KR101988981B1 - 편광자의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 편광자의 제조 공정 중 습식 공정 이전에 편광자 형성용 필름을 50 내지 150℃에서 2.5 내지 6배 건식 연신함으로써, 파단을 억제하고, 내열성 및 내습성이 우수하여 고온 다습한 조건 하에서 색상 변화를 최소화할 수 있는 편광자를 제조할 수 있는 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

편광자의 제조 방법 {Preparing method for polarizer}
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 화상 표시 장치에 사용되는 편광판은 밝고, 색의 재현성이 좋은 화상을 제공하기 위해서, 높은 투과율과 높은 편광도를 겸비할 것이 요구된다. 이러한 편광판은 종래, 폴리비닐알콜(PVA)계의 필름을 2색성 요오드 또는 2색성 염료 등을 사용하여 염색하고, 일축 연신 등의 방법에 의해 배향시킴으로써 제조되고 있다.
종래에는 편광판을 사용한 화상 표시 장치가 전자 계산기나 시계 등 소형 제품에 주로 사용되었으나, 최근에는 텔레비젼, 모니터, 자동차 계기판, 각종 사무용, 공업용 기계들의 표시판 등 거의 모든 산업 분야에서 사용되고 있다. 이처럼 사용 영역이 확대됨에 따라, 고온, 고습 등 가혹한 조건에서 장시간 사용해야 하는 경우도 많아졌다. 그러나 편광판의 폴리비닐알콜계 편광자는 열역학적으로 매우 불안정하고 수분에 취약하여 치수 변화가 일어나고 파단될 수 있으며, TAC 보호필름은 흡습율과 투습도가 크기 때문에 고온·다습한 환경 하에서 편광 기능이 저하되는 문제가 있다.
한국공개특허 제2008-74511호에는 내구성이 우수한 편광 소자, 편광판 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.
한국공개특허 제2008-74511호
본 발명은 편광자의 파단을 최소화 할 수 있는 편광자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 내열성 및 내습성이 우수하여 고온 다습한 조건 하에서 색상 변화를 최소화할 수 있는 편광자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 내구성이 우수한 편광자를 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 그러한 편광자를 포함하는 편광판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 편광자의 제조 공정 중 습식 공정 이전에 편광자 형성용 필름을 50 내지 150℃에서 2.5 내지 6배 건식 연신하는 편광자의 제조 방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 건식 연신은 롤간(inter-roll)연신 방법, 가열 롤(heating roll) 연신 방법 또는 압축 연신 방법으로 수행되는 편광자의 제조 방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 건식 연신에서의 연신비는 제조 공정 중 전체 누적 연신비의 60% 이상인 편광자의 제조 방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 편광자 형성용 필름의 수분율은 1 내지 10중량%인 편광자의 제조 방법.
5. 위 1에 있어서, 상기 편광자 형성용 필름의 수분율은 2 내지 8중량%인 편광자의 제조 방법.
6. 위 1에 있어서, 상기 습식 공정은 염색, 가교 및 연신 단계를 포함하는 편광자의 제조 방법.
7. 위 6에 있어서, 상기 가교 단계는 금속 질산염을 포함하는 가교용 수용액에 침지하여 수행되는 편광자의 제조 방법.
8. 위 7에 있어서, 상기 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 은, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 구리, 아연, 철, 코발트, 니켈, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 지르코늄, 백금, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 티타늄, 란탄, 세륨, 유로퓸, 가돌리늄, 이트륨, 네오듐, 사마륨, 프라세오듐, 툴륨, 에르븀, 주석, 바나듐, 크롬, 몰리브덴 및 망간으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 편광자의 제조 방법.
9. 위 7에 있어서, 상기 금속 질산염은 가교용 수용액 총 중량 중 0.1 내지 10중량%로 포함되는 편광자의 제조 방법.
10. 위 6에 있어서, 상기 연신 단계는 1 내지 1.5배의 연신비로 수행되는 편광자의 제조 방법.
11. 위 6에 있어서, 상기 염색 단계 이전에 수행되는 팽윤 단계를 더 포함하는 편광자의 제조 방법.
12. 위 1 내지 11 중 어느 한 항의 방법으로 편광자를 제조하는 단계; 및 상기 편광자의 적어도 일면에 보호필름을 접합하는 단계를 포함하는 편광판의 제조 방법.
본 발명은 파단을 최소화한 편광자를 제조할 수 있다.
본 발명은 내열성 및 내습성이 우수하여 고온 다습한 조건 하에서 색상 변화를 최소화할 수 있는 편광자를 제조할 수 있다.
본 발명은 가교 효율이 향상되어 내구성이 개선된 편광자를 제조할 수 있다.
본 발명은 편광자의 제조 공정 중 습식 공정 이전에 편광자 형성용 필름을 50 내지 150℃에서 2.5 내지 6배 건식 연신함으로써, 파단을 억제하고, 내열성 및 내습성이 우수하여 고온 다습한 조건 하에서 색상 변화를 최소화할 수 있는 편광자를 제조할 수 있는 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 제조 공정 중 습식 공정 이전에 편광자 형성용 필름을 2.5 내지 6배 건식 연신한다.
본 발명은 습식 공정 이전에 건식 연신을 수행함으로써, 편광자의 파단을 억제하고, 편광자의 내열성 및 내습성이 현저히 개선되어 고온 고습 하에서 색상 변화를 최소화할 수 있다.
본 발명에 따른 건식 연신은 2.5 내지 6배의 연신비로 수행되고, 바람직하게는 3 내지 5배의 연신비로 수행될 수 있다. 건식 연신이 2.5 내지 6배의 연신비로 수행되는 경우, 파단 억제, 내열성 및 내습성 개선 효과를 극대화 할 수 있다.
상기 건식 연신에서의 연신비가 제조 공정 중 전체 누적 연신비에서 차지하는 비율은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 60% 이상, 바람직하게는 80% 이상일 수 있고, 그 상한은 특별히 한정되지 않는다. 건식 연신에서 60% 이상의 연신이 수행되는 경우에 파단 억제, 내열성 및 내습성 개선 효과를 극대화 할 수 있다.
건식 연신은 건식으로 수행되는 것이라면 그 방법은 특별히 한정되지 않고 당 분야에서 통상적으로 사용되는 건식 연식 방법이 사용될 수 있으며, 예를 들면 롤간(inter-roll)연신 방법, 가열 롤(heating roll) 연신 방법, 압축 연신 방법, 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 필름에 직접적으로 열을 가하여 보다 용이한 연신이 가능하다는 측면에서 가열 롤 연신 방법을 사용할 수 있다.
충분한 연신에 따른 파단 억제, 내열성 및 내습성의 개선 효과를 극대화한다는 측면에서 본 발명에 따른 제1 연신은 50 내지 150℃에서 수행되고, 바람직하게는 80 내지 150℃에서 수행될 수 있다.
가열 롤 연신 방법으로 연신하는 경우, 상기 온도는 롤의 온도이다.
이러한 측면에서 편광자 형성용 필름의 수분율은 예를 들면 1 내지 10중량%일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 8중량%, 보다 바람직하게는 3 내지 5중량% 일 수 있다. 편광자 형성용 필름의 수분율이 1 내지 10중량%인 경우에 건식 연신에 의한 파단 억제, 내열성 및 내습성 개선 효과를 극대화 할 수 있다.
본 발명에 따른 편광자 형성용 필름은 이색성 물질, 즉 요오드에 의해 염색 가능한 필름이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름; 또는 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름, 탈염산 처리된 폴리비닐알코올계 필름 등과 같은 폴리엔 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 우수할 뿐만 아니라 요오드에 대한 염색 친화성이 우수하다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다.
편광자 형성용 필름의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 40 내지 80㎛일 수 있다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 상기 건식 연신 이후에 수행되는 습식 공정을 포함한다.
습식 공정은 특별히 한정되지 않고 당 분야에서 편광자 제조에 통상적으로 사용되는 습식 공정일 수 있으며, 예를 들면 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세, 건조 단계 등을 포함하는 공정일 수 있다. 각 공정의 순서, 반복 횟수, 공정 조건 등은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 한 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어 연신 단계는 염색 단계 이전, 이후 또는 가교 단계 이후에 수행될 수 있으며, 팽윤 단계, 염색 단계 및 가교 단계로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 단계와 동시에 수행될 수도 있다.
이하 본 발명의 일 구현예에 따라, 습식 공정을 그 단계별로 보다 상세히 설명한다.
팽윤 단계는 편광자 형성용 필름을 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 편광자 형성용 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹방지제와 같은 불순물을 제거하고 편광자 형성용 필름을 팽윤시켜 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성도 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 통상 물(순수, 탈이온수)을 단독으로 사용할 수 있으며, 여기에 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨을 첨가하는 경우 고분자 필름의 팽윤과 함께 가공성도 향상시킬 수 있다.
글리세린 및 요오드화칼륨의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 팽윤용 수용액 총 중량 중 각각 5중량% 이하, 10중량% 이하일 수 있다.
팽윤조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 20 내지 70℃일 수 있고, 바람직하게는 25 내지 55℃일 수 있다. 팽윤조의 온도가 20 내지 70℃인 경우에 이후에 연신 및 염색 효율이 우수하며, 과도한 팽윤에 의한 필름의 팽창을 방지할 수 있다.
팽윤 단계의 수행시간(팽윤조 침지 시간)은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 180초 이하일 수 있고, 바람직하게는 90초 이하일 수 있다. 침지시간이 180초 이하인 경우에 팽윤이 과도하여 포화 상태가 되는 것을 억제할 수 있어, 폴리비닐알코올계 필름의 연화로 인한 파단을 방지하고 염색단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도를 향상시킬 수 있다.
팽윤 단계는 생략될 수 있으며, 염색 단계에서 팽윤이 동시에 수행될 수도 있다.
염색 단계는 편광자 형성용 필름을 이색성 물질, 예를 들어 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 편광자 형성용 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색용 수용액은 물, 수용성 유기용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 포함할 수 있다. 요오드의 함량은 염색용 수용액 중 0.4 내지 400mmol/L일 수 있고, 바람직하게는 0.8 내지 275mmol/L, 보다 바람직하게는 1 내지 200mmol/L일 수 있다.
염색용 수용액은 염색 효율의 개선을 위해 용해 보조제로서 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
요오드화물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트튬, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티타늄 등을 들 수 있으며, 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 요오드화칼륨이 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색용 수용액 총 중량 중 0.01 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 5중량%일 수 있다.
염색조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 42℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 35℃일 수 있다.
염색조 내에서 편광자 형성용 필름의 침지시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 20분일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 10분일 수 있다.
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 편광자 형성용 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다. 이색성 염료는 내습 환경에서 용출되는 경우가 많지는 않으나, 요오드는 가교반응이 불안정한 경우 환경에 따라 요오드 분자가 용해 또는 승화되는 경우가 많아, 충분한 가교반응이 요구된다.
가교용 수용액은 용매인 물과 붕산, 붕산나트륨 등의 붕소 화합물을 포함하며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매를 더 포함할 수 있다.
붕소 화합물은 편광자 형성용 필름에 강직성을 부여하여 공정 중 주름 발생을 억제함으로써 취급성을 향상시키고, 요오드 배향을 형성하는 역할을 한다.
붕소 화합물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가교용 수용액 총 중량 중 1 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 8중량%일 수 있다.
가교용 수용액은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성을 얻기 위하여 소량의 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
요오드화물은 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가교용 수용액 총 중량 중 0.05 내지 15중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다. 요오드화물의 함량이 0.05중량% 미만이면 필름내의 요오드 이온이 빠져 나와 투과율이 증가하고 편광자의 색상이 변하게 될 수 있고, 15중량%를 초과이면 수용액 내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 투과율이 감소될 수 있다.
본 발명에 따른 가교용 수용액은 금속 질산염을 더 포함할 수 있다.
금속 질산염은 금속과 폴리비닐알코올 간의 킬레이트 구조를 형성하도록 하여 가교 효율을 개선시키고, 이에 따라 편광자의 내구성을 향상시켜 고온 고습 하에서 색상 변화를 최소화하도록 한다.
금속은 질산과 반응하여 염을 형성할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 은, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 구리, 아연, 철, 코발트, 니켈, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 지르코늄, 백금, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 티타늄, 란탄, 세륨, 유로퓸, 가돌리늄, 이트륨, 네오듐, 사마륨, 프라세오듐, 툴륨, 에르븀, 주석, 바나듐, 크롬, 몰리브덴, 망간 등을 들 수 있으며, 경제성 및 공정 효율의 측면에서 바람직하게는 아연, 구리, 알루미늄, 마그네슘, 나트륨, 지르코늄 등일 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
금속 질산염의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가교용 수용액 총 중량 중 0.1 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 7중량%일 수 있다. 금속 질산염의 함량이 0.1 내지 10중량%인 경우에 편광자의 내구성 개선 효과를 극대화 할 수 있다.
가교조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 20 내지 75℃일 수 있다.
가교조에서의 편광자 형성용 필름의 침지시간은 1초 내지 15분일 수 있으며, 바람직하게는 5초 내지 10분일 수 있다.
연신 단계의 순서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색 단계 이전, 이후 또는 가교 단계 이후에 수행될 수 있으며, 팽윤 단계, 염색 단계 및 가교 단계로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 단계와 동시에 수행될 수도 있다.
연신 단계의 연신비는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 습식 공정 중의 누적 연신비가 1 내지 1.5배가 되도록 수행될 수 있다. 누적 연신비가 상기 범위 내인 경우 편광자의 파단 억제 및 내구성 개선 효과를 극대화 할 수 있다. 본 명세서에서 "누적 연신비"는 각 단계에서의 연신비의 곱의 값을 나타낸다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 수세 단계를 더 포함할 수 있다.
수세 단계는 가교와 연신이 완료된 편광자 형성용 필름을 수세용 수용액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 편광자 형성용 필름에 부착된 붕산과 같은 불필요한 잔류물을 제거하는 단계이다.
수세용 수용액은 물(탈이온수)일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있다. 요오드화물로는 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화나트륨 또는 요오드화칼륨을 사용하는 것이 바람직하다. 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 수세용 수용액 총 중량 중 0.1 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 8중량%일 수 있다.
수세조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 60℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 40℃일 수 있다. 수세조의 온도가 상기 범위 내인 경우 파단 억제 및 내구성 개선 효과를 극대화 할 수 있다.
수세 단계는 염색 단계, 가교 단계 또는 연신 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수 도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 건조 단계를 더 포함할 수 있다.
건조 단계는 수세된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키고, 건조에 의한 네크인으로 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학특성이 우수한 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법으로는 자연 건조, 에어 건조, 가열 건조, 원적외선 건조, 마이크로파 건조, 열풍 건조 등의 방법을 이용할 수 있다.
건조 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 20 내지 90℃일 수 있고, 바람직하게는 30 내지 80℃, 보다 바람직하게는 30 내지 60℃일 수 있다. 건조 온도가 20 내지 90℃인 경우에 파단 억제 및 내구성 개선 효과를 극대화 할 수 있다.
건조 시간은 특별히 한정되지 않고 편광자가 충분히 건조될 수 있도록 적절히 수행될 수 있으며, 예를 들면 1 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 방법에 따라 편광자를 제조하는 단계; 및 상기 편광자의 적어도 일면에 보호필름을 접합하는 단계를 포함하는 편광판의 제조 방법을 제공한다.
보호필름으로는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 필름이라면 특별히 제한되지 않는다. 구체적으로, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 필름; 폴리카보네이트계 필름; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 필름; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 필름; 폴리올레핀계 필름; 염화비닐계 필름; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 필름; 이미드계 필름; 술폰계 필름; 폴리에테르케톤계 필름; 황화 폴리페닐렌계 필름; 비닐알코올계 필름; 염화비닐리덴계 필름; 비닐부티랄계 필름; 알릴레이트계 필름; 폴리옥시메틸렌계 필름; 우레탄계 필름; 에폭시계 필름; 실리콘계 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 알칼리 등에 의해 비누화(검화)된 표면을 가진 셀룰로오스계 필름이 편광특성 또는 내구성을 고려하면 바람직하다. 또한, 보호필름은 위상차 기능과 같은 광학 보상 기능을 겸비한 것일 수도 있다.
보호필름의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10 내지 200㎛일 수 있다.
접합은 당업계에서 편광판 제조에 통상적으로 사용되는 접착제로 이루어질 수 있으며, 예를 들면 이소시아네이트계, 폴리비닐알코올계, 젤라틴계, 비닐폴리머계 라텍스형 및 수용성 폴리에스테르계로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 접착제일 수 있다.
접합 이후에 건조 단계를 거치는데, 건조 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 20 내지 1200초일 수 있다.
건조 온도는 60 내지 90℃이고, 바람직하게는 75 내지 85℃이다. 건조 온도가 상기 범위 내인 경우, 내구성이 개선되어 고온 다습한 조건에서도 색상 변화를 최소화하는 효과가 극대화된다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1. 편광자의 제조
검화도가 99.9% 이상인 투명한 두께 75㎛의 미연신 폴리비닐알코올 필름(VF-PS, 쿠라레사)을 조습하여 수분율이 4%가 되도록 하였다. 이후에 120℃의 가열 롤 연신 방법에 의해 4.5배의 연신비로 제1 연신 후, 50℃의 물(탈이온수)에서 1분간 침지하여 팽윤시켰다. 그러고 나서 요오드 5.0mmol/L 및 요오드화칼륨 4중량%를 포함하는 30℃의 염색용 수용액에 1분간 침지하여 염색하였다. 이때, 팽윤 및 염색 단계에서 각각 0.9배, 1.1배로 연신하였다.
이어서, 요오드화 칼륨 10중량% 및 붕산 7중량%를 포함하는 70℃의 가교용 수용액에 3분 동안 침지하여 가교시켰다. 가교 단계에서는 1.2배로 연신하였다. 가교가 완료된 후 폴리비닐알코올 필름을 70℃의 오븐에서 4분 동안 건조시켜 편광자를 제조하였다.
실시예 2. 편광자의 제조
제1 연신 단계의 연신비를 5배로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 3. 편광자의 제조
폴리비닐알코올 필름(VF-PS, 쿠라레사)을 조습하여 수분율이 2%가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 4. 편광자의 제조
폴리비닐알코올 필름(VF-PS, 쿠라레사)을 조습하여 수분율이 6%가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 5. 편광자의 제조
가교용 수용액이 질산 아연을 3중량% 더 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 6. 편광자의 제조
가교 단계에서 1배로 연신한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 7. 편광자의 제조
가교 단계에서 2배로 연신한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 8. 편광자의 제조
가교용 수용액이 질산 아연을 0.5중량% 더 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 9. 편광자의 제조
가교용 수용액이 질산 아연을 15중량% 더 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 10. 편광자의 제조
가교용 수용액이 질산 나트륨을 3중량% 더 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 11. 편광자의 제조
가교용 수용액이 질산 마그네슘을 3중량% 더 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 12. 편광자의 제조
가교용 수용액이 질산 아연을 0.05중량% 더 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 13. 편광자의 제조
폴리비닐알코올 필름(VF-PS, 쿠라레사)을 조습하여 수분율이 0.5%가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실시예 14. 편광자의 제조
폴리비닐알코올 필름(VF-PS, 쿠라레사)을 조습하여 수분율이 11%가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
비교예 1. 편광자의 제조
제1 연신을 수행하지 않고, 팽윤, 염색 및 가교 단계에서 각각 1.3배, 1.3배, 3.17배로 연신한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
비교예 2. 편광자의 제조
제1 연신 단계의 연신비를 2배, 팽윤, 염색 및 가교 단계에서 각각의 연신비를 1배, 1.1배 및 2.45배로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
비교예 3. 편광자의 제조
제1 연신 단계의 연신비를 7배, 팽윤, 염색 및 가교 단계의 연신비를 각각 1배, 1.1배, 1배로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
비교예 4. 편광자의 제조
제1 연신시에 롤의 온도를 40℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
비교예 5. 편광자의 제조
제1 연신시에 롤의 온도를 160℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실험예 1.
(1) 파단율 평가
상기 실시예 및 비교예의 공정을 10회 반복 수행하여, 10회의 제조 공정 중 편광자가 파단된 횟수를 측정하여 파단율을 산출하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(2) 투과율 측정
제조된 편광자를 4㎝×4㎝ 크기로 절단한 후 자외가시광선 분광계(V-7100, JASCO사)로 투과율을 측정하였다. 이때, 편광도는 하기 수학식 1로 정의된다.
[수학식 1]
편광도(P) = [(T1 - T2) / (T1 + T2)]/2
(식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율임).
이를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 파단 횟수 파단율(%) 투과율(%) 편광도(%)
실시예 1 0 0 42.5 99.992
실시예 2 0 0 42.4 99.993
실시예 3 0 0 42.1 99.993
실시예 4 0 0 42.4 99.993
실시예 5 0 0 42.5 99.992
실시예 6 0 0 42.5 99.992
실시예 7 1 10 41.4 99.993
실시예 8 0 0 42.7 99.992
실시예 9 0 0 42.7 99.992
실시예 10 0 0 42.5 99.992
실시예 11 0 0 42.4 99.993
실시예 12 0 0 42.5 99.991
실시예 13 1 10 42.7 99.991
실시예 14 1 10 42.8 99.990
비교예 1 4 30 43.0 99.992
비교예 2 3 30 43.2 99.931
비교예 3 4 40 41.1 99.922
비교예 4 3 30 42.8 98.815
비교예 5 3 30 42.9 99.991
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 12의 편광자는 파단율이 10회의 제조 공정 중에 전혀 파단되지 않았다. 폴리비닐알코올 필름의 수분율이 본 발명의 바람직한 범위를 벗어나는 실시예 13 및 14의 경우도 파단율이 10%로 우수하였다.
투과율과 편광도는 비교예와 유사하게 우수한 값을 나타내었다.
그러나, 비교예 1 내지 5의 편광자는 파단율이 30 내지 40%로 불량하였다.
실험예 2.
(1) 내열/ 내습열성 평가
실시예 5 내지 12 및 비교예 1 내지 5의 편광자의 105℃, 85℃ 습도 85%에서 30분간 방치 전과 후의 분광 투과율 τ(λ)을 분광 광도계(V7100, 일본분광사)로 측정하여 이로부터 직교 분광 투과 스펙트럼을 구하고, 직교 색상 b 및 하기 수학식 2로 표시되는 A700을 구하였다.
[수학식 2]
A700 = - Log10{(TMD*TTD)/10000}
(식 중, TMD는 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD는 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 직교 투과율임).
(2) 색상 변화 여부 평가
실시예 5 내지 12 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 각각의 편광자 2장씩을 서로 직교시켜 암실에서 백라이트를 켜서 초기의 암(dark) 상태를 확인하고 105℃에서 30분간 방치한 후 다시 암(dark) 상태를 확인하여 색상변화(적변 발생) 여부를 육안으로 확인하였다.
실험 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
구분 내열 내습열 색상
변화 여부
△A700 △직교b △A700 △직교b
실시예 5 0.5 0.4 0.4 0.4 무
실시예 6 0.6 0.4 0.5 0.4 무
실시예 7 0.5 0.3 0.4 0.3 무
실시예 8 0.5 0.5 0.5 0.4 무
실시예 9 1.0 0.8 1.0 0.8 무
실시예 10 0.7 0.5 0.8 0.4 무
실시예 11 0.8 0.4 1.0 0.5 무
실시예 12 1.0 1.0 1.1 0.9 무
비교예 1 1.5 1.2 1.7 1.2 유
비교예 2 1.5 1.0 1.7 1.1 유
비교예 3 1.2 1.0 1.3 1.0 유
비교예 4 2.0 1.0 2.1 1.0 유
비교예 5 1.3 1.1 1.4 1.1 유
상기 표 1을 참조하면, 실시예 5 내지 12의 편광자는 열처리 후에도 직교 색상 변화율이 적어 내열성 및 내습열성이 우수하여, 이에 따라 적변이 발생하지 않았다.
그러나, 비교예 1 내지 5의 편광자는 열처리 후에 직교 색상이 크게 변하여 내열성 및 내습열성이 떨어져 적변이 발생하였다.

Claims (12)

  1. 편광자의 제조 공정 중 팽윤, 염색, 가교, 연신 및 수세 단계를 포함하는 습식 공정 이전에 편광자 형성용 필름을 50 내지 150℃에서 2.5 내지 6배 건식 연신하며,
    상기 가교 단계는 가교용 수용액 총 중량에 대하여 붕소 화합물 2 내지 8중량% 및 금속 질산염 0.1 내지 10중량%를 포함하는 가교용 수용액에 침지하여 수행되는, 편광자의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 건식 연신은 롤간(inter-roll)연신 방법, 가열 롤(heating roll) 연신 방법 또는 압축 연신 방법으로 수행되는 편광자의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 건식 연신에서의 연신비는 제조 공정 중 전체 누적 연신비의 60% 이상인 편광자의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 편광자 형성용 필름의 수분율은 1 내지 10중량%인 편광자의 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 편광자 형성용 필름의 수분율은 2 내지 8중량%인 편광자의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 은, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 구리, 아연, 철, 코발트, 니켈, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 지르코늄, 백금, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 티타늄, 란탄, 세륨, 유로퓸, 가돌리늄, 이트륨, 네오듐, 사마륨, 프라세오듐, 툴륨, 에르븀, 주석, 바나듐, 크롬, 몰리브덴 및 망간으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 편광자의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 연신 단계는 1 내지 1.5배의 연신비로 수행되는 편광자의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 청구항 1 내지 5, 8, 및 10 중 어느 한 항의 방법으로 편광자를 제조하는 단계; 및
    상기 편광자의 적어도 일면에 보호필름을 접합하는 단계를 포함하는 편광판의 제조 방법.
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