CN115652630A - 一种抗菌除臭功能纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌除臭功能纤维及其制备方法。首先采用氯乙酸对β‑环糊精进行改性，然后将抗菌剂分散到纤维素纤维水溶液中，使其通过氢键作用负载在纤维素纤维上，最后采用层层自组装技术组合抗菌剂与羧基化β‑环糊精，离心后得到抗菌除臭功能纤维乳液。本申请通过层层自组装技术将抗菌剂与羧基化β‑环糊精负载在纤维素纤维上，得到化学稳定性好、抗菌效率高、除臭效果显著的非溶出型抗菌除臭功能纤维，采用抗菌除臭功能纤维通过浸渍、喷涂或表面涂布的方式后处理无纺布材料，所制备的无纺布材料液体穿透性好、抗菌除臭性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维技术领域，具体涉及一种抗菌除臭功能纤维及其制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的提高和健康意识的增强，当今社会环境问题日益加剧，让人们对自身生存环境和身体健康变得日益关注，护肤、安全、抗菌、除臭等附加性能成为产品增值创新的重点。口罩成为了人们出行必备的卫生用品，然而长时间佩戴口罩或重复使用佩戴过的口罩容易引发皮肤问题，这是由于口罩长时间包覆面部皮肤，人体呼出的气体会使局部微气候变得湿润、温度相应较高、水合度较大，这为细菌与病毒的生存繁衍创造有利的环境。对于纸尿裤、卫生巾、宠物垫等排泄类卫生用品来说，在使用时与温热皮肤及尿液、经血等排泄物接触，环境潮湿，温度适宜，因而特别容易滋生大量细菌，从而引起瘙痒、尿布疹、皮肤溃烂、异味等问题。除此之外，使用后丢弃的口罩、排泄性卫生用品、卫生纸等卫生用品也会造成细菌和病毒的大量繁殖，甚至导致病毒的传播。若纺织品具有抗菌除臭的功能，既阻断了病菌传播，又祛除了微生物繁殖和排泄物中产生的臭味，从而避免对皮肤的刺激。
国内采用的抗菌剂大多数是有机类抗菌剂如双胍类、复合季铵盐类、异噻唑啉酮类、氯己定类等，但有机类抗菌剂会从产品中溶出，而溶出性抗菌剂对身体的健康存在潜在的影响。首先，溶出的抗菌剂虽然能杀菌，但可能会进入到生殖系统内部或者皮肤表层，进而破坏原本稳定的菌群环境；其次，有机类抗菌剂存在一定毒性，长期使用时，大量积累的抗菌剂会对皮肤产生毒副作用；最后，长期使用溶出性抗菌材料，抗菌剂在皮肤中富集会使身体产生耐药性，引发细菌突变，对身体造成伤害。国外采用的抗菌剂大多数为无机抗菌剂如银系、锌系、铜系等，这些均属于溶出性抗菌剂，无机类抗菌剂常含有重金属离子，极易通过与人体皮肤接触被人体吸收，对人体的健康造成极大危害，欧盟已出台相关法律禁止含银系抗菌剂在卫生用品上使用。天然抗菌剂虽然发现较早，但存在着在高温条件下易分解、变性、易溶出、抗菌活性有限等问题，且生产技术并不成熟，限制了其应用范围。
目前，国内厂家习惯将“抗菌”和“除臭”功能混为一谈，然而抗菌不等于除臭，抗菌功能仅能通过抑制细菌的繁殖而减少臭味的产生，而排泄物自身所带的气味抗菌剂是无法消除的，因此抗菌类产品并不能祛除异味。少数具有除臭功能的卫生用品采用的除臭剂大多数为香料，这只能掩盖异味，并没有从根本上实现臭味的祛除。有些除臭产品采用活性炭、椰壳炭等多孔吸附材料进行物理吸附去除，但去除效果有限且除臭效果不持久。
发明内容
为了克服现有技术缺陷，本发明首先采用氯乙酸对β-环糊精进行改性，然后将抗菌剂分散到纤维素纤维水溶液中，使其通过氢键作用负载在纤维素纤维上，最后采用层层自组装技术组合抗菌剂与羧基化β-环糊精，制备抗菌性能优异、除臭效果好、非溶出型的抗菌除臭功能纤维。所制备的抗菌除臭功能纤维可通过浸渍、喷洒或表面涂布方式用于处理无纺布、纸基材料、高吸水树脂等卫生用品材料，从而赋予卫生用品抗菌除臭功能。本发明的技术方案如下：
一种抗菌除臭功能纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠配制成20-45g/L水溶液，称取一定量的β-环糊精加入到碱液中，所述β- 环糊精与氢氧化钠的质量比为2-0.5，搅拌至β-环糊精完全溶解，升温至80-100℃，加入一定量的氯乙酸钠，所述氯乙酸钠与β-环糊精的质量比为2-0.5，反应1-3h，调节pH至5-6，用乙醇和去离子水洗涤，烘干得到羧基化β-环糊精粉末；
(2)称取一定量的纤维素纤维，将其和去离子水混合均匀，得到0.05-0.2wt％纤维素纤维悬浮液，向悬浮液中加入抗菌剂，所述的抗菌剂为壳聚糖季铵盐类、壳寡糖类、胍类、甜菜碱类中的至少一种，所述抗菌剂与纤维素纤维的质量比为5-1，室温下500-800rpm搅拌20-60min，得到初产物悬浮液，取羧基化β-环糊精粉末加入到初产物悬浮液中，室温下搅拌10-30min，完成自组装的第一层，离心得到抗菌除臭功能纤维；
(3)将完成第一层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下 500-800rpm搅拌20-60min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌10-30min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第二层。根据需要，重复上述操作即可得到层层自组装的抗菌除臭功能纤维。
所述的抗菌除臭功能纤维的制备方法，其特征在于，所述的纤维素纤维直径为10-500nm，电导率为20-70μs。
一种无纺布材料，其特征在于，含有权利要求1所述的抗菌除臭功能纤维。
所述的无纺布材料，其特征在于，所述抗菌除臭功能纤维可以通过浸渍、喷涂或者表面涂布的方式后处理无纺布材料，所述无纺布材料的上胶量为0.1g/m2至3.0g/m2，优选为0.3g/m2至1.0g/m2。
本发明的有益效果包括：
(1)本发明通过引入抗菌剂、羧基化β-环糊精与纤维素纤维制备了具有抗菌和除臭功能的纤维。通过抗菌剂的引入有效抑制微生物的繁殖和存活，达到抗菌的效果；通过羧基化β- 环糊精与纤维素纤维的引入达到除臭的效果，首先利用羧基化β-环糊精的空腔可以包埋异味分子，其次通过羧基化β-环糊精的活性基团与氨气、硫化氢发生化学反应，从而分解气体，最后纤维素纤维含有大量醇羟基和少量羧基，以及纤维素纤维中存在大量的筛孔，使其极易吸附小分子，实现氨气和硫化氢、异戊酸等酸性气体的祛除。
(2)本发明通过抗菌剂、羧基化β-环糊精与纤维素纤维通过层层自组装技术制备了非溶出型抗菌除臭功能性纤维，并且实现材料抗菌除臭性能的可控化。纤维素纤维是自然界分布最为广泛、含量最高的天然聚合物之一，由天然纤维素制备而得，具有成本低、可再生、可生物降解、生物相容以及无毒无污染、化学特性稳定、力学性能较好等优势，首先利用纤维素纤维比表面积大、羟基数量多的优势，为抗菌剂提供大量的结合位点，将抗菌剂沉积到纤维素纤维上，过筛后再将其分散到羧基化β-环糊精中，然后利用逐层交替沉积的方法，借助各层分子间的相互作用，使纤维素纤维与抗菌剂、羧基化β-环糊精自发地缔和形成结构完整、性能稳定、具有抗菌除臭功能的分子聚集体或超分子结构，实现了非溶出型抗菌除臭功能纤维的制备。最后通过调节自组装层数来控制抗菌剂、除臭剂的上胶量，从而实现抗菌除臭性能的可控化。层层组装的抗菌剂及除臭剂之间受分子间斥力作用，分子链间相互独立，层层组装结构具有极大的比表面积，能够更好的发挥抗菌剂、除臭剂的作用。
(3)用于制备无纺布材料的聚丙烯、聚乙烯、聚酯类高分子材料极性较小，与抗菌剂之间作用力弱，直接将抗菌剂处理到无纺布材料上，抗菌剂极易从无纺布材料上溶出，对人体健康具有潜在威胁。因此，需要通过高温、等离子体、紫外辐射等特殊方法对无纺布进行改性接枝抗菌剂，才能实现抗菌物质的非溶出，这些方法存在破坏无纺布本体结构、改性效果不稳定、能耗高、效率低，限制了其产业化应用。利用纤维素纤维比表面积大、反应活性高、易黏附等特点，提高其与基材的结合强度，从而避免了抗菌剂和除臭剂从无纺布材料上溶出。另外，利用纤维素纤维毛细特性，进一步改善无纺布材料的液体穿透性能、表面亲水性能。
(4)本发明制备的抗菌除臭功能纤维具有亲水性好、耐高温、粘度范围可调节等优点，可以通过浸渍、喷涂或者表面涂布的方式后处理无纺布材料或者纸基材料，通过本发明制备的无纺布材料可广泛应用于宠物垫、鞋垫、袜子、擦拭巾，尤其适用于纸尿裤(片、垫)、卫生巾、口罩等一次性卫生用品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
实施例1
(1)将氢氧化钠配制成40g/L水溶液，称取一定量的β-环糊精加入到碱液中，所述β-环糊精与氢氧化钠的质量比为1，搅拌至β-环糊精完全溶解，升温至90℃，加入一定量的氯乙酸钠，所述氯乙酸钠与β-环糊精的质量比为2，反应1h，调节pH至5-6，用乙醇和去离子水洗涤，烘干得到羧基化β-环糊精粉末；
(2)称取一定量的纤维素纤维，将其和去离子水混合均匀，得到0.2wt％纤维素纤维悬浮液，向悬浮液中加入抗菌剂羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，抗菌剂与纤维素纤维的质量比为2，室温下700rpm搅拌30min，得到初产物悬浮液，取羧基化β-环糊精粉末加入到初产物悬浮液中，室温下搅拌20min，完成自组装的第一层，离心得到抗菌除臭功能纤维。
实施例2
(1)将氢氧化钠配制成40g/L水溶液，称取一定量的β-环糊精加入到碱液中，所述β-环糊精与氢氧化钠的质量比为1，搅拌至β-环糊精完全溶解，升温至90℃，加入一定量的氯乙酸钠，所述氯乙酸钠与β-环糊精的质量比为2，反应1h，调节pH至5-6，用乙醇和去离子水洗涤，烘干得到羧基化β-环糊精粉末；
(2)称取一定量的纤维素纤维，将其和去离子水混合均匀，得到0.2wt％纤维素纤维悬浮液，向悬浮液中加入抗菌剂羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，抗菌剂与纤维素纤维的质量比为2，室温下700rpm搅拌30min，得到初产物悬浮液，取羧基化β-环糊精粉末加入到初产物悬浮液中，室温下搅拌20min，完成自组装的第一层，离心得到抗菌除臭功能纤维；
(3)将完成第一层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下 700rpm搅拌30min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌20min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第二层，离心得到层层组装抗菌除臭功能纤维。
实施例3
(1)将氢氧化钠配制成40g/L水溶液，称取一定量的β-环糊精加入到碱液中，所述β-环糊精与氢氧化钠的质量比为1，搅拌至β-环糊精完全溶解，升温至90℃，加入一定量的氯乙酸钠，所述氯乙酸钠与β-环糊精的质量比为2，反应1h，调节pH至5-6，用乙醇和去离子水洗涤，烘干得到羧基化β-环糊精粉末；
(2)称取一定量的纤维素纤维，将其和去离子水混合均匀，得到0.2wt％纤维素纤维悬浮液，向悬浮液中加入抗菌剂羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，抗菌剂与纤维素纤维的质量比为2，室温下700rpm搅拌30min，得到初产物悬浮液，取羧基化β-环糊精粉末加入到初产物悬浮液中，室温下搅拌20min，完成自组装的第一层，离心得到抗菌除臭功能纤维；
(3)将完成第一层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下700rpm搅拌30min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌20min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第二层；
(4)将完成第二层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下 700rpm搅拌30min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌20min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第三层，离心得到层层组装抗菌除臭功能纤维。
实施例4
(1)将氢氧化钠配制成40g/L水溶液，称取一定量的β-环糊精加入到碱液中，所述β-环糊精与氢氧化钠的质量比为1，搅拌至β-环糊精完全溶解，升温至90℃，加入一定量的氯乙酸钠，所述氯乙酸钠与β-环糊精的质量比为2，反应1h，调节pH至5-6，用乙醇和去离子水洗涤，烘干得到羧基化β-环糊精粉末；
(2)称取一定量的纤维素纤维，将其和去离子水混合均匀，得到0.2wt％纤维素纤维悬浮液，向悬浮液中加入抗菌剂羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，抗菌剂与纤维素纤维的质量比为2，室温下700rpm搅拌30min，得到初产物悬浮液，取羧基化β-环糊精粉末加入到初产物悬浮液中，室温下搅拌20min，完成自组装的第一层，离心得到抗菌除臭功能纤维；
(3)将完成第一层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下 700rpm搅拌30min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌20min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第二层；
(4)将完成第二层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下 700rpm搅拌30min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌20min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第三层；
(5)将完成第三层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下 700rpm搅拌30min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌20min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第四层，离心得到层层组装抗菌除臭功能纤维。
实施例5
本实施例对实施例1、2、3、4制备的抗菌除臭功能纤维的抗菌及除臭性能进行测试。
抗菌性能检测依据：WST 65-2019《抗菌和抑菌效果评价方法》；
除臭性能测试方法：将抗菌除臭功能纤维分别喷洒入已知臭气(H2S、NH3)浓度C0的密闭容器中，密闭放置60min，然后用检测仪器分别测试密闭仪器中臭气(H2S、NH3)浓度C1，并按照公式臭气去除率(％)＝(C0-C1)/C0，其中C0为密闭容器中臭气(H2S、NH3)初始浓度，C1为加入抗菌除臭功能纤维后密闭容器中臭气(H2S、NH3)的浓度，计算样品对臭气的去除率，测试结果如表1所示。
表1抗菌及除臭性能测试结果
根据表1可知，随着组装层数的增加，抗菌除臭功能纤维的抗菌率、氨气、硫化氢去除率增大，组装层数为4层时，抗菌除臭功能纤维对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌率均为99.9％，对于氨气去除率为95％、硫化氢去除率达到75％。
实施例6
将实施例2所制备的抗菌除臭功能纤维加入到去离子水中，搅拌分散均匀，得到抗菌除臭功能纤维整理剂；利用涂布机对无纺布进行辊涂，经牵伸至烘干通道进行烘干处理，得到抗菌除臭功能无纺布材料，通过调节上料辊的压力，控制无纺布的上胶量为0.3g/m2。
实施例7
将实施例2所制备的抗菌除臭功能纤维加入到去离子水中，搅拌分散均匀，得到抗菌除臭功能纤维整理剂；利用涂布机对无纺布进行辊涂，经牵伸至烘干通道进行烘干处理，得到抗菌除臭功能无纺布材料，通过调节上料辊的压力，上胶量为0.7g/m2。
实施例8
将实施例2所制备的抗菌除臭功能纤维加入到去离子水中，搅拌分散均匀，得到抗菌除臭功能纤维整理剂；利用涂布机对无纺布进行辊涂，经牵伸至烘干通道进行烘干处理，得到抗菌除臭功能无纺布材料，通过调节上料辊的压力，上胶量为1.0g/m2。
实施例9
将实施例2所制备的抗菌除臭功能纤维加入到去离子水中，搅拌分散均匀，得到抗菌除臭功能纤维整理剂；利用涂布机对无纺布进行辊涂，经牵伸至烘干通道进行烘干处理，得到抗菌除臭功能无纺布材料，通过调节上料辊的压力，上胶量为2.0g/m2。
实施例10
本实施例对实施例6、7、8、9制备的抗菌除臭功能无纺布的溶出非溶出性及抗菌性能、除臭性能、液体穿透性能进行测试，未经处理的空白无纺布作为对比样。
溶出非溶出性抗菌材料判定方法：按照国标GB/T 31713-2015《抗菌纺织品安全性卫生要求》对抗菌除臭功能无纺布的溶出非溶出性进行判定，结果如表2所示：
表2抗菌除臭功能无纺布抑菌圈宽度
根据表2可知，实施例6、7、8、9制备的抗菌除臭功能无纺布对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌圈宽度均小于1mm，由此可见所制备的抗菌除臭功能无纺布属于非溶出性材料。
抗菌性能测试按照：国标GB15979-2002《一次性使用卫生用品标准》C5非溶出性抗菌产品抑菌性能试验方法进行抗菌性能测试；
除臭性能测试：参照国标GB/T33610.2-2017《纺织品消臭性能的测定第2部分：检知管法》进行除臭性能测试；
液体穿透性能测试：参照国标GB/T24218.13-2010《纺织品非织造布试验方法第13部分：液体多次穿透时间的测定》进行性能测试。抗菌性能、除臭性能及液体穿透性能测试结果如表3所示。
表3抗菌除臭功能无纺布抗菌除臭性能和液体穿透性能测试结果
根据表3可知，与对比样相比，采用本发明制备的抗菌除臭功能纤维用于后处理无纺布材料，所制备的无纺布材料属于非溶出性抗菌材料，且液体多次穿透性好、抗菌除臭性能优异。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种抗菌除臭功能纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠配制成20-45g/L水溶液，称取一定量的β-环糊精加入到碱液中，所述β-环糊精与氢氧化钠的质量比为2-0.5，搅拌至β-环糊精完全溶解，升温至80-100℃，加入一定量的氯乙酸钠，所述氯乙酸钠与β-环糊精的质量比为2-0.5，反应1-3h，调节pH至5-6，用乙醇和去离子水洗涤，烘干得到羧基化β-环糊精粉末；
(2)称取一定量的纤维素纤维，将其和去离子水混合均匀，得到0.05-0.2wt％纤维素纤维悬浮液，向悬浮液中加入抗菌剂，所述的抗菌剂为壳聚糖季铵盐类、壳寡糖类、胍类、甜菜碱类中的至少一种，所述抗菌剂与纤维素纤维的质量比为5-1，室温下500-800rpm搅拌20-60min，得到初产物悬浮液，取羧基化β-环糊精粉末加入到初产物悬浮液中，室温下搅拌10-30min，完成自组装的第一层，离心得到抗菌除臭功能纤维；
(3)将完成第一层组装的抗菌除臭功能纤维和去离子水混合均匀，加入抗菌剂，室温下500-800rpm搅拌20-60min，然后加入羧基化β-环糊精粉末，室温下搅拌10-30min，离心得到抗菌除臭功能纤维，完成自组装的第二层，离心得到层层组装抗菌除臭功能纤维。根据需要，重复上述操作即可得到层层自组装的抗菌除臭功能纤维。
2.如权利要求1所述的抗菌除臭功能纤维的制备方法，其特征在于，所述的纤维素纤维直径为10-500nm，电导率为20-70μs。
3.一种无纺布材料，其特征在于，含有权利要求1所述的抗菌除臭功能纤维。
4.如权利要求3所述的无纺布材料，其特征在于，所述抗菌除臭功能纤维可以通过浸渍、喷涂或者表面涂布的方式后处理无纺布材料，所述无纺布材料的上胶量为0.1g/m2至3g/m2，优选为0.3g/m2至1g/m2。
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