KR102162664B1 - 소비자 제품 적용예들을 위한 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유 - Google Patents

소비자 제품 적용예들을 위한 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리, 철, 망간, 칼륨, 은, 니켈, 아연, 카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 이온을 포함하는 해조류 바이오매스 섬유 물질에 관한 것으로, 해조류 바이오매스 섬유는 항균 활성, 냄새 제거, 가스 제거 및 이들의 조합으로부터 선택된 퍼스널 케어 또는 기타 소비자 제품 용도들로 사용된다.
또한 본 발명은 구리, 철, 망간, 칼륨, 은, 니켈, 아연, 카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 이온을 포함하는 해조류 바이오매스 섬유 물질을 포함하는 부직포 등의 기재에 관한 것으로, 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유는 기재의 중량 기준 약 1% 내지 약 30%의 양으로 존재한다.

Description

소비자 제품 적용예들을 위한 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유{ALGAL BIOMASS FIBERS LADEN WITH METAL FOR CONSUMER PRODUCT APPLICATIONS}
본 발명은 환경, 소비자 케어 산업과 소비자들에게 혜택을 제공하는 소비자 제품 적용예들에서 사용하기 위한, 금속 이온을 실은 해조류 바이오매스 섬유에 관한 것이다.
목질계 셀룰로오스, 잘 기술된 β(1-4)-D-글루코오스의 고분자는 미용 티슈, 주방 수건, 욕실 티슈, 팬티 라이너, 요실금 패드, 기저귀 등 대부분의 퍼스널 케어 제품을 제조하기 위해 선택하는 섬유이다. 수생 종들은 셀룰로오스 함량 때문에 잘 알려져 있지는 않지만, 클라도포라(Cladophora), 캐토모르파(Chaetomorpha), 및 리조클로늄(Rhizoclonium)과 같은 일부 종들은 지속 가능한 퍼스널 케어 제품 제조공정에서 중요한 상당량의 셀룰로오스를 함유하고 있다. 남조류 클라도포라 해조류는 다른 유형의 거대조류들과 상이한데, 그것들이 연못, 강, 호수와 해안 근처 얕은 물에서 자연적으로 성장하기 때문이다. 그것들의 물리적 형태는 사상이며(filamentous), 최대 약 45% 셀룰로오스를 함유하고 있다.
또한 클라도포라 해조류 섬유는 오염된 수성 스트림에서 금속 이온을 효과적으로 흡착하는 능력으로 유명하다. 이것은 금속 착물 형성이 가능한 카르복실레이트, 아민, 인산염 작용기들을 향한 금속 이온의 높은 친화도의 존재 때문이다. 클라도포라 해조류 섬유는 빠르게 재생 가능한 자원인데, 짧은 수확주기와 높은 수율 때문이다. 하지만, 이러한 용도는 폐수와 다른 산업 처리 공정에서 중금속을 제거하는 것에 한정되어 왔다. 소비된 금속 함유 클라도포라는 일반적으로 매립지에서 폐기되거나 소각된다.일반적으로 알려진 것처럼, 소비된 금속 함유 클라도포라에는 더 이상 효용성이 없다. 따라서, 소비자 제품 적용예들에서 냄새 제거 또는 항균 기능성을 위해 금속 함유 클라도포라를 사용하는 것은 밝혀지지 않고 있다. 퍼스널 케어 제품 용으로, 금속 흡착을 통해 기능화된 이러한 특정 바이오매스의 사용은 풍부한 가용성, 단순한 공정 및 낮은 비용 뿐만 아니라, 해조류 바이오매스의 성장기 동안 효과적인 CO2 고정을 통해 환경에 긍정적으로 기여할 수 있는 능력 때문에 매력적이다.
검출 가능한, 불쾌한 냄새를 제거하는 것이 요실금 및 개인 위생 제품에 대해 우선적으로 요구된다. 초흡수제, 활성탄 및 기타 냄새 조절 첨가제, 예컨대 탄산 칼슘, 탈크 분말, 시클로덱스트린, 에틸렌디아민 테트라-아세트산, 활성화 실리카 및 다른 제품 및 화학 제품들은 냄새 조절을 개선하거나 퍼스널 케어 제품 내에서 냄새를 감소하거나 차폐하는데 활용되어 왔다. 이러한 접근법들 중 대부분은 바람직하지 않은 냄새의 진행 및/또는 냄새를 생산하는 박테리아를 감소시키거나 억제한다.
냄새 흡수도에서 "골드 표준"으로 산업계에 공지된 활성탄은, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 디메틸 디설파이드, 이소칼레산 및 피리딘 등 넓은 범위의 냄새 물질을 흡수할 수 있다. 하지만, 그것은 암모니아, 요소의 생물학적 분해에 의해 생성된 악취를 흡수하는 데 효과적이지 않다.활성탄에 의해 제공되는 것들보다 활성탄 섬유가 훨씬 큰 표면적 및 더 빠른 반응 속도를 가지고 있지만, 여전히 암모니아 제거에는 비효율적이다. 이는 베이비 케어 및 요실금 제품에서 중요한 문제이다. 또한, 오염(즉, 흡수제 내 먼지)으로 해석될 수 있는 그것의 매력없는 검은 색으로 인해 퍼스널 케어 제품에서 활성탄의 사용이 제한되어 왔다.
제올라이트는 암모니아 제거를 위해 잠재적으로 유용한 다공성 재료의 또 다른 타입이지만, 예컨대 기공 크기 및 냄새 화합물의 접근성과 같은 특정 인자들로 인해 그것을 비효과적으로 만든다. 따라서, 냄새 제거를 위해 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유를 사용하는 것은 독특한 옵션을 제공한다.
항균 적용예들과 관련하여, 많은 적용예들이 박테리아 성장을 감소, 제거, 방지하기 위해 사용되어 왔다. 화학 조성물들, 예컨대 트리클로산, 사차 암모늄, 고분자들, 예컨대 폴리비닐아민 및 폴리(헥사메틸렌 비구아니드 클로라이드), 키토산, 알코올 등이 항균 활성을 위해 사용되어 왔다. 하지만, 항균 활성을 위해 금속 탑재 바이오매스를 이용하는 것은 아직 탐험 대상이다.
현재 구할 수 있는 냄새 제거 제품 및 항균 적용예들에 대한 혜택이 있지만, 자연적으로 공급되는 자원에서 유래하는 환경 친화적 퍼스널 케어 제품에 대한 필요성이 존재한다. 냄새 제거 및 항균 적용예들의 분야에 사용하는 것에 초점을 맞춰서, 본 발명은 소비자 케어 산업과 소비자들의 퍼스널 케어에 혜택을 주는 환경적으로 혁신적인 제품을 소개하기 위한 혁신적인 방법을 제공한다.
본 발명은 구리, 철, 망간, 칼륨, 은, 니켈, 아연, 카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 이온을 포함하는 해조류 바이오매스 섬유 물질에 관한 것으로, 여기서 상기 해조류 바이오매스 섬유는 놀랍게도 항균 활성, 냄새 제거, 가스 제거 및 이들의 조합에서 선택된 소비자 제품 적용예들에서 유용하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 해조류 바이오매스 섬유 물질을 세정하는 단계, 희석 산 및 염기에서 번갈아 수세하는 단계, 및 이온성 구리 또는 은을 흡착에 의해 탑재하는 단계를 포함하는 항균 또는 냄새 제거 해조류 섬유를 형성하기 위한 방법이 개시된다. 금속 이온은 상기 해조류 바이오매스 섬유의 약 0.1 wt.% 내지 약 6 wt.%를 구성한다.
본 발명은 또한 구리, 철, 망간, 칼륨, 은, 니켈, 아연, 카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 이온을 포함하는 해조류 바이오매스 섬유 물질을 포함하는 부직포 등의 기재에 관한 것으로, 여기서 상기 금속-탑재 해조류 바이오매스 섬유는 상기 기재의 중량 기준 약 1% 내지 약 30%의 양으로 존재한다.
도1은 은을 실은 클라도포라의 항균 활성 사진을 보여준다. 저해 구역 테스트로 S. 아우레우스 (ATCC 25660)를 평가했을때 3.7 cm의 저해 구역(clear zone)이 측정되었다.
본 명세서는 본 발명을 강조하고 명확하게 청구하는 청구범위들로 끝맺고 있지만, 다음의 설명으로부터 본 발명이 더욱 잘 이해될 것으로 믿어진다.
달리 명시되지 않는 한, 모든 백분율, 분율 및 비율은 본 발명의 조성물의 총 중량에 기초한다. 나열된 성분들과 관련된 모든 중량은 활성 수준에 기반하고, 따라서; 달리 특정하지 않는 한, 구매 가능한 재료에 포함될 수도 있는 용매 또는 부산물을 포함하지 않는다. 용어 "중량 %"는 여기에서 "wt.%"로서 표시될 수도 있다.실제 측정된 값들의 구체적인 예가 제시되는 경우를 제외하고는, 본 명세서에서 언급되는 수치 값들은 "약"이라는 단어에 의해 수식되는 것으로 간주되어야 한다.
본원에서 사용되는 "포함하는"은 최종 결과에 영향을 미치지 않는 다른 단계들 및 다른 성분들이 추가될 수 있음을 의미한다. 이 용어는 용어 "이루어지는"과 "본질적으로 구성된"을 포함한다. 본 발명의 조성물들 및 방법들/공정들은, 본 명세서에 기술된 발명의 필수적인 요소들 및 한정들 뿐만 아니라, 본 명세서에 기술된 추가 또는 선택적 성분들, 구성 요소들, 단계들, 또는 한정들의 일부 또는 전부를 포함할 수 있고, 이루어질 수 있고, 본질적으로 구성할 수 있다.
본원에서 사용된 용어 "해조류 섬유 또는 사상 해조류 섬유"는 수생 갈조류 바이오매스, 예를 들면, 클라도포라, 캐토모르파 및 리조클로늄에서 유래된 임의의 셀룰로오스 섬유 물질을 말한다. 섬유는 천연 또는 합성 소재로 만든 가늘고 긴 실 같은 필라멘트 또는 구조로 정의된다.
본원에 사용된 바와 같이, 금속 질량 "농도"에 대한 용어는 리터당 밀리그램(mg/L)을 지칭하는데, ppm과 등가이다(백만 분율). 일반적으로 화학에서 흔한 것이 몰 농도의 사용으로, 리터 용액의 부피 당 용질의 몰이다. 일반적으로 기호 "M"은 리터당 몰을 참조하는 수성 용액 내 화학물질 농도를 위한 단위로 사용된다. 몰은 분자량을 샘플 중량으로 나누어 계산한다.
본원에서 사용되는 "부직포"는 일반적으로 섬유를 함께 접합하여 제조한 직물의 종류로서 여기에서 정의된다. 부직포 직물은 기계적, 화학적, 열적, 접착제, 또는 용매 수단, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 만들어진다. 이들은 습식 또는 건식 처리 공정일 수 있다. 부직포 제조는 직조, 편직, 또는 터프팅과는 구별된다. 부직포 직물들은 합성 열가소성 고분자나 천연 고분자, 예컨대 셀룰로오스로부터 제조될 수도 있다. 셀룰로오스 티슈는 부직포 재료의 하나의 예이다.
본원에서 사용된 용어 "습식 처리 부직포 형성 장치"는 일반적으로 장망초지기(fourdrinier former), 쌍망초지기(twin wire former), 실린더형 기계, 프레스 초지기, 초승달형 초지기, 및 당업자에 공지된 것들 등등을 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이, "BET 공칭 표면적"이란 1931년 브루나엘(Brunaer), 에멧(Emmet), 탈러(Taller)에 의해 개발된 방법을 말하는데, 다양한 압력 조건 하에서 가스 흡수의 양을 측정함으로써, 분말의 표면적을 표시하는 수단이다. BET가 더 커질수록, 일차 입자가 더 작고, 분말의 표면적이 더 크다. BET 값은 분말 g 당 표면적의 평방 미터를 전달한다.
해조류 바이오매스 섬유
해조류 바이오매스의 두 가지 유형이 있는데, 수천 균주를 포함하는 미세- 및 거대- 종이 있다. 그들의 본래의 다양성에 관계없이, 해조류 바이오매스 섬유는 다음 흡착 반응과 같이 금속 착물을 위해 쉽게 사용할 수 있는 그들의 조류의 세포벽 상에 카르복실레이트, 아민, 및 인산염 그룹으로 이루어진다.
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해조류 바이오매스 섬유 내에서 금속 흡착은 신속할 뿐만 아니라, 가역적이어서, 따라서 반응은 특히 산성 조건 하에서 상기 식의 좌측을 향해 이동하는 것을 선호할 수도 있다. 금속 이온이 해조류 바이오매스보다 강한 리간드의 존재 하에 있게 되면, 금속 이온이 최대 결합 능력을 가진 부분과 선택적으로 반응한다. 예를 들면, 박테리아 세포벽 내 지질 및 단백질 물질은 금속 이온을 놓고 해조류 바이오매스의 카르복실레이트, 아민, 인산염 그룹과 경쟁하는 설프하이드릴 그룹을 포함하는데, 설프하이드릴 그룹의 친화도가 더 크기 때문이다.따라서, 항균 활성이 있을 때, 금속 탈착/전달은 필수적이며 그것을 본 발명의 근본적인 측면으로 만든다. 또한, 단지 히드록실 부분 만 제공하는 통상의 셀룰로오스 섬유에 비해, 금속을 해조류 섬유 상에 흡착시키는 능력이 훨씬 크다.따라서, 기존의 펄프 섬유는 냄새 제거 또는 항균 활성 중 하나를 위해 금속으로 효과적으로 탑재될 수 없다. 본 발명의 흡착 용량은 약 1 mg/g, 약 5 mg/g, 약 10 mg/g, 약 20 mg/g 부터 약 75 mg/g, 약 60 mg/g, 또는 약 30 mg/g 까지 범위일 수도 있다(해조류 바이오매스의 그램 당 금속).
클라도포라 바이오매스는 상대적으로 저렴한 해조류 바이오매스 섬유이며, 빠른 성장과 1 내지 3 개월의 짧은 수확주기로 인해 빠르게 재생 가능한 자원이다. 따라서, 해조류 섬유는 클라도포라인 것이 바람직하다. 그런 다음 그것의 기능성과 환경 친화적 유용성 때문에 개인 위생 또는 기타 소비자 제품 내에서 사용할 수 있다.
본 발명에서, 약 200 mg/L 내지 약 1000 mg/L의 금속 농도를 가진 수성 용액에 섬유를 침지하여, 해조류 바이오매스 섬유에 금속 이온을 탑재한다. 실험실에서는, 이는 약 1000 mL 내지 약 3000 mL의 유지 용량을 가진 비커 등의 용기 내에서 달성될 수 있다. 산업적 규모의 공정에서, 펄퍼 또는 저장 탱크가 이러한 목적을 달성하는데 사용될 수 있다. 해조류 바이오매스 섬유는 바람직하게는 파쇄되고(예컨대, 약 2 mm 내지 약 5 mm), 세정되고(예컨대, 산 세척 후 염기 세척 후 탈 이온수로 헹굼), 이전에 설명된 금속 이온 수성 용액에 침지된다. 예를 들면, 해조류 바이오매스 섬유의 그램 당 금속 탑재는 중성 pH 조건 하에서 약 20 mg이다. 이러한 금속 탑재를 달성하는 시간은 약 30 분 내지 약 60 분이다. 하지만, 본 발명 내에 사용되는 금속의 범위는 사용되는 구체적인 해조류 바이오매스 섬유 균주의 금속 흡착 능력에 의존한다.예를 들면, 플로리다의 에거트 마쉬(Egert Marsh) ATSTM 시스템의 클라도포라 섬유는 해조류 섬유의 건조 중량 기준 약 0.1%, 약 3%, 또는 약 6% 부터 양의 범위인 금속 양을 활용할 수도 있다.
본 발명에서 유용한 금속 이온은 구리, 철, 망간, 칼륨, 은, 니켈, 카드뮴, 아연 및 이들의 조합을 포함하지만, 이들에만 한정되지 않는다. 금속 이온들을 실은 해조류 바이오매스 섬유의 사용으로, 본 발명은 베이비 케어 제품, 건강 및 상처 관리, 요실금 용품, 여성 위생 제품 등을 포함하지만 이들에만 한정되지 않는 제품 내에 사용하기 위한 퍼스널 케어 업계의 요구를 충족한다.
습식 처리된 부직포는 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유로부터 형성 가능하다. 슬러리는 전형적인 티슈 기계 체스트에서 행해지는 것처럼 깨끗하고 공기로 건조시킨 금속 탑재 해조류로 만들어질 수 있다. 이는 약 2% 일정 농도에서 수행될 수 있다. 그런 다음 슬러리를 블렌디드 혹은 레이어드 모드 중 하나에서 연질목 및 경질목 펄프 섬유와 혼합할 수 있다. 블렌디드 기계 체스트 또는 레이어드 기계 체스트로부터의 펄프를 일반 티슈 기계의 습식 말단으로 집어넣어, 소프트 롤 시트로 건조되고 감기는 시트를 형성할 수 있다. 그런 다음 소프트 또는 하드 롤을 마감된 티슈 제품, 예컨대 미용용, 욕실용, 수건, 냅킨 기타 등등으로 전환시킨다.
더욱이, 습식 처리된 부직포 건조 중량 기준 약 1%, 약 3% 또는 약 5% 부터 약 30%, 약 20%, 또는 약 15% 까지 양의 범위인 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유를 포함하는 습식 처리된 부직포 복합체는 임의의 종래의 형성 기구 및 작업을 사용해서 제조될 수 있다. 미국 특허 번호5,048,589; 5,399,412; 5,129,988 및 5,494,554는 종래의 습식 처리된 부직포 제조 공정을 상세히 설명했는데, 이들 전부 본 발명과 부합하는 방식으로 본원에서 원용되고 있다. 특히, 펄프 제조를 활용하는 종이 만드는 공정 내에서, 블렌드 탱크에 추가된 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유의 양은 기재의 건조 중량 기준 약 1%, 약 3% 또는 약 5% 부터 약 30%, 약 20%, 또는 약 15% 까지의 금속 탑재 섬유 함량을 갖는 기재를 생산하기에 충분해야 한다.상기 기재는 부직포일 수도 있다.
습식 처리된 부직포 복합체에 남아 있는 기존의 섬유는 경질목 펄프 또는 연질목 펄프 또는 둘 다의 조합으로부터 선택 가능하다. 그들은 다양한 펄프 제조 공정들, 예컨대 크래프트 펄프, 아황산 펄프, 열기계 펄프, 기타 등등을 통해 형성 가능하다. 또한, 상기 목재 섬유들은 임의의 고 평균 섬유 길이 목재 펄프, 저 평균 섬유 길이 목재 펄프, 또는 같은 것의 혼합형태들일 수도 있다. 적절한 고 평균 섬유 길이 목재 펄프들 중 한 예는 연질목 섬유, 예컨대 북부 연질목, 남부 연질목, 레드 우드, 붉은 삼나무, 솔송 나무, 소나무 (예를 들면, 남부 소나무), 가문비 나무 (예를 들어, 검은 가문비 나무), 이들의 조합, 기타 등등을 포함하지만 이들에만 한정되지 않는다. 적절한 저 평균 섬유 길이 목재 펄프들 중 한 예는 경질목 섬유, 예컨대 유칼립투스 나무, 단풍 나무, 자작 나무, 사시 나무, 기타 등등을 포함하지만 이들에만 한정되지 않는다. 특정 예들에서, 유칼립투스 섬유는 웹의 연질을 증대시키는 데 특히 바람직할 수도 있다. 또한 유칼립투스 섬유는 휘도를 향상시키고, 불투명도를 증가시키고, 그것의 위킹 능력을 증가시키기 위해 웹의 기공 구조를 변경할 수 있다. 더욱이, 원하는 경우, 재활용된 재료에서 습득한 이차 섬유를 사용할 수도 있는데, 예를 들면, 신문 용지, 재생 판지, 사무실 폐기물 같은 출처의 섬유 펄프 등이다.
또한, 건식 처리된 부직포를, 세정되고 건조된 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유를 부직포 공정의 전단부에 위치시켜서 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유로부터 형성할 수 있다. 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유를 포함하는 부직포 직물은 미국 특허 7,794,737에 설명된 대로 스펀 본딩, 멜트블로잉, 에어레이(airlaying), 습식(hydroentangling), 코폼(coforming), 본디드 카디드 웹(bonded carded web) 공정, 기타 등등과 같은 건식 처리 공정들에 따라 제조될 수도 있다. 그런 다음 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유를 공기초지기(airformer)에 배치해서 블렌디드 섬유 또는 레이어드 섬유 에어레이드 기재를 만들 수 있다; 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유를 "스테이플 섬유"와 블렌딩해서 본디드 카디드 웹을 형성할 수 있다; 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유를 펄프 섬유와 블렌딩하고 코폼 유닛의 멜트블로운 스트림으로 분무해서 코폼을 형성할 수 있다; 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유를, 그들이 스펀본드 기재에 내려 놓아지고 습식공정(hydroentangled)에 놓임에 따라 펄프 섬유와 혼합해서 HYDROKNIT부직포 직물을 형성할 수 있다; 금속 탑재 해조류 섬유를 또한 스펀본드 또는 멜트블로운 기재에서 사용할 수 있다.
언급한 바와 같이, 본디드 카디드 웹은 금속을 실은 해조류 바이오매스 섬유를 통합하기 위한 또 다른 수단이다. 본디드 카디드 웹은 해조류 바이오매스 섬유 및 코밍(combing) 또는 카딩(carding) 장치를 통해 전송되는 다른 스테이플 섬유의 혼합물로부터 제조될 수도 있는데, 상기 장치는 섬유를 이격시켜서 끊고 기계 방향으로 정렬해서 일반적으로 기계 방향으로 배향된 섬유 부직포 웹을 형성한다. 웹이 형성되면, 그 다음에 에어 본딩 및 초음파 접합을 통해 분말 접합, 패턴 접합 등 여러 가지 방법들 중 하나 이상에 의해 결합된다.
본 발명의 다른 측면에서, 약 3 밀리미터(mm) 내지 약 52 mm의 전형적인 길이를 갖는, 금속 이온을 실은 해조류 바이오매스 섬유를 비롯한 작은 섬유 다발을 에어레이(airlaying) 공정에서 분리하고, 공기 공급부에 혼입한 다음, 보통 진공 공급의 도움으로 성형 스크린 상에 증착시킨다. 그런 다음 무작위로 증착된 섬유를 서로에게 접착시킨다. 에어레이 교시의 예로는 미국 특허 4,640,810에 기술된 단웹(DanWeb) 공정 및 미국 특허 4,494,278와 미국 특허 5,527,171에 기술된 크로이어(Kroyer) 공정, 및 미국 특허 4,375,448의 방법, 또는 기타 유사한 방법들을 포함한다.
수초지(Handsheet)는 금속을 실은 깨끗한 공기 건조시킨 해조류를 취해서 수초지 초지기 내에 금속 미탑재 유칼립투스 또는 기타 셀룰로오스-기반 펄프를 혼합하여 만들어질 수 있다. 수초지는 약 90/10, 80/20, 70/30 유칼립투스 대 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유의 비율로 형성 가능하다.
금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유를 활용하는 건조 또는 습식 처리 기재 중 임의의 것을 원하는 크기 또는 형태로 절단해서 티슈, 수건, 냅킨, 소독 물티슈, 위생 물티슈 등의 다양한 제품을 형성할 수 있다. 그들은 또한 퍼스널 케어 제품이나 기저귀, 훈련 팬티, 여성 패드, 성인용 케어 의류, 헬스 케어 의복 등등의 용품에 사용될 수 있다. 일반 소비자 제품 적용예들 또한 적용 가능하고, 따라서, 냉장, 쓰레기통, 쓰레기 처리 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는 용도들 또한 본 발명을 활용하는 데 추구될 수 있다.
항균 적용예
금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유를 포함하는 소비자 제품의 사용 도중에, 금속 이온들이 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유에서 박테리아로 전달하는데, 박테리아 세포 상의 설프히드릴 그룹의 친화도가 높기 때문이다. 하나의 리간드로부터 다른 것으로 금속이 이동하는 증거는 금속 결합 상수를 비교하거나 도 1과 후술하는 것에 나타낸 것과 같이 저해 테스트 구역으로부터 살균 결과를 관찰함으로써 얻을 수 있다. 박테리아 세포의 설프히드릴 그룹과 복합체를 형성하는 금속 이온은 결과적으로 박테리아 단백질의 변성 또는 DNA 손상을 초래할 것이다. 따라서, 상기와 같이 금속 이온을 실은 해조류 바이오매스 섬유를 포함하는 소비자 제품은 항균 응용예들에 도움이 될 것이다.
몇몇 경우에, 구리 또는 은 같은 금속과 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유는 항균 활성과 냄새 제거 기능을 동시에 발휘할수 있다. 예를 들면, 본 발명의 항균 활성은 그람 양성 박테리아 스타필로코커스 아우레우스 (ATCC 25660) 및 그람 음성 박테리아 에스케리치아 콜리 (ATCC 25922), 및 이들의 조합을 제거하는 것을 포함하지만, 이들에만 한정되지 않는다. 이 기능은 기저귀 및 성인 요실금 흡수 패드 및 의류 같은 퍼스널 케어 제품 중 몇몇에 대해 바람직한데, 이 경우 냄새 제거와 세균 방어는 소비자에게 충족되지 않은 요구이다.
저해 구역 테스트
금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유의 항균 활성을 테스트하기 위해, "저해 구역(Zone of inhibition)" 테스트를 활용한다. 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유 샘플 (3 g), 예컨대 클라도포라를 칭량하고 탈이온수 10 ml에 밤새 침지시킨다. TSA(트립티카아제 대두 한천) 평판을 중간에 1 cm 원형 구멍을 가지고 준비하고, 그람 양성 박테리아로 S. 아우레우스 (ATCC 25660) 또는 그람 음성 박테리아로 E. 콜리 (ATCC 25992) 105 CFU/ml를 접종한다.
젖은 섬유의 작은 조각 약 0.1 그램을 절단하고 상기 1 cm 원형 구멍 위에 놓을 수 있다.37 oC에서 24 시간 인큐베이팅한 후, 찍은 사진들을 비롯해서, 각 샘플 주위의 저해 구역(clear zone)에 대해 평판을 측정한다 (저해 구역(mm) = 저해 구역 직경 - 샘플 (금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유) 직경).상기 저해 구역은 샘플로부터의 항균 활성에 의해 생성된다.
냄새 제거
활성탄, 제올라이트, 심지어 차콜까지도, 냄새 제어를 위한 여러 영역에서 인정되지만, 냄새를 효과적으로 감소시키거나 제거하기 위한 위생 제품 용으로 그것들을 사용하는 것에 그렇게 많은 한계가 없는 물질에 대한 요구가 계속 존재한다. 현재, 냄새를 줄이는 것으로 당업계에 공지된 약 네 가지 광범위한 접근법이 있다:1) 저해, 2) 흡착 또는 흡수, 3) 중화, 및 4) 차폐.하지만, 본 발명은 효율성 증대를 위해 냄새가 나는 화합물로부터 공격성 가스를 포집하고 중화시키기 위해 금속을 이용하는 것을 발견했다.
해조류 바이오매스 섬유 상에 흡착된 금속 이온을 첨가하면, 본 발명에서처럼, 가스와 냄새가 나는 화합물을 포집하고 중화시키는 활성 자리를 제공한다. 금속 이온은 적어도 하나의 가스 화합물 및/또는 냄새가 나는 화합물과 결합하고, 그에 따라 주변 환경에서 상기 화합물을 제거할 수도 있는 활성 자리를 생성한다. 한 가지 종류가 넘는 금속 이온이 해조류 바이오매스 섬유 상에 흡착될 수 있다. 이는 특정 금속 이온들이 다른 금속 이온들보다 특정 가스 및/또는 냄새가 나는 화합물을 제거하는 데 더 양호하다는 점에서 이점이 있다. 본 발명의 일 실시예에서 한 가지 종류가 넘는 가스 화합물 또는 냄새 나는 화합물을 매질에서 더욱 효과적으로 제거하기 위해 한 가지 종류가 넘는 금속 이온을 해조류 바이오매스 섬유 상에 흡착시킨다. 예를 들면, 본 발명에 의해 제거될 수도 있는 냄새에는 암모니아, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 디메틸 디설파이드, 이소칼레산, 피리딘, 에틸 메르캅탄, 및 이들의 조합이 있지만, 이들에만 한정되지 않는다. 본 발명의 일 실시예에서 적어도 한 가지 가스 화합물 및 적어도 한 가지 냄새가 나는 화합물을 매질에서 제거하기 위해 한 가지 종류가 넘는 금속 이온을 해조류 바이오매스 섬유 상에 흡착시킨다.
금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유에 의한 가스 상태의 냄새 화합물의 제거는 샘플에 의해 제거된 헤드스페이스 냄새의 양을 계산함으로써 평가될 수 있다. 샘플이 있는 바이알에 의한 특정 냄새의 피크 면적은 표준 바이알(냄새만 있음, 샘플 없음)로부터의 피크 면적과 비교된다. 냄새 부분만 가진 표준 바이알을 0 % 냄새 흡착을 정의하기 위해 테스트한다. 결과를 "제거된 냄새 %" 또는 "샘플 질량 당 제거된 냄새의 양"으로 (예, 샘플 그램 당 제거된 냄새 mg)로 표현할 수 있다.
각 헤드스페이스 GC 실험에 대한 구리 또는 은 샘플이 실린 클라도포라 무게는 약 14 mg이었다. 칭량된 샘플을 개별 헤드스페이스 GC 바이알로 옮긴다. 4 ㎕에 순수한 기체 화합물 샘플(암모니아 또는 디메틸 디설파이드)을 상기 헤드스페이스 GC 샘플 바이알 (20 mL)의 내벽에 주입한다. 바이알을 즉시 밀봉하고 (PTFE/실리콘/PTFE 셉타(septa)) 체온(37 ℃)에서 헤드스페이스 GC 오븐에 옮긴다. 십 분 후, 주사기를 셉타를 통해 바이알에 삽입하고, 이후에 측정을 위해 상기 GC 내로 주입되는 헤드스페이스(바이알 내부) 내 1cc 공기 샘플을 제거한다. 10 분의 이렇게 짧은 냄새 노출 시간을 모든 샘플에 대해 일정하게 유지한다.
헤드스페이스 GC 데이터를 휴렛 팩커드 7694 헤드 스페이스 샘플러를 구비한 휴렛 팩커드 (애질런트) 5890 시리즈 II 가스 크로마토그래피 상에 수집할 수 있다. 담체 가스로 헬륨이 이용 가능하다. DB-624 모세관 컬럼(30 m 길이, 0.25 mm i.d.)및 불꽃 이온화 검출기(FID)를 본 발명 내에서 검출을 위해 이용했다. 샘플 복제수는, 암모니아의 경우 n=7이고, 디메틸 디설파이드의 경우 n=2이다.
실시예
하기 실시예들은 본 발명의 범위 이내에서 실시예들을 더욱 설명하고 예시한다. 실시예들은 예시의 목적으로만 주어지며, 본 발명의 한정들로 해석되어서는 안되며, 그것의 가능한 많은 변형들이 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 가능하다.
실시예 1
클라도포라 샘플을 수돗물에 세 번 헹구어서, 해조류 물질과 관련된 먼지, 파편, 모래 물질을 제거했다. 세정 후 공기 건조한 해조류 샘플 5 g을 칭량하고 오스터라이저(Osterizer) 블렌더에 놓았다. 수돗물 500 mL을 추가하고 내용물을 3 분간 파쇄하였다. 파쇄 후 해조류 샘플은 약 2 내지 약 5 mm 길이였다. 파쇄한 클라도포라 샘플을 수집하고 30분간 0.5 M HCl 용액에 침지시켰다. 그런 다음 30분간 0.5 M NaOH 용액에 침지시키기 전에 해조류 샘플을 탈이온수로 세 번 수세했다. 이 산 및 염기 수세는, 자연 수에서 클라도포라 성장 도중에 미량 금속 등의 물질들과 복합체를 형성할 지도 모르는 작용기들을 없애기 위한 것이다. 탈이온수를 이용해서 해조류 샘플을 마지막으로 다시 세 번 수세했다.
그런 다음 산 및 염기 세정을 통해 해조류 샘플을 200 ppm 황산구리 용액(미주리주, 세인트 루이스 소재, 시그마-알드리치) 500 mL에 2시간 담그고, 해조류 바이오매스 상에 완전한 구리 흡착을 보장한다. 보통 해조류 금속 흡수는 약 30 분 만에 완성되었다. 그런 다음 해조류 샘플을 공기 건조 전에 탈이온수로 세 번 헹구었다.
상기 과정을 200 ppm 질산은 용액(미주리주, 세인트 루이스 소재, 시그마-알드리치) 500 mL을 사용해서 은을 실은 클라도포라 해조류를 준비하기 위해 반복했다섬유 그램 당 금속 탑재를 20 mg이 되도록 산출했다. 준비한 해조류 샘플들은 각각 냄새 제거 테스트나 저해 구역(ZOI) 테스트에 처해졌다. 냄새 제거 평가에서, 냄새 나는 화합물을 대표하기 위해 암모니아와 디메틸 디설파이드를 사용했다. 항균 평가에서, 테스트 용으로, 그람 양성 박테리아로 스타필로코커스 아우레우스 (ATCC 25660), 그람 음성 박테리아 (ATCC 25922)로 에스케리치아 콜리를 선택했다.
또한 냄새 제거 또는 항균 활성을 평가할때, 산 및 염기 세정 단계들을 통해 해조류 샘플 부분을 대조구로서 저장했다.
실시예 2
실시예 1의 구리를 실은 클라도포라 해조류 섬유를 GC 헤드스페이스 방법에 의해 암모니아 흡수를 테스트했다. 구리를 실은 클라도포라 해조류 섬유에 의해 흡착된 암모니아 양은 60 mg/g였다. 대조구로, 실시예 1의 구리가 없는 클라도포라 해조류 섬유도 GC 헤드스페이스 방법에 의해 암모니아 흡수를 테스트했는데, 암모니아 제거를 보여주지 않았다. 비교시, 활성탄 샘플 (펜실배니아주 피츠버그시, 칼곤 카본 사의 OL20x50 타입)을 GC 헤드스페이스 방법에 의해 테스트했다. 활성탄에 의해 흡수된 암모니아 양은 30 mg/g였다. 따라서, 구리를 실은 클라도포라는 활성탄에 의해 흡수된 것보다 100% 큰 암모니아 양을 포집할 수 있다.
성능 비교를 위해 제올라이트의 경우에, 제올라이트 CBV 400와 901 모두(펜실배니아주 콘쇼호켄시, 제올리스트 인터내셔널 사) 제올라이트의 그램 당 암모니아 11 및 20 mg 만 흡착했는데, 구리를 실은 클라도포라 해조류 섬유에 의해 제공된 암모니아 제거 용량의 33% 보다 작다. 여전히 또 다른 비교용으로, 1000 m2/g, 1500 m2/g, 2000 m2/g, 및 2500 m2/g의 BET 공칭 표면적을 가진 네 개의 활성탄 섬유 샘플을 각각 테스트해서, GC 헤드스페이스 방법에 의해 암모니아 흡수를 결정했다. 네 개의 활성탄 섬유 샘플에 의해 흡수된 암모니아 양은 각각 16 mg/g, 20 mg/g, 21 mg/g, 및 18 mg/g 였다. 그들 중 아무것도 구리를 실은 클라도포라 해조류 섬유에 필적하거나 능가할 수 없었다.
표 1은 다른 전통적인 냄새 제거 물질들이나 구리를 실은 셀룰로오스와 비교해서 구리 샘플을 실은 클라도포라의 냄새 흡수를 보여준다. 보이는 것처럼, 구리를 실은 클라도포라는 냄새 흡수를 위한 중대한 개선을 보여준다.
상이한 제제들에 의한 냄새 제거 비교
샘플 설명 냄새 흡수
(암모니아)
mg/g		 냄새 흡수
(디메틸 설파이드)
mg/g
구리 탑재 클라도포라 (20 mg/g Cu) 60 71
비교예
비교예 - 활성탄 OL 20x50 30 NA
비교예 - 제올라이트 CBV 400 11 NA
비교예 - 제올라이트 CBV 901 20 NA
비교예 - 활성탄 섬유 (1000) 16 NA
비교예 - 활성탄 섬유 (1500) 20 NA
비교예 - 활성탄 섬유 (2000) 21 NA
비교예 - 활성탄 섬유 (2500) 18 NA
비교예 - 클라도포라 (산 및 염기 세정됨),
(0 mg/g Cu)		 0 0
비교예 - 구리 탑재 유칼립투스 (목재 펄프) (20 mg/g Cu) 11 55
실시예 3
또한 실시예 1의 구리를 실은 클라도포라 해조류 섬유를 GC 헤드스페이스 방법에 의해 디메틸 디설파이드 흡수를 테스트했다. 구리를 실은 클라도포라 해조류 섬유에 의해 흡착된 디메틸 디설파이드 양은 71 mg/g 였다. 대조구로, 실시예 1의 구리가 없는 클라도포라 해조류 섬유도 GC 헤드스페이스 방법에 의해 디메틸 디설파이드 제거를 테스트했는데, 디메틸 디설파이드 제거를 보여주지 않았다. 이 결과들 또한 상기 표 1에 통합된다.
실시예 4
실시예 1로부터 준비한 은 또는 구리 탑재 클라도포라 샘플들과 어느 쪽 금속이 없는 클라도포라 샘플이 저해 구역(ZOI) 테스트에 처해졌다. 테스트 용으로, 그람 양성 박테리아로 스타필로코커스 아우레우스 (ATCC 25660), 그람 음성 박테리아로 에스케리치아 콜리(ATCC 25922)를 선택했다. 표 2는 ZOI 테스트 결과를 요약한다. 비교시, 은 이온은 그람 양성 박테리아, 예컨대 스타필로코커스 아우레우스 (ATCC 25660)를 죽이는데 효과적이고 구리 이온은 스타필로코커스 아우레우스 (ATCC 25660) 또는 에스케리치아 콜리 (ATCC 25922)를 죽이는데 똑같이 효과적이다.
저해 구역 테스트 데이터
해조류 샘플 스타필로코커스 아우레우스
(ATCC 25660)		 에스케리치아 콜리
(ATCC 25922)
구리 또는 은 이온 미탑재 클라도포라 0.0 cm 0.0 cm
은 이온 탑재 클라도포라 3.7 cm 0.8 cm
구리 이온 탑재 클라도포라 1.8 cm 1.5 cm
도 1은 ZOI 테스트 동안 형성된 약 3.7 cm 직경의 저해 구역을 보여준다. 다른 샘플들은 상이한 박테리아 저해 정도와 비슷하다.
본 명세서에 개시된 치수들 및 값들은 인용된 정확한 수치 값들로 엄격하게 한정되는 것으로 이해되지 않아야 한다. 대신에, 달리 규정되지 않는 한, 각각의 치수는 인용 된 값 및 그 값 부근의 기능적 등가 범위 모두를 의미하고자 한다. 예를 들면, "40 mm"로 개시된 치수는 "약 40 mm"를 의미하고자 한다.
연관된 부분에서, 본원에 참고로 인용되는, 본 발명의 상세한 설명에 인용된 모든 문헌; 임의의 문헌의 인용은 본 발명과 관련하여 선행기술이라고 인정하는 것으로 해석되어선 안 된다. 본 명세서에 기재된 용어의 임의의 의미 또는 정의가 참고문헌으로 통합된 문헌 속 용어의 임의의 의미 또는 정의와 충돌하는 정도에서, 본 명세서에 기재된 용어에 부여된 의미 또는 정의가 우선해야 할 것이다.
본 발명의 특정 실시예들이 도시되고 설명되었지만, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양한 다른 변경과 수정이 이루어질 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 범주 내에 있는 이러한 모든 변경과 수정을 첨부된 청구범위들에서 포함하고자 한다.

Claims (15)

  1. 구리, 철, 망간, 칼륨, 은, 니켈, 아연, 카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 이온을 포함하는 해조류 바이오매스 섬유이며,
    상기 해조류 바이오매스 섬유는
    항균 활성, 냄새 제거, 가스 제거 및 이들의 조합으로부터 선택된 용도를 가지고,
    클라도포라(Cladophora), 캐토모르파(Chaetomorpha), 및 리조클로늄(Rhizoclonium) 또는 이들의 조합으로부터 유래되며,
    1.0 mm 이상의 섬유 길이를 가지고,
    티슈, 수건, 냅킨, 소독 물티슈, 위생 물티슈, 베이비 케어 제품, 요실금 용품, 및 여성 위생 제품으로부터 선택되는 퍼스널 케어 제품에 포함되는,
    해조류 바이오매스 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서, 흡착 용량은 해조류 바이오매스 섬유의 그램 당 금속 1 mg 내지 60 mg 범위인, 해조류 바이오매스 섬유.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 이온은 200 mg/L 내지 1000 mg/L의 금속 이온을 포함하는 수성 용액에서 상기 해조류 바이오매스 섬유 상으로 탑재되는, 해조류 바이오매스 섬유.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 해조류 바이오매스 섬유는 기재를 제조하는데 사용되며, 상기 기재는 상기 기재의 건조 중량 기준 1% 내지 30%의 금속 탑재 섬유 함량을 갖는, 해조류 바이오매스 섬유.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 기재는 부직포인, 해조류 바이오매스 섬유.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 냄새 제거는 암모니아, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 디메틸 디설파이드, 이소칼레산, 피리딘, 에틸메르캅탄, 및 이들의 조합으로부터 선택된 냄새를 제거하는 것을 포함하는, 해조류 바이오매스 섬유.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 항균 활성은 그람 양성 박테리아 스타필로코커스 아우레우스 (ATCC 25660), 그람 음성 박테리아 에스케리치아 콜리 (ATCC 25922), 및 이들의 조합을 제거하는 것을 포함하는, 해조류 바이오매스 섬유.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 이온은 수성 매질에 용해 가능하고, 상기 금속 이온의 황산염, 상기 금속 이온의 질산염 및 이들의 조합으로부터 선택되는 무기 화합물로부터 입수 가능한, 해조류 바이오매스 섬유.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 해조류 바이오매스 섬유는 2 mm 내지 5 mm의 섬유 길이를 갖는, 해조류 바이오매스 섬유.
  10. 제 1 항의 해조류 바이오매스 섬유를 포함하는 일반 소비자 제품.
  11. 목재 펄프와 혼합된 해조류 바이오매스 섬유를 포함하는 퍼스널 케어 제품이며,
    상기 해조류 바이오매스 섬유는 구리, 철, 망간, 칼륨, 은, 니켈, 아연, 카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 이온을 포함하고, 클라도포라(Cladophora), 캐토모르파(Chaetomorpha), 및 리조클로늄(Rhizoclonium) 또는 이들의 조합으로부터 유래되며, 1.0 mm 이상의 섬유 길이를 가지고,
    상기 퍼스널 케어 제품은 티슈, 수건, 냅킨, 소독 물티슈, 위생 물티슈, 베이비 케어 제품, 요실금 용품 및 여성 케어 제품으로부터 선택된,
    퍼스널 케어 제품.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 해조류 바이오매스 섬유의 흡착 용량은 해조류 바이오매스 섬유의 그램 당 금속 1 mg 내지 60 mg 범위인, 퍼스널 케어 제품.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 금속 이온은 200 mg/L 내지 1000 mg/L의 금속 이온을 포함하는 수성 용액에서 상기 해조류 바이오매스 섬유 상으로 탑재되는, 퍼스널 케어 제품.
  14. 제 11 항에 있어서, 기재를 추가로 포함하고, 상기 기재는 상기 기재의 건조 중량 기준 1% 내지 30%의 금속 탑재 섬유 함량을 갖는, 퍼스널 케어 제품.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 기재는 부직포인, 퍼스널 케어 제품.

KR1020157004122A 2012-07-30 2013-07-29 소비자 제품 적용예들을 위한 금속 탑재 해조류 바이오매스 섬유 KR102162664B1 (ko)

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