KR102150636B1 - 백색 적층체 조성물, 백색 적층체, 백색 필름, 상기 백색 적층체의 제조방법 및 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자 - Google Patents

백색 적층체 조성물, 백색 적층체, 백색 필름, 상기 백색 적층체의 제조방법 및 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자 Download PDF

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Abstract

백색 적층체 조성물, 백색 적층체, 백색 필름, 상기 백색 적층체의 제조방법 및 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자가 개시된다. 상기 백색 적층체 조성물은 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 및 광반사 입자를 포함할 수 있고, 상기 폴리이소시아네이트계 경화제는, NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제, 및 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개 이상인 제2 경화제로 구성될 수 있다.

Description

백색 적층체 조성물, 백색 적층체, 백색 필름, 상기 백색 적층체의 제조방법 및 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자{White laminate composition, white laminate, white film, method of preparing the white laminate and electronic device}
백색 적층체 조성물, 백색 적층체, 백색 필름, 상기 백색 적층체의 제조방법 및 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
LED(Light-Emitting Diode)는 화합물의 반도체 특성을 이용하여 전기에너지를 빛에너지로 전환하는 장치이다.
최근 LED칩의 사이즈를 마이크로 사이즈로 축소하여 무기물 특성상 휘어질 때 깨지는 문제점을 해결하기 위하여 디자인 자유도를 높인 마이크로 LED가 플렉서블 소자 재료로 연구되고 있다. 이러한 마이크로 LED는 각 화소를 따로 구동하게 함으로써 LCD(Liquid Crystal Display)에서 필수요소인 액정을 사용할 필요가 없게 한다. 이로 인해, 화소에서 생성된 빛의 손실을 최소화하여 소비전력을 줄일 수 있는바 디스플레이 소자로 각광받고 있다.
이러한 LED를 이용한 디스플레이는 고해상도를 갖기 위해 일정한 면적에 필요한 LED 개수를 늘리면서 LED 크기를 작게 하는 경향이 있다. 이 때 마이크로 LED 모듈 또는 미니 LED 모듈에서 휘도를 향상시키기 위하여 높은 반사율이 요구된다.
기판 표면의 반사율을 올리기 위하여, 예를 들어, 포토 솔더 레지스트(PSR) 또는 아이알(IR) 잉크가 사용되기도 하고 백색층이 일체화된 커버레이 필름이 적용되기도 한다. 그러나 마이크로 LED용 또는 미니 LED용 백라이트 유닛용 회로재의 용도에서는 보다 높은 반사율이 요구되고 있다.
따라서 신규한 백색 적층체 조성물, 백색 적층체, 백색 필름, 상기 백색 적층체의 제조방법 및 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자에 대한 요구가 여전히 있다.
일 측면은 백색 적층체 조성물을 제공하는 것이다.
다른 측면은 우수한 평균 반사율 및 광택도를 가지면서 기계적 특성 및 화학적 특성이 우수한 백색 적층체를 제공하는 것이다.
또다른 측면은 상기 백색 적층체를 포함하는 백색 필름을 제공하는 것이다.
또다른 측면은 상기 백색 적층체의 제조방법을 제공하는 것이다.
또다른 측면은 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자를 제공하는 것이다.
일 측면에 따라,
수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 및 광반사 입자를 포함하고,
상기 폴리이소시아네이트계 경화제가,
NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제, 및 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개 이상인 제2 경화제로 구성된 백색 적층체 조성물이 제공된다.
다른 측면에 따라,
동박; 및
상기 동박의 적어도 일면에 배치된 백색층;을 포함하고,
상기 백색층은 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 및 광반사 입자를 포함한 전술한 조성물의 경화물을 포함하는 백색 적층체가 제공된다.
또다른 측면에 따라,
전술한 백색 적층체의 백색층 상에 점착제층 및 절연성 필름이 순차로 더 배치된 백색 필름이 제공된다.
또다른 측면에 따라,
수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 광반사 입자, 및 유기용매를 혼합하여 조성물을 제조하는 단계; 및
동박의 일 면에 상기 조성물을 도포하고 건조 및 경화하여 전술한 백색 적층체를 제조하는 단계;를 포함하는 백색 적층체의 제조방법이 제공된다.
또다른 측면에 따라,
전술한 백색 적층체를 포함하는 전자 소자가 제공된다.
일 측면에 따른 백색 적층체 조성물의 경화물을 포함하는 백색 적층체는 우수한 평균 반사율 및 광택도를 가지면서 기계적 특성 및 화학적 특성이 우수하다. 이러한 백색 적층체는 마이크로 LED용 또는 미니 LED용 백라이트 유닛용 회로재의 용도에 적용할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 백색필름의 단면도를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 백색 적층체 조성물, 백색 적층체, 백색 필름, 상기 백색 적층체의 제조방법 및 상기 백색 적층체를 포함하는 전자 소자에 관하여 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다.
본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
본 명세서의 도면은 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 "상에(또는 위에)"라는 용어는 다른 부분 "직접 상에(또는 직접 위에)" 위치하고 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 개재되어 있는 경우도 포함한다. 반대로, "직접 상에(또는 직접 위에)"라는 용어는 중간에 다른 부분이 개재되어 있지 않은 것을 의미한다.
본 명세서에서 "포함"이라는 용어는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 추가 또는/및 개재할 수 있음을 나타내도록 사용된다.
본 명세서에서 "~계 고분자(또는 수지)"라는 용어는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 "~계 고분자(또는 수지) 또는/및 이의 유도체"를 포함하도록 사용된다.
일반적으로 전자 소자의 회로를 형성하는 동박적층판(Copper clad laminate)의 기재필름은 높은 반사율을 갖는 백색을 갖도록 요구하고 있다. 이 때, 전자 소자의 회로의 기재필름을 백색으로 사용하게 되면 백색 커버레이가 오픈된 영역에서 반사율이 향상되는 효과를 가질 수 있다.
일 구현예에 따른 백색 적층체 조성물은 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 및 광반사 입자를 포함하고, 상기 폴리이소시아네이트계 경화제가, NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제, 및 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개 이상인 제2 경화제로 구성될 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 내크랙성과 기재필름으로서 기계적 물성을 높일 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제 및 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개 이상인 제2 경화제로 구성될 수 있다. 이러한 서로 다른 2종의 폴리이소시아네이트계 경화제를 포함한 조성물의 경화물을 포함하는 백색 적층체는 우수한 평균 반사율 및 광택도(예를 들어, 60°경면 광택도)를 가지면서 부착성, 내크랙성, 연필경도, 인장강도, 신율(elongation), 저장탄성율과 같은 기계적 특성, 및 내화학성과 같은 화학적 특성이 향상될 수 있다.
상기 제1 경화제 대 제2 경화제의 중량비는 1:10 내지 10:1일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 경화제 대 제2 경화제의 중량비는 1:9 내지 9:1일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 경화제 대 제2 경화제의 중량비는 1:8 내지 8:1일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 경화제 대 제2 경화제의 중량비는 1:7 내지 7:1일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 경화제 대 제2 경화제의 중량비는 1:6 내지 6:1일 수 있다.
상기 제1 경화제는 함량이 증가할수록 백색층이 부드러워져 내굴곡성 및 내크랙성이 향상될 수 있으나, 기재필름으로서 기계적인 물성은 감소할 수 있다. 상기 제2 경화제는 함량이 증가할수록 백색층의 경도가 증가하여 기계적인 물성은 향상되나, 경도가 높아져 크랙이 발생할 수 있다.
상기 제1 경화제 대 제2 경화제가 상기 범위 내의 중량비를 갖는다면 84% 이상의 우수한 평균 반사율 및 74% 이상의 우수한 광택도(예를 들어, 60°경면 광택도)를 가지면서 부착성, 내크랙성, 연필경도, 인장강도, 신율(elongation), 저장탄성율과 같은 기계적 특성 및 내화학성과 같은 화학적 특성이 보다 향상된 백색 적층체를 제공할 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 상기 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 30 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 상기 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 28 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 상기 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 26 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 상기 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 24 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 상기 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 22 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리이소시아네이트계 경화제는 상기 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 20 중량부일 수 있다.
상기 수지는 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 또는 이들 조합을 포함할 수 있다. 상기 아크릴계 수지는 폴리메타크릴산메틸 또는 메타크릴산에스테르 공중합체 등을 포함할 수 있다. 상기 수지는 내절성과 내굴곡성을 높일 수 있고, 우수한 투명성과 용이한 경화성을 가질 수 있다. 상기 수지는 예를 들어, 상기 폴리에스테르계 수지 또는 아크릴계 수지 이외에 폴리우레탄계 수지, 에폭시계 수지, 비닐계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리아미드계 수지, 우레아계 수지, 요소계 수지, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 광반사 입자는 무기입자, 유기입자, 또는 이들 조합일 수 있다. 상기 무기입자의 예로는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 또는 칼슘 알루미네이트 수화물 등과 같은 금속수화물; 산화티타늄, 산화아연, 산화마그네슘, 실리카, 알루미나, 또는 산화지르코늄 등과 같은 금속산화물; 알루미늄, 금, 은, 니켈, 또는 철 등과 같은 미립자; 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 유기입자의 예로는 아크릴 수지, 스티렌 수지, 테프론 수지, 실리콘 수지, 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 광반사 입자는 상기 무기입자 또는 상기 무기입자 2종 이상을 혼용하여 사용할 수 있다.
예를 들어, 상기 광반사 입자는 굴절율을 높여 반사율을 올리고 백색도를 조절할 수 있도록 산화티타늄, 알루미나, 알루미늄을 단독 또는 2종 이상 혼용하여 사용할 수 있다.
상기 광반사 입자의 1차 입자 평균입경은 0.1 내지 3 ㎛일 수 있다. 그러나 이러한 1차입자끼리 그대로 혼합하거나 또는 분산이 불충분한 상태로 혼합하여 백색 반사층을 구성하는 도포액을 제조하고 코팅하면 외관상 불균일이 발생하거나 또는 반사율 저하의 원인이 되는 등의 불량이 발생할 수 있다. 이를 해결하기 위해서는, 샌드 블라스트, 비즈밀, 콘밀, 또는 초음파 분산 등으로 2차입자를 분리하는 공정이 필요하다. 또한 상기 1차입자는 그 표면에 표면 처리를 실시할 수 있다. 예를 들어, 상기 표면 처리는 상기 1차입자 표면에 코팅 처리; 산화막 처리; 실란 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 또는 실란 화합물 등에 의한 처리를 할 수 있다. 이 중에서, 공정상으로 실란 커플링제에 의한 표면 처리가 용이하다. 상기 표면 처리의 함량은 상기 1차입자 100 중량부를 기준으로 하여 0.3 내지 3 중량부일 수 있다.
상기 광반사 입자의 1차 입자 평균입경은 "평균입경(D50)값"이며, 상기 "평균입경(D50)값"이라 함은 1차 입자 크기가 가장 작은 1차 입자부터 가장 큰 1차 입자 순서로 누적시킨 분포 곡선에서, 전체 1차 입자 개수를 100%으로 했을 때 가장 작은 1차 입자로부터 50%에 해당되는 입경의 값을 의미한다. D50 값은 당업자에게 널리 공지된 방법으로 측정될 수 있으며, 예를 들어, 입도 분석기(Particle size analyzer)로 측정하거나, 또는 TEM 사진 또는 SEM 사진으로부터 측정할 수도 있다. 다른 방법으로는, 동적광산란법(dynamic Light-scattering)을 이용한 측정장치를 이용하여 측정하고, 데이터 분석을 실시하여 각각의 입자 사이즈 범위에 대하여 입자수를 카운팅한 후, 이로부터 계산을 통하여 D50 값을 쉽게 얻을 수 있다.
다른 일 구현예에 따른 백색 적층체는 동박; 및 상기 동박의 적어도 일면에 배치된 백색층;을 포함하고, 상기 백색층은 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 및 광반사 입자를 포함한 전술한 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
상기 백색 적층체는 우수한 평균 반사율 및 광택도(예를 들어, 60°경면 광택도)를 가지면서 부착성, 내크랙성, 연필경도, 인장강도, 신율(elongation), 저장탄성율과 같은 기계적 특성, 및 내화학성과 같은 화학적 특성이 향상될 수 있다.
상기 수지의 고형분 함량은 상기 백색층 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 80 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 수지의 고형분 함량은 상기 백색층 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 70 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 수지의 고형분 함량은 상기 백색층 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 60 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 수지의 고형분 함량은 상기 백색층 100 중량부를 기준으로 하여 30 내지 60 중량부일 수 있다.
상기 수지의 고형분 함량이 너무 낮으면 바인더로서의 역할을 수행할 수 없고, 수지의 고형분 함량이 너무 많으면 차폐력이 나빠질 수 있다.
상기 광반사 입자의 고형분 함량은 상기 백색층 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 90 중량부일 수 있고, 예를 들어 20 내지 80 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 광반사 입자의 고형분 함량은 20 내지 70 중량부일 수 있고, 예를 들어 20 내지 60 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 광반사 입자의 고형분 함량은 20 내지 50 중량부일 수 있다.
상기 광반사 입자의 고형분 함량이 상기 범위를 초과한다면 백색 반사층의 내구성이 저하될 수 있고 상기 범위보다 적다면 차폐력이 저하될 수 있다.
상기 백색층의 두께는 5 내지 40 마이크로미터(㎛)일 수 있다.
상기 백색 반사층의 두께가 5 ㎛ 이하라면 낮은 반사율을 나타낼 수 있고, 40 ㎛ 이상이라면 잉크층의 두께가 과도하게 높아져, 타발 공정 등에서 문제가 발생할 수 있다.
상기 백색층의 가시광선 영역의 평균 반사율은 70% 이상일 수 있고 광택도가 60% 이상일 수 있다.
상기 백색층의 인장강도는 1 내지 5 kg/mm2일 수 있다.
상기 백색층의 ASTM D 882에 따른 인장강도는 1 내지 5kg/mm2일 수 있다.
상기 백색층의 ASTM D 882에 따른 신율(elongation)은 50 내지 300%일 수 있다.
상기 백색층의 ASTM D 882에 따른 저장탄성율은 5 내지 20kg/mm2일 수 있다.
상기 백색층의 ASTM D 882에 따른 연필경도는 3B 이상일 수 있다.
상기 동박은 전해박 또는 압연박 등의 동박을 사용할 수 있다. 상기 동박의 두께는 10 내지 35 마이크로미터(㎛)일 수 있다.
또다른 일 구현예에 따른 백색 필름은 전술한 백색 적층체의 백색층 상에 점착제층 및 절연성 필름이 순차로 더 배치될 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 백색필름의 단면도를 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 일 구현예에 따른 백색필름(100)은 동박(10), 백색층(20), 점착제층(30)과 절연성 필름(40)으로 구성된 보호필름(50)이 순차로 배치되어 있다.
상기 점착제층(30)은 아크릴계 수지, 폴리에스테르계 수지 및 폴리우레탄계 수지로부터 선택된 1종 이상의 수지와, 에폭시계 경화제 및 멜라민계 경화제으로부터 선택된 1종 이상의 경화제를 포함하는 조성물의 경화물일 수 있다.
상기 점착제층(30)의 두께는, 예를 들어 2 내지 20 마이크로미터(㎛)일 수 있다. 그러나 이에 한정되지 않고 용도에 따라 적절하게 두께를 조절하여 사용할 수 있다.
상기 절연성 필름(40)으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등을 사용할 수 있다. 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은 박리과정에서 시인성이 높아져, 보호필름의 미박리로 인한 후공정에서의 불량을 유발할 수 있는 가능성을 낮출 수 있다. 또한 상기 점착제층(30)에 통상적인 안료를 포함시킬 경우, 점착제에 색상이 부과되어 외관 검사시 미박리되는 보호필름을 판별하는데, 매우 효과적으로 사용할 수 있다.
또다른 일 구현예에 따른 백색 적층체의 제조방법은 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 광반사 입자, 및 유기용매를 혼합하여 조성물을 제조하는 단계; 및 동박의 일 면에 상기 조성물을 도포하고 건조 및 경화하여 백색 적층체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 조성물을 도포하는 방법으로는 콤마(comma) 코팅, 립(lip) 코팅, 롤(roll) 코팅 또는 그라비어(gravure) 코팅 등을 이용할 수 있다. 건조 및 경화는 예를 들어, 50 내지 200 ℃에서 0.5 내지 30m/min의 속도로 코팅 후 경화시킬 수 있다. 또한 후공정에서 상온에 방치하거나 또는 50 내지 150 ℃에서, 1일 내지 7일 동안 숙성하여 경화 과정을 진행시킬 수도 있다.
또다른 일 구현예에 따른 전자 소자는 전술한 백색 적층체를 포함할 수 있다. 상기 전자 소자는 예를 들어, 플렉시블 디스플레이 소자일 수 있다. 상기 전자 소자는 예를 들어, 마이크로 LED 또는 미니 LED일 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되지 않는다는 것은 자명한 사실일 것이다.
[실시예]
(백색 적층체의 제조)
실시예 1: 백색 적층체의 제조
폴리에스테르 수지(OA3011, Aekyung Chemical사 제조) 35 중량부, 경화제로서 NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제13 중량부와 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개인 제2 경화제 7 중량부를 혼합한 폴리이소시아네이트 경화제 20중량부, 광반사 입자로서 이산화티타늄 입자(1차 입자 평균 직경: 1 ㎛, COTOIX KA-300, 코스모 화학 제조) 44 중량부, 및 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란(Aldrich사 제조) 1 중량부를 톨루엔에 첨가 및 용해시키고 실온에서 볼 밀로 5시간 동안 교반하여 백색 적층체 조성물을 제조하였다.
상기 백색 적층체 조성물을 18 ㎛ 두께의 전해동박의 일 면에 도포하고 150 ℃에서 5분간 건조하여 두께가 25 ㎛인 백색 적층체를 제조하였다.
실시예 2: 백색 적층체의 제조
경화제로서 NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제7 중량부와 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개인 제2 경화제13 중량부를 혼합한 폴리이소시아네이트 경화제 20 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 백색 적층체를 제조하였다.
실시예 3: 백색 적층체의 제조
경화제로서 NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제17 중량부와 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개인 제2 경화제 3 중량부를 혼합한 폴리이소시아네이트 경화제 20 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 백색 적층체를 제조하였다.
실시예 4: 백색 적층체의 제조
경화제로서 NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제3 중량부와 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개인 제2 경화제17 중량부를 혼합한 폴리이소시아네이트 경화제 20 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 백색 적층체를 제조하였다.
비교예 1: 백색 적층체의 제조
경화제로서 NCO 함량이 13.5 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제 (AK-75, Aekyung Chemical사 제조) 17 중량부와 NCO 함량이 16.5 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3.9개인 제2 경화제 (AH-4075BA, Aekyung Chemical사 제조) 3 중량부를 혼합한 폴리이소시아네이트 경화제 20 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 백색 적층체를 제조하였다.
비교예 2: 백색 적층체의 제조
경화제로서 NCO 함량이 13.5 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제 (AK-75, Aekyung Chemical사 제조) 3 중량부와 NCO 함량이 16.5 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3.9개인 제2 경화제 (AH-4075BA, Aekyung Chemical사 제조) 17 중량부를 혼합한 폴리이소시아네이트 경화제 20 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 백색 적층체를 제조하였다.
비교예 3: 백색 적층체의 제조
경화제로서 NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제로 구성된 폴리이소시아네이트 경화제 20 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 백색 적층체 및 백색 필름을 제조하였다.
비교예 4: 백색 적층체의 제조
경화제로서 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개인 제2 경화제로 구성된 폴리이소시아네이트 경화제 20 중량부를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 백색 적층체를 제조하였다.
(백색 필름의 제조)
실시예 5: 백색 필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트(XG210, 도레이첨단소재㈜ 제조) 필름의 일 면에 아크릴 수지(1439U, SOKEN사 제조) 90 중량부와 에폭시 경화제(E-5AX, SOKEN사 제조) 10 중량부를 혼합한 점착제층을 10 ㎛ 두께로 도포한 후 130 ℃에서 5분간 건조한 보호필름을 준비하였다.
실시예 1에 따른 백색 적층체의 백색층의 일 면에 상기 보호필름을 적층하여 백색 필름을 제조하였다.
실시예 6~8: 백색 필름의 제조
실시예 1에 따른 백색 적층체 대신 실시예 2~4에 따른 백색 적층체의 백색층의 일 면에 상기 보호필름을 적층하여 백색 필름을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법으로 백색 필름을 제조하였다.
비교예 5~8: 백색 필름의 제조
실시예 1에 따른 백색 적층체 대신 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 백색층의 일 면에 상기 보호필름을 적층하여 백색 필름을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법으로 백색 필름을 제조하였다.
평가예 1: 백색 적층체의 물성 평가
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 물성을 하기 측정방법에 따라 구하여 하기 표1 및 표 2에 각각 나타내었다.
(1) 평균 반사율
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 백색층에 대하여 분광식 색차계 (Spectrophotometer, SA-2000)를 이용하여 380 nm ~ 780 nm의 파장범위에서 10 nm당 반사율값을 측정하였고, 상기 측정된 반사율값의 평균값을 계산하여 평균 반사율을 구하였다.
(2) 광택도
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 백색층에 대하여 광택도 측정계(BYK, Gardner사)를 이용하여 JIS Z 8103에 따라 60°경면 광택도를 측정하였다.
(3) 내화학성
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 백색층에 대하여 톨루엔을 적신 흰색천을 사용하여 문지를 때, 상기 백색층 표면의 지워짐 여부로 손상 여부를 확인하였다.
○: 백색 반사층의 손상(또는 지워짐)이 없음
X: 백색 반사층이 손상되거나 지워짐
(4) 부착성
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 백색층을 1 mm 간격의 격자모양으로 총 100 개 칸으로 크로스컷(cross-cut)하였다. 상기 크로스컷 한 백색층 표면에 점착테이프(Nitto-31B tape)을 부착한 후 떼어내어 상기 백색층의 탈락 여부를 확인하여 전해동박과 백색층과의 부착성을 확인하였다.
(5) 내크랙성
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체를 직경 6 mm 크기의 원형 타발기를 이용하여 타발한 후 현미경으로 타발면을 관찰하여 백색 반사층의 크랙 발생 유무를 관찰하였다.
○: 백색 반사층의 크랙발생이 없음
X: 백색 반사층의 크랙발생이 있음
(6) 연필경도
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 백색층 표면의 경도를 ASTM D 882에 따라 연필경도를 측정하였다.
(7) 인장강도, 신율(elongation), 저장탄성율
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~4에 따른 백색 적층체의 동박을 에칭하여 제거한 후 백색층에 대하여 ASTM D 882에 따라 인장강도, 신율(elongation) 및 저장탄성율을 각각 측정하였다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
평균 반사율(%) 85.1 84.5 85.2 84.7
광택도(60° 경면 광택도) 74.8 75.1 75.3 74.6
내화학성 ○ ○ ○ ○
부착성 ○ ○ ○ ○
내크랙성 ○ ○ ○ ○
연필경도 2B H 3B 3H
인장강도 (kg/mm2) 2.0 3.1 1.5 4.6
신율(elongation, %) 100 85 110 62
저장탄성율(kg/mm2) 10.6 13.8 8.4 18.6
구분 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
평균 반사율(%) 84.4 84.8 85.3 84.7
광택도(60° 경면 광택도) 74.2 74.7 74.2 74.5
내화학성 X ○ X ○
부착성 ○ ○ ○ ○
내크랙성 ○ X ○ X
연필경도 4B 4H 5B 5H
인장강도 (kg/mm2) 0.9 5.3 0.8 5.9
신율(elongation, %) 135 38 140 35
저장탄성율(kg/mm2) 5.3 20.9 4.8 21.7
상기 표 1 및 표 2를 참조하면, 실시예 1~4에 따른 백색 적층체는 비교예 1~4에 따른 백색 적층체와 비교하여 비슷하거나 약간 우수한 평균 반사율 및 광택도(60°경면 광택도)를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
또한 실시예 1~4에 따른 백색 적층체는 비교예 3에 따른 백색 적층체와 비교하여 내화학성에서 우수하며, 비교예 2, 4에 따른 백색 적층체와 비교하여 내크랙성에서 우수함을 확인할 수 있다. 실시예 1~4에 따른 백색 적층체는 모두 ASTM D 882에 따른 연필경도가 3B 이상임을 확인할 수 있다. 실시예 1~4에 따른 백색 적층체는 비교예 1, 3, 4에 따른 백색 적층체와 비교하여 ASTM D 882에 따른 인장강도가 우수하고, 비교예 2, 4에 따른 백색 적층체와 비교하여 ASTM D 882에 따른 신율(elongation)이 우수함을 확인할 수 있다. 실시예 1~4에 따른 백색 적층체는 비교예 1, 3에 따른 백색 적층체와 비교하여 ASTM D 882에 따른 저장탄성율이 우수함을 확인할 수 있다.
이로부터, 실시예 1~4에 따른 백색 적층체는 일반적인 동박 적층체가 가지지 못한 고반사 특성과 더불어 연성회로기판 제조 공정시 견딜 수 있는 기계적 화학적 특성을 부여함으로써 고반사율이 요구되는 마이크로 LED용 또는 미니 LED용 백라이트 유닛용 회로재의 용도에 적용할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것이 아니고, 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
10: 동박, 20: 백색층, 30: 점착제층, 40: 절연성 필름,
50: 보호필름, 100: 백색 필름

Claims (21)

  1. 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 및 광반사 입자를 포함하고,
    상기 폴리이소시아네이트계 경화제가,
    NCO 함량이 6~7 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 2개인 제1 경화제, 및 NCO 함량이 20~22 중량%이고 NCO 관능기의 개수가 3개 이상인 제2 경화제로 구성된 백색 적층체 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 경화제 대 제2 경화제의 중량비가 1:10 내지 10:1인 백색 적층체 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리이소시아네이트계 경화제가 상기 조성물 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 30 중량부인 백색 적층체 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수지가 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 또는 이들 조합을 포함하는 백색 적층체 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 광반사 입자가 무기입자, 유기입자, 또는 이들 조합인 백색 적층체 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 광반사 입자의 1차 입자 평균 직경이 0.1 내지 3㎛인 백색 적층체 조성물.
  7. 동박; 및
    상기 동박의 적어도 일면에 배치된 백색층;을 포함하고,
    상기 백색층은 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 및 광반사 입자를 포함한 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 경화물을 포함하는 백색 적층체.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 수지의 고형분 함량이 상기 백색층 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 80 중량부인 백색 적층체.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 광반사 입자의 고형분 함량이 상기 백색층 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 90 중량부인 백색 적층체.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 백색층의 두께가 5 내지 40 마이크로미터(㎛)인 백색 적층체.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 백색층의 가시광선 영역의 평균 반사율이 70% 이상이고 광택도가 60% 이상인 백색 적층체.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 백색층의 인장강도가 1 내지 5 kg/mm2인 백색 적층체.
  13. 삭제
  14. 제7항에 있어서,
    상기 백색층의 ASTM D 882에 따른 신율(elongation)이 50 내지 300%인 백색 적층체.
  15. 제7항에 있어서,
    상기 백색층의 ASTM D 882에 따른 저장탄성율이 5 내지 20kg/mm2인 백색 적층체.
  16. 제7항에 있어서,
    상기 백색층의 ASTM D 882에 따른 연필경도가 3B 이상인 백색 적층체.
  17. 제7항에 있어서,
    상기 동박의 두께가 10 내지 35 마이크로미터(㎛)인 백색 적층체.
  18. 제7항에 따른 백색 적층체의 백색층 상에 점착제층 및 절연성 필름이 순차로 더 배치된 백색 필름.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 점착제층은 아크릴계 수지, 폴리에스테르계 수지 및 폴리우레탄계 수지로부터 선택된 1종 이상의 수지와, 에폭시계 경화제 및 멜라민계 경화제으로부터 선택된 1종 이상의 경화제를 포함하는 조성물의 경화물인 백색 필름.
  20. 수지, 폴리이소시아네이트계 경화제, 광반사 입자, 및 유기용매를 혼합하여 조성물을 제조하는 단계; 및
    동박의 일 면에 상기 조성물을 도포하고 건조 및 경화하여 제7항에 따른 백색 적층체를 제조하는 단계;를 포함하는 백색 적층체의 제조방법.
  21. 제7항에 따른 백색 적층체를 포함하는 전자 소자.
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