KR102163023B1 - 항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법 - Google Patents

항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적어도 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지에 구리가루를 투입하여 습윤분산제, 지방족증점제, 실리콘레벨링제, 산화타타늄, 탈크 등 다양한 구성요소들을 혼합하여 제조한 항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법에 관한 것이다.

Description

항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법{PROCESS FOR ANTIBACTERIAL COMPOSITION}
본 발명은 적어도 1개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지에 구리 가루를 투입하여 습윤분산제, 지방족증점제, 실리콘레벨링제, 산화타타늄, 탈크 등 다양한 구성요소들을 혼합하여 제조한 항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법에 관한 것이다.
최근에 환경문제가 심각하게 대두됨에 따라 인테리어 산업에서 항균에 대한 많은 연구가 진행되고 있는 추세에 있다. 그러나 종래의 항균 코팅 제조는 불소계 수지 및 에멀젼 수지 등 사용 용도에 따라 다양한 종류가 있으나, 이들 수지는 도료 적용시 내수성, 방식성, 항균성 등의 물성이 떨어질 뿐만 아니라 도장작업성, 도장방법 및 도막 외관면에서 소비자들의 불만을 야기하였다. 예를 들어, 도료 제조시 분산성이 떨어지고, 크레이터링(Cratering)현상, 침강성 등 물성에서 많은 문제점이 나타났다.
또한, 실리콘은 내열성, 내한성, 화학적 안정성, 전기절연성, 내마모성, 광택성, 발수성 등 일반 유기체 고무와 다른 특이한 성질을 갖는다. 또한, 풍부한 탄성과 우수한 압축영구 줄음율, 내한성 등을 나타내며, 발수성, 이형성 등의 계면 특성과 더불어 우수한 반응성, 용해성 등의 유기적 특성을 발휘한다. 오일(액체상), 레진(고체상), 고무상 등과 같은 다채로운 제품에 적용되며 산업계에 널리 보급되어 현재 여러 분야에 사용되어지고 있다. 최근에는 본 발명은 원적외선 방사체와 실리콘을 혼합분산함으로서 종래의 실리콘 제품보다 뛰어난 효과를 가지는 실리콘 제품을 생산할 수 있는 제조방법들이 연구되고 있으며, 원적외선 방사체를 실리콘과 혼합하여 분산함으로서, 종래의 실리콘 제품에 비해 향균력과 탈취력을 향상시켜 제품 사용자에게 쾌적함을 제공하고, 음이온 방출량과 방사에너지를 향상시켜 사용자의 건강을 증진하는 데에 기여하는 실리콘 제품을 생산하기 노력하고 있다.
위에서 언급된 배경기술에 기재된 내용들은 단지 본 발명의 배경기술을 이해시키기 위해서 작성된 것이므로, 이 기술의 당업자에게 이미 알려진 공지기술 외의 내용을 포함할 수 있다.
한국공개특허 제 10-2006-0107089 호
본 발명은, 적어도 1개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지에 구리 분말을 투입하여 습윤분산제, 지방족증점제, 실리콘레벨링제, 산화타타늄, 탈크 등 다양한 구성요소들을 혼합하여 제조한 항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법은, 제1단계: 항균조성물 전체 중량비 대비 10-40%로 투입되는 바인더인 에폭시 수지, 0.1-5%로 투입되는 분산제, 0.1-5%로 투입되는 지방족 증점제, 0.1-5%로 투입되는 폴리에스테르실록산계 실리콘 첨가제를 분산용기에서250-600rpm으로 2-20분간 혼합 교반하는 단계; 제2단계: 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 1-15%의 중량비로 투입되는 산화티타늄, 1-15%인 탈크, 10-40%인 실리카, 1-10%의 알루미늄 트리포스페이트, 0.1-5%의 구리가루, 1-10%의 벤토나이트 침강방지제를 투입하여 700-1200rpm으로 10-50분간 교반하면서 습윤시키는 단계와; 제3단계: 그 후 분산기를 이용하여 입도가 50마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1-5%의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 700-1200rpm으로 교반하면서 30-70℃로 온도 상승시키는 단계와; 제4단계: 3단계 후에, 0.1-5%의 메틸에틸케톤과, 0.1-5%의 키실렌을 투입하고 300-500rpm으로 저속 교반을 유지하는 단계와; 제5단계: 4단계 후에, 100%의 중량비에서 부족분의 경화제를 투입하고 교반하여, 10-40분간 숙성시키는 단계를 더 포함하고, 상기 제2단계의 탈크는, 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용되고, 상기 제2단계의 실리카는, 크리스토발라이드계나 무수규산계가 사용되는 것을 특징으로 하고, 상기 5단계의 경화제는, 1) 전기분사 이중공급노즐의 내부관으로 경화제 조성물을 공급하고, 전기분사 이중공급노즐의 외부관으로 PVDF (폴리비닐리덴 플로라이드)를 포함하는 고분자 조성물을 공급하는 단계; 및 2) 상기 전기분사 이중공급노즐로부터 상기 경화제 조성물과 고분자 조성물을 기판에 분사하는 단계를 포함하고, 상기 경화제 조성물의 공급 속도 및 고분자 조성물의 공급 속도 비는 1:5 내지 1:80 이고, 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판의 거리는 0.2 m 내지 2 m이고, 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판에 인가되는 전압은 1 kV 내지 50 kV이고, 상기 경화제 조성물은 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 에틸렌디아민, 부탄디아민, 헥사메틸렌디아민, 옥탄디아민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 디아민, 트리에틸렌 트리아민, 말론산 디히드라지드, 1,3-비스(히드라지노카르보에틸)-5-이소프로필히단토인, 1,8-디아자비사이클로[5.4.0]운데카7-엔, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸) 페놀, 또는 2-디메틸아미노페놀을 포함하고, 상기 분산기는, 내부에 안료가 분산되는 분산실이 형성된 몸체; 상기 분산실에 서로 맞물려 회전하도록 설치되어 안료를 분산하는 한 쌍의 분산스크류; 상기 몸체의 일측에 설치되며, 상기 분산스크류 중 어느 하나에 연결되어 분산스크류를 회전시키는 구동수단; 안료를 상기 분산스크류 측으로 가압하는 가압수단을 포함하고, 상기 가압수단은 몸체의 상측에 설치되어 안료를 분산스크류 측으로 밀어주는 프레스와, 이 프레스의 상측에 결합되는 프레스실린더로 구성되고, 상기 프레스는 상측으로 볼록하게 만곡지게 형성되고, 상기 분산실 내부 벽체에 설치되며, 상기 분산스크류가 회전함에 따라 발생되는 구동력을 이용하여 회전하여 상기 분산실 내부에 수용된 안료의 분산 속도를 증가시켜 주는 분산 가속부를 더 포함하고, 상기 분산 가속부는, 상기 분산실의 벽체에 형성되는 설치홈; 상기 분산스크류의 회전축의 일측과 90° 각도로 베벨 기어로 연결 설치되어 상기 분산실 벽체를 따라 수평 방향으로 설치되며, 상기 분산스크류가 회전함에 따라 회전하는 제1 구동축; 제1 구동축의 전단과 90° 각도로 베벨 기어로 연결 설치되어 상기 분산실 벽체를 따라 수직 방향으로 설치되며, 상기 제1 구동축이 회전함에 따라 회전하는 제2 구동축; 및 상기 제2 구동축의 하측에 설치되며, 상기 설치홈에 안착되어 상기 제2 구동축이 회전함에 따라 회전하여 상기 분산실 내부의 안료의 분산 속도를 증가시켜 주는 가속 날개를 포함하고, 상기 분산실에 수용된 안료에 진동을 발생시키는 진동발생기를 더 포함하고, 상기 진동발생기는, 진동판, 상기 진동판의 양 끝단에서 직각 방향으로 절곡된 절곡판 및 상기 절곡판에서 수평 방향으로 절곡되는 거치판으로 형성되는 진동모듈; 상기 진동모듈의 배면에 결합되며, 상기 진동모듈과 상기 분산실의 내주면 사이를 실링하는 실링모듈; 상기 분산실의 내주면에 돌출되어 고정형성되며, 상기 실링모듈을 관통하는 복수 개의 고정볼트; 상기 고정볼트에 나사결합되어 상기 실링모듈을 고정 가압하는 고정너트; 전원이 인가되면 진동을 발생시키며, 하단 중앙에 체결홈이 형성된 진동자; 상기 진동판의 중앙 바닥에 고정되는 것으로서, 상기 체결홈에 체결되는 볼트블럭; 및 상기 볼트블럭의 주위에서 상기 진동자와 진동판 사이에 설치되며, 적어도 일 영역이 탄성재질로 형성되는 탄성고정링을 포함하되; 상기 탄성고정링의 양측면에는, 다수의 요철이 형성된 제1 마찰면 및 제 2 마찰면이 형성되고, 상기 진동판의 배면에는 상기 제1 마찰면의 요철에 치합되는 요철이 형성된 판마찰면이 형성되고, 상기 진동자의 하단부의 표면에는 상기 제 2 마찰면의 요철에 치합되는 요철이 형성된 배면마찰면이 형성되며, 상기 진동자는, 전원이 인가되는 한쌍의 단자를 가지는 진동자몸체와, 상기 진동자몸체의 하부에 위치되는 것으로 상기 체결나사홈이 형성되는 진동자본체를 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 항균실리콘 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법은, 제1단계: 항균조성물 전체 중량비 대비 10-40%로 투입되는 바인더인 에폭시 수지, 0.1-5%로 투입되는 분산제, 0.1-5%로 투입되는 지방족 증점제, 0.1-5%로 투입되는 폴리에스테르실록산계 실리콘 첨가제를 분산용기에서250-600rpm으로 2-20분간 혼합 교반하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 제2단계: 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 1-15%의 중량비로 투입되는 산화티타늄, 1-15%인 탈크, 10-40%인 실리카, 1-10%의 알루미늄 트리포스페이트, 0.1-5%의 구리가루, 1-10%의 벤토나이트 침강방지제를 투입하여 700-1200rpm으로 10-50분간 교반하면서 습윤시키는 단계와; 제3단계: 그 후 분산기를 이용하여 입도가 50마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1-5%의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 700-1200rpm으로 교반하면서 30-70℃로 온도 상승시키는 단계와; 제4단계: 3단계 후에, 0.1-5%의 메틸에틸케톤과, 0.1-5%의 키실렌을 투입하고 300-500rpm으로 저속 교반을 유지하는 단계와; 제5단계: 4단계 후에, 100%의 중량비에서 부족분의 경화제를 투입하고 교반하여, 10-40분간 숙성시키는 단계를 더 포함하고, 상기 제2단계의 탈크는, 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용되고, 상기 제2단계의 실리카는, 크리스토발라이드계나 무수규산계가 사용되는 것을 특징으로 하고, 상기 실리콘 첨가제는, a)황토 40∼60중량%와 비토 40∼60중량%를 혼합한 혼합물을 1200∼1300℃의 고온에서 소성하여 원적외선 방사체를 제조하는 단계; b) 상기 a)단계에서 제조된 원적외선 방사체 5∼30 중량%, 실리콘 70∼95중량% 및 상기 원적외선 방사체가 실리콘에 분산되도록 분산제 4∼6중량%를 혼합하여 로울러 믹서하는 단계; c) 상기 c)단계에서 분산된 혼합물에 첨가제 4∼6%, 착색제 0.1∼0.4%, 경화제 4∼6%를 첨가하여 교반하는 단계; 및 d) 상기 c)단계를 거친 혼합물이 겔 상태가 되도록 가열하여 상기 겔 상태의 혼합물을 제품에 맞는 형틀에 부어 제품을 성형하는 단계를 포함하여 제조되고, 상기 첨가제는 열안정제, 내산제, 및 이형증진제를 포함하고, 상기 c) 단계에서 필요에 따라 증량제, 보강충진제 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 충진제를 투입하고, 상기 d)단계에서 실리콘 혼합물의 가열은 열풍경화방식으로 이루어지며, 가열온도는 170∼200℃, 가열시간은 10∼20분 동안 행해지고, 상기 분산기는, 내부에 안료가 분산되는 분산실이 형성된 몸체; 상기 분산실에 서로 맞물려 회전하도록 설치되어 안료를 분산하는 한 쌍의 분산스크류; 상기 몸체의 일측에 설치되며, 상기 분산스크류 중 어느 하나에 연결되어 분산스크류를 회전시키는 구동수단; 안료를 상기 분산스크류 측으로 가압하는 가압수단을 포함하고, 상기 가압수단은 몸체의 상측에 설치되어 안료를 분산스크류 측으로 밀어주는 프레스와, 이 프레스의 상측에 결합되는 프레스실린더로 구성되고, 상기 프레스는 상측으로 볼록하게 만곡지게 형성되고, 상기 분산실 내부 벽체에 설치되며, 상기 분산스크류가 회전함에 따라 발생되는 구동력을 이용하여 회전하여 상기 분산실 내부에 수용된 안료의 분산 속도를 증가시켜 주는 분산 가속부를 더 포함하고, 상기 분산 가속부는, 상기 분산실의 벽체에 형성되는 설치홈; 상기 분산스크류의 회전축의 일측과 90° 각도로 베벨 기어로 연결 설치되어 상기 분산실 벽체를 따라 수평 방향으로 설치되며, 상기 분산스크류가 회전함에 따라 회전하는 제1 구동축; 제1 구동축의 전단과 90° 각도로 베벨 기어로 연결 설치되어 상기 분산실 벽체를 따라 수직 방향으로 설치되며, 상기 제1 구동축이 회전함에 따라 회전하는 제2 구동축; 및 상기 제2 구동축의 하측에 설치되며, 상기 설치홈에 안착되어 상기 제2 구동축이 회전함에 따라 회전하여 상기 분산실 내부의 안료의 분산 속도를 증가시켜 주는 가속 날개를 포함한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 적어도 1개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지에 구리분말을 투입하여 습윤분산제, 지방족증점제, 실리콘레벨링제, 산화타타늄, 탈크 등 다양한 구성요소들을 혼합하여 제조하여 항균 기능을 갖춘 항균조성물을 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 경화제 제조에 사용되는 전기분사 이중공급노즐의 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분산기를 도시한다.
도 3은 본 발명에 의한 스크류형 분산기를 보인 사시도이다.
도 4는 도 3에 따른 스크류형 분산기를 정면에서 보인 종단면도이다.
도 5는 도 3에 따른 스크류형 분산기를 측면에서 보인 종단면도이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예와 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.
본 발명의 제1목적에 의하면, 항균실리콘 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법에 있어서, 제1단계: 항균조성물 전체 중량비 대비 10-40%로 투입되는 바인더인 에폭시 수지, 0.1-5%로 투입되는 분산제, 0.1-5%로 투입되는 지방족 증점제, 0.1-5%로 투입되는 폴리에스테르실록산계 실리콘 첨가제를 분산용기에서 250-600rpm으로 2-20분간 혼합 교반하는 단계와; 제2단계: 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 1-15%의 중량비로 투입되는 산화티타늄, 1-15%인 탈크, 10-40%인 실리카, 1-10%의 알루미늄 트리포스페이트, 0.1-5%의 구리가루, 1-10%의 벤토나이트 침강방지제를 투입하여 700-1200rpm으로 10-50분간 교반하면서 습윤시키는 단계와; 제3단계: 그 후 분산기를 이용하여 입도가 50마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1-5%의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 700-1200rpm으로 교반하면서 30-70℃로 온도 상승시키는 단계와; 제4단계: 3단계 후에, 0.1-5%의 메틸에틸케톤과, 0.1-5%의 키실렌을 투입하고 300-500rpm으로 저속 교반을 유지하는 단계와; 제5단계: 4단계 후에, 100%의 중량비에서 부족분의 경화제를 투입하고 교반하여, 10-40분간 숙성시키는 단계들로; 이루어 진다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 항균조성물 제조방법과 그 조성물을 상세히 설명한다.
상기 본 발명에 따라 상기 투입되는 구리가루는 황화구리(CuS)가 사용될 수 있다. 황화구리는, 수용액상에서 황산구리(CuSO4)와 황화염, 불소화염, 염화염 중에서 선택된 염을 1:1의 몰비로 10~80℃의 온도에서 반응시켜 합성할 수 있다. 이때 합성된 황화구리 나노입자의 화학구조는 CuxSy의 형태이며 x/y의 비율이 0.8~1.5를 만족하도록 합성조건을 한정하였다. 본 발명에서 사용할 수 있는 황화염의 종류로는 황화나트륨, 황화철, 황화칼륨, 황화아연 등이 있으며 불소화염의 종류로는 불소화나트륨, 불소화철, 불소화칼륨, 불소화아연 등이 있다. 또 염화염의 종류로는 염화나트륨, 염화철, 염화칼륨, 염화아연 등이 있다. 이때, 황화나트륨과 황산구리를 사용하여 합성한 황화구리의 항균성이 가장 양호하다. 한편, 반응온도가 10℃이하가 되면, 구리 입자의 합성할 때, 황산구리와 염의 반응성이 떨어지나 항균성은 양호하다. 반응온도가 80℃ 이상이 되면, 반응속도가 지나치게 높아져서, 황화구리 표면의 결정체의 밀도가 높아지고 구리의 농도가 증가하면서 탈취성은 양호하나 항균성이 저하된다. 또한, 구리계 입자의 x/y의 결합비가 0.8 이하가 되면 지나치게 황(S)의 농도가 높아져서 항균성은 양호해지나 탈취성이 떨어지며, 1.5 이상이 되면 구리의 농도가 증가하면서 탈취성은 개선되지만 항균성이 저하된다.
상기 탈크는, 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용될 수 있으며, 상기 실리카는, 크리스토발라이드계나 무수규산계가 사용될 수 있다. 본 발명의 제2목적에 따라 조성물 전체 중량비 대비 10-40%로 투입되는 바인더인 에폭시 수지, 0.1-5%로 투입되는 분산제, 0.1-5%로 투입되는 지방족 증점제, 0.1-5%로 투입되는 폴리에스테르실록산계 실리콘 첨가제, 1-15%의 중량비로 투입되는 산화티타늄, 1-15%인 탈크, 10-40%인 실리카, 1-10%의 알루미늄 트리포스페이트, 0.1-5%의 구리분말, 1-10%의 벤토나이트 침강방지제, 0.1-5%의 피마자유 유도체 흐름방지제, 0.1-5%의 메틸에틸케톤, 0.1-5%의 키실렌, 100%의 중량비에서 부족분의 경화제가 화합된 항균조성물을 제공할 수 있다.
상기 본 발명에 따라 상기 탈크는, 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용될 수 있으며; 상기 실리카는, 크리스토발라이드계나 무수규산계가 사용될 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 제1단계: 항균조성물 전체 중량비 대비 10-40%로 투입되는 바인더인 에폭시 수지, 0.1-5%로 투입되는 분산제, 0.1-5%로 투입되는 지방족 증점제, 0.1-5%로 투입되는 폴리에스테르실록산계 실리콘 첨가제를 분산용기에서 250-600rpm으로 2-20분간 혼합 교반하는 단계를 거친다. 즉, 에폭시수지, 분산제, 증점제 및 실리콘 첨가제를 교반하는 것이다. 이때 상기 에폭시 수지의 경우 바인더를 칭하는 것으로 1분자 중에 적어도 2개 이상의 에폭시기를 가지며, 에폭시 당량이 160-600의 에폭시 수지를 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 에폭시 수지를 바인더로 사용하게 되면, 본 발명의 최종생산물의 접착력과 내구성을 향상시킬 수 있다. 그리고 본 발명에서 상기 에폭시수지의 경우, 전체 항균조성물의 중량비 대비 10-40%를 투입하는데, 40% 이상 투입시 상대적으로 체질안료 및 첨가제의 함량이 작아져 점도 조정이 어려우며, 에폭시 10% 이하 투입시는 유동성이 떨어져 부착성이 약하게 된다.
상기 분산제는 같이 투입되는 각각의 구성요소들이 용이하게 혼합되고, 적정한 분포도로서 그 상태를 유지시킬수 있도록 해주는 역할을 하는데 본 발명에서는 안료와의 친화력이 우수한 블록화된 공중합수지계열 첨가제를 사용하며, 그 함량은 0.1-2.0 중량부 이내가 바람직하다. 증점제는 페인트 중의 안료의 침강을 방지하고 적절한 점도를 유지하기 위해 투입하는데, 용제를 이용하여 점도를 맞추기는 어려울 경우가 발생시 상기 증점제를 투입한다. 페인트란 페인팅되는 벽면의 환경에 따라 적정한 점도가 필요하다. 이유는 페인팅 작업시 흘러내리는 것을 방지하고 뭉치는 현상을 방지하기 위한 것이다. 실리콘첨가제는 0.1-5%로 투입되는데, 도료의 도장작업시 레벨링성을 좋게 해주는 도막 표면조절제 기능을 한다.
그리고 본 발명은 다음으로 제2단계: 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 1-15%의 중량비로 투입되는 산화티타늄, 1-15%인 탈크, 10-40%인 실리카, 1-10%의 알루미늄 트리포스페이트, 0.1-5%의 구리가루, 1-10%의 벤토나이트 침강 방지제를 투입하여 700-1200rpm으로 10-50분간 교반하면서 습윤시키는 단계를 거친다. 즉, 상기 제1단계를 거치며 교반된 교반물에 산화티타늄, 탈크, 실리카, 알루미늄 트리포스페이트 및 벤토나이트 침강방지제를 투입하여 다시 교반을 한다. 따라서 이때 투입되는 구성요소들의 물적 특성을 살펴본다.
먼저 산화티타늄은 백색안료로 사용되고, 탈크는 함수규산마그네슘계, 스티타트계가 사용되는데, 하나 이상이 선택적으로 혼합되어 사용이 가능하다. 그리고 방청안료로 알려진 징크포스페이트와 알루미늄 트리포스페이트는 인산화안료가 적당하다. 그리고 상기 벤토나이트 침강방지제의 경우 퀘트메리 암모늄 화합물계 벤토나이트를 키시렌에 팽윤시킨 침강방지제가 가장 바람직하다. 이 침강방지제는 중량비 1-10%로 투입되는데, 10% 이상이면 침강방지효과가 좋으나 칙소성이 증가하고 점도가 상승하여 작업성이 떨어진다. 또한 1% 이하이면 장기간 보관시 형성되어 유동성을 잃어버린다.
다음으로 본 발명은 제3단계: 그 후 분산기를 이용하여 입도가 50마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1-5%의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 700-1200rpm으로 교반하면서 30-70℃로 온도 상승시키는 단계를 거친다. 즉, 상기 제2단계를 통해 제조된 교반물을 분산기를 이용하여 50마이크론 이하의 입자로 분산시킨 상태에 서 피마자유 유도체 흐름방지제를 첨가하고 700-1200rpm으로 회전시켜 교반하는 것이다. 이때 온도를 상승시켜 교반시키는 것이 바람직하다.
다음으로 본 발명은 제4단계: 3단계 후에, 0.1-5%의 메틸에틸케톤과, 0.1-5%의 키실렌을 투입하고 300-500rpm으로 저속 교반을 유지하는 단계를 거친다. 즉, 상기 교반물에 메틸에틸케톤과 키실렌을 투입하고 교반시킴으로 충분히 혼합 및 화합될 수 있도록 한다.
다음으로 본 발명은 제5단계: 4단계 후에, 100%의 중량비에서 부족분의 경화제를 투입하고 교반하여, 10-40분간 숙성시키는 단계를 거쳐 항균조성물로 완성된다. 즉, 경화제로는 메타키실렌디아민으로 이루어진 변성지방족폴리아민을 적용하여 화학결합시키는 것이 바람직한데, 그 투입함량은 전술된 모든 구성요소를 선택 취합하여 투입하고, 100%의 중량비에서 나머지 부분에 한해서 투입되는 것이 바람직하다. 이 경화제의 경우 너무 많은 양이 투입되면 경화건조가 떨어지고, 너무 작은 양의 경화제가 투입되면 경화부족으로 견고한 도막을 얻을 수 없다. 그리고 이렇게 제조된 항균조성물은 도관이나 광관의 내부 벽면에 페인팅되어 박테리아, 바이러스, 기타 유해한 미생물의 살균, 항균 작용을 할 수 있게 하는 것이다.
다음으로 상기 제2단계의 탈크는, 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용될 수 있다. 일반적으로 탈크는 도막의 내구성을 향상시키기 위해 사용되는데, 이때 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용됨이 바람직하다.
그리고 본 발명에 있어서, 상기 제2단계의 실리카는, 크리스토발라이드계나 무수규산계가 사용될 수 있다. 즉, 실리카란 크리스토발라이드계나 무수규산계 등의 체질안료를 병행하여 사용하는 것이 바람직한데, 이때 각각 하나씩만 투입할 수도 있고, 2개를 적당한 비율로 혼합하여 투입할 수도 있다.
즉, 본 발명은 항균조성물 전체 중량비 대비 10-40%로 투입되는 바인더인 에폭시 수지, 0.1-5%로 투입되는 분산제, 0.1-5%로 투입되는 지방족 증점제, 0.1-5%로 투입되는 폴리에스테르실록산계 실리콘 첨가제, 1-15%의 중량비로 투입되는 산화티타늄, 1-15%인 탈크, 10-40%인 실리카, 1-10%의 알루미늄 트리포스페이트, 0.1-5%의 구리분말, 1-10%의 벤토나이트 침강방지제, 0.1-5%의 피마자유 유도체 흐름방지제, 0.1-5%의 메틸에틸케톤, 0.1-5%의 키실렌, 100%의 중량비에서 부족분의 경화제가 화합된 항균조성물이다. 물론 상기 투입되는 구성요소(건)은 모두 전술된 제조방법을 통해 상세한 설명을 한 상태이기에 이곳에서는 생략한다. 상기 탈크는, 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용될 수 있으며; 상기 실리카는, 크리스토발라이드계나 무수규산계가 사용될 수 있는 것도 당연하다. 즉, 전술된 항균조성물과 동일한 기술적 사상인 것이다.
일 실시예에서, 상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 1단계에서의 상기 실리콘 첨가제는 a)황토 50중량%와 비토 50중량%를 혼합한 혼합물을 1200∼1300℃의 고온에서 소성하여 원적외선 방사체를 제조하는 단계; b)상기 단계에서 제조된 원적외선 방사체 5∼30 중량%, 실리콘 70∼95중량% 및 상기 원적외선 방사체가 실리콘에 분산되도록 분산제 4∼6중량%를 혼합하여 분산시키는 단계; c)상기 단계에서 분산된 혼합물에 첨가제 4∼6%, 착색제 0.1∼0.4%, 경화제 4∼6%를 첨가하여 혼합하는 로울러 믹싱 단계; d)상기 단계의 혼합물을 가열하여 겔 상태로 만든 후, 프레스 성형하는 단계; 및 e)상기 단계에서 제조된 실리콘 제품에서 불필요한 부분을 제거하는 단계를 포함하는 방법으로 이루어진다. 상기 c)단계에서 첨가제는 열 안정제, 내산제, 이형증진제를 포함하며, 충진제는 필요에 따라 증량제 및 보강충진제를 투입하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 d)단계에서 실리콘 혼합물을 열풍경화방식으로 가열하며, 가열온도는 170∼200℃, 가열시간은 10∼20분으로 하는 것이 바람직하다.
상기 실리콘 첨가제 제조방법은 먼저, 황토와 비토를 혼합하고 소성하여 원적외선 방사체를 제조한다(S 100). 황토와 비토의 혼합비율은 황토 40∼60중량%, 비토 40∼60중량%가 바람직하다. 보다 바람직하게는 황토와 비토의 비율이 1:1이 바람직하다. 황토와 비토는 약 400매쉬(mesh) 이하의 고운 분말을 사용한다. 황토는 일반 야산 등에서 채취되는 황토를 물에 혼합하여 수 차례에 걸쳐 불순물을 소정 메시쉬를 갖는 망체로 정제하고 물 속에 침전되는 순수 황토성분을 건조한 것을 사용한다. 비토는 일반적으로 시중에서 판매되는 비토를 사용할 수 있다. 황토와 비토를 혼합한 후 약 1230∼1300℃의 고온에서 소성시킨다. 소성 과정은 2 내지 3회 반복한다. 즉, 황토와 비토를 혼합하여 소성시킨 혼합물을 갈아서 다시 소성시키는 작업을 1∼2회 반복한다. 황토와 비토를 혼합하여 2 내지 3회 정도 반복하여 소성시킴으로써 원적외선 방사체를 제조하게 된다. 원적외선 방사체는 항균력, 탈취력, 및 음이온 방출량을 향상시키고 방사에너지를 발생시키는 작용을 한다.
다음 단계는 상기 단계에서 제조된 원적외선 방사체와 실리콘을 혼합하고, 상기 원적외선 방사체가 실리콘에 분산되도록 분산제를 상기 혼합물에 첨가하여 분산시키도록 로울러 믹서 작업을 하는 단계이다(S 102). 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 분말상태의 원적외선 방사체 5∼30중량%와 겔 상태의 실리콘 70∼95중량%를 혼합한다. 이 때, 원적외선 방사체의 양이 너무 많으면 분산능력이 약화되므로 상기의 적정 수준을 초과하지 않도록 주의하여야 한다. 분산제는 원적외선 방사체가 실리콘에 잘 분산될 수 있도록 첨가하는 것으로, 혼합물의 총량 대비 4∼6중량%를 첨가하는 것이 바람직하다. 원적외선 방사체와 실리콘 및 분산제를 혼합하여 로울러 믹서 작업을 통해서 분산시킨다. 로울러 믹서 작업은 혼합물의 물성을 균일하게 만드는 작업이다. 먼저, 경도가 낮은 혼합물부터 내림하여 가소화시킨 후 두께 약 5㎜, 폭 5∼10㎜의 띠 형태로 잘라낸다. 경도가 높은 혼합물이 롤에 감겨 가소화되면 미리 잘라낸 낮은 경도의 혼합물을 한 조각씩 롤에 넣어, 접어 넣기와 뒤집어 넣기 등으로 잘 혼합시키고, 충분히 혼합되면 롤 간격을 좁혀 롤에서 내려놓는 순서로 작업하는 것이 바람직하다.
다음 단계는 상기 단계에서 제조된 혼합물에 첨가제, 충진제, 착색제, 경화제를 투입하여 혼합/교반하는 단계이다(S104). 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 첨가제 4∼6%, 착색제 0.1∼0.4%와 경화제 4∼6%를 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 첨가제의 종류로는 열 안정제, 내산제, 이형증진제가 포함된다. 혼합물의 양에 비해 상대적으로 소량의 첨가제가 투입되므로 롤을 정지시킨 상태에서 첨가제를 소량씩 골고루 혼합물 표면에 분배한 후 롤을 돌려 혼합하여야 한다. 이 때, 분산을 용이하게 하고 계량을 정확하게 하기 위하여 Masterbatch 상태로 투입하는 것이 바람직하다.
상기 충진제는 필요에 따라 증량제, 보강충진제 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 충진제를 투입할 수 있다. 충진제를 투입할 경우, 롤 사이의 실리콘 혼합물 덩어리가 최소가 되도록 롤 간격을 충분히 벌려준 상태에서 충진제를 골고루 조금씩 뿌려야 한다. 충진제가 첨가됨에 따라 롤 간격을 다시 좁혀가면서 내림을 한다.
상기 착색제를 투입하는 데에 있어서, 일반적으로 실리콘에 사용되는 안료는 대개 금속 산화물인 무기물질로서 비보강성 충진제에 해당된다. 따라서 착색제를 과량으로 사용하면 제품의 전기적, 물리적 특성에 심각한 영향을 미칠 수가 있으므로 적합한 안료를 신중하게 선정해야 한다. 착색제의 투입 방법은 상기 첨가제를 투입하는 방법과 유사하다.
상기 경화제는 제작방법과 가공제품의 종류에 따라 알맞게 선정하여 투입할 수 있으며, 과산화물질이므로 상당한 주의가 필요하다. 경화제 투입 방법 역시 상기 첨가제와 착색제 투입과 유사하나, 어떤 경우에나 롤에 감긴 실리콘 혼합물의 온도가 50℃를 넘지 않도록 유의하여야 한다. 또한, 경화제의 증발, 승화, 산화 등을 고려하여 필요량보다는 조금 더 투입하는 것이 바람직하다. 실리콘을 재사용 하는 경우에는 반드시 경화제의 유효성을 점검해야 한다.
다음 단계는 상기 첨가제 투입단계를 거친 혼합물을 가열하여 겔 상태로 만드는 단계이다(S 106).
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 상기 단계에서 실리콘 혼합물의 가열은 열풍경화방식으로 이루어지며, 가열온도는 170∼200℃, 가열시간은 10∼20분 동안 행해지는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 상기 5단계의 경화제는, 1) 전기분사 이중공급노즐의 내부관으로 경화제 조성물을 공급하고, 상기 전기분사 이중공급노즐의 외부관으로 고분자 조성물을 공급하는 단계; 및 2) 상기 전기분사 이중공급노즐로부터 상기 경화제 조성물과 고분자 조성물을 기판에 분사하는 단계를 포함하고, 상기 경화제 조성물의 공급 속도 및 고분자 조성물의 공급 속도 비는 1:5 내지 1:80 이고, 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판의 거리는 0.2 m 내지 2 m이고, 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판에 인가되는 전압은 1 kV 내지 50 kV로 하여 본 발명의 경화제를 제조할 수 있다.
특히, 본 발명에서 제공하는 경화제는, 경화제를 포함하는 코어, 및 상기 코어를 둘러싼 고분자를 포함하는 쉘을 포함한다. 이에 따라, 본 발명에 따른 경화제가 에폭시 수지 등과 혼합되더라도, 열을 가하기 전까지는 상기 쉘에 의하여 에폭시 수지 등과 반응이 차단되고, 열을 가한 후에는 쉘이 용융되어 에폭시 수지 등과 반응하여 경화를 유도한다. 상기와 같은 코어/쉘 형태의 경화제를 제조하기 위하여, 본 발명에서는 전기분사 이중공급노즐을 사용한다. 본 발명에서 사용하는 용어 '전기분사'란, 분사하고자 하는 물질에 전압을 인가하여 분사하는 것을 의미한다. 또한, 본 발명에서 사용하는 용어 '이중공급노즐'이란, 상기 분사하고자 하는 물질이 분무되는 노즐을 의미하며, 본 발명에서는 내부관과 내부관을 둘러싼 형태의 외부관을 포함한다. 본 발명에 사용하는 전기분사 이중공급노즐을 도 1에 도식적으로 나타내었다. 도 1은 전기분사 이중공급노즐의 단면을 나타낸 것으로, 도 1에 나타난 바와 같이 내부관(A)과 이를 둘러싼 형태의 외부관(B)을 포함하고 있다. 상기 내부관과 외부관을 통하여 각각 상이한 조성물을 동시에 분무한다. 구체적으로, 본 발명은, 상기 전기분사 이중공급노즐의 내부관으로 경화제 조성물을 공급하고, 상기 전기분사 이중공급노즐의 외부관으로 고분자 조성물을 공급하는 단계(단계 1)를 포함한다. 상기 경화제 조성물은 상기 전기분사 이중공급노즐의 내부관으로 공급되어, 이후 후술할 단계 2와 같이 전기분사되어 본 발명에서 제조하고자 하는 잠재성 경화제의 코어를 형성한다. 또한, 상기 고분자 조성물은 상기 전기 분사 이중공급노즐의 외부관으로 공급되어, 이후 후술할 단계 2와 같이 전기분사되어 본 발명에서 제조하고자 하는 잠재성 경화제의 쉘을 형성한다. 이때, 상기 전기분사 이중공급노즐의 내부관으로 공급되는 상기 경화제 조성물의 공급 속도와, 상기 전기분사 이중공급노즐의 외부관으로 공급되는 고분자 조성물의 공급 속도가 중요하게 고려되어야 한다. 상기 각각의 공급 속도는 상기 전기분사 이중공급노즐의 내부관 및 외부관으로부터 분사되는 각 물질의 양과 관련이 있는 것으로, 이의 공급 속도의 비를 조절하여 코어/쉘 형태의 잠재성 경화제를 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 경화제 조성물의 공급 속도(mL/h) 및 고분자 조성물의 공급 속도(mL/h) 비는 1:5 내지 1:80인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1:16 내지 1:20이다. 상기 공급 속도 비가 1:80 초과인 경우, 코어/쉘 형태가 아니라 섬유 상으로 형성되거나 또는 쉘의 두께가 지나치게 높아져 바람직하지 않다. 또한, 상기 공급 속도 비가 1:5 미만인 경우, 쉘이 코어를 충분히 둘러싸지 못하거나 또는 쉘의 두께가 지나치게 얇아져 바람직하지 않다. 또한, 상기 경화제 조성물의 공급 속도는 0.01 내지 0.15 mL/h인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 내지 0.06 mL/h가 바람직하다. 상기 고분자 조성물의 공급 속도는 0.3 내지 0.7 mL/h인 것이 바람직하다. 또한, 상기 전기분사 이중공급노즐의 내부관과 외부관의 직경은 각각 본 발명에서 제조하고자 하는 경화제의 코어의 직경 및 쉘의 두께와 관련이 있다. 바람직하게는, 상기 전기분사 이중공급노즐의 내부관의 직경은 10 gauge 내지 40 gauge이다. 또한 바람직하게는, 상기 전기분사 이중공급노즐의 외부관의 직경은 상기 내부관 직경 보다 5 gauge 내지 60 gauge 크다. 한편, 상기 전기분사 이중공급노즐의 내부관으로 공급되는 상기 경화제 조성물에 포함되는 경화제로는, 에폭시수지 등의 열경화성 수지를 경화시키는데 사용되는 경화제라면 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는, 상기 경화제로 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 에틸렌디아민, 부탄디아민, 헥사메틸렌디아민, 옥탄디아민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 디아민, 트리에틸렌 트리아민, 말론산 디히드라지드, 1,3-비스(히드라지노카르보에틸)-5-이소프로필히단토인, 1,8-디아자비사이클로[5.4.0]운데카7-엔, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸) 페놀, 2-디메틸아미노페놀 등을 들 수 있다.
또한, 상기 경화제 조성물은 상기 경화제의 안정성을 위하여, PEG(폴리에틸렌글리콜), PVDF(폴리비닐리덴 플로라이드) 등을 추가로 포함할 수 있다. 상기 경화제 조성물은 친유성이나 친수성 고분자가 선택될 수 있다. 상기 친수성 고분자가 경화제 조성물에 사용되면 쉘의 고분자는 친유성 고분자가 사용되고, 상기 친유성 고분자가 경화제 조성물에 사용되면 반대로 쉘의 고분자는 친수성 고분자를 사용할 수 있다.
또한, 상기 경화제 조성물의 용매로는 아세톤, 에틸 아세테이트, DMF, 또는 이의 혼합 용매를 사용하여 각 물질들의 흐름성을 조절하여 잠재성 경화제의 제조를 원활하게 한다. 또한, 상기 전기분사 이중공급노즐의 외부관으로 공급되는 상기 고분자 조성물에 포함되는 고분자로는, 코어/쉘 형태의 잠재성 경화제에 사용되는 고분자이면 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는, 상기 고분자로 PVDF(폴리비닐리덴 플로라이드), PCL(폴리카프로락톤), PEG(폴리에틸렌글리콜)을 사용할 수 있다. 바람직하게는 PVDF를 사용할 수 있다. 또한, 상기 고분자 조성물의 용매로는 아세톤, 에틸 아세테이트, DMF, 또는 이의 혼합 용매를 사용할 수 있으며 이에 국한되지 않는다. 한편, 본 발명은 상술한 단계 1에 이어, 상기 전기분사 이중공급노즐부터 상기 경화제 조성물과 고분자 조성물을 기판에 분사하는 단계(단계 2)를 포함한다.
상기 전기분사 이중공급노즐부터 기판 사이에 전압을 인가하여 분사된 조성물이 기판으로 이동하도록 한다. 또한, 이러한 이동 경로에 의하여 상기 전기분사 이중공급노즐부터 상기 경화제 조성물과 고분자 조성물이 일정한 방향으로 분사되도록 하여, 효과적으로 코어/쉘 형태를 띨 수 있도록 한다.
한편, 상기 인가되는 전압과 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판의 거리는 본 발명에서 제조하고자 하는 경화제의 코어/쉘 형태의 형성에 영향을 준다. 바람직하게는, 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판의 거리는 0.2m 내지 2 m이고, 보다 바람직하게는 0.25 내지 0.5 m, 가장 바람직하게는 0.3 m이다. 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판에 인가되는 전압은 1 kV 내지 50 kV이고, 보다 바람직하게는 3 kV 내지 10 kV이다. 전압에 따라 쉘의 분산성, 즉 분산되는 고분자 쉘의 분사 반경이 변하며 기판의 거리 또한 이에 영향을 미친다. 또한, 인가되는 전압의 크기에 따라 노즐에서 분사되는 고분자가 Spray 되는지 아니면 Spinning 되는지 또한 결정된다.
상기 단계 2에 의하여, 기판 상에는 본 발명에서 제조하고자 하는 잠재성 경화제가 분사되며, 필요에 따라 건조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 건조는 상기 경화제 조성물 및 고분자 조성물에 포함된 용매를 제거 하기 위한 것으로 그 방법에 특별한 제한은 없으며, 예를 들어 기판 상에 일정 시간 그대로 두어 건조시키거나, 또는 진공 건조, 감압 건조, 열풍 건조 등 또한 가능하다.
또한, 본 발명은 연속적인 방법으로도 가능하며, 예를 들어 상기 경화제 조성물 및 고분자 조성물을 상기 전기 분사 이중공급노즐로 일정하게 공급하고, 기판에 형성된 잠재성 경화제를 연속적으로 회수하는 방법도 가능하다.
상술한 본 발명에 따른 경화제의 제조 방법은, 종래 알려진 분산매를 사용하여 제조하는 방법에 비하여, 공정이 간단하고 또한 분산매와 같은 유기 용제를 다량 사용하지 않기 때문에 작업 환경이 개선될 수 있다. 또한, 종래 분산매를 사용한 제조 방법은 연속 공정으로 하기 어려운 반면, 본 발명에 따른 제조 방법은 연속 공정이 가능하여 대량 생산에 보다 유리하다.
상술한 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 경화제는, 상기 경화제를 포함하는 코어, 및 상기 코어를 둘러싸고 상기 고분자를 포함하는 쉘을 포함한다. 이에 따라, 본 발명에 따른 잠재성 경화제를 열경화성 수지, 예를 들어 에폭시 수지 등과 혼합할 경우, 상기 쉘에 의하여 열을 가하기 전까지, 예를 들어 상온에서는 코어에 포함된 경화제가 에폭시 수지 등과 반응하지 못하므로 경화가 진행되지 않는다. 또한, 에폭시 수지 등의 경화가 필요한 경우에는 열을 가하여 쉘에 포함된 고분자를 용융시켜 코어의 경화제와 에폭시 수지가 반응할 수 있게 할 수 있다. 따라서, 본 발명은, 본 발명에 따른 경화제 및 열경화성 수지를 포함하는 열경화성 수지 조성물을 제공하며, 상기 열경화성 수지 조성물은 일액성 타입으로서, 사용, 보관 및 유통에 유리하다.
본 발명의 잠재성 경화제가 적용될 수 있는 열경화성 수지는 특별히 제한되지 않으며, 에폭시 수지, 유레아 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 레조르시놀 수지, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리벤즈이 미다졸 수지, 디알릴 프탈레이트 수지, 크실렌 수지, 알킬-벤젠 수지, 에폭시아크릴레이트 수지, 규소 수지, 우레탄 수지 등에 본 발명에 따른 경화제를 적용할 수 있다. 또한, 상기된 열경화성 수지 이외에 경화제가 따로 필요한 이액형 경화제나 경화성 시트(Sheet)경우에도 본원에 만들어진 경화제를 적용할 수 있다. 한편, 본 발명에 따라 제조되는 경화제에 있어, 상기 코어의 직경은 10 ㎛ 내지 15 ㎛이고, 상기 쉘의 두께는 5 ㎛ 내지 10 ㎛인 것이 바람직하다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 분산기를 도시한다.
도 2를 참조하면, 분산기(100)는 결합제, 안료, 첨가제 및 습윤제의 혼합을 위한 적정량을 계량하는 계량기(1), 계량된 분말 형태의 안료, 첨가제, 습윤제 등을 균일하게 혼합하는 혼합기(2), 기계적 전단력으로 응집된 안료 혼합물을 분산하여 1차 입자 상태로 형성하는 분산기(3), 분산된 안료 혼합물을 냉각하여 고형화시키는 냉각기(4), 고형화된 안료 혼합물을 소정의 크기로 분쇄하는 분쇄기(5) 및 미세분쇄기(6), 그리고 분쇄된 안료 혼합물을 적정 크기로 선별하는 선별기(9)를 포함한다.
이때, 상기 분산기(3)는 기계적 전단력으로 응집된 안료를 분산하여 1차 입자 상태로 형성하는 것으로, 이러한 분산기(3)는 혼합물의 종류에 따라 택일하여 적용될 수 있도록 롤형 분산기(3b)와 스크류형 분산기(3a)가 구비된다.
여기서, 본 발명에 적용되는 스크류형 분산기(3a)는 열에 의해 점도가 저하되거나 롤러에 점착되는 특성이 없는 수지를 사용하여 가공분산안료를 제조할 경우 사용된다. 이러한 스크류형 분산기(3a)는 압출기의 형태를 갖는 분산기로서, 단축 또는 다축의 회전운동을 하는 분산스크류 사이로 혼합물을 통과시키면서 전단력에 의해 분산하는 것으로 이하에서 자세히 설명한다.
도 3은 본 발명에 의한 스크류형 분산기를 보인 사시도이고, 도 4는 도 3에 따른 스크류형 분산기를 정면에서 보인 종단면도이며, 도 5는 도 3에 따른 스크류형 분산기를 측면에서 보인 종단면도이다.
도 3 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 스크류형 분산기는 소정 형상의 분산기 몸체(10)와, 이 몸체(10)의 일측에 설치되는 구동수단(30)을 포함한다.
상기 몸체(10)의 내부에는 안료를 분산하기 위한 충분한 내용적의 분산실(11)이 형성되고, 상기 몸체(10)의 상측에는 분산실(11)로 안료를 투입하기 위한 투입구(도시 생략)가 형성되며, 상기 몸체(10)의 하측에는 분산 완료된 안료를 배출하기 위한 배출구(도시 생략)가 형성된다.
그리고 상기 분산실(10)의 하부에는 대략 원통형으로 이루어지며 외주면에는 나선구조가 형성된 한 쌍의 제1, 제2분산스크류(20)(20')가 평행하게 설치되는데, 이때 상기 제1, 제2분산스크류(20)(20')는 서로 맞물려 회전하도록 각각의 일측에 제1기어(21) 및 제2기어(21')가 결합되며, 상기 제1분산스크류(20)에 상기 구동수단(30)이 결합된다. 즉, 상기 구동수단(30)은 구동모터(31)를 구비하며, 이 구동모터(31)의 일측에는 구동풀리(31a)가 결합되고, 제1분산스크류(20)의 일측에 결합된 제1기어(21)에는 연동풀리(21a)가 구비되며, 상기 구동풀리(31a)와 연동풀리(21a) 간을 연결하는 구동벨트(32)가 결합되는 것이다.
이에 따라, 구동수단(30)이 작동하여 제1분산스크류(20)가 회전하면 그에 맞물려서 인접한 제2분산스크류(13)가 회전하면서 2개의 분산스크류(20)(20') 사이로 유입된 안료가 분산되는 것이다.
한편, 본 발명에서 상기 구동수단(30)은 분산스크류(20)에 결합된 풀리에 구동벨트(32)로 연결되는 구동모터(31)로 구성되어 있으나, 이에 한정되지 않고 어느 하나의 분산스크류에 구동모터가 모터축으로 결합될 수 있고, 또한 구동벨트 대신 구동체인이 적용될 수도 있으며, 이러한 기술적 구성은 당업자에게 있어서 자명한 것이다.
그리고, 본 발명에서는 상기 분산기 몸체(10)의 상측에 설치되어 안료를 분산스크류(20)(20') 측으로 가압하는 가압수단(40)이 구비된다.
상기 가압수단(40)은 분산기 몸체(10)의 상측에 설치되어 안료를 분산스크류(20)(20') 측으로 밀어주는 프레스(41)와, 프레스(41)의 상측에 결합되어 유압에 의해 프레스(41)를 상승 및 하강시키는 프레스실린더(42)로 구성된다.
이때, 상기 프레스(41)는 제1, 제2분산스크류(20)(20')의 형상에 대응되도록 곡면 형상 즉, 상측으로 소정량 볼록한 원호 형상으로 이루어지는 것이 바람직하며, 그 개수는 복수개 마련될 수도 있다. 이와 같이 구성된 본 발명에 의한 스크류형 분산기의 작동 과정을 설명하면 다음과 같다. 안료에 수지 및 첨가제 등이 첨가되어 충분히 혼합되면, 이 혼합된 안료는 분산기 몸체(10)의 분산실(11)로 투입된다. 그 후, 구동모터(31)에 전원을 인가하면 구동모터(31)에 모터축으로 연결된 구동풀리(31a)가 회전하고 이에 따라 연결체인(32)으로 연결된 연동풀리(21a)가 회전하면서 제1기어(21)와 제1분산스크류(20)가 회전한다. 그리고 상기 제1기어(21)가 회전함에 따라 이에 맞물린 제2기어(21')가 회전하면서 제2분산스크류(20')가 제1분산스크류(20)와 맞물려 회전하게 되고, 투입된 안료는 서로 맞물려 회전하는 한 쌍의 분산스크류(20)(20') 사이를 통과하면서 적절한 크기로 분산이 이루어진 후 배출된다.
이때, 프레스실린더(42)의 실린더로드(42a)의 작동에 의해 프레스(41)가 안료를 가압하여 분산스크류(20)(20') 측으로 밀어주게 됨으로써 분산 과정이 보다 활발하게 이루어질 수 있다.
도 6 및 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 진동발생기를 도시한다.
도 6 및 도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 진동발생기(400)는 진동모듈(410), 실링모듈(420), 고정볼트(430), 고정너트(440), 진동자(450), 볼트블럭(460) 및 탄성고정링(470)을 포함할 수 있다.
진동모듈(410)는 분산실(10) 내주면을 향해 돌출되는 진동판(411), 진동판(411)의 양 끝단에서 직각 방향으로 절곡된 절곡판(412) 및 절곡판(412)에서 수평 방향으로 절곡되는 거치판(413)으로 형성될 수 있다.
실링모듈(420)은 진동모듈(410)의 배면에 결합되며, 진동모듈(410)과 분산실(10)의 내주면 사이를 실링한다. 이를 위하여 실링모듈(420)의 적어도 일 영역은 탄성을 가지는 재료로 형성될 수 있다.
고정볼트(430)은 분산실(10)의 내주면에 돌출되어 고정형성되며, 거치판(413) 및 실링모듈(420)을 관통하도록 형성되며, 복수 개가 형성될 수 있다.
고정너트(440)는 고정볼트(430)에 나사결합되어 실링모듈(420)을 고정 가압한다.
진동자(450)는 전원이 인가되면 진동을 발생시키며, 하단 중앙에 체결홈(451)이 형성된다.
볼트블럭(460)은 진동판(411)의 중앙 바닥에 고정되는 것으로서, 체결홈에 체결된다.
탄성고정링(470)은 볼트블럭(460)의 주위에서 진동자(450)와 진동판(411) 사이에 설치되며, 적어도 일 영역이 탄성재질로 형성된다.
탄성고정링(470)의 양측면에는, 다수의 요철이 형성된 제1 마찰면(471) 및 제 2 마찰면(472)이 형성되고, 진동판(411)의 배면에는 제1 마찰면(471)의 요철에 치합되는 요철이 형성된 판마찰면(415)이 형성되고, 진동자(450)의 하단부의 표면에는 상기 제 2 마찰면(472)의 요철에 치합되는 요철이 형성된 배면마찰면(455)이 형성된다.
진동자(450)는, 전원이 인가되는 한쌍의 단자(452)를 가지는 진동자몸체(453)와, 진동자몸체(453)의 하부에 위치되는 것으로 상기 체결나사홈(451)이 형성되는 진동자본체(454)를 포함한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 다른 분산 가속부를 도시한다.
도 11을 참조하면, 분산 가속부(500)는, 설치홈(510), 제1 구동축(520), 제2 구동축(530) 및 가속 날개(540)를 포함한다.
분산 가속부(500)는 분산실 내부 벽체에 설치되며, 분산스크류가 회전함에 따라 발생되는 구동력을 이용하여 회전하여 상기 분산실 내부에 수용된 안료의 분산 속도를 증가시켜준다. 이를 위해, 분산스크류의 회전축과 분산 가속부는 도 8에 도시되는 바와 같이 기어로 치합되는 구조로 구현될 수 있다.
설치홈(510)은, 분산실(10)의 벽체에 형성되며, 가속 날개(540)가 연결 설치된다.
제1 구동축(520)은, 날개(430)의 회전축의 일측과 90° 각도로 베벨 기어로 연결 설치되어 분산실(10) 벽체를 따라 수평 방향으로 설치되며, 날개(430)가 회전함에 따라 회전하여 제2 구동축(530)를 회전시켜 준다.
제2 구동축(530)은, 제1 구동축(520)의 전단(G1)과 90° 각도로 베벨 기어(G2)로 연결 설치되어 분산실(10) 벽체를 따라 수직 방향으로 설치되며, 제1 구동축(520)가 회전함에 따라 회전한다.
가속 날개(540)는, 제2 구동축(530)의 하측에 설치되며, 설치홈(510)에 안착되어 제2 구동축(530)이 회전함에 따라 회전하여 분산실(10) 내부에 수용된 안료의 분산 속도를 증가시켜 준다. 이를 통해 수용된 안료의 원활한 순환이 이루어지도록 하여 안료의 분산이 보다 효과적으로 이루어지도록 할 수 있다.
이상에서는 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: 분산기

Claims (2)

  1. 항균조성물 제조방법 제조방법에 있어서,
    제1단계: 항균조성물 전체 중량비 대비 10-40%로 투입되는 바인더인 에폭시 수지, 0.1-5%로 투입되는 분산제, 0.1-5%로 투입되는 지방족 증점제, 0.1-5%로 투입되는 폴리에스테르실록산계 실리콘 첨가제를 분산용기에서250-600rpm으로 2-20분간 혼합 교반하는 단계를 포함하고,
    제2단계: 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 1-15%의 중량비로 투입되는 산화티타늄, 1-15%인 탈크, 10-40%인 실리카, 1-10%의 알루미늄 트리포스페이트, 0.1-5%의 구리가루, 1-10%의 벤토나이트 침강방지제를 투입하여 700-1200rpm으로 10-50분간 교반하면서 습윤시키는 단계와;
    제3단계: 그 후 분산기를 이용하여 입도가 50마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1-5%의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 700-1200rpm으로 교반하면서 30-70℃로 온도 상승시키는 단계와;
    제4단계: 3단계 후에, 0.1-5%의 메틸에틸케톤과, 0.1-5%의 키실렌을 투입하고 300-500rpm으로 저속 교반을 유지하는 단계와;
    제5단계: 4단계 후에, 100%의 중량비에서 부족분의 경화제를 투입하고 교반하여, 10-40분간 숙성시키는 단계를 더 포함하고,
    상기 제2단계의 탈크는, 함수규산마그네슘계나 스티타트계가 사용되고
    상기 제2단계의 실리카는, 크리스토발라이드계나 무수규산계가 사용되고,
    상기 5단계의 경화제는,
    1) 전기분사 이중공급노즐의 내부관으로 경화제 조성물을 공급하고, 전기분사 이중공급노즐의 외부관으로 PVDF (폴리비닐리덴 플로라이드)를 포함하는 고분자 조성물을 공급하는 단계; 및
    2) 상기 전기분사 이중공급노즐로부터 상기 경화제 조성물과 고분자 조성물을 기판에 분사하는 단계를 포함하고,
    상기 경화제 조성물의 공급 속도 및 고분자 조성물의 공급 속도 비는 1:5 내지 1:80 이고, 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판의 거리는 0.2 m 내지 2 m이고, 상기 전기분사 이중공급노즐과 기판에 인가되는 전압은 1 kV 내지 50 kV이고, 상기 경화제 조성물은 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 에틸렌디아민, 부탄디아민, 헥사메틸렌디아민, 옥탄디아민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 디아민, 트리에틸렌 트리아민, 말론산 디히드라지드, 1,3-비스(히드라지노카르보에틸)-5-이소프로필히단토인, 1,8-디아자비사이클로[5.4.0]운데카7-엔, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸) 페놀, 또는 2-디메틸아미노페놀을 포함하고,
    상기 분산기는,
    내부에 안료가 분산되는 분산실이 형성된 몸체; 상기 분산실에 서로 맞물려 회전하도록 설치되어 안료를 분산하는 한 쌍의 분산스크류; 상기 몸체의 일측에 설치되며, 상기 분산스크류 중 어느 하나에 연결되어 분산스크류를 회전시키는 구동수단; 안료를 상기 분산스크류 측으로 가압하는 가압수단을 포함하고,
    상기 가압수단은 몸체의 상측에 설치되어 안료를 분산스크류 측으로 밀어주는 프레스와, 이 프레스의 상측에 결합되는 프레스실린더로 구성되고, 상기 프레스는 상측으로 볼록하게 만곡지게 형성되고,
    상기 분산실 내부 벽체에 설치되며, 상기 분산스크류가 회전함에 따라 발생되는 구동력을 이용하여 회전하여 상기 분산실 내부에 수용된 안료의 분산 속도를 증가시켜 주는 분산 가속부를 더 포함하고,
    상기 분산 가속부는, 상기 분산실의 벽체에 형성되는 설치홈; 상기 분산스크류의 회전축의 일측과 90° 각도로 베벨 기어로 연결 설치되어 상기 분산실 벽체를 따라 수평 방향으로 설치되며, 상기 분산스크류가 회전함에 따라 회전하는 제1 구동축; 제1 구동축의 전단과 90° 각도로 베벨 기어로 연결 설치되어 상기 분산실 벽체를 따라 수직 방향으로 설치되며, 상기 제1 구동축이 회전함에 따라 회전하는 제2 구동축; 및 상기 제2 구동축의 하측에 설치되며, 상기 설치홈에 안착되어 상기 제2 구동축이 회전함에 따라 회전하여 상기 분산실 내부의 안료의 분산 속도를 증가시켜 주는 가속 날개를 포함하고,
    상기 분산실에 수용된 안료에 진동을 발생시키는 진동발생기를 더 포함하고,
    상기 진동발생기는,
    진동판, 상기 진동판의 양 끝단에서 직각 방향으로 절곡된 절곡판 및 상기 절곡판에서 수평 방향으로 절곡되는 거치판으로 형성되는 진동모듈; 상기 진동모듈의 배면에 결합되며, 상기 진동모듈과 상기 분산실의 내주면 사이를 실링하는 실링모듈; 상기 분산실의 내주면에 돌출되어 고정형성되며, 상기 실링모듈을 관통하는 복수 개의 고정볼트; 상기 고정볼트에 나사결합되어 상기 실링모듈을 고정 가압하는 고정너트; 전원이 인가되면 진동을 발생시키며, 하단 중앙에 체결홈이 형성된 진동자; 상기 진동판의 중앙 바닥에 고정되는 것으로서, 상기 체결홈에 체결되는 볼트블럭; 및 상기 볼트블럭의 주위에서 상기 진동자와 진동판 사이에 설치되며, 적어도 일 영역이 탄성재질로 형성되는 탄성고정링을 포함하되;
    상기 탄성고정링의 양측면에는, 다수의 요철이 형성된 제1 마찰면 및 제 2 마찰면이 형성되고, 상기 진동판의 배면에는 상기 제1 마찰면의 요철에 치합되는 요철이 형성된 판마찰면이 형성되고, 상기 진동자의 하단부의 표면에는 상기 제 2 마찰면의 요철에 치합되는 요철이 형성된 배면마찰면이 형성되며, 상기 진동자는, 전원이 인가되는 한쌍의 단자를 가지는 진동자몸체와, 상기 진동자몸체의 하부에 위치되는 것으로 상기 체결나사홈이 형성되는 진동자본체를 포함하는, 항균페인트 및 이를 포함하는 항균조성물 제조방법.
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