CN107163664A - 紫外光固化阴极电泳漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，包括如下步骤：①合成组分A，其中包含有‑nco；②合成组分B，其中含有‑OH和水性化基团；③组分A和组分B反应，合成阳离子紫外光固化树脂④加酸中和,加去离子水开稀。本发明引入双键而又有可水性化的阳离子，该树脂具有良好的水溶解性。所配置的电泳涂料，具有良好的阴极电泳涂料的特性。存和生产时不需要保护，和普通电泳漆一样。

Description

紫外光固化阴极电泳漆的制备方法
技术领域
本发明属于电泳漆制备领域，尤其是涉及一种紫外光固化阴极电泳漆的制备方法。
背景技术
随着常规喷涂的缺陷不断浮现，电泳开始变得越来越普及。 电泳漆也开始不断更新换代，从阳极电泳漆到阴极电泳漆，从单组分电泳漆到双组分电泳漆，电泳漆的发展也促进了电泳涂装的发展，使更加多的产品不再使用喷涂技术而是使用电泳。传统电泳漆通常存在水溶性差的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，解决现有技术存在的缺陷。
本发明采用的技术方案为：
一种紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，包括如下步骤：
组分A合成，反应单体及其重量配比如下：
六亚甲基二异氰酸酯 30-48%
甲基丙烯酸羟乙酯 25-33%
丁酮 20-38%
所述各组分之和为100%；
反应装置中加入丁酮和六亚甲基二异氰酸酯的混合溶液，通氮气，升温至50-60℃；
滴加甲基丙烯酸羟乙酯，30分钟内滴完；
保持温度反应3-4小时后，升温至70-75℃，反应1-2小时出料；
组分B合成，反应单体及其重量配比如下：
乙酸乙酯 13%-18%
二甲苯 10%-15%
甲基丙烯酸羟乙酯 20%-25%
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 23%-27%
甲基丙烯酸甲酯 8%-15%
丙烯酸丁酯 19%-25%
偶氮二异丁腈 0.6%-1.2%
所述各组分之和为100%；
反应装置中加入乙酸乙酯和二甲苯，升温至回流，温度80-90℃；
在3小时内滴加完甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，丙烯酸丁酯，偶氮二异丁腈的混合物；
保温3-4小时降温出料；
把组分B加入反应装置中，升温至55-60度，缓慢加入组分A，保温2-3小时；
加入总质量0.8%-1.2%二月桂酸二丁基锡，保温1-2小时后加入总质量2%-6%光引发剂再保温1-2小时出料；
加入总质量3%-5%乳酸中和；
用去离子水稀释配制成固含量7%-10%的电泳漆清漆。
进一步的，所述光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，分 子 式：C22H21PO2。
本发明所述的紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，在制备方法中引入双键而又有可水性化的阳离子，该树脂具有良好的水溶解性。所配置的电泳涂料，组分A中含有-nco基团，组分B中含有-OH和水性化基团，具有良好的阴极电泳涂料的特性。存和生产时不需要保护，和普通电泳漆一样。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1 ：合成组分A，按照如下操作条件进行，反应单体及其重量配(克)比如下：
六亚甲基二异氰酸酯 42
甲基丙烯酸羟乙酯 35
丁酮 30
1反应装置中加入丁酮和六亚甲基二异氰酸酯的混合溶液，通氮气，升温至60℃；
2滴加甲基丙烯酸羟乙酯，30分钟内滴完；
3保持温度反应4小时后，升温至70℃，反应1小时出料备用。
合成组分B，按照如下操作条件进行，反应单体及其重量配比(克)如下：
乙酸乙酯 22
二甲苯 18
甲基丙烯酸羟乙酯 32.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 39
甲基丙烯酸甲酯 12
丙烯酸丁酯 20
偶氮二异丁腈 1.12
1.反应装置中加入乙酸乙酯和二甲苯，升温至回流，温度大约89℃。
2.在3小时内滴加完甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，丙烯酸丁酯，偶氮二异丁腈的混合物，保温4小时降温出料。
合成电泳漆成品，按照如下操作条件进行：
1.把144.62克组分B加入反应装置中，升温至60度，缓慢加入组分A共107克，保温3小时。
2．加入总质量1.25克二月桂酸二丁基锡，保温1小时后加入10克光引发剂TPO（2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，分 子 式：C22H21PO2）再保温1小时出料。
3．加入9克乳酸中和。
4．用去离子水稀释配制成固含量10%的电泳漆清漆。
试片在电泳电压50V，电泳30s后，在80℃，30min条件下预烘，然后在UV光源下曝光（紫外光能量值4800mJ/cm2）所得漆膜性能测试结果如下：
溶液外观 半透明溶液
外观 表面光滑
柔韧性/mm 1
膜厚/μm 12
铅笔硬度 4
光泽/60° 92
附着力/级 0
抗冲击/50cm 通过
抗丁酮擦洗/ 150次。
实施例2 ：合成组分A，按照如下操作条件进行，反应单体及其重量配比(克)如下：
六亚甲基二异氰酸酯 42
甲基丙烯酸羟乙酯 35
丁酮 30
1反应装置中加入丁酮和六亚甲基二异氰酸酯的混合溶液，通氮气，升温至60℃；
2滴加甲基丙烯酸羟乙酯，30分钟内滴完；
3保持温度反应4小时后，升温至70℃，反应1小时出料备用。
合成组分B，按照如下操作条件进行，反应单体及其重量配比(克)如下：
乙酸乙酯 22
二甲苯 18
甲基丙烯酸羟乙酯 27.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 39
甲基丙烯酸甲酯 12
丙烯酸丁酯 25
偶氮二异丁腈 1.12
1.反应装置中加入乙酸乙酯和二甲苯，升温至回流，温度大约89℃。
2.在3小时内滴加完甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，丙烯酸丁酯，偶氮二异丁腈的混合物，保温4小时降温出料。
合成电泳漆成品，按照如下操作条件进行：
1.把144.62克组分B加入反应装置中，升温至60度，缓慢加入组分A共107克，保温3小时。
2．加入总质量1.25克二月桂酸二丁基锡，保温1小时后加入10克光引发剂TPO（2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，分 子 式：C22H21PO2）再保温1小时出料。
3．加入9克乳酸中和。
4．用去离子水稀释配制成固含量10%的电泳漆清漆。
试片在电泳电压50V，电泳30s后，在80℃，30min条件下预烘，然后在UV光源下曝光（紫外光能量值4800mJ/cm2）所得漆膜性能测试结果如下：
溶液外观 乳白溶液
外观 表面光滑
柔韧性/mm 1
膜厚/μm 9
铅笔硬度 4
光泽/60° 89
附着力/级 0
抗冲击/50cm 通过
抗丁酮擦洗/ 161次。
实施例3 ：合成组分A，按照如下操作条件进行，反应单体及其重量配比(克)如下：
六亚甲基二异氰酸酯 42
甲基丙烯酸羟乙酯 35
丁酮 30
1反应装置中加入丁酮和六亚甲基二异氰酸酯的混合溶液，通氮气，升温至60℃；
2滴加甲基丙烯酸羟乙酯，30分钟内滴完；
3保持温度反应4小时后，升温至70℃，反应1小时出料备用。
合成组分B，按照如下操作条件进行，反应单体及其重量配比(克)如下：
乙酸乙酯 22
二甲苯 18
甲基丙烯酸羟乙酯 32.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 39
甲基丙烯酸甲酯 10
丙烯酸丁酯 22
偶氮二异丁腈 1.12
1.反应装置中加入乙酸乙酯和二甲苯，升温至回流，温度大约89℃。
2.在3小时内滴加完甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，丙烯酸丁酯，偶氮二异丁腈的混合物，保温4小时降温出料。
合成电泳漆成品，按照如下操作条件进行：
1.把144.62克组分B加入反应装置中，升温至60度，缓慢加入组分A共107克，保温3小时。
2．加入总质量1.25克二月桂酸二丁基锡，保温1小时后加入10克光引发剂TPO（2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，分 子 式：C22H21PO2）再保温1小时出料。
3．加入9克乳酸中和。
4．用去离子水稀释配制成固含量10%的电泳漆清漆。
试片在电泳电压50V，电泳30s后，在80℃，30min条件下预烘，然后在UV光源下曝光（紫外光能量值4800mJ/cm2）所得漆膜性能测试结果如下：
溶液外观 半透明溶液
外观 表面光滑
柔韧性/mm 1
膜厚/μm 13
铅笔硬度 4
光泽/60° 93
附着力/级 0
抗冲击/50cm 通过
抗丁酮擦洗/ 122次。

Claims (5)

1.一种紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，包括如下步骤：
组分A合成，反应单体及其重量配比如下：
六亚甲基二异氰酸酯 30-48%
甲基丙烯酸羟乙酯 25-33%
丁酮 20-38%
所述各组分之和为100%；
反应装置中加入丁酮和六亚甲基二异氰酸酯的混合溶液，通氮气，升温至50-60℃；
滴加甲基丙烯酸羟乙酯，30分钟内滴完；
保持温度反应3-4小时后，升温至70-75℃，反应1-2小时出料；
组分B合成，反应单体及其重量配比如下：
乙酸乙酯 13%-18%
二甲苯 10%-15%
甲基丙烯酸羟乙酯 20%-25%
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 23%-27%
甲基丙烯酸甲酯 8%-15%
丙烯酸丁酯 19%-25%
偶氮二异丁腈 0.6%-1.2%
所述各组分之和为100%；
反应装置中加入乙酸乙酯和二甲苯，升温至回流，温度80-90℃；
在3小时内滴加完甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，丙烯酸丁酯，偶氮二异丁腈的混合物；
保温3-4小时降温出料；
把组分B加入反应装置中，升温至55-60度，缓慢加入组分A，保温2-3小时；
加入总质量0.8%-1.2%二月桂酸二丁基锡，保温1-2小时后加入总质量2%-6%光引发剂再保温1-2小时出料；
加入总质量3%-5%酸中和；
用去离子水稀释配制成固含量7%-10%的电泳漆清漆。
2.如权利要求1所述紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，其特征是：所述光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，分 子 式：C22H21PO2；，所述酸中和步骤加入的酸为乳酸。
3.如权利要求1所述紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，其特征是：
组分A合成，反应单体及其重量配比如下，重量单位为克：
六亚甲基二异氰酸酯 42
甲基丙烯酸羟乙酯 35
丁酮 30；
组分B合成，反应单体及其重量配比如下，重量单位为克：
乙酸乙酯 22
二甲苯 18
甲基丙烯酸羟乙酯 32.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 39
甲基丙烯酸甲酯 12
丙烯酸丁酯 20
偶氮二异丁腈 1.12。
4.如权利要求1所述紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，其特征是：
组分A合成，反应单体及其重量配比如下，重量单位为克：
六亚甲基二异氰酸酯 42
甲基丙烯酸羟乙酯 35
丁酮 30；
组分B合成，反应单体及其重量配比如下，重量单位为克：
乙酸乙酯 22
二甲苯 18
甲基丙烯酸羟乙酯 27.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 39
甲基丙烯酸甲酯 12
丙烯酸丁酯 25
偶氮二异丁腈 1.12。
5.如权利要求1所述紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，其特征是：
组分A合成，反应单体及其重量配比如下，重量单位为克：
六亚甲基二异氰酸酯 42
甲基丙烯酸羟乙酯 35
丁酮 30；
组分B合成，反应单体及其重量配比如下，重量单位为克：
乙酸乙酯 22
二甲苯 18
甲基丙烯酸羟乙酯 32.5
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 39
甲基丙烯酸甲酯 10
丙烯酸丁酯 22
偶氮二异丁腈 1.12。
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