KR102012853B1 - 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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가즈아키 에바타
시게오 마츠자키
고키 야노
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이데미쓰 고산 가부시키가이샤
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Abstract

인듐(In), 갈륨(Ga) 및 +3가 및/또는 +4가의 금속 X의 산화물을 함유하고, In과 Ga의 합계에 대한 금속 X의 배합량이 100 내지 10000ppm(중량)인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.

Description

스퍼터링 타겟{SPUTTERING TARGET}
본 발명은, 산화물 소결체, 그것으로 이루어지는 스퍼터링 타겟, 그 타겟을 이용하여 제작되는 산화물 박막 및 그 산화물 박막을 포함하는 산화물 반도체 소자에 관한 것이다.
최근, 표시 장치의 발전은 눈부시고, 액정 표시 장치나 EL 표시 장치 등, 여러가지 표시 장치가 개인용 컴퓨터나 워드 프로세서 등의 OA 기기에 활발히 도입되고 있다. 이들 표시 장치는, 어느 것이든 표시 소자를 투명 도전막에 끼워 넣은 샌드위치 구조를 갖고 있다.
이들 표시 장치를 구동시키는 스위칭 소자에는, 현재, 실리콘계 반도체 막이 주류를 차지하고 있다. 이것은, 실리콘계 박막의 안정성, 가공성의 장점 외에, 스위칭 속도가 빠르다는 것 등 때문이다. 이 실리콘계 박막은, 일반적으로 화학 증기 석출법(CVD)에 의해 제작되고 있다.
그러나, 실리콘계 박막은 비정질의 경우, 스위칭 속도가 비교적 느리고, 고속의 동화(動畵) 등을 표시하는 경우는 화상을 표시할 수 없다고 하는 난점을 갖고 있다. 또한, 결정질의 실리콘계 박막의 경우에는, 스위칭 속도는 비교적 빠르지만, 결정화에 800℃ 이상의 고온이나, 레이저에 의한 가열 등이 필요하여, 제조에 대하여 막대한 에너지와 공정이 필요하다. 또한, 실리콘계 박막은, 전압 소자로서도 성능은 우수하지만, 전류를 흘린 경우, 그 특성의 경시 변화가 문제로 되어 있다.
그래서, 실리콘계 박막 이외의 막이 검토되어 있다. 실리콘계 박막보다도 안정성이 우수함과 함께 ITO(산화인듐주석) 막과 동등한 광 투과율을 갖는 투명 반도체 막, 및 그것을 얻기 위한 타겟으로서, 산화인듐, 산화갈륨 및 산화아연으로 이루어지는 투명 반도체 박막이나, 산화아연과 산화마그네슘으로 이루어지는 투명 반도체 박막이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 1).
일본 특허공개 제2004-149883호 공보
본 발명의 목적은, 산화물 반도체 소자에 사용할 수 있는 비실리콘계 반도체 박막, 및 그것을 형성하기 위한 산화물 소결체 및 스퍼터링 타겟을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 신규한 비실리콘계 반도체 박막을 이용한 산화물 반도체 소자를 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 이하의 산화물 소결체 등이 제공된다.
1. 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 +3가 및/또는 +4가의 금속 X의 산화물을 함유하고, In과 Ga의 합계에 대한 금속 X의 배합량이 100 내지 10000ppm(중량)인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
2. 1에 있어서, 금속 X가 Sn, Zr, Ti, Ge, Hf으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
3. 1 또는 2에 있어서, 상기 금속 X가 적어도 Sn을 함유하는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
4. 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 원자비 Ga/(Ga+In)이 0.005 내지 0.15인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
5. 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 벌크 저항이 10mΩcm 이하인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
6. 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 분산되어 있는 갈륨의 입경이 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
7. 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, In2O3의 빅스바이트 구조에, 갈륨과 금속 X가 고용 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
8. 평균 입경이 2㎛ 미만인 인듐 화합물 분말과, 평균 입경이 2㎛ 미만인 갈륨 화합물 분말과, 평균 입경이 2㎛ 미만인 금속 X의 화합물의 분말을, 갈륨과 인듐의 원자비 Ga/(In+Ga)=0.001 내지 0.10, 및 In과 Ga의 합계에 대한 금속 X의 배합량이 100 내지 10000ppm이 되도록 혼합하는 공정, 혼합물을 성형하여 성형체를 조제하는 공정, 및 상기 성형체를 1200℃ 내지 1600℃에서 2 내지 96시간 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 산화물 소결체의 제조 방법.
9. 8에 있어서, 소성을 산소 분위기 중 또는 가압 하에서 행하는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체의 제조 방법.
10. 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 산화물 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
11. 10에 기재된 스퍼터링 타겟을 이용하여 성막된 것을 특징으로 하는 산화물 박막.
12. 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 +3가 및/또는 +4가의 금속 X의 산화물을 함유하고, In과 Ga의 합계에 대한 금속 X의 배합량이 100 내지 10000ppm(중량)인 것을 특징으로 하는 산화물 박막.
13. 활성층이 11 또는 12에 기재된 산화물 박막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 반도체 소자.
본 발명에 의하면, 산화물 반도체 소자에 사용할 수 있는 비실리콘계 반도체 박막, 및 그것을 형성하기 위한 산화물 소결체 및 스퍼터링 타겟이 제공될 수 있다. 본 발명에 의하면, 신규한 비실리콘계 반도체 박막을 이용한 산화물 반도체 소자가 제공될 수 있다.
도 1은 실시예 2의 X선 회절에 의해 수득된 챠트를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 3의 X선 회절에 의해 수득된 챠트를 나타내는 도면이다.
도 3은 실시예 2의 EPMA(전자선 마이크로 분석기)에 의한 관찰 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 비교예 1의 X선 회절에 의해 수득된 챠트를 나타내는 도면이다.
본 발명의 산화물 소결체는, 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 +3가 및/또는 +4가의 금속 X의 산화물을 함유한다. 또한, In과 Ga의 합계에 대한 X의 배합량(이하, 「X/(In+Ga)」라 함)이 100 내지 10000ppm(중량)이다.
금속 X는, 바람직하게는 Sn, Zr, Ti, Ge, Hf으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이다. 금속 X는 바람직하게는 적어도 Sn을 함유한다.
원자비 Ga/(In+Ga)은 바람직하게는 0.001 내지 0.15이다.
Ga/(In+Ga)이 0.001 미만에서는, 산화인듐 결정의 격자 상수의 변화가 작아져서, 갈륨을 첨가하는 효과가 나타나지 않는 경우가 있고, 0.15 초과에서는, InGaO3 등이 석출되는 경우가 있다. InGaO3 등이 석출될수록 타겟의 전기 저항이 높아져, 생산성이 우수한 직류 스퍼터에 의한 생산을 행하기 어려워진다.
바람직하게는 Ga/(In+Ga)=0.005 내지 0.15이며, 보다 바람직하게는 Ga/(In+Ga)=0.01 내지 0.12이며, 더욱 바람직하게는 Ga/(In+Ga)=0.03 내지 0.10이다.
또한, X/(In+Ga)이 100ppm 미만에서는 타겟의 전기 저항이 높아진다. 10,000ppm 초과에서는 산화물 반도체의 저항이 제어할 수 없어진다.
본 발명의 산화물 소결체는, 바람직하게는 실질적으로 인듐, 갈륨 및 금속 X의 산화물만으로 이루어진다. 바람직하게는 규소는 포함하지 않는다.
본 발명에서 「실질적」이란, 산화물 소결체로서의 효과가 상기에 기인하는 것, 또는 산화물 소결체의 95중량% 이상 100중량% 이하(바람직하게는 98중량% 이상 100중량% 이하)가 인듐, 갈륨 및 금속 X의 산화물인 것을 의미한다.
상기한 바와 같이 본 발명의 산화물 소결체는, 실질적으로 인듐, 갈륨 및 금속 X의 산화물로 이루어지고, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 그 외의 불가피한 불순물을 포함하고 있어도 좋다.
또한, 본 발명의 산화물 소결체는, 바람직하게는 In2O3의 빅스바이트 구조에, 갈륨과 금속 X가 고용 분산되어 있다. Ga은 In 사이트에 보통 고용 분산되지만, 일부 Ga2O3가 남는 경우가 있고, 이것이 소결체 제조 시에 크랙 등의 원인이 된다. 그래서, 미량의 원소 X(X=Sn, Zr, Ge, Ti으로부터 선택되는 1종 이상)를 첨가함으로써, Ga2O3가 존재하지 않도록 할 수 있다. 또한, 열 전도성도 향상하기 때문에, 대형의 소결체를 백킹 플레이트에 본딩할 때에 깨지기 어려워진다.
본 발명의 산화물 소결체의 밀도는, 바람직하게는 6.5 내지 7.2g/cm3이다. 밀도가 낮으면, 산화물 소결체로부터 형성하는 스퍼터링 타겟의 표면이 흑화되어, 이상 방전을 유발해서, 스퍼터 속도가 저하되는 경우가 있다.
소결체의 밀도를 올리기 위해서는, 원료의 입자 직경이 10㎛ 이하인 것을 사용하고, 원료를 균질하게 혼합하면 바람직하다. 입자 직경이 크면 인듐 화합물과 갈륨 화합물의 반응이 진행되지 않을 우려가 있다. 균질하게 혼합되지 않는 경우도 마찬가지로, 미반응이나, 이상 입자 성장한 입자가 존재하여 밀도가 오르지 않을 우려가 있다.
또한, 본 발명의 산화물 소결체는, 보통 산화인듐에 Ga이 분산되어 있지만, 분산되어 있는 Ga의 집합체의 직경은 1㎛ 이하인 것이 바람직하다. 여기서 말하는 분산이란, 산화인듐 결정 중에 갈륨 이온이 고용되어 있는 경우여도 좋고, 산화인듐 입자 내에 Ga 화합물 입자가 미세하게 분산되어 있어도 좋다. Ga이 미세하게 분산됨에 의해 안정된 스퍼터 방전을 할 수 있다. Ga의 집합체의 직경은 EPMA(전자선 마이크로 분석기)에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 산화물 소결체의 벌크 저항은, 바람직하게는 10mΩcm 이하이다. Ga이 완전히 고용되어 있지 않아, Ga2O3 등이 관찰되는 경우에는, 이상 방전의 원인이 되는 경우가 있다. 보다 바람직하게는 5mΩcm 이하이다. 하한은 특별히 없지만, 1mΩcm 미만으로 할 필요는 없다.
본 발명의 산화물 소결체는, +3가 및/또는 +4가의 금속 X를 In 및 Ga에 대하여 100 내지 10000ppm 포함한다. +3가 및/또는 +4가의 금속을 포함함으로써 소결체의 저항을 낮게 억제하는 것이 가능해진다. 이 중에서도 주석이 바람직하고, 그 농도는 100ppm 내지 5000ppm이 바람직하다.
금속 X와 인듐 금속의 원자비는 바람직하게는 X/(In+Ga)=200 내지 5000ppm이다. 보다 바람직하게는 X/(In+Ga)=300 내지 3000ppm, 더욱 바람직하게는 X/(In+Ga)=500 내지 1000ppm이다.
본 발명의 산화물 소결체의 제조 방법은,
(a) 평균 입경이 2㎛ 미만인 In 화합물 분말과, 평균 입경이 2㎛ 미만인 Ga 화합물 분말과, 평균 입경이 2㎛ 미만인 금속 X의 화합물 분말을, 갈륨과 인듐의 원자비 Ga/(In+Ga)=0.001 내지 0.10, X와 인듐·갈륨의 원자비 X/(In+Ga)=100 내지 10000ppm으로 혼합하여 혼합물을 조제하는 공정;
(b) 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 조제하는 공정; 및
(c) 상기 성형체를 1200℃ 내지 1600℃에서 2 내지 96시간 소성하는 공정을 포함한다.
한편, 평균 입경은 JIS R 1619에 기재된 방법에 의해 측정한다.
원료 화합물 분말을 혼합하는 공정에 있어서, 이용하는 원료 분말의 인듐 화합물, 갈륨 화합물 및 금속 X의 화합물은, 산화물 또는 소성 후에 산화물이 되는 것(산화물 전구체)이면 좋다. 인듐 산화물 전구체 및 금속 X의 산화물 전구체로서는, 인듐 또는 금속 X의 황화물, 황산염, 질산염, 할로젠화물(염화물, 취화물 등), 탄산염, 유기산염(아세트산염, 프로피온산염, 나프텐산염 등), 알콕사이드(메톡사이드, 에톡사이드 등), 유기 금속 착체(아세틸아세토네이트 등) 등을 들 수 있다.
이 중에서도, 저온에서 완전히 열 분해하여, 불순물이 잔존하지 않도록 하기 위해서는, 질산염, 유기산염, 알콕사이드 또는 유기 금속 착체가 바람직하다. 한편, 각 금속의 산화물을 이용하는 것이 최적이다.
상기 각 원료의 순도는, 보통 99.9질량%(3N) 이상, 바람직하게는 99.99질량%(4N) 이상, 더욱 바람직하게는 99.995질량% 이상, 특히 바람직하게는 99.999질량%(5N) 이상이다. 각 원료의 순도가 99.9질량%(3N) 이상이면, 금속 X 이외의 +4가 이상의 금속이나 Fe, Ni, Cu 등의 불순물에 의해 반도체 특성이 저하되는 경우도 없어, 신뢰성을 충분히 유지할 수 있다. 특히 Na, K, Ca의 함유량이 100ppm 이하이면 박막을 제작했을 때에 전기 저항이 경년(經年) 열화되지 않기 때문에 바람직하다.
혼합은, (i) 용액법(공침법) 또는 (ii) 물리 혼합법에 의해 실시하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 비용 저감을 위해 물리 혼합법이다.
물리 혼합법에서는, 상기의 인듐 화합물, 갈륨 화합물 및 금속 X의 화합물을 포함하는 원료 분체를, 볼 밀, 제트 밀, 펄 밀, 비드 밀 등의 혼합기에 넣고, 균일하게 혼합한다.
혼합 시간은 1 내지 200시간으로 하는 것이 바람직하다. 1시간 미만에서는 분산되는 원소의 균일화가 불충분해질 우려가 있고, 200시간을 초과하면 시간이 지나치게 걸려, 생산성이 나빠질 우려가 있다. 특히 바람직한 혼합 시간은 10 내지 60시간이다.
혼합한 결과, 얻어지는 원료 혼합 분말의 평균 입자 직경이 0.01 내지 1.0㎛가 되는 것이 바람직하다. 입자 직경이 0.01㎛ 미만에서는 분말이 응집하기 쉽고, 취급성이 나쁘며, 또한, 치밀한 소결체가 얻어지지 않는 경우가 있다. 한편, 1.0㎛를 초과하면 치밀한 소결체가 얻어지지 않는 경우가 있다.
본 발명에서는, 원료 분말의 혼합 후, 수득된 혼합물을 가소(假燒)하는 공정을 포함하여도 좋다. 가소 공정에서는 상기 공정에서 수득된 혼합물이 가소된다. 가소를 행하는 것에 의해, 최종적으로 얻어지는 스퍼터링 타겟의 밀도를 올리는 것이 용이해진다.
가소 공정에서는, 바람직하게는 200 내지 1000℃에서 1 내지 100시간, 보다 바람직하게는 2 내지 50시간의 조건에서 (a) 공정에서 수득된 혼합물을 열 처리하는 것이 바람직하다. 200℃ 이상 및 1시간 이상의 열 처리 조건이면, 원료 화합물의 열 분해가 충분히 행해진다. 열 처리 조건이 1000℃ 이하 및 100시간 이하이면 입자가 조대화되지 않는다.
또한, 여기서 수득된 가소 후의 혼합물을, 이어지는 성형 공정 및 소결 공정 전에 분쇄하는 것이 바람직하다. 이 가소 후의 혼합물의 분쇄는, 볼 밀, 롤 밀, 펄 밀, 제트 밀 등을 이용하여 행하는 것이 적당하다. 분쇄 후에 수득된 가소 후의 혼합물의 평균 입경은, 예컨대, 0.01 내지 3.0㎛, 바람직하게는 0.1 내지 2.0㎛인 것이 적당하다. 수득된 가소 후의 혼합물의 평균 입경이 0.01㎛ 이상이면, 충분한 부피 비중을 유지할 수 있고, 또한 취급이 용이해지기 때문에 바람직하다. 또한, 가소 후의 혼합물의 평균 입경이 3.0㎛ 이하이면 최종적으로 얻어지는 스퍼터링 타겟의 밀도를 올리는 것이 용이해진다. 한편, 원료 분말의 평균 입경은 JIS R 1619에 기재된 방법에 의해서 측정할 수 있다.
혼합한 원료 분말의 성형은 공지된 방법, 예컨대, 가압 성형, 냉간 정수압 가압이 채용될 수 있다.
가압 성형은, 냉압(Cold Press)법이나 열압(Hot Press)법 등, 공지된 성형 방법을 이용할 수 있다. 예컨대, 수득된 혼합분을 금형에 충전하고, 냉압기로 가압 성형한다. 가압 성형은, 예컨대 상온(25℃) 하, 100 내지 100000kg/cm2에서 행해진다.
원료 분말의 성형체를 소성하는 것에 의해 산화물 소결체를 제조한다.
소결 온도는 1200 내지 1600℃이며, 바람직하게는 1250 내지 1580℃이며, 특히 바람직하게는 1300 내지 1550℃이다.
상기의 소결 온도의 범위에서, 산화인듐에 갈륨이 고용되기 쉬워, 벌크 저항을 내릴 수 있다. 또한, 소결 온도를 1600℃ 이하로 하는 것에 의해, Ga나 Sn의 증산(蒸散)을 억제할 수 있다.
소결 시간은 2 내지 96시간이며, 바람직하게는 10 내지 72시간이다.
소결 시간을 2시간 이상으로 하는 것에 의해, 얻어지는 산화물 소결체의 소결 밀도를 향상시키고, 표면의 가공을 가능하게 할 수 있다. 또한, 소결 시간을 96시간 이하로 하는 것에 의해, 적당한 시간으로 소결을 행할 수 있다.
소결은, 바람직하게는 산소 가스 분위기 하에서 행한다. 산소 가스 분위기 하에서 소결을 행하는 것에 의해, 얻어지는 산화물 소결체의 밀도를 높일 수 있고, 산화물 소결체의 스퍼터링 시의 이상 방전을 억제할 수 있다. 산소 가스 분위기는, 산소 농도가, 예컨대 10 내지 100vol%의 분위기이면 좋다. 단, 비산화성 분위기, 예컨대, 진공 또는 질소 분위기 하에서 행하여도 좋다.
또한, 소결은 대기압 하 또는 가압 하에서 행할 수 있다. 압력은, 예컨대 9800 내지 1000000Pa, 바람직하게는 100000 내지 500000Pa이다.
본 발명의 산화물 소결체는, 전술한 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 산화물 소결체는 스퍼터링 타겟으로서 사용할 수 있다. 본 발명의 산화물 소결체는 높은 도전성을 갖기 때문에, 스퍼터링 타겟으로 한 경우에 성막 속도가 빠른 DC 스퍼터링법을 적용할 수 있다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은, 상기 DC 스퍼터링법에 더하여, RF 스퍼터링법, AC 스퍼터링법, 펄스 DC 스퍼터링법 등 어느 스퍼터링법도 적용할 수 있고, 이상 방전이 없는 스퍼터링이 가능하다.
산화물 박막은, 상기 산화물 소결체를 이용하여, 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 펄스 레이저 증착법 등에 의해 제작할 수 있다. 스퍼터링의 방법으로서는, 예컨대 RF 마그네트론 스퍼터법, DC 마그네트론 스퍼터법, AC 마그네트론 스퍼터법, 펄스 DC 마그네트론 스퍼터법 등을 들 수 있다.
스퍼터링 가스로서는 아르곤 등의 불활성 가스와, 산소, 물, 수소 등의 반응성 가스의 혼합 가스를 이용할 수 있다. 여기서 스퍼터링 시의 반응성 가스의 분압은, 방전 방식이나 파워에 따라 다르지만, 대체로 0.1% 이상 20% 이하로 하는 것이 바람직하다. 0.1% 미만에서는, 성막 직후의 투명 비정질 막은 도전성을 가져, 산화물 반도체로서의 사용이 곤란한 경우가 있다. 한편, 20% 초과에서는, 투명 비정질 막이 절연체화되어, 산화물 반도체로서의 사용이 곤란한 경우가 있다. 바람직하게는 1 내지 10%이다.
본 발명의 산화물 박막은 상기 본 발명의 스퍼터링 타겟을 이용하여 성막한다.
또한, 본 발명의 산화물 박막은, 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 +3가 및/또는 +4가의 금속 X의 산화물을 함유하고, X/(In+Ga)이 100 내지 10000ppm이다. 원자비 Ga/(In+Ga)은 바람직하게는 0.005 내지 0.08이다. 바람직하게는, 산화물 박막은 실질적으로 인듐, 갈륨 및 금속 X의 산화물만으로 이루어지고, 규소를 포함하지 않는다.
금속 X는, 바람직하게는 Sn, Zr, Ti, Ge, Hf으로부터 선택되는 1종 이상이다. 또한 바람직하게는, 본 발명의 산화물 박막은 In2O3의 빅스바이트 구조를 갖고, 갈륨이 산화인듐에 고용되어 있고, 원자비 Ga/(In+Ga)이 0.001 내지 0.15이다.
갈륨은, 산화인듐의 격자 상수를 작게 하는 효과가 있으며, 따라서 이동도를 크게 하는 효과가 있다. 또한, 산소와의 결합력이 강하여, 다결정화 산화인듐 박막의 산소 결손량을 저감하는 효과가 있다. 갈륨은, 산화인듐과 완전 고용되는 영역을 가져, 결정화된 산화인듐과 완전히 일체화되어, 격자 상수를 저하시킬 수 있다. 고용 한계 이상의 갈륨을 가하면, 석출된 산화갈륨이 전자의 산란 원인이 되거나, 산화인듐의 결정화를 저해하거나 하는 경우가 있다.
또한, 첨가 원소 X는 타겟의 열 전도를 높이는 효과가 있다. 따라서, 생산성이 우수한 대형의 소결체를 본딩할 때에, 크랙 등의 균열을 방지할 수 있다.
Ga/(Ga+In)의 비가 0.10을 초과하면, 타겟의 열 전도는 극단적으로 저하되지만, X를 첨가하는 것으로 이를 방지할 수 있다.
본 발명의 산화물 박막은 보통 빅스바이트 구조의 단상(單相)으로 이루어지고, 빅스바이트 구조의 격자 상수는, 하한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10.01Å 이상 10.118Å 미만이다. 격자 상수가 낮은 것은, 결정 격자가 축소되어 금속 사이 거리가 작은 것을 뜻하고 있다. 금속 사이 거리가 작아짐에 의해, 금속의 궤도 상을 이동하는 전자의 이동 속도가 빨라져, 얻어지는 박막 트랜지스터의 이동도가 빨라진다. 격자 상수가 지나치게 크면, 산화인듐 그 자체의 결정 격자와 같아져서, 이동도가 향상되지 않는다.
본 발명의 산화물 박막은, 바람직하게는 분산되어 있는 Ga의 집합체의 직경이 1㎛ 미만이다.
본 발명의 산화물 박막은 산화물 반도체 소자의 활성층으로서 사용할 수 있다. 산화물 반도체 소자로서는, 박막 트랜지스터, 파워 트랜지스터, 상 변화 메모리 등을 들 수 있다.
본 발명의 산화물 박막은 바람직하게는 박막 트랜지스터에 사용할 수 있다. 특히 채널층으로서 사용할 수 있다. 산화물 박막은 그대로 또는 열 처리하여 사용할 수 있다.
박막 트랜지스터는 채널 에치형이어도 좋다. 본 발명의 박막은 결정질이며 내구성이 있기 때문에, 본 발명의 박막을 이용한 박막 트랜지스터의 제조에서, Al 등의 금속 박막을 에칭하여 소스·드레인 전극, 채널부를 형성하는 포토리소그래피 공정도 가능해진다.
또한, 박막 트랜지스터는 에치 스토퍼형이어도 좋다. 본 발명의 박막은, 에치 스토퍼가 반도체층으로 이루어지는 채널부를 보호할 수 있고, 또한 성막 시에 반도체 막에 산소를 대량으로 받아들여 놓을 수 있기 때문에, 에치 스토퍼층을 통해서 외부로부터 산소를 공급할 필요가 없어진다. 또한, 성막 직후에는 비정질 막이기 때문에, Al 등의 금속 박막을 에칭하여 소스·드레인 전극, 채널부를 형성하는 동시에, 반도체층을 에칭할 수 있어 포토리소그래피 공정을 단축하는 것도 가능해진다.
또한, 박막 트랜지스터는, 톱 콘택트형이어도 보텀 콘택트형이어도 좋다. 단, 보텀 콘택트의 경우, 소스·드레인 전극 표면에 부착된 수분이나 산화 피막의 영향으로, 산화물 반도체와의 계면에 접촉 저항이 생기기 쉽다. 이 때문에, 산화물 반도체 스퍼터 성막 전에 역 스퍼터하거나, 진공 가열하여 이들을 제거함으로써, 접촉 저항을 감소시켜, 양호한 트랜지스터를 얻기 쉬워진다.
박막 트랜지스터의 제조 방법은, 본 발명의 스퍼터링 타겟을 이용하여 산화물 박막을 형성하는 공정, 상기 산화물 박막을 산소 분위기 중에서 열 처리하는 공정, 및 상기 열 처리한 산화물 박막 상에 산화물 절연체층을 형성하는 공정을 포함한다. 열 처리에 의해 결정화시킨다.
박막 트랜지스터에 있어서, 바람직하게는 열 처리한 산화물 박막 상에 반도체 특성의 경시 열화를 방지하기 위해서, 산화물 절연체층을 형성한다.
바람직하게는, 산소의 함유량이 10부피% 이상인 성막 가스에서, 산화물 박막을 형성한다. 성막 가스로서는, 예컨대 아르곤과 산소의 혼합 가스나 아르곤과 수증기의 혼합 가스를 이용한다.
성막 가스 중의 산소 농도를 10부피% 이상, 또는 수증기의 농도를 1부피% 이상으로 함으로써 후에 이어지는 결정화를 안정화시킬 수 있다.
특히 성막 중에 수증기를 도입하면, 양호한 트랜지스터 특성을 얻기 위해서 효과적이다. 수증기를 플라즈마 중에 도입하면, 산화력이 강한 OH 라디칼(OH·)이 발생하여, 산화인듐을 예컨대 다음과 같이 효율적으로 산화시킬 수 있다.
In2O3 -x + 2xOH·→ In2O3 + xH2O
산화 반응은 산소 가스만으로도 진행되지만, 산소 결손이 남기 쉽다. 산소 결손이 많으면, 전도체 근방의 트랩이나 도너로서 작용하여, 온/오프 비의 저하나 S 값의 악화를 초래하는 경우가 있다.
또한, 스퍼터 중에 OH·가 기판 전체에 균일하게 널리 퍼지도록 플라즈마의 확대 방향도 중요하다. 특히 대형 기판의 경우, 마그넷의 요동 속도를 단부에서 느리게 함으로써, 균일성을 확보하는 것이 가능해진다. 스퍼터 중에 도입하는 물의 농도는 스퍼터 장치나 제조 조건에 따라 다르기 때문에, 단순하지는 않지만, 플라즈마의 확대 방향, 방전 방식의 다름, 성막 속도, 기판·타겟 거리 등에 의존한다.
또한, 물 대신에 수소와 산소를 동시에 도입하여도 좋다. 단, 산소가 부족하면, 수소 플라즈마에 의한 환원 효과가 지배적으로 되기 때문에, 산소는 수소에 대하여 1:2 이상의 비율로 도입할 필요가 있다. 이 경우도, OH·의 농도의 제어가 중요하다.
산화물 박막의 결정화 공정에서는, 산소의 존재 하 또는 부존재 하에서 램프 어닐링 장치, 레이저 어닐링 장치, 열 플라즈마 장치, 열풍 가열 장치, 접촉 가열 장치 등을 이용할 수 있다.
승온 속도는, 보통 40℃/분 이상이며, 바람직하게는 70℃/분 이상, 보다 바람직하게는 80℃/분, 더욱 바람직하게는 100℃/분 이상이다. 가열 속도에 상한은 없고, 레이저 가열, 열 플라즈마에 의한 가열의 경우에는, 순간적으로 원하는 열 처리 온도까지 승온 가능하다.
냉각 속도도 높은 편이 바람직하지만, 기판 속도가 지나치게 큰 경우는 기판이 깨지거나, 박막에 내부 응력이 남기 때문에 전기 특성이 감소할 우려가 있다. 냉각 속도가 지나치게 낮은 경우는, 어닐링 효과에 의해, 결정이 이상 성장할 가능성이 있어, 가열 속도와 마찬가지로 냉각 속도를 설정하는 것이 바람직하다. 냉각 속도는, 보통 5 내지 300℃/분, 보다 바람직하게는 10 내지 200℃/분, 더욱 바람직하게는 20 내지 100℃/분이다.
산화물 박막의 열 처리는 바람직하게는 250 내지 500℃, 0.5 내지 1200분으로 행한다. 250℃ 미만에서는, 결정화가 달성되지 않는 경우가 있고, 500℃ 초과에서는, 기판이나 반도체 막에 손상을 주는 경우가 있다. 또한, 0.5분 미만에서는, 열 처리 시간이 지나치게 짧아, 결정화가 달성되지 않는 경우가 있고, 1200분에서는, 지나치게 시간이 걸리는 경우가 있다.
실시예
계속해서, 본 발명을 실시예에 의해 비교예와 대비하면서 설명한다. 한편, 본 실시예는 바람직한 예를 나타내는 것이며, 이들에 본 발명이 제한되는 것이 아니다. 따라서, 본 발명의 기술사상에 근거하는 변형 또는 다른 실시예는 본 발명에 포함된다.
실시예 1 내지 8
원료 분체로서, 하기의 산화물 분말을 사용했다. 한편, 평균 입경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 SALD-300V(시마즈제작소제)로, 비표면적은 BET법으로 측정했다.
(a) 산화인듐 분(粉): 비표면적 6m2/g, 평균 입경 1.2㎛
(b) 산화갈륨 분: 비표면적 6m2/g, 평균 입경 1.5㎛
(c) 산화주석 분: 비표면적 6m2/g, 평균 입경 1.5㎛
(d) 산화지르코니아 분: 비표면적 6m2/g, 평균 입경 1.5㎛
(e) 산화타이타늄 분: 비표면적 6m2/g, 평균 입경 1.5㎛
(f) 산화저마늄 분: 비표면적 6m2/g, 평균 입경 1.5㎛
(a) 및 (b)로 이루어지는 원료 혼합 분체 전체의 비표면적은 6.0m2/g였다.
상기의 분체를, 표 1에 나타내는 Ga/(In+Ga)비, X/(In+Ga)이 되도록 칭량하여, 습식 매체 교반 밀을 사용하여 혼합 분쇄했다. 분쇄 매체로서 1mmφ의 지르코니아 비드를 사용했다. 분쇄 처리 중, 혼합 분체의 비표면적을 확인하면서, 비표면적을 원료 혼합 분체의 비표면적보다 2m2/g 증가시켰다.
분쇄 후, 스프레이 건조기로 건조시켜 얻은 혼합분을 금형(350mmφ 20mm 두께)에 충전하고, 냉압기로 가압 성형했다. 성형 후, 산소를 유통시키면서 산소 분위기 중, 표 1에 나타내는 온도에서 20시간 소결하여, 소결체를 제조했다.
제조한 소결체의 밀도를, 200mmφ×10mm의 크기로 잘라낸 소결체의 중량과 외형 크기로부터 산출했다. 이와 같이, 가소 공정을 행하지 않고, 소결체의 밀도가 높은 스퍼터링 타겟용 소결체를 얻을 수 있었다.
또한, 이 소결체의 벌크 저항(도전성)(mΩcm)을, 저항률계(미쓰비시유화제, 로레스타)를 사용하여 4탐침법에 의해 측정했다.
이 소결체의 원소 조성비(원자비)는 유도 플라즈마 발광 분석 장치(ICP-AES)에 의해 측정했다. 소결체의 원자비는 원료의 원자비에 대응되어 있었다. 결과를 표 1에 나타낸다.
수득된 소결체에 대하여 X선 회절을 실시했다. 도 1, 2에 실시예 2, 3의 X선 챠트를 나타낸다.
챠트를 분석한 결과, 실시예 2, 3의 소결체 중에는, In2O3의 빅스바이트 구조가 관찰되었다. 또한, Ga2O3 구조는 거의 확인할 수 없었다.
또한, 실시예 2에서 제작한 소결체를 EPMA로 관찰한 결과, In2O3 중에 Ga이 고용되어 있고, Ga의 직경은 1㎛ 이하인 것을 확인했다.
도 3에 EPMA의 관찰 결과를 나타낸다. 도 3으로부터, Ga은 In2O3에 균일 고용되어 있다는 것을 알 수 있다. 도 3의 우상의 상(像)에서, 일부에 Ga2O3도 관찰되지만, 직경은 1㎛ 이하이다.
또한, 수득된 소결체를 백킹 플레이트에 접합하여, 200mmφ의 스퍼터링 타겟으로 했다. 접합은, 핫 플레이트 상에 구리제의 백킹 플레이트를 설치하고, 0.2mm의 인듐 와이어를 탑재하고, 그 위에 소결체를 탑재했다. 그 후, 핫 플레이트를 250℃로 가열하여, 인듐이 융착함으로써, 스퍼터링 타겟을 수득했다.
100nm 두께의 열 산화막(SiO2 막) 부착 도전성 실리콘 기판 상, 및 석영 유리 기판 상에, 각각, 실시예 1 내지 8에서 수득된 타겟을 이용하여, 표 1에 나타내는 조건에서 스퍼터링법에 의해 50nm의 반도체 막을 성막했다(as-depo). 이렇게 하여 수득된 박막의 XRD(X선 회절)를 측정한 바, 모두 비정질이었다.
다음으로, 금속 마스크를 설치하여, L: 200㎛, W: 1000㎛의 채널부를 형성하고, 소스·드레인 전극을 금을 증착하여 형성했다.
상기 소자를, 공기 중, 300℃로 가열한 가열로 내에서 1시간 어닐링하여, 채널 부분의 XRD(X선 회절)를 측정한 바, 모두 결정화되어 있었다.
수득된 트랜지스터의 특성을 측정한 바, 실시예 1 내지 8과 표 1에 나타낸 대로, 양호한 트랜지스터 특성을 나타냈다.
Figure 112012099478846-pct00001
비교예 1 내지 3
표 2에 나타내는 비로 원료 분말을 혼합하고, 소결한 것 외는, 실시예 1과 마찬가지로 소결체를 제조하여, 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
도 4에는 비교예 1의 X선 회절에 의해 수득된 챠트를 나타낸다. X선 회절 챠트에는 In2O3의 빅스바이트 외에, Ga2O3 구조도 확인되었다.
비교예 1 및 3의 타겟은 본딩한 결과 크랙이 들어갔다. 이것은 2 종류의 결정이 혼재함으로써 열 전도가 뒤떨어지고 취성이었기 때문인 것으로 추측된다.
크랙이 들어가지 않은 비교예 2의 타겟을 이용하여, 실시예 8과 마찬가지로 하여 트랜지스터를 제작하여, 평가했다. 그 결과, 비교예 2의 반도체는 주석의 첨가량이 많기 때문에 도전성이 높고, 역치 전압이 -10V로 다른 반도체에 비하여 뒤떨어져 있었다.
Figure 112012099478846-pct00002
본 발명의 산화물 소결체는 스퍼터링 타겟으로서 사용할 수 있다. 본 발명의 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성한 박막은 박막 트랜지스터에 사용할 수 있다.
상기에 본 발명의 실시 형태 및/또는 실시예를 몇 가지 상세하게 설명했지만, 당업자는, 본 발명의 신규한 교시 및 효과로부터 실질적으로 벗어나지 않고, 이들 예시된 실시 형태 및/또는 실시예에 많은 변경을 가하는 것이 용이하다. 따라서, 이들의 많은 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.
이 명세서에 기재된 문헌의 내용을 모두 여기에 원용한다.

Claims (22)

  1. 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 +3가 및/또는 +4가의 금속 X의 산화물만으로 이루어지고, 상기 금속 X가 Sn, Zr, Ti, Ge, Hf으로부터 선택되는 1종 이상이고, In과 Ga의 합계에 대한 상기 금속 X의 배합량이 100 내지 5000ppm(중량)이고, X선 챠트에 있어서 In2O3의 빅스바이트 구조만이 관찰되는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    EPMA로 관찰한 결과, In2O3 중에 Ga이 고용되어 있고, Ga2O3의 직경은 1㎛ 이하인 산화물 소결체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 X가 적어도 Sn을 함유하는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    원자비 Ga/(Ga+In)이 0.005 내지 0.15인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  6. 제 1 항에 있어서,
    벌크 저항이 20mΩcm 이하인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  7. 제 1 항에 있어서,
    벌크 저항이 10mΩcm 이하인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  8. 제 1 항에 있어서,
    벌크 저항이 5mΩcm 이하인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  9. 제 1 항에 있어서,
    분산되어 있는 갈륨의 입경이 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 In2O3의 빅스바이트 구조에, 갈륨과 금속 X가 고용 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체.
  11. 제 1 항에 있어서,
    밀도가 6.5 내지 7.2g/cm3인 산화물 소결체.
  12. 평균 입경이 2㎛ 미만인 인듐 화합물 분말과, 평균 입경이 2㎛ 미만인 갈륨 화합물 분말과, 평균 입경이 2㎛ 미만인 금속 X의 화합물의 분말을, 갈륨과 인듐의 원자비 Ga/(In+Ga)=0.001 내지 0.10, 및 In과 Ga의 합계에 대한 금속 X의 배합량이 100 내지 5000ppm이 되도록 혼합하는 공정, 혼합물을 성형하여 성형체를 조제하는 공정, 및 상기 성형체를 1200℃ 내지 1600℃에서 2 내지 96시간 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제 1 항에 기재된 산화물 소결체의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 소성을 산소 분위기 중 또는 가압 하에서 행하는 것을 특징으로 하는 산화물 소결체의 제조 방법.
  14. 제 1 항에 기재된 산화물 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  15. 제 14 항에 기재된 스퍼터링 타겟을 이용하여 성막된 것을 특징으로 하는 산화물 박막.
  16. 인듐(In), 갈륨(Ga) 및 +3가 및/또는 +4가의 금속 X의 산화물만으로 이루어지고, 상기 금속 X가 Sn, Zr, Ti, Ge, Hf으로부터 선택되는 1종 이상이고, In과 Ga의 합계에 대한 상기 금속 X의 배합량이 100 내지 5000ppm(중량)이고, 결정질인 것을 특징으로 하는 산화물 박막.
  17. 제 16 항에 있어서,
    빅스바이트 구조를 갖는 산화물 박막.
  18. 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서,
    X선 챠트에 있어서 In2O3의 빅스바이트 구조만이 관찰되는 산화물 박막.
  19. 활성층이 제 15 항에 기재된 산화물 박막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 반도체 소자.
  20. 활성층이 제 16 항에 기재된 산화물 박막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 반도체 소자.
  21. 활성층이 제 17 항에 기재된 산화물 박막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 반도체 소자.
  22. 활성층이 제 18 항에 기재된 산화물 박막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 반도체 소자.
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