CN110283525A - 一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料及其制备方法，所述阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为8:1‑10:1，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯50‑70、丙烯酸正丁酯30‑40、甲基丙烯酸10‑14、十二烷基硫酸钠5‑7、聚噻吩抗静电液10‑16、复合导电云母粉2‑4，超细炭黑5‑6，乳化剂4‑8、过硫酸钾2‑4、聚硅氧烷6‑8、纳米碳酸钙10‑12、水50‑60；所述B组份为水性硝化纤维素6‑8，改性纳米氧化铝1‑3，表面活性剂2‑4。本发明的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，环保安全性高、阻燃抗静电效果优异、附着力更强、耐水性更好。
Description
技术领域
本发明属于涂料生产工艺领域，具体涉及一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是一种涂覆在物体表面并能形成牢固附着的连续薄膜的配套性工程材料，其广泛应用于工业生产和人们的日常生活，起着保护基材和美化外观的积极作用。随着各国环保法规的健全和人们环保意识的增强,传统溶剂型涂料中的挥发性有机化合物以及有害空气污染物的排放量受到愈来愈严格的限制，开发低污染、高性能、多功能的环保型水性涂料成为涂料技术发展的主要方向。双组分水性聚氨酯涂料将溶剂型双组分聚氨酯涂料的高性能和水性涂料的低有机化合物排放相结合，成为涂料工业研究的热点。
20世纪90年代以来，对双组分水性聚氨酯的研究主要集中在双组分水性聚氨酯的合成及其基础理论的研究上，经过十几年的发展，双组分水性聚氨酯涂料的相关产品已经成功用于市场。双组分水性聚氨酯由含羟基的水性多元醇树脂和含NCO基团低粘度多异氰酸酯固化剂组成。羟基树脂具有聚合物结构可调，乳液粒子构型可设计性，且还可赋予多种功能性，是双组分水性涂料性能的重要影响因素，影响着固化剂在水相的分散稳定性、成膜过程中的扩散与交联以及涂膜最终性能。
CN104817945B一种阻燃抗静电双组份水性聚氨酯涂料及其制备方法，本发明公开了一种阻燃抗静电双组份水性聚氨酯涂料，其特征在于，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为2:1-4:1，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯50-70、丙烯酸正丁酯30-40、甲基丙烯酸10-14、十二烷基硫酸钠5-7、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10-16、乳化剂4-8、碳酸氢钠3-5、过硫酸钾2-4、氟化石墨4-6、聚硅氧烷6-8、纳米碳酸钙10-12、硬脂酸锌2-5、超细炭黑5-6、抗氧剂CA 3-4、硬脂酸单甘油酯10-14、乳化硅油5-9、聚二甲基硅氧烷3-6、醇酯十二成膜助剂4-7、光稳定剂7445-6、去离子水适量；所述B组份为六亚甲基二异氰酸酯。本发明在羟基聚丙烯酸酯乳液合成过程中，通过使用反应型乳化剂和引入内交联单体，提高了乳液的聚合稳定性；在其中加入了氟化石墨提高其抗静电效果，同时加入聚硅氧烷改善聚氨酯涂料的阻燃性能。但是，改发明涂料的粘附力，耐水洗性能都不理想，阻燃和抗静电性能还有提升空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料及其制备方法，通过将重污染的氟化石墨替换为复合导电云母粉，在保证其抗静电的效果的同时，通过其与B组分的结合使用，避免其降低涂料的粘附性能，同时本发明的B组分不使用六亚甲基二异氰酸酯作为硬化剂，通过纤维和改性纳米氧化铝构成的交联体系实现硬化，并提高涂料的阻燃，粘附和耐水洗性能。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为8:1-10:1，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯50-70、丙烯酸正丁酯30-40、甲基丙烯酸10-14、十二烷基硫酸钠5-7、聚噻吩抗静电液10-16、复合导电云母粉2-4，超细炭黑5-6，乳化剂4-8、过硫酸钾2-4、聚硅氧烷6-8、纳米碳酸钙10-12、水50-60；所述B组份为水性硝化纤维素6-8，改性纳米氧化铝1-3，表面活性剂2-4；所述复合导电云母粉通过在导电云母粉与磷酸铁锂，氧化亚铜复合制备得到；所述改性纳米氧化铝为通过负载锌胶体的方式改性。
进一步地，所述复合导电云母粉的制备方法为通过取无水乙醇溶液500mL与200g导电云母粉混合搅拌均匀，加入磷酸铁锂粉末，氧化亚铜，钛酸酯偶联剂，控制反应体系的温度80℃，反应结束后冷却体系，减压蒸馏结束后置于干燥器中12h。
进一步地，所述复合导电云母粉中导电云母粉与磷酸铁锂，氧化亚铜的质量比为200:10-20:10-20。
进一步地，所述改性纳米氧化铝通过氨水，氯化锌水溶液改性。
进一步地，所述改性纳米氧化铝的制备方法为将纳米氧化铝在加入到含有5％的氯化锌水溶液中，在快速搅拌状态下，滴加氨水至pH为10，然后加热至60-80℃反应2小时后，过滤洗涤烘干即可。
进一步地，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯60、丙烯酸正丁酯35、甲基丙烯酸12、十二烷基硫酸钠6、聚噻吩抗静电液13、复合导电云母粉3，超细炭黑5.5，乳化剂6、过硫酸钾3、聚硅氧烷7、纳米碳酸钙11、水55。
进一步地，所述B组份为水性硝化纤维素7，改性纳米氧化铝2，表面活性剂3。
一种根据上述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、聚噻吩抗静电液、复合导电云母粉，超细炭黑，乳化剂、过硫酸钾、聚硅氧烷、纳米碳酸钙、水按照配比份数放入反应釜中，升温至，升温至80-90℃后搅拌2-3h冷却后，得A组份；(2)、将水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝，表面活性剂，升温至40-60℃后搅拌2-3h冷却后，得B组分；(3)、在使用时，将A组分和B组分混合均匀即可。
本发明具有以下有益效果：
(1)在现有技术中，通过加入氟化石墨来提高导电性从而提高抗静电效果，通过聚硅氧烷来实现来提高阻燃性，然而氟化石墨其制备过程用到重污染的氟化剂，且聚硅氧烷其本身会增加电阻，降低抗静电效果，且氟化石墨难以实现均匀分散，会降低涂料的粘附力。而一般的导电云母粉，其利用自身的导电性可以提高抗静电效果，但是其鳞片状结构，在涂料中对涂料表干时间要求严格，如果表干时间不合适，将导致其排布不均匀，会造成导电性不均匀且会影响涂料膜的均匀性和粘附力。因此，本发明中通过对导电云母粉进行复合改性，通过特殊的制备方法，引入了磷酸铁锂，氧化亚铜，利用磷酸铁锂，氧化亚铜球状粉体结构，从而实现对鳞片状导电云母粉进行修饰，填充在鳞片的平面结构之间，使其增大与涂料的接触面积，同时磷酸铁锂，氧化亚铜负载在导电云母粉中通过金属Fe，铜对云母粉的八面体结构中Al的替换，进一步提高空穴的数量，改善导电云母粉的导电性能。而B组分中利用是非化学固化剂，其均匀和温和的性质，可以有效的改善导电云母粉在常规固化剂的使用中由于体系直接固化而导致分散不均匀的问题，水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝构成的体系为温和成膜，然后水分不断离去，而在这个过程中导电云母粉的鳞片状结构可以逐步调整，从而更加贴合成膜基体，从而提高膜的粘附力，并且贴合更加均匀也会提高耐水性。
(2)本发明中不使用常规的硬化剂或固化剂，例如六亚甲基二异氰酸酯，而是使用水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝，表面活性剂构成的成膜体系，起到安全环保的效果。通过水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝的加入，提高涂料的成膜性，其机理推测为水性硝化纤维素，其溶解到A组分中，利用其纤维分子链的羟基通过氢键连接聚氨酯分子链，实现网状结构，从而实现成膜和固化效果，而改性纳米氧化铝是通过在纳米氧化铝表层通过特殊工艺负载一层氢氧化锌胶体的结构，在烘干后，改性纳米氧化铝的表面具有较强的吸附效果，其可以作为成膜的核心，加速涂料中的聚氨酯成分析出，从而增强表干速度，同时其表面的胶体结构的性质，使其在A组分的水性溶液中具有非常好的分散效果，能均匀分散到水性硝化纤维素形成的网状结构中，从而实现均匀的成膜和固化效果，形成的膜就有良好的硬度和牢固度，且与常规的固化剂相比，其接触面积更大，从而粘附力更强，同时成膜后其纳米结构，具有良好的防水效果。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为9:1，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯60、丙烯酸正丁酯35、甲基丙烯酸12、十二烷基硫酸钠6、聚噻吩抗静电液13、复合导电云母粉3，超细炭黑5.5，乳化剂6、过硫酸钾3、聚硅氧烷7、纳米碳酸钙11、水55。所述B组份为水性硝化纤维素7，改性纳米氧化铝2，月桂酰基谷氨酸3。
所述复合导电云母粉的制备方法为通过取无水乙醇溶液500mL与200g导电云母粉混合搅拌均匀，加入磷酸铁锂粉末，氧化亚铜，钛酸酯偶联剂，控制反应体系的温度80℃，反应结束后冷却体系，减压蒸馏结束后置于干燥器中12h.所述复合导电云母粉中导电云母粉与磷酸铁锂，氧化亚铜的质量比为200:10-20:10-20。
所述改性纳米氧化铝的制备方法为将纳米氧化铝在加入到含有5％的氯化锌水溶液中，在快速搅拌状态下，滴加氨水至pH为10，然后加热至70℃反应2小时后，过滤洗涤烘干即可。
一种根据上述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、聚噻吩抗静电液、复合导电云母粉，超细炭黑，乳化剂、过硫酸钾、聚硅氧烷、纳米碳酸钙、水按照配比份数放入反应釜中，升温至，升温至85℃后搅拌2.5h冷却后，得A组份；(2)、将水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝，表面活性剂，升温至50℃后搅拌2.5h冷却后，得B组分；(3)、在使用时，将A组分和B组分混合均匀即可。
实施例2
一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为8:1，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯50、丙烯酸正丁酯40、甲基丙烯酸10、十二烷基硫酸钠7、聚噻吩抗静电液10、复合导电云母粉4，超细炭黑5，乳化剂8、过硫酸钾2、聚硅氧烷8、纳米碳酸钙10、水60；所述B组份为水性硝化纤维素6，改性纳米氧化铝3，月桂酰基谷氨酸2。
所述复合导电云母粉的制备方法为通过取无水乙醇溶液500mL与200g导电云母粉混合搅拌均匀，加入磷酸铁锂粉末，氧化亚铜，钛酸酯偶联剂，控制反应体系的温度80℃，反应结束后冷却体系，减压蒸馏结束后置于干燥器中12h.所述复合导电云母粉中导电云母粉与磷酸铁锂，氧化亚铜的质量比为200:20:10。
所述改性纳米氧化铝的制备方法为将纳米氧化铝在加入到含有5％的氯化锌水溶液中，在快速搅拌状态下，滴加氨水至pH为10，然后加热至80℃反应2小时后，过滤洗涤烘干即可。
一种根据上述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、聚噻吩抗静电液、复合导电云母粉，超细炭黑，乳化剂、过硫酸钾、聚硅氧烷、纳米碳酸钙、水按照配比份数放入反应釜中，升温至，升温至80℃后搅拌3h冷却后，得A组份；(2)、将水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝，表面活性剂，升温至40℃后搅拌3h冷却后，得B组分；(3)、在使用时，将A组分和B组分混合均匀即可。
实施例3
一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为10:1，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯50、丙烯酸正丁酯40、甲基丙烯酸10、十二烷基硫酸钠7、聚噻吩抗静电液10、复合导电云母粉4，超细炭黑5，乳化剂8、过硫酸钾2、聚硅氧烷8、纳米碳酸钙10、水60；所述B组份为水性硝化纤维素6，改性纳米氧化铝3，表面活性剂2。
所述复合导电云母粉的制备方法为通过取无水乙醇溶液500mL与200g导电云母粉混合搅拌均匀，加入磷酸铁锂粉末，氧化亚铜，钛酸酯偶联剂，控制反应体系的温度80℃，反应结束后冷却体系，减压蒸馏结束后置于干燥器中12h.所述复合导电云母粉中导电云母粉与磷酸铁锂，氧化亚铜的质量比为200:10:20。
所述改性纳米氧化铝的制备方法为将纳米氧化铝在加入到含有5％的氯化锌水溶液中，在快速搅拌状态下，滴加氨水至pH为10，然后加热至60℃反应2小时后，过滤洗涤烘干即可。
一种根据上述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、聚噻吩抗静电液、复合导电云母粉，超细炭黑，乳化剂、过硫酸钾、聚硅氧烷、纳米碳酸钙、水按照配比份数放入反应釜中，升温至，升温至90℃后搅拌2h冷却后，得A组份；(2)、将水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝，表面活性剂，升温至60℃后搅拌2h冷却后，得B组分；(3)、在使用时，将A组分和B组分混合均匀即可。
对比例1
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是复合导电云母粉替换为氟化石墨。
对比例2
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是复合导电云母粉替换为普通的导电云母粉。
对比例3
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是B组分替换为六亚甲基二异氰酸酯。
对比例4
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是B组分中不包含水性硝化纤维素。
对比例5
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是B组分中不包含改性纳米氧化铝。
对比例6
与实施例1的生产工艺基本相同，唯有不同的是B组分替换为六亚甲基二异氰酸酯，A组分中复合导电云母粉替换为氟化石墨。
将实施例和对比例的涂料，均匀涂布在基层上，内部干燥5天，测试阻燃性能V-0V-0V-0，表面电阻，Ω6.4×1053.7×1059.3×10，耐水性和漆膜附着力。
| 耐水性 | 漆膜附着力 | 综合防火等级 | 表面电阻Ω | |
| GB/T6753.3-1986 | GB/T1720-1989 | GB8624-2012 | ||
| 实施例1 | 无异常 | 1级 | A | 3.2×10<sup>4</sup> |
| 实施例2 | 无异常 | 1级 | A | 5.3×10<sup>4</sup> |
| 实施例3 | 无异常 | 1级 | A | 7.1×10<sup>4</sup> |
| 对比例1 | 微弱异常 | 2级 | B2 | 3.5×10<sup>6</sup> |
| 对比例2 | 微弱剥离 | 2级 | B1 | 5.3×10<sup>5</sup> |
| 对比例3 | 部分剥离 | 2级 | B2 | 3.1×10<sup>5</sup> |
| 对比例4 | 微弱剥离 | 2级 | B1 | 3.8×10<sup>4</sup> |
| 对比例5 | 微弱剥离 | 2级 | B1 | 5.4×10<sup>4</sup> |
| 对比例6 | 部分剥离 | 3级 | B3 | 9.5×10<sup>7</sup> |
由实施例1和对比例1，2可知，将本发明的复合导电云母粉替换为氟化石墨或普通的导电云母粉，将导致附着力，耐火性能的显著下降，且表面电阻在使用氟化石墨的情况下有显著的衰退。由实施例1和对比例3可知，将本发明中的B组分替换为现有技术中的常见的固化剂，将导致涂料的整体性能下降，可见本发明的B组分对本发明的A组分有很好的固化增强效果。由实施例1和对比例4,5可知，本发明中的B组分中的水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝缺一不可，均是构成发明的B组分的关键组分，能够有效提高附着力。由实施例1和对比例6可知，当将复合导电云母粉和本发明的B组分分别替换为氟化石墨和六亚甲基二异氰酸酯，涂料的各项指标均有明显下降，同时与对比例1和对比例3综合比较可知，复合导电云母粉与本发明的B组分具有良好的配合效果，同时使用效果最佳。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (8)
1.一种阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，其特征在于，包括A组份和B组份，A组份和B组份的质量比为8:1-10:1，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯50-70、丙烯酸正丁酯30-40、甲基丙烯酸10-14、十二烷基硫酸钠5-7、聚噻吩抗静电液10-16、复合导电云母粉2-4，超细炭黑5-6，乳化剂4-8、过硫酸钾2-4、聚硅氧烷6-8、纳米碳酸钙10-12、水50-60；所述B组份为水性硝化纤维素6-8，改性纳米氧化铝1-3，表面活性剂2-4；所述复合导电云母粉通过在导电云母粉与磷酸铁锂，氧化亚铜复合制备得到；所述改性纳米氧化铝为通过负载锌胶体的方式改性。
2.根据权利要求1所述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述复合导电云母粉的制备方法为通过取无水乙醇溶液500mL与200g导电云母粉混合搅拌均匀，加入磷酸铁锂粉末，氧化亚铜，钛酸酯偶联剂，控制反应体系的温度80℃，反应结束后冷却体系，减压蒸馏结束后置于干燥器中12h。
3.根据权利要求1所述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述复合导电云母粉中导电云母粉与磷酸铁锂，氧化亚铜的质量比为200:10-20:10-20。
4.根据权利要求1所述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述改性纳米氧化铝通过氨水，氯化锌水溶液改性。
5.根据权利要求1所述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述改性纳米氧化铝的制备方法为将纳米氧化铝在加入到含有5％的氯化锌水溶液中，在快速搅拌状态下，滴加氨水至pH为10，然后加热至60-80℃反应2小时后，过滤洗涤烘干即可。
6.根据权利要求1所述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述A组份由下列重量份的原料配制而成：甲基丙烯酸甲酯60、丙烯酸正丁酯35、甲基丙烯酸12、十二烷基硫酸钠6、聚噻吩抗静电液13、复合导电云母粉3，超细炭黑5.5，乳化剂6、过硫酸钾3、聚硅氧烷7、纳米碳酸钙11、水55。
7.根据权利要求1所述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述B组份为水性硝化纤维素7，改性纳米氧化铝2，表面活性剂3。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的阻燃抗静电双组分水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、聚噻吩抗静电液、复合导电云母粉，超细炭黑，乳化剂、过硫酸钾、聚硅氧烷、纳米碳酸钙、水按照配比份数放入反应釜中，升温至，升温至80-90℃后搅拌2-3h冷却后，得A组份；(2)、将水性硝化纤维素，改性纳米氧化铝，表面活性剂，升温至40-60℃后搅拌2-3h冷却后，得B组分；(3)、在使用时，将A组分和B组分混合均匀即可。
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