KR102133696B1 - 마이카/에폭시 나노 복합체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 마이카/에폭시 나노 복합재료 제조법에 관한 것으로, 실란계 다가 아민 유기화제를 마이카의 층간에 침투시켜서 층간 분위기를 친유성으로 유기화한 후 실란과 마이카 단일층이 화학결합하게 하고, 유기화된 마이카를 에폭시 수지 중에 분산시킨 후 경화시켜서 마이카/에폭시 나노 복합재료를 제조하는 방법과, 상기 유기화 마이카를 에폭시 수지 중에 분산시켜서 제조한 전기 절연재료용 마이카/에폭시 나노 복합재료 조성물에 대하여 개시(introduce)한다.

Description

마이카/에폭시 나노 복합체 제조방법{manufacturing method of the mica/epoxy nanocomposite}
본 발명은 마이카/에폭시 나노 복합재료 제조방법에 관한 것으로, 실란계 다가 아민계 유기화제를 마이카의 층간에 침투시켜서 층간 분위기를 친유성으로 유기화한 후 실란과 마이카 단일층이 화학결합하게 하고, 유기화된 마이카를 에폭시 수지 중에 분산시킨 후 경화시켜서 마이카/에폭시 나노 복합재료를 제조하는 방법과, 상기 유기화 마이카를 에폭시 수지 중에 분산시켜서 제조한 전기 절연재료용 마이카/에폭시 나노 복합재료 조성물에 관한 것이다.
에폭시 수지는 1940년대 중반부터 mold-type transformer, current transformer(CT), potential transformer(PT), metering out-fit(MOF), gas insulated switchgear(GIS), 라인 포스트 애자 및 전선 혼 등의 고체 전기 절연재료 분야에서 사용되어 왔다.
에폭시 수지의 절연 특성을 향상시키기 위해서 실리카, 알루미나, 마이카 등과 같은 무기물들을 도입하여 복합화한 재료가 사용되고 있으며, 복합화의 목적은 제품의 원가 절감은 물론 유전 특성, 절연파괴 특성 및 부분방전 특성 등과 같은 전기적 특성, 인장강도, 굴곡강도 및 충격강도 등과 같은 기계적 특성, 치수안정성, 열피로, 열충격 및 열분해 등과 같은 열적 특성들을 향상시키기 위해서이다.
에폭시 수지에 마이카를 도입하여 나노 복합재료를 제조하는 절차는 다음과 같다. 먼저, 천연 마이카를 수십 마이크로 크기의 입자로 분쇄한다. 이 마이크로 크기의 마이카는 아래 SEM 사진에서와 같이 다층 구조로 되어 있으며, 이 SEM 사진에서 마이카 한 겹 두께는 0.1 μm 정도이다. 이것의 구조를 더 자세히 들여다보면 1 nm 정도의 두께를 갖는 수십 겹의 나노 층상구조로 이루어져 있고, 층간 사이에는 K+ 양이온이 존재한다.
Figure 112018075355839-pat00001
그리고 수십 겹의 나노 마이카 층간 거리를 떨어뜨려서 개별 입자로 분리하기 위해서 친수성을 갖는 마이카 층간 분위기를 다가 양이온성 유기화제를 침투시켜서 소수성으로 유기화한다.
또한, 여기서 사용되는 유기화제들은 마이카 층간을 소수성으로 유기화하는 기능은 물론 개별 입자로 분리된 나노 마이카들과 에폭시 수지를 화학결합시킬 수 수 있는 실란 커플링제 기능을 갖는 것을 사용한다.
그리고 상기 유기화된 마이카를 에폭시 수지에 분산시키면 에폭시 수지가 소수성의 마이카 층간으로 침투하면서 경화가 일어나게 되어 마이카/에폭시 나노 복합체를 형성하게 된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 다가 양이온성 실란계 유기화제를 마이카의 층간에 침투시켜서 층간 분위기를 친유성으로 유기화한 후 실란과 마이카 단일층이 화학결합하게 하고, 유기화된 마이카를 에폭시 수지 중에 분산시킨 후 경화시킴으로서 마이카/에폭시 나노 복합재료를 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 상기 유기화 마이카를 에폭시 수지 중에 분산시켜서 제조한 전기 절연재료용 마이카/에폭시 나노 복합재료 조성물을 제공하는 것에 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일면(one aspect)에 따른 마이카/에폭시 나노 복합재료 제조법은, 마이카 층간의 유기화 단계(1단계): 실란계 유기화제와 마이카 단일층간 실란 결합 단계(2단계): 마이카/에폭시 나노 복합화 단계를 수행한다(3단계). 상기 1단계에서는 마이카 층간의 유기화 단계에서는 에탄올/증류수 혼합액에 실란계 다가 아민 화합물을 녹이고, 초산을 혼합하여 아민과 반응시켜서 4차 암모늄염화시킨 후 마이카를 투입한다. 그리고 초음파를 가하면 마이카 층간의 K+ 이온과 4차 암모늄염 (양이온) 사이의 양이온 교환 반응에 의해 유기화제가 마이카 층간에 침투하여 층간 분위기를 유기화시킨다. 이어서 상기 2단계에서는 실란계 유기화제와 마이카 단일층간 실란 결합 단계에서는 상기 유기화 단계 중에 초산을 추가로 투입함으로서 실란 결합제를 가수분해 시켜서 실란올을 형성시키고, 이 실란올과 마이카 단일층 표면의 실란올이 축합반응하여 물을 잃고 Si-O-Si 결합을 하게 된다. 그리고 상기 3단계에서는 마이카/에폭시 나노 복합화 단계에서는 상기 2단계에서 제조된 유기화 마이카를 에폭시 수지 중에 투입하고 초음파를 가하면 에폭시가 마이카 층간으로 침투하면서 층간 거리를 확장시키면서 경화반응이 진행되어서 마이카/에폭시 나노 복합체를 형성한다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 절연재료용 마이카/에폭시 나노 복합체 조성물은 에폭시 수지 100 중량부와 경화제 100 중량부 혼합액에 상기 2단계에서 제조된 유기화 마이카 0.5~10 중량부의 비율로 제조한 것이다.
본 발명에서 제안하는 마이카/에폭시 나노 복합재료 중에는 판상의 마이카 나노 입자가 에폭시 수지 중에 분산되어 있으면서 절연파괴의 원인이 되는 전자 흐름을 차단하는 장벽으로 작용하여 에폭시 수지의 절연파괴 강도를 크게 개선하는 효과가 있다.
또한 실란계 유기화제의 실란올과 마이카 단일층 표면의 실란올이 축합반응하여 Si-O-Si 결합을 함으로서 계면특성이 개선되기 때문에 절연파괴 강도가 크게 증가하는 효과도 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마이카/에폭시 나노 복합체를 제조하는 과정의 일 실시 예를 나타낸다.
도 2는 <실시예 1>에서 제조한 유기화 마이카의 열중량 분석 결과를 나타낸다. (a)는 미처리 마이카이고, (b)는 유기화 마이카의 열중량 분석 결과이다.
도 3은 <실시예 1>에서 경화된 마이카/에폭시 나노 복합체에서 에폭시 매트릭스 중에 분산된 마이카의 TEM 사진이다. (a)는 미처리 마이카/에폭시 계의 TEM(투과 전자현미경) 사진이고, (b)는 유기화 마이카/에폭시 계의 TEM 사진이다.
도 4는 <실시예 3>에서 경화된 유기화 마이카/에폭시 나노 복합체의 절연강도 값을 그래프로 나타낸 것이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 예시적인 실시 예를 설명하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 마이카/에폭시 나노 복합재료를 제조하는 과정의 일 실시 예를 나타낸다.
상기 1단계에서는 마이카 층간의 유기화 단계(110)에서는 반응 용기에 에탄올 30 중량부와 증류수 70 중량부를 혼합한 용액 100 중량부에 실란계 다가 아민 화합물을 0.2~2 중량부를 녹인 후 pH = 7이 되도록 초산을 투입한다. 그러면 실란계 다가 아민 화합물의 아민기가 초산과 반응하여 4차 암모늄염(양이온)을 형성시킨다. 그리고 여기에 마이카를 2~20 중량부를 투입하고 초음파를 1~5시간 가하면 마이카 층간의 K+ 이온과 4차 암모늄염 (양이온) 사이의 양이온 교환 반응에 의해 유기화제가 마이카 층간에 침투하여 층간 분위기를 유기화시킨다.
상기 2단계에서는 실란계 유기화제와 마이카 단일층간 실란 결합 단계(120)에서는 상기 유기화학 1단계(110)의 조건을 유지하면서 pH = 4~6이 되도록 초산을 추가로 투입하고 3~5시간 유지함으로서 실란 결합제를 가수분해 시켜서 실란올을 형성시키고, 이 실란올과 마이카 단일층 표면의 실란올이 축합반응하여 물이 떨어져 나오면서(즉 Si-OH + Si-OH → Si-O-Si + H2O) Si-O-Si 결합을 하게 됨으로서 다가 양이온성 실란계 유기화제 처리된 마이카를 얻는다. 반응이 완료된 후 에탄올로 2회 연속 원심분리 세척한 후 110℃, 진공 오븐에서 건조하여 보관 한다.
그리고 상기 3단계에서는 마이카/에폭시 나노 복합화 단계(130)에서는 에폭시 수지 100 중량부에 경화제 100 중량부와 상기 2단계에서 제조된 유기화 마이카(120) 0.5~10 중량부를 혼합하고, 120oC에서 3시간 경화시켜서 마이카/에폭시 나노 복합체를 형성한다.
상기 1단계에서 마이카 층간의 유기화 단계(110)에서 사용되는 실란계 다가 아민 화합물은, 3-(2-Aminoethylamino)-propyldimethoxymethylsilane, 3-(2-Aminoethylamino)-propyltrimethoxysilane, 3-(2-Aminoethylamino)- propyltriethoxysilane, [3-(6-Aminohexylamino)-propyl]trimethoxysilane, 1-(6-Aminohexylamino)-methyltriethoxysilane 등 중 에서 선택된 1종인 것일 수 있고, 그 사용량은 실란계 다가 아민 0.2~2 중량부당 마이카 2~20 중량부이다.
이 하에서는 본 발명을 실시 예를 통하여 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
상기 1단계(110)에서 반응용기에 에탄올 60g과 증류수 140g을 혼합하고, 실란계 다가 아민 화합물, 3-(2-Aminoethylamino)-propyldimethoxymethylsilane을 1.0g 녹인 후 pH = 7이 되도록 초산을 투입한다. 그리고 여기에 마이카 10g을 투입하고 초음파를 3시간 가하면 마이카 층간의 K+ 이온과 4차 암모늄염 (양이온) 사이의 양이온 교환 반응에 의해 유기화제가 마이카 층간에 침투하여 층간 분위기를 유기화시킨다.
이어서 상기 2단계(120)에서는 상기 1단계(110)의 조건을 유지하면서 pH = 5가 되도록 초산을 추가로 투입하고 3시간 유지함으로서 다가 양이온성 실란계 유기화제 처리된 마이카를 얻는다. 반응이 완료된 후 에탄올로 2회 연속 원심분리 세척한 후 110℃, 진공 오븐에서 건조하여 보관 한다.
그리고 상기 3단계(130)에서는 고리형 지방족 에폭시 수지 diglycidyl 1,2-cyclohexane dicarboxylate 100g에 상기 2단계에서 제조된 유기화 마이카(120) 4g을 혼합한 후, 초음파를 사용하여 1시간 동안 처리함으로써 유기화 마이카를 분산시킨다. 그리고, 고리형 지방족 산무수물 경화제 1,2-cyclohexane dicarboxylicanhydride 100g 및 3차 아민 촉진제 benzyldimethyl amine 1g을 섞고120oC에서 3시간 경화시켜서 마이카/에폭시 나노 복합체를 형성한다.
도 2는 미처리 마이카와 <실시예 1>의 2단계(120)에서 제조된 다가 양이온성 실란계 유기화제 처리된 마이카의 열중량 분석 결과를 나타낸다. (a)는 미처리 마이카의 온도변화(Temperature, ℃)에 따른 중량손실(Weight loss, %) 변화를 나타내고, (b)는 다가 양이온성 실란계 유기화제 처리된 마이카의 중량손실의 변화를 각각 나타낸다. 미처리 마이카의 중량손실은 0.24 중량%로 수분이 증발함에 기인하며, 다가 양이온성 실란계 유기화제 처리된 마이카의 중량손실은 7.14 중량%이므로 다가 양이온성 실란계 유기화제 처리된 마이카에 부착된 유기물 함량은 6.9 중량%이다.
도 3은 <실시예 1>의 3단계(130)에서 제조된 마이카/에폭시 복합체 중에 분산된 마이카의 TEM(투과 전자 현미경) 결과이다. (a)는 미처리 마이카의 TEM 사진이고, (b)는 다가 양이온성 실란계 유기화제 처리된 마이카의 TEM 사진이다. 유기화제 처리된 경우의 층간 거리가 미처리된 경우에 비해 층간 거리가 크게 증가된 것을 볼 수 있다.
<실시예 2>
1단계(110)에서의 실란계 다가 아민 화합물을 5가지 종류, 즉 3-(2-Aminoethylamino)-propyldimethoxymethylsilane, 3-(2-Aminoethylamino) -propyltrimethoxysilane, 3-(2-Aminoethylamino)-propyltriethoxysilane, [3-(6-Aminohexylamino)-propyl]trimethoxysilane, 1-(6-Aminohexylamino)- methyltriethoxysilane으로 각각 변화시킨 것을 제외하고는, 2단계(120)와 3단계(130)의 모든 화합물 및 반응조건 등이 <실시예 1>과 동일하다.
각각의 실란계 다가 아민 화합물이 표면처리에 미치는 영향을 평가하기 위해서 열중량 분석을 통해 각각의 유기물 부착량을 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실란계 다가 아민의 종류 부착량 (중량%)
3-(2-Aminoethylamino)-propyldimethoxymethylsilane
3-(2-Aminoethylamino)-propyltrimethoxysilane
3-(2-Aminoethylamino)-propyltriethoxysilane
[3-(6-Aminohexylamino)-propyl]trimethoxysilane
1-(6-Aminohexylamino)-methyltriethoxysilane		 6.90
5.81
5.27
4.83
5.63
표 1을 참조하면 실란계 다가 아민 화합물로 3-(2-Aminoethylamino)- propyldimethoxymethylsilane를 사용할 경우 그 부착량이 가장 높음을 알 수 있다.
<실시예 3>
<실시예 1>의 3단계(130)에서 제조한 마이카/에폭시 나노 복합재료의 절연파괴 강도를 측정하였다. 여기서 에폭시/경화제 100 중량부에 대한 마이카의 함량을 1~3 중량부 변화시켜서 절연파괴용 시험편을 제조하는 것을 제외하고는 모든 화합물 및 경화조건이 <실시예 1>의 3단계(130)과 동일하다. 원형 에폭시의 절연파괴 강도는 58.56 kV/2 mm이었고, 유기화 마이카 2 중량부를 도입한 복합체의 절연파괴 강도는 63.20 kV/2 mm이었다.
<실시예 4>
다양한 종류의 실란계 다가 아민 화합물로 유기화 처리된 마이카를 도입한 에폭시 나노 복합재료의 절연파괴 강도를 측정하였다. 여기서는 사용된 마이카는 <실시예 2>에서 제조된 5가지의 유기화 마이카를 사용하는 것을 제외하고는 모든 화합물 및 경화조건이 <실시예 1>의 3단계(130)과 동일하며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실란계 다가 아민의 종류 Scale Parameter
[kV/2mm]		 Shape Parameter
3-(2-Aminoethylamino)-propyldimethoxymethylsilane
3-(2-Aminoethylamino)-propyltrimethoxysilane
3-(2-Aminoethylamino)-propyltriethoxysilane
[3-(6-Aminohexylamino)-propyl]trimethoxysilane
1-(6-Aminohexylamino)-methyltriethoxysilane		 63.20

61.97

59.58

60.17

61.80		 65.15

80.62

83.14

89.54

63.21
표 2를 참조하면 실란계 다가 아민 화합물로 3-(2-Aminoethylamino)- propyldimethoxymethylsilane를 사용할 경우 절연파괴강도가 가장 높음을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만, 이는 본 발명의 바람직 한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야 에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다 양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.

Claims (4)

  1. 에탄올 30중량부와 증류수 70 중량부를 혼합한 후 실란계 다가 아민 화합물을 녹이고, PH7이 되도록 초산을 넣어 혼합한 후 초음파를 1~5시간 가하여 실란계 다가 아민 양이온 유기화제가 마이카 층간에 침투하여 층간 분위기를 유기화시키는 단계(1단계):
    상기 유기화 시키는 단계 중에 PH 4~6이 되도록 초산을 추가로 넣은후 실란 결합제를 가수분해 시켜서 실란올을 형성하고, 상기 실란올과 마이카 단일층 표면의 실란올이 축합반응하여 물이 떨어져 나오면서 Si-O-Si와 결합하는 단계(2단계):
    상기 2단계에서 제조된 유기화 마이카를 에폭시 수지에 혼합한 후 초음파를 가하면 에폭시가 마이카 층간으로 침투하여 층간 거리를 확장시키면서 경화시키는 단계(3단계)로 이루어지며 상기 실란계 다가 아민 화합물은, 3-(2-Aminoethylamino)-propyldimethoxy methylsilane, 3-(2-Aminoethylamino)-propyltrimethoxysilane, 3-(2-Aminoethylamino)- propyltriethoxysilane, [3-(6-Aminohexylamino)-propyl]trimethoxysilane, 1-(6-Aminohexy lamino)- methyltriethoxysilane 중에서 선택된 1종인 것으로 실란계 다가 아민 0.2~2 중량부당 마이카 2~20 중량부인 것을 특징으로 하는 마이카/에폭시 나노 복합체 제조방법.
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  3. 삭제
  4. 삭제
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