KR102118699B1 - 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민 및 그 제조방법 - Google Patents

동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 동백꽃을 75±5℃에서 1 내지 3시간 동안 열수 추출하여 얻어진 동백꽃추출물을 동결건조 또는 분무건조하는 공정을 통하여 얻어진 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 분말을 함유하는 발포비타민 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 방법을 통하여 제조된 발포비타민은 기능성 즉, 항산화, 폴리페놀 등의 성분이 우수하고, 기존의 방법을 통하여 얻어진 분말과 비교하여 용해도가 우수하였으며, 관능검사 결과에서도 색감, 맛 등에 있어서 상대적인 우수성을 나타내었으며, 안정성도 우수하였다.

Description

동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민 및 그 제조방법{A foamed vitamin comprising powder of camellia flower extract and a method thereof}
본 발명은 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
동백꽃은 해풍과 염기에 매우 강해서 고창, 해남, 완도, 강진, 여수, 광양, 거제, 대청도, 남해안 지역과 제주도와 같은 해안지역에서 자란다. 세계 각국에 많은 종류의 동백꽃이 존재하지만 제주도 동백꽃은 해풍을 맞으며 자라기 때문에 피는 꽃의 색상이 더없이 아름답고 싱싱하며, 그윽한 향을 지니고 있다.
동백나무는 차나무 과에 속하는 상록성의 활엽수이다. 대부분 7m 정도까지 자란다. 큰 것은 때로 20m까지도 자란다고 한다. 두꺼운 잎 표면은 윤기가 흐르고, 연한 녹색의 뒷면에는 윤기가 없다. 잎 가장자리에는 톱니가 있어 물결치는 듯 보인다. 꽃은 가지 끝이나 잎겨드랑이에 꽃자루 없이 달린다. 대부분은 다섯 장의 꽃잎으로 꽃을 피우지만, 가끔씩은 일곱 장으로 이루어지는 꽃도 피운다. 열매는 밤 한 톨 크기의 초록색 작은 방울 모양으로 열렸다가 갈색으로 익어 세 갈래로 벌어진다. 그 안에 조금 큰 잣처럼 생긴 씨앗이 맺힌다. 한겨울인 11월부터 피고, 지는 동백꽃은 3월 중순경이면 활짝 피고, 4월까지 간다. 동백꽃은 짙은 붉은색이고 넓은 잎은 짙은 녹색이어서 꽃이 필 무렵에는 두 빛깔이 어우러져 아름다운 조화를 이룬다. 더구나 동백꽃이 피었을 때에 철 늦은 흰 눈이 내리면 조화롭고 차분하며 예스러운 아름다움을 한결 더해 준다. 동백꽃은 꽃잎이 반쯤 열렸으면 다 핀 것이다. 꽃이 질 때에는 화려한 빛깔을 간직한 채로 다섯 장의 꽃잎과 수술이 함께 붙어 흩날리지 않고 사뿐히 떨어진다. 일본과 중국에서도 동백은 자생하지만 제주도 동백꽃은 따뜻한 제주도의 기후와 해풍을 맞아 10월부터 피기 시작하고 짙푸르고 두터운 혁질의 잎사귀는 작은 가지에 옹기종기 어긋나게 붙으며, 사시사철 윤기가 흐를 정도로 광택이 나고, 꽃의 빛깔이 화려하고 선명하며, 그윽한 향기를 지닌다.
한편, 동백꽃은 그 색이 아름답고 향기가 우수하여 지금까지 관상용으로 이용하거나, 향기성분을 추출하여 향수로 사용한다는 특허(대한민국 특허공개번호 1020080025955) 및 일부는 차를 제조하는 특허(대한민국 특허공개번호 1020090050931) 등은 존재하나, 동백꽃 추출물의 분말을 이용한 발포 식품에 대해서는 아직 구체적으로 알려진 바 없었다.
본 발명은 상기의 필요성에 의하여 안출된 것으로서 본 발명의 목적은 신규한 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 신규한 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민 제조방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 동백꽃을 75±5℃에서 1 내지 3시간 동안 열수 추출하여 얻어진 동백꽃추출물을 동결건조 또는 분무건조하는 공정을 통하여 얻어진 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 제조방법은 동결건조 또는 분무건조방법에 의한 동백꽃추출물분말, 구연산, 탄산수소나트륨, 비타민 C, 니코틴산아미드, 판토텐산칼슘, 말티톨, 종합비타민, 변성전분, 동백꽃향분말, 석류향분말, 아스파탐, 및 아세설팜칼륨을 계량하여, 동백꽃 추출물 분말과 나머지 원료들을 혼합기에 함께 투입하여 혼합하고, 상기 혼합된 원료를 정제 타정기로 타정하는 단계를 포함하는 것이 바람직하고,
상기 제조방법은 동결건조 또는 분무건조방법에 의한 동백꽃추출물분말 2.3%, 구연산 50%, 탄산수소나트륨 25%, 비타민 C 11%, 니코틴산아미드 0.5%, 판토텐산칼슘 0.2%, 말티톨 7%, 종합비타민 1%, 변성전분 1%, 동백꽃향분말 0.8%, 석류향분말 0.6%, 아스파탐 0.4%, 및 아세설팜칼륨 0.2% (이상 중량비)을 계량하여 동백꽃 추출물 분말과 나머지 원료들을 혼합기에 함께 투입하여 혼합하는 것이 더욱 바람직하나 이에 한정하지 아니한다.
또 본 발명은 동백꽃을 75±5℃에서 1 내지 3시간 동안 열수 추출하여 얻어진 동백꽃추출물을 동결건조 또는 분무건조하는 공정을 통하여 얻어진 동백꽃 추출물 분말, 구연산, 탄산수소나트륨, 비타민 C, 니코틴산아미드, 판토텐산칼슘, 말티톨, 종합비타민, 변성전분, 동백꽃향분말, 석류향분말, 아스파탐, 및 아세설팜칼륨으로 이루어진 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 조성물은 동백꽃추출물분말 2.3%, 구연산 50%, 탄산수소나트륨 25%, 비타민 C 11%, 니코틴산아미드 0.5%, 판토텐산칼슘 0.2%, 말티톨 7%, 종합비타민 1%, 변성전분 1%, 동백꽃향분말 0.8%, 석류향분말 0.6%, 아스파탐 0.4%, 및 아세설팜칼륨 0.2% (이상 중량비)로 이루어진 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
본 발명의 동결건조로 분말 제조방법은 하기 실시예1-2에 기재된 구체적인 방법 이외에도 일반적인 동결건조 방법을 채택하여 수행할 수 있으며,
동결건조 후에 추가적인 분쇄 및 분말화 공정과 진공포장을 추가적으로 포함하여 수행할 수 있으며, 상기 분쇄 및 분밀화 공정은 동결건조된 원료를 쵸퍼를 이용하여 잘게 부순 후 분쇄기를 이용하여 1차 120메쉬로 분쇄 후 2차 200메쉬로 분쇄하여 분말을 만든 다음에, 분쇄된 분말을 포장(P.E)용기에 넣은 후 밀봉, 포장하여 저장할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 분무건조로 분말 제조방법은 하기 실시예 2-2에 기재된 분무건조를 통하여 분말화하는 공정 이외에도,
일정량의 정제수에 동백꽃 추출물과 덱스트린을 혼합하고, 완전히 용해된 혼합액을 85도 정도에서 15~30분간 가열 살균하고, 살균된 배합액을 분무 건조하여 분말화한 후 적합한 분말을 포장(P.E)용기에 넣은 후 진공 포장하여 저장하는 공정을 수행할 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
본 발명을 통하여 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법을 통하여 제조된 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민은 기능성 즉, 항산화, 폴리페놀 등의 성분이 우수하고, 본 발명의 방법으로 제조된 분말은 비교예 등 기존의 방법을 통하여 얻어진분말과 비교하여 용해도가 우수하였으며,
관능검사 결과에서도 비교예에 의하여 제조된 발포비타민에 비하여도 색감, 맛 등에 있어서 상대적인 우수성을 나타내었으며,
또한 실험예에는 포함시키지 않았으나, 추출물을 원료로 사용하는 것보다 추출물을 분말화해서 사용하는 것이 상대적으로 약 2배 이상의 제품의 안정성을 가지고 있어서 이러한 분말을 포함한 발포비타민의 제품성에 있어서도 유리한 효과를 가진다.
도 1 및 2는 본 발명의 발포비타민 제조공정도이다.
이하 비한정적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 의도로 기재된 것으로서 본 발명의 범위는 하기 실시예에 의하여 제한되는 것으로 해석되지 아니한다.
실시예1 : 동백꽃 추출물 동결건조 방법
실시예 1-1; 동백꽃의 추출 조건
하기와 같이 3종의 추출 샘플을 얻었다.
1)샘플 1: 압력 추출방식
서귀포시 남원읍에 소재한 마을에서 채취한 동백꽃 10kg에 물 30리터를 가하여 1.2에서 1.5 기압, 120℃ 이상에서 2시간 동안 추출하여 동백꽃 추출물을 얻었다.
2) 샘플 2: 무압력 추출방식
서귀포시 남원읍에 소재한 마을에서 채취한 동백꽃 10kg에 물 30리터를 가하여 상압에서 103℃ 정도에서 2시간 동안 추출하여 동백꽃 추출물을 얻었다.
3)샘플 3: 진공저온 추출방식
서귀포시 남원읍에 소재한 마을에서 채취한 동백꽃 10kg에 물 30리터를 가하여 진공(55cmHg~60cmHg)하에서 75℃ 정도에서 2시간 동안 추출하여 동백꽃 추출물을 얻었다.
실시예 1-2; 동백꽃 추출물의 분말화
상기 실시예 1-1에서 얻어진 샘플 1 내지 3의 액상 추출물은 영하 35~45℃의 저온냉동기에서 냉동시킨 후 동결건조기에서 압력을 0.01~0.05mmHg로 낮추어 수분을 승화(sublimation)시키는 동결건조 방법을 사용하여 분말화하였다.
실시예 2 : 동백꽃 추출물 분무 건조 방법
실시예 2-1; 동백꽃의 추출 조건
하기와 같이 3종의 추출 샘플을 얻었다.
1)샘플 1: 압력 추출방식
서귀포시 남원읍에 소재한 마을에서 채취한 동백꽃 10kg에 물 30리터를 가하여 1.2에서 1.5 기압, 120℃ 이상에서 2시간 동안 추출하여 동백꽃 추출물을 얻었다.
2) 샘플 2: 무압력 추출방식
서귀포시 남원읍에 소재한 마을에서 채취한 동백꽃 10kg에 물 30리터를 가하여 상압에서 103℃ 정도에서 2시간 동안 추출하여 동백꽃 추출물을 얻었다.
3)샘플 3: 진공저온 추출방식
서귀포시 남원읍에 소재한 마을에서 채취한 동백꽃 10kg에 물 30리터를 가하여 진공(55cmHg~60cmHg)하에서 75℃ 정도에서 2시간 동안 추출하여 동백꽃 추출물을 얻었다.
실시예 2-2; 동백꽃 추출물의 분무건조에 의한 분말화
상기 실시예 2-1에서 얻어진 샘플 1 내지 3의 분무 건조 방법을 사용하여 분말화하였다.
분무건조의 조건은 유입공기 온도 150℃ 내지 180℃, 배출공기 온도 80℃ 내지 100℃ 및 아토마이저 속도 15000 내지 25000rpm인 분무 건조기를 이용하여 균질화된 용액을 20 내지 40ml/mim으로 주입시키면서 수행하며, 분무건조에 의하여 동백꽃 추출물의 분말을 얻을 수 있었다.
비교예
특허공개번호 제10-2009-0050931호 기재된 내용 등을 참고로 하여서 동백꽃을 절단하고, 절단동백꽃을 약 100℃로 가열된 6%의 염화나트륨 수용액으로 1분간 순간 데쳐 정수한 냉수로 침지 냉각하여 데친 동백꽃을 35℃의 온풍 건조실에서 건조하고, 파쇄하여 동백꽃 분말을 제조하였다.
실험예 1: 물에서 동백꽃 추출물 분말의 용해도 시험
용액 100㎖ 기준으로 200㎖의 병에 상온의 물을 채우고 상기 실시예 1 및 2에서 제조된 본 발명에 따른 샘플 3의 분말과, 상기 비교예로부터 얻은 분말을 각각 1.5g씩 넣고 뚜껑을 닫고 상하진동체에서 170rpm 및 상하 진동폭 7cm 조건하에서 용해도를 측정하였다.
상기 진동을 20초간 수행한 후 각 시험군의 상등액을 다른 용기에 따르고 남은 잔량을 관찰하였다. 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 분말은 진동 약 20초 및 약 27초 후 분말이 모두 용해되었고, 이에 반하여 비교예의 경우 모두 용해되는데 약 120초가 소요되었으며, 본 발명의 분말 제조방법에 따른 분말의 용해도는 비교예 대비 약 6배, 또는 대조군 4.5배 정도의 향상을 나타내었음을 알 수 있다.
실시예 3; 발포비타민 제조방법
제조예 1
상기 실시예 1-2에서 얻어진 동결건조 방법에 의한 동백꽃추출물분말 2.3%, 구연산 50%, 탄산수소나트륨 25%, 비타민 C 11%, 니코틴산아미드 0.5%, 판토텐산칼슘 0.2%, 말티톨 7%, 종합비타민 1%, 변성전분 1%, 동백꽃향분말 0.8%, 석류향분말 0.6%, 아스파탐 0.4%, 아세설팜칼륨 0.2% (이상 중량비)를 계량하여, 동백꽃 추출물 분말과 나머지 원료들을 혼합기에 함께 투입하여 약 20분간 혼합한다. 혼합된 원료를 정제 타정기로 타정한다. 타정된 정제를 탈분기로 분진을 제거하고 성상 및 중량편차 등의 검사를 한 후에 육안으로 하자가 있는 불량품을 선별한다. 포장기를 이용하여 포장단위에 따라 포장을 완료한다. 완료된 제품을 식품규격에 의한 검사를 실시한 후 적합한 제품에 한하여 출하한다.
제조예 2
상기 실시예 2-2에서 얻어진 분무건조 방법에 의한 동백꽃추출물분말 2.3%, 구연산 50%, 탄산수소나트륨 25%, 비타민 C 11%, 니코틴산아미드 0.5%, 판토텐산칼슘 0.2%, 말티톨 7%, 종합비타민 1%, 변성전분 1%, 동백꽃향분말 0.8%, 석류향분말 0.6%, 아스파탐 0.4%, 아세설팜칼륨 0.2% (이상 중량비)를 계량하여, 동백꽃 추출물 분말과 나머지 원료들을 혼합기에 함께 투입하여 약 20분간 혼합한다. 혼합된 원료를 정제 타정기로 타정한다. 타정된 정제를 탈분기로 분진을 제거하고 성상 및 중량편차 등의 검사를 한 후에 육안으로 하자가 있는 불량품을 선별한다. 포장기를 이용하여 포장단위에 따라 포장을 완료한다. 완료된 제품을 식품규격에 의한 검사를 실시한 후 적합한 제품에 한하여 출하한다.
제조예 3
상기 비교에서 얻어진 동백꽃건조분말 2.3%, 구연산 50%, 탄산수소나트륨 25%, 비타민 C 11%, 니코틴산아미드 0.5%, 판토텐산칼슘 0.2%, 말티톨 7%, 종합비타민 1%, 변성전분 1%, 동백꽃향분말 0.8%, 석류향분말 0.6%, 아스파탐 0.4%, 아세설팜칼륨 0.2% (이상 중량비)를 계량하여, 동백꽃 추출물 분말과 나머지 원료들을 혼합기에 함께 투입하여 약 20분간 혼합한다. 혼합된 원료를 정제 타정기로 타정한다. 타정된 정제를 탈분기로 분진을 제거하고 성상 및 중량편차 등의 검사를 한 후에 육안으로 하자가 있는 불량품을 선별한다. 포장기를 이용하여 포장단위에 따라 포장을 완료한다. 완료된 제품을 식품규격에 의한 검사를 실시한 후 적합한 제품에 한하여 출하한다.
실험예 2: 관능검사
상기 실시예 3의 제조예 1 내지 3에서 제조된 본 발명의 동결건조 및 분무 건조 분말 및 비교예 1에서 제조된 분말로 제조된 발포비타민에 대하여 관능평가를 실시하였다.
전문패녈 90 명을 대상으로 하여 본 발명의 제조예 1 내지 3에 의하여 제조된 발포비타민을 각각 100ml의 물에 용해시켜 음용하였을 때 맛, 색감, 냄새 및 전체적인 기호도를 측정하였고 5점 척도법을 사용하여 평가하였다. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
제조예 1(동결건조) 제조예 2(분무건조) 제조예3(비교예)
4.5±0.1 4.3±0.1 4.0±0.2
색감 4.3±0.1 4.1±0.1 3.6±0.1
냄새 4.2±0.1 3.9±0.2 3.7±0.2
전체적인 기호도 4.5±0.1 4.2±0.1 3.9±0.1
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따라 제조예 1 및 2의 발포비타민은 특히 색감 면에서 제조예3(비교예)에 비하여 크게 우수하였으며, 전제적인 기호도에 있어서도 비교예에 비하여 유의적인 차이가 있는 것으로 생각되며, 특히 제조예 1의 발포비타민의 경우에는 비교예에 비하여 맛, 색감, 냄새 및 전체 기호도에 있어서, 비교예에 비하여 우수한 결과를 나타내었으며, 제조예 2에 비해서도 전체적으로 각 부분에서 구별되는 우수성을 가지는 것으로 파악되었다.
실험예 3: 동백꽃 추출물 분말 3종의 총 폴리페놀 함량 및 항산화 활성 분석
실시예 1에서 얻은 3종의 추출물 샘플을 이용하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
하기 실험에서 추출물 A는 샘플 1이고, 추출물 B는 샘플 2이며, 추출물 C는 샘플 3이다.
총 폴리페놀 함량 분석
시료 용액 200 μL와 증류수 1800 μL을 혼합하고, Folin-Ciocalteau's phenol reagent 200 μL을 가하여 잘 섞은 후 5분간 상온에서 반응시켰다. 여기에 2M Na2CO3 400 μL을 가하여 혼합한 다음 증류수를 가하여 4 mL로 조정하였다. 이 용액을 상온 암소에서 1시간 동안 반응시킨 후 725 nm에서 흡광도를 측정하였고, gallic acid(Sigma Chemical Co., St Louis, MO, USA)를 이용한 검량선과 비교하여 총 페놀함량을 μg gallic acid equivalents(GAE)/mL로 나타내었다.
ABTS 자유유리기 소거활성
시험 용액의 제조는 증류수에 7 mM ABTs와 2.45 mM potassium persulfate를 첨가하고, 상온에서 16시간 배양하여 ABTs 양이온(ABTs+)을 생성시켰다. 2.45 mM potassium persulfate buffer와 동량 혼합하였을 때, 734 nm에서 흡광도의 값이 0.70 (±0.02)이 되도록 희석하여 제조하였다. 그 다음 시료의 여러 농도에 희석한 ABTs+ 용액을 동량 가하여 6분 후에 흡광도 값을 측정함. 대조군(2.45 mM potassium persulfate buffer)의 흡광도와 비교하여 흡광도를 감소시키는 정도를 %로 나타내었다.
ORAC assay
peroxy radical의 생성과 소멸에 의한 fluorescent의 감소율로 측정, 검량선 작성을 위한 표준용액으로는 trolox(Sigma Chemical Co.)에 인산완충액을 가해 25.0, 50.0, 100, 200 μM 농도로 희석하여 사용하였다. 항산화 활성의 측정은 시료와 표준용액 25 μL에 26 mM fluorescent 표준 용액 150 μL을 가하고, 과산화 라디칼 유발물질인 136 mM 2,2’-azobis (2-methylpropionamidine) dihychloride 25 μL 가하여 반응시킨 후 excitation 485 nm, emission 538 nm에서 1시간 동안 2분마다 흡광도를 측정하였다. 항산화 활성은 검량선과 비교하여 μM trolox equivalants(TE)로 나타내었다.
상기 실험예 3의 결과는 하기와 같다.
1) 총 폴리페놀 함량 분석
추출물 A, B, 및 C의 총 폴리페놀 함량 분석 결과 각각 778.8, 1164.6, 및 1353.4 μg GAE/mL로 나타났다.
시료 μg gallic acid equivalents(GAE)/mL
추출물 A(샘플1) 778.8±9.7
추출물 B(샘플2) 1164.6±12.7
추출물 C(샘플3) 1353.4±13.2
표 2는 총 폴리페놀 함량 분석에 대한 표로, 추출물 A,B,C는 각각 실시예 1의 샘플 1,2, 및 3에 해당함
2) ABTS 라디칼 소거 활성
추출물 A, B, 및 C의 ABTS 라디칼 소거 활성 분석 결과 각각 시료 농도 1.25%에서 46.3, 57.7, 및 63.9%, 시료 농도 2.5%에서 66.0, 74.5, 및 78.6%의 소거 활성을 나타냈다.
시료 ABTS 라디칼 소거 활성(%)
at 1.25 % at 2.5 %
추출물 A(샘플1) 46.3±4.5 66.0±1.2
추출물 B(샘플2) 57.7±1.1 74.5±0.0
추출물 C(샘플3) 63.9±0.8 78.6±0.9
양성대조군 at 25 μg/ml
ascorbic acid 100.0±0.0
표 3은 ABTS 라디칼 소거 활성에 대한 표로, 추출물 A,B,C는 각각 실시예 1의 샘플 1,2, 및 3에 해당함
3) ORAC(Oxygen radical absorbance capacity) assay
추출물 A, B, 및 C의 ORAC assay 분석 결과 각각 시료 농도 1%에서 163.0, 196.3, 및 245.6μM TE로 나타났다.
시료 시료농도(%) μM TE
추출물 A(샘플1) 1 163.0±5.6
추출물 B(샘플2) 1 196.3±7.2
추출물 C(샘플3) 1 245.6±12.7
표 4는 ORAC assay에 대한 표로,추출물 A,B,C는 각각 실시예 1의 샘플 1,2, 및 3에 해당함

Claims (5)

  1. 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민의 제조방법에 있어서, 동백꽃을 55cmHg~60cmHg의 진공 하에서 75℃에서 2시간 동안 열수 추출한 동백꽃 추출물을 얻어서, 상기 얻어진 동백꽃추출물을 동결건조 또는 분무건조하는 공정을 통하여 얻어진 동백꽃 추출물 분말을 발포 비타민 제조 과정에 포함하여 발포비타민에서 총 폴리페놀 함량 및 항산화 활성을 증가시키는 것을 특징으로 하는 동백꽃 추출물 분말을 포함하는 발포비타민의 제조방법.

  2. 삭제
  3. 삭제
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