KR102111334B1 - 나일론 원사 및 이의 제조방법 - Google Patents

나일론 원사 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)이 3.0 이상이고, 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)이 4.5 이상인 나일론 원사에 관한 것이다.

Description

나일론 원사 및 이의 제조방법{NYLON YARN AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 나일론 원사 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
타이어에 있는 캡 플라이(Cap ply)는 트레드(Tread)를 제외한 가장 외곽측에 보강되는 재료로 타이어의 원주 방향과 평강하게 보강이 되고 있다. 고온에서는 수축력 발현으로 타이어의 크기를 억제하고, 회전저항의 증가를 막는 역할을 하고 있다. 이러한 캡 플라이 재료로 가장 널리 쓰이는 물질은 나일론 6,6으로서, 이는 나일론 6,6의 수축력이 높기 때문인 것으로 알려져있다.
이러한 나일론 코드의 강력 및 탄성율을 향상시키기 위해서는 원사 제조 공정 인자인 연신비를 높여 생산하는 방법이 있다. 그러나, 코드의 고강력 또는 고탄성율을 위해 연신비만으로 증가시키기에는 한계가 있으며, 연신비 증가는 사절율과 밀접한 관계를 가져 공정성을 저하시키는 문제가 발생하기도 한다.
한편, 최근 자동차 연비와 관련된 타이어의 경량화를 위해 타이어 코드의 데니어(denier)를 감소하는 등의 규격을 변경하고 있다. 그러나, 코드의 데니어 감소에 따라 중신이 증가되고, 특정 연신율에서의 하중(LASE)가 감소되어 탄성율이 낮아지며, 이로 인하여 타이어 형태 안정성이 저하되는 문제가 발생하게 된다. 이에, 데니어 감소에도 불구하고 탄성율이 향상된 나일론 원사를 제조하는 기술 개발이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 데니어 감소에도 불구하고 특정 연신율에서의 하중(LASE)이 증가하여 탄성율이 향상된 나일론 원사 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 나일론 원사는 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)은 3.0 이상이고, 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)은 4.5 이상이며, 하기 수학식으로 계산되는 값이 1.8 이상일 수 있다.
[수학식]
((L1/7) x (L2/5) / 데니어) ⅹ 9000
상기 수학식에서, L1은 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)이며, L2는 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)이다.
이때, 상기 나일론 원사는 강력이 19.3kg 이상이고, 강도가 10.0g/d 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 나일론 원사의 제조방법은 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 용융 압출하여 미연신사를 제조하는 단계; 및 상기 미연신사를 3 이상인 n개의 연신 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 연신하고 권취하는 단계를 포함할 수 있다.
이때, 상기 다단 연신하고 권취하는 단계에서 원사에 릴렉스(relax)율을 3% 이하로 부여하며, 상기 릴렉스율은 제n-1 고뎃 롤러의 연신 속도/제n 고뎃 롤러의 연신 속도일 수 있다.
또한, 상기 제조방법에서 제1 고뎃 롤러의 연신 속도는 550m/min 이상이고, 제n-1 고뎃 롤러의 연신 속도는 3,000m/min 이상일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 나일론 원사의 제조방법은 방사속도와 릴렉스율을 조정함으로써, 원사의 데니어가 낮음에도 불구하고, 원사의 특정 연신율에서의 하중(LASE)이 증가하여 탄성율을 향상시킬 수 있다. 이로 인하여, 상기 나일론 원사를 타이어 코드에 적용 시, 타이어를 경량화할 수 있으며 타이어의 형태 안정성을 개선할 수 있다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 보다 상세히 설명하고자 한다.
일 실시예에 따른 나일론 원사의 제조방법은 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 용융 압출하여 미연신사를 제조하는 단계; 및 상기 미연신사를 3 이상인 n개의 연신 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 연신하고 권취하는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로 본 발명은 헥사메틸렌아디프아미드 반복 단위를 85몰% 이상 함유하는 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 방사구금을 통하여 용융 압출하는 단계, 방사구금 아래에서 냉각기체를 사용하여 냉각 고화시키고 미연신사를 인취하는 단계, 상기 미연사를 다단 연신, 열처리 및 이완을 거쳐 연신사를 권취하는 단계에 의해 나일론 원사를 제조할 수 있다.
먼저, 본 발명에 사용되는 폴리헥사메틸렌아디프아미드 중합물은 최소한 85몰%의 헥사메틸렌아디프아미드 반복 단위를 함유하며, 바람직하게는 헥사메틸렌아디프아미드 단위만으로 구성된다.
선택적으로, 상기 폴리헥사메틸렌아디프아미드 대신에 임의의 폴리아미드 단독중합체 및 공중합체가 사용될 수 있다. 이러한 폴리아미드는 주로 지방족이며, 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드) (나일론 66); 폴리(e-카프로아미드) (나일론 6); 및 그들의 공중합체 등의 널리 사용되는 나일론 중합체가 사용될 수 있으나, 나일론 66을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 또한, 유리하게 사용될 수 있는 기타 나일론 중합체는 나일론 12, 나일론 46, 나일론 610 및 나일론 612 등이 있다.
폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩은, 열안정성 향상을 위하여 최종 중합체 중의 구리 금속으로서의 잔존량이 50 내지 80 ppm이 되도록 하는 양으로 첨가할 수 있는데, 이 양이 50 ppm보다 적으면 방사시 열안정성이 떨어져서 열분해가 일어나고, 80 ppm보다 많으면 필요 이상의 구리 금속이 이물질로 작용하여 방사시 문제가 된다.
이후, 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 팩 및 노즐을 통해 바람직하게는 270 내지 310℃의 방사온도에서, 바람직하게는 20 내지 200의 방사 드래프트비(최초 권취롤러 위에서의 선속도/노즐에서의 선속도)로 저온 용융방사함으로써 열분해에 의한 중합체의 점도의 저하를 방지할 수 있다. 방사 드래프트비가 20보다 작으면 필라멘트 단면 균일성이 나빠져 연신작업성이 현저히 떨어지고, 200을 초과하면 방사 중 필라멘트 파손이 발생하여 정상적인 원사를 생산하기 어렵게 된다.
또한, 본 발명에서는 방사구금에 있어 압출기 스크류의 L/D(길이/직경)값을 2.0 내지 6.0으로 하는 것이 바람직하다. 이때, 스크류의 L/D값이 2.0 미만이면 모노필라멘트 데니어 단면변동률이 높아지게 되어 섬유의 강력 이용율이 떨어지게 되고, L/D값이 6.0 초과면 팩의 압력 상승에 따른 공정성 저하 문제가 발생하게 된다.
이후, 용융방출사를 냉각구역을 통과시켜 급냉고화시킨다. 냉각구역에서는 냉각공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(open quenching)법, 원형 밀폐 냉각(circular closed quenching)법 및 방사형 아웃플로우 냉각(radial outflow quenching)법 등을 적용할 수 있으며, 오픈냉각(open quenching)법이 바람직하다. 이어, 냉각구역을 통과하면서 고화된 방출사를 단사간 마찰계수를 줄임과 동시에 연신성, 열효율이 우수한 유제를 적용한 유제 부여장치에 의해 방출사에 대해 0.5 내지 1.0%로 오일링할 수 있다.
이후, 미연신사를 3 이상인 n개의 연신 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 연신하여 권취하여 원사를 제조할 수 있다. 이때, 5개의 고뎃롤러를 통과시키는 것이 바람직하다.
구체적으로, 제1 고뎃 롤러를 통과한 사를 스핀드로(spin draw) 공법으로 제2 내지 제5 고뎃 롤러를 통과시키면서 총연신비 4.0배 이상, 바람직하기로는 4.5 내지 6.5으로 연신시킴으로써 최종 연신사를 얻을 수 있다. 연신비가 4.5 미만이면 생산성이 저하되고 원사 및 코드의 강도가 저하되며, 연신비가 6.5를 초과할 경우에는 연신작업성이 저하되고 사절이 발생하며 원사의 강력이용률이 감소할 수 있어 바람직하지 못하다.
이때, 제1 고뎃 롤러의 온도는 상온이고, 제2 고뎃 롤러의 온도는 상온 내지 90℃, 제3 고뎃 롤러의 온도는 120 내지 230℃, 제4 고뎃 롤러의 온도는 180 내지 250℃, 제5 고뎃 롤러의 온도는 상온 내지 150℃로 하는 것이 바람직하다.
또한, 제1 고뎃 롤러의 연신 속도(방사속도)는 550m/min 이상일 수 있으며, 바람직하게는 550~620m/min일 수 있다. 제n-1 고뎃 롤러, 바람직하게는 제4 고뎃 롤러의 연신 속도(권취속도)는 3,000m/min 이상일 수 있으며, 바람직하게는 3000~3500m/min일 수 있다. 이 경우, 제4 고뎃 롤러의 속도/제1 고뎃 롤러의 속도인 총 연신비는 4.8~6.4일 수 있다.
한편, 상기 다단 연신하고 권취하는 단계에서 원사에 릴렉스(relax)율을 3% 이하로 부여할 수 있다. 이때, 상기 릴렉스율은 제n-1 고뎃 롤러의 연신 속도/제n 고뎃 롤러의 연신 속도, 바람직하게는 제4 고뎃 롤러의 속도/제5 고뎃 롤러의 속도일 수 있다.
전술한 바와 같이, 고뎃 롤러의 속도 및 릴렉스율을 조절함으로써, 특정 연신율에서의 하중(LASE)이 증가되어 탄성율이 증가할 수 있다. 구체적으로, 나일론 원사는 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)은 3.0 이상이고, 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)은 4.5 이상일 수 있다. 이로 인하여, 원사의 LASE에 대해 데니어에 따른 비율을 계산하여 탄성율을 확인할 수 있는 하기 수학식으로 계산되는 값이 1.8 이상으로 탄성율이 개선될 수 있다.
[수학식]
((L1/7) x (L2/5) / 데니어) ⅹ 9000
상기 수학식에서, L1은 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)이며, L2는 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)이다.
전술한 바와 같이 제조된 나일론 원사는 데니어, 연신비 등의 변경 없이도 탄성율이 증가하여, 타이어 코드에 적용 시 타이어의 경량화 및 안정성이 향상될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
구리 금속을 각각 80ppm 포함하는 상대점도(RV) 3.4인 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 압출기를 사용하여 296℃의 온도에서 20의 방사 드래프트비로 용융방사하였다. 이때, 방사팩 내 여과 체류시간은 17초이고, 사용된 방사노즐의 L/D값을 2로 조정하였으며, 2개의 유니트를 갖는 스태틱 믹서(static mixer)를 방사팩의 중합체 도관 내에 설치하여 용융방사되는 중합체를 고르게 혼합시켰다. 이어, 방출사를 길이 600mm의 냉각구역을 통과시켜 고화시킨 다음, 방사 유제로 오일링하였다. 이후, 미연신사를 2단 연신시키고, 권취하여 1920데니어의 최종 연신사를 제조하였다. 이때, 제1 고뎃롤러(GR1), 제4 고뎃롤러(GR4)의 속도와 총 연신비, 릴렉스율은 하기 표 1에 기재된 바와 같이 조절하였다.
[실시예 2 내지 4]
제1 고뎃롤러, 제4 고뎃롤러의 속도와 총 연신비, 릴렉스율 및 원사의 데니어를 하기 표 1에 기재된 바와 같이 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 나일론 연신사를 각각 제조하였다.
[비교예 1 내지 3]
제1 고뎃롤러, 제4 고뎃롤러의 속도와 총 연신비, 릴렉스율 및 원사의 데니어를 하기 표 1에 기재된 바와 같이 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 나일론 연신사를 각각 제조하였다.
[실험예]
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 각각 제조된 나일론 원사의 물성은 하기와 같은 방법을 이용하여 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
1) 원사의 강력, 강도 및 절신
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%RH 인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후, ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정하였다.
2) LASE(Load At Specified Elongation)
JIS L1O17 측정법으로 얻어진 신장하중곡선에서 특정신도(5%, 7%)에서의 하중을 취하였다. 측정하기 전의 시료는 20℃, 65%RH의 분위기에서 24시간 방치한 후 측정하였다.
3) LASE에 대한 탄성율
[수학식]
((L1/7) x (L2/5) / 데니어) ⅹ 9000
상기 수학식에서, L1은 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)이며, L2는 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)이다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
GR1 속도 562 581 599 618 534 534 592
GR4 속도 3000 3100 3200 3300 2900 2900 3050
총 연신비 5.34 5.34 5.34 5.34 5.34 5.34 5.15
릴렉스율(%) 3 3 3 3 7 3 4
데니어(d) 1920 1924 1935 1929 1907 1898 1264
강력(kg) 19.4 20.2 20.2 20.6 19.2 19.2 12.8
강도(g/d) 10.1 10.5 10.4 10.7 10.1 10.1 10.2
LASE5%(kg) 3.0 3.2 3.1 3.2 3.0 2.8 2.1
LASE7%(kg) 4.7 4.9 4.9 5.0 4.2 4.3 3.2
절신(%) 17.8 18.5 18.2 18.0 20.0 20.8 19.9
LASE에대한 탄성율 1.93 2.08 2.03 2.16 1.72 1.63 1.34
표 1을 참조하면, 실시예에 따라 제조한 나일론 원사는 방사속도를 비교예 대비 증가하고 릴렉스율을 낮춤에 따라, LASE 값이 증가하여 탄성율이 향상된 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1의 경우 실시예 1과 총 연신비는 동일하나, 릴렉스율이 실시예 1 대비 높아, LASE 값이 감소되어 탄성율이 감소된 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 2는 실시예와 릴렉스율은 동일하나, 방사속도 및 권취속도가 낮아 최종 탄성율이 감소된 것을 알 수 있다. 아울러, 비교예 3은 방사속도 및 권취속도는 높으나, 릴렉스율이 실시예 대비 높아 최종 탄성율이 현저히 저하된 것을 알 수 있다.
한편, 실시예에서 제조된 나일론 원사는 데니어, 연신비 등의 변경 없이도 방사속도와 릴렉스율을 조절함으로써 탄성율이 증가하여, 타이어 코드에 적용 시 타이어의 경량화 및 안정성이 향상될 수 있다. 아울러, 본 발명에 따른 나일론 원사는 강력이 19.3kg 이상이고, 강도가 10.0g/d 이상으로 강도 또한 우수한 것을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.

Claims (4)

  1. 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)이 3.0 내지 3.2이고, 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)이 4.7 내지 5.0 이며, 하기 수학식으로 계산되는 값이 1.93 내지 2.16 이며,
    강력이 19.4 내지 20.6kg 이고, 강도가 10.1 내지 10.7g/d인 나일론 원사.
    [수학식]
    ((L1/7) x (L2/5) / 데니어) ⅹ 9000
    상기 수학식에서, L1은 7%의 연신율에서의 하중(LASE 7%)이며, L2는 5%의 연신율에서의 하중(LASE 5%)이다.
  2. 삭제
  3. 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 용융 압출하여 미연신사를 제조하는 단계; 및
    상기 미연신사를 3 이상인 n개의 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 연신하고 권취하는 단계를 포함하며,
    상기 다단 연신하고 권취하는 단계에서 원사에 릴렉스(relax)율을 3% 이하로 부여하며, 상기 릴렉스율은 제n-1 고뎃 롤러의 연신 속도/제n 고뎃 롤러의 연신 속도이고,
    제1 고뎃 롤러의 연신 속도는 562 내지 618m/min 이고, 제n-1 고뎃 롤러의 연신 속도는 3000 내지 3300m/min 인 나일론 원사의 제조방법.
  4. 삭제
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