WO2023046993A1 - Silanol-basierte kompositzusammensetzung - Google Patents

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WO2023046993A1
WO2023046993A1 PCT/EP2022/076857 EP2022076857W WO2023046993A1 WO 2023046993 A1 WO2023046993 A1 WO 2023046993A1 EP 2022076857 W EP2022076857 W EP 2022076857W WO 2023046993 A1 WO2023046993 A1 WO 2023046993A1
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silanol
composite composition
composite
composition
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PCT/EP2022/076857
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Inventor
Stefan Henneck
Tobias Kohler
Original Assignee
Robert Bosch Gmbh
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/002—Inhomogeneous material in general
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances

Definitions

  • the present invention relates to a composite composition for forming a composite, for example which can be used to encapsulate electronics and/or electrics, in particular power electronics, a method for producing a silanol composition, a corresponding silanol composition, a method for producing the composite composition, a method for producing a composite and/or a solid structure, a composite and/or a solid structure and the use thereof.
  • Power electronics modules in particular in the form of frame modules, are nowadays mostly encapsulated with silicone gels in order to ensure electrical insulation even at high voltages and small distances between the different electrical potentials.
  • Power electronics modules for example electronic modules that are subject to little thermal stress and/or power electronics modules with a lower output, can also be encapsulated with more or less rigid polymer masses, for example filled epoxy resins or polyurethanes.
  • polymer masses for example filled epoxy resins or polyurethanes.
  • encasing power electronics modules with such polymer masses is usually only possible with high filling levels by injection molding under high pressure and high temperature.
  • polymer masses often have a low thermal conductivity, for example of about ⁇ 0.8-1 W/(m K).
  • inorganically bound potting compounds are also known and are described, for example, in the publications DE 10 2018 214 641 A1 and DE 10 2018 215 694 A1.
  • such casting compounds are only partially self-adhesive, so that an additional adhesion-promoting surface coating or primer coating on an organic basis is usually applied before casting.
  • Trialkoxysilanes can be used in the form of aqueous solutions with a very low trialkoxysilane content, for example ⁇ 2% by weight, based on the total weight of the solution, and a very high water content, for example >98% by weight, to form adhesion-promoting surface coatings or primer coatings are used. This is described, for example, in US Pat. No. 6,824,880 B1.
  • the subject matter of the present invention is a composite composition for forming a composite which, based on the total weight of the composite composition,
  • a composite composition for forming a composite can be understood in particular as meaning a composition which can be solidified, in particular cured, to form a composite.
  • a silanol can be understood in particular as meaning a silane derivative in which a hydroxy group (OH group) or more hydroxy groups (OH groups) is or are bonded to a silicon atom.
  • the composite composition can, for example, before its solidification, for example curing, be in particular flowable and/or castable.
  • the composite composition can therefore be used in particular for casting and/or for coating and/or for casting.
  • the composite composition can be used particularly advantageously for casting.
  • the composite composition can therefore also be referred to as a casting compound.
  • the composite composition can also be used for casting, for example for encapsulating, electronics and/or electrics, for example also for casting, for example for encapsulating, power electronics, for example power electronics modules, in particular in the form of frame modules.
  • the potting compound can advantageously also be used for potting electronics and/or electrics using the glob-top technique and/or the dam-and-fill technique.
  • Silanols can advantageously, especially at temperatures from >130°C to ⁇ 250°C, react with OH groups on material surfaces by means of a condensation reaction with elimination of water and thereby form a strong chemical, in particular covalent, bond.
  • Filler materials usually have at least a small proportion of OH groups on their surface, either because the filler material itself is an oxygen-containing material, e.g. ceramic, e.g.
  • oxidic and/or silicate or a material, e.g Example is ceramic and / or metallic material, which, however, due to degradation phenomena - an oxidized surface having OH groups - for example by reaction with atmospheric moisture has, such as different types of ceramic materials such as nitrides, for example aluminum nitride and / or boron nitride, and / or metals such as copper, silver, gold, nickel, aluminum, iron et cetera, and / or semi-metals such as silicon, and /or carbon modifications.
  • ceramic materials such as nitrides, for example aluminum nitride and / or boron nitride, and / or metals such as copper, silver, gold, nickel, aluminum, iron et cetera, and / or semi-metals such as silicon, and /or carbon modifications.
  • the at least one silanol to react with OH groups on the surface of the at least one filler by means of a condensation reaction with elimination of water and thereby form a strong chemical, in particular covalent, bond to the surface of the at least one filler.
  • materials used in the field of electronics and/or electrics and/or assembly and connection technology for example metals such as copper, silver, gold, nickel, aluminum, etc.
  • hydroxy groups of silanols can advantageously also react with one another by means of a condensation reaction with elimination of water, in particular at temperatures of >130° C. to ⁇ 250° C., and thereby form a polymeric structure.
  • the at least one silanol in the composite composition advantageously enables, in particular at a temperature in a range from >130° C. to ⁇ 250° C., a very strong, strongly adhesive, in particular self-adhesive, and thermally stable composite based on an Si -O-Si-O structure with strong chemical bonds to the at least one filler and optionally also to a surface in contact with it, for example a substrate, for example an electronic and/or electrical component, on and/or on and/or or with which the composite composition was poured and/or cast and/or coated, which can also be used in particular at operating temperatures of over 200° C. and, for example, also with long-term thermal loads of up to 300° C.
  • the at least one silanol of the composite composition itself can already react with OH groups on substrate surfaces to form strong chemical, in particular covalent, bonds, it is also advantageously possible to dispense with the application of an additional adhesion promoter layer.
  • the composite composition can thus advantageously be used as a one-system casting. As a result, process steps can advantageously be reduced and manufacturing methods can be simplified.
  • the at least one silanol can in particular form a close-meshed and in particular also a three-dimensional network, as a result of which the composite formed therefrom advantageously has high strength, in particular rigidity and hardness, for example which can exceed those of conventional thermally crosslinking polysiloxane resins, and on the other hand little or no thermoplastic softening, in particular no glass transition temperature detectable in the dilatometer.
  • the at least one filler has a comparatively high percentage by weight of >10% by weight to ⁇ 95% by weight, in particular from >60% by weight to ⁇ 95% by weight, and thus in particular also a high volume proportion of Composite composition and the composite formed from it and that the at least one silanol has a relatively low weight percentage of >1% by weight to ⁇ 15% by weight, in particular from >2% by weight to ⁇ 12% by weight, and in particular also makes up the volume fraction of the composite composition and the composite formed from it, a low shrinkage and a low coefficient of thermal expansion or thermal expansion coefficient, in particular with a high rigidity at the same time, can also advantageously be realized, which is particularly important when casting voluminous structures and in particular electronics, such as power electronics, can be particularly advantageous.
  • the composite composition can be used, inter alia, particularly advantageously for the encapsulation of electronics and/or electrics, such as power electronics, since due to the low coefficient of thermal expansion, for example in a range of 7-9-10' 6 K 1 , for example compared to metals of Conductor tracks and/or a printed circuit board assembly, the high strength and the high adhesive strength of the composite formed from it, thermally induced warping and/or relative movements, for example of the printed circuit board or printed circuit board assembly, bonding wires, chips and solders, which occur particularly in the case of high electrical loads and the heat loss generated as a result conventional electronic encapsulation and can lead to the destruction of layers and connections in the long run.
  • electronics and/or electrics such as power electronics
  • the composite formed from the composite composition can advantageously provide compression stabilization or fixation of assembly and connection technology on the substrate, for example on the circuit board, for example of a connection layer, for example a solder layer and/or sinter layer, for example between semiconductor chips and circuit board, and /or of wire or ribbon bond connections, for example in thermal cycling, and for example thermal delamination and for example a so-called bond wire lift-off are prevented.
  • the electronics formed from the composite composition can be protected not only against mechanical influences but also against thermomechanical influences.
  • the composite formed from the composite composition can have high thermal stability and high continuous thermal load capacity, for example from over 180° C. to 260° C. (junction temperature), in comparison to epoxy-based casting compounds. This in turn makes it possible to increase the service life of electronics and/or electrics, in particular power electronics, advantageously by casting with the composite composition—for example by a factor of 3 compared to conventional casting compounds for this purpose.
  • silanols are advantageously of low viscosity, which - for example in contrast to polysiloxane or silicone elastomer-based casting compounds - allows a readily flowable composite composition even with a very high degree of filling of the at least one filler and in particular also with a wide particle size range of the at least one filler and/or or also with fillers with large particles, for example in a range from >1 ⁇ m to ⁇ 200 ⁇ m, which advantageously also without pressure, ie using gravity, and/or without the need for a vacuum and/or can be processed, in particular cast and/or cast, without the need to heat the casting compound during casting.
  • the low viscosity of the at least one silanol and its low percentage by weight or volume enables the particles of the at least one filler to be chemically bonded to one another via very thin structures formed from the at least one silanol, for example layers, resulting in high thermal conductivity, in particular above 5 W/(m K), and an improved heat spread can be achieved within the composite formed from it, which can in particular be significantly higher than the thermal conductivity and heat spread of conventional polysiloxane- or silicone elastomer-based casting compounds and/or silicone gels that can be cast without pressure and cold and/or or unfilled and filled polyurethanes and/or epoxy resins, in particular the latter two of which can generally only achieve thermal conductivities of up to about 2.5 W/(m K).
  • the composite composition can be used particularly advantageously for the casting thereof.
  • the composite composition enables a significant increase in service life, for example by a factor of at least 3 compared to an identical construction with a conventional silicone gel encapsulation, and can allow higher continuous operating temperatures, for example more than 180° C., on the semiconductors.
  • the composite composition can also advantageously improve the power utilization of SiC Semiconductors, for example in frame modules with power electronics, are increased. Since the condensation reaction of the at least one silanol effectively only occurs at high temperatures, in particular from >130° C. to ⁇ 250° C., the composite composition can advantageously have a long pot life at moderate temperatures, for example at room temperature, in a closed system, for example, of several days, which is particularly advantageous for a process development of a series production. In order to counteract filler sedimentation during the pot life, the composite composition can, for example, be stirred continuously or at least stirred before it is used.
  • the composite composition can, after it has been applied, for example after casting and/or potting and/or coating, initially - in particular before curing at a high temperature, for example from >130 °C to ⁇ 250 °C - at low temperatures, for example in a range from >0 °C to ⁇ 90 °C, in particular using a reduced pressure .
  • volatile solvents present therein for example organic solvents such as alcohols, and/or water, can be removed.
  • the composite composition can advantageously remain deformable and adapt its shape to its surroundings, for example to the shape of a substrate cast and/or coated therewith, for example an electronic and/or electrical component. In this way, mechanical stresses and, for example, the formation of cracks can be minimized.
  • the time in which the substrate, for example electronics, cast and/or coated with the composite composition is in contact with solvents contained therein, in particular with water can be minimized.
  • a composite composition can thus advantageously be provided which can be used in a simple manner for casting and/or encapsulation and/or coating, for example for encapsulating, in particular for encapsulating, for example electronics and/or electrics, in particular power electronics, and from which a solid, especially rigid, adhesive, especially self-adhesive, and thermal stable composite can be formed with a low coefficient of thermal expansion, with a high thermal conductivity and / or heat spread and with a high thermal endurance.
  • the composite composition can be used particularly advantageously for encapsulating electronics and/or electrics, in particular power electronics, with the electronics and/or electrics being protected and in particular compression-stabilized and/or their service life and/or power utilization being increased by the composite formed therefrom.
  • the composite composition comprises ⁇ 10% by weight of water, based on the total weight of the composite composition.
  • the composite composition based on the total weight of the composite composition, > 0% by weight to ⁇ 10% by weight, for example > 0% by weight to ⁇ 5% by weight, in particular > 0% by weight to
  • the lowest possible water content has proven to be particularly advantageous.
  • this is due to the fact that the drying and curing of the composite composition can advantageously be realized more quickly and with less energy as a result of the lowest possible water content.
  • the exposure time to the water, during which substrates to be equipped, for example electronics and/or electrics, for example power electronics, which may be water-sensitive, are in contact with it, can be minimized and the substrate to be equipped with it can thereby be protected.
  • the at least one filler can in principle be a (single) filler or a combination of two or more fillers.
  • the at least one filler can in particular have a surface containing OH groups.
  • Ceramic and/or metallic fillers generally have at least a small proportion of OH groups on their surface.
  • a ceramic filler can in particular be understood to mean a non-metallic, inorganic filler. As already explained, this can be the case, for example, with ceramic, for example oxidic and/or silicate, fillers due to an oxygen-containing Composition of the filler as such, for example aluminum oxide, silicon dioxide, et cetera, be given.
  • the surface can also have OH groups. This can be based, for example, on an oxide shell that occurs naturally when there is contact with air, which can be formed, for example, by reaction with atmospheric moisture and/or by targeted, thermally supported treatment with oxygen and water.
  • the at least one filler therefore comprises at least one ceramic and/or metallic filler.
  • the at least one filler can be a ceramic and/or metallic filler.
  • the at least one filler can, for example, comprise or be at least one metallic filler.
  • the at least one filler can in particular comprise or be at least one ceramic filler.
  • ceramic fillers Because of their electrical insulation properties, ceramic fillers have proven to be particularly advantageous for applying the composite composition to electrics and/or electronics, for example power electronics.
  • the at least one filler therefore comprises at least one ceramic filler.
  • the at least one filler can be a ceramic filler.
  • the at least one filler comprises at least one oxidic and/or nitridic and/or carbidic and/or siliceous filler.
  • the at least one filler can be at least one oxidic and/or nitridic and/or carbidic and/or silicate filler.
  • Oxidic and/or nitridic and/or carbidic and/or siliceous fillers can advantageously be both thermally conductive and electrically insulating and also have advantageous coefficients of thermal expansion. Oxidic and/or nitridic and/or carbidic and/or siliceous fillers can therefore be used particularly advantageously for applying the composite composition to electronics and/or electrics. Oxidic and/or nitridic and/or carbidic and/or siliceous fillers can bring about electrical insulation (high-voltage insulation) in particular even at high voltages and small distances between different electrical potentials. Oxidic and/or nitridic and/or carbidic and/or siliceous fillers can therefore be used particularly advantageously for applying the composite composition to power electronics.
  • the at least one filler for applying the composite composition to electronics and/or electrics, in particular power electronics can be free of alkali ions and free of halide ions.
  • the electrical insulation and the service life of the electrics and/or electronics can advantageously be further improved.
  • the at least one filler comprises at least one oxidic and/or siliceous filler.
  • the at least one filler can be an oxidic and/or silicate filler.
  • Oxidic and/or siliceous fillers advantageously have a particularly high proportion of OH groups due to the oxygen-containing composition of the filler as such.
  • a particularly high degree of attachment of the at least one filler in the composite can advantageously be achieved be, which in turn a high mechanical stability and / or thermal conductivity of the composite can be achieved.
  • the at least one filler comprises aluminum oxide (AI2O3) and/or silicon dioxide (SiCh) and/or magnesium oxide (MgO) and/or zinc oxide (ZnO) and/or zirconium oxide (ZrCh) and/or forsterite (Mg2SiC>4 ) and/or aluminum nitride (AIN) and/or boron nitride (BN) and/or silicon nitride (SisNs).
  • the at least one filler can be aluminum oxide and/or silicon dioxide and/or magnesium oxide and/or zirconium oxide and/or forsterite and/or aluminum nitride and/or boron nitride and/or silicon nitride.
  • fillers have proven to be particularly advantageous for applying the composite composition to electronics and/or electrics, especially power electronics, with regard to their high thermal conductivity, their high electrical insulation capacity, which is also suitable in particular for high-voltage insulation, and their thermal expansion coefficients.
  • the at least one filler can include aluminum oxide and/or silicon dioxide and/or magnesium oxide and/or zirconium oxide and/or forsterite.
  • the at least one filler can be aluminum oxide and/or silicon oxide and/or magnesium oxide and/or zirconium oxide and/or forsterite.
  • the at least one filler comprises aluminum oxide.
  • the at least one filler can be aluminum oxide, for example aluminum oxide free of alkali metal ions and halide ions, for example high-purity aluminum oxide.
  • Aluminum oxide advantageously has a high thermal conductivity, a high electrical insulation capacity, in particular which is also suitable for high-voltage insulation, and for electronics and/or electrics, in particular power electronics, suitable thermal expansion coefficients and a high proportion of OH groups on the surface to achieve a high degree of connection and is also advantageously comparatively inexpensive.
  • the composite composition based on the total weight of the composite composition, can contain >15% by weight or >20% by weight or >25% by weight or >30% by weight or >35% by weight or >40% by weight % or >45% by weight or >50% by weight or >55% by weight, for example up to
  • a high degree of filling of the at least one filler can advantageously further optimize the mechanical stability, thermal conductivity, electrical insulation capacity and thermal expansion coefficient of the composite formed from the composite composition, and in particular shrinkage of the composite composition during curing to form the composite can be minimized.
  • the composite composition therefore comprises, based on the total weight of the composite composition, >60% by weight to ⁇ 95% by weight of the at least one filler.
  • the composite composition based on the total weight of the composite composition, can contain > 61% by weight or > 62% by weight or > 63% by weight or > 64% by weight or > 65% by weight or > 66% by weight % or > 67% by weight or > 68% by weight or > 69% by weight, for example
  • the composite composition comprises, based on the total weight of the composite composition, >85% by weight, for example >86% by weight or
  • the composite composition may comprise >88% to ⁇ 92% by weight of the at least one filler, based on the total weight of the composite composition.
  • the at least one filler can, for example, have a D50 value (or median of the grain sizes) in a range from >0.1 ⁇ m to
  • ⁇ 110 ⁇ m and/or a grain size range in particular between the smallest and the largest grain, in a range from> 0.05 ⁇ m to ⁇ 200 ⁇ m and/or a maximum grain size of ⁇ 200 ⁇ m.
  • the at least one filler comprises at least one coarse filler and at least one fine filler.
  • the at least one fine filler can advantageously be used to fill gaps between particles of the at least one coarse filler.
  • a particularly high degree of filling can advantageously be achieved and thereby properties of the composite formed from the composite composition, such as the mechanical stability and/or the thermal expansion coefficient and/or the thermal conductivity and/or the electrical insulating capacity, are further improved and the shrinkage during curing of the composite composition to the composite is further minimized.
  • the at least one coarse filler has a grain size range, in particular between the smallest and the largest grain, in a range from> 1 ⁇ m to ⁇ 200 ⁇ m and/or a D50 value (or median of the grain sizes). a range from >5 pm to ⁇ 110 pm, for example in a range from >10 pm to ⁇ 40 pm.
  • the at least one fine filler has a grain size range, in particular between the smallest and the largest grain, in a range from >0.05 ⁇ m to ⁇ 1 ⁇ m and/or a D50 value (or median of the grain sizes) in a range from >0.1 pm to ⁇ 0.9 pm, for example in a range from >0.1 pm to ⁇ 0.2 pm.
  • the composite composition based on the total weight of the composite composition,
  • the composite composition can comprise, for example, >2% by weight to ⁇ 12% by weight of the at least one silanol, based on the total weight of the composite composition.
  • the composite composition can comprise >3% by weight to ⁇ 11% by weight of the at least one silanol, based on the total weight of the composite composition.
  • the composite composition can comprise >5% by weight to ⁇ 10% by weight of the at least one silanol, based on the total weight of the composite composition. This has proven to be particularly advantageous within the scope of the invention.
  • the at least one silanol can be, for example, a (single) silanol or a combination of two or more silanols of the same type or different.
  • the at least one silanol comprises at least one silane triol.
  • a silane triol can in particular be understood to mean a silanol in which three hydroxyl groups are bonded to a silicon atom.
  • silane triols can also be referred to as trihydroxysilanes.
  • the fact that the at least one silanol comprises at least one silane triol has proven to be advantageous with regard to the mechanical stability and/or the thermal expansion coefficient and/or the thermal conductivity and/or the electrical insulation capacity.
  • the at least one silanetriol has three hydroxy groups, it can advantageously have a three-dimensional, in particular polymeric, network, in particular by means of a condensation reaction of the hydroxy groups Form base of Si-O-Si-O structures within the composite.
  • the mechanical stability and/or the adhesive strength on the surface and/or the coefficient of thermal expansion and/or the thermal conductivity and/or the electrical insulation capacity of the composite and the service life of components equipped with it, for example electronics and/or electrics cast therewith , especially power electronics, can be further optimized.
  • the at least one silane triol can in particular be the main component of the at least one silanol.
  • the at least one silanol can be produced in particular by hydrolysis of at least one trialkoxysilane.
  • the at least one silanol can in particular comprise at least one silane triol as the main component.
  • the at least one silanetriol can be formed, for example, by complete hydrolysis of the at least one trialkoxysilane.
  • the at least one silanol can optionally also include other, in particular not yet fully hydrolyzed or only partially hydrolyzed alkoxysilanols, for example at least one, for example only partially hydrolyzed, alkoxysilanol as secondary component(s).
  • such secondary components especially in the case of a low-water or water-free composite composition as such - can still hydrolyze during the later condensation reaction during curing of the composite composition and then condense again, since the condensation reaction during curing of the composite composition contains water is released, through which up to then not yet hydrolyzed alkoxy groups contained in the at least one silanol, up to then only partially hydrolyzed alkoxysilanols subsequently hydrolyzed with the release of alcohol to form hydroxyl groups and can then be condensed again with the release of water.
  • the at least one silanol in particular the at least one silane triol, has an organic radical.
  • the at least one silanol, in particular the at least one silane triol can comprise or be a silanol monosubstituted with an organic radical, for example a silane triol.
  • the organic residue can advantageously be used to modify properties of the composite composition and/or of the composite formed therefrom. For example, the elasticity of the composite formed can be adjusted by the chain length of the organic residue.
  • the organic residue can have a chain length of >1 atom, in particular a chain length of >2 atoms or of >3 atoms, for example a chain length of >4 or >5 or >6 atoms, for example a chain length of >7 atoms .
  • the elasticity of the cured composite can advantageously be adjusted and, for example, the formation of microcracks can be avoided.
  • the organic residue can be a group that is unreactive as such, for example an alkyl group, for example a methyl, ethyl or propyl group, and/or an alkylene chain, for example a methylene, ethylene or propylene chain , and/or an aryl group, for example a phenyl group.
  • the organic residue can be an alkyl group, e.g. a methyl group or an ethyl group or a propyl group, and/or an aryl group, e.g. a phenyl group.
  • the organic radical has at least one functional group, ie at least one reactive group.
  • the at least one functional group on the organic residue of the at least one silanol, in particular silane triol can advantageously properties of the composite composition and/or the composite formed therefrom can also be modified.
  • the adhesion of the composite composition and of the composite formed from it to certain substrates and optionally also to the at least one filler can be further improved in this way.
  • the at least one functional group of the organic residue of the at least one silanol, in particular silanetriol can comprise or be an epoxy group and/or an amino group and/or a mercapto group and/or a vinyl group.
  • the at least one functional group can advantageously further improve the attachment of the at least one silanol, in particular polymeric, network formed, in particular by means of a condensation reaction, to a, for example metallic, substrate and/or optionally also to the at least one filler.
  • the at least one functional group of the organic residue of the at least one silanol, in particular silane triol can comprise or be an epoxy group.
  • the at least one silanol can be, in particular, an epoxysilanol.
  • the at least one silane triol can in particular be an epoxy silane triol or an epoxy trihydroxy silane.
  • the at least one functional group of the organic residue of the at least one silanol, in particular silanetriol can comprise or be an amino group, for example.
  • the at least one silanol can be, in particular, an aminosilanol.
  • the at least one silane triol can in particular be an amino silane triol or an amino trihydroxy silane.
  • the at least one functional group of the organic residue of the at least one silanol, in particular silanetriol can comprise or be a mercapto group, for example.
  • the at least one silanol can be, in particular, a mercaptosilanol.
  • the at least one silane triol can in particular be a mercaptosilane triol or a trihydroxymercaptosilane.
  • the at least one functional group of the organic residue of the at least one silanol, in particular silanetriol can comprise or be a vinyl group, for example.
  • the at least one silanol can be, in particular, a vinyl silanol.
  • the at least one silane triol can in particular be a vinyl silane triol or a trihydroxyvinyl silane.
  • the at least one silanol, in particular the at least one silanetriol can, for example, be a (single) silanol, in particular silanetriol, or a combination of two or more different silanols, in particular silanetriols, for example a combination of a first silanol, in particular silanetriol, with a first organic radical, for example with a first functional group and/or with a first chain length, for example (3-glycidyloxypropyl)silanetriol or 3-mercaptopropylsilanetriol, and a second silanol, in particular silanetriol, with a second organic radical, in particular different from the first organic radical, organic residue, for example with a second functional group and/or with a second chain length, for example 3-mercaptopropylsilanetriol or (3-glycidyloxypropyl)silanetriol, and/or for example optionally also with an unreactive group such as an alkyl group and
  • the at least one silanol or at least one silanetriol can in principle be obtained from conventional chemical suppliers.
  • commercially available silanols and silane triols are generally sold in the form of aqueous silanol solutions with a high water content, for example >70% by weight, based on the total weight of the silanol solution.
  • the lowest possible water content in the composite composition has proven to be advantageous with regard to the speed and energy efficiency of its drying and curing.
  • the at least one silanol and/or the at least one alcohol explained later are contained in the composite composition in the form of a silanol composition according to the invention, for example explained in more detail later .
  • the silanol composition can in particular comprise at least one silanol and at least one alcohol.
  • the silanol composition can be produced, for example, by reacting a mixture of at least one trialkoxysilane and water.
  • the alkoxy groups of the at least one trialkoxysilane can be displaced by the water with formation of hydroxy groups (instead of the alkoxy group) on the silicon atom of the silane and thus formation of the at least one silanol, in particular the at least one trihydroxysilanol, and with formation at least one alcohol are hydrolyzed.
  • the silanol formed is advantageously soluble, in particular not only in water but also in particular in the alcohol formed from hydrolyzed alkoxy groups of the trialkoxysilane, which enables the formed, alcoholicly dissolved silanol to be directly in the form of the formed alcoholic solution to use in the composite composition.
  • the silanol composition produced therefrom contains only a small or possibly even no appreciable amount of water, which, as already explained, can have an advantageous effect in the composite composition.
  • the mixture used to prepare the silanol composition based on the total weight of the mixture,
  • an amount of water is preferably used in the mixture for producing the silanol composition, through which at least a large part of the alkoxy groups, in particular all alkoxy groups, of the at least one trialkoxysilane are converted into hydroxy Groups of the at least one silanol, in particular silane triol, is reacted and/or which is completely converted into hydroxy groups of the at least one silanol, in particular silane triol.
  • the at least one silanol in particular the at least one silanetriol, can advantageously be used in the form of a low-water, almost anhydrous, alcoholic solution are used in the composite composition, which has proven to be particularly advantageous for the processing and / or for faster and more energy-saving drying and / or curing of the composite composition.
  • the reaction of a mixture can take place in particular in a closed system.
  • the alcohol that is formed and also the water required for the reaction can advantageously be caused to remain in the mixture.
  • the mixing can take place in particular at a specific temperature and/or for a specific period of time.
  • the mixing can take place at a temperature of >60°C, for example >70°C, in particular up to ⁇ 100°C.
  • the hydrolysis reaction can advantageously be accelerated by a temperature of >60° C., for example >70° C. By limiting the temperature to below 100° C., premature condensation reactions can advantageously be avoided.
  • the closed system can in particular be pressure-resistant and/or designed as an autoclave.
  • the specific time for which the mixture is mixed is particularly dependent on the temperature chosen.
  • the mixture can become clear after just 45 minutes, which basically indicates the formation of silanols, but the mixture is heated at 70 °C for at least 3 hours, for example up to 3 hours, to form silanetriols one day, mixed.
  • the time required for mixing decreases according to the temperature used.
  • the alcohol that forms is preferably not removed from the mixture or remains in the mixture. Likewise, no further water is preferably added.
  • the at least one trialkoxysilane can, for example, comprise or be at least one trimethoxysilane and/or at least one triethoxysilane and/or at least one tripropoxysilane and/or at least one tributoxysilane.
  • the at least one alcohol can be, for example, methanol and/or ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol and/or sec-butanol and/or isobutanol and/or n-butanol.
  • the at least one trialkoxysilane can include or be at least one triethoxysilane and/or at least one tripropoxysilane and/or at least one tributoxysilane.
  • the at least one alcohol can be, for example, ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol and/or sec-butanol and/or isobutanol and/or n -Butanol, include or be.
  • These trialkoxysilanes have proven to be advantageous in terms of low toxicity and good processability of the alcohol formed from them in the composite composition.
  • the at least one trialkoxysilane can include or be at least one triethoxysilane and/or at least one tripropoxysilane.
  • the at least one alcohol can include or be, for example, ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol.
  • the at least one trialkoxysilane can comprise or be at least one triethoxysilane.
  • the at least one alcohol can include or be ethanol in particular.
  • the at least one trialkoxysilane can also - analogously to that explained above - in particular an organic radical, for example with a chain length of> 1 atom, for example with a chain length of> 2 atoms or> 3 atoms, for example with a chain length of> 4 or> 5 or > 6 atoms, for example with a chain length of > 7 atoms, and/or with comprise or be at least one functional group, for example with at least one epoxy group and/or amino group and/or mercapto group and/or vinyl group, in particular epoxy group.
  • the at least one trialkoxysilane may comprise or be (3-glycidyloxypropyl)triethoxysilane (GLYEO).
  • the silanol composition produced in this way has a high alcohol content and can advantageously be used both to provide the at least one silanol in the composite composition according to the invention and/or as an additive to the composite composition and as such as a casting compound for application to a particularly metallic and/or ceramic material, and/or with at least one, in particular ceramic and/or metallic, filler.
  • the silanol composition as such can be used as a casting compound for coating and/or casting a particularly metallic and/or ceramic material and/or at least one particularly ceramic and/or metallic filler.
  • silanol composition prepared from the amounts of trialkoxysilane and water specified above can be any silanol composition.
  • a silanol composition prepared from the amounts of trialkoxysilane and water specified above can be any silanol composition.
  • at least one alcohol for example , in particular in total, of methanol and/or ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol, sec-butanol and/or isobutanol and/or n- butanol, and
  • >0% by weight to ⁇ 20% by weight for example >0% by weight to ⁇ 15% by weight or ⁇ 10% by weight, in particular >0% by weight to ⁇ 5% by weight , include water.
  • the weight percentage of the at least one silanol, the weight percentage of the at least one alcohol and the Percentage by weight of water totals in particular 100 percent by weight or the silanol composition can be made up of
  • the composite composition therefore comprises at least one alcohol.
  • the addition of at least one alcohol, for example instead of water, has proven to be particularly advantageous both for the processing and for the drying and/or curing of the composite composition.
  • the at least one alcohol can advantageously be used to set the flow properties of the composite composition, for example for use as a casting compound for electronics and/or electrics. If the at least one silanol is added to the composite composition in the form of a silanol composition according to the invention, removal of the alcohol during production of the silanol composition can also advantageously be dispensed with, and the production process can thereby also be simplified.
  • the at least one alcohol can in principle be methanol and/or ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol, sec-butanol and/or isobutanol and/or or n-butanol.
  • the at least one alcohol of the composite composition can comprise methanol and/or the at least one silanol of the composite composition can basically be produced by reacting at least one trimethoxysilane with water, with elimination of methanol.
  • ethanol and/or propanol for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol and/or sec-butanol and/or isobutanol and/or n-butanol, compared to methanol Advantages of lower toxicity and a higher boiling point, which has proven to be advantageous in particular with regard to the processing and handling of the composite composition.
  • the at least one alcohol can therefore be ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol, sec-butanol and/or isobutanol and/or n-butanol, for example ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or the at least one trialkoxysilane comprise or be at least one triethoxysilane and/or tripropoxysilane and/or tributoxysilane, for example a triethoxysilane and/or tripropoxysilane.
  • Ethanol has proven to be particularly advantageous because it has low toxicity, is inexpensive and also forms an azeotrope with water, which makes it possible to remove even small amounts of water when drying the composite composition in a simple and energy-efficient manner.
  • the at least one alcohol can therefore include or be ethanol and/or the at least one trialkoxysilane.
  • the composite composition also comprises >1% by weight to ⁇ 15% by weight of the at least one alcohol, based on the total weight of the composite composition.
  • the composite composition can, based on the total weight of the composite composition, >2% by weight to ⁇ 12% by weight, for example >3% by weight to ⁇ 11% by weight, in particular >5 wt% to ⁇ 10 wt% of which comprise at least one alcohol.
  • the composite composition may comprise >1% to ⁇ 15% by weight, e.g.
  • the composite composition may contain, based on the total weight of the composite composition, >1% to ⁇ 15% by weight, for example
  • the composite composition can, for example, comprise at least one silicone resin and/or at least one wetting agent and/or at least one defoamer.
  • a wetting agent can in particular be understood to mean an additive which can contribute to improved wetting of the composite composition on a metallic and/or ceramic substrate and of liquid components of the composite composition on the filler surfaces.
  • the composite composition further comprises, based on the total weight of the composite composition
  • the at least one wetting agent may, for example, comprise and/or be based on and/or be at least one polycarboxylate ether.
  • the at least one polysiloxane resin and/or the at least one wetting agent contains water or is added to the composite composition in the form of an aqueous solution/suspension/dispersant, it is advantageous to ensure that the total water content of the composite composition remains below 10% by weight.
  • the at least one silicone resin and/or the at least one wetting agent and/or the at least one defoamer can therefore be low in water, preferably anhydrous.
  • the explanations in connection with the silanol composition production method according to the invention, the silanol composition according to the invention, the composite composition production method according to the invention, the composite and / or structure production method according to the invention, the composite according to the invention and / or the invention are hereby explicitly referred to fixed structure and the use according to the invention as well as to the figure, the description of the figures and the exemplary embodiments.
  • Another object of the invention is a method for producing a silanol composition, in particular for a composite composition, in which, in particular in a closed system, in particular at a temperature of> 60 C, for example> 70 C, in particular at a temperature in a range of > 60° C., for example from > 70° C., in particular to ⁇ 100° C., a mixture of at least one trialkoxysilane and water is converted into at least one silanol and at least one alcohol.
  • the alkoxy groups of the at least one trialkoxysilane can be replaced by the water to form hydroxyl groups (instead of the alkoxy group) on the silicon atom of the silane and thus form the at least one silanol, in particular the at least one silanetriol, and form the at least be hydrolyzed by an alcohol.
  • the silanol formed is advantageously soluble, in particular not only in water but also in particular in the alcohol formed from hydrolyzed alkoxy groups of the trialkoxysilane, which enables the formed, alcoholicly dissolved silanol to be directly in the form of the formed alcoholic solution to use in the composite composition.
  • the mixture is reacted in a closed system.
  • the alcohol which is formed and also the water required for the reaction to remain in the mixture, in particular until it has completely reacted.
  • the mixing can take place in particular at a specific temperature and/or for a specific period of time.
  • the reaction takes place at a temperature of >60°C, for example >70°C, in particular up to ⁇ 100°C.
  • a temperature of >60° C., for example >70° C. can advantageously accelerate the hydrolysis reaction. By limiting the temperature to below 100° C., premature condensation reactions can advantageously be avoided.
  • the closed system can, for example, also be pressure-resistant and/or designed as an autoclave.
  • the temperature can thus advantageously also be set above the boiling point of the alcohol to be formed.
  • the specific time for which the mixture is mixed can depend in particular on the temperature chosen. In the case of a reaction at a temperature of 70 °C, the mixture can become clear after just 45 minutes, which basically indicates the formation of silanols, but the mixture at 70 °C is preferably used for the formation of silanetriols mixed for at least 3 hours, for example up to a day. At higher temperatures, the time required for mixing decreases according to the temperature used.
  • the mixture used comprises, based on the total weight of the mixture,
  • the percentage by weight of the at least one trialkoxysilane and the percentage by weight of water in the mixture can add up to 100 percent by weight.
  • the silanol composition produced therefrom contains only a small or possibly even no appreciable amount of water, which, as already explained, can have an advantageous effect in the composite composition.
  • an amount of water is preferably used in the mixture, through which at least a large part of the alkoxy groups, in particular all alkoxy groups, of the at least one trialkoxysilane to hydroxy groups of the at least one silanol, in particular silane triol , Is reacted and/or which is completely reacted to form hydroxyl groups of the at least one silanol, in particular silanetriol.
  • the at least one silanol in particular the at least one silanetriol, can advantageously be used in the composite composition in the form of a low-water, optionally almost water-free, alcoholic solution be what has proven to be particularly advantageous for the processing and / or for the faster and more energy-saving curing of the composite composition.
  • the at least one trialkoxysilane can, for example, comprise or be at least one trimethoxysilane and/or at least one triethoxysilane and/or at least one tripropoxysilane and/or at least one tributoxysilane.
  • the at least one alcohol can be, for example, methanol and/or ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol and/or sec-butanol and/or isobutanol and/or n-butanol.
  • the at least one trialkoxysilane comprises or is at least one triethoxysilane and/or at least one tripropoxysilane and/or at least one tributoxysilane.
  • the at least one alcohol can in particular be ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol and/or sec-butanol and/or isobutanol and/or n- include or be butanol.
  • the at least one trialkoxysilane can include or be at least one triethoxysilane and/or at least one tripropoxysilane.
  • the at least one alcohol can include or be in particular ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol.
  • the at least one trialkoxysilane can comprise or be at least one triethoxysilane.
  • the at least one alcohol can include or be ethanol in particular. In terms of low toxicity, these trialkoxysilanes have good processability trained alcohol in the composite composition and low manufacturing costs proved to be advantageous.
  • the at least one trialkoxysilane comprises an organic radical, for example with a chain length of >1 atom, for example with a chain length of >2 atoms or >3 atoms, for example with a chain length of >4 or >5 or >6 atoms , for example with a chain length of >7 atoms, and/or with at least one functional group, for example with at least one epoxy group and/or amino group and/or mercapto group and/or vinyl group, in particular epoxy group .
  • the at least one trialkoxysilane can be at least one trialkoxyepoxysilane, for example at least one trimethoxyepoxysilane and/or at least one triethoxyepoxysilane and/or at least one tripropoxyepoxysilane and/or at least one tributoxyepoxysilane, for example at least one triethoxyepoxysilane and/or at least one tripropoxyepoxysilane and/or at least one tributoxyepoxysilane , for example at least one triethoxyepoxysilane and/or at least one tripropoxyepoxysilane, in particular at least one triethoxyepoxysilane, and/or at least one trialkoxyaminosilane, for example at least one trimethoxyaminosilane and/or at least one triethoxyaminosilane and/or at least one tripropoxyaminosilane and/or at least one tributoxyaminosilane,
  • the at least one trialkoxysilane may comprise or be (3-glycidyloxypropyl)triethoxysilane (GLYEO).
  • the silanol composition produced in this way can have a high alcohol content and can advantageously be used both to provide the at least one silanol in the composite composition according to the invention and/or as an additive to the composite composition and as such as a casting compound for application to a material, in particular a metal and/or ceramic material, and /or with at least one, in particular ceramic and/or metallic, filler.
  • the silanol composition can also be used as such for coating and/or encapsulating a particularly metallic and/or ceramic material and/or at least one particularly ceramic and/or metallic filler.
  • silanol composition prepared from the amounts of trialkoxysilane and water specified above can be any silanol composition.
  • a silanol composition prepared from the amounts of trialkoxysilane and water specified above can be any silanol composition.
  • at least one alcohol for example , in particular in total, of methanol and/or ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol, sec-butanol and/or isobutanol and/or n- butanol, and
  • the weight percentage of the at least one silanol, the weight percentage of the at least one alcohol and the weight percentage of water can total in particular 100 weight percent or the silanol composition can be made up of
  • the alcohol that forms is preferably not removed from the mixture or remains in the mixture. Likewise, preferably no (further) water is added here.
  • the proportion of the at least one silanol in the silanol composition can be increased and the proportion of the at least one alcohol reduced.
  • the proportion of water can also be reduced further. This can advantageously be carried out particularly effectively in a synthesis from triethoxysilanes, since ethanol can be distilled off as an azeotrope with water in a particularly effective, simple and energy-saving manner.
  • no (further) water is added, for example after the partial or complete, in particular partial, distillation of the at least one alcohol.
  • silanol composition production method according to the invention, reference is hereby made explicitly to the explanations in connection with the composite composition according to the invention, the silanol composition according to the invention, the composite composition production method according to the invention, the composite and/or structure production method according to the invention, the composite according to the invention and/or the solid structure according to the invention and the use according to the invention as well as to the figure, the description of the figures and the exemplary embodiments.
  • Another object of the invention is a silanol composition which, based on the total weight of the silanol composition,
  • >0% by weight to ⁇ 20% by weight for example >0% by weight to ⁇ 15% by weight or ⁇ 10% by weight, in particular >0% by weight to ⁇ 5% by weight , includes water.
  • the weight percentage of the at least one silanol, the weight percentage of the at least one alcohol and the weight percentage of water can total in particular 100 weight percent or the silanol composition can be made up of
  • the silanol composition can be flowable and/or pourable.
  • the silanol composition can therefore be used in particular, for example as a casting compound, for coating and/or for casting and/or for casting.
  • the silanol composition can be used particularly advantageously for application with at least one, in particular ceramic and/or metallic, filler and/or on a, in particular metallic and/or ceramic, material.
  • the silanol composition can be used to produce a composite composition according to the invention and/or by a be prepared according to the invention method for preparing a silanol composition.
  • the silanol composition can also be used as such for coating and/or encapsulating a particularly metallic and/or ceramic material and/or at least one particularly ceramic and/or metallic filler.
  • the silanol composition can be cured at a temperature in a range from >130°C to ⁇ 250°C.
  • the silanol composition is preferably dried before curing, in particular in order to remove the at least one alcohol and any water.
  • the at least one alcohol can in principle be, for example, methanol and/or ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol, sec-butanol and/or isobutanol and/or include or be n-butanol.
  • the at least one alcohol can include or be ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol, and/or butanol, for example tert-butanol, sec-butanol and/or isobutanol and/or n-butanol .
  • the at least one alcohol can comprise or be ethanol and/or propanol, for example isopropanol and/or n-propanol.
  • the at least one alcohol is ethanol.
  • the at least one silanol comprises or is at least one silane triol.
  • the at least one silanol comprises an organic radical, for example with a chain length of >1 atom, for example with a chain length of >2 atoms or >3 atoms, for example with a chain length of >4 or >5 or >6 atoms , for example with a chain length of >7 atoms, and/or with at least one functional group, for example with at least one epoxy group and/or amino group and/or mercapto group and/or vinyl group, in particular epoxy group .
  • the at least one silanol can include or be at least one epoxysilanetriol or epoxytrihydroxysilane and/or at least one aminosilanetriol or aminotrihydroxysilane and/or at least one mercaptosilanetriol or trihydroxymercaptosilane and/or at least one vinylsilanetriol or trihydroxyvinylsilane.
  • the at least one silanol in particular silanetriol, can comprise or be (3-glycidyloxypropyl)silanetriol or (3-glycidyloxypropyl)trihydroxysilane.
  • silanol composition production method the silanol composition production method according to the invention, the composite composition production method according to the invention, the composite and/or structure production method according to the invention, the composite according to the invention and/or the solid structure according to the invention and of the use according to the invention as well as to the figure, the description of the figures and the exemplary embodiments.
  • Another object of the invention is a method for producing a composite composition according to the invention.
  • at least one silanol and at least one filler can be mixed in the method.
  • >10% by weight to ⁇ 95% by weight of the at least one filler and >1% by weight to ⁇ 15% by weight of the at least one silanol can be used .
  • > 72% by weight or > 73% by weight or > 74% by weight for example > 75% by weight or > 76% by weight or > 77% by weight or > 78% by weight or >79% by weight, for example >80% by weight or >81% by weight or >82% by weight or
  • the composite composition produced in this way can be stored for at least one day, optionally also for more than a week, before processing, in particular with rotation (to prevent the coarse particles from settling).
  • At least one alcohol is also added to the mixture.
  • the at least one alcohol based on the total weight of the composite composition to be produced, can contain, in particular, >1% by weight to ⁇ 15% by weight, for example >2% by weight to ⁇ 12% by weight, for example >3 wt% to ⁇ 11 wt%, for example
  • the at least one silanol and/or the at least one alcohol are used in the form of an alcoholic solution.
  • the at least one filler can be added to the alcoholic solution of the at least one silanol. In this way, the at least one silanol and the at least one filler can advantageously be homogenized in a simple manner.
  • the at least one silanol and/or the at least one alcohol are used in the form of a Method according to the invention produced silanol composition and / or used in the form of a silanol composition according to the invention. This has proven to be particularly advantageous for the production of the composite composition.
  • the mixing takes place, in particular by stirring, under a, for example moderate, vacuum, for example of 80 mbar (absolute).
  • the composite composition can advantageously be degassed or deaerated and at the same time solvents, for example the at least one alcohol and optionally water, can be at least partially removed, which on the one hand avoids cavities in the composite to be formed and on the other hand also drying after the application of the composite composition and in particular before curing of the composite composition can be accelerated.
  • solvents for example the at least one alcohol and optionally water
  • the explanations in connection with the composite composition according to the invention, the silanol composition production method according to the invention, the silanol composition according to the invention, the composite and / or structure production method according to the invention, the composite according to the invention and / or the solid according to the invention are hereby explicitly referred to Structure and the use according to the invention as well as to the figure, the description of the figures and the exemplary embodiments referred.
  • Another object of the invention is a method for producing a composite and / or a solid structure, for example in the form of a, in particular cured, encapsulation and / or a, in particular cured, casting and / or a, in particular cured, coating, in which a composite composition according to the invention and/or a silanol composition produced by a method according to the invention and/or a silanol composition according to the invention Silanol composition and/or a composite composition produced by a method according to the invention is cured at a temperature in a range of >130°C, for example up to ⁇ 250°C.
  • strong chemical bonds can be formed via condensation reactions of the at least one silanol with elimination of water and thus a very stable composite that adheres particularly well to metallic and/or ceramic surfaces or a very stable composite that adheres well to metallic and/or ceramic surfaces, for example rigid structure with the additional advantages discussed above.
  • the composite composition and/or the silanol composition can in particular first be cast, for example to form a casting and/or a casting and/or a coating, and then cured.
  • the casting can take place, for example, by means of a dispenser.
  • the method can advantageously also be used to cast free forms, in particular without a substrate.
  • the composite composition and/or the silanol composition is first cast onto a substrate, in particular a ceramic and/or metallic substrate, and then cured.
  • the composite composition and the silanol composition can advantageously already adsorb on surfaces of substrates at room temperature and form strong chemical bonds and thus strong adhesion on the, for example, metallic and/or ceramic, surface of the substrate at the curing temperature.
  • the composite composition and/or the silanol composition is/are dried before curing, in particular after casting and before curing.
  • the drying can take place, for example, at a temperature in a range from >25.degree. C. to ⁇ 95.degree. If necessary, the drying can take place under vacuum and/or chemically water-binding substances.
  • solvents for example the at least one alcohol and optionally water, can advantageously be partially or completely removed.
  • An associated minimal volume shrinkage of the mass can occur at the level of the casting level, since the mass still has a plastic behavior due to the liquid silanol content, but no stresses are generated as a result. Because this is done moderately during drying, stress and cracking can be minimized during subsequent curing at higher temperatures.
  • the substrate comprises or is at least one electronic and/or electrical component and/or at least one electronic and/or electrical assembly, for example at least one chip, for example at least one silicon and/or silicon carbide and/or - Gallium nitride chip, in particular at least one electronic module, such as a frame module, and/or at least one printed circuit board, for example a ceramic printed circuit board, for example based on aluminum oxide and/or with at least one aluminum and/or copper layer, for example DBC (English: Direct Bonded Copper), AMB (English: Active Metal Brazed), LTCC (English: Low Temperature Cofired Ceramic), et cetera, and/or a metallic printed circuit board, for example a printed circuit board, and/or at least one wire, for example at least one bonding wire and/or at least one coil winding and/or at least one solder, for example tin solder.
  • a ceramic printed circuit board for example based on aluminum oxide and/or with at least one aluminum and/or copper layer, for example DBC (
  • the composite composition and/or the silanol composition can be made flowable in such a way that it can also be distributed between such small structures under the influence of gravity and the displacement of air.
  • the composite composition can be used particularly advantageously for the encapsulation of such substrates.
  • Another object of the invention is a composite, for example an electronics and/or electrics composite, in particular a power electronics composite, for example an electronics and/or electrics composite encapsulation, in particular a power electronics composite encapsulation, and/or a solid structure, for example in the form of a particularly hardened encapsulation and/or a particularly hardened cast and/or a particularly hardened coating, which is produced by a method according to the invention.
  • a composite for example an electronics and/or electrics composite, in particular a power electronics composite, for example an electronics and/or electrics composite encapsulation, in particular a power electronics composite encapsulation, and/or a solid structure, for example in the form of a particularly hardened encapsulation and/or a particularly hardened cast and/or a particularly hardened coating, which is produced by a method according to the invention.
  • Composites and/or solid structures according to the invention can advantageously be identified by means of element analysis, FTIR spectroscopy and/or other methods characterizing the bond structure and/or by means of REM analysis and/or other methods depicting the microstructure and/or by means of EDX analysis and/or other methods identifying the binding phase in addition to fillers be detected.
  • the invention also relates to the use of a composite composition according to the invention and/or a silanol composition produced according to the invention and/or a silanol composition according to the invention and/or a composite composition produced according to the invention as a casting compound and/or casting compound and/or coating agent, for example for electrics and/or electronics, in particular power electronics .
  • conventional potting compounds and/or casting compounds and/or coating materials for example means conventionally used in electronics and/or electrics, such as conventional casting compounds and/or casting compounds and/or silicone gels and/or so-called conformal coatings (printed circuit board varnish/insulating varnish) and/or other coating agents, can be replaced by the use of the composite composition and/or silanol composition according to the invention.
  • the composite composition and/or silanol composition according to the invention can also be applied directly and/or to uninsulated electronic and/or electrical components, for example building blocks, for example uninsulated power electronics, for example so-called bare dies (unpackaged semiconductor chips), for example those on a circuit board, for example, which are mounted on a ceramic printed circuit board, or on an organically bonded printed circuit board, or a so-called leadframe (conductor track lead frame).
  • the composite composition and/or silanol composition can advantageously be used both for an application on active electronic components and on passive electronic components.
  • the composite composition can advantageously be used both for casting voluminous components and assemblies and for flat components and assemblies.
  • the composite composition can of course also be used for encapsulating insulated electronic and/or electrical components, for example the winding of a choke coil, for example an EMC choke coil, and/or already encapsulated packages.
  • the Composite composition for encapsulating power electronics in particular those subject to high thermal loads, for example for high voltages and/or currents.
  • the composite composition can also be used advantageously for encapsulating other types of electronics, for example for control electronics.
  • FIG. 1 shows a schematic cross section through an embodiment of an electronic composite encapsulation according to the invention.
  • FIG. 1 shows an electronic composite encapsulation 10, which includes an active component 11 in the form of a semiconductor chip, for example based on silicon and/or silicon carbide and/or silicon nitride, with bonding wires and a passive component 12, for example a capacitor .
  • the two components 11, 12 are arranged on a ceramic printed circuit board 13, for example DCB, AMB, et cetera, which in turn is arranged on a heat-conducting paste 14 applied to a cooler 15.
  • FIG. 1 shows that the components 11, 12 and their periphery, such as the bonding wires, and the top side of the printed circuit board 13 are encapsulated with a composite encapsulation 16 which includes filler particles 17.
  • the surfaces of the filler particles 17 are connected to a three-dimensional Si-O-Si-O network 18 via chemical bonds (not shown), the three-dimensional Si-O-Si-O network 18 in turn being connected via chemical bonds (not shown) with the surface of the blocks 11,12, the periphery and the top of the circuit board 13 is connected.
  • a composite encapsulation 16 or electronic composite encapsulation can advantageously consist of a composite composition according to the invention which is >10% by weight to ⁇ 95% by weight, in particular >60% by weight to
  • FIG. 1 illustrates that the composite composition according to the invention can be so free-flowing that it can be distributed without pressure under the influence of gravity and the displacement of air, even between such small structures.
  • the curved arrows in FIG. 1 indicate that good thermal conductivity and, as a result, temperature spread and release in the volume can be ensured.
  • Tables 1 to 4 show that at least one aluminum oxide filler and at least one silanol were used in the embodiments. In addition, all compositions contained a water-dissolved plasticizer and a defoamer. Example 1
  • Table 2 Example with coarse and fine aluminum oxide filler particles and commercially available, water-dissolved silanol and water-emulsified polysiloxane resin without the addition of water
  • a coarse and a fine aluminum oxide filler commercially available water-dissolved silanol and a water-emulsified polysiloxane resin were used and no water was added.
  • Example 3 Example with coarse and fine aluminum oxide filler particles and produced by hydrolysis of (3-glycidyloxypropyl) triethoxysilane, alcoholic
  • silanol composition was prepared by stirring a mixture of (3-glycidyloxypropyl)triethoxysilane with a stoichiometric amount of water, based on the ethoxy groups, at 70° C. for 3 hours in a closed system and thereby converting it to (3-glycidyloxypropyl)silanol and ethanol were implemented.
  • Example 4 Table 4: Example with coarse and fine aluminum oxide
  • silanol composition was produced by mixing a mixture of (3-
  • Glycidyloxypropyl)triethoxysilane and 3-mercaptopropyltriethoxysilane were stirred with a stoichiometric amount of water, based on the ethoxy groups, at 70° C. for 3 hours and converted to (3-glycidyloxypropyl)silanol and 3-mercaptopropylsilanol and ethanol.
  • the composite compositions according to exemplary embodiments 1 to 4 were suitable for encapsulating electronics and/or electrics.
  • the composite compositions of exemplary embodiments 3 and 4 with the self-made, in particular low-water or almost water-free, silanol compositions were characterized by reduced void formation, faster curing, a thermal conductivity of more than 6 W/(m K) and an adhesive strength on Cu of more than 8 MPa than particularly advantageous.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kompositzusammensetzung zur Ausbildung eines Komposits, beispielsweise welche zum Verguss von Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere von Leistungselektronik, verwendet werden kann. Um ein festes, insbesondere steifes, haftendes, insbesondere selbsthaftendes, und thermisch stabiles Komposit mit einem geringen Wärmeausdehnungskoeffizient, mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und Wärmespreizung und mit einer hohen thermischen Dauerbelastbarkeit auszubilden, insbesondere durch welches Elektronik und/oder Elektrik geschützt und insbesondere kompressionsstabilisiert und deren Lebensdauer und/oder Leistungsausnutzung erhöht werden kann, umfasst die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, ≥ 10 Gew.-% bis ≤ 95 Gew.-% an mindestens einem Füllstoff und ≥ 1 Gew.-% bis ≤ 15 Gew.-% an mindestens einem Silanol. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Silanolzusammensetzung, eine entsprechende Silanolzusammensetzung, ein Verfahren zur Herstellung der Kompositzusammensetzung, ein Verfahren zur Herstellung eines Komposits und/oder einer festen Struktur, einen Komposit und/oder eine feste Struktur und deren Verwendung.

Description

Beschreibung
Titel
Silanol-basierte Kompositzusammensetzung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kompositzusammensetzung zur Ausbildung eines Komposits, beispielsweise welche zum Verguss von Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere von Leistungselektronik, verwendet werden kann, ein Verfahren zur Herstellung einer Silanolzusammensetzung, eine entsprechende Silanolzusammensetzung, ein Verfahren zur Herstellung der Kompositzusammensetzung, ein Verfahren zur Herstellung eines Komposits und/oder einer festen Struktur, einen Komposit und/oder eine feste Struktur und deren Verwendung.
Stand der Technik
Leistungselektronikmodule, insbesondere in Form von Rahmenmodulen werden heutzutage meistens mit Silikongelen vergossen, um die elektrische Isolation auch bei hohen Spannungen und geringen Abständen der verschiedenen elektrischen Potentiale zu gewährleisten.
Leistungselektronikmodule, zum Beispiel thermisch wenig belastete Elektronikmodule und/oder Leistungselektronikmodule mit einer geringeren Leistung, können auch mit mehr oder weniger steifen Polymermassen, zum Beispiel gefüllten Epoxidharzen oder Polyurethanen, vergossen werden. Ein Umhüllen von Leistungselektronikmodulen mit derartigen Polymermassen ist jedoch bei hohen Füllgraden meist nur durch Spritzguss unter hohem Druck und hoher Temperatur möglich. Zudem weisen derartige Polymermassen häufig eine geringe thermische Leitfähigkeit, zum Beispiel von etwa < 0,8-1 W/(m K), auf. Darüber hinaus sind auch anorganisch gebundene Vergussmassen bekannt und werden beispielsweise in den Druckschriften DE 10 2018 214 641 Al und DE 10 2018 215 694 Al beschrieben. Derartige Vergussmassen sind jedoch nur bedingt selbsthaftend, so dass in der Regel vor dem Vergießen hiermit zusätzlich noch eine haftvermittelnde Oberflächenbeschichtung beziehungsweise Primerbeschichtung auf organischer Basis aufgebracht wird.
Trialkoxysilane können in Form von wässrigen Lösungen mit einem - bezogen auf das Lösungsgesamtgewicht - sehr geringen Trialkoxysilan-Anteil, beispielsweise von < 2 Gew.-%, und einem sehr hohen Wasseranteil, beispielsweise von > 98 Gew.-%, zur Ausbildung von haftvermittelnden Oberflächenbeschichtungen beziehungsweise Primerbeschichtungen verwendet werden. Dies wird beispielsweise in der Druckschrift US 6,824,880 Bl beschrieben.
Die Veröffentlichung J. Sol-Gel Sei Technol, 2010, 55, 360-368 beschreibt, dass durch eine haftvermittelnde Oberflächenbeschichtung aus einem, mit einer funktionellen Gruppe ausgestatteten Silan die Haftung von Epoxidharzen verbessert werden kann.
In der Veröffentlichung J. Coat. Technol. Res., 2016, 13 (6), 1035-1046 und in den Druckschriften WO 2005/7174 Al werden wasserbasierte Korrosionsschutzbeschichtungsmittel auf Basis von Silanen beschrieben. In der Druckschrift CN 2020/22980 U wird ein Aluminiummaterial mit einem nanokeramischen Silan-Komposit-Film auf der Oberfläche beschrieben.
Offenbarung der Erfindung
Ansprüche
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Kompositzusammensetzung zur Ausbildung eines Komposits, welche, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung,
> 10 Gew.-% bis < 95 Gew.-% an mindestens einem Füllstoff und > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-% an mindestens einem Silanol umfasst.
Unter einer Kompositzusammensetzung zur Ausbildung eines Komposits kann insbesondere eine Zusammensetzung verstanden werden, welche unter Ausbildung eines Komposits verfestigt, insbesondere ausgehärtet, werden kann.
Unter einem Silanol kann insbesondere ein Silan-Derivat verstanden werden, bei dem eine Hydroxy-Gruppe (OH-Gruppe) oder mehr Hydroxy-Gruppen (OHGruppen) an ein Siliciumatom gebunden ist beziehungsweise sind.
Die Kompositzusammensetzung kann, beispielsweise vor deren Verfestigen beispielsweise Aushärten, insbesondere fließfähig und/oder gießfähig sein. Daher kann die Kompositzusammensetzung insbesondere zum Gießen und/oder zum Beschichten und/oder zum Verguss eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft kann die Kompositzusammensetzung zum Verguss eingesetzt werden. Die Kompositzusammensetzung kann daher auch als Vergussmasse bezeichnet werden. Insbesondere kann die Kompositzusammensetzung auch zum Verguss, beispielsweise zur Verkapselung, von Elektronik und/oder Elektrik, zum Beispiel auch zum Verguss, beispielsweise zur Verkapselung, von Leistungselektronik, beispielsweise von Leistungselektronikmodulen, insbesondere in Form von Rahmenmodulen, eingesetzt werden. Dabei kann die Vergussmasse vorteilhafterweise auch zum Verguss von Elektronik und/oder Elektrik mittels der Glob-Top-Technik und/oder der Dam-and-Fill-Technik eingesetzt werden.
Silanole können vorteilhafterweise, insbesondere bei Temperaturen von > 130 °C bis zu < 250 °C, mit OH-Gruppen auf Materialoberflächen mittels einer Kondensationsreaktion unter Wasserabspaltung reagieren und dadurch eine starke chemische, insbesondere kovalente, Bindung ausbilden. Füllstoffmaterialien weisen in der Regel an ihrer Oberfläche zumindest einen geringen Anteil an OH-Gruppen auf, sei es weil das Füllstoffmaterial bereits selbst ein sauerstoffhaltiges, zum Beispiel keramisches, beispielsweise oxidisches und/oder silikatisches, Material oder ein, beispielsweise im Kern zwar sauerstofffreies, zum Beispiel keramisches und/oder metallisches, Material ist, welches jedoch aufgrund von Degradationserscheinungen - beispielsweise durch Reaktion mit Luftfeuchte - eine oxidierte, OH-Gruppen aufweisende Oberfläche aufweist, wie zum Beispiel andersartige, keramische Materialien, wie Nitride, zum Beispiel Aluminiumnitrid und/oder Bornitrid, und/oder Metalle, wie Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Aluminium, Eisen et cetera, und/oder Halbmetalle, wie Silicium, und/oder Kohlenstoffmodifikationen. Dies ermöglicht es dem mindestens einen Silanol mit OH-Gruppen auf der Oberfläche des mindestens einen Füllstoffs mittels einer Kondensationsreaktion unter Wasserabspaltung zu reagieren und dadurch eine starke chemische, insbesondere kovalente, Bindung an die Oberfläche des mindestens einen Füllstoffs auszubilden. Zudem weisen auch die meisten im Bereich der Elektronik und/oder Elektrik und/oder Aufbau- und Verbindungstechnik verwendete Materialien, zum Beispiel Metalle, wie Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Aluminium, et cetera und/oder Halbleiter, wie Silicium, und/oder keramische Materialien, wie Siliciumdioxid und/oder Aluminiumoxid, insbesondere aufgrund von Degradationserscheinungen - beispielsweise durch Reaktion mit Luftfeuchte - eine OH-Gruppen aufweisende Oberfläche auf, welche es dem mindestens einen Silanol ermöglicht mittels einer Kondensationsreaktion unter Wasserabspaltung auch hiermit zu reagieren und auch eine starke chemische, insbesondere kovalente, Bindung zur Oberfläche von derartigen Substraten, beispielsweise elektronischen und/oder elektrischen Komponenten, auszubilden. Zudem können die Hydroxy-Gruppen von Silanolen vorteilhafterweise auch, insbesondere bei Temperaturen von > 130 °C bis zu < 250 °C, untereinander mittels einer Kondensationsreaktion unter Wasserabspaltung reagieren und dadurch eine polymere Struktur ausbilden.
Auf diese Weise ermöglicht es das mindestens eine Silanol in der Kompositzusammensetzung vorteilhafterweise, insbesondere bei einer Temperatur in einem Bereich von > 130 °C bis < 250 °C, ein sehr festes, stark haftendes, insbesondere selbsthaftendes, und thermisch stabiles Komposit auf Basis einer Si-O-Si-O-Struktur mit starken chemischen Bindungen an den mindestens einen Füllstoff und gegebenenfalls auch an eine mit diesem in Kontakt stehende Oberfläche, beispielsweise eines Substrates, zum Beispiel einer elektronischen und/oder elektrischen Komponente, an und/oder auf und/oder mit welcher die Kompositzusammensetzung gegossen und/oder vergossen und/oder beschichtet wurde, auszubilden, welches insbesondere auch bei Einsatztemperaturen von über 200°C und beispielsweise auch bei langfristigen thermischen Belastungen bis zu 300°C, eingesetzt werden kann. Dadurch, dass das mindestens eine Silanol der Kompositzusammensetzung selbst bereits mit OH-Gruppen auf Substratoberflächen unter Ausbildung von starken chemischen, insbesondere kovalenten, Bindungen reagieren kann, kann zudem vorteilhafterweise auf ein Aufbringen einer zusätzlichen Haftvermittlerschicht verzichtet werden. Die Kompositzusammensetzung kann somit vorteilhafterweise als Ein-Systemguss eingesetzt werden. Dadurch können vorteilhafterweise Prozessschritte reduziert und Herstellungsverfahren vereinfacht werden.
In dem Komposit kann das mindestens eine Silanol insbesondere ein engmaschiges, und insbesondere auch dreidimensionales Netzwerk ausbilden, wodurch der daraus ausgebildete Komposit vorteilhafterweise zum Einen eine hohe Festigkeit, insbesondere Steifigkeit und Härte, beispielsweise welche jene von herkömmlichen thermisch vernetzenden Polysiloxanharzen übertreffen kann, und zum Anderen kaum oder kein thermoplastisches Erweichen, insbesondere keine im Dilatometer erkennbare Glasübergangstemperatur, aufweisen kann.
Dadurch, dass der mindestens eine Füllstoff einen vergleichsweise hohen Gewichtsprozentanteil von > 10 Gew.-% bis < 95 Gew.-%, insbesondere von > 60 Gew.-% bis < 95 Gew.-%, und damit insbesondere auch einen hohen Volumenanteil der Kompositzusammensetzung und des daraus ausgebildeten Komposits ausmacht und dass das mindestens eine Silanol einen diesbezüglich eher niedrigen Gewichtsprozentanteil von > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, insbesondere von > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, und insbesondere auch Volumenanteil der Kompositzusammensetzung und des daraus ausgebildeten Komposits ausmacht, kann zudem vorteilhafterweise eine geringe Schrumpfung und ein geringer Wärmeausdehnungskoeffizient beziehungsweise thermischer Ausdehnungskoeffizient, insbesondere bei zugleich hoher Steifigkeit, realisiert werden, was insbesondere beim Verguss von voluminösen Strukturen und insbesondere von Elektronik, wie Leistungselektronik, besonders vorteilhaft sein kann.
Die Kompositzusammensetzung kann unter anderem besonders vorteilhaft zum Verguss von Elektronik und/oder Elektrik, wie Leistungselektronik, eingesetzt werden, da aufgrund des niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten, zum Beispiel in einem Bereich von 7-9-10'6 K 1, beispielsweise gegenüber Metallen von Leiterbahnen und/oder eines Leiterplattenverbundes, der hohen Festigkeit und der hohen Haftfestigkeit des daraus ausgebildeten Komposits, thermisch bedingte Verwölbungen und/oder Relativbewegungen, beispielsweise von Leiterplatte beziehungsweise Leiterplattenverbund, Bonddrähten, Chips und Loten, welche insbesondere bei hohen elektrischen Lasten und dadurch erzeugter Verlustwärme bei herkömmlichen Elektronikvergüssen auftreten und auf Dauer zu einer Zerrüttung von Schichten und Verbindungen führen können, behindert werden. So kann durch den aus der Kompositzusammensetzung ausgebildeten Komposit vorteilhafterweise eine Kompressionsstabilisierung beziehungsweise Fixierung von Aufbau- und Verbindungstechnik auf dem Substrat, beispielsweise auf der Leiterplatte, zum Beispiel von einer Verbindungsschicht, beispielsweise einer Lotschicht und/oder Sinterschicht, zum Beispiel zwischen Halbleiterchips und Leiterplatte, und/oder von Draht- oder Bändchen-Bondverbindungen, zum Beispiel bei einer thermischen Zyklierung, erzielt und beispielsweise eine thermische Delamination und zum Beispiel ein so genannter Bond-Draht-Lift-Off verhindert werden. Somit kann durch den aus der Kompositzusammensetzung ausgebildeten Komposit Elektronik zusätzlich zu vor mechanischen Einflüssen auch vor thermomechanischen Einflüssen geschützt werden. Dabei kann der aus der Kompositzusammensetzung ausgebildete Komposit eine - im Vergleich zu epoxidbasierten Vergussmassen - hohe thermische Stabilität und hohe thermische Dauerbelastbarkeit, beispielsweise von über 180 °C bis zu 260 °C (Junction- Temperatur), aufweisen. Dies ermöglicht es wiederum vorteilhafterweise durch einen Verguss mit der Kompositzusammensetzung die Lebensdauer von Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere von Leistungselektronik, deutlich - beispielsweise um den Faktor 3 verglichen mit herkömmlichen Vergussmassen hierfür - zu erhöhen.
Zudem sind Silanole vorteilhafterweise niedrigviskos, was es - beispielsweise im Gegensatz zu Polysiloxan- oder Silikonelastomer-basierten Vergussmassen - ermöglicht eine gut fließfähige Kompositzusammensetzung auch mit einem sehr hohen Füllgrad an dem mindestens einen Füllstoff und insbesondere auch mit einem breiten Körnungsband des mindestens einen Füllstoffs und/oder auch mit Füllstoffen mit großen Partikeln, beispielsweise in einem Bereich von > 1 pm bis < 200 pm, bereitzustellen, welche vorteilhafterweise auch drucklos, das heißt unter Ausnutzung der Schwerkraft, und/oder ohne die Notwendigkeit von Vakuum und/oder ohne die Notwendigkeit die Vergussmasse beim Verguss zu wärmen verarbeitet, insbesondere gegossen und/oder vergossen, werden kann.
Darüber hinaus ermöglicht die Niedrigviskosität des mindestens einen Silanols und dessen niedriger Gewichtsprozentanteil beziehungsweise Volumenanteil die Partikel des mindestens einen Füllstoffs miteinander chemisch über sehr dünne, aus dem mindestens einen Silanol ausgebildete Strukturen, beispielsweise Schichten, zu verbinden, wodurch eine hohe Wärmeleitfähigkeit, insbesondere oberhalb von 5 W/(m K), und eine verbesserte Wärmespreizung innerhalb des daraus ausgebildeten Komposits erzielt werden kann, welche insbesondere deutlich höher sein kann als die Wärmeleitfähigkeit und Wärmespreizung von herkömmlichen Polysiloxan- oder Silikonelastomer-basierten Vergussmassen und/oder drucklos und kalt vergießbaren Silikongelen und/oder ungefüllten und gefüllten Polyurethanen und/oder Epoxidharzen, insbesondere von denen die beiden letzteren in der Regel lediglich Wärmeleitfähigkeiten bis etwa 2,5 W/(m K) erreichen können. Bei Leistungselektronik bedarf es zur effektiven Wärmeabfuhr insbesondere einer hohen Wärmeleitfähigkeit und Wärmespreizung, weshalb die Kompositzusammensetzung zum Verguss hiervon besonders vorteilhaft eingesetzt werden kann. Insbesondere auf Leistungselektronikmodulen mit so genannten „bare die“-Hableiterchips, welchen auf keramischen Leiterplatten, zum Beispiel DBG (Englisch: Direct Bonded Copper), AMB (Englisch: Active Metal Brazed), LTCC (Englisch: Low Temperature Cofired Ceramic), et cetera, aufgebaut sind, ermöglicht die Kompositzusammensetzung eine deutliche Steigerung der Lebensdauer, beispielsweise um mindestens einen Faktor 3 gegenüber einem identischen Aufbau mit einem herkömmlichen Silikongelverguss, und kann höhere Dauerbetriebstemperaturen, beispielsweise von über 180°C, an den Halbleitern zulassen. Da die Leistungsausnutzung von SiC-Halbleitern, beispielsweise bei Rahmenmodulen mit Leistungselektronik, insbesondere durch die Höhe von der Dauerbetriebstemperatur beschränkt wird und die Kompositzusammensetzung höhere Dauerbetriebstemperaturen, beispielsweise von über 180°C, ermöglicht, kann vorteilhafterweise somit durch die Kompositzusammensetzung auch die Leistungsausnutzung von SiC- Halbleitern, beispielsweise bei Rahmenmodulen mit Leistungselektronik, erhöht werden. Da die Kondensationsreaktion des mindestens einen Silanols effektiv erst bei hohen Temperaturen, insbesondere von > 130 °C bis zu < 250 °C, eintritt, kann die Kompositzusammensetzung vorteilhafterweise bei gemäßigten Temperaturen, zum Beispiel bei Raumtemperatur, in einem geschlossenen System vorteilhafterweise eine lange Topfzeit, beispielsweise von mehreren Tagen, aufweisen, was insbesondere für eine Prozessentwicklung einer Serienfertigung von besonderen Vorteil ist. Um einer Füllstoff-Sedimentation während der Topfzeit entgegen zu wirken kann die Kompositzusammensetzung beispielsweise kontinuierlich gerührt oder zumindest vor deren Verwendung aufgerührt werden.
Da die Kondensationsreaktion des mindestens einen Silanols effektiv erst bei hohen Temperaturen, insbesondere von > 130 °C bis zu < 250 °C, eintritt, kann die Kompositzusammensetzung nach deren Applikation, beispielsweise nach dem Gießen und/oder Vergießen und/oder Beschichten, zunächst - insbesondere vor dem Aushärten bei hoher Temperatur, beispielsweise von > 130 °C bis zu < 250 °C - bei geringen Temperaturen, zum Bespiel in einem Bereich von > 0 °C bis zu < 90 °C, insbesondere unter Anwendung eines Unterdrucks, getrocknet werden. Dabei können beispielsweise darin befindliche flüchtige Lösungsmittel, zum Beispiel organische Lösungsmittel, wie Alkohole, und/oder Wasser, entfernt werden. Während des Trocknens kann die Kompositzusammensetzung dabei vorteilhafterweise noch verformbar bleiben und sich deren Form an deren Umgebung, beispielsweise an die Form eines damit vergossenen und/oder beschichteten Substrats, zum Beispiel einer elektronischen und/oder elektrischen Komponente, anpassen. So können mechanische Spannungen und beispielsweise Rissbildung minimiert werden. Zudem kann dadurch, dass die Kompositzusammensetzung vor dem Aushärten getrocknet wird, die Zeit, in welcher das mit der Kompositzusammensetzung vergossene und/oder beschichtete Substrat, zum Beispiel Elektronik, mit darin enthaltenen Lösungsmitteln, insbesondere mit Wasser, in Kontakt steht, minimiert werden.
Insgesamt kann so vorteilhafterweise eine Kompositzusammensetzung bereitgestellt werden, welche auf einfache Weise zum Gießen und/oder Verguss und/oder Beschichten, beispielsweise zum Verkapseln, insbesondere zum Verguss, zum Beispiel von Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere Leistungselektronik, verwendet werden kann und aus welcher ein festes, insbesondere steifes, haftendes, insbesondere selbsthaftendes, und thermisch stabiles Komposit mit einem geringen Wärmeausdehnungskoeffizient, mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und/oder Wärmespreizung und mit einer hohen thermischen Dauerbelastbarkeit ausgebildet werden kann. Die Kompositzusammensetzung kann dabei besonders vorteilhaft zum Verguss von Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere Leistungselektronik, verwendet werden, wobei durch den daraus ausgebildeten Komposit die Elektronik und/oder Elektrik geschützt und insbesondere kompressionsstabilisiert und/oder deren Lebensdauer und/oder Leistungsausnutzung erhöht werden kann.
Im Rahmen einer Ausführungsform umfasst die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, < 10 Gew.-%, an Wasser. Zum Beispiel kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 0 Gew.-% bis < 10 Gew.-%, beispielsweise > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis
< 2 Gew.-%, an Wasser umfassen.
Im Rahmen der Erfindung hat sich ein möglichst geringer Wassergehalt als besonders vorteilhaft herausgestellt. Dies liegt zum Einen darin begründet, dass durch einen möglichst geringen Wassergehalt der Kompositzusammensetzung vorteilhafterweise deren Trocknung und Aushärtung schneller und energiesparender realisiert werden kann. Zum anderen kann so die Einwirkdauer des Wassers, in welcher damit auszustattende Substrate, beispielsweise Elektronik und/oder Elektrik, zum Beispiel Leistungselektronik, welche gegebenenfalls wasserempfindlich sein können, in Kontakt stehen, minimiert und dadurch das damit auszustattende Substrat geschützt werden kann.
Der mindestens eine Füllstoff kann grundsätzlich ein (einziger) Füllstoff oder eine Kombination aus zwei oder mehr Füllstoffen sein.
Wie bereits erläutert kann der mindestens eine Füllstoff insbesondere eine OHGruppen aufweisende Oberfläche haben. Keramische und/oder metallische Füllstoffe weisen in der Regel zumindest einen geringen Anteil an OH-Gruppen auf ihrer Oberfläche auf. Unter einem keramischen Füllstoff kann insbesondere ein nichtmetallischer anorganischer Füllstoff verstanden werden. Wie bereits erläutert kann dies beispielsweise bei keramischen, zum Beispiel oxidischen und/oder silikatischen, Füllstoffen aufgrund einer sauerstoffhaltigen Zusammensetzung des Füllstoffs als solches, zum Beispiel von Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, et cetera, gegeben sein. Bei anderen keramischen Füllstoffen, zum Beispiel nitridischen Füllstoffen, und/oder bei metallischen Füllstoffen, zum Beispiel auf Basis von Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Aluminium, Eisen et cetera, kann die Oberfläche ebenfalls OH-Gruppen aufweisen. Dies kann zum Beispiel auf einer nativ bei Luftkontakt entstehenden Oxidhülle basieren, welche beispielsweise durch Reaktion mit Luftfeuchte und/oder durch gezielte thermisch unterstützte Behandlung mit Sauerstoff und Wasser ausgebildet werden kann.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst daher der mindestens eine Füllstoff mindestens einen keramischen und/oder metallischen Füllstoff.
Insbesondere kann der mindestens eine Füllstoff ein keramischer und/oder metallischer Füllstoff sein.
Für bestimmte Anwendungen in denen die Eigenschaften von metallischen Füllstoffen von Vorteil sind, beispielsweise um einen elektrisch leitenden und/oder katalytisch aktiven und gegebenenfalls auch wärmeleitenden Komposit herzustellen, kann der mindestens eine Füllstoff beispielsweise mindestens einen metallischen Füllstoff umfassen oder sein.
Für andere Anwendungen in denen die Eigenschaften von keramischen Füllstoffen von Vorteil sind, beispielsweise um einen elektrisch isolierenden und/oder wärmeleitenden Komposit herzustellen, kann der mindestens eine Füllstoff insbesondere mindestens einen keramischen Füllstoff umfassen oder sein.
Aufgrund von elektrischen Isolationseigenschaften haben sich keramische Füllstoffe zur Applikation der Kompositzusammensetzung auf Elektrik und/oder Elektronik, beispielsweise Leistungselektronik, als besonders vorteilhaft erwiesen.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst daher der mindestens eine Füllstoff mindestens einen keramischen Füllstoff. Insbesondere kann dabei der mindestens eine Füllstoff ein keramischer Füllstoff sein. Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst der mindestens eine Füllstoff mindestens einen oxidischen und/oder nitridischen und/oder carbidischen und/oder silikatischen Füllstoff. Insbesondere kann dabei der mindestens eine Füllstoff mindestens ein oxidischer und/oder nitridischer und/oder carbidischer und/oder silikatischer Füllstoff sein.
Oxidische und/oder nitridische und/oder carbidische und/oder silikatische Füllstoffe können vorteilhafterweise sowohl wärmeleitend als auch elektrisch isolierend sein und zudem vorteilhafte thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Daher können oxidische und/oder nitridische und/oder carbidische und/oder silikatische Füllstoffe besonders vorteilhaft zur Applikation der Kompositzusammensetzung auf Elektronik und/oder Elektrik eingesetzt werden. Oxidische und/oder nitridische und/oder carbidische und/oder silikatische Füllstoffe können dabei insbesondere auch bei hohen Spannungen und geringen Abständen zwischen verschiedenen elektrischen Potentialen eine elektrische Isolation (Hochspannungsisolation) bewirken. Daher können oxidische und/oder nitridische und/oder carbidische und/oder silikatische Füllstoffe insbesondere besonders vorteilhaft zur Applikation der Kompositzusammensetzung auf Leistungselektronik eingesetzt werden.
Insbesondere kann der mindestens eine Füllstoff zur Applikation der Kompositzusammensetzung auf Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere Leistungselektronik, Alkaliionen-frei und Halogenidionen-frei sein. So kann vorteilhafterweise die elektrische Isolation und die Lebensdauer der der Elektrik und/oder Elektronik weiter verbessert werden.
Im Rahmen einer Ausgestaltung umfasst der mindestens eine Füllstoff mindestens einen oxidischen und/oder silikatischen Füllstoff. Insbesondere kann dabei der mindestens eine Füllstoff ein oxidischer und/oder silikatischer Füllstoff sein.
Oxidische und/oder silikatische Füllstoffe weisen vorteilhafterweise aufgrund der sauerstoffhaltigen Zusammensetzung des Füllstoffs als solches einen besonders hohen Anteil an OH-Gruppen auf. So kann vorteilhafterweise ein besonders hoher Anbindungsgrad des mindestens einen Füllstoffs in dem Komposit erzielt werden, wodurch wiederum eine hohe mechanische Stabilität und/oder thermische Leitfähigkeit des Komposits erzielt werden kann.
Im Rahmen einer weiteren Ausgestaltung umfasst der mindestens eine Füllstoff Aluminiumoxid (AI2O3) und/oder Siliciumdioxid (SiCh) und/oder Magnesiumoxid (MgO) und/oder Zinkoxid (ZnO) und/oder Zirkoniumoxid (ZrCh) und/oder Forsterit (Mg2SiC>4) und/oder Aluminiumnitrid (AIN) und/oder Bornitrid (BN) und/oder Siliciumnitrid (SisNs). Beispielsweise kann der mindestens eine Füllstoff Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid und/oder Magnesiumoxid und/oder Zirkoniumoxid und/oder Forsterit und/oder Aluminiumnitrid und/oder Bornitrid und/oder Siliciumnitrid sein.
Diese Füllstoffe haben sich im Hinblick auf ihre hohe Wärmeleitfähigkeit, ihre hohe elektrische Isolationsfähigkeit, insbesondere welche auch für eine Hochspannungsisolation geeignet ist, und ihre thermischen Ausdehnungskoeffizienten, als besonders vorteilhaft zur Applikation der Kompositzusammensetzung auf Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere Leistungselektronik, erwiesen.
Insbesondere kann dabei der mindestens eine Füllstoff Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid und/oder Magnesiumoxid und/oder Zirkoniumoxid und/oder Forsterit umfassen. Beispielsweise kann dabei der mindestens eine Füllstoff Aluminiumoxid und/oder Siliciumoxid und/oder Magnesiumoxid und/oder Zirkoniumoxid und/oder Forsterit sein. So kann vorteilhafterweise ein besonders hoher Anbindungsgrad des mindestens einen Füllstoffs in dem Komposit erzielt werden, wodurch wiederum eine hohe mechanische Stabilität und/oder thermische Leitfähigkeit des Komposits erzielt werden kann.
Im Rahmen einer speziellen Ausgestaltung umfasst der mindestens eine Füllstoff Aluminiumoxid. Beispielsweise kann der mindestens eine Füllstoff Aluminiumoxid, zum Beispiel Alkaliionen- und Halogenidionen-freies Aluminiumoxid, beispielsweise hochreines Aluminiumoxid, sein.
Aluminiumoxid weist vorteilhafterweise eine hohe Wärmeleitfähigkeit, eine hohe elektrische Isolationsfähigkeit, insbesondere welche auch für eine Hochspannungsisolation geeignet ist, und einen für Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere Leistungselektronik, geeigneten thermischen Ausdehnungskoeffizienten sowie einen hohen Anteil an OH-Gruppen auf der Oberfläche zum Erzielen eines hohen Anbindungsgrades auf und ist zudem vorteilhafterweise vergleichsweise kostengünstig.
Im Rahmen der Erfindung hat sich überraschender weise herausgestellt, dass durch das mindestens eine Silanol in einer vergleichsweise geringen Menge von
> 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, insbesondere von > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, hohe bis hin zu sehr hohe Füllgrade an dem mindestens einen Füllstoff realisieren lassen. Beispielsweise kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 15 Gew.-% oder > 20 Gew.- % oder > 25 Gew.-% oder > 30 Gew.-% oder > 35 Gew.-% oder > 40 Gew.-% oder > 45 Gew.-% oder > 50 Gew.-% oder > 55 Gew.-%, beispielsweise bis
< 95 Gew.-% oder < 94 Gew.-% oder < 93 Gew.-% oder < 92 Gew.-%, gegebenenfalls bis < 91 Gew.-% oder < 90 Gew.-%, an dem mindestens einen Füllstoff umfassen.
Durch einen hohen Füllgrad an dem mindestens einen Füllstoff kann vorteilhafterweise die mechanische Stabilität, die Wärmeleitfähigkeit, die elektrische Isolationsfähigkeit und der thermische Ausdehnungskoeffizient des aus der Kompositzusammensetzung ausgebildeten Komposits weiter optimiert werden und insbesondere eine Schrumpfung der Kompositzusammensetzung beim Aushärten zum Komposit minimiert werden.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst daher die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 60 Gew.-% bis < 95 Gew.-% an dem mindestens einen Füllstoff.
Insbesondere kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 61 Gew.-% oder > 62 Gew.- % oder > 63 Gew.-% oder > 64 Gew.-% oder > 65 Gew.-% oder > 66 Gew.-% oder > 67 Gew.-% oder > 68 Gew.-% oder > 69 Gew.-%, beispielsweise
> 70 Gew.-% oder > 71 Gew.-% oder > 72 Gew.-% oder > 73 Gew.-% oder
> 74 Gew.-% oder > 75 Gew.-% oder > 76 Gew.-% oder > 77 Gew.-% oder > 78 Gew.-% oder > 79 Gew.-%, zum Beispiel > 80 Gew.-% oder > 81 Gew.-% oder > 82 Gew.-% oder > 83 Gew.-% oder > 84 Gew.-% oder > 85 Gew.-%, gegebenenfalls > 86 Gew.-% oder > 87 Gew.-% oder > 88 Gew.-%, bis
< 95 Gew.-%, beispielsweise bis < 94 Gew.-% oder < 93 Gew.-%, zum Beispiel bis < 92 Gew.-%, an dem mindestens einen Füllstoff
Im Rahmen einer speziellen Ausgestaltung umfasst die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 85 Gew.-%, beispielsweise > 86 Gew.-% oder
> 87 Gew.-%, zum Beispiel > 88 Gew.-%, bis < 95 Gew.-%, beispielsweise bis
< 94 Gew.-% oder < 93 Gew.-%, zum Beispiel bis < 92 Gew.-%, an dem mindestens einen Füllstoff.
Dies hat sich als sich im Hinblick auf die mechanische Stabilität, die Wärmeleitfähigkeit, die elektrische Isolationsfähigkeit und der thermische Ausdehnungskoeffizient des aus der Kompositzusammensetzung ausgebildeten Komposits sowie auf eine Minimierung der Schrumpfung der Kompositzusammensetzung beim Aushärten zum Komposit als besonders vorteilhaft erwiesen.
Zum Beispiel kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 88 Gew.-% bis < 92 Gew.-% an dem mindestens einen Füllstoff umfassen.
Der mindestens eine Füllstoff kann beispielsweise einen D50-Wert (beziehungsweise Median der Korngrößen) in einem Bereich von > 0,1 pm bis
< 110 pm und/oder ein Körnungsband, insbesondere zwischen dem kleinsten und dem größten Korn, in einem Bereich von > 0,05 pm bis < 200 pm und/oder eine maximale Korngröße von < 200 pm aufweisen.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst der mindestens eine Füllstoff mindestens einen groben Füllstoff und mindestens einen feinen Füllstoff.
Durch den mindestens einen feinen Füllstoff können dabei vorteilhafterweise Lücken zwischen Partikeln des mindestens einen groben Füllstoffs aufgefüllt werden. So kann vorteilhafterweise ein besonders hoher Füllgrad erzielt und dadurch Eigenschaften des aus der Kompositzusammensetzung ausgebildeten Komposits, wie die mechanische Stabilität und/oder der thermische Ausdehnungskoeffizient und/oder die Wärmeleitfähigkeit und/oder die elektrische Isolationsfähigkeit, weiter verbessert und die Schrumpfung beim Aushärten der Kompositzusammensetzung zu dem Komposit weiter minimiert werden.
Im Rahmen einer speziellen Ausgestaltung dieser Ausführungsform weist der mindestens eine grobe Füllstoff ein Körnungsband, insbesondere zwischen dem kleinsten und dem größten Korn, in einem Bereich von > 1 pm bis < 200 pm und/oder einen D50-Wert (beziehungsweise Median der Korngrößen) in einem Bereich von > 5 pm bis < 110 pm, zum Beispiel in einem Bereich von > 10 pm bis < 40 pm, auf.
Im Rahmen einerweiteren speziellen, alternativen oder zusätzlichen, insbesondere zusätzlichen, Ausgestaltung dieser Ausführungsform weist der mindestens eine feine Füllstoff ein Körnungsband, insbesondere zwischen dem kleinsten und dem größten Korn, in einem Bereich von > 0,05 pm bis < 1 pm und/oder einen D50-Wert (beziehungsweise Median der Korngrößen) in einem Bereich von > 0,1 pm bis < 0,9 pm, zum Beispiel in einem Bereich von > 0,1 pm bis < 0,2 pm, auf.
Dies hat sich zum Erzielen eines hohen Füllgrades und zur Verbesserung von Eigenschaften des aus der Kompositzusammensetzung ausgebildeten Komposits, wie die mechanische Stabilität und/oder der thermische Ausdehnungskoeffizient und/oder die Wärmeleitfähigkeit und/oder die elektrische Isolationsfähigkeit, und zur Schrumpfungsminimierung beim Aushärten der Kompositzusammensetzung zu dem Komposit als besonders vorteilhaft erwiesen.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung,
> 60 Gew.-% bis < 90 Gew.-% an dem mindestens einen groben Füllstoff und
> 0 Gew.-% bis < 8 Gew.-% an dem mindestens einen feinen Füllstoff. Dies hat sich zum Erzielen eines hohen Füllgrades und zur Verbesserung von Eigenschaften des aus der Kompositzusammensetzung ausgebildeten Komposits, wie die mechanische Stabilität und/oder der thermische Ausdehnungskoeffizient und/oder die Wärmeleitfähigkeit und/oder die elektrische Isolationsfähigkeit, und zur Schrumpfungsminimierung beim Aushärten der Kompositzusammensetzung zu dem Komposit als besonders vorteilhaft erwiesen. Durch eine Kombination der beiden vorstehend erläuterten Ausführungsformen kann vorteilhafterweise die Packungsdichte und dadurch der Füllgrad und die dadurch erzielbaren Vorteile weiter optimiert werden.
Die Kompositzusammensetzung kann zum Beispiel, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-% an dem mindestens einen Silanol umfassen. Beispielsweise kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 3 Gew.-% bis < 11 Gew.-% an dem mindestens einen Silanol umfassen. Insbesondere kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 5 Gew.-% bis < 10 Gew.-% an dem mindestens einen Silanol umfassen. Dies hat sich im Rahmen der Erfindung als besonders vorteilhaft erwiesen.
Das mindestens eine Silanol kann beispielsweise ein (einziges) Silanol oder eine Kombination aus zwei oder mehr gleichartigen oder unterschiedlichen Silanolen sein.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst das mindestens eine Silanol mindestens ein Silantriol. Unter einem Silantriol kann insbesondere ein Silanol verstanden werden, bei dem drei Hydroxygruppen an ein Siliciumatom gebunden sind. Silantriole können beispielsweise auch als Trihydroxysilane bezeichnet werden. Dass das mindestens eine Silanol mindestens ein Silantriol umfasst, hat sich im Hinblick auf die mechanische Stabilität und/oder den thermischen Ausdehnungskoeffizienten und/oder die Wärmeleitfähigkeit und/oder die elektrische Isolationsfähigkeit als vorteilhaft erwiesen.
Dadurch, dass das mindestens eine Silantriol drei Hydroxy-Gruppen aufweist kann es vorteilhafterweise, insbesondere mittels einer Kondensationsreaktion der Hydroxy-Gruppen, ein dreidimensionales, insbesondere polymeres, Netzwerk auf Basis von Si-O-Si-O-Strukturen innerhalb des Komposits ausbilden. So kann vorteilhafterweise sowohl ein besonders hoher Vernetzungsgrad, insbesondere innerhalb des durch Kondensationsreaktion der Hydroxy-Gruppen ausgebildeten, dreidimensionalen, insbesondere polymeren, Netzwerks auf Basis von Si-O-Si- O-Strukturen, als auch ein hoher Anbindungsgrad, insbesondere des durch Kondensationsreaktion der Hydroxy-Gruppen ausgebildeten, dreidimensionalen, insbesondere polymeren, Netzwerks auf Basis von Si-O-Si-O-Strukturen an die Partikel des mindestens einen Füllstoffs und - beispielsweise bei Kontakt der Kompositzusammensetzung mit einer OH-Gruppen aufweisenden, beispielsweise metallischen und/oder keramischen, Oberfläche auch an diese Oberfläche erzielt werden. So kann die mechanische Stabilität und/oder die Haftfestigkeit auf der Oberfläche und/oder der thermische Ausdehnungskoeffizient und/oder die Wärmeleitfähigkeit und/oder die elektrische Isolationsfähigkeit, des Komposits und die Lebensdauer von damit ausgestatteten Bauteilen, zum Beispiel damit vergossener Elektronik und/oder Elektrik, insbesondere Leistungselektronik, weiter optimiert werden.
Das mindestens eine Silantriol kann insbesondere der Hauptbestandteil des mindestens einen Silanols sein.
Wie später näher erläutert, kann das mindestens eine Silanol insbesondere durch Hydrolyse mindestens ein Trialkoxysilans hergestellt sein. Dabei kann das mindestens eine Silanol insbesondere als Hauptbestandteil mindestens ein Silantriol umfassen. Das mindestens eine Silantriol kann dabei beispielsweise durch vollständige Hydrolyse des mindestens einen Trialkoxysilans ausgebildet sein. Zusätzlich zu dem mindestens einen Silantriol als Hauptbestandteil kann dabei das mindestens eine Silanol gegebenenfalls noch andere, insbesondere noch nicht vollständig hydrolysierte beziehungsweise lediglich teilweise hydrolysierte Alkoxysilanole, zum Beispiel mindestens ein, beispielsweise lediglich teilweise hydrolysiertes, Alkoxysilanol als Nebenbestandteil/e umfassen. Vorteilhafterweise hat sich herausgestellt, dass derartige Nebenbestandteile - insbesondere auch im Fall einer als solchen wasserarmen beziehungsweise wasserfreien Kompositzusammensetzung - bei der späteren Kondensationsreaktion beim Aushärten der Kompositzusammensetzung noch hydrolysieren und dann wieder kondensieren können, da bei der Kondensationsreaktion beim Aushärten der Kompositzusammensetzung Wasser frei wird, durch welches bis dahin noch nicht hydrolysierte Alkoxy-Gruppen von in dem mindestens einen Silanol enthaltenen, bis dahin lediglich teilweise hydrolysierten Alkoxysilanolen nachträglich unter Abgabe von Alkohol zu Hydroxy-Gruppen hydrolysiert und danach wiederum unter Abgabe von Wasser kondensiert werden können.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform weist das mindestens eine Silanol, insbesondere das mindestens eine Silantriol, einen organischen Rest auf. Dabei kann das mindestens eine Silanol, insbesondere das mindestens eine Silantriol, ein einfach mit einem organischen Rest substituiertes Silanol, beispielsweise Silantriol, umfassen oder sein. Durch den organischen Rest können vorteilhafterweise Eigenschaften der Kompositzusammensetzung und/oder des daraus ausgebildeten Komposits modifiziert werden. Beispielsweise kann durch die Kettenlänge des organischen Restes die Elastizität des ausgebildeten Komposits eingestellt werden.
Zum Beispiel kann der organische Rest eine Kettenlänge von > 1 Atom, insbesondere eine Kettenlänge von > 2 Atomen oder von > 3 Atomen, beispielsweise eine Kettenlänge von > 4 oder > 5 oder > 6 Atomen, zum Beispiel eine Kettenlänge von > 7 Atomen, aufweisen. So kann vorteilhafterweise die Elastizität des ausgehärteten Komposits angepasst und zum Beispiel eine Mikrorissbildung vermieden werden.
Grundsätzlich kann der organische Rest eine als solches unreaktive Gruppe, beispielsweise eine Alkyl-Gruppe, zum Beispiel eine Methyl-, Ethyl- oder Propyl- Gruppe, und/oder eine Alkylen-Kette, zum Beispiel eine Methylen-, Ethylen- oder Propylen -Kette, und/oder eine Aryl-Gruppe, zum Beispiel eine Phenyl-gruppe, umfassen. Zum Beispiel kann der organische Rest eine Alkyl-Gruppe, beispielsweise eine Methyl-Gruppe oder eine Ethylgruppe oder eine Propyl- Gruppe, und/oder eine Aryl-Gruppe, beispielsweise eine Phenyl-Gruppe, sein.
Im Rahmen einer weiteren speziellen, alternativen oder zusätzlichen Ausgestaltung dieser Ausführungsform weist der organische Rest jedoch mindestens eine funktionelle Gruppe, also mindestens eine reaktive Gruppe, auf. Durch die mindestens eine funktionelle Gruppe an dem organischen Rest des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, können vorteilhafterweise ebenfalls Eigenschaften der Kompositzusammensetzung und/oder des daraus ausgebildeten Komposits modifiziert werden. Zum Beispiel kann so die Haftung der Kompositzusammensetzung und des daraus ausgebildeten Komposits auf bestimmten Substraten und gegebenenfalls auch an dem mindestens einen Füllstoff weiter verbessert werden.
Beispielsweise kann die mindestens eine funktionelle Gruppe des organischen Rests des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, eine Epoxy- Gruppe und/oder eine Amino-Gruppe und/oder eine Mercapto-Gruppe und/oder eine Vinyl-Gruppe umfassen oder sein. Durch die mindestens eine funktionelle Gruppe kann vorteilhafterweise die Anbindung des, insbesondere mittels Kondensationsreaktion, des mindestens einen Silanols ausgebildeten, insbesondere polymeren, Netzwerks an ein, beispielsweise metallisches, Substrat und/oder gegebenenfalls auch an den mindestens einen Füllstoff weiter verbessert werden.
Zum Beispiel kann die mindestens eine funktionelle Gruppe des organischen Rests des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, eine Epoxy- Gruppe umfassen oder sein. Dabei kann das mindestens eine Silanol insbesondere ein Epoxysilanol sein. Das mindestens eine Silantriol kann dabei insbesondere ein Epoxysilantriol beziehungsweise ein Epoxytrihydroxysilan sein.
Alternativ oder zusätzlich dazu kann die mindestens eine funktionelle Gruppe des organischen Rests des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, zum Beispiel eine Amino-Gruppe umfassen oder sein. Dabei kann das mindestens eine Silanol insbesondere ein Aminosilanol sein. Das mindestens eine Silantriol kann dabei insbesondere ein Aminosilantriol beziehungsweise ein Aminotrihydroxysilan sein.
Alternativ oder zusätzlich dazu kann die mindestens eine funktionelle Gruppe des organischen Rests des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, zum Beispiel eine Mercapto-Gruppe umfassen oder sein. Dabei kann das mindestens eine Silanol insbesondere ein Mercaptosilanol sein. Das mindestens eine Silantriol kann dabei insbesondere ein Mercaptosilantriol beziehungsweise ein Trihydroxymercaptosilan sein. Alternativ oder zusätzlich dazu kann die mindestens eine funktionelle Gruppe des organischen Rests des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, zum Beispiel eine Vinyl-Gruppe umfassen oder sein. Dabei kann das mindestens eine Silanol insbesondere ein Vinylsilanol sein. Das mindestens eine Silantriol kann dabei insbesondere ein Vinylsilantriol beziehungsweise ein Trihydroxyvinylsilan sein.
Das mindestens eine Silanol, insbesondere das mindestens eine Silantriol, kann zum Beispiel ein (einziges) Silanol, insbesondere Silantriol, oder eine Kombination aus zwei oder mehr unterschiedlichen Silanolen, insbesondere Silantriolen, beispielsweise eine Kombination aus einem ersten Silanol, insbesondere Silantriol, mit einem ersten organischen Rest, beispielsweise mit einer ersten funktionellen Gruppe und/oder mit einer ersten Kettenlänge, zum Beispiel (3-Glycidyloxypropyl)silantriol oder 3-Mercaptopropylsilantriol, und einem zweiten Silanol, insbesondere Silantriol, mit einem zweiten, insbesondere von dem ersten organischen Rest unterschiedlichen, organischen Rest, beispielsweise mit einer zweiten funktionellen Gruppe und/oder mit einer zweiten Kettenlänge, zum Beispiel 3-Mercaptopropylsilantriol beziehungsweise (3- Glycidyloxypropyl)silantriol, und/oder zum Beispiel gegebenenfalls auch mit einer unreaktiven Gruppe, wie einer Alkyl-Gruppe und/oder einer Arylgruppe, zum Beispiel Methylsilantriol, sein.
Das mindestens eine Silanol beziehungsweise das mindestens eine Silantriol kann grundsätzlich von herkömmlichen Chemikalienlieferanten bezogen werden. Kommerziell erhältliche Silanole und Silantriole werden jedoch in der Regel in Form von wässrigen Silanol-Lösungen mit einem hohen Wasseranteil, beispielsweise von > 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanol- Lösung, vertrieben. Wie bereits vorstehend erläutert, hat sich jedoch ein möglichst geringer Wasseranteil in der Kompositzusammensetzung im Hinblick auf die Schnelligkeit und Energieeffizienz von deren Trocknung und deren Aushärtung als vorteilhaft erwiesen.
Um Silanole mit einem möglichst geringen Wasseranteil in der Kompositzusammensetzung einsetzen zu können, wurde daher im Rahmen der Erfindung ein später näher erläutertes Herstellungsverfahren für eine später näher erläuterte Silanolzusammensetzung entwickelt, in dem mindestens ein Trialkoxysilan und Wasser unter Ausbildung des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, und mindestens eines Alkohols, insbesondere in einem geschlossen System, zum Beispiel bei einer Temperatur von > 60 °C, beispielsweise von > 70 °C, insbesondere bei einer Temperatur in einem Bereich von > 60 °C, beispielsweise von > 70 °C, insbesondere bis < 100 °C, gemischt werden, welches es ermöglicht durch Zugabe einer für den angestrebten Hydrolysegrad nur geringfügig überstöchiometrischen Wassermenge ein wasserarmes oder gegebenenfalls sogar durch Zugabe einer für den angestrebten Hydrolysegrad stöchiometrischen Wassermenge oder gegebenenfalls sogar einer für den angestrebten Hydrolysegrad leicht unterstöchiometrischen Wassermenge ein wasserfreies Silanol zu erhalten und hierdurch den Wassergehalt in der Kompositzusammensetzung zu minimieren.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform ist daher das mindestens eine Silanol und/oder der mindestens eine später erläuterte Alkohol, beispielsweise sind das mindestens eine Silanol und der mindestens eine später erläuterte Alkohol, in Form einer, beispielsweise später näher erläuterten erfindungsgemäßen, Silanolzusammensetzung in der Kompositzusammensetzung enthalten. Dabei kann die Silanolzusammensetzung insbesondere mindestens ein Silanol und mindestens einen Alkohol umfassen. Die Silanolzusammensetzung kann dabei beispielsweise durch Umsetzung einer Mischung aus mindestens einem Trialkoxysilan und Wasser hergestellt sein.
Während des Mischens können dabei die Alkoxy-Gruppen des mindestens einen Trialkoxysilans durch das Wasser unter Ausbildung von Hydroxy-Gruppen (anstelle der Alkoxy-Gruppe) am Siliciumatom des Silans und somit Ausbildung des mindestens einen Silanols, insbesondere des mindestens einen Tihydroxysilanols, und unter Ausbildung mindestens eines Alkohols hydrolysiert werden.
Durch die Ausbildung der Hydroxy-Gruppen wird das ausgebildete Silanol vorteilhafterweise, insbesondere nicht nur in Wasser, sondern insbesondere auch in dem sich aus hydrolysierten Alkoxy-Gruppen des Trialkoxysilans ausbildenden Alkohol löslich, was es ermöglicht das ausgebildete, alkoholisch gelöste Silanol direkt in Form der ausgebildeten alkoholischen Lösung in der Kompositzusammensetzung einzusetzen. Durch eine Minimierung der in der Mischung eingesetzten Wassermenge kann dabei vorteilhafterweise erzielt werden, dass die daraus hergestellte Silanolzusammensetzung lediglich eine geringen oder gegebenenfalls sogar keine nennenswerte Menge an Wasser mehr enthält, was sich wie bereits erläutert vorteilhaft in der Kompositzusammensetzung auswirken kann.
Zum Beispiel kann hierfür die zur Herstellung der Silanolzusammensetzung eingesetzte Mischung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung,
> 70 Gew.-% bis < 90 Gew.-%, insbesondere > 75 Gew.-% bis < 90 Gew.-%, beispielsweise > 76 Gew.-% bis < 85 Gew.-%, an dem mindestens einen Trialkoxysilan und
> 10 Gew.-% bis < 30 Gew.-%, beispielsweise > 10 Gew.-% bis < 25 Gew.-%, insbesondere > 15 Gew.-% bis < 24 Gew.-%, an Wasser umfassen.
Um den Wassergehalt der Silanolzusammensetzung und damit der Kompositzusammensetzung zu minimieren, wird vorzugsweise in der Mischung zur Herstellung der Silanolzusammensetzung eine Menge an Wasser eingesetzt, durch welche zumindest ein Großteil der Alkoxy-Gruppen, insbesondere alle Alkoxy-Gruppen, des mindestens einen Trialkoxysilans zu Hydroxy-Gruppen des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, umgesetzt wird und/oder welche vollständig zu Hydroxy-Gruppen des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, umgesetzt wird.
Dies kann insbesondere dadurch bewirkt werden, dass dabei das Wasser in einer stöchiometrischen Menge oder höchstens in einer leicht überstöchiometrischen Menge, beispielsweise um einen Faktor von < 1 ,7, zum Beispiel < 1 ,5, insbesondere von < 1,3, beispielsweise von < 1 ,1 , vorzugsweise jedoch in einer stöchiometrischen Menge, insbesondere also mit einem Faktor 1, zu den Alkoxy-Gruppen des mindestens einen Trialkoxysilans eingesetzt wird.
Dadurch, dass dabei das Wasser in einer derartigen Menge zu den Alkoxy- Gruppen des mindestens einen Trialkoxysilans eingesetzt wird, kann vorteilhafterweise das mindestens eine Silanol, insbesondere das mindestens eine Silantriol, in Form einer wasserarmen, annähernd wasserfreien, alkoholischen Lösung in der Kompositzusammensetzung eingesetzt werden, was sich für die Verarbeitung und/oder für die schnellere und energiesparendere Trocknung und/oder Aushärtung der Kompositzusammensetzung als besonders vorteilhaft erwiesen hat.
Die Umsetzung einer Mischung kann dabei insbesondere in einem geschlossenen System erfolgen. So kann vorteilhafterweise bewirkt werden, dass der sich ausbildende Alkohol und auch das für die Reaktion erforderliche Wasser (bis zu dessen Umsetzung) in der Mischung verbleibt.
Das Mischen kann dabei insbesondere bei einer bestimmten Temperatur und/oder für einen bestimmten Zeitraum und erfolgen.
Insbesondere kann das Mischen bei einer Temperatur von > 60 °C, beispielsweise von > 70 °C, insbesondere bis < 100 °C, erfolgen. Durch eine Temperatur von > 60 °C, beispielsweise von > 70 °C, kann vorteilhafterweise die Hydrolysereaktion beschleunigt werden. Durch eine Begrenzung der Temperatur auf unter 100 °C können vorteilhafterweise verfrühte Kondensationsreaktionen vermieden werden.
Insofern die gewählte Temperatur oberhalb des Siedepunktes des auszubildenden Alkohols liegt, kann das geschlossene System insbesondere druckbeständig und/oder als Autoklav ausgeführt sein.
Die bestimmte Zeit, für welche die Mischung gemischt wird, ist insbesondere von der gewählten Temperatur abhängig. Bei einem Mischen bei einer Temperatur von 70 °C kann die Mischung zwar bereits nach 45 Minuten klar werden, was grundsätzlich auf eine Ausbildung von Silanolen hindeutet, zur Ausbildung von Silantriolen wird die Mischung bei 70 °C jedoch für mindestens 3 Stunden, beispielsweise bis zu einem Tag, gemischt. Bei höheren Temperaturen verkürzt sich die für das Mischen erforderliche Zeit entsprechend der angewandten Temperatur.
Der sich ausbildende Alkohol wird vorzugsweise nicht aus der Mischung entfernt beziehungsweise verbleibt in der Mischung. Ebenso wird vorzugsweise kein weiteres Wasser zugegeben. Das mindestens eine Trialkoxysilan kann dabei beispielsweise mindestens ein Trimethoxysilan und/oder mindestens ein Triethoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxysilan und/oder mindestens ein Tributoxysilan umfassen oder sein. Dabei kann der mindestens eine Alkohol zum Beispiel Methanol und/oder Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol und/oder sec-Butanol und/oder iso- Butanol und/oder n-Butanol, umfassen oder sein.
Zum Beispiel kann dabei das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxysilan und/oder mindestens ein Tributoxysilan umfassen oder sein. Dabei kann der mindestens eine Alkohol zum Beispiel Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n- Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol und/oder sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol, umfassen oder sein. Diese Trialkoxysilane haben sich im Hinblick auf eine geringe Toxizität und eine gute Verarbeitbarkeit des daraus ausgebildeten Alkohols in der Kompositzusammensetzung als vorteilhaft erwiesen.
Beispielsweise kann dabei das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxysilan umfassen oder sein. Dabei kann der mindestens eine Alkohol zum Beispiel Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, umfassen oder sein.
Insbesondere kann das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan umfassen oder sein. Dabei kann der mindestens eine Alkohol insbesondere Ethanol umfassen oder sein. Diese Trialkoxysilane haben sich im Hinblick auf eine geringe Toxizität, eine gute Verarbeitbarkeit des daraus ausgebildeten Alkohols in der Kompositzusammensetzung sowie geringe Herstellungskosten als vorteilhaft erwiesen.
Das mindestens eine Trialkoxysilan kann weiterhin - analog zu dem vorstehend erläuterten - insbesondere einen organischen Rest, beispielsweise mit einer Kettenlänge von > 1 Atom, zum Beispiel mit einer Kettenlänge von > 2 Atomen oder > 3 Atomen, beispielsweise mit einer Kettenlänge von > 4 oder > 5 oder > 6 Atomen, zum Beispiel mit einer Kettenlänge von > 7 Atomen, und/oder mit mindestens einer funktionellen Gruppe, beispielsweise mit mindestens einer Epoxy-Gruppe und/oder Amino-Gruppe und/oder Mercapto-Gruppe und/oder Vinyl-Gruppe, insbesondere Epoxy-Gruppe, umfassen oder sein. Zum Beispiel kann das mindestens eine Trialkoxysilan (3-Glycidyloxypropyl)triethoxysilan (GLYEO) umfassen oder sein.
Herstellungsbedingt umfasst die so hergestellte Silanolzusammensetzung einen hohen Alkoholanteil und kann vorteilhafterweise sowohl zur Bereitstellung des mindestens einen Silanols in der erfindungsgemäßen Kompositzusammen- setzung und/oder als Kompositzusammensetzungszusatz als auch als solches als Gießmasse zur Applikation auf einem, insbesondere metallischen und/oder keramischen, Werkstoff, und/oder mit mindestens einem, insbesondere keramischen und/oder metallischen, Füllstoff, eingesetzt werden. Zum Beispiel kann dabei die Silanolzusammensetzung als solches als Gießmasse zur Beschichtung und/oder zum Verguss eines, insbesondere metallischen und/oder keramischen, Werkstoffs, und/oder mindestens eines, insbesondere keramischen und/oder metallischen, Füllstoffs, eingesetzt werden.
Eine aus den zuvor angegebenen Trialkoxysilan- und Wasser- Mengen hergestellte Silanolzusammensetzung kann beispielsweise, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanolzusammensetzung,
> 30 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 35 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Silanol,
> 25 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 30 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Alkohol, beispielsweise, insbesondere in Summe, an Methanol und/oder Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol, und
> 0 Gew.-% bis < 20 Gew.-%, beispielsweise > 0 Gew.-% bis < 15 Gew.-% oder < 10 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, an Wasser umfassen.
Insbesondere können dabei der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Silanol, der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Alkohol und der Gewichtsprozentanteil an Wasser in Summe insbesondere 100 Gewichtsprozent ergeben beziehungsweise kann die Silanolzusammensetzung dabei aus
> 30 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 35 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Silanol,
> 25 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 30 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Alkohol, und
> 0 Gew.-% bis < 20 Gew.-%, beispielsweise > 0 Gew.-% bis < 15 Gew.-% oder < 10 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, an Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanolzusammensetzung, bestehen.
Im Rahmen einerweiteren Ausführungsform umfasst die Kompositzusammensetzung daher mindestens einem Alkohol.
Der Zusatz von mindestens einem Alkohol, beispielsweise anstelle von Wasser, hat sich sowohl für die Verarbeitung als auch für die Trocknung und/oder Aushärtung der Kompositzusammensetzung als besonders vorteilhaft erwiesen. Durch den mindestens einen Alkohol können vorteilhafterweise die Fließeigenschaften der Kompositzusammensetzung, beispielsweise für eine Verwendung als Vergussmasse für Elektronik und/oder Elektrik, eingestellt werden. Im Fall einer Zugabe des mindestens einen Silanols zu der Kompositzusammensetzung in Form einer erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung kann so zudem vorteilhafterweise bei der Herstellung der Silanolzusammensetzung auf ein Entfernen des Alkohols verzichtet und dadurch auch das Herstellungsverfahren vereinfacht werden.
Zum Beispiel kann der mindestens eine Alkohol dabei grundsätzlich Methanol und/oder Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n- Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol, umfassen oder sein.
Diese Alkohole weisen vorteilhafterweise eine niedrige Viskosität auf und haben sich zur Ausbildung von Kompositzusammensetzung mit einer geringen Viskosität, insbesondere auch bei hohen Füllgraden, beispielsweise von über 60 Gew.-% und insbesondere sogar auch von über 90 Gew.-%, als besonders vorteilhaft erwiesen. Grundsätzlich kann der mindestens eine Alkohol der Kompositzusammensetzung Methanol umfassen und/oder das mindestens eine Silanol der Kompositzusammensetzung grundsätzlich durch Umsetzung mindestens eines Trimethoxysilans mit Wasser unter Abspaltung von Methanol hergestellt sein.
Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol und/oder sec-Butanol und/oder iso- Butanol und/oder n-Butanol, weisen jedoch gegenüber Methanol die Vorteile einer geringeren Toxizität und eines höheren Siedepunktes auf, was sich insbesondere im Hinblick auf die Verarbeitung und Handhabung der Kompositzusammensetzung als vorteilhaft erwiesen hat.
Zum Beispiel kann daher der mindestens eine Alkohol Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol, zum Beispiel Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan und/oder Tripropoxysilan und/oder Tributoxysilan, beispielsweise ein Triethoxysilan und/oder Tripropoxysilan, umfassen oder sein.
Ethanol hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, da es eine geringe Toxizität aufweist, kostengünstig ist und zudem ein Azeotrop mit Wasser bildet, welches es ermöglicht auch geringe Wasseranteile beim Trocknen der Kompositzusammensetzung auf einfache und energieeffiziente Weise zu entfernen.
Insbesondere kann daher der mindestens eine Alkohol Ethanol und/oder das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan umfassen oder sein.
Im Rahmen einerweiteren Ausführungsform umfasst die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, weiterhin > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-% an dem mindestens einen Alkohol. Zum Beispiel kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, beispielsweise > 3 Gew.-% bis < 11 Gew.-%, insbesondere > 5 Gew.-% bis < 10 Gew.-%, an dem mindestens einen Alkohol umfassen. Dies hat sich im Rahmen der Erfindung als vorteilhaft erwiesen. Zum Beispiel kann daher die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, zum Beispiel
> 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, beispielsweise > 3 Gew.-% bis < 11 Gew.-%, insbesondere > 5 Gew.-% bis < 10 Gew.-%, an, insbesondere in Summe, Methanol und/oder Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol und/oder sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol, umfassen. Insbesondere kann die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, zum Beispiel
> 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, beispielsweise > 3 Gew.-% bis < 11 Gew.-%, insbesondere > 5 Gew.-% bis < 10 Gew.-%, an Ethanol umfassen.
Weiterhin kann die Kompositzusammensetzung beispielsweise mindestens ein Silikonharz und/oder mindestens ein Benetzungsmittel und/oder mindestens einen Entschäumer umfassen.
Unter einem Benetzungsmittel kann insbesondere ein Additiv verstanden, welches zur verbesserten Benetzung der Kompositzusammensetzung auf einem metallischen und/oder keramischen Untergrund sowie von flüssigen Komponenten der Kompositzusammensetzung auf den Füllstoffoberflächen beitragen kann.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, weiterhin
> 0 Gew.-% bis < 10 Gew.-% an dem mindestens einen, insbesondere vernetzbaren, Polysiloxanharz beziehungsweise Silikonharz, und/oder
> 0 Gew.-% bis < 2,5 Gew.-% an dem mindestens einen Benetzungsmittel, und/oder
> 0 Gew.-% bis < 0,2 Gew.-% an dem mindestens einen Entschäumer.
Durch die Zugabe von mindestens einem Polysiloxanharz können vorteilhafterweise weitere Eigenschaften der Kompositzusammensetzung und/oder des daraus ausgebildeten Komposits eingestellt, beispielsweise die Wasseraufnahme verringert und/oder das E-Modul und/oder die thermische Dehnung angepasst, werden.
Das mindestens eine Benetzungsmittel kann zum Beispiel mindestens einen Polycarboxylatether umfassen und/oder darauf basieren und/oder sein.
Insofern das mindestens eine Polysiloxanharz und/oder das mindestens eine Benetzungsmittel Wasser enthält beziehungsweise in Form einer wässrigen Lösung/Suspension/Disperson der Kompositzusammensetzung zugesetzt wird, ist es vorteilhaft darauf zu achten, dass der Gesamtwassergehalt der Kompositzusammensetzung unter 10 Gew.-% bleibt.
Insbesondere können daher das mindestens eine Silikonharz und/oder das mindestens eine Benetzungsmittel und/oder der mindestens eine Entschäumer wasserarm, vorzugsweise wasserfrei, sein.
Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzungs- herstellungsverfahren, der erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzungsherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit- und/oder -Strukturherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit und/oder der erfindungsgemäßen festen Struktur und der erfindungsgemäßen Verwendung sowie auf die Figur, die Figurenbeschreibung und die Ausführungsbeispiele verwiesen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Silanolzusammensetzung, insbesondere für eine Kompositzusammensetzung, in dem, insbesondere in einem geschlossenen System, insbesondere bei einer Temperatur von > 60 C, beispielsweise von > 70 C, insbesondere bei einer Temperatur in einem Bereich von > 60 C, beispielsweise von > 70 C, insbesondere bis < 100 °C, eine Mischung aus mindestens einem Trialkoxysilan und Wasser zu mindestens einem Silanol und mindestens einem Alkohol umgesetzt wird. Dabei können insbesondere die Alkoxy-Gruppen des mindestens einen Trialkoxysilans durch das Wasser unter Ausbildung von Hydroxy-Gruppen (anstelle der Alkoxy-Gruppe) am Siliciumatom des Silans und somit Ausbildung des mindestens einen Silanols, insbesondere des mindestens einen Silantriols, und unter Ausbildung des mindestens einen Alkohols hydrolysiert werden. Durch die Ausbildung der Hydroxy-Gruppen wird das ausgebildete Silanol vorteilhafterweise, insbesondere nicht nur in Wasser, sondern insbesondere auch in dem sich aus hydrolysierten Alkoxy-Gruppen des Trialkoxysilans ausbildenden Alkohol löslich, was es ermöglicht das ausgebildete, alkoholisch gelöste Silanol direkt in Form der ausgebildeten alkoholischer Lösung in der Kompositzusammensetzung einzusetzen.
Im Rahmen einer Ausführungsform erfolgt die Umsetzung der Mischung in einem geschlossenen System. So kann vorteilhafterweise bewirkt werden, dass der sich ausbildende Alkohol und auch das für die Reaktion erforderliche Wasser, insbesondere bis zu dessen vollständiger Umsetzung, in der Mischung verbleibt.
Das Mischen kann dabei insbesondere bei einer bestimmten Temperatur und/oder für einen bestimmten Zeitraum und erfolgen.
Im Rahmen einerweiteren Ausführungsform erfolgt die Umsetzung bei einer Temperatur von > 60 °C, beispielsweise von > 70 C, insbesondere bis < 100 °C. Durch eine Temperatur von > 60 °C, beispielsweise von > 70 C, kann vorteilhafterweise die Hydrolysereaktion beschleunigt werden. Durch eine Begrenzung der Temperatur auf unter 100 °C können vorteilhafterweise verfrühte Kondensationsreaktionen vermieden werden.
Das geschlossene System kann beispielsweise auch druckbeständig und/oder als Autoklav ausgeführt sein. So kann die Temperatur vorteilhafterweise auch oberhalb des Siedepunktes des auszubildenden Alkohols eingestellt werden.
Die bestimmte Zeit, für welche die Mischung gemischt wird, kann insbesondere von der gewählten Temperatur abhängig sein. Bei einer Umsetzung bei einer Temperatur von 70 °C kann die Mischung zwar bereits nach 45 Minuten klar werden, was grundsätzlich auf eine Ausbildung von Silanolen hindeutet, zur Ausbildung von Silantriolen wird die Mischung bei 70 °C jedoch vorzugsweise für mindestens 3 Stunden, beispielsweise bis zu einem Tag, gemischt. Bei höheren Temperaturen verkürzt sich die für das Mischen erforderliche Zeit entsprechend der angewandten Temperatur.
Im Rahmen einerweiteren Ausführungsform umfasst die eingesetzte Mischung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung,
> 70 Gew.-% bis < 90 Gew.-%, insbesondere > 75 Gew.-% bis < 90 Gew.-%, beispielsweise > 76 Gew.-% bis < 85 Gew.-%, an dem mindestens einen Trialkoxysilan und
> 10 Gew.-% bis < 30 Gew.-%, beispielsweise > 10 Gew.-% bis < 25 Gew.-%, insbesondere > 15 Gew.-% bis < 24 Gew.-%, an Wasser. Insbesondere können dabei in der Mischung der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Trialkoxysilan und der Gewichtsanteil an Wasser in Summe 100 Gewichtsprozent ergeben.
Durch eine Minimierung der in der Mischung eingesetzten Wassermenge kann vorteilhafterweise erzielt werden, dass die daraus hergestellte Silanolzusammensetzung lediglich eine geringen oder gegebenenfalls sogar keine nennenswerte Menge an Wasser mehr enthält, was sich wie bereits erläutert vorteilhaft in der Kompositzusammensetzung auswirken kann.
Um den Wassergehalt der Silanolzusammensetzung zu minimieren, wird vorzugsweise in der Mischung eine Menge an Wasser eingesetzt, durch welche zumindest ein Großteil der Alkoxy-Gruppen, insbesondere alle Alkoxy-Gruppen, des mindestens einen Trialkoxysilans zu Hydroxy-Gruppen des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, umgesetzt wird und/oder welche vollständig zu Hydroxy-Gruppen des mindestens einen Silanols, insbesondere Silantriols, umgesetzt wird.
Dies kann insbesondere dadurch bewirkt werden, dass dabei das Wasser in einer stöchiometrischen Menge oder höchstens in einer leicht überstöchiometrischen Menge, beispielsweise um einen Faktor von < 1 ,7, zum Beispiel < 1 ,5, insbesondere von < 1,3, beispielsweise von < 1 ,1 , vorzugsweise jedoch in einer stöchiometrischen Menge, insbesondere also mit einem Faktor 1, zu den Alkoxy-Gruppen des mindestens einen Trialkoxysilans eingesetzt wird. Dadurch, dass dabei das Wasser in einer derartigen Menge zu den Alkoxy- Gruppen des mindestens einen Trialkoxysilans eingesetzt wird, kann vorteilhafterweise das mindestens eine Silanol, insbesondere das mindestens eine Silantriol, in Form einer wasserarmen, gegebenenfalls annähernd wasserfreien, alkoholischen Lösung in der Kompositzusammensetzung eingesetzt werden, was sich für die Verarbeitung und/oder für die schnellere und energiesparendere Aushärtung der Kompositzusammensetzung als besonders vorteilhaft erwiesen hat.
Das mindestens eine Trialkoxysilan kann beispielsweise mindestens ein Trimethoxysilan und/oder mindestens ein Triethoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxysilan und/oder mindestens ein Tributoxysilan umfassen oder sein. Dabei kann der mindestens eine Alkohol zum Beispiel Methanol und/oder Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol und/oder sec-Butanol und/oder iso- Butanol und/oder n-Butanol, umfassen oder sein.
Im Rahmen einerweiteren Ausführungsform umfasst oder ist das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxysilan und/oder mindestens ein Tributoxysilan. Dabei kann der mindestens eine Alkohol insbesondere Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol und/oder sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol, umfassen oder sein. Diese Trialkoxysilane haben sich im Hinblick auf eine geringe Toxizität und eine gute Verarbeitbarkeit des daraus ausgebildeten Alkohols in der Kompositzusammensetzung als vorteilhaft erwiesen.
Beispielsweise kann dabei das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxysilan umfassen oder sein. Dabei kann der mindestens eine Alkohol insbesondere Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, umfassen oder sein. Insbesondere kann das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan umfassen oder sein. Dabei kann der mindestens eine Alkohol insbesondere Ethanol umfassen oder sein. Diese Trialkoxysilane haben sich im Hinblick auf eine geringe Toxizität, eine gute Verarbeitbarkeit des daraus ausgebildeten Alkohols in der Kompositzusammensetzung sowie geringe Herstellungskosten als vorteilhaft erwiesen.
Im Rahmen einerweiteren Ausführungsform umfasst das mindestens eine Trialkoxysilan einen organischen Rest, beispielsweise mit einer Kettenlänge von > 1 Atom, zum Beispiel mit einer Kettenlänge von > 2 Atomen oder > 3 Atomen, beispielsweise mit einer Kettenlänge von > 4 oder > 5 oder > 6 Atomen, zum Beispiel mit einer Kettenlänge von > 7 Atomen, und/oder mit mindestens einer funktionellen Gruppe, beispielsweise mit mindestens einer Epoxy-Gruppe und/oder Amino-Gruppe und/oder Mercapto-Gruppe und/oder Vinyl-Gruppe, insbesondere Epoxy-Gruppe.
Beispielsweise kann das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Trialkoxyepoxysilan, beispielsweise mindestens ein Trimethoxyepoxysilan und/oder mindestens ein Triethoxyepoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxyepoxysilan und/oder mindestens ein Tributoxyepoxysilan, zum Beispiel mindestens ein Triethoxyepoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxyepoxysilan und/oder mindestens ein Tributoxyepoxysilan, beispielsweise mindestens ein Triethoxyepoxysilan und/oder mindestens ein Tripropoxyepoxysilan, insbesondere mindestens ein Triethoxyepoxysilan, und/oder mindestens ein Trialkoxyaminosilan, beispielsweise mindestens ein Trimethoxyaminosilan und/oder mindestens ein Triethoxyaminosilan und/oder mindestens ein Tripropoxyaminosilan und/oder mindestens ein Tributoxyaminosilan, beispielsweise mindestens ein Triethoxyaminosilan und/oder mindestens ein Tripropoxyaminosilan und/oder mindestens ein Tributoxyaminosilan, zum Beispiel mindestens ein Triethoxyaminosilan und/oder mindestens ein Tripropoxyaminosilan, insbesondere mindestens ein Triethoxyaminosilan, und/oder mindestens ein Trialkoxymercaptosilan, beispielsweise mindestens ein Trimethoxymercaptosilan und/oder mindestens ein Triethoxymercaptosilan und/oder mindestens ein Tripropoxymercaptosilan und/oder mindestens ein Tributoxymercaptosilan, beispielsweise mindestens ein Triethoxymercaptosilan und/oder mindestens ein Tripropoxymercaptosilan und/oder mindestens ein Tributoxymercaptosilan, zum Beispiel mindestens ein Triethoxymercaptosilan und/oder mindestens ein Tripropoxymercaptosilan, insbesondere mindestens ein Triethoxymercaptosilan, und/oder mindestens ein Trialkoxyvinylsilan, beispielsweise mindestens ein Trimethoxyvinylsilan und/oder mindestens ein Triethoxyvinylsilan und/oder mindestens ein Tripropoxyvinylsilan und/oder mindestens ein Tributoxyvinylsilan, beispielsweise mindestens ein Triethoxyvinylsilan und/oder mindestens ein Tripropoxyvinylsilan und/oder mindestens ein Tributoxyvinylsilan, zum Beispiel mindestens ein Triethoxyvinylsilan und/oder mindestens ein Tripropoxyvinylsilan, insbesondere mindestens ein Triethoxyvinylsilan, umfassen oder sein.
Zum Beispiel kann das mindestens eine Trialkoxysilan (3- Glycidyloxypropyl)triethoxysilan (GLYEO) umfassen oder sein.
Herstellungsbedingt kann die so hergestellte Silanolzusammensetzung einen hohen Alkoholanteil aufweisen und kann vorteilhafterweise sowohl zur Bereitstellung des mindestens einen Silanols in der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung und/oder als Kompositzusammensetzungszusatz als auch als solches als Gießmasse zur Applikation auf einem, insbesondere metallischen und/oder keramischen, Werkstoff, und/oder mit mindestens einem, insbesondere keramischen und/oder metallischen, Füllstoff, eingesetzt werden. Zum Beispiel kann dabei die Silanolzusammensetzung auch als solches zur Beschichtung und/oder zum Verguss eines, insbesondere metallischen und/oder keramischen, Werkstoffs, und/oder mindestens eines, insbesondere keramischen und/oder metallischen, Füllstoffs, eingesetzt werden.
Eine aus den zuvor angegebenen Trialkoxysilan- und Wasser- Mengen hergestellte Silanolzusammensetzung kann beispielsweise, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanolzusammensetzung,
> 30 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 35 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Silanol,
> 25 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 30 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Alkohol, beispielsweise, insbesondere in Summe, an Methanol und/oder Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol, und
> 0 Gew.-% bis < 20 Gew.-%, beispielsweise > 0 Gew.-% bis < 15 Gew.-% oder < 10 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, an Wasser umfassen. Insbesondere können dabei der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Silanol, der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Alkohol und der Gewichtsprozentanteil an Wasser in Summe insbesondere 100 Gewichtsprozent ergeben beziehungsweise kann die Silanolzusammensetzung dabei aus
> 30 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 35 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Silanol,
> 25 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 30 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Alkohol, und
> 0 Gew.-% bis < 20 Gew.-%, beispielsweise > 0 Gew.-% bis < 15 Gew.-% oder < 10 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, an Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanolzusammensetzung, bestehen.
Für eine Verwendung in einer erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung wird der sich ausbildende Alkohol vorzugsweise nicht aus der Mischung entfernt beziehungsweise verbleibt in der Mischung. Ebenso wird hierbei vorzugsweise kein (weiteres) Wasser zugegeben.
Durch teilweises oder vollständiges Abdestillieren des mindestens einen Alkohols kann jedoch gegebenenfalls in der Silanolzusammensetzung der Anteil an dem mindestens einen Silanol erhöht und der Anteil an dem mindestens einen Alkohol reduziert werden. Vorteilhafterweise kann dabei auch der Anteil von Wasser weiter gesenkt werden. Dies kann vorteilhafterweise bei einer Synthese aus Triethoxysilanen besonders effektiv durchgeführt werden, da Ethanol als Azeotrop mit Wasser auf besonders effektive, einfache und energiesparende Weise abdestilliert werden kann. Vorzugsweise wird auch in dieser Ausgestaltung, beispielsweise nach dem teilweisen oder vollständigen, insbesondere teilweisen, Abdestillieren des mindestens einen Alkohols kein (weiteres) Wasser zugegeben.
Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzungsherstellungsverfahrens, wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung, der erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzungsherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit- und/oder -Strukturherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit und/oder der erfindungsgemäßen festen Struktur und der erfindungsgemäßen Verwendung sowie auf die Figur, die Figurenbeschreibung und die Ausführungsbeispiele verwiesen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Silanolzusammensetzung, welche, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanolzusammensetzung,
> 30 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 35 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Silanol,
> 25 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 30 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Alkohol, und
> 0 Gew.-% bis < 20 Gew.-%, beispielsweise > 0 Gew.-% bis < 15 Gew.-% oder < 10 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, an Wasser umfasst.
Insbesondere können dabei der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Silanol, der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Alkohol und der Gewichtsprozentanteil an Wasser in Summe insbesondere 100 Gewichtsprozent ergeben beziehungsweise kann die Silanolzusammensetzung dabei aus
> 30 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 35 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Silanol,
> 25 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, beispielsweise > 30 Gew.-% bis < 65 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.-%, an mindestens einem Alkohol, und
> 0 Gew.-% bis < 20 Gew.-%, beispielsweise > 0 Gew.-% bis < 15 Gew.-% oder < 10 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, an Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanolzusammensetzung, bestehen.
Die Silanolzusammensetzung kann insbesondere fließfähig und/oder gießfähig sein. Daher kann die Silanolzusammensetzung insbesondere, beispielsweise als Gießmasse, zum Beschichten und/oder zum Gießen und/oder zum Verguss eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft kann die Silanolzusammensetzung zur Applikation mit mindestens einem, insbesondere keramischen und/oder metallischen, Füllstoff und/oder auf einem, insbesondere metallischen und/oder keramischen, Werkstoff eingesetzt werden. Insbesondere kann die Silanolzusammensetzung zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung verwendet werden und/oder durch ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung einer Silanolzusammensetzung hergestellt sein. Zum Beispiel kann die Silanolzusammensetzung auch als solches zur Beschichtung und/oder zum Verguss eines, insbesondere metallischen und/oder keramischen, Werkstoffs, und/oder mindestens eines, insbesondere keramischen und/oder metallischen, Füllstoffs eingesetzt werden.
Die Silanolzusammensetzung kann beispielsweise bei einer Temperatur in einem Bereich von > 130 °C bis zu < 250 °C ausgehärtet werden. Vorzugsweise wird die Silanolzusammensetzung vor dem Aushärten getrocknet, insbesondere um den mindestens einen Alkohol und gegebenenfalls Wasser zu entfernen.
Der mindestens eine Alkohol kann grundsätzlich zum Beispiel Methanol und/oder Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol umfassen oder sein. Insbesondere kann der mindestens eine Alkohol Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n- Propanol, und/oder Butanol, beispielsweise tert-Butanol sec-Butanol und/oder iso-Butanol und/oder n-Butanol umfassen oder sein. Zum Beispiel kann der mindestens eine Alkohol Ethanol und/oder Propanol, beispielsweise iso-Propanol und/oder n-Propanol, umfassen oder sein.
Im Rahmen einer Ausführungsform ist der mindestens eine Alkohol Ethanol.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst oder ist das mindestens eine Silanol mindestens ein Silantriol.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst das mindestens eine Silanol einen organischen Rest, beispielsweise mit einer Kettenlänge von > 1 Atom, beispielsweise mit einer Kettenlänge von > 2 Atomen oder > 3 Atomen, beispielsweise mit einer Kettenlänge von > 4 oder > 5 oder > 6 Atomen, zum Beispiel mit einer Kettenlänge von > 7 Atomen, und/oder mit mindestens einer funktionellen Gruppe, beispielsweise mit mindestens einer Epoxy-Gruppe und/oder Amino-Gruppe und/oder Mercapto-Gruppe und/oder Vinyl-Gruppe, insbesondere Epoxy-Gruppe. Zum Beispiel kann das mindestens eine Silanol mindestens ein Epoxysilantriol beziehungsweise Epoxytrihydroxysilan und/oder mindestens ein Aminosilantriol beziehungsweise Aminotrihydroxysilan und/oder mindestens ein Mercaptosilantriol beziehungsweise Trihydroxymercaptosilan und/oder mindestens ein Vinylsilantriol beziehungsweise Trihydroxyvinylsilan umfassen oder sein.
Zum Beispiel kann das mindestens eine Silanol, insbesondere Silantriol, (3- Glycidyloxypropyl)silantriol beziehungsweise (3-Glycidyloxypropyl)trihydroxysilan umfassen oder sein.
Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile der erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung, wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung, dem Silanolzusammensetzungsherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzungsherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit- und/oder Strukturherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit und/oder der erfindungsgemäßen festen Struktur und der erfindungsgemäßen Verwendung sowie auf die Figur, die Figurenbeschreibung und die Ausführungsbeispiele verwiesen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung. In dem Verfahren können insbesondere mindestens ein Silanol und mindestens ein Füllstoff gemischt werden. Dabei können, bezogen auf das Gesamtgewicht der herzustellenden Kompositzusammensetzung, > 10 Gew.-% bis < 95 Gew.-% an dem mindestens einen Füllstoff und > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-% an dem mindestens einen Silanol eingesetzt werden.
Zum Beispiel können dabei, bezogen auf das Gesamtgewicht der herzustellenden Kompositzusammensetzung, > 15 Gew.-% oder > 20 Gew.-% oder > 25 Gew.-% oder > 30 Gew.-% oder > 35 Gew.-% oder > 40 Gew.-% oder > 45 Gew.-% oder > 50 Gew.-% oder > 55 Gew.-%, insbesondere > 60 Gew.-%, zum Beispiel > 61 Gew.-% oder > 62 Gew.-% oder > 63 Gew.-% oder > 64 Gew.- % oder > 65 Gew.-% oder > 66 Gew.-% oder > 67 Gew.-% oder > 68 Gew.-% oder > 69 Gew.-%, beispielsweise > 70 Gew.-% oder > 71 Gew.-% oder
> 72 Gew.-% oder > 73 Gew.-% oder > 74 Gew.-%, zum Beispiel > 75 Gew.-% oder > 76 Gew.-% oder > 77 Gew.-% oder > 78 Gew.-% oder > 79 Gew.-%, beispielsweise > 80 Gew.-% oder > 81 Gew.-% oder > 82 Gew.-% oder
> 83 Gew.-% oder > 84 Gew.-%, zum Beispiel > 85 Gew.-% oder > 86 Gew.-% oder > 87 Gew.-%, beispielsweise > 88 Gew.-%, bis < 95 Gew.-%, beispielsweise bis < 94 Gew.-% oder < 93 Gew.-%, zum Beispiel bis < 92 Gew.-%, an dem mindestens einen Füllstoff und > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, beispielsweise
> 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, zum Beispiel > 3 Gew.-% bis < 11 Gew.-%, beispielsweise > 5 Gew.-% bis < 10 Gew.-%, an dem mindestens einen Silanol eingesetzt werden.
Vorteilhafterweise kann die so hergestellte Kompositzusammensetzung bis zur Verarbeitung, insbesondere unter Rotation (gegen Absetzen der groben Partikel) zumindest einen Tag, gegebenenfalls auch über eine Woche, lagerfähig sein.
Im Rahmen einer Ausführungsform wird der Mischung auch mindestens ein Alkohol zugesetzt. Dabei können an dem mindestens einen Alkohol, bezogen auf das Gesamtgewicht der herzustellenden Kompositzusammensetzung, insbesondere > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, beispielsweise > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, zum Beispiel > 3 Gew.-% bis < 11 Gew.-%, beispielsweise
> 5 Gew.-% bis < 10 Gew.-%, eingesetzt werden. So kann vorteilhafterweise die Fließfähigkeit der herzustellenden Kompositzusammensetzung eingestellt werden.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform wird das mindestens eine Silanol und/oder der mindestens eine Alkohol, insbesondere werden das mindestens eine Silanol und der mindestens eine Alkohol, in Form einer alkoholischen Lösung eingesetzt. Insbesondere kann der mindestens eine Füllstoff zu der alkoholischen Lösung des mindestens einen Silanols zugegeben werden. So können das mindestens eine Silanol und der mindestens eine Füllstoff vorteilhafterweise auf einfache Weise homogenisiert werden.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform wird das mindestens eine Silanol und/oder der mindestens eine Alkohol, insbesondere werden das mindestens eine Silanol und der mindestens eine Alkohol, in Form einer durch ein erfindungsgemäßes Verfahren hergestellten Silanolzusammensetzung und/oder in Form einer erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung eingesetzt. Dies hat sich zur Herstellung der Kompositzusammensetzung als besonders vorteilhaft erwiesen.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform erfolgt das Mischen, insbesondere durch Rühren, unter einem, beispielsweise moderaten, Vakuum, zum Beispiel von 80 mbar (absolut).
So kann die Kompositzusammensetzung vorteilhafterweise entgast beziehungsweise entlüftet und zugleich auch Lösungsmittel, beispielsweise der mindestens eine Alkohol und gegebenenfalls Wasser, zumindest teilweise entfernt werden, wodurch zum Einen Lunker in dem auszubildenden Komposit vermieden und zum Anderen auch ein Trocknen nach der Applikation der Kompositzusammensetzung und insbesondere vor dem Aushärten der Kompositzusammensetzung beschleunigt werden kann.
Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzungsherstellungsverfahrens, wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzungsherstellungsverfahren, der erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Komposit- und/oder - Strukturherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit und/oder der erfindungsgemäßen festen Struktur und der erfindungsgemäßen Verwendung sowie auf die Figur, die Figurenbeschreibung und die Ausführungsbeispiele verwiesen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Komposits und/oder einer festen Struktur, beispielsweise in Form eines, insbesondere ausgehärteten, Vergusses und/oder eines, insbesondere ausgehärteten, Gusses und/oder einer, insbesondere ausgehärteten, Beschichtung, in dem eine erfindungsgemäße Kompositzusammensetzung und/oder eine nach einem erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Silanolzusammensetzung und/oder eine erfindungsgemäße Silanolzusammensetzung und/oder eine nach einem erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Kompositzusammensetzung bei einer Temperatur in einem Bereich von > 130 °C, beispielsweise bis < 250 °C ausgehärtet wird.
Wie bereits ausführlich erläutert können so über Kondensationsreaktionen des mindestens einen Silanols unter Wasserabspaltung starke chemische Bindungen und dadurch ein sehr stabiler und insbesondere gut auf metallischen und/oder keramischen Oberflächen haftender Komposit beziehungsweise eine sehr stabile und beispielsweise gut auf metallischen und/oder keramischen Oberflächen haftende, feste Struktur mit den zusätzlichen vorstehend erläuterten Vorteilen ausgebildet werden.
Die Kompositzusammensetzung und/oder die Silanolzusammensetzung kann insbesondere erst, beispielsweise zu einem Guss und/oder einem Verguss und/oder einer Beschichtung, gegossen und dann ausgehärtet werden. Das Gießen kann dabei beispielsweise mittels eines Dispensers erfolgen.
Grundsätzlich können durch das Verfahren vorteilhafterweise auch freie Formen, insbesondere ohne ein Substrat, gegossen werden.
Im Rahmen einer Ausführungsform wird die Kompositzusammensetzung und/oder die Silanolzusammensetzung jedoch erst auf ein, insbesondere keramisches und/oder metallisches, Substrat, gegossen und dann ausgehärtet.
Die Kompositzusammensetzung und die Silanolzusammensetzung können vorteilhafterweise bereits bei Raumtemperatur auf Oberflächen von Substraten adsorbieren und bei der Aushärtungstemperatur starke chemische Bindungen und damit eine starke Haftung auf der, beispielsweise metallischen und/oder keramischen, Oberfläche des Substrates ausbilden.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform wird die Kompositzusammensetzung und/oder die Silanolzusammensetzung vor dem Aushärten, insbesondere nach dem Gießen und vor dem Aushärten, getrocknet. Dabei kann das Trocknen beispielsweise bei einer Temperatur in einem Bereich von > 25 °C bis < 95 C erfolgen. Gegebenenfalls kann das Trocken unter Vakuum und/oder chemisch wasserbindenden Substanzen erfolgen. So können vorteilhafterweise Lösungsmittel, beispielsweise der mindestens eine Alkohol und gegebenenfalls Wasser, teilweise oder vollständig entfernt werden. Ein damit verbundener minimaler Volumenschrumpf der Masse kann dabei in Höhe des Vergusspegels erfolgen, da die Masse durch den flüssigen Silanol- Anteil noch ein plastisches Verhalten aufweist, werden dadurch jedoch keine Spannungen erzeugt. Dadurch, dass dies moderat im Rahmen der Trocknung bewirkt wird, können beim späteren Aushärten bei höheren Temperaturen Spannungen und Rissbildungen minimiert werden.
Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst oder ist das Substrat mindestens ein elektronisches und/oder elektrisches Bauteil und/oder mindestens eine elektronische und/oder elektrische Baugruppe, beispielsweise mindestens einen Chip, zum Beispiel mindestens einen Silicium- und/oder - Siliziumcarbid- und/oder -Galliumnitrid-Chip, insbesondere mindestens ein elektronisches Modul, wie ein Rahmenmodul, und/oder mindestens eine Leiterplatte, beispielsweise eine keramische Leiterplatte, beispielsweise auf Basis von Aluminiumoxid und/oder mit mindestens einer Aluminium- und/oder - Kupfer-Schicht, zum Beispiel DBC (Englisch: Direct Bonded Copper), AMB (Englisch: Active Metal Brazed), LTCC (Englisch: Low Temperature Cofired Ceramic), et cetera, und/oder eine metallische Leiterplatte, zum Beispiel Platine, und/oder mindestens einen Draht, beispielsweise mindestens einen Bonddraht und/oder mindestens eine Spulenwicklung, und/oder mindestens ein Lot, beispielsweise Zinnlot.
Vorteilhafterweise kann die Kompositzusammensetzung und/oder die Silanolzusammensetzung so fließfähig ausgestaltet werden, dass sie sich unter Einfluss der Schwerkraft und Verdrängung von Luft auch zwischen derartig kleinen Strukturen verteilen kann. Insbesondere kann die Kompositzusammensetzung aufgrund der zahlreichen vorstehend beschriebenen Vorteile besonders vorteilhaft zum Verguss von derartigen Substraten eingesetzt werden.
Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Komposit- und/oder -Strukturherstellungsverfahrens, wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzungsherstellungsverfahren, der erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzungsherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit und/oder der erfindungsgemäßen festen Struktur und der erfindungsgemäßen Verwendung sowie auf die Figur, die Figurenbeschreibung und die Ausführungsbeispiele verwiesen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Komposit, beispielsweise ein Elektronik- und/oder -Elektrik- Komposit, insbesondere ein Leistungselektronik- Komposit, zum Beispiel ein Elektronik- und/oder -Elektrik-Komposit-Verguss, insbesondere ein Leistungselektronik-Komposit-Verguss, und/oder eine feste Struktur, beispielsweise in Form eines, insbesondere ausgehärteten, Vergusses und/oder eines, insbesondere ausgehärteten, Gusses und/oder einer, insbesondere ausgehärteten, Beschichtung, welche/r durch ein erfindungsgemäßes Verfahren hergestellt ist.
Erfindungsgemäße Komposite und/oder feste Strukturen können vorteilhafterweise mittels Elementanalyse, FTIR-Spektroskopie und/oder anderen Bindungsstruktur charakterisierenden Methoden und/oder mittels REM Analyse und/oder anderen Mikrostruktur darstellenden Methoden und/oder mittels EDX Analyse und/oder anderen Bindephase neben Füllstoffen identifizierenden Methoden nachgewiesen werden.
Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Komposits und/oder der erfindungsgemäßen festen Struktur, wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzungsherstellungsverfahren, der erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzungsherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit- und/oder -Strukturherstellungsverfahren und der erfindungsgemäßen Verwendung sowie auf die Figur, die Figurenbeschreibung und die Ausführungsbeispiele verwiesen. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung einer erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung und/oder einer erfindungsgemäß hergestellten Silanolzusammensetzung und/oder einer erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung und/oder einer erfindungsgemäß hergestellten Kompositzusammensetzung als Vergussmasse und/oder Gießmasse und/oder Beschichtungsmittel, beispielsweise für Elektrik und/oder Elektronik, insbesondere Leistungselektronik.
So können vorteilhafterweise herkömmliche Vergussmassen und/oder Gießmassen und/oder Beschichtungsmittel, zum Beispiel herkömmlicherweise in der Elektronik und/oder Elektrik verwendete Mittel, wie herkömmliche Vergussmassen und/oder Gießmassen und/oder Silikongele und/oder so genannte Conformal Coatings (Leiterplattenlack/Isolationslack) und/oder andere Beschichtungsmittel, durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung und/oder Silanolzusammensetzung ersetzt werden.
Vorteilhafterweise kann die erfindungsgemäße Kompositzusammensetzung und/oder Silanolzusammensetzung dabei auch direkt und/oder auf unisolierte elektronische und/oder elektrische Bauteile, beispielsweise Bausteine, zum Beispiel unisolierte Leistungselektronik, beispielsweise so genannte Bare-Die’s (unverpackte Halbleiterchips), zum Beispiel welche auf einer Leiterplatte, beispielsweise welche auf einer keramischen Leiterplatte, oder auf einer organisch gebundenen Leiterplatte, oder einem so genannten Leadframe (Leiterbahnenstanzgitter) montiert vorliegen, aufgebracht werden. Die Kompositzusammensetzung und/oder Silanolzusammensetzung kann dabei vorteilhafterweise sowohl für eine Applikation auf aktiven elektronischen Bausteinen als auch auf passiven elektronischen Bausteinen verwendet werden.
Die Kompositzusammensetzung kann dabei vorteilhafterweise sowohl zum Verguss von voluminösen Bauteilen und Baugruppen als auch von flachen Bauteilen und Baugruppen verwendet werden. Zusätzlich kann die Kompositzusammensetzung natürlich auch zum Verguss von isolierten elektronischen und/oder elektrischen Bauteilen, beispielsweise der Wicklung einer Drosselspule, zum Beispiel einer EMV-Drosselspule, und/oder von bereits umhüllten Packages verwendet werden. Besonders vorteilhaft kann die Kompositzusammensetzung zum Verguss von, insbesondere thermisch hoch belasteter, Leistungselektronik, beispielsweise für hohe Spannungen und/oder Stromstärken, verwendet werden. Auch zum Verguss von anderen Arten von Elektronik, beispielsweise für Steuerelektronik, kann die Kompositzusammensetzung vorteilhaft verwendet werden.
Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile der erfindungsgemäßen Verwendung, wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzungsherstellungsverfahren, der erfindungsgemäßen Silanolzusammensetzung, dem erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzungsherstellungsverfahren, dem erfindungsgemäßen Komposit- und/oder -Strukturherstellungsverfahren und dem erfindungsgemäßen Komposit und/oder der erfindungsgemäßen festen Struktur sowie auf die Figur, die Figurenbeschreibung und die Ausführungsbeispiele verwiesen.
Zeichnung und Ausführungsbeispiele
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Gegenstände werden durch die Zeichnung und die Ausführungsbeispiele veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Zeichnung und die Ausführungsbeispiele nur beschreibenden Charakter haben und nicht dazu gedacht sind, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken. Es zeigt
Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Elektronik-Komposit-Verguss.
Figur 1 zeigt einen Elektronik-Komposit-Verguss 10, welche einen aktiven Baustein 11 in Form eines Halbleiterchips, zum Beispiel auf Basis von Silicium und/oder Siliciumcarbid und/oder Siliciumnitrid, mit Bonddrähten und einen passiven Baustein 12, zum Beispiel einen Kondensator, umfasst. Die beiden Bausteine 11,12 sind dabei auf einer keramischen Leiterplatte 13, zu Beispiel DCB, AMB, et cetera, angeordnet, welche 13 wiederum auf einer, auf einem Kühler 15 aufgebrachten Wärmeleitpaste 14 angeordnet ist. Figur 1 veranschaulicht, dass dabei die Bausteine 11,12 und deren Peripherie, wie zum Beispiel die Bonddrähte, sowie die Oberseite der Leiterplatte 13 mit einem Komposit-Verguss 16 vergossen sind, welcher Füllstoffpartikel 17 umfasst. Dabei sind die Oberflächen der Füllstoffpartikel 17 über chemisch Bindungen (nicht dargestellt) mit einem dreidimensionale Si-O-Si-O-Netzwerk 18 verbunden, wobei das dreidimensionale Si-O-Si-O-Netzwerk 18 wiederum über chemische Bindungen (nicht dargestellt) mit der Oberfläche der Bausteine 11,12, deren Peripherie sowie der Oberseite der Leiterplatte 13 verbunden ist. Ein derartiger Komposit-Verguss 16 beziehungsweise Elektronik-Komposit-Verguss kann vorteilhafterweise aus einer erfindungsgemäßen Kompositzusammensetzung, welche > 10 Gew.-% bis < 95 Gew.-%, insbesondere > 60 Gew.-% bis
< 95 Gew.-%, an mindestens einem Füllstoff und > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, insbesondere > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, an mindestens einem Silanol umfasst, und mittels eines erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren hergestellt werden.
Figur 1 illustriert, dass dabei die erfindungsgemäße Kompositzusammensetzung so fließfähig sein kann, dass sie sich drucklos unter Einfluss der Schwerkraft und Verdrängung von Luft auch zwischen derartig kleinen Strukturen verteilen kann.
Die geschwungenen Pfeile deuten in Figur 1 an, dass so eine gute Wärmeleitfähigkeit und dadurch eine Temperaturspreizung und -abgabe im Volumen gewährleistet werden kann.
Ausführungsbeispiele
In den folgenden Ausführungsbeispielen 1 bis 4 wurden unterschiedliche Kompositzusammensetzungen durch Mischen der in den Tabellen 1 bis 4 angegebenen Komponenten und Mengen hergestellt.
Die Tabellen 1 bis 4 zeigen, dass in den Ausführungsformen jeweils mindestens einen Aluminiumoxid-Füllstoff und mindestens ein Silanol eingesetzt wurde. Darüber hinaus enthielten alle Zusammensetzungen einen wassergelösten Verflüssiger und einen Entschäumer. Ausführungsbeispiel 1
Tabelle 1: Ausführungsbeispiel mit groben Aluminiumoxid-Füllstoffpartikeln, kommerziell erhältlichem, wassergelöstem Silanol und
Wasserzugabe
Material Einwaage
[Gew.-%]
Hochreines AI2O3 „grob“(d5o = 10-40 pm, dmax = 70-110 pm) 90,84
Silanol (wassergelöst) 2,76
Verflüssiger (wassergelöst) 0,78
Entschäumer 0,08
Wasser 5,55
In den Ausführungsbeispielen 1 wurden ein grober Aluminiumoxid-Füllstoff und ein kommerziell erhältliches, wassergelöstes Silanol sowie zusätzliches Wasser eingesetzt.
Ausführungsbeispiel 2
Tabelle 2: Ausführungsbeispiel mit groben und feinen Aluminiumoxid- Füllstoffpartikeln sowie kommerziell erhältlichem, wassergelöstem Silanol und wasseremulgiertem Polysiloxanharz ohne Wasserzugabe
Material Einwaage
[Gew.-%]
Hochreines AI2O3 „grob“ (dso = 10-40 pm, dmax = 70-110 pm) 88,51
Hochreines AI2O3 „fein“ (dso = 0,1-0, 2 pm) 4,91
Silanol (wassergelöst) 7,54
Polysiloxanharz (wasseremulgiert) 3,07
Verflüssiger (wassergelöst) 0,81
Entschäumer 0,08
Wasser 0,00
In den Ausführungsbeispielen 2 wurde ein grober und ein feiner Aluminiumoxid- Füllstoff, kommerziell erhältliches, wassergelöstes Silanol und ein wasseremulgiertes Polysiloxanharz eingesetzt und kein Wasser zugegeben.
Ausführungsbeispiel 3 Tabelle 3: Ausführungsbeispiel mit groben und feinen Aluminiumoxid- Füllstoffpartikeln und einer durch Hydrolyse von (3- Glycidyloxypropyl)triethoxysilan hergestellten, alkoholischen
Silanolzusammensetzung ohne Wasserzugabe
Material Einwaage
[Gew.-%]
Hochreines AI2O3 „grob“ (dso = 10-40 pm, dmax = 70-110 pm) 84,30
Hochreines AI2O3 „fein“ (dso = 0,1-0, 2 pm) 4,95 hergestellte Silanolzusammensetzung aus (3-Glycidyloxy- 9,85 propyl)silanol und Ethanol
Verflüssiger (wassergelöst) 0,82
Entschäumer 0,08
Wasser 0,00
In den Ausführungsbeispielen 3 wurde ein grober und ein feiner Aluminiumoxid- Füllstoff und eine selbst hergestellte Silanolzusammensetzung eingesetzt und kein Wasser zugegeben. Dabei wurde die Silanolzusammensetzung dadurch hergestellt, dass in einem geschlossenen System eine Mischung aus (3- Glycidyloxypropyl)triethoxysilan mit einer bezüglich der Ethoxy-Gruppen stöchiometrischen Menge an Wasser bei 70 °C 3 Stunden lang gerührt und dabei zu (3-Glycidyloxypropyl)silanol und Ethanol umgesetzt wurden.
Ausführungsbeispiel 4 Tabelle 4: Ausführungsbeispiel mit groben und feinen Aluminiumoxid-
Fü llstoffparti kein und einer durch Hydrolyse von (3-
Glycidyloxypropyl)triethoxysilan und 3-Mercaptopropyltriethoxysilan hergestellten, alkoholischen Silanolzusammensetzung ohne
Wasserzugabe
Material Einwaage
[Gew.-%]
Hochreines AI2O3 „grob“ (dso = 10-40 pm, dmax = 70-110 pm) 84,30 Hochreines AI2O3 „fein“ (dso = 0,1-0, 2 pm) 4,95 hergestellte Silanolzusammensetzung aus (3-Glycidyloxy- 9,85 propyl)silanol, 3-Mercaptopropyltriethoxysilan und Ethanol
Verflüssiger (wassergelöst) 0,82
Entschäumer 0,08 Wasser 0,00
In den Ausführungsbeispielen 4 wurde ein grober und ein feiner Aluminiumoxid- Füllstoff und eine selbst hergestellte Silanolzusammensetzung eingesetzt und kein Wasser zugegeben. Dabei wurde die Silanolzusammensetzung dadurch hergestellt, dass in einem geschlossenen System eine Mischung aus (3-
Glycidyloxypropyl)triethoxysilan und 3-Mercaptopropyltriethoxysilan mit einer bezüglich der Ethoxy-Gruppen stöchiometrischen Menge an Wasser bei 70 °C 3 Stunden lang gerührt und dabei zu (3-Glycidyloxypropyl)silanol und 3- Mercaptopropylsilanol und Ethanol umgesetzt wurden.
Es zeigt sich, dass die Kompositzusammensetzungen gemäß den Ausführungsbeispielen 1 bis 4 zum Verguss von Elektronik und/oder Elektrik geeignet waren. Die Kompositzusammensetzungen von Ausführungsbeispiel 3 und 4 mit den selbst hergestellten, insbesondere wasserarmen beziehungsweise annähernd wasserfreien, Silanolzusammensetzungen zeichneten sich durch eine reduzierte Lunkerbildung, eine schnellere Aushärtung eine Wärmeleitfähigkeit von über 6 W/(m K) und eine Haftfestigkeit auf Cu von über 8 MPa als besonders vorteilhaft aus.

Claims

Ansprüche
1. Kompositzusammensetzung zur Ausbildung eines Komposits, insbesondere zum Verguss von Elektronik und/oder Elektrik, wobei die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung,
> 10 Gew.-% bis < 95 Gew.-% an mindestens einem Füllstoff und
> 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-% an mindestens einem Silanol umfasst.
2. Kompositzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, < 10 Gew.-% an Wasser umfasst.
3. Kompositzusammensetzung Anspruch 1 oder 2, wobei der mindestens eine Füllstoff mindestens einen keramischen und/oder metallischen Füllstoff, umfasst, insbesondere wobei der mindestens eine Füllstoff mindestens einen keramischen Füllstoff umfasst.
4. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der mindestens eine Füllstoff mindestens einen oxidischen und/oder nitridischen und/oder carbidischen und/oder silikatischen Füllstoff umfasst.
5. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der mindestens eine Füllstoff Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid und/oder Magnesiumoxid und/oder Zirkoniumoxid und/oder Forsterit und/oder Aluminiumnitrid und/oder Bornitrid und/oder Siliciumnitrid, insbesondere Aluminiumoxid, umfasst.
6. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung,
> 60 Gew.-% bis < 95 Gew.-%, insbesondere > 85 Gew.-% bis < 95 Gew.- %, an dem mindestens einen Füllstoff und/oder
> 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, insbesondere > 5 Gew.-% bis < 10 Gew.-%, an dem mindestens einen Silanol umfasst. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der mindestens eine Füllstoff mindestens einen groben Füllstoff und mindestens einen feinen Füllstoff umfasst. Kompositzusammensetzung nach Anspruch 7, wobei der mindestens eine grobe Füllstoff ein Körnungsband in einem Bereich von > 1 pm bis < 200 pm und/oder einen D50-Wert von > 5 pm bis < 110 pm aufweist und wobei der mindestens eine feine Füllstoff ein Körnungsband in einem Bereich von > 0,05 pm bis < 1 pm und/oder einen D50-Wert von > 0,1 pm bis < 0,9 pm aufweist. Kompositzusammensetzung nach Anspruch 7 oder 8, wobei die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung,
> 60 Gew.-% bis < 90 Gew.-% an dem mindestens einen groben Füllstoff und
> 0 Gew.-% bis < 8 Gew.-% an dem mindestens einen feinen Füllstoff umfasst. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das mindestens eine Silanol mindestens ein Silantriol umfasst. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das mindestens eine Silanol, insbesondere das mindestens eine Silantriol, einen organischen Rest aufweist, insbesondere wobei der organische Rest mindestens eine funktionelle Gruppe, insbesondere eine Epoxy-Gruppe und/oder eine Amino-Gruppe und/oder eine Mercapto-Gruppe und/oder eine Vinyl-Gruppe, aufweist. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , wobei die Kompositzusammensetzung weiterhin mindestens einen Alkohol umfasst, insbesondere wobei die Kompositzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kompositzusammensetzung, weiterhin > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, insbesondere > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, an dem mindestens einen Alkohol umfasst. Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das mindestens eine Silanol und/oder der mindestens eine Alkohol in Form einer Silanolzusammensetzung in der Kompositzusammensetzung enthalten ist, wobei die Silanolzusammensetzung mindestens ein Silanol und mindestens einen Alkohol umfasst, wobei die Silanolzusammensetzung durch Umsetzung einer Mischung aus mindestens einem Trialkoxysilan und Wasser und/oder durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17 hergestellt ist und/oder eine Silanolzusammensetzung nach einem der Ansprüche 18 oder 19 ist. Verfahren zur Herstellung einer Silanolzusammensetzung, insbesondere für eine Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, in dem in einem geschlossenen System bei einer Temperatur von > 60 °C, insbesondere bei einer Temperatur in einem Bereich von > 60 °C bis
< 100 °C, eine Mischung aus mindestens einem Trialkoxysilan und Wasser zu mindestens einem Silanol und mindestens einem Alkohol umgesetzt wird. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die eingesetzte Mischung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung,
> 70 Gew.-% bis < 90 Gew.-%, insbesondere > 82 Gew.-% bis < 88 Gew.- %, an dem mindestens einen Trialkoxysilan und
> 10 Gew.-% bis < 30 Gew.-%, insbesondere > 12 Gew.-% bis < 18 Gew.- %, an Wasser umfasst, insbesondere das Wasser in einer stöchiometrischen Menge oder in einer um einen Faktor von < 1 ,7, insbesondere von < 1 ,3, überstöchiometrischen Menge zu den Alkoxy-Gruppen des mindestens einen Trialkoxysilans eingesetzt wird. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, wobei das mindestens eine Trialkoxysilan mindestens ein Triethoxysilan und/oder mindestens eine Tripropoxysilan und/oder mindestens eine Tributoxysilan, insbesondere mindestens ein Triethoxysilan, umfasst. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei das mindestens eine Trialkoxysilan einen organischen Rest, insbesondere mit mindestens einer Epoxy-Gruppe und/oder Amino-Gruppe und/oder Mercapto-Gruppe und/oder Vinyl-Gruppe, aufweist. Silanolzusammensetzung, insbesondere zur Applikation mit mindestens einem keramischen und/oder metallischen Füllstoff und/oder auf einem metallischen und/oder keramischen Werkstoff und/oder zur Herstellung einer Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 und/oder hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, wobei die Silanolzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Silanolzusammensetzung,
> 30 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.- %, an mindestens einem Silanol,
> 25 Gew.-% bis < 70 Gew.-%, insbesondere > 40 Gew.-% bis < 60 Gew.- %, an mindestens einem Alkohol, insbesondere Ethanol, und
> 0 Gew.-% bis < 20 Gew.-%, insbesondere > 0 Gew.-% bis < 5 Gew.-%, an Wasser umfasst, insbesondere wobei der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Silanol, der Gewichtsprozentanteil an dem mindestens einen Alkohol und der Gewichtsprozentanteil an Wasser in Summe 100 Gewichtsprozent ergeben. Silanolzusammensetzung nach Anspruch 18, wobei der mindestens eine Alkohol Ethanol ist, und/oder wobei das mindestens eine Silanol mindestens ein Silantriol umfasst, und/oder wobei das mindestens eine Silanol einen organischen Rest, insbesondere mit mindestens einer funktionellen Gruppe, insbesondere mit mindestens einer Epoxy-Gruppe und/oder Amino-Gruppe und/oder Mercapto-Gruppe und/oder Vinyl-Gruppe, umfasst. Verfahren zur Herstellung einer Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, in dem mindestens ein Silanol und mindestens ein Füllstoff gemischt werden, wobei, bezogen auf das Gesamtgewicht der herzustellenden Kompositzusammensetzung
> 10 Gew.-% bis < 95 Gew.-%, insbesondere > 60 Gew.-% bis < 95 Gew.- %, an dem mindestens einen Füllstoff und
> 1 Gew.-% bis < 15 Gew.-%, insbesondere > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, an dem mindestens einen Silanol eingesetzt werden. Verfahren nach Anspruch 20, wobei weiterhin mindestens ein Alkohol zugemischt wird, insbesondere wobei, bezogen auf das Gesamtgewicht der herzustellenden Kompositzusammensetzung, > 1 Gew.-% bis < 15 Gew.- %, insbesondere > 2 Gew.-% bis < 12 Gew.-%, an dem mindestens einen Alkohol eingesetzt werden. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, wobei das mindestens eine Silanol und/oder der mindestens eine Alkohol in Form einer alkoholischen Lösung eingesetzt wird, insbesondere wobei der mindestens eine Füllstoff zu der alkoholischen Lösung des mindestens einen Silanols zugegeben wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 22, wobei das mindestens eine Silanol und/oder der mindestens eine Alkohol in Form einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17 hergestellten Silanolzusammensetzung und/oder in Form einer Silanolzusammensetzung nach Anspruch 18 oder 19 eingesetzt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 23, wobei das Mischen, insbesondere durch Rühren, unter einem Vakuum erfolgt. Verfahren zur Herstellung eines Komposits und/oder einer festen Struktur, insbesondere in Form eines Vergusses und/oder Gusses und/oder einer Beschichtung, in dem eine Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 und/oder eine nach einem Verfahren der Ansprüche 14 bis 17 hergestellte Silanolzusammensetzung und/oder eine Silanolzusammensetzung nach Anspruch 18 oder 19 und/oder eine nach einem Verfahren der Ansprüche 20 bis 21 hergestellte Kompositzusammensetzung bei einer Temperatur in einem Bereich von > 130 °C, insbesondere bis < 250 °C, ausgehärtet wird.
26. Verfahren nach Anspruch 25, wobei die Kompositzusammensetzung und/oder die Silanolzusammensetzung erst auf ein, insbesondere keramisches und/oder metallisches, Substrat, gegossen und dann ausgehärtet wird.
27. Verfahren nach Anspruch 25 oder 26, wobei die Kompositzusammensetzung und/oder die Silanolzusammensetzung vor dem Aushärten getrocknet wird, insbesondere wobei das Trocknen bei einer Temperatur in einem Bereich von > 25 °C bis < 95 °C erfolgt.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 bis 27, wobei das Substrat mindestens ein elektronisches und/oder elektrisches Bauteil und/oder mindestens eine elektronische und/oder elektrische Baugruppe, insbesondere mindestens ein elektronisches Modul, und/oder mindestens eine Leiterplatte und/oder mindestens einen Draht und/oder mindestens ein Lot umfasst.
29. Komposit, insbesondere Elektronik- und/oder -Elektrik-Komposit-Verguss, insbesondere Leistungselektronik-Komposit-Verguss, und/oder feste Struktur, insbesondere in Form eines Vergusses und/oder eines Gusses und/oder einer Beschichtung, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 25 bis 28. Verwendung einer Kompositzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 und/oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17 hergestellten Silanolzusammensetzung und/oder einer Silanolzusammensetzung nach Anspruch 18 oder 19 und/oder einer nach einem Verfahren der Ansprüche 20 bis 24 hergestellten Kompositzusammensetzung als Vergussmasse und/oder Gießmasse und/oder Beschichtungsmittel, insbesondere für Elektrik und/oder Elektronik, insbesondere für Leistungselektronik.
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