KR102137314B1 - 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법이 제공된다. 상기 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법은, 제1 금속 산화물을 포함하는 전기 변색층, 및 상기 제1 금속 산화물과 다른 제2 금속 산화물을 포함하는 이온 저장층을 준비하는 단계, 상기 전기 변색층, 및 상기 이온 저장층 사이에 전기 변색 소자의 투과도(transmittance)의 변화량이 최대가 되는 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도를 갖는 철(Fe) 화합물, 광 개시제, 및 UV 경화제를 포함하는 액체 전해질을 주입하는 단계, 및 상기 액체 전해질에 UV를 조사하여, 고체 전해질로 변환시키는 단계를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 기준 몰 농도(M) 보다 높은 몰 농도를 갖는 철(Fe) 화합물을 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
전기변색 소자(Electrochromic device; ECD)는 산화 또는 환원 전극에서의 전기인가에 따른 전기화학 반응의 결과로서, 색을 변화 또는 조절할 수 있는 화학반응을 가능케 하는 1종 이상의 전기변색 물질을 포함하는 전기화학 소자를 말한다. 전기변색 현상(electrochromism)은 전압이 인가될 때 가역적으로 색을 변화시키는 특정 부류의 화합물에 대해 관찰되는 잘 알려진 물리적 현상이다. 이 재료는 산화 및 환원에 의해 광학 특성의 가역적 변화를 거친다. 통상, 전기변색 재료는 전계가 인가되지 않을 때 무색일 수 있고, 전계가 인가될 때 착색될 수 있 다.
이러한 전기 변색 원리를 바탕으로 유연 소자나 선글라스와 같은 실생활 용품부터 차량, 건물 내부에 적용되는 스마트 윈도우까지 다양한 분야에 적용하기 위한 지속적인 연구가 수행되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 공개 번호 10-2017-0142473(출원번호: 10-2016-0075980, 출원인: 주식회사 엘지화학)에는, 기재, 상기 기재 상에 구비되는 제1 금속 산화물층, 상기 제1 금속 산화물층 상에 구비되고 은을 포함 하는 제1 금속층, 상기 제1 금속층 상에 구비되는 제2 금속 산화물층, 및 상기 제2 금속 산화물층 상에 구비되는 제2 금속층을 포함하고, 상기 제2 금속층의 금속은 은보다 산화 준위가 낮은 것을 특징으로 하는 전도성 구조체, 및 이를 포함하는 전기변색 소자가 개시되어 있다. 이 밖에도, 전기변색 원리를 이용한 다양한 기술들이 연구 개발되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 저전압에서도 용이하게 구동 가능한 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 대면적에도 적용이 용이한 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 전기변색 효율 및 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자는, 제1 전극, 상기 제1 전극과 대향하는 제2 전극, 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 제공되고, 전기 변색 소자의 투과도(transmittance)의 변화량이 최대가 되는 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도를 갖는 철(Fe) 화합물을 포함하는 고체 전해질, 상기 제1 전극과 상기 전해질 사이에 제공되고, 제1 금속 산화물을 포함하는 전기 변색층, 및
상기 제2 전극과 상기 전해질 사이에 제공되고, 상기 제1 금속 산화물과 다른 제2 금속 산화물을 포함하는 이온 저장층을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 철 화합물은, 페로센(Ferrocene)인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기준 몰 농도(M)는, 0.05 M인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고체 전해질은, 0.05 M 초과 0.2 M 미만 농도의 상기 철 화합물을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 인가되는 전압이 감소되는 경우, 상기 투과도의 변화량이 증가하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기 변색층, 및 상기 이온 저장층 내에 상기 제1 금속 산화물, 및 상기 제2 금속 산화물이 입자 형태로 관찰되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속 산화물은 텅스텐 산화물(WO3) 입자를 포함하고, 상기 제2 금속 산화물은 안티몬 주석 산화물(ATO) 입자를 포함할 수 있다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법은, 제1 금속 산화물을 포함하는 전기 변색층, 및 상기 제1 금속 산화물과 다른 제2 금속 산화물을 포함하는 이온 저장층을 준비하는 단계, 상기 전기 변색층, 및 상기 이온 저장층 사이에 전기 변색 소자의 투과도(transmittance)의 변화량이 최대가 되는 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도를 갖는 철(Fe) 화합물, 광 개시제, 및 UV 경화제를 포함하는 액체 전해질을 주입하는 단계, 및 상기 액체 전해질에 UV를 조사하여, 고체 전해질로 변환시키는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는 PEGDMA(Poly(ethylene glycol) dimethacrylate), 및 PEGMA(Poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기 변색층, 및 상기 이온 저장층을 준비하는 단계는, 소스 분말을 분말 저장 탱크 내에 준비하는 단계, 상기 분말 저장 탱크와 챔버의 압력 차이를 이용하여, 상기 소스 분말을 가속시키는 단계, 상기 챔버 내의 기판을 가열하는 단계, 및 가속된 상기 소스 분말을 가열된 상기 기판 상에 제공하여, 이온 저장층 또는 전기 변색층 중에서 적어도 하나를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 분말은, 텅스텐 산화물을 포함하는 제1 소스 분말을 포함하고, 상기 챔버 내의 기판을 가열하는 단계는, 상기 챔버 내의 제1 기판을 가열하는 것을 포함하고, 상기 분말 저장 탱크와 상기 챔버 사이의 압력 차이를 이용하여 가속된 상기 제1 소스 분말이 가열된 상기 제1 기판 상에 제공되어, 상기 전기 변색층이 형성되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 분말은, 안티몬 주석 산화물을 포함하는 제2 소스 분말을 포함하고, 상기 챔버 내의 기판을 가열하는 단계는, 상기 챔버 내의 제2 기판을 가열하는 것을 포함하고, 상기 분말 저장 탱크와 상기 챔버 사이의 압력 차이를 이용하여 가속된 상기 제2 소스 분말이 가열된 상기 제2 기판 상에 제공되어, 상기 전기 변색층이 형성되는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자는, 제1 전극, 상기 제1 전극과 대향하는 제2 전극, 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 제공되고, 상기 전기 변색 소자의 투과도의 변화량이 최대가 되는 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도를 갖는 철(Fe) 화합물을 포함하는 고체 전해질, 상기 제1 전극과 상기 전해질 사이에 제공되고, 제1 금속 산화물을 포함하는 전기 변색층, 및 상기 제2 전극과 상기 전해질 사이에 제공되고, 상기 제1 금속 산화물과 다른 상기 제2 금속 산화물을 포함하는 이온 저장층을 포함할 수 있다. 이에 따라, 저전압에서의 구동 효율이 향상되고 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자가 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법 중 전기 변색층 및 이온 저장층의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자가 포함하는 전해질 내에서 전자의 이동을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 장치를 나타내는 도면이다.
도 6 및 도 7은 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색층 및 이온 저장층을 촬영한 사진이다.
도 8 및 도 9는 본 발명의 비교 예 5 및 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층을 촬영한 사진이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색 특성을 촬영한 사진이다.
도 12 내지 도 14는 본 발명의 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색 특성을 촬영한 사진이다.
도 15는 본 발명의 비교 예들에 따른 전기 변색 소자의 탈색 특성을 촬영한 사진이다.
도 16 및 도 17은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 변색 및 탈색 특성을 촬영한 사진이다.
도 18은 본 발명의 비교 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 저항 특성을 비교하는 그래프이다.
도 19 내지 도 21은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 연속 구동 특성을 나타내는 그래프이다.
도 22는 본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 23은 본 발명의 비교 예 및 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 24 내지 도 29는 본 발명의 비교 예 및 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 전기변색 특성을 비교하는 그래프이다.
도 30은 이온 저장층이 포함하는 물질에 따른 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 31은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 32 및 도 33은 본 발명의 비교 예 5 및 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 특성을 비교하는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법 중 전기 변색층 및 이온 저장층의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자가 포함하는 전해질 내에서 전자의 이동을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 장치를 나타내는 도면이다.
도 6 및 도 7은 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색층 및 이온 저장층을 촬영한 사진이다.
도 8 및 도 9는 본 발명의 비교 예 5 및 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층을 촬영한 사진이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색 특성을 촬영한 사진이다.
도 12 내지 도 14는 본 발명의 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색 특성을 촬영한 사진이다.
도 15는 본 발명의 비교 예들에 따른 전기 변색 소자의 탈색 특성을 촬영한 사진이다.
도 16 및 도 17은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 변색 및 탈색 특성을 촬영한 사진이다.
도 18은 본 발명의 비교 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 저항 특성을 비교하는 그래프이다.
도 19 내지 도 21은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 연속 구동 특성을 나타내는 그래프이다.
도 22는 본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 23은 본 발명의 비교 예 및 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 24 내지 도 29는 본 발명의 비교 예 및 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 전기변색 특성을 비교하는 그래프이다.
도 30은 이온 저장층이 포함하는 물질에 따른 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 31은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 32 및 도 33은 본 발명의 비교 예 5 및 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 특성을 비교하는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법 중 전기 변색층 및 이온 저장층의 제조 방법을 설명하는 순서도이고, 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자를 나타내는 도면이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 전기 변색층(40), 및 이온 저장층(50)이 준비될 수 있다(S100). 일 실시 예에 따르면, 상기 전기 변색층(40)은 제1 금속 산화물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 금속 산화물은 텅스텐 산화물(WO3)을 포함할 수 있다. 상기 이온 저장층(50)은 상기 제1 금속 산화물과 다른 제2 금속 산화물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 금속 산화물은 안티몬 주석 산화물(ATO)일 수 있다.
상기 전기 변색층(40), 및 상기 이온 저장층(50) 사이에 액체 전해질(30)이 주입될 수 있다(S200). 이후, 상기 액체 전해질(30)에 UV가 조사되어 고체 전해질(30)로 변환될 수 있다(S300). 이에 따라, 상기 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자가 제조될 수 있다. 즉, 상기 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자는, 상기 전기 변색층(40), 상기 이온 저장층(50), 및 상기 전기 변색층(40)과 상기 이온 저장층(50) 사이에 제공되는 상기 고체 전해질(30)을 포함할 수 있다. 이하, 상기 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 각 구성이 설명된다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전기 변색층(40) 및 상기 이온 저장층(50)은 소스 분말을 기판 상에 제공하는 방법으로 형성될 수 있다. 구체적으로, 소스 분말이 분말 저장 탱크 내에 준비될 수 있다(S110). 일 실시 예에 따르면, 상기 소스 분말은 제1 소스 분말 및 제2 소스 분말을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 소스 분말은 텅스텐(W) 및 산소(O)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 소스 분말은 안티모니(antimony, Sb), 주석(tin, Sn), 및 산소(O)를 포함할 수 있다. 상기 제1 소스 분말 및 상기 제2 소스 분말은 각각 분말 저장 탱크 내에 준비될 수 있다.
상기 분말 저장 탱크, 및 상기 분말 저장 탱크와 연결된 챔버 사이의 압력 차이를 이용하여, 상기 소스 분말이 가속될 수 있다(S120). 일 실시 예에 따르면, 상기 분말 저장 탱크 내의 상기 소스 분말은 분무될 수 있고, 분무된 상기 소스 분말이, 상기 분말 저장 탱크 및 상기 챔버 사이의 압력 차이에 의해, 초음속(supersonic)으로 가속되어, 상기 챔버 내로 분사될 수 있다.
상기 챔버 내의 기판은 가열될 수 있다(S130). 예를 들어, 상기 기판은 핫 플레이트(hot plate)등을 이용하여 가열될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 기판은 제1 전극(12)이 형성된 제1 기판(10), 및 제2 전극(22)이 형성된 제2 기판(20)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(12)이 형성된 상기 제1 기판(10), 및 상기 제2 전극(22)이 형성된 상기 제2 기판(20)은 FTO glass 일 수 있다.
가속된 상기 소스 분말은 상기 챔버 내의 가열된 상기 기판 상으로 제공되어, 상기 전기 변색층(40) 또는 상기 이온 저장층(50) 중에서 적어도 하나가 제조될 수 있다(S140). 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극(12)이 형성된 상기 제1 기판(10) 상에 상기 제1 소스 분말이 제공되어, 상기 전기 변색층(40)이 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 전기 변색층(40)은 텅스텐 산화물(WO3)을 포함할 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 전기 변색층(40)이 포함하는 텅스텐 산화물(WO3)은 입자 형태로 관찰될 수 있다. 반면, 상기 제2 전극(22)이 형성된 상기 제2 기판(20) 상에 상기 제2 소스 분말이 제공되어, 상기 이온 저장층(50)이 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 이온 저장층(50)은 안티몬 주석 산화물(ATO)을 포함할 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 이온 저장층(50)이 포함하는 안티몬 주석 산화물(ATO)은 입자 형태로 관찰될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 전해질(30)은 고분자 전해질, 철(Fe) 화합물, 광 개시제, 및 UV 경화제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자 전해질은 LiClO4 + PC:EC를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 철(Fe) 화합물은 페로센(Ferrocene)일 수 있다. 예를 들어, 상기 광 개시제는, Ciba® IRGACURE® 184일 수 있다. 예를 들어, 상기 UV 경화제는 PEGDMA(Poly(ethylene glycol) dimethacrylate), 및 PEGMA(Poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 철 화합물의 몰 농도(M)가 제어될 수 있다. 즉, 상기 전해질(30)은, 몰 농도(M)가 제어된 상기 철 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 철 화합물은, 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도를 갖도록 제어될 수 있다. 상기 기준 몰 농도(M)는 상기 전기 변색 소자의 투과도(transmittance)의 변화량이 최대가 되는 몰 농도(M)일 수 있다. 예를 들어, 상기 기준 몰 농도(M)는 0.05 M일 수 있다. 상기 전해질은 0.05 M 초과 0.2 M 미만 농도의 상기 철 화합물을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 전해질(30)이 주입된 상기 전기 변색 소자는 전기 변색 특성이 향상될 뿐만 아니라 연속구동 특성 또한 향상될 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자가 포함하는 전해질 내에서 전자의 이동을 나타내는 도면이다.
도 4를 참조하면, 상기 전기 변색 소자에 전압이 인가되는 경우, 상기 전해질(30) 내에서 상기 철 화합물은 확산될 수 있다. 상술된 바와 같이, 상기 철 화합물은 페로센(ferrocene)일 수 있다. 이하, 상기 철 화합물이 페로센인 경우를 상정하여 설명된다.
상기 전해질(30) 내에서 상기 페로센(Fc)이 확산되는 경우, 상기 페로센(Fc)은 상기 전기 변색층(40)이 상기 전해질(30)과 접촉되는 계면, 및 상기 이온 저장층(50)이 상기 전해질(30)과 접촉되는 계면에서 전자를 전달할 수 있다. 특히. (+) 전압이 인가되는 Anode 전극과 인접한 상기 전기 변색층(40) 및 상기 전해질(30)의 계면 또는 상기 이온 저장층(50) 및 상기 전해질(30)의 계면에서는, 상기 페로센(Fc)이 전자를 잃으면서 산화된 Ferrocenium(Fc+) 형태를 나타낼 수 있다. 즉, 상기 페로센(Fc)은 anodic coloration material로 사용될 수 있다. 이에 따라, 상기 전기 변색 소자는, 전기 변색 특성이 향상될 수 있다. 구체적으로, 상기 전기 변색 소자는, 인가되는 전압이 감소되는 경우에도, 투과도의 변화량이 증가될 수 있다. 즉, 상기 페로센(Fc)을 포함하는 상기 전해질(30)을 포함하는 상기 전기 변색 소자는, 저전압의 조건에서도 우수한 전기 변색 특성을 나타낼 수 있다.
또한, 상술된 바와 같이 상기 페로센(Fc)은 상기 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도(M)를 갖도록 제어될 수 있다. 이에 따라, 상기 전기 변색 소자는 연속구동 특성이 향상될 수 있다. 구체적으로, 상기 페로센(Fc)이 상기 기준 몰 농도(M)를 갖는 경우, 상기 전기 변색 소자는 투과도의 변화량이 최대가 될 수 있다. 하지만, 상기 페로센(Fc)이 상기 기준 몰 농도(M)를 갖는 경우, 전기 변색 후 투과도가 다시 회복되는 탈색 현상이 실질적으로 발생되지 않아, 연속구동에 부적합할 수 있다.
이와 달리, 상기 페로센(Fc)이 상기 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도(M)를 갖는 경우, 상기 전기 변색 소자의 투과도의 변화량이 최대인 경우와 비교하여 약간 감소되지만, 전기 변색 후 투과도가 다시 회복되는 탈색 효율이 향상될 수 있다. 이에 따라, 상기 페로센(Fc)이 상기 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도(M)를 갖는 경우, 연속구동에 용이하게 적용될 수 있다.
또한, 상기 실시 예에 따른 연속구동이 특성이 향상된 전기 변색 소자는, 상기 고체 전해질(30)이 사용됨에 따라, 액체 전해질(30)이 사용되는 전기 변색 소자와 비교하여 대면적에서도 용이하게 적용될 수 있는 장점이 있다. 뿐만 아니라, 상기 전기 변색층(40), 및 상기 이온 저장층(50) 사이에 상기 액체 전해질(30)을 주입 후, UV 경화를 통해 상기 고체 전해질(30)로 변환시키는 간단한 공정으로 제조될 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자는, 상기 제1 전극(10), 상기 제1 전극(10)과 대향하는 상기 제2 전극(20), 상기 제1 전극(10)과 상기 제2 전극(20) 사이에 제공되고, 상기 전기 변색 소자의 투과도의 변화량이 최대가 되는 상기 기준 몰 농도(M)보다 높은 몰 농도를 갖는 상기 철(Fe) 화합물을 포함하는 상기 고체 전해질(30), 상기 제1 전극(10)과 상기 전해질(30) 사이에 제공되고, 상기 제1 금속 산화물을 포함하는 상기 전기 변색층(40), 및 상기 제2 전극(20)과 상기 전해질(30) 사이에 제공되고, 상기 제1 금속 산화물과 다른 상기 제2 금속 산화물을 포함하는 상기 이온 저장층(50)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 저전압에서의 구동 효율이 향상되고 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자가 제공될 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법이 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 장치가 도 5를 참조하여 설명된다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 장치를 나타내는 도면이다.
도 5를 참조하면, 상기 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 장치는, 챔버(100), 스테이지(stage, 110), 노즐(120), 카메라(130), 챔버 압력 조절부(140), 펌프(142), 공기 압축부(210), 필터(220), 레귤레이터(regulator, 230), 분말 저장 탱크(240), 및 분무 발생기(242)를 포함할 수 있다.
상기 스테이지(110)는, 상기 챔버(100) 내에 배치될 수 있다. 상기 스테이지(110) 상에 기판(112)이 안착될 수 있다. 상기 스테이지(110)는, 지면에 평행한 제1 및 제2 방향, 그리고, 지면에 수직한 제3 방향으로 움직이도록 구성될 수 있다. 상기 기판(112)은 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 상기 제1 전극이 형성된 상기 제1 기판 및 상기 제2 전극이 형성된 상기 제2 기판을 포함할 수 있다.
상기 공기 압축부(210)는 공기를 압축하여 압축 공기를 제공할 수 있다. 상기 압축 공기는 상기 필터(220)를 투과하면서, 먼지, 기름 등이 제거될 수 있다. 상기 압축 공기는 상기 레귤레이터(230)를 통과하여, 상기 분말 저장 탱크(240)에 제공될 수 있다.
상기 분말 저장 탱크(240) 내에 소스 분말(244)이 저장 될 수 있다. 상기 소스 분말(244)은, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 텅스텐 및 산소를 포함하는 제1 소스 분말과 안티몬, 주석 및 산소를 포함하는 제2 소스 분말을 포함할 수 있다.
상기 분말 저장 탱크(240) 내에 상기 분무 발생기(242)가 배치될 수 있다. 상기 분무 발생기(242)에 의해, 상기 분말 저장 탱크(240) 내에 저장된 상기 소스 분말(244)이 분무될 수 있다. 분무된 상기 소스 분말(244)은, 상기 공기 압축 부(210)로부터 제공된 상기 압축 공기에 의해 상기 챔버(100) 내의 상기 기판(112) 상으로 분사되되, 상기 분말 저장 탱크(240)와 상기 챔버(100) 사이의 압력에 의해 가속 분사될 수 있다.
상기 챔버 압력 조절부(140) 및 상기 펌프(142)는 상기 챔버(100) 내부를 저 진공 상태로 유지할 수 있다. 이에 따라, 상기 분말 저장 탱크(240)와 상기 챔버(100) 사이에 압력의 차이가 실질적(substantially)으로 일정하게 유지되고, 상기 압력의 차이에 의해, 분무된 상기 소스 분말(244)이 가속되어, 상기 노즐(120)을 통해, 상기 기판(112) 상으로 제공될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 챔버(100) 내부는 대기 분위기일 수 있다. 상기 챔버 압력 조절부(140)는 상기 제어부(132)에 의해 제어될 수 있다.
상기 제1 전극을 포함하는 상기 제1 기판 상으로 분사된 상기 제1 소스 분말에 의해, 도 1내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 텅스텐 산화물을 포함하는 전기 변색층이 제조될 수 있다. 또한, 상기 제2 전극을 포함하는 상기 제2 기판 상으로 분사된 상기 제2 소스 분말에 의해, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 안티몬 주석 산화물을 포함하는 이온 저장층이 제조될 수 있다.
상기 카메라(130)는 상기 기판(112) 상에 형성되는 상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층을 촬영하여, 상기 제어부(132)로 전송할 수 있다. 사용자는 상기 제어부(132)를 통해, 상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층의 형성 과정을 관찰할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 장치가 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 구체적인 실험 예 및 특성 평가 결과가 설명된다.
실시 예 1에 따른 전기 변색 소자 제조
FTO-glass 상에 텅스텐(W) 및 산소(O)를 포함하는 소스 분말을 제공하여, 텅스텐 산화물(WO3)을 포함하는 전기 변색층을 제조하였다. 또한, FTO-glass 상에 안티모니(Sb), 주석(Sn), 및 산소(O)를 포함하는 소스 분말을 제공하여, 안티몬 주석 산화물(ATO)을 포함하는 이온 저장층을 제조하였다.
1M 농도의 LiClO4 + PC:EC(1:1), 0.05 M 농도의 페로센(ferrocene), Ciba® IRGACURE® 184, PEGDMA(Poly(ethylene glycol) dimethacrylate), 및 PEGMA(Poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate)을 포함하는 액체 전해질이 준비된다.
제조된 상기 전기 변색층 및 이온 저장층을 서로 마주보도록 배치시킨 후, 상기 전기 변색층 및 이온 저장층 사이에 상기 액체 전해질을 주입하였다. 이후, 상기 액체 전해질에 UV를 조사하여 고체 전해질로 변형시켜, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
실시 예 2에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 방법으로 전기 변색 소자를 제조하되, 0.1 M 농도의 페로센을 포함하는 전해질을 사용하여, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
실시 예 3에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 방법으로 전기 변색 소자를 제조하되, 0.2 M 농도의 페로센을 포함하는 전해질을 사용하여, 상기 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
비교 예 1에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 방법으로 전기 변색 소자를 제조하되, 페로센을 포함하지 않는 전해질을 사용하여, 상기 비교 예 1에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
비교 예 2에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 이온 저장층, 전기 변색층과 1M 농도의 LiClO4 + PC:EC(1:1)을 포함하는 액체 전해질이 준비된다. 상기 이온 저장층, 및 전기 변색층을 마주보도록 배치한 후, 상기 이온 저장층, 및 전기 변색층 사이에 상기 액체 전해질을 주입하여, 상기 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
비교 예 3에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 이온 저장층, 전기 변색층과 1M 농도의 LiClO4 + PC:EC(1:1), 및 0.05 M 농도의 페로센을 포함하는 액체 전해질이 준비된다. 상기 이온 저장층, 및 전기 변색층을 마주보도록 배치한 후, 상기 이온 저장층, 및 전기 변색층 사이에 상기 액체 전해질을 주입하여, 상기 비교 예 3에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
비교 예 4에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 이온 저장층, 전기 변색층과 1M 농도의 LiClO4 + PC:EC(1:1), 및 0.1 M 농도의 페로센을 포함하는 액체 전해질이 준비된다. 상기 이온 저장층, 및 전기 변색층을 마주보도록 배치한 후, 상기 이온 저장층, 및 전기 변색층 사이에 상기 액체 전해질을 주입하여, 상기 비교 예 4에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
비교 예 5에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 방법으로 전기 변색 소자를 제조하되, NiO를 포함하는 이온 저장층을 사용하여, 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
비교 예 6에 따른 전기 변색 소자 제조
상기 실시 예 1에 따른 방법으로 전기 변색 소자를 제조하되, NiO 및 TiO2를 포함하는 이온 저장층을 사용하여, 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자를 제조하였다.
상술된 실시 예들, 및 비교 예들에 따른 전기 변색 소자의 구조가 아래 <표 1>을 통하여 정리된다.
| 구분 | 구성 | 전해질 상태 |
| 실시 예 1 | WO3 / 0.05 M 농도의 페로센 / ATO | 고체 |
| 실시 예 2 | WO3 / 0.1 M 농도의 페로센 / ATO | 고체 |
| 실시 예 3 | WO3 / 0.2 M 농도의 페로센 / ATO | 고체 |
| 비교 예 1 | WO3 / 페로센 미포함 / ATO | 고체 |
| 비교 예 2 | WO3 / 페로센 미포함 / ATO | 액체 |
| 비교 예 3 | WO3 / 0.05 M 농도의 페로센 / ATO | 액체 |
| 비교 예 4 | WO3 / 0.1 M 농도의 페로센 / ATO | 액체 |
| 비교 예 5 | WO3 / 0.1 M 농도의 페로센 / NiO | 액체 |
| 비교 예 6 | WO3 / 0.1 M 농도의 페로센 / NiO-TiO2 | 액체 |
도 6 및 도 7은 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색층 및 이온 저장층을 촬영한 사진이고, 도 8 및 도 9는 본 발명의 비교 예 5 및 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층을 촬영한 사진이다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색층을 SEM(scanning electron microscopy) 촬영하여 도 6에 도시하였고, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층을 SEM 촬영하여 도 7에 도시하였다. 도 6 및 도 7에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색층에는 WO3가 입자 형태로 제공되어 있는 것을 확인할 수 있었고, 이온 저장층에는 ATO가 입자 형태로 제공되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
도 8 및 도 9를 참조하면, 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층을 SEM 촬영하여 도 8에 도시하였고, 상기 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층을 SEM 촬영하여 도 9에 도시하였다. 도 8 및 도 9에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층에는 NiO가 입자 형태로 제공되어 있고, 상기 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 이온 저장층에는 NiO 및 TiO2가 입자 형태로 제공되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색 특성을 촬영한 사진이다.
도 10의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 상기 비교 예 1에 따른 전기 변색 소자가 전기 변색되기 전의 상태, -1.5V(60s)의 조건에서 전기 변색된 상태, 및 -3.0V(60s)의 조건에서 전기 변색된 상태를 일반 사진 촬영하여 나타내었다. 도 10의 (a) 내지 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 1에 따른 전기 변색 소자는, 전압 인가에 따라 전기 변색 특성을 나타내었지만, 전기 변색 특성이 뚜렷하게 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 도 10의 (b)에서 확인할 수 있듯이 저전압에는 전기 변색 효율이 낮은 것을 확인할 수 있었다.
도 11의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자가 전기 변색되기 전의 상태, 및 -3.0V(60s)의 조건에서 전기 변색된 상태를 일반 사진 촬영하여 나타내었다. 도 11의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자 역시, 전기 변색 특성이 뚜렷하게 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
도 12 내지 도 14는 본 발명의 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 전기 변색 특성을 촬영한 사진이다.
도 12의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자가 전기 변색되기 전의 상태, 및 -3.0V(60s)의 조건에서 전기 변색된 상태를 일반 사진 촬영하여 나타내었다. 도 12의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자는, 전기 변색 특성이 뚜렷하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 13의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자가 전기 변색되기 전의 상태, 및 -1.5V(60s)의 조건에서 전기 변색된 상태를 일반 사진 촬영하여 나타내었다. 도 13의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자 역시, 전기 변색 특성이 뚜렷하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 14의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자가 전기 변색되기 전의 상태, 및 -3.0V(60s)의 조건에서 전기 변색된 상태를 일반 사진 촬영하여 나타내었다. 도 14의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자 역시, 전기 변색 특성이 뚜렷하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 10 내지 도 14를 통해 알 수 있듯이, 상기 실시 예들에 따른 전기 변색 소자는, 전해질 내에 페로센을 포함함에 따라, 상기 비교 예들에 다른 전기 변색 소자와 비교하여, 전기 변색 효율이 향상되는 것을 알 수 있다.
도 15는 본 발명의 비교 예들에 따른 전기 변색 소자의 탈색 특성을 촬영한 사진이다.
도 15의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 상기 비교 예 2, 비교 예 3, 및 비교 예 4에 따른 전기 변색 소자를 전기 변색시킨 이후, +2.5V(100s)의 조건에서 탈색을 진행시키고, 일반 사진 촬영하여 나타내었다.
도 15의 (a) 및 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 2 및 비교 예 4에 따른 전기 변색 소자의 경우, 탈색이 진행됨에도 불구하고 투과도가 초기 상태로 회복되지 않은 것을 확인할 수 있었다. 도 15의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 3에 따른 전기 변색 소자의 경우, 탈색이 진행됨에 따라 투과도가 초기 상태로의 회복이 어느 정도 진행되는 것을 확인할 수 있었다. 하지만, 상기 비교 예 2 내지 비교 예 4에 따른 전기 변색 소자 모두, 탈색이 진행됨에 따라 미세 버블(bubble)이 발생되는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 비교 예 2 내지 비교 예 4에 따른 전기 변색 소자는, 연속구동에 부적합한 것을 확인할 수 있었다. 즉, 액체 상태의 전해질을 포함하는 전기 변색 소자는, 연속구동에 부적합한 것을 알 수 있다.
도 16 및 도 17은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 변색 및 탈색 특성을 촬영한 사진이다.
도 16의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 초기 상태, -1.5V(60s)의 조건에서 변색된 상태, 및 +1.0(300s)의 조건에서 탈색된 상태를 각각 일반 사진 촬영하여 나타내었다. 도 16의 (a) 내지 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는, 변색 이후 탈색을 통하여 초기 상태의 투과도와 유사하도록 투과도가 회복되는 것을 확인할 수 있었다.
도 17의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 20 x 20 cm2의 대면적으로 제조된 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 초기 상태, -1.5V(4 min)의 조건에서 변색된 상태, 및 +1.0(8 min)의 조건에서 탈색된 상태를 각각 일반 사진 촬영하여 나타내었다. 도 17의 (a) 내지 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 경우, 대면적으로 제조됨에도 불구하고 저전압에서 높은 변색 효율을 나타내었고, 탈색을 통한 투과도의 회복 또한 우수하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 18은 본 발명의 비교 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 저항 특성을 비교하는 그래프이다.
도 18의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자를 EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy) 분석을 진행하여, 전해질과 전기 변색층 사이의 내부 저항을 비교하였다. 도 18의 (a)는 EIS 분석을 통한 RCT(charge transfer 저항)을 나타내고, 도 18의 (b)는 EIS 분석을 토한 Rs(초기 저항)을 나타낸다. 도 18의 (a) 및 (b)에서 확인된 상기 비교 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 EIS 분석 결과가 아래 <표 2>를 통하여 정리된다.
| 구분 | Rs(ohm) | RCT(ohm) | Slope |
| 비교 예 1 | 54.3 | 706.3 | 2.09 |
| 실시 예 2 | 53.8 | 623.8 | 0.39 |
도 18의 (a), (b) 및 <표 2>에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는, 비교 예 1에 다른 전기 변색 소자와 비교하여, RCT(charge transfer 저항) 값 및 Rs(초기 저항) 값이 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 19 내지 도 21은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 연속 구동 특성을 나타내는 그래프이다.
도 19를 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자를 100회 연속 구동 시킨 후, 시간(Elapsed Time, sec)에 따른 투과도 변화(transmittance, %)를 나타내었다. 연속구동에서 변색은 -1.5V(1 min)의 조건으로 진행하고, 탈색은 +1.0V(5 min)의 조건으로 진행하였다. 도 20을 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자를 100회 연속구동 시킨 후, 시간(Elapsed Time, sec)에 따른 Charge 변화(mC)를 나타내었다. 연속구동에서 변색은 -1.5V(1 min)의 조건으로 진행하고, 탈색은 +1.0V(5 min)의 조건으로 진행하였다. 도 21을 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자를 100회 연속 구동 시킨 후, 시간(Elapsed Time, sec)에 따른 Current 변화(mA)를 나타내었다. 연속구동에서 변색은 -1.5V(1 min)의 조건으로 진행하고, 탈색은 +1.0V(5 min)의 조건으로 진행하였다
도 19 내지 도 21에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는, 100회 연속구동 되는 경우에도, 투과도 변화, Charge 변화, 및 Current 변화가 실질적으로 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는, 연속구동에 적합하다는 것을 알 수 있다.
도 22는 본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 22의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 1 및 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자를 연속구동 시킨 후, 시간(Elapsed Time, sec)에 따른 투과도 변화(transmittance, %)를 나타내었다. 연속구동에서 변색은 -1.5V(60s)의 조건으로 진행하고, 탈색은 +1.0V(100s)의 조건으로 진행하였다.
도 22의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자는 연속구동에 따라, 투과도의 회복이 실질적으로 나타나지 않았지만, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는 연속구동에 따라, 투과도가 회복이 높은 효율로 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 23은 본 발명의 비교 예 및 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 23을 참조하면, 상기 비교 예 1, 실시 예 1 내지 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자를 -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색 시킨 후, 시간이 지남에 따라 변화되는 투과도(Transmittance, %)를 측정하여 나타내었다.
도 23에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자의 경우, 변색된 이후 투과도의 회복이 실질적으로 발생되지 않은 것을 확인할 수 있었다. 반면, 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 경우 34%의 투과도 회복을 나타내고, 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자의 경우 15%의 투과도 회복을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
즉, 도 22 및 도 23에서 알 수 있듯이, 0.05 M 농도의 페로센을 갖는 전해질을 포함하는 전기 변색 소자의 경우, 전기변색 효율은 가장 높게 나타나지만, 투과도 회복 특성이 나타나지 않아, 연속구동을 위한 사용에 부적합 하다는 것을 알 수 있다. 반면, 0.1 M 농도의 페로센을 갖는 전해질을 포함하는 전기 변색 소자의 경우, 0.05 M 농도의 페로센을 갖는 전해질을 포함하는 전기 변색 소자와 비교하여 전기변색 효율은 조금 낮게 나타나지만, 투과도 회복 특성이 현저히 높게 나타나, 연속구동을 위한 사용에 적합하다는 것을 알 수 있다.
도 24 내지 도 29는 본 발명의 비교 예 및 실시 예들에 따른 전기 변색 소자의 전기변색 특성을 비교하는 그래프이다.
도 24 및 도 25를 참조하면, 상기 비교 예 1, 및 실시 예 1 내지 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자를 전기변색 시킨 후, 초기 상태의 투과도와 전기변색된 상태에서의 투과도에 대한 차이(△T)를 나타내었다. 도 24는 -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색 상태를 나타내고, 도 25는 -3.0V(60s)의 조건에서 전기변색 상태를 나타낸다.
도 24에서 확인할 수 있듯이, -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 상기 비교 예 1에 따른 전기 변색 소자는 7%의 투구도 변화를 나타내고, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자는 63%의 투구도 변화를 나타내고, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는 62%의 투구도 변화를 나타내고, 상기 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자는 45%의 투구도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 25에서 확인할 수 있듯이, -3.0V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 상기 비교 예 1에 따른 전기 변색 소자는 58%의 투과도 변화를 나타내고, 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자는 65.7%의 투과도 변화를 나타내고, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는 62.5%의 투과도 변화를 나타내고, 상기 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자는 53%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 26의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자를 0.0V, -0.5V(60s), -1.0V(60s), -1.5V(60s), -2.0V(60s), -2.5V(60s), 및 -3.0V(60s)의 조건에서 각각 전기변색 시킨 후, 초기 상태의 투과도와 전기변색된 상태에서의 투과도에 대한 차이(△T)를 나타내었다.
도 26의 (a)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 1에 따른 전기 변색 소자는 -3.0V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 58%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 도 26의 (b)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 2에 따른 전기 변색 소자는 -3.0V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 58%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 27의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 1 및 비교 예 3에 따른 전기 변색 소자를 0.0V, -0.5V(60s), -1.0V(60s), -1.5V(60s), -2.0V(60s), -2.5V(60s), 및 -3.0V(60s)의 조건에서 각각 전기변색 시킨 후, 초기 상태의 투과도와 전기변색된 상태에서의 투과도에 대한 차이(△T)를 나타내었다.
도 27의 (a)에서 알 수 있듯이 상기 실시 예 1에 따른 전기 변색 소자는 -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 63%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 도 27의 (b)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 3에 따른 전기 변색 소자는 -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 50%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 28의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 2 및 비교 예 4에 따른 전기 변색 소자를 0.0V, -0.5V(60s), -1.0V(60s), -1.5V(60s), -2.0V(60s), -2.5V(60s), 및 -3.0V(60s)의 조건에서 각각 전기변색 시킨 후, 초기 상태의 투과도와 전기변색된 상태에서의 투과도에 대한 차이(△T)를 나타내었다.
도 28의 (a)에서 알 수 있듯이 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는 -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 61%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 도 28의 (b)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 4에 따른 전기 변색 소자는 -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 46%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 29를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자를 0.0V, -0.5V(60s), -1.0V(60s), -1.5V(60s), -2.0V(60s), -2.5V(60s), 및 -3.0V(60s)의 조건에서 각각 전기변색 시킨 후, 초기 상태의 투과도와 전기변색된 상태에서의 투과도에 대한 차이(△T)를 나타내었다. 도 29에서 알 수 있듯이 상기 실시 예 3에 따른 전기 변색 소자는 -1.5V(60s)의 조건에서 전기변색된 경우 45%의 투과도 변화를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 30은 이온 저장층이 포함하는 물질에 따른 연속구동 특성을 비교하는 그래프이다.
도 30의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 2 및 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 비교하기 위해, 전기변색 이후 시간(Elapsed time, sec)에 따른 투과도의 변화(transmittance, %)를 나타내었다.
도 30의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는 연속구동이 되는 경우에도, 투과도의 변화량이 실질적으로 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 도 30의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자가 연속구동 되는 경우, 시간이 경과됨에 따라, 투과도의 변화량이 점점 감속되는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예에 따른 전기 변색 소자를 제조하는 경우, 이온 저장층으로서 ATO를 사용하는 것이 연속구동 효율을 향상시킬 수 있는 방법임을 알 수 있다.
도 31은 본 발명의 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 31의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자를 변색(coloring)시킨 상태 및 탈색(bleaching)시킨 상태의 파장(wavelength, nm)에 따른 투과도(transmittance, %)를 측정한 그래프를 도 31의 (a)에 도시하였고, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자의 cyclic voltammetry(CV) 측정 결과를 도 31의 (b)에 도시하였다.
도 31의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는, 800nm의 파장에서 변색 상태와 탈색 상태의 투과도 차이가 약50%로 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 31의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2에 따른 전기 변색 소자는, CV curve의 면적이 넓게 나타나는 것으로 보아 우수한 전기적 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 32 및 도 33은 본 발명의 비교 예 5 및 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 특성을 비교하는 그래프이다.
도 32의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자를 변색(coloring)시킨 상태 및 탈색(bleaching)시킨 상태의 파장(wavelength, nm)에 따른 투과도(transmittance, %)를 측정한 그래프를 도 32의 (a)에 도시하였고, 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 확인하기 위해 전기변색 시킨 후 시간에 따른 투과도의 변화를 도 32의 (b)에 도시하였다.
도 32의 (a)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자는 800nm의 파장에서 변색 상태와 탈색 상태의 투과도 차이가 약 44%로 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 도 32의 (b)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 5에 따른 전기 변색 소자가 연속구동 되는 경우, 시간이 경과됨에 따라, 투과도의 변화량이 점점 감속되는 것을 확인할 수 있었다.
도 33의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자를 변색(coloring)시킨 상태 및 탈색(bleaching)시킨 상태의 파장(wavelength, nm)에 따른 투과도(transmittance, %)를 측정한 그래프를 도 33의 (a)에 도시하였고, 상기 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자의 연속구동 특성을 확인하기 위해 전기변색 시킨 후 시간에 따른 투과도의 변화를 도 33의 (b)에 도시하였다.
도 33의 (a)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자는 800nm의 파장에서 변색 상태와 탈색 상태의 투과도 차이가 약 45%로 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 도 33의 (b)에서 알 수 있듯이 상기 비교 예 6에 따른 전기 변색 소자가 연속구동 되는 경우, 시간이 경과됨에도 투과도의 변화량이 실질적으로 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
이 밖에도, 다양한 구조를 갖는 전기 변색 소자의 특성 평가 결과가 아래 <표 3>을 통하여 정리된다.
| 변색층 | 이온저장층 | 전해질 | 인가전압(V) | 변색/탈색시간(초) | 투과율 변화 범위(%) | Bubble 형성 여부 |
| Micro WO3 | ATO | 1M LiClO4 + PC:EC | ±3 | 60/100 | 초기 42 최종 25 |
6시간 후 극미량 발생, 지속적 감소 |
| 1M LiClO4 + PC:Acetonitrile | ±3 | 60/100 | 초기 37 최종 27 |
6시간 후 발생 | ||
| Nano NiO-TiO2 | 1M LiClO4 + PC:EC | ±3 | 50/600 | 초기 51 최종 30 |
3시간 후 발생 및 정상적 구동이 안됨 | |
| Nano WO3 | Micro NiO-TiO2 | ±3 | 50/600 | 초기 48 최종 25 |
3시간 후 발생 및 정상적 구동이 안됨 | |
| Nano NiO-TiO2 | ±3 | 50/600 | 초기 50 최종 28 |
3시간 후 발생 및 정상적 구동이 안됨 | ||
| ATO | -3(변색)/ 3(탈색) |
50/100 | 초기 43 최종 20 |
6시간 후 극미량 발생, 지속적 감소 | ||
| -3(변색)/ 2(탈색) |
초기 50 최종 14 |
1시간 유지 후 버블 발생 안 함 | ||||
| -3(변색)/1(탈색) | 초기 42 최종 11 |
1시간 유지 후 버블 발생 안 함 |
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
10: 제1 기판
12: 제1 전극
20: 제2 기판
22: 제2 전극
30: 전해질
40: 전기 변색층
50: 이온 저장층
100: 챔버
110: 스테이지
120; 노즐
130: 카메라
140: 챔버 압력 조절부
142: 펌프
210: 공기 압축부
220: 필터
230: 레귤레이터
240; 분말 저장 탱크
242: 분무 발생기
12: 제1 전극
20: 제2 기판
22: 제2 전극
30: 전해질
40: 전기 변색층
50: 이온 저장층
100: 챔버
110: 스테이지
120; 노즐
130: 카메라
140: 챔버 압력 조절부
142: 펌프
210: 공기 압축부
220: 필터
230: 레귤레이터
240; 분말 저장 탱크
242: 분무 발생기
Claims (12)
- 제1 전극;
상기 제1 전극과 대향하는 제2 전극;
상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 제공되고, 0.05M보다 높은 몰 농도를 갖는 페로센(Ferrocene)을 포함하는 고체 전해질;
상기 제1 전극과 상기 전해질 사이에 제공되고, 제1 금속 산화물을 포함하는 전기 변색층; 및
상기 제2 전극과 상기 전해질 사이에 제공되고, 상기 제1 금속 산화물과 다른 제2 금속 산화물을 포함하는 이온 저장층을 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자.
- 삭제
- 삭제
- 제1 항에 있어서,
상기 고체 전해질은, 0.05 M 초과 0.2 M 미만 농도의 상기 페로센을 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자.
- 제1 항에 있어서,
인가되는 전압이 감소되는 경우, 투과도의 변화량이 증가하는 것을 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자.
- 제1 항에 있어서,
상기 전기 변색층, 및 상기 이온 저장층 내에 상기 제1 금속 산화물, 및 상기 제2 금속 산화물이 입자 형태로 관찰되는 것을 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자.
- 제1 항에 있어서,
상기 제1 금속 산화물은 텅스텐 산화물(WO3) 입자를 포함하고,
상기 제2 금속 산화물은 안티몬 주석 산화물(ATO) 입자를 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자.
- 제1 금속 산화물을 포함하는 전기 변색층, 및 상기 제1 금속 산화물과 다른 제2 금속 산화물을 포함하는 이온 저장층을 준비하는 단계;
상기 전기 변색층, 및 상기 이온 저장층 사이에 0.05M보다 높은 몰 농도를 갖는 페로센(Ferrocene), 광 개시제, 및 UV 경화제를 포함하는 액체 전해질을 주입하는 단계; 및
상기 액체 전해질에 UV를 조사하여, 고체 전해질로 변환시키는 단계를 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법.
- 제8 항에 있어서,
상기 UV 경화제는 PEGDMA(Poly(ethylene glycol) dimethacrylate), 및 PEGMA(Poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법.
- 제8 항에 있어서,
상기 전기 변색층, 및 상기 이온 저장층을 준비하는 단계는,
소스 분말을 분말 저장 탱크 내에 준비하는 단계;
상기 분말 저장 탱크와 챔버의 압력 차이를 이용하여, 상기 소스 분말을 가속시키는 단계;
상기 챔버 내의 기판을 가열하는 단계; 및
가속된 상기 소스 분말을 가열된 상기 기판 상에 제공하여, 이온 저장층 또는 전기 변색층 중에서 적어도 하나를 형성하는 단계를 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법.
- 제10 항에 있어서,
상기 소스 분말은, 텅스텐 산화물을 포함하는 제1 소스 분말을 포함하고,
상기 챔버 내의 기판을 가열하는 단계는, 상기 챔버 내의 제1 기판을 가열하는 것을 포함하고,
상기 분말 저장 탱크와 상기 챔버 사이의 압력 차이를 이용하여 가속된 상기 제1 소스 분말이 가열된 상기 제1 기판 상에 제공되어, 상기 전기 변색층이 형성되는 것을 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법.
- 제10 항에 있어서,
상기 소스 분말은, 안티몬 주석 산화물을 포함하는 제2 소스 분말을 포함하고,
상기 챔버 내의 기판을 가열하는 단계는, 상기 챔버 내의 제2 기판을 가열하는 것을 포함하고,
상기 분말 저장 탱크와 상기 챔버 사이의 압력 차이를 이용하여 가속된 상기 제2 소스 분말이 가열된 상기 제2 기판 상에 제공되어, 상기 전기 변색층이 형성되는 것을 포함하는 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자의 제조 방법.
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Applications Claiming Priority (1)
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| KR1020180101869A KR102137314B1 (ko) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법 |
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| KR20200025069A KR20200025069A (ko) | 2020-03-10 |
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| KR1020180101869A KR102137314B1 (ko) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | 연속구동 특성이 향상된 전기 변색 소자 및 그 제조 방법 |
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