리도스사) 1 중량부를 사용하였다. 상기 프라이머층 조성물을 두께 50 ㎛의 PET 필름의 일면에 메이어바를 이용하여 3㎛ 두께로 코팅하고, 80℃에서 2분간 건조 후 UV 경화(광량 0.4J/㎠)시켜 프라이머층을 형성하였다. 이후 상기 기재층의 타면에 광학투명점착제(OCA, SKC HT&M사)를 코팅하여 점착층이 형성된 최종 필름을 얻었다.
비교예 2: 저연신성 기재층을 갖는 필름의 제조
상기 실시예 2와 동일한 절차를 반복하되, 기재층의 제조 시에 방향족 그룹의 함량이 10 중량%를 초과하는 폴리우레탄 수지를 이용하여 필름을 제조하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 필름 또는 기재층에 대해 아래와 같이 평가하였다.
(1) 인장 모듈러스
필름 샘플(적층체 총 두께 75㎛)을 10mm x 100mm로 재단하여 만능시험기(AGX-500N, Shimadzu사)에 장착하고, 장축으로 인장력을 주면서 파단 신율, 최대 인장 하중 및 상항복점에서의 하중을 측정하였다. 파단 신율은 초기 길이(100mm) 대비 인장력에 의해 변형된 치수(최종 길이에서 초기 길이를 뺀 치수)의 백분율로 계산되었다. 상기 시험은 필름의 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)을 각각 장축으로 하여 반복 수행되었다. 그 결과를 하기 표 1 및 도 3에 나타내었다.
(2) 저장탄성률(storage modulus)
기재층 샘플(두께 50㎛)을 5mm x 10mm로 재단하여 동적기계분석기(DMA)에 장착하고 1 MHz의 주기를 입력한 후, -40℃에서 80℃까지 온도를 변화시켜가며 저장탄성률을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2 및 도 4에 나타내었다.
구 분 파단 신율(%) 최대 인장 하중(N) 상항복점 하중(N)
MD TD MD TD MD TD
실시예 1 375.6 300.2 27.4 20.1 11.2 10.5
실시예 2 326.5 417.1 24.8 30.2 12.3 11.3
비교예 1 94.8 154 141.5 80.3 50.2 49.1
비교예 2 12.4 11.2 12.3 13.8 10.1 9.8
구 분 실시예 1 실시예 2 비교예 1
저장탄성률 (23℃/MPa) 374 480 4550
상기 표 1, 표 2 및 도 3에서 보듯이, 고연신성 기재층을 갖는 실시예 1 및 2의 필름은 MD 및 TD에 대해 각각 인장 시에 250% 이상의 파단 신율, 60 N 이하의 최대 인장 하중, 상항복점에서 30 N 이하의 하중, 및 23℃에서 1000 MPa 이하의 저장탄성률을 가지므로 곡면이 있는 유리 기재 등에 적용 시에 곡면부에서도 쉽게 연신되어 합지될 수 있다. 특히 실시예 1의 필름은, 도 4에서 보듯이, -40℃ 내지 80℃의 온도 구간에서 기재층의 저장탄성률의 변화가 1000 MPa 이내이므로 다양한 환경 조건에서도 우수한 합지력 및 물성을 유지할 수 있다.
반면, 일반적인 PET 기재층 또는 일반적인 폴리우레탄 기재층을 갖는 비교예 1 및 2의 필름은 곡면부에서 합지가 불안정하고 주름 등이 발생할 것으로 예상된다.
100: 고연신성 필름, 101: 이형층,
102: 점착층, 103: 기재층,
104: 프라이머층, 200: 유리 기재,
301: 몰드패턴층, 302: 무기반사층,
303: 차광인쇄층.

Claims (13)

  1. 기재층, 상기 기재층의 일면 상에 형성된 프라이머층, 및 상기 기재층의 타면 상에 형성된 점착층을 포함하는 필름으로서,
    상기 기재층이 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나를 갖는 연신성 수지를 포함하고, 상기 연신성 수지가 탄소수 2 내지 10의 선형 알킬렌 사슬을 포함하는 폴리에테르 폴리올 반복단위를 0.1 중량% 내지 60 중량%로 더 포함하는 공중합 수지이고, 상기 기재층이 23℃에서 100 MPa 내지 1000 MPa의 저장탄성률 및 -40℃ 내지 80℃의 온도 구간에서 1000 MPa 이내의 저장탄성률 변화를 갖고, 상기 필름이 인장 시에 250% 이상의 파단 신율 및 상항복점에서 30 N 이하의 하중을 갖는, 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연신성 수지가 폴리아미드 반복단위를 포함하고,
    상기 폴리아미드 반복단위가 탄소수 4 내지 15의 선형 알킬렌 사슬을 포함하는, 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 연신성 수지가 폴리우레탄 반복단위를 포함하고,
    상기 폴리우레탄 반복단위 내의 방향족 그룹의 함량이 10 중량% 이하인, 필름.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 연신성 수지가, 상기 연신성 수지의 총 중량을 기준으로,
    상기 폴리아미드 반복단위 및 폴리우레탄 반복단위 중 적어도 하나 60 중량% 내지 95 중량%, 및
    상기 폴리에테르 폴리올 반복단위 5 중량% 내지 40 중량%를 포함하는, 필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에테르 폴리올 반복단위가 탄소수 2 내지 6의 선형 알킬렌 사슬을 포함하는, 필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 필름이 인장 시에 300% 내지 500%의 파단 신율 및 상항복점에서 1 N 내지 20 N의 하중을 갖는, 필름.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 필름의 면내 서로 직교하는 두 방향을 각각 제 1 방향 및 제 2 방향이라 할 때,
    상기 제 1 방향에 대한 파단 신율 및 상기 제 2 방향에 대한 파단 신율의 비가 1.4:1 내지 1:1.4 인, 필름.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재층이 30 ㎛ 내지 200 ㎛의 두께 및 70% 이상의 가시광선 투과율을 갖는, 필름.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 필름이 상기 점착층의 표면 상에 이형층을 추가로 포함하는, 필름.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 필름이 비산방지 필름 또는 데코레이션 필름으로 사용되는, 필름.
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