KR101966816B1 - 도전성 적층체 - Google Patents

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KR101966816B1
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Abstract

본 출원은 도전성 적층체, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 터치패널에 관한 것으로서, 도전성층을 형성하는 과정에서 휘발 물질이 적고 플라즈마에 의한 손상이 적은 버퍼층을 기재층 상에 형성하여, 내화학성이 우수한 도전성 적층체를 제공한다.

Description

도전성 적층체 {CONDUCTIVE LAMINATE}
본 출원은 도전성 적층체, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 터치패널에 관한 것이다.
투명전극은 각종 디스플레이의 전극, 태양전지 등의 광전 변환 소자 및 터치 패널 등에 다양하게 사용되고 있으며, 유리, 투명필름 등의 투명 기판 위에 투명 도전성 박막을 형성하여 제조된다. 현재 주로 사용되고 있는 투명 도전성 재료는 주석(Sn)이 도핑된 인듐산화물(ITO, Indium tin oxide)로서, 투명도가 우수하고 낮은 비저항(1×10-4 ~ 2×10-4 Ωcm)을 갖는 것으로 알려져 있다.
투명 도전성 박막을 제조하는 방법은 스퍼터링(sputtering), 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD), 이온빔 증착(ion beam deposition), 펄스레이저 증착(pulsed laser deposition) 등의 진공 증착 방법과 스프레이 코팅(spray coating), 스핀 코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating)과 같은 습식방법 등의 다양한 방법이 있다. 이러한 방법들 중 스퍼터링과 같은 진공 증착 방식이 좀 더 선호되고 있으며, 진공 증착 방식은 플라즈마를 이용하기 때문에 높은 입자 에너지를 가진 막을 성장시킬 수 있어, 다른 방식보다 높은 밀도를 가지는 양질의 막을 얻을 수 있다. 또한, 추가적인 열처리 없이 낮은 온도에서도 양질의 박막을 성장시킬 수 있다는 장점도 있다.
다만, 상기와 같이 진공 플라즈마 조건에서 도전성 박막을 형성함에 따라, 휘발 물질이 적고 플라즈마에 의한 손상이 적은 버퍼층이 요구된다. 예를 들어, 버퍼층은 졸-겔형 코팅 또는 유기계 코팅을 사용할 수 있는데, 상기 졸-겔형 코팅은 플라즈마에 대한 손상은 적으나 도전성 박막 패턴 공정에 사용되는 염기에 쉽게 손상을 입는다. 또한, 유기계 코팅은 염기에 대한 내성은 우수하나 플라즈마에 쉽게 손상을 받으며, 휘발 물질이 많아 진공 증착 방식에 부적합하다.
1. 대한민국 공개특허공보 제2013-0046159호
본 출원은 도전성층을 형성하는 과정에서 휘발 물질이 적고 플라즈마에 의한 손상이 적은 버퍼층을 기재층 상에 형성하여, 내화학성이 우수한 도전성 적층체, 이의 제조 방법 및 상기 도전성 적층체를 포함하는 터치패널을 제공한다.
본 출원은 도전성 적층체에 관한 것이다. 도 1은 예시적인 도전성 적층체의 단면도로서, 도전성 적층체는 기재층(1); 상기 기재층(1)의 일면에 형성된 버퍼층(2); 및 상기 버퍼층(2)의 일면에 형성되어 있는 도전성층(3)을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 버퍼층은 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112015063693388-pat00001
상기 화학식 1에서, n은 2 내지 10의 정수, 2 내지 8의 정수 또는 3 내지 5의 정수이다. 상기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기 또는 -U-W-(O-Q)m-W-T일 수 있다. 다만, 상기 R1 및 R2 중 적어도 하나 이상은 -U-W-(O-Q)m-W-T일 수 있다. 상기 -U-W-(O-Q)m-W-T에서, m은 0 내지 5의 정수 또는 0 내지 3의 정수이고, U는 알킬렌기 또는 알킬리덴기일 수 있다. 또한, Q는 알킬렌기, 단일결합 또는 -CO-NH-일 수 있고, W는 알킬렌기, 아릴렌기 또는 단일결합일 수 있다. 또한, T는 경화성 관능기일 수 있다. 상기에서, m이 0인 경우는 -(O-Q)-의 반복 단위 없이 U가 직접적으로 W와 연결될 수 있음을 의미한다. 또한, 상기에서, W가 아릴렌기인 경우, 벤젠고리 중 하나 이상의 탄소에 결합되어 있는 수소가 탈리되어 U와 연결될 수 있고, 또 다른 탄소에 결합되어 있는 수소가 탈리되어, O 또는 W와 연결될 수 있다. 또한, 상기 아릴렌기 중 하나 이상의 탄소에 결합되어 있는 수소는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다. 한편, -U-W-(O-Q)m-W-T에서, 두 개의 W는 동일하거나 상이할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「단일결합」은 원자와 원자 사이를 별도의 원자 없이 연결해주는 하나의 결합을 의미한다. 예를 들어, 상기에서 Q가 단일결합일 경우, -U-W-(O-Q)m-W-T에서 산소는 상기 W와 직접적으로 연결될 수 있다. 또한, 상기에서 W가 단일결합일 경우, 상기 Q는 T와 직접적으로 연결되거나, O는 U와 직접 연결될 수 있다. 또한, 하나의 예시에서, Q 및 W가 모두 단일결합인 경우, 산소는 T와 직접적으로 연결될 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 T로 표시되는 경화성 관능기는 에테르기, 비닐 에테르기, 고리형 에테르기, 이소시아네이트기, 히드록시기, (메트)아크릴로일기, (메트)아크릴로일 옥시기, 아민기, 알케닐기, 또는 티옥시렌기를 포함할 수 있다. 상기 경화성 관능기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 화학식 1의 화합물은 경화성 관능기를 적어도 하나 이상 포함될 수 있다. 경화성 관능기에 의해서 버퍼층을 구성하는 조성물은 열 경화 또는 UV 경화되거나, 열 경화 및 UV 경화가 함께 진행될 수 있다. 상기와 같이, 버퍼층을 구성하는 조성물이 화학식 1을 만족하는 화합물을 포함함으로써, 버퍼층의 내화학성 등을 향상시킬 수 있다. 즉, 진공 플라즈마 조건에서 기재층 상에 도전성층을 형성할 때, 상기 기재층과 도전성층 사이에 상기 버퍼층을 형성함으로써, 휘발 물질을 최소화하고 플라즈마에 의한 손상을 방지할 수 있다. 또한, 화학식 1에 따른 싸이클릭 실록산을 사용함에 따라, 경화 속도가 느린 실라놀 축합 반응을 배제할 수 있고, 미반응 실라놀을 최소화하여 내화학성을 개선할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「알킬기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기 또는 탄소수 3 내지 20, 탄소수 3 내지 16 또는 탄소수 4 내지 12의 시클로알킬기를 의미할 수 있다. 상기 알킬기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다.
본 명세서에서 용어 「아릴기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 벤젠을 포함하거나 또는 2개 이상의 벤젠이 축합되거나 결합되어 있는 구조를 포함하는 화합물 또는 그 유도체로부터 유래하는 1가 잔기를 의미할 수 있다. 상기 아릴기는, 예를 들면, 탄소수 6 내지 22, 바람직하게는 탄소수 6 내지 16, 보다 바람직하게는 탄소수 6 내지 13의 아릴기일 수 있으며, 예를 들면, 페닐기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 벤질기, 톨릴기, 크실릴기(xylyl group) 또는 나프틸기 등일 수 있다.
또한, 본 명세서에서 용어 「알케닐기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지 16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 알케닐기를 의미할 수 있다. 상기 알케닐기는, 직쇄, 분지쇄 또는 고리형일 수 있다. 또한, 상기 알케닐기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 용어 「알키닐기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지 16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 알키닐기를 의미할 수 있다. 상기 알키닐기는, 직쇄, 분지쇄 또는 고리형일 수 있다. 또한, 상기 알키닐기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 용어 「알킬렌기」 또는 「알킬리덴기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 4 내지 10 또는 탄소수 6 내지 9의 알킬렌기 또는 알킬리덴기를 의미할 수 있다. 상기 알킬렌기 또는 알킬리덴기는, 직쇄, 분지쇄 또는 고리형일 수 있다. 또한, 상기 알킬렌기 또는 알킬리덴기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 이해 치환될 수 있다.
본 명세서에서 용어 「아릴렌기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 벤젠을 포함하거나 또는 2개 이상의 벤젠이 축합되거나 결합되어 있는 구조를 포함하는 화합물 또는 그 유도체로부터 유래하는 화합물을 의미할 수 있다. 상기 아릴렌기는, 예를 들면, 탄소수 6 내지 22, 바람직하게는 탄소수 6 내지 16, 보다 바람직하게는 탄소수 6 내지 13의 아릴렌기일 수 있으며, 임의적으로 하나 이상의 치환기에 이해 치환될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 용어 「고리형 에테르기」는 특별히 달리 규정하지 않는 한, 예를 들어, 에폭시기, 옥세탄기, 글리시딜기, 에폭시알킬기, 글리시독시알킬기 또는 지환식 에폭시기 등이 예시될 수 있다. 또한, 상기 고리형 에테르기에는 고리형 에테르를 포함하는 화합물로부터 유도된 1가 잔기를 의미할 수 있다. 상기에서, 지환식 에폭시기는, 예를 들면, 지방족 탄화수소 고리 구조를 포함하고, 상기 지방족 탄화수소 고리를 형성하고 있는 2개의 탄소 원자가 또한 에폭시기를 형성하고 있는 구조를 포함하는 화합물로부터 유래되는 1가 잔기를 의미할 수 있다. 지환족 에폭시기로는, 6개 내지 12개의 탄소 원자를 가지는 지환식 에폭시기가 예시될 수 있고, 예를 들면, 3,4-에폭시시클로헥실에틸기 등이 예시될 수 있다.
본 명세서에서, 알킬기, 알케닐기, 비닐 에테르기, 고리형 에테르기, 알킬렌기, 알킬리덴기 또는 아릴기 등에 임의적으로 치환되어 있을 수 있는 치환기로는, 할로겐, 에폭시기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 이소시아네이트기, 티올기, 히드록시기, 알킬기, 알케닐기, 알콕시기, 에폭시기 또는 아릴기 등이 예시될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 구체예에서, 상기 버퍼층을 형성하는 조성물은 유기물을 추가로 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 버퍼층은 유기-무기 하이브리드 버퍼층일 수 있다. 상기 유기-무기 하이브리드 버퍼층은, 유기물과 무기물이 단순히 혼합되어 있는 것이 아닌, 분자 또는 나노 스케일에서 결합된 물질로 된 박막 층으로서, 유기 분자 간의 가교 등에 의한 사슬 또는 망상구조, 주기율표 상의 금속(또는 준금속) 원소와 유기 분자(단분자 또는 고분자)간의 화학결합, 및 무기 상태의 금속(금속산화물 및 금속수화물 포함) 등이 분자 또는 나노 스케일에서 혼재되어 결합된 상태를 의미할 수 있다. 상기 버퍼층은 유기-무기 하이브리드의 조성을 가지기 때문에 유기물인 플라스틱 기재와 무기물인 도전성층 사이에 위치하는 경우, 유기물과 무기물 간의 특성차에 대한 버퍼 역할을 할 수 있다. 즉, 유기물과 무기물 간의 접착 시 선팽창계수 차이로 인한 스트레스 등을 최소화할 수 있고, 층간의 접착력을 향상시키는 등 적층체의 전반적인 물성 개선에 매우 우수한 효과를 보인다. 또한, 진공 플라즈마 조건에서 버퍼층의 플라즈마에 대한 내성이 증대될 수 있다.
상기 유기물로는 열 또는 UV 경화가 가능한 유기물로 이루어진 수지를 사용할 수 있고, 예를 들어, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지 및 실록산 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상을 사용할 수 있다.
또한, 상기 조성물은 경화제 또는 개시제를 포함할 수 있다. 경화제 또는 개시제는 전술한 유기물 및 무기물을 경화시킬 수 있으며, 예를 들어, 열 경화, UV 경화 또는 열 및 UV경화를 진행시킬 수 있다.
상기 경화제는 예를 들면, 아민 경화제, 이미다졸 경화제, 페놀 경화제, 인 경화제 또는 산무수물 경화제 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 상기 경화제로는, 상온에서 고상이고, 융점 또는 분해 온도가 80℃ 이상인 이미다졸 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 화합물로는, 예를 들면, 2-메틸 이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 2-페닐 이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸 또는 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 경화제의 함량은, 조성물의 조성, 예를 들면, 유기물의 종류나 비율에 따라서 선택될 수 있다.
또한, 개시제는 열이나 UV에 의해 분해되어 반응을 촉진하는 물질을 만드는 양이온 개시제 또는 라디칼 개시제를 포함할 수 있다.
상기 양이온 개시제는 양이온 광개시제 또는 양이온 열개시제일 수 있다. 양이온 광개시제로는, 오늄 염(onium salt) 또는 유기금속염(organometallic salt) 계열의 이온화 양이온 개시제 또는 유기 실란 또는 잠재성 황산(latent sulfonic acid) 계열이나 비이온화 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 오늄염 계열의 개시제로는, 디아릴이오도늄 염(diaryliodonium salt), 트리아릴술포늄 염(triarylsulfonium salt) 또는 아릴디아조늄 염(aryldiazonium salt) 등이 예시될 수 있고, 유기금속 염 계열의 개시제로는 철 아렌(iron arene) 등이 예시될 수 있으며, 유기 실란 계열의 개시제로는, o-니트릴벤질 트리아릴 실리 에테르(o-nitrobenzyl triaryl silyl ether), 트리아릴 실리 퍼옥시드(triaryl silyl peroxide) 또는 아실 실란(acyl silane) 등이 예시될 수 있고, 잠재성 황산 계열의 개시제로는 α-설포닐옥시 케톤 또는 α-히드록시메틸벤조인 설포네이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
양이온 열개시제는 이미다졸 및 초강산의 4차 암모늄염 (예를 들어, SbF6의 4차 암모늄 염) 등과 그 혼합물을 포함한다.
라디칼 개시제는 광개시제 또는 열개시제일 수 있다. 광개시제의 구체적인 종류는 경화 속도 및 황변 가능성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노 케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 벤조인, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 n-부틸에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아니노 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤(thioxanthone), 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논 디메틸케탈, p-디메틸아미노 안식향산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판논] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드 등을 사용할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 기재층은 고분자 필름 또는 시트 형태를 사용할 수 있고, 단일 고분자로 이루어지거나 1종 이상의 고분자의 블랜드 및 유기 또는 무기 첨가물이 함유된 고분자 복합 재료로 이루어진 군으로부터 선택하여 사용할 수 있다. 상기 고분자 필름의 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 등의 폴리에스테르계 수지, 아세테이트계 수지, 폴리에테르 술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, (메타)아크릴레이트계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리비닐 알코올계 수지, 폴리아릴레이트계 수지, 폴리페닐렌 황화물계 수지 등의 각종 합성수지 등의 고분자가 있으며, 이 들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용가능하다.
본 출원의 기재층은 두께가 10 내지 1000 ㎛ 범위의 필름 또는 시트 형태일 수 있으며, 용액 캐스팅 방법이나 압출 공정을 통해 제조될 수 있다. 기재층의 두께가 상기 범위보다 얇은 경우에는 기재층 및 적층체의 형태 유지가 힘들 수 있으며, 상기 범위보다 두꺼운 경우에는 가요성 및 투광성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 기재층의 코팅성 및 접착성을 향상시키기 위해 기재 표면에 프라이머(primer) 코팅을 하거나 코로나, 산소 또는 이산화탄소 플라즈마, 자외선-오존, 반응 기체 유입 이온빔 등으로 표면 처리를 할 수도 있다.
본 출원의 구체예에서, 도전성층은 Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn, Ce 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물 또는 질화물을 포함할 수 있다. 예컨대, 인듐 옥사이드(indium oxide), 틴 옥사이드(tin oxide), 진크 옥사이드(zinc oxide), 인듐 옥사이드-틴 옥사이드(indium oxide-tin oxide)(ITO), 안티모니 옥사이드-틴 옥사이드(antimony oxide-tin oxide)(ATO), 또는 진크 옥사이드-알루미늄 옥사이드(zinc oxide-aluminium oxide)(ZAO) 등을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 인듐 주석 산화물층(ITO) 또는 원소 M이 도핑된 산화아연계 박막(ZnO:M) 등을 사용할 수 있다. 상기 원소 M은 도판트 원소로서, 13족 원소 또는 +3의 산화수를 갖는 전이금속일 수 있다. 상기 원소 M은 B, Al, Ga, Tl, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 등이 예시될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도전성층은 예를 들면, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 스프레이 열분해법, 화학 도금법, 전기 도금법 또는 상기 중 2종 이상의 방법을 조합한 코팅 층 형성법으로 형성할 수 있고, 바람직하게는 진공 증착법 또는 스퍼터링법으로 기재의 상부, 즉, 스페이서 상부 및 스페이서 사이의 기재 상부에 형성될 수 있다.
상기 도전성층은 결정층 또는 비결정층일 수 있다. 또한, 연속 피막의 형성 가능성, 도전성 및 투명성 등을 고려하여, 5 nm 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있다. 보다 구체적으로는 10 nm 내지 150 nm의 두께를 가질 수 있다. 상기 두께가 5 nm 미만인 경우 하부 버퍼층의 표면을 전체적으로 커버하지 못하고 저항이 너무 커서 투명전극으로서의 기능을 수행하지 못하며, 200 nm를 초과하는 경우 투과도가 저하될 수 있다.
본 출원은 또한, 도전성 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
하나의 예시에서, 도전성 적층체의 제조 방법은 기재층 상에 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 조성물을 함유하는 코팅액으로 버퍼층을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112015063693388-pat00002
상기 화학식 1에서, n은 2 내지 10의 정수, 2 내지 8의 정수 또는 3 내지 5의 정수이다. 상기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기 또는 -U-W-(O-Q)m-W-T일 수 있다. 다만, 상기 R1 및 R2 중 적어도 하나 이상은 -U-W-(O-Q)m-W-T일 수 있다. 상기 -U-W-(O-Q)m-W-T에서, m은 0 내지 5의 정수 또는 0 내지 3의 정수이고, U는 알킬렌기 또는 알킬리덴기일 수 있다. 또한, Q는 알킬렌기, 단일결합 또는 -CO-NH-일 수 있고, W는 알킬렌기, 아릴렌기 또는 단일결합일 수 있다. 또한, T는 경화성 관능기일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 도전성 적층체의 제조 방법은 버퍼층 상에 도전성층을 형성하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 상기 도전성층은 예를 들면, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 스프레이 열분해법, 화학 도금법, 전기 도금법 또는 상기 중 2종 이상의 방법을 조합한 코팅 층 형성법으로 형성할 수 있고, 바람직하게는 진공 증착법 또는 스퍼터링법으로 기재의 상부, 즉, 스페이서 상부 및 스페이서 사이의 기재 상부에 형성될 수 있다.
또한, 버퍼층을 형성하는 코팅액은 전술한 조성물을 포함할 수 있고, 상기 조성물은 상기 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 제조 방법은 상기 버퍼층을 열 또는 UV에 의하여 경화시키는 것을 포함할 수 있다.
본 출원은 또한, 도전성 적층체를 포함하는 터치 패널에 관한 것이다. 본 출원의 터치 패널은, 전술한 도전성 적층체를 포함하는 한, 그 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 저항막 방식의 터치 패널 또는 정전 용량 방식의 터치 패널일 수 있다.
본 출원은 도전성 적층체에 관한 것으로서, 도전성층을 형성하는 과정에서 휘발 물질이 적고 플라즈마에 의한 손상이 적은 버퍼층을 기재층 상에 형성하여, 내화학성이 우수한 도전성 적층체를 제공한다.
도 1은 예시적인 도전성 적층체의 단면도를 나타낸다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
합성예 1
Tolune 100g, 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane 32.62g 및 1,2-epoxy-4-vinyl-cyclohexane 67.38g을 반응기에 넣고 질소로 퍼징하면서, 70℃로 승온하였다. 백금 촉매로서 H2PtCl6 0.001g을 상기 톨루엔에 희석하여 1/4씩 10분 간격으로 투입하고, 18시간 교반하여, 에폭사이드가 치환된 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl]-cyclotetrasiloxane을 합성한다.
합성예 2
1,2-epoxy-4-vinyl-cyclohexane대신, 3,4-epoxy-1-butene을 53.81g 사용하고, 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane을 46.19g 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 실록산 화합물을 제조하여, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[3,4-epoxybutyl]-cyclotetrasiloxane을 얻었다.
합성예 3
1,2-epoxy-4-vinyl-cyclohexane대신, allyl alcohol을 49.12g 사용하고, 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane을 50.88g 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 실록산 화합물을 제조하여, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[3-hydroxypropyl]-cyclotetrasiloxane을 얻었다.
합성예 4
1,2-epoxy-4-vinyl-cyclohexane대신, 3-((allyloxy)methyl-3-ethyloxetane을 72.20g 사용하고, 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane을 27.80g 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 실록산 화합물을 제조하여, oxtetane 관능기를 갖는 실록산화합물을 얻었다.
합성예 5
1,2-epoxy-4-vinyl-cyclohexane대신, allyl bromide을 66.61g 사용하고, 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane을 33.39g 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 실록산 화합물을 제조하여, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[3-bromopropyl]-cyclotetrasiloxane을 합성한다. 추가적으로, 상기 반응물을 농축하고, silica gel chromatography로 정제한 후 피리딘 용매에서 2-vinyloxyethanol과 반응시켜, vinyl ether관능기를 갖는 실록산 화합물을 얻었다.
합성예 6
상기 합성예 3에서 제조된 히드록시기를 갖는 실록산화합물 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[3-hydroxypropyl]-cyclotetrasiloxane을 60℃의 hexamethylene diisocyanate 143g, toluene 243g 및 dibutyltin dilaurate 0.1g 혼합 용액에 5시간 동안 적하하고, 24시간 교반하여 isocyanate 관능기를 갖는 실록산 화합물을 얻었다.
합성예 7
상기 합성예 3에서 제조된 히드록시기를 갖는 실록산화합물 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[3-hydroxypropyl]-cyclotetrasiloxane 용액에 dibutyltin dilaurate 0.1g을 투입하고 승온시킨다. isocyanatoethyl acrylate 119g 및 toluene 119g 혼합용액을 상기 용액에 5시간동안 적하하고, 24시간 교반하여, 아크릴로일기 관능기를 갖는 실록산 화합물을 얻었다.
합성예 8
1,2-epoxy-4-vinyl-cyclohexane대신, 4-acetoxystyrene을 7.6g 사용하고, 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane을 2.71g 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 실록산 화합물을 제조하여, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[4-acetoxyphenylethyl]-cyclotetrasiloxane을 얻었다. 상기에서, 얻은 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[4-acetoxyphenylethyl]-cyclotetrasiloxane을 메탄올에 녹이고 0℃로 냉각한 다음 16.4g의 tetramethylammonium hydroxide 수용액을 dropping하고 6시간 동안 교반한 다음 acetic acid로 처리하여, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[4-hydroxyphenylethyl]-cyclotetrasiloxane을 얻었다. 제조된, 히드록시기를 갖는 실록산 화합물 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetra[4-hydroxyphenylethyl]-cyclotetrasiloxane 7.21g을 60℃의 hexamethylene diisocyanate 7.56g, toluene 20g 및 dibutyltin dilaurate 0.01g 혼합 용액에 5시간 동안 적하하고, 24시간 교반하여 isocyanate 관능기를 갖는 실록산 화합물을 얻었다.
실시예 1
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 합성예 1에서 제조한 실록산 화합물 100 중량부, 광개시제 Irgacure 250 3 중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고, 80℃로 10분 동안 건조한 후, 0.7 J/cm2 광량으로 UV 경화하여, 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
이후, 아르곤 가스와 98.4%와 산소 가스 1.6%로 이루어진 5mTorr의 분위기 속에서 스퍼터링 방법을 이용하여 두께가 25nm인 ITO층을 증착하여 도전성 적층체를 제조하였다.
실시예 2
합성예 2의 실록산 화합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 적층체를 제조하였다.
실시예 3
합성예 3의 실록산 화합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 적층체를 제조하였다.
실시예 4
합성예 4의 실록산 화합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 적층체를 제조하였다.
실시예 5
합성예 5의 실록산 화합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 적층체를 제조하였다.
실시예 6
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 합성예 6에서 제조한 실록산 화합물 100 중량부, tetraethylene glycol 9.3 중량부 및 dibutyltin dilaurate 0.001 중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고, 80℃로 10분 동안 건조한 후, 150℃에서 10분 동안 경화하여, 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
ITO의 증착은 실시예 1과 동일하다.
실시예 7
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 합성예 7에서 제조한 실록산 화합물 100 중량부, 광개시제 Irgacure 127 4 중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고, 80℃로 10분 동안 건조한 후, 0.7 J/cm2 광량으로 UV 경화하여, 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
ITO의 증착은 실시예 1과 동일하다.
실시예 8
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 합성예 1에서 제조한 실록산 화합물 100 중량부, 열개시제 King Industry사의 CXC 1612 1중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고, 80℃로 5분 동안 건조한 후, 130℃에서 10분 동안 경화하여 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
ITO의 증착은 실시예 1과 동일하다.
실시예 9
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 합성예 1에서 제조한 실록산 화합물 100 중량부, Daicel사의 Celloxide 2021P 50 중량부 및 열개시제로서 King Industry사의 CXC 1612 3중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고, 80℃로 5분 동안 건조한 후, 130℃에서 10분 동안 경화하여 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
ITO의 증착은 실시예 1과 동일하다.
실시예 10
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 합성예 8에서 제조한 실록산 화합물 100 중량부, tetraethylene glycol 6.97 중량부 및 dibutyltin dilaurate 0.001 중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고, 80℃로 10분 동안 건조한 후, 150℃에서 10분 동안 경화하여, 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
ITO의 증착은 실시예 1과 동일하다.
비교예 1
3-glycidoxypropyltrimethoxysilane 10g 및 tetraethoxy orthosilicate 10g을 에탄올 30g에 희석한 다음 증류수 9.49g, 0.1N HCl 0.5g을 투입한 다음 실온에서 24시간 동안 가수분해한다.
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 상기 가수분해한 액의 고형분 100중량부에 광개시제 Irgacure 250 3중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고 80℃로 10분 동안 건조한 후, 0.7 J/cm2 광량으로 UV 경화하여, 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
ITO의 증착은 실시예 1과 동일하다.
비교예 2
3-glycidoxypropyltrimethoxysilane 10g 및 tetraethoxy orthosilicate 10g을 에탄올 30g에 희석한 다음 증류수 9.49g, 0.1N HCl 0.5g을 투입한 다음 실온에서 24시간 동안 가수분해한다.
두께가 50㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 하드코팅을 1.4㎛ 형성한다. 상기 필름의 배면에, 상기 가수분해한 액의 고형분 100중량부에 열개시제로서 King Industry사의 CXC 1612 1중량부를 혼합한 코팅액을 코팅하고, 80℃로 5분 동안 건조한 후, 130℃에서 10분 동안 경화하여 두께가 25nm인 코팅층을 형성하였다.
ITO의 증착은 실시예 1과 동일하다.
1. 내염기성 평가
실시예 및 비교예에서, ITO 증착 전의 코팅된 필름을 50℃의 3wt% 가성소다액에 3분간 침지하고, 증류수로 세척하고, 표면의 물을 제거하고, 광투과도를 측정(UV-Vis Spectrometer, 550nm)하였다. 전후의 전광선 투과도 변화가 0.3 % 이내이면 O, 0.5 % 이상이면 X로 표시하였다.
2. 내산성 평가
실시예 및 비교예에서, ITO 증착 전의 코팅된 필름을 50℃의 5wt% 염산에 3분간 침지하고, 증류수로 세척하고, 표면의 물을 제거하고, 광투과도를 측정하였다. 전후의 전광선 투과도 변화가 0.3 % 이내이면 O, 0.5 % 이상이면 X로 표시하였다.
3. ITO 결정화 거동
실시예 및 비교예에서 제조한 도전성 적층체 샘플을 150℃로 1시간, 2시간 열처리 후 MITSUBISHI Chemical사 MCP T410으로 ITO의 면저항을 측정한다. 이후, 다시 150℃에서 1시간 동안 열처리하고 면저항을 측정한다. 150℃에서 2시간 열처리한 샘플의 면저항과 150℃에서 1시간 열처리한 샘플의 면저항을 비교하여, 10% 이내이면 O, 10% 초과이면 X로 표시하였다.
내염기성 평가 내산성 평가 ITO 결정화 거동
실시예 1 O O O
실시예 2 O O O
실시예 3 O O O
실시예 4 O O O
실시예 5 O O O
실시예 6 O O O
실시예 7 O O O
실시예 8 O O O
실시예 9 O O O
실시예 10 O O O
비교예 1 X O O
비교예 2 X O O
1: 기재층
2: 버퍼층
3: 도전성층

Claims (13)

  1. 기재층; 상기 기재층의 일면에 형성되고, 하기 화학식 1의 화합물, 및 경화제 또는 개시제를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는 버퍼층; 및 상기 버퍼층의 일면에 형성되어 있는 도전성층을 포함하는 도전성 적층체:
    [화학식 1]
    Figure 112018115020686-pat00003

    상기 화학식 1에서, n은 2 내지 10의 정수이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기 또는 -U-W-(O-Q)m-W-T이되, 상기 R1 및 R2 중 적어도 하나 이상은 -U-W-(O-Q)m-W-T이고, 상기에서, m은 0 내지 5의 정수이고, U는 알킬렌기 또는 알킬리덴기이고, Q는 알킬렌기, 단일결합 또는 -CO-NH-이며, W는 알킬렌기, 아릴렌기 또는 단일결합이고, T는 경화성 관능기이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 경화성 관능기는 비닐 에테르기, 고리형 에테르기, 이소시아네이트기, 히드록시기, (메트)아크릴로일기, (메트)아크릴로일 옥시기, 알케닐기, 아민기, 또는 티옥시렌기를 포함하는 도전성 적층체.
  3. 제 1 항에 있어서, 조성물은 유기물을 포함하는 도전성 적층체.
  4. 제 3 항에 있어서, 유기물은 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지 및 실록산 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상인 도전성 적층체.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 경화제는 아민 경화제, 이미다졸 경화제, 페놀 경화제, 인 경화제 또는 산무수물 경화제를 포함하는 도전성 적층체.
  7. 제 1 항에 있어서, 개시제는 양이온 개시제 또는 라디칼 개시제인 도전성 적층체.
  8. 제 1 항에 있어서, 기재층은 단일 고분자, 1 종 이상의 고분자 블랜드, 및 유기 또는 무기 첨가물이 함유된 고분자 복합 재료로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상인 도전성 적층체.
  9. 제 1 항에 있어서, 도전성층은 Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn, Ce 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물 또는 질화물을 포함하는 도전성 적층체.
  10. 제 9 항에 있어서, 도전성층은 인듐 주석 산화물층인 도전성 적층체.
  11. 기재층 상에 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 조성물을 함유하는 코팅액으로 버퍼층을 형성하는 것을 포함하는 제 1 항에 따른 도전성 적층체의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112015063693388-pat00004

    상기 화학식 1에서, n은 2 내지 10의 정수이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기 또는 -U-W-(O-Q)m-W-T이되, 상기 R1 및 R2 중 적어도 하나 이상은 -U-W-(O-Q)m-W-T이고, 상기에서, m은 0 내지 5의 정수이고, U는 알킬렌기 또는 알킬리덴기이고, Q는 알킬렌기, 단일결합 또는 -CO-NH-이며, W는 알킬렌기, 아릴렌기 또는 단일결합이고, T는 경화성 관능기이다.
  12. 제 11 항에 있어서, 열 또는 UV에 의하여 버퍼층을 경화시키는 것을 포함하는 도전성 적층체의 제조방법.
  13. 제 1 항의 도전성 적층체를 포함하는 터치 패널.
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