KR102140998B1 - 스팀 사용량을 저감시킬 수 있는 에틸렌글리콜의 정제 방법 - Google Patents

스팀 사용량을 저감시킬 수 있는 에틸렌글리콜의 정제 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 PET 제조 과정에서 배출되는 부산물로부터 에틸렌글리콜(EG)을 정제하되, 스팀 사용량을 저감시킬 수 있는 에틸렌글리콜의 정제 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 에틸렌글리콜의 정제 방법은 (a) 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 제조 과정에서 배출되고 에틸렌글리콜, 물, 불순물을 포함하는 부산물이 제1증류탑에 유입되는 단계; (b) 상기 부산물은 제1증류탑의 상부에서 기화되고 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜은 제1증류탑의 상부에서 배출되는 단계; (c) 상기 제1증류탑의 상부에서 배출된 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜이 제2증류탑의 하부로 유입되는 단계; 및 (d) 상기 제2증류탑의 하부로 유입된 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜이 순환되고, 증기 상태의 물은 응축되어 제2증류탑의 상부에서 배출되고 에틸렌글리콜은 분리되어 제2증류탑의 하부에서 배출되는 단계;를 포함하고, 상기 (d) 단계에서, 제2증류탑의 열원으로서 제1증류탑에서 배출되는 증기와 열이 이용되는 것을 특징으로 한다.

Description

스팀 사용량을 저감시킬 수 있는 에틸렌글리콜의 정제 방법{METHOD FOR PURIFYING ETHYLENE GLYCOL TO REDUCE STEAM CONSUMPTION}
본 발명은 PET 제조 과정에서 배출되는 부산물로부터 스팀 사용량을 저감시켜 에틸렌글리콜(EG)을 정제하는 에틸렌글리콜의 정제 방법에 관한 것이다.
도 1은 종래 기술에 따른 PET 제조 과정 및 에틸렌글리콜(EG)의 정제 과정을 보여준다.
PET 중합을 하기 위해, 먼저 제1믹싱 탱크(10)에 정제 테레프탈산(PTA, purified terephthalic acid)과 에틸렌글리콜(EG)을 투입하여 혼합한다. 정제 테레프탈산과 에틸렌글리콜이 혼합된 혼합물을 제2믹싱 탱크(20)로 이송시킨 후 촉매를 투입하여 혼합한다. 촉매가 혼합된 혼합물을 모노머 반응기(30)로 이송시켜 가압 분위기 및 240~260℃ 온도 조건에서 교반한다.
이때, 모노머 반응기(30) 내부에는 정제 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 반응에 따라 물이 생성된다. 생성된 물은 수증기로 되면서 정제탑(40)으로 이송되어 제거된다. 모노머 반응기(30) 내부에 존재하는 소량의 물과 에틸렌글리콜 중 일부는 리플럭스에 의해 순환되고, 나머지 일부는 크루드 EG 탱크(C-EG tank, 50)로 이송되며, 반응은 연속적으로 진행된다.
모노머 반응기(30)의 반응열에 의해, 반응기 상부에 위치한 정제탑(40)에서 물이 발생하고, 발생한 물을 제거한다. 발생한 물의 전부를 정제하지 못하기 때문에, 나머지 EG 용액(물 함유량이 대략 1~3%)을 크루드 EG 탱크(50)로 이송하여 저장한다. 그리고 일정량씩 정제탑(40)으로 이송하여 EG에 포함된 1~3%의 물을 추가적으로 제거한다. 이렇게 해서 1차 반응이 진행된다.
상기 모노머 반응기(30) 내부에서 순환되는 반응물과 정제탑(40)에 잔류하는 EG는 다시 혼합되어 2차 반응이 진행된다. 2차 반응은 모노머 반응기(30) 내부에서 진행될 수 있다. 1차 반응과 마찬가지로, 2차 반응에서는 모노머 반응기(30) 상부에 연결된 정제탑(40)으로 EG+수증기가 이송되어 제거된다. 그리고, 정제탑(40)의 바닥 부분에서 물이 제거된 EG의 일부는 리플럭스에 의해 순환되고, 나머지 일부는 크루드 EG 탱크(50)로 이송되어 2차 반응이 종료된다.
모노머 반응이 끝난 반응물은 폴리머 반응을 위해 폴리머 반응기(60)로 이송된다. 상기 모노머 반응이 끝난 반응물은 Monomer, 소량의 물, 에틸렌글리콜 등을 포함한다. 폴리머 반응기(60)는 압력이 대략 1torr 정도이고, 내부 온도가 250~270℃이며, 진공상태를 유지하기 위해 에틸렌글리콜을 이젝트로 분사하는 구조를 가진다. 폴리머 반응기(60)에서 폴리머 반응에 참여하여 형성된 폴리에틸렌글리콜(PET)은 배출되고, 반응에 참여하지 못한 증기상태의 물과 에틸렌글리콜은 이젝트에 의해 분사되어 크루드 EG 탱크(50)로 이송된다.
상기 크루드 EG 탱크(50)에 수용되는 반응물은 물이 대략 1~3중량%, 에틸렌글리콜이 91중량% 이상, 불순물(PET, PTA)이 6중량% 이하로 혼합된 것이다. 여기서, 상기 크루드 EG 탱크에 수용된 부산물로부터 에틸렌글리콜을 정제할 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, PET 제조 과정에서 배출되는 부산물이 제1증류탑(70)에 유입되면 제1증류탑(70) 상부에서 물이 제거되고, 하부에서 에틸렌글리콜과 기타 불순물(PET, PTA 등)과 같은 고비점 물질들이 배출된다. 이때, 제1증류탑(70)은 진공상태(0.1~0.2kgf/cm2G)를 유지하고 있으며, 운전온도는 상부 50~60℃, 하부 140~150℃를 유지한다. 상기 제1증류탑(70)의 하부에는 리보일러가 사용된다. 상기 리보일러는 외부에서 열을 공급받아 증류탑에 추가의 열을 공급해주는 장치를 가리킨다. 에틸렌글리콜과 물 등의 물질을 증기 상태로 만들어 분리하기 위해, 리보일러에 스팀이 공급된다. 1년에 PET 생산량이 15만 톤이라고 가정할 때 리보일러에 공급되는 스팀 사용량은 대략 3.3~3.5t/h이다. 제1증류탑(70)의 상부에는 응축기가 사용되며, 상기 응축기에 사용되는 냉각수의 사용량은 대략 39~41t/h이다.
제1증류탑(70)의 하부에서 배출된 고비점 물질들은 제2증류탑(80)으로 이송된다. 제2증류탑(80)의 상부에서 정제된 에틸렌글리콜이 배출되고, 하부에서 일부 에틸렌글리콜과 고비점 물질들이 배출되어 폐기처분된다. 이때, 제2증류탑(80)은 진공상태(0.01~0.02kgf/cm2G)를 유지하고 있으며, 운전온도는 상부 90~100℃, 하부 100~120℃를 유지한다. 상기 제2증류탑(80)의 하부에는 리보일러가 사용된다. 1년에 PET 생산량이 15만 톤이라고 가정할 때 리보일러에 공급되는 스팀 사용량은 대략 7.5~7.7t/h이다. 제2증류탑(80)의 상부에는 응축기가 사용되며, 상기 응축기에 사용되는 냉각수의 사용량은 대략 168~171t/h이다.
종래 기술에 따르면, 에틸렌글리콜(EG)의 정제 과정에서 스팀의 사용량은 10~12t/h이고, 냉각수의 사용량은 200~220t/h 정도이다.
이에 따라, PET 제조 과정에서 발생하는 부산물로부터 에틸렌글리콜을 정제하기 위해, 스팀 사용량을 저감시킬 수 있는 에틸렌글리콜의 정제 방법이 필요한 실정이다.
KR 공개특허공보 10-2018-0057047호(2018.05.30.공개)
본 발명의 목적은 스팀 사용량을 저감시킬 수 있는 에틸렌글리콜의 정제 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 냉각수 사용량을 저감시킬 수 있는 에틸렌글리콜의 정제 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명은 (a) 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 제조 과정에서 배출되고 에틸렌글리콜, 물, 불순물을 포함하는 부산물이 제1증류탑에 유입되는 단계; (b) 상기 부산물은 제1증류탑의 상부에서 기화되고 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜은 제1증류탑의 상부에서 배출되는 단계; (c) 상기 제1증류탑의 상부에서 배출된 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜이 제2증류탑의 하부로 유입되는 단계; 및 (d) 상기 제2증류탑의 하부로 유입된 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜이 순환되고, 증기 상태의 물은 응축되어 제2증류탑의 상부에서 배출되고 에틸렌글리콜은 분리되어 제2증류탑의 하부에서 배출되는 단계;를 포함하고, 상기 (d) 단계에서, 제2증류탑의 열원으로서 제1증류탑에서 배출되는 증기와 열이 이용되는 에틸렌글리콜의 정제 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 에틸렌글리콜 정제 방법은 제1증류탑에서 응축기 없이 100℃ 이상의 고온에서 운전된다. 이에 따라, 제1증류탑의 상부로 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜을 배출시켜 제2증류탑의 하부로 유입되도록 함으로써, 제2증류탑에 추가의 리보일러 구비없이 스팀 사용량을 저감시키는 효과가 있다.
아울러, 제1증류탑에 응축기 구비없이 냉각수 사용량을 저감시키는 효과가 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1은 종래 기술에 따른 PET 제조 과정 및 에틸렌글리콜(EG)의 정제 과정을 보여준다.
도 2는 본 발명에 따른 에틸렌글리콜의 정제 방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따른 에틸렌글리콜의 정제 과정을 보여준다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.
이하에서 구성요소의 "상부 (또는 하부)" 또는 구성요소의 "상 (또는 하)"에 임의의 구성이 배치된다는 것은, 임의의 구성이 상기 구성요소의 상면 (또는 하면)에 접하여 배치되는 것뿐만 아니라, 상기 구성요소와 상기 구성요소 상에 (또는 하에) 배치된 임의의 구성 사이에 다른 구성이 개재될 수 있음을 의미할 수 있다.
또한 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 상기 구성요소들은 서로 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성요소 사이에 다른 구성요소가 "개재"되거나, 각 구성요소가 다른 구성요소를 통해 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 에틸렌글리콜의 정제 방법을 설명하도록 한다.
도 2는 본 발명에 따른 에틸렌글리콜의 정제 방법을 나타낸 순서도이다. 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 에틸렌글리콜의 정제 방법은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 제조 과정에서 배출되는 부산물이 제1증류탑에 유입되는 단계(S110), 물과 에틸렌글리콜이 제1증류탑의 상부에서 증기 상태로 배출되어 제2증류탑의 하부로 유입되는 단계(S120), 및 에틸렌글리콜이 정제되어 제2증류탑의 하부에서 배출되는 단계(S130)를 포함한다.
본 발명에 따른 에틸렌글리콜(EG)의 정제는 PET 제조 과정에서 배출되는 부산물로부터 정제하는 것이다. 정제하는 과정에서 스팀 사용량과 냉각수 사용량을 저감시킬 수 있는 정제 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 에틸렌글리콜의 정제 방법은 도 3을 참조하여 설명하기로 한다.
도 3에 도시한 바와 같이, 정제 과정의 출발물질인 부산물은 PET 제조 과정에서 발생한다.
PET 중합 방법은 일반적으로 테레프탈산 디메틸법과 직접 중합법이 있다.
테레프탈산 디메틸법은 테레프탈산과 디메틸, 에틸렌 글리콜을 150~230℃에서 가열하여 에스터 교환 반응으로 Bis(β-Hydroxy Ethly)Terephthalate를 얻는다. 다음, 이를 1torr 이하, 270~300℃ 조건에서 가열하면 중축합이 진행되고, 에틸렌글리콜이 분리되어 PET가 생성된다. 한편, 직접 중합법은 정제 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 가압, 230℃ 이하에서 반응시켜 Bis(β-Hydroxy Ethly)Terephthalate을 얻는다. 중축합 반응은 테레프탈산 디메틸법과 동일하여 생략하기로 한다.
도 3을 참조하면, 먼저, 제1믹싱 탱크(110)와 제2믹싱 탱크(120)를 이용하여, 고순도의 정제 테레프탈산(PTA, purified terephthalic acid)과 에틸렌글리콜(EG)을 투입한 후, 제2믹싱 탱크(120)에 촉매를 투입하여 혼합한다. 혼합물을 모노머 반응기(130)로 이송시켜 가압 분위기 및 240~260℃ 온도 조건에서 교반한다. 모노머 반응기(130) 내부에는 정제 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 반응에 따라 물이 생성된다. 생성된 물은 수증기로 되면서 정제탑(140)으로 이송되어 제거된다. 모노머 반응기(130) 내부에 존재하는 소량의 물과 에틸렌글리콜 중 일부는 리플럭스에 의해 순환되고, 나머지 일부는 크루드 EG 탱크(C-EG tank, 150)로 이송되며 반응이 연속적으로 진행된다.
상기 모노머 반응기(130) 내부에서 순환되는 반응물과 정제탑(140)에 잔류하는 EG는 다시 혼합되어 2차 반응이 진행된다. 2차 반응은 1차 반응과 마찬가지로, 모노머 반응기 내부에서 진행될 수 있다. 모노머 반응이 끝난 반응물은 폴리머 반응을 위해 폴리머 반응기(160)로 이송된다. 상기 모노머 반응이 끝난 반응물은 모노머, 소량의 물, 에틸렌글리콜 등을 포함한다. 폴리머 반응기(160)는 압력이 대략 1torr 정도이고, 내부 온도가 250~270℃이다. 폴리머 반응기(160)에서 폴리머 반응에 참여하여 형성된 폴리에틸렌글리콜(PET)은 배출되고, 반응에 참여하지 못한 증기상태의 물과 에틸렌글리콜은 이젝트로 분사되어 크루드 EG 탱크(150)로 이송된다. 상기 크루드 EG 탱크(150)에 수용되는 반응물은 물이 대략 1~3%, 에틸렌글리콜이 91% 이상, 불순물(PET, PTA, TA 등)이 6% 이하로 혼합된 것이다. 구체적으로는, 물 1~3중량%, 에틸렌글리콜 91~99중량%, 불순물 0~6%로 혼합된 것이다.
여기서, 상기 크루드 EG 탱크(150)에 수용된 부산물로부터 에틸렌글리콜을 정제할 수 있다.
도 3에 도시한 바와 같이, PET 제조 과정에서 배출되는 부산물이 제1증류탑(170)에 유입된다. 유입된 부산물은 제1증류탑(170)의 상부에서 기화되며, 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜은 제1증류탑(170)의 상부에서 배출된다.
제1증류탑(170)의 구조를 살펴보면, 다단증류를 하기 위해 여러 층으로 구분되어 있다. 제1증류탑(170)은 각 층마다 내부식성 금속 재질의 판인 트레이로 이루어져 있다. 각 트레이마다 여러 구멍이 뚫려 있어 기화된 물질이 다음 위층으로 올라갈 수 있다. 반면, 액화된 물질은 다운코머(Downcomer)를 통하여 아래 트레이로 떨어져 내려오게 된다. 제1증류탑의 높이는 대략 10m 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
제1증류탑(170)은 진공 상태로 유지되며, 내부 압력은 대략 0.14~0.16kgf/cm2G로 조절된다. 상기 제1증류탑(170)의 상부와 하부는 고온을 유지하며, 상부는 130~150℃, 하부는 150~170℃를 유지한다. 상부와 하부의 온도가 이 범위를 벗어나는 경우, 하부의 온도가 높으면 탄화되는 성분의 증가로 정제 컬럼의 운전에 어려움이 있을 수 있고, 상부의 온도가 낮으면 제2증류탑(180)에서 분리효율이 떨어진다.
이러한 온도범위에서, 부산물은 제1증류탑(170)에 유입되어 기화되며, 수증기와 기화된 에틸렌글리콜은 제1증류탑(170)의 상부에서 배출된다. 즉, 제1증류탑의 상부에서 응축기 없이 물과 에틸렌글리콜을 증기상태로 배출하게 된다. 제1증류탑의 하부에서는 일부 소량의 EG 및 고비점 물질(PET/PTA등)이 액상으로 배출된다. 제1증류탑은 진공 상태에서 운전되기 때문에, 에틸렌글리콜의 끓는점 보다 낮은 온도에서 에틸렌글리콜이 증기상태로 배출된다.
따라서, 제1증류탑(170)의 상부에 냉각수를 공급하지 않아도 된다.
고비점 물질인 PTA, PET 등은 제1증류탑(170)의 하부에서 배출되어 폐기처분된다.
배출된 증기 상태의 수증기와 에틸렌글리콜은 제2증류탑(180)의 하부로 유입된다.
제2증류탑(180)의 구조는 제1증류탑과 유사 또는 동일할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
제2증류탑(180)은 진공 상태로 유지되며, 내부 압력은 0.04~0.06kgf/cm2G로 조절된다. 상기 제2증류탑(180)의 상부와 하부는 온도 차를 두고, 상부는 30~50℃, 하부는 110~130℃를 유지한다. 제2증류탑(180)으로 유입된 반응물은 고온을 유지하면서 열원과 함께 제2증류탑에 공급되면서 순환된다.
이에 따라, 본원발명에서는 제1증류탑(170)에서 배출되는 증기와 열을 이용하여, 기존의 리보일러에서 반응물을 증기로 만들기 위해 사용되는 스팀의 사용량을 감소시킴으로써, 에너지 손실을 방지할 수 있다.
상기 제2증류탑(180)의 상부에는 응축기가 설치되어 냉각수를 공급하게 된다. 응축기에 의해, 증기 상태의 물은 응축되어 제2증류탑(180)의 상부에서 배출된다. 에틸렌글리콜은 물과 분리되어 99.5% 이상의 고순도로 정제되어 제2증류탑의 하부에서 배출된다.
구체적으로는, 제2증류탑(180)의 하부로 공급되는 물과 에틸렌글리콜은 끓는점 차이에 의해 제2증류탑(180)의 상부로는 물이 제거되고, 하부로는 물이 제거된 에틸렌글리콜이 배출된다.
제2증류탑(180)의 하부에는 리보일러가 없기 때문에, 리보일러에 사용되는 스팀의 양을 월등히 낮출 수 있다. 따라서, 제2증류탑(180)의 하부에는 스팀을 공급하지 않아도 된다.
따라서, 본 발명에 따른 에틸렌글리콜의 정제 방법은 제1증류탑(170)에서 응축기를 설치하지 않고, 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜을 제2증류탑(180)으로 바로 공급할 수 있다. 아울러, 제2증류탑(180)에서 리보일러를 설치하지 않고 에틸렌글리콜의 분리가 가능하다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 에틸렌글리콜의 정제 방법은 제1증류탑(170) 상부에 냉각수가 공급되지 않고, 제2증류탑(180) 하부에 스팀을 공급하지 않고도 가능하다.
1년에 PET 생산량이 15만 톤이라고 가정할 때, 제1증류탑의 하부에 공급되는 스팀 사용량은 대략 6.6t/h 이하이다. 예를 들어, 본 발명의 정제 과정에서 스팀 사용량은 3~6.6t/h일 수 있다. 제2증류탑의 상부에 공급되는 냉각수의 사용량은 대략 180t/h 이하이다. 예를 들어, 본 발명의 정제 과정에서 스팀 사용량은 150~180t/h일 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시 예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.
110 : 제1믹싱 탱크
120 : 제2믹싱 탱크
130 : 모노머 반응기
140 : 정제탑
150 : 크루드 EG 탱크
160 : 폴리머 반응기
170 : 제1증류탑
180 : 제2증류탑

Claims (10)

  1. (a) 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 제조 과정에서 배출되고 에틸렌글리콜, 물, 불순물을 포함하는 부산물이 제1증류탑에 유입되는 단계;
    (b) 상기 부산물은 제1증류탑의 상부에서 기화되고 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜은 제1증류탑의 상부에서 배출되는 단계;
    (c) 상기 제1증류탑의 상부에서 배출된 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜이 제2증류탑의 하부로 유입되는 단계; 및
    (d) 상기 제2증류탑의 하부로 유입된 증기 상태의 물과 에틸렌글리콜이 순환되고, 증기 상태의 물은 응축되어 제2증류탑의 상부에서 배출되고 에틸렌글리콜은 분리되어 110~130℃ 인 제2증류탑의 하부에서 배출되는 단계;를 포함하고,
    상기 제1증류탑 내부의 압력은 0.14~0.16kgf/cm2G 로 조절되고, 상기 제2증류탑 내부의 압력은 0.04~0.06kgf/cm2G 로 조절되며,
    상기 (b) 단계에서, 상기 부산물은 130~150℃ 인 제1증류탑의 상부에서 기화되며,
    상기 (d) 단계에서, 제2증류탑의 열원으로서 제1증류탑에서 배출되는 증기와 열이 이용되며,
    상기 제1증류탑 상부에 냉각수가 공급되지 않고 상기 제2증류탑 하부에 스팀이 공급되지 않는 에틸렌글리콜의 정제 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불순물은 테레프탈산(TA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 중 1종 이상을 포함하는 에틸렌글리콜의 정제 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 상기 불순물은 150~170℃인 제1증류탑의 하부에서 배출되어 폐기처분되는 에틸렌글리콜의 정제 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서, 상기 물은 30~50℃인 제2증류탑의 상부에서 배출되는 에틸렌글리콜의 정제 방법.
  7. 삭제
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