KR102078010B1 - 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내부 전극이 인쇄된 복수의 유전체층이 적층된 세라믹 바디를 환원 분위기 하에서 소성하는 단계; 상기 소성한 세라믹 바디를 환원 분위기 하에서 냉각하는 단계; 및 상기 냉각한 세라믹 바디를 산화 분위기 하에서 재산화 열처리하는 단계;를 포함하는 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 전기, 전자기기 산업의 고성능화, 경박단소화에 따라, 전자부품에 있어서도 소형, 고성능, 저가격화가 현저하게 요구된다.
특히 CPU의 고속화, 기기의 소형경량화, 디지털화, 고기능화가 더욱 진전됨에 따라, 적층 세라믹 커패시터도 이러한 요구에 대응하여 소형화, 박층화, 고용량화, 고주파영역에서의 저임피던스화 등의 특성을 구현하기 위한 연구 개발이 활발하다.
산업 전반에서 요구 되는 소형화와 고용량화를 구현하기 위해서는 유전률이 큰 재료의 이용, 대향하는 내부 전극의 면적의 증가, 인접하는 내부 전극간의 거리를 작게하여 구현할 수 있다.
종래의 경우, 적층 세라믹 커패시터는 유전체층을 세라믹으로, 내부 전극을 전도성이 높은 금속을 사용하고, 외부 전극은 구리(Cu)와 같은 금속으로 제작하며, 유전체층과 내부 전극이 교대로 적층되는 구조를 가지고 잇다.
적층 세라믹 커패시터는 유전체층의 상부에 내부 전극용 도전성 페이스트를 이용하여 도포한 뒤, 이러한 유전체층을 적층 및 소성하여 제조된다.
적층 세라믹 커패시터의 생산 과정 중 내부 전극과 외부 전극의 접촉은 용량 구현에 매우 중요한 요소로 작용한다.
즉, 고용량, 고적층으로 갈수록, 유전체의 유전율의 한계 때문에 적층 세라믹 커패시터의 용량 구현이 어려워지게 되는데, 이러한 측면에서 내부 전극과 외부 전극의 접촉은 용량 구현에 있어서 매우 중요한 요소 중에 하나이다.
일반적으로, 니켈(Ni) 적층 세라믹 커패시터의 경우에는 환원 분위기 하에서 소성이 실시된다.
환원 분위기 하에서 소성을 실시하는 경우, 산소 원소 결함(oxygen vacancy)가 발생하게 되는데, 이는 고온 및 전계가 인가되는 조건 하에서 이동성(mobility)를 가지게 되어, 니켈(Ni) 적층 세라믹 커패시터의 IR 열화의 주 기구로 작동하게 된다.
따라서, 소성 공정에서는 이러한 산소 원소 결함(oxygen vacancy)을 없애기 위한 공정을 실시하고 있다.
산소 원소 결함(oxygen vacancy)을 없애기 위한 공정은 절절한 조건을 수립하지 못하는 경우에 내부 전극의 끝부분의 산화가 과도하게 발생하여, 내부 전극과 외부 전극의 접촉을 방해하고, 나아가 적층 세라믹 커패시터의 용량을 저하시키는 결과를 수반하게 된다.
따라서, 소성공정 중의 내부 전극의 끝부분의 산화를 억제하면서, 동시에 효과적으로 산소 원소 결함(oxygen vacancy)를 제거하는 방법에 필요한 실정이다.
하기 선행기술문헌에 기재된 특허문헌은, 세라믹 다층소자의 제조방법 관한 특허이다. 그러나 이러한 특허문헌은 환원 분위기 하에서 냉각 후, 재산화 열처리를 하는 단계를 개시하고 있지 아니하다.
본 발명의 과제는 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 소성공정 중의 내부 전극의 끝부분의 산화를 억제하면서, 동시에 효과적으로 산소 원소 결함(oxygen vacancy)를 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법은 내부 전극이 인쇄된 복수의 유전체층이 적층된 세라믹 바디를 환원 분위기 하에서 소성하는 단계; 상기 소성한 세라믹 바디를 환원 분위기 하에서 냉각하는 단계; 및 상기 냉각한 세라믹 바디를 산화 분위기 하에서 재산화 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 재산화 열처리를 하는 단계는 600 내지 1200 ℃ 사이에서 수행될 수 있다.
상기 재산화 열처리를 하는 단계는 질소(N2) 기체와 0 % 초과, 0.1 % 이하의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행되거나, 질소(N2) 기체와 0 % 초과, 0.01 % 이하의 산소(O2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다.
상기 냉각하는 단계는 질소(N2) 기체와 0 % 초과, 0.2 % 이하의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다.
상기 소성하는 단계를 수행하기 전에, 환원 분위기 하에서 가소하는 단계 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 의하면, 내부 전극이 인쇄된 유전체층을 적층하여 형성되는 세라믹 바디의 소성 공정을 수행한 후, 환원 반위기 하에서 냉각하고, 이를 다시 산화 분위기 하에서 재산화 열처리 함으로써, 내부 전극의 끝부분의 산화를 억제하면서, 동시에 효과적으로 산소 원소 결함(oxygen vacancy)를 제거하는 할 수 있다.
나아가, 내부 전극의 끝부분의 산화를 억제하여 적층 세라믹 커패시터의 내부 전극과 외부 전극의 접촉을 향상 시켜, 적층 세라믹 커패시터의 용량을 확보할 수 있다.
또한, 효과적으로 산소 원소 결함(oxygen vacancy)를 제거하여, 니켈(Ni) 적층 세라믹 커패시터의 IR 열화를 방지할 수 있다.
도 1은 본원 발명의 세라믹 바디의 열처리 공정을 개략적으로 나타낸 그래프이다.
도 2는 내부 전극이 형성된 세라믹 바디를 약환원 분위기에서 소성한 후 내부 전극의 산화 정도를 재산화 열처리의 수행여부에 따라 비교한 사진이다.
도 3은 내부 전극이 형성된 세라믹 바디를 강환원 분위기에서 소성한 후 내부 전극의 산화 정도를 재산화 열처리의 수행 부에 따라 비교한 사진이다.
도 2는 내부 전극이 형성된 세라믹 바디를 약환원 분위기에서 소성한 후 내부 전극의 산화 정도를 재산화 열처리의 수행여부에 따라 비교한 사진이다.
도 3은 내부 전극이 형성된 세라믹 바디를 강환원 분위기에서 소성한 후 내부 전극의 산화 정도를 재산화 열처리의 수행 부에 따라 비교한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결될 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 또한, 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
본 발명에 참조된 도면에서 실질적으로 동일한 구성과 기능을 가진 구성요소들은 동일한 부호가 사용될 것이며, 도면에서 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
도 1은 본원 발명의 세라믹 바디의 열처리 공정을 개략적으로 나타낸 그래프이다.
도 1을 참조하여 본원 발명의 적층 세라믹 커패시터의 제조하는 방법을 구체적으로 설명하겠다.
우선, 금속 분말, 세라믹 분말 및 바인딩 수지를 포함하는 내부 전극용 도전성 페이스트를 마련한다.
상기 금속 분말은 은(Ag), 납(Pb), 백금(Pt), 니켈(Ni) 또는 구리(Cu) 등이 있고, 이들을 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 금속 분말은 본 발명의 실시 형태에 따라 다양한 입자 크기를 가질 수 있으며, 예를 들어, 50 내지 400 nm의 입자 크기를 가질 수 있다.
한편, 상기 금속 분말을 상기 도전성 페이스트에 분산시키는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 3-롤 밀(3-roll mill)로 도전성 페이스트 조성물에 분산될 수 있다.
상기 수지는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, PVB(Polyvinyl Butyral) 또는 EC(Ethyl Cellulose) 중 적어도 하나 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 세라믹 분말은 금속 분말의 소결 수축 제어를 위한 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, BaTiO3, Ba(TiZr)O3, CaZrO3 및 SrZrO3로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 세라믹 분말을 상기 도전성 페이스트에 분산시키는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 비즈 밀(beads mill)로 분산될 수 있다.
상기 세라믹 분말은 본 발명의 실시 형태에 따라 다양한 입자 크기를 가질 수 있으며, 예를 들어, 10 내지 200 nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
상기 세라믹 분말의 입자 크기는 상기 금속 분말의 입자 크기에 비례하여 결정될 수 있으며, 상기와 같이 10 내지 200 nm 크기가 바람직하다.
그런 다음, 상기 도전성 페이스트를 이용하여 적층 세라믹 커패시터를 제조하게 되는데, 이하 적층 세라믹 커패시터의 제조공정에 따라 설명하도록 한다.
우선, 복수 개의 그린시트를 마련할 수 있다.
상기 세라믹 그린시트는 세라믹 분말, 바인더, 용제를 혼합하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 닥터 블레이드 법으로 수 ㎛의 두께를 갖는 시트(sheet)형으로 제작할 수 있다.
그리고, 그린시트 상에 상기 도전성 페이스트를 이용하여 내부 전극을 형성할 수 있다.
이와 같이 내부 전극이 형성된 후 그린시트를 캐리어 필름으로부터 분리시킨 후 복수의 그린시트 각각을 서로 겹쳐서 적층하여 적층체를 형성할 수 있다.
이어 그린시트 적층체를 고온, 고압으로 압착시킨 후, 압착된 시트 적층체를 절단공정을 통해 소정의 크기로 절단하여 세라믹 바디를 제조할 수 있다.
상기 압착시, 압착 압력은 500 내지 1300 kgf/cm2 로 설정하는 것이 바람직하다.
이후, 상기 세라믹 바디를 소성하게 된다.
일반적으로 세라믹 바디의 소성시간은 매우 짧은 시간 1시간에서 30시간까지 매우 다양하여 용량과 세라믹 조성 내부전극 조성에 따라서 변경되면서 진행될 수 있다.
구체적으로, 상기 세라믹 바디는 환원 분위기 하에서 가소하는 단계(구간 1); 환원 분위기 하에서 승온하는 단계(구간 2); 가소 단계보다 고온의 환원 분위기 하에서 소성하는 단계(구간 3); 상기 소성한 세라믹 바디를 환원 분위기 하에서 냉각하는 단계(구간 4); 및 상기 냉각한 세라믹 바디를 산화 분위기 하에서 재산화 열처리하는 단계(구간 5);를 수행할 수 있다.
상기 재산화 열처리를 하는 단계(구간 5)는 600 내지 1200 ℃ 사이에서 수행될 수 있다.
재산화 열처리는 바람직하게 500 ℃에서 수행될 수 있다.
공기 분위기에서는 소성 후에 내부전극에 산화가 발생하지 않으나, 가속수명 평가결과를 보면 충분한 산소 원소 결함(oxygen vacancy)의 제거가 불가하여, 가속수명결과가 좋지 못하다.
600℃에서는 수 ppm의 산소를 주입하면서 열처리를 하게되면, 내부전극 산화가 발생하기 시작한다.
따라서, 600℃ 이상의 온도에서 산소주입 농도와 열처리 시간을 조절하면 내부전극 산화를 억제하면서 산소 원소 결함(oxygen vacancy)을 제거할 수 있는 조건을 찾을 수 있다.
재산화 열처리 온도는 그 이전 단계의 소성을 실시한 온도보다는 낮을 수 있다.
재산화 열처리 온도가 그 이전 단계의 소성 그보다 높으면 과소영역으로 들어가 IR 저하나 파괴 전압 저하 등의 특성저하가 나타날 수 있다.
상기 재산화 열처리를 하는 단계는 질소(N2) 기체와 0 % 초과, 0.1 % 이하의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행되거나, 질소(N2) 기체와 0 % 초과 0.01 % 이하의 산소(O2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다.
수소와 산소를 사용하는 이유는 열처리시 열처리로의 산소분압(oxygen partial pressure)를 조절하려는 목적으로 사용된다.
수소를 투입하는 경우에는 내부전극 산화 억제목적이 필요할 때, 그리고 산소를 투입하는 경우에는 산소 원소 결함(oxygen vacancy)을 채우려는 목적이 더 클 때 사용된다.
일반적으로 산소 분압은 수소 0.1% 투입 시에 10-12~10-14 atm(대기는 1atm)이 될 수 있다.
산소 분압은 같이 투입되는 수증기압에 따라 변경될 수 있다.
상기 냉각하는 단계는 질소(N2) 기체와 0.01 내지 0.2 % 이하의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다.
즉, 수소(H2) 기체를 0 % 초과, 0.2 % 이하 정도 첨가하여, 환원 분위기 하에서 냉각하여, 내부 전극의 산화를 방지할 수 있다.
상기 소성하는 단계(구간 3)를 수행하기 전에, 환원 분위기 하에서 가소하는 단계(구간 1)를 더 포함할 수 있다.
상기 소성하는 단계는 1100 내지 1200 ℃ 사이에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 소성하는 단계는 질소(N2) 기체와 0.04 내지 0.3 %의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다.
즉, 수소(H2) 기체를 0.04 내지 0.3 % 정도 첨가하여, 환원 분위기 하에서 냉각하여, 내부 전극의 산화를 방지할 수 있다
상기 가소하는 단계(구간 1)는 600 내지 1050 ℃ 사이에서 수행될 수 있다.
상기 세라믹 바디를 상기 가소하는 단계(구간 1)를 수행시킴으로써, 상기 세라믹 바디를 탈 바인더 처리할 수 있다.
이후, 재산화 열처리 단계를 수행한 세라믹 바디에 외부 전극 및 도금 공정 등을 거쳐, 적층 세라믹 커패시터를 완성 시킬 수 있다.
도 2는 내부 전극이 형성된 세라믹 바디를 약환원 분위기에서 소성한 후 내부 전극의 산화 정도를 재산화 열처리의 수행 여부에 따라 비교한 사진이며, 도 3은 내부 전극이 형성된 세라믹 바디를 강환원 분위기에서 소성한 후 내부 전극의 산화 정도를 재산화 열처리의 수행 여부에 따라 비교한 사진이다.
환원 분위기란 산화물을 환원하는 능력이 있는 기체 분위기를 의미한다. 환원력에 따라 강환원 분위기, 약환원 분위기로 나눌 수 있다.
도 2를 참조하면, 재산화 열처리를 하지 않은 약환원 분위기에서 소성된 세라믹 바디의 내부 전극(a)의 끝부분에 산화가 심하게 발생한 것을 알 수 있다.
즉, Ni-Mg-O가 형성된 부분(산화가 일어난 부분)은 어둡게 나타나는데, 내부 전극(a)의 끝부분이 어두운 것을 알 수 있다.
이에 비해, 재산화 열처리를 한 약환원 분위기에서 소성된 세라믹 바디의 내부 전극(b)는 산화가 심하게 발생하지 않았음을 알 수 있다.
즉, 세라믹 바디를 약환원 분위기에서 소성한 뒤, 이를 냉각 및 재산화 열처리를 수행한 경우, 내부 전극의 끝부분이 산화되는 것을 현저히 줄일 수 있다.
다시 말하자면, 내부 전극의 끝부분이 산화되는 것을 줄임으로써, 내부 전극과 외부 전극의 연결을 증가시킬 수 있으며, 이에 따라 적층 세라믹 커패시터의 용량이 증가할 수 있다.
도 3을 참조하면, 재산화 열처리를 하지 않은 강환원 분위기에서 소성된 세라믹 바디의 내부 전극(a)의 끝부분에 산화가 심하게 발생한 것을 알 수 있다.
이에 비해, 재산화 열처리를 한 강환원 분위기에서 소성된 세라믹 바디의 내부 전극(b)는 산화가 심하게 발생하지 않았음을 알 수 있다.
즉, 세라믹 바디를 강환원 분위기에서 소성한 뒤, 이를 냉각 및 재산화 열처리를 수행한 경우, 내부 전극의 끝부분이 산화되는 것을 현저히 줄일 수 있다.
다시 말하자면, 내부 전극의 끝부분이 산화되는 것을 줄임으로써, 내부 전극과 외부 전극의 연결을 증가시킬 수 있으며, 이에 따라 적층 세라믹 커패시터의 용량이 증가할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고 후술하는 특허청구범위에 의해 결정되며, 본 발명의 구성은 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 그 구성을 다양하게 변경 및 개조할 수 있다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 쉽게 알 수 있다.
Claims (5)
- 내부 전극이 인쇄된 복수의 유전체층이 적층된 세라믹 바디를 환원 분위기 하에서 소성하는 단계;
상기 소성한 세라믹 바디를 환원 분위기 하에서 냉각하는 단계; 및
상기 냉각한 세라믹 바디를 산화 분위기 하에서 재산화 열처리하는 단계;를 포함하고,
상기 냉각하는 단계는 질소(N2) 기체와 0 % 초과, 0.2 %이하의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행되며,
상기 소성하는 단계는 질소(N2) 기체와 0.04 내지 0.3 %의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행되는 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
재산화 열처리를 하는 단계는 600 내지 1200 ℃ 사이에서 수행되는 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
재산화 열처리를 하는 단계는 질소(N2) 기체와 0% 초과, 0.1 % 이하의 수소(H2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행되거나, 질소(N2) 기체와 0% 초과, 0.01 % 이하의 산소(O2) 기체가 혼합된 기체 분위기 하에서 수행되는 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
소성하는 단계를 수행하기 전에, 환원 분위기 하에서 가소하는 단계 더 포함하는 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법.
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