KR102006661B1

KR102006661B1 - 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR102006661B1
Application number: KR1020190017230A
Authority: KR
Inventors: 이기용; 임미진; 장문식; 엄선영; 박경국; 이하연; 차윤미
Original assignee: 주식회사 더가든오브내추럴솔루션; 주식회사 한국화장품제조
Priority date: 2019-02-14
Filing date: 2019-02-14
Publication date: 2019-08-02

Abstract

본 출원은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물 및 그 제조방법{Anti-oxidant, anti-inflammatory, anti-wrinkle and moisturizing cosmetic composition comprising the mixed herbal extract of silver weed, heather, hop and great mullein as an active ingredient and preparation method of the same}

실버위드(Silver weed, Potentilla Anserina)는 장미과에 속하는 다년생 꽃 식물로 수천 년 동안 영양실조, 빈혈, 설사 및 출혈을 치료하기 위한 민간약초로 사용되었다. Potentilla 속의 주성분은 녹차에서 발견되는 것과 유사한 단량체와 2합체 ellagitannin 이 포함된 ellagic acid 유형의 tannin이다. 탄닌 함량이 높기 때문에 인후통, 구강 및 피부 궤양, 출혈 및 설사에 유용하다고 알려져 있다. 또한 항산화 플라보노이드 (quercetin, myricetin glycosides) 그리고 proanthocyanidin이 함유되어 있다. 또한, 실버위드의 잎은 H. pylori 에 대하여, 꽃은 H. pylori, M. luteus, S. aureus, B. subtilis에 대하여 항균 효능을 보인 것이 밝혀진 바 있다.

히더(Heather, Calluna vulgaris)는 쌍떡잎식물강 진달래과에 속하며, 북부유럽 및 아시아에서 자생하며, 전통적으로 방부, 항균, 이뇨, 항류머티즘제로 사용되었다. 히더에는 탄닌, 알부틴, 사포닌, 카로틴 및 플라보노이드 중 하나인 퀘르시트린과 미리시트린이 함유되어 있다. 또한, 전통적으로 관절염, 통풍 및 류머티즘 통증과 관련하여 해독 효과가 있다고 알려져 있다.

홉(Hops, Humulus lupulus)은 삼과 한삼덩굴속의 식물로 유럽과 아시아 온대산이며 길이 6∼12m로 자라고 줄기의 단면은 속이 빈 육각형으로 향기와 쓴맛이 있어 맥주에 독특한 향료로 쓰인다. 쓴맛의 주성분은 후물론(humulon)과 루풀론(lupulon)이고 향기의 주성분은 후물렌(humulene)과 미르센(myrcene)이다.

홉을 수확하는 부인들이 작업 중 잠이 오는 데서 착안하여 부작용이 없는 최면작용이 있음이 밝혀졌다. 유럽의 민간에서는 진정 ·진경 ·진통 및 건위제로 사용하고 있다. 또한, 홉은 탈모에 대한 치료로 사용되어 맥주로 머리를 감는 것은 모발 성장을 촉진하는 것으로 여겨졌다. 이외에도 상처 치유와 위장 장애를 위해 사용된 바 있고 신경성 긴장, 두통 및 소화불량, 진정제, 수면제, 항균제로서의 기능이 보고된 바 있다.

멀레인(Great Mullein, Verbascum thapsus)은 인후염 및 호흡기 질환의 치료제로 사용되어 왔으며, 사포닌 성분은 거담작용과 점액에 의한 진정 효과가 있다고 알려져 있다. 특히 쉰 목소리, 지속적인 기침, 기관지염, 천식, 백일해 치료에 효과가 좋은 허브로 알려져 있다. 또한, 멀레인의 항균 활성을 평가한 결과, Klebsiella pneumonia, Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis , Escherichia coli에 대하여 항균 활성이 보고되기도 하였다.

본 출원 관련 선행기술로서 대한민국 등록특허 제 10-1506602호에 멀레인 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 주름, 및 염증개선용 화장료 조성물이 개시되어 있고, 대한민국 등록특허 제 10-0664687호에 보리 농축액 및 홉 추출물을 포함하는 비발효 탄산음료의 제조방법과 음료에 관하여 공지되어 있으나, 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 대한 연구는 전무하다. 이러한 배경 하에, 본 발명자들은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물을 개발하기 위하여 예의 연구 노력함으로써 본 출원을 완성하였다.

본 출원의 목적은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물의 제조방법을 제공하는 데에 있다.

본 출원의 다른 목적은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 제공하는 데에 있다.

본 출원의 또 다른 목적은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물을 제공하는 데에 있다.

본 출원의 다른 목적 및 이점은 첨부한 청구범위 및 도면과 함께 하기의 상세한 설명에 의해 보다 명확해질 것이다. 본 명세서에 기재되지 않은 내용은 본 출원의 기술 분야 또는 유사 분야에서 숙련된 자이면 충분히 인식할 수 있고 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.

이하, 본 출원 내용에 대하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 한편, 본 출원에서 개시한 일 실시 양태의 설명 및 실시 형태는 공통된 사항에 대하여 다른 양태의 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 또한, 본 출원에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 출원의 범주에 속한다. 더불어, 하기 기술된 구체적인 서술에 의하여 본 출원의 범주가 제한된다고 볼 수 없다.

본 출원의 목적을 달성하기 위하여 일 양태로서 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인을 물, 에탄올, 메탄올, 부틸렌글리콜, 프로판디올 또는 이들의 혼합용매를 사용하여 60℃에서 추출하여 각 실버위드, 히더, 홉, 멀레인 추출물을 수득하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 각 실버위드, 히더, 홉, 멀레인 추출물을 혼합하여 이들의 혼합 추출물을 수득하는 단계를 포함하는 것이 특징이다. 상기 혼합 용매로는 물, 에탄올, 메탄올, 부틸렌글리콜, 프로판디올을 단독으로 사용하거나 혼합하여 사용할 수 있으나 용매의 종류는 이에 제한되지 않는다. 또한, 각 용매의 비율은 추출물의 성질이나 목표하는 추출물의 농도에 따라 다양하게 선택하여 사용될 수 있다. 상기 추출 온도는 40 내지 80℃, 구체적으로는 50 내지 70℃, 바람직하게는 60℃가 사용될 수 있다. 상기 추출은 1일 내지 4일 동안의 추출시간을 사용할 수 있다. 상기 혼합용매는 1:10(W/W) 내지 1:100(W/W)의 비율로 사용될 수 있으나, 비율은 이에 제한되지 않는다. 상기 수득한 각 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 추출물을 혼합하여 이들의 허브 혼합 추출물을 얻기 위하여, 각 원료를 다양한 비율(W/W)로써 혼합할 수 있으나 바람직하게는 각 추출물을 동량비로(W/W) 배합하여 이들의 허브 혼합 추출물을 수득할 수 있다.

본 출원은 다른 양태로서 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물 유효성분으로 하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물을 제공한다. 허브 혼합 추출물은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 20 중량%가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 5 중량% 내지 10 중량%가 사용된다. 본 제조예에서는 10 중량%가 사용되었다.

본 출원 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 에센스, 샴푸, 계면활성제 함유 클렌징, 토닉, 스케일링 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 구체적으로는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 유액, 영양로션, 마사지 로션, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이크림, 클렌징크림, 클렌징 폼, 클렌징워터, 팩, 헤어 에센스, 린스 등의 다양한 제형으로 제조될 수 있고 하기 제조예에 제조 방법이 명시되어 있으나 이에 제한되지 않는다.

본 출원은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.

도 1은 본 발명 각 추출물 및 허브 혼합 추출물의 항산화 실험결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명 각 추출물 및 허브 혼합 추출물의 항주름 활성 실험결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명 각 추출물 및 허브 혼합 추출물의 항염 실험결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명 각 추출물 및 허브 혼합 추출물의 보습 실험결과를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 출원에 따른 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 다만 본 출원의 하기 실시예는 본 출원의 일 예시에 불과하다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 첨부된 청구항에 제시된 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

실시예 1. 실버위드, 히더, 홉, 멀레인 추출물 및 이들의 허브 혼합 추출물의 제조

본 발명 실버위드, 히더, 홉, 멀레인 추출물은 각 원료를 물, 에탄올, 메탄올, 부틸렌글리콜, 프로판디올 또는 이들의 혼합용매에 1:10(W/W) 내지 1:100(W/W)의 비율로 1일 내지 4일 동안 60℃에서 추출하여 각 실버위드, 히더, 홉, 멀레인 추출물을 수득하였다.

상기 수득한 각 실버위드, 히더, 홉, 멀레인 추출물은 각 동량으로(W/W) 배합하여 이들의 허브 혼합 추출물을 수득하였다.

실험예 1. 항산화 실험

상기 실시예 1에서 수득한 각 추출물 및 허브 혼합 추출물의 항산화 활성을 검정하기 위해 DCFH-DA(2'7'-dichloro flurescin0diacetate)를 이용하여 실험하였다. 이를 위해 피부 섬유아세포(HDFn)를 DMEM(10% 혈청 및 1% 항생제 첨가) 배지에 현탁하여 37℃, 5% CO₂배양기에서 well당 1x10⁵ 세포 수가 되도록 24시간 배양하였다. 상기 단계에서 수득한 피부 섬유아세포에 각 추출물들을 2%(v/v) 농도로 처리하여 37℃, 5% CO₂ 배양기에서 1시간 배양한 후 산화 스트레스 유발 물질인 H₂O₂ 1mM 및 DCFDA 20M을 첨가한 후 excitation 485nm, emission 535nm 조건으로 형광분광 분석기(spectrofluorophotomer)로 측정하였다. 시료를 넣지 않고 항산화 활성을 측정한 처리군을 대조군으로 이용하였고 항산화 활성은 하기 수학식1의 방법으로 계산하였다. 모든 실험은 3번 반복하여 실험하였다.

실험결과, 표 1과 도 1에서 알 수 있듯이, 각 추출물보다 허브 혼합 추출물의 항산화 억제율이 59%로 가장 높았다.

실험예 2. 항주름 실험

피부 섬유아세포(HDFn)를 48 웰 플레이트에 5×10⁴cells/well의 농도로 배양 배지 0.3 mL로 접종하여 37℃, 5% CO2에서 배양하였다. 24시간 지난 이후 추출물을 2%(v/v)의 농도로 포함한 새로운 배지로 24시간 동안 배양하였다. 24시간 배양 이후 배양액을 모아서 enzymes-linked immunoassay kit (Takara사)를 이용하여 콜라겐 전구체의 C-말단의 양을 측정하였다. 또한, 콜라겐 용액 640 ng/mL을 이용하여 콜라겐 농도 0 ng-640 ng 사이의 standard curve를 얻어 배지에 있는 콜라겐 양을 계산하였다. 실험결과, 표 2 및 도 2에서 나타내는 바와 같이, 각 추출물보다 허브 혼합 추출물이 68%의 콜라겐 증가율을 보여 가장 높은 항주름 활성을 보였다.

실험예 3. 항염 실험

RAW 264.7 cell에 염증 유발 물질인 LPS를 인위적으로 처리한 후 염증 억제효과가 있는지를 평가하였다. 96-well plate에 well 당 2 x 10⁵ cell이 되도록 분주한 다음 24시간 동안 37℃, 5% CO₂incubator에서 배양하였다. 밤샘(Overnight)으로 배양한 다음 새로운 배지로 교환해주고 LPS(1㎍/ml)와 추출물을 2%(v/v)로 투여하여 24시간 동안 배양하였다. 배양 후, 배지 상층액을 취해 13,000 rpm에서 3분 동안 원심 분리하여 상등액만 모은 후, Griess 시약과 1:1로 반응시키고 570 nm에서 흡광도를 측정하였다. 실험 결과, 도 3 및 표 3에 나타난 바와 같이 각 추출물보다 허브 혼합 추출물이 35% 의 가장 높은 항염 억제율을 보였다.

실험예 4. 보습 실험

일반적으로 각질층의 수화도, 즉 피부 수분량이라 일컬어지는 평가 방법은 주로 각질층의 전기적 특성을 이용하여 평가한다. 수분량을 평가하는 방법 중 가장 많이 사용하는 방식은 전기용량(capacitance) 측정에 의한 방법이다. 건강한 피험자 (n=6, 28~40세, 평균 34세)를 선발하여 화장품을 전박부분에 도포 (2 cm x 2 cm 구역에 5 분간 흡수) 하고, 시간에 따른 전기용량의 변화를 평가하는 것이다. 본 실험에서는 수분측정 장치 Skin-O-mat(cosmomed, 독일)을 이용하여 피부의 전기용량을 측정하였으며, 그 결과는 초기값에 대한 상대치의 평균으로 표시하였다. 모든 실험은 온도와 습도가 조절된 공간에서 이루어 졌다.

실험 결과, 도 4 및 표 4에 나타난 바와 같이, 도포 2시간 후 혼합 추출물이 함유된 크림을 도포한 실험군과 placebo 크림을 도포한 실험군을 비교했을 때 18%의 수분 함량이 증가되는 결과를 보였다. 또한, 수분 함량 효능은 각각의 단일 추출물들에서는 효능을 보이지 않았으나, 허브 혼합 추출물을 이용한 경우 높은 보습 효능을 보였다.

제조예1. 화장수

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물이 함유된 화장수를 하기 표 5과 같이 제조하였다.

원료	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 허브 혼합 추출물	10.0
2	글리세린	3.0
3	부틸렌 글리콜	2.0
4	프로필렌 글리콜	2.0
5	폴리옥시에칠렌 경화피마자유	1.0
6	에탄올	10.0
7	트리에탄올아민	0.1
8	방부제	미량
9	색소	미량
10	향료	미량
11	정제수	잔량

제조예2. 로션

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물이 함유된 로션을 하기 표 6과 같이 제조하였다.

원료	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 허브 혼합 추출물	10.0
2	밀납	1.0
3	폴리솔베이트 60	1.5
4	솔비단 세스퀴올레이트	0.5
5	유동 파라핀	10.0
6	소르비단 스테아레이트	1.0
7	친유형 모노스테아린신 글리세린	0.5
8	스테아린산	1.5
9	글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트	1.0
10	프로필렌글리콜	3.0
11	카르복시폴리머	0.1
12	트리에탄올아민	0.2
13	방부제	미량
14	색소	미량
15	향료	미량
16	정제수	잔량

제조예3. 크림

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물이 함유된 크림을 하기 표 7과 같이 제조하였다.

함량	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 허브 혼합 추출물	10.0
2	스테아린산	2.0
3	세틸알콜	2.0
4	글리세릴모노스테아레이트	2.0
5	폴리옥시에틸렌소르비단모소스테아레이트	0.5
6	솔비단세스퀴올레이트	0.5
7	글리세릴모노스테아레이트/글리세릴스테아레이트/폴리옥시에틸렌스테아레이트	1.0
8	왁스	1.0
9	유동파라핀스	4.0
10	스쿠알란	4.0
11	카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	4.0
12	카르복시비닐폴리머	0.3
13	부틸렌글리콜	5.0
14	글리세린	3.0
15	트리에탄올아민	0.5
16	정제수	잔량

제조예4. 에센스 제조

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물이 함유된 에센스를 하기 표 8과 같이 제조하였다.

함량	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 허브 혼합 추출물	10.0
2	시토 스테롤	1.7
3	폴리글리세릴 2-올레이트	1.5
4	세라마이드	0.7
5	스테아레스-4	1.2
6	콜레스테롤	1.5
7	디세틸포스페이트	0.4
8	농글리세린	5.0
9	마카다미아 오일	15.0
10	카르복시비닐폴리머	0.2
11	산탄검	0.2
12	방부제	미량
13	향료	미량
14	정제수	잔량

이상의 설명으로부터, 본 출원이 속하는 기술분야의 당업자는 본 출원이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 출원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 출원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

본 출원은 실버위드, 히더, 홉, 멀레인의 허브 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 항염, 항주름 및 보습 기능성 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 크림이나 로션, 연고 등 다양한 제형의 화장품을 사용할 수 있는 뛰어난 효과가 있어 천연 화장품 산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims

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실버위드, 히더, 홉 및 멀레인 추출물을 유효성분으로 포함하는 항주름, 항염, 항산화 및 보습 기능성을 함께 가지는 화장료 조성물.
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