KR101959998B1 - 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법 - Google Patents

고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법에 있어서, 제1니딩블럭, 제2니딩블럭, 제3니딩블럭이 길이방향으로 순차적으로 배치되며, 일단에는 제1피더, 상기 제2니딩블럭과 상기 제3니딩블럭 사이에는 제2피더, 타단에는 배출다이가 형성된 3-니딩블럭(3-kneading block) 압출기를 이용한 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법에 있어서, 0.1 내지 200㎛의 직경 사이즈를 가지는 제1탄소소재 분말과 고분자 수지로 이루어진 혼합물을 준비하는 단계와; 상기 혼합물을 상기 압출기의 상기 제1피더에 투입하여 혼합하는 단계와; 상기 제2피더에 300㎛ 내지 1mm의 사이즈를 가지는 제2탄소소재 분말을 투입하여 상기 혼합물과 혼합 및 압출을 통해 마스터배치를 얻는 단계를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 마스터배치 및 분리판을 제조시 작은 사이즈의 제1탄소소재 분말을 제1피더를 이용하여 고분자 수지와 혼합하여 분리판의 강도 개선 및 제2피더를 이용하여 큰 사이즈의 제2탄소소재 분말을 혼합하여 압출기 내에서의 흐름성을 개선하고 제2탄소소재 분말의 결함을 최소화하여 전기전도성을 개선할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.

Description

고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법 {High-content polymer-carbon masterbatch manufacturing method and bipolar plate for fuel cell using the same}
본 발명은 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 작은 사이즈의 제1탄소소재 분말을 제1피더를 이용하여 고분자 수지와 혼합한 후, 제2피더를 이용하여 큰 사이즈의 제2탄소소재 분말을 혼합하여 압출기 내에서의 흐름성을 개선하고 제2탄소소재 분말의 결함을 최소화할 수 있는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는 수소 또는 탄화수소 계열 연료와 산소로 대표되는 산화제의 전기 화학 반응에 의해 전기 에너지를 얻는 발전 시스템으로, 연료를 연소시키지 않고 전기화학 반응을 통해 직접 에너지를 얻으므로 발전 효율이 높고 공해가 적어 연료전지의 실용화를 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 연료전지는 별도의 충전과정 없이도 외부에서 화학반응물을 공급받아 지속적인 발전이 가능하다는 특징이 있다. 이러한 연료전지의 종류로는 전해질의 종류에 따라 고체산화물 연료전지, 인산형 연료전지, 고분자전해질 연료전지, 직접메탄올 연료전지 등으로 분류된다.
연료전지의 기본적인 구조는 전극, 촉매층 및 박막층으로 구성된 전해질-전극복합체층과 분리판이 교대로 적층되어 있는 스택(stack) 구조를 이루고 있다. 이러한 스택 구조에 반응기체가 흐를 수 있도록 유로가 구성된 두 개의 분리판이 존재한다. 분리판은 연료인 수소와 산소를 전해질-전극복합체층에 공급해주는 역할, 전류를 수집하는 역할, 수소와 산소의 직접 접촉으로 인한 폭발과 연소 등의 위험성을 방지하는 역할을 수행하기 때문에 기체투과율은 낮고 전기전도도가 좋아야 한다. 특히 분리판은 우수한 전기전도도, 인산에 강한 부식력 방지를 위한 인산 저항력, 열전도율이 좋아 폐열을 이용하여 에너지 생산이 가능, 높은 강도와 같은 특징을 필요로 한다.
또한 연료전지의 경우 열과 전기를 생산하는 열병합 발전 기술로 가장 높은 효율을 가지고 있으며, 탄화수소계의 연료를 수소로 개질하여 사용하기 때문에 배기가스에서 유해물이 일반적인 화력발전에 비하여 매우 낮은 것이 특징이다. 인산형 연료전지의 경우 상대적으로 높은 온도 및 인산 환경에서 운전되는 특성을 가지며, 사용되어지는 연료전지 분리판의 경우 높은 내열성 및 내구성 그리고 낮은 전기 비저항 특성 등이 요구되고 있는 상황이다.
이러한 연료전지는 종래기술 '대한민국특허청 등록특허 제10-0805989호 연료전지용 분리판 및 이를 이용한 연료 전지용 스택'과 같이 입경 0.01~50㎛의 흑연 도전재와 바인더를 포함하여 이루어지는 가스비투과층 및 가스비투과층의 일면 또는 양면에 유로 패턴을 갖도록 형성되며, 입경 100~300㎛의 흑연 도전재와 바인더를 포함하여 이루어지는 가스투과층을 포함하는 기술로 이루어져 있다. 하지만 종래기술과 같이 사이즈가 큰 흑연만을 압축하여 분리판을 제작할 경우, 인산에 대한 저항력은 우수하나 강도가 저하된다는 단점이 있다. 이에 의해 분리판의 경량화를 위하여 박막화할 경우 강도의 저하 및 수직 방향의 열전도도가 좋지 못하여 폐열을 이용한 에너지 효율이 감소된다는 단점이 있다. 또한 작은 사이즈의 흑연을 이용하여 분리판을 제작할 경우, 흑연의 박리가 용이하여 고분자 매트릭스 내에 분산이 잘 되며 이로 인해 강도가 개선된다는 장점은 있으나 흑연 입자들이 연결이 잘되지 않아 전기 비저항이 증가한다는 단점이 있다.
또한 고분자 수지와 흑연을 포함하는 연료전지용 분리판을 제작할 경우 고함량의 마스터배치를 형성하기 위해 압출하는 과정에서 작은 사이즈의 흑연의 경우 흐름성이 좋지 못하여 고함량의 마스터배치를 제작하기 힘들며, 큰 사이즈의 흑연의 경우 압출장치 내에서 니딩블럭(kneading block)으로 인한 결함이 발생하여 전기적 특성이 감소된다는 문제점이 있다.
대한민국특허청 등록특허 제10-0805989호 대한민국특허청 등록특허 제10-0536250호 대한민국특허청 공개특허 제10-2016-0083680호
따라서 본 발명의 목적은, 작은 사이즈의 제1탄소소재 분말을 제1피더를 이용하여 고분자 수지와 혼합한 후, 제2피더를 이용하여 큰 사이즈의 제2탄소소재 분말을 혼합하여 압출기 내에서의 흐름성을 개선하고 제2탄소소재 분말의 결함을 최소화할 수 있는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적은, 제1니딩블럭, 제2니딩블럭, 제3니딩블럭이 길이방향으로 순차적으로 배치되며, 일단에는 제1피더, 상기 제2니딩블럭과 상기 제3니딩블럭 사이에는 제2피더, 타단에는 배출다이가 형성된 3-니딩블럭(3-kneading block) 압출기를 이용한 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법에 있어서, 0.1 내지 200㎛의 직경 사이즈를 가지는 제1탄소소재 분말과 고분자 수지로 이루어진 혼합물을 준비하는 단계와; 상기 혼합물을 상기 압출기의 상기 제1피더에 투입하여 혼합하는 단계와; 상기 제2피더에 300㎛ 내지 1mm의 사이즈를 가지는 제2탄소소재 분말을 투입하여 상기 혼합물과 혼합 및 압출을 통해 마스터배치를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법에 의해서 달성된다.
여기서, 상기 혼합물을 준비하는 단계는, 밀링(milling)을 이용한 전처리(pre-mixing) 공정을 통하여 상기 제1탄소소재 분말의 사이즈 감소 및 상기 고분자 수지와의 혼합을 개선시키는 것이 바람직하다.
상기 압출기는, 3-니딩블럭(3-kneading block) 스크류 조합을 포함하는 높은 전단 응력(high shear force)을 가하는 이축스크류 압출기(modular intermeshing co-rotating twin-screw extruder)를 이용하며, 상기 제1탄소소재 분말과 상기 고분자 수지로 이루어진 상기 혼합물이 먼저 만나는 상기 제1니딩블럭에는 리버스스크류(reverse screw)를 조합하여 고분자 매트릭스 내에 상기 제1탄소소재 분말의 분산성을 개선시키는 것이 바람직하다.
상기 제1탄소소재 분말 또는 상기 제2탄소소재 분말은, 흑연(graphite), 카본블랙(carbon black), 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 고분자 수지는, 고내열성 고분자인 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리설폰(polysulfone), 폴리에테르설포네이트(polyethersulfone), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에테르에텔케톤(polyetherether ketone), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르이미드(polyetherimide), 플루오르카본 폴리머(fluorocarbon polymer), 액정폴리머(liquid crystal polymer), 폴리플루오린화비닐리덴(polyvinyldene fluoride), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 플루오르화에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene propylene, FEP) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합물 전체 100wt% 중 상기 제1탄소소재 분말은 0.1 내지 30wt% 및 고분자 수지는 70 내지 99.9wt%로 이루어지며, 상기 마스터배치 전체 100wt%에 대해 탄소소재 분말의 함량은 60 내지 90wt% 포함하거나 또는, 상기 제1피더에 투입되는 상기 제1탄소소재 분말은 0.1 내지 30wt%이고, 상기 제2피더에 투입되는 상기 제2탄소소재 분말은 40 내지 90wt%인 것이 바람직하다.
상기한 목적은, 제1니딩블럭, 제2니딩블럭, 제3니딩블럭이 길이방향으로 순차적으로 배치되며, 일단에는 제1피더, 상기 제2니딩블럭과 상기 제3니딩블럭 사이에는 제2피더, 타단에는 배출다이가 형성된 3-니딩블럭(3-kneading block) 압출기를 이용한 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법에 있어서, 0.1 내지 200㎛의 직경 사이즈를 가지는 제1탄소소재 분말과 고분자 수지로 이루어진 혼합물을 준비하는 단계와; 상기 혼합물을 상기 압출기의 상기 제1피더에 투입하여 혼합하는 단계와; 상기 제2피더에 300㎛ 내지 1mm의 사이즈를 가지는 제2탄소소재 분말을 투입하여 상기 혼합물과 혼합 및 압출을 통해 마스터배치를 얻는 단계와; 상기 마스터배치를 압축하여 분리판을 제작하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법에 의해서도 달성된다.
상술한 본 발명의 구성에 따르면, 마스터배치 및 분리판을 제조시 작은 사이즈의 제1탄소소재 분말을 제1피더를 이용하여 고분자 수지와 혼합하여 분리판의 강도 개선 및 제2피더를 이용하여 큰 사이즈의 제2탄소소재 분말을 혼합하여 압출기 내에서의 흐름성을 개선하고 제2탄소소재 분말의 결함을 최소화하여 전기전도성을 개선할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 사용되는 압출기의 정면도이고,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 마스터배치 및 분리판 제조방법의 순서도이고,
도 3은 실시예를 통해 유료가공된 연료전지용 분리판의 사진이고,
도 4는 실시예에 따른 분리판의 파단면 광학현미경 사진이고,
도 5는 비교예 1에 따른 분리판의 파단면 광학현미경 사진이고,
도 6은 비교예 2에 따른 분리판의 파단면 광학현미경 사진이고,
도 7은 비교예 3에 따른 분리판의 파단면 광학현미경 사진이다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법을 도면을 통해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 연료전지용 분리판은, 0.1 내지 200㎛의 사이즈를 가지는 제1탄소소재 분말과 고분자 수지를 혼합한 혼합물에, 300㎛ 내지 1mm의 사이즈를 가지는 제2탄소소재 분말을 추가로 혼합하여 얻어진 고함량 마스터배치를 압축하여 형성된다. 이러한 분리판은 1 내지 4mm의 두께로 이루어지고 0.2 내지 4mm의 유로가 형성되며, 전기 비저항이 100mΩ·cm 이하로 이루어지는 것이 바람직하다.
마스터배치 및 연료전지용 분리판은 압출기를 이용하여 제조되는데, 본 발명에 적용되는 압출기는 도 1에 도시된 구조로 이루어진다. 도 1에 도시된 바와 같이 압출기(10)는 3-니딩블럭(3-kneading block) 구조로 이루어지는데, 니딩블럭 스크류 조합을 이용하여 높은 전단 응력(high shear force)을 가하는 이축스크류 압출기(modular intermeshing co-rotating twin-screw extruder)에 해당한다. 여기서 3-니딩블럭은 제1니딩블럭(11), 제2니딩블럭(12), 제3니딩블럭(13)이 길이방향으로 순차적으로 배치된다. 압출기에는 또한 일단에는 제1피더(feeder,14), 중앙 영역 즉 제2니딩블럭(12)과 제3니딩블럭(13) 사이에는 제2피더(15), 타단에는 배출다이(16)가 형성된다. 이러한 구조에서 제1피더(14)로 혼합물이 투입되어 제1니딩블럭(11) 및 제2니딩블럭(12)을 지나고, 제2피더(15)로 제2탄소소재가 투입되면서 혼합물과 함께 제3니딩블럭(13)을 지나가면서 혼합되어 최종적으로 마스터배치가 제조된다. 따라서 본 발명은 압출기(10)를 이용하여 고함량의 고분자-탄소소재 마스터배치 제조 및 이를 이용하여 연료전지용 분리판을 제조할 수 있다.
고함량의 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법으로는 도 2에 도시된 바와 같이 먼저, 작은 사이즈의 제1탄소소재 분말과 고분자 수지로 이루어진 혼합물을 준비한다(S1).
작은 사이즈의 제1탄소소재 분말은 0.1 내지 200㎛의 직경 사이즈를 가지는 분말을 의미한다. 여기서 제1탄소소재 분말은 흑연(graphite), 카본블랙(carbon black), 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다. 제1탄소소재 분말 직경이 0.1㎛ 미만일 경우 분말 간에 접촉이 어려워 전도성 경로를 형성하기 어려우며, 200㎛를 초과할 경우 큰 사이즈 제2탄소소재 분말과 사이즈 차이가 없기 때문에 큰 사이즈로만 이루어지는 분리판과 동일한 문제점을 가지게 된다. 즉 고분자 수지 내에 분산이 제대로 이루어지지 않아 전기 비저항이 상승하게 되고, 굴곡 강도가 감소한다는 단점이 있다. 이러한 제1탄소소재는 분말이 0.1 내지 200㎛의 사이즈를 갖도록 볼밀링(ball-milling)을 통한 전처리(pre-mixing) 공정을 실시하여 제1탄소소재 분말의 사이즈 감소 및 고분자 수지와의 혼합을 개선시킬 수 있다.
또한 고분자 수지는 고내열성 고분자인 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리설폰(polysulfone), 폴리에테르설포네이트(polyethersulfone), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에테르에텔케톤(polyetherether ketone), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르이미드(polyetherimide), 플루오르카본 폴리머(fluorocarbon polymer), 액정폴리머(liquid crystal polymer), 폴리플루오린화비닐리덴(polyvinyldene fluoride), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 플루오르화에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene propylene, FEP) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한 고분자 수지의 입자 사이즈는 1 내지 200㎛로 이루어지는 것이 바람직한데, 1㎛ 미만으로는 고분자 수지 입자를 형성하기 힘들며, 200㎛를 초과할 경우 제1탄소소재 분말과 균일한 혼합이 어렵다.
여기서 혼합물 100wt% 중 제1탄소소재 분말은 0.1 내지 30wt% 및 고분자 수지는 70 내지 99.9wt%로 이루어지는 것이 바람직하다. 제1탄소소재 분말이 0.1wt% 미만일 경우 전기 비저항이 매우 높아지게 되며, 30wt%를 초과할 경우 그만큼 고분자 수지의 양이 감소하여 가공성이 좋지 않기 때문에 압축성형 후 제품의 전기 비저항 균일도가 저하된다는 단점이 있다. 이러한 단점은 고분자 수지의 함량도 마찬가지인데 고분자 수지가 70wt% 미만일 경우 분리판의 가공성이 좋지 못하며, 99.9wt%를 초과할 경우에는 제1탄소소재 분말의 양이 감소하여 전기 비저항이 증가하게 된다는 단점이 있다.
혼합물을 압출기의 제1피더(14)에 투입하여 혼합한다(S2).
이와 같은 제1탄소소재 분말 및 고분자 수지를 이용하여 준비된 혼합물을 제조하는 방법으로는, 3-니딩블럭(3-kneading block) 스크류 조합을 포함하는 높은 전단 응력(high shear)을 가하는 이축스크류 압출기(twin-screw extruder)를 이용하여 제1탄소소재 분말과 고분자 수지를 균일하게 혼합한다. 즉 3-니딩블럭 중 제1니딩블럭(11) 및 제2니딩블럭(12)을 통해 혼합물이 혼합되는데, 혼합물이 먼저 만나는 제1니딩블럭(11)에는 리버스스크류(reverse screw)를 조합하여 고분자 매트릭스 내에 제1탄소소재 분말의 분산성을 개선시킬 수 있으며, 제1니딩블럭(11)을 통해 분산된 혼합물은 제2니딩블럭을 통해 혼합(mixing) 효과를 극대화할 수 있다. 이때 제2니딩블럭(12)에 리버스스크류를 추가할 경우 압출기의 부하(load)가 증가하여 고함량의 마스터배치를 제조하기 어렵기 때문에 리버스스크류는 제1니딩블럭(11)에만 추가한다.
이때 압출기의 온도 조건은 배럴(barrel) 마다 180 내지 300℃의 온도와 100 내지 400rpm 스크류 회전속도로 압출공정을 진행하는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다. 제1피더(14)에 투입되는 상기 제1탄소소재 분말은 0.1 내지 30wt%이 바람직하다.
제2피더(15)에 제2탄소소재 분말을 투입하여 혼합물과 혼합 및 압출을 통해 마스터배치를 얻는다(S3).
길이방향으로 긴 압출기(10) 중 중앙영역에 배치된 제2피더(15)에 300㎛ 내지 1mm의 사이즈를 가지는 제2탄소소재 분말을 투입하고, 제1니딩블럭(11) 및 제2니딩블럭(12)을 지나온 혼합물과 혼합 및 압출을 통해 마스터배치를 얻게 된다. 이때 제2피더(15)로 투입된 제2탄소소재 분말은 혼합물과 만나 제3니딩블럭(13)을 지나가게 되면서 혼합 및 압출이 이루어지며, 이를 통해 제1탄소소재 분말, 제2탄소소재 분말 및 고분자 수지가 균일하게 혼합된 고함량의 마스터배치를 얻을 수 있게 된다. 여기서 제2피더(15)에 투입되는 상기 제2탄소소재 분말은 40 내지 90wt%인 것이 바람직하다.
제2탄소소재 분말은 제1탄소소재 분말보다 큰 사이즈로 이루어지며, 이러한 제1탄소소재 분말과 제2탄소소재 분말을 혼합하여 분리판에 적용하게 되면 분리판이 우수한 특성을 가지게 된다. 여기서 제2탄소소재 분말은 제1탄소소재 분말과 마찬가지로 흑연(graphite), 카본블랙(carbon black), 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다.
제2탄소소재 분말을 제1탄소소재 분말과 함께 제1피더(14)에 넣을 경우 제1탄소소재 분말과 제2탄소소재 분말이 골고루 분산되지 않고 뭉치게 되며, 주위의 분말들이랑 간격을 두고 떨어지게 되어 오히려 전기 비저항 증가 및 강도가 저하된다는 문제점이 있다. 또한 제2탄소소재 분말을 제1피더(14)에 넣을 경우 제1니딩블럭(11) 및 제2니딩블럭(12)을 지나는 동안 큰 사이즈의 제2탄소소재가 결함이 생길 수 있기 때문에 제2탄소소재 분말은 제2피더(15)를 통해 개별적으로 투입하는 것이 바람직하다. 특히 제1니딩블럭(11) 및 제2니딩블럭(12)을 지나는 동안 제1탄소소재 분말과 고분자 수지의 혼합물이 흐름성이 점점 감소하게 되는데, 이때 제2탄소소재 분말이 첨가되면 흐름성이 우수한 큰 사이즈의 제2탄소소재 분말에 의해 흐름성을 개선할 수 있어 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치를 제조할 수 있다.
이와 같은 방법으로 혼합 형성된 마스터배치는 전체 100wt%에 대해 탄소소재 분말의 함량은 60 내지 80wt%가 되도록 제2탄소소재 분말의 양을 조절하여 혼합물과 혼합하게 된다. 마스터배치에 포함된 탄소소재 분말의 함량이 60wt% 미만일 경우 전기 비저항이 증가하게 되며, 80wt%를 초과하게 되면 분리판이 제대로 된 형상을 유지할 수 없을 뿐 아니라 굴곡 강도가 감소하게 된다는 단점이 있다. 이러한 탄소소재 분말의 함량에 따라 고분자 수지의 함량은 20 내지 40wt%가 포함되는 것이 바람직하다.
다음으로 S1 내지 S3 단계를 통해 얻어진 마스터배치를 압축하여 분리판을 제작한다(S4).
이전 단계들을 통해 준비된 마스터배치를 분리판의 사이즈에 맞는 사각 금형에 충진한 후 압축성형기를 이용하여 전도성 조성물을 압축성형(compression moulding)하여 분리판을 제작한다. 이때 압축 성형의 조건은 360℃로 승온 후 1시간을 유지하여 분리판을 제작한다. 이와 같이 탄소소재 분말의 구조배치 제어를 통해 제작되는 본 발명의 분리판의 경우 종래의 혼합 방식으로 제작된 분리판보다 전기 비저항이 급격히 감소하며, 굴곡 강도가 개선된다는 장점이 있다. 이는 고분자 매트릭스 내에 탄소소재 분말이 분산 및 구조제어가 우수해져 전기 전도도 및 굴곡 강도를 개선시킬 수 있다.
최종적으로 제조되는 분리판은 1 내지 4mm의 두께로 이루어지며, 0.2 내지 4mm의 유로가 형성되며, 전기 비저항이 100mΩ·cm 이하로 이루어지게 된다. 이는 상용화된 분리판이 3 내지 4mm의 두께를 가지고, 0.75mm의 유로를 가지는 것과 유사한 사이즈로 형성가능하다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 좀 더 상세하게 설명한다.
<비교예>
플루오르화에틸렌-프로필렌(입자 사이즈 = 5㎛, FEP, 6322PZ, 3M)과 작은 사이즈에 해당하는 35㎛의 제1흑연(Micrograf 99835HP, National de Grafite Ltda.) 및 큰 사이즈에 해당하는 500㎛ 제2흑연(#3763, Asbury)의 각각 함량에 따른 용융흐름지수(melt flow index, MFI, Gotech, 모델명 : GT-7100-MIBH)를 372℃의 온도, 5kg의 하중과 체류시간 5분, 10분당 나오는 양을 측정하였다.
흑연 함량(wt%) 제1흑연(35㎛) 제2흑연(500㎛)
0 22.53 22.53
20 1.54 8.88
40 0.74 1.9
50 - 0.28
표 1은 흑연의 사이즈 및 함량에 따른 용융흐름지수를 나타낸 것으로, 표 1과 같이 작은 사이즈의 제1흑연의 경우 흑연 표면의 결함으로 인하여 고분자 수지와의 결합이 개선되어 용융흐름지수가 낮으며, 제1흑연 함량이 50wt% 이상일 경우 흐름성이 좋지 않아 측정이 불가능하다. 반면 큰 사이즈의 제2흑연의 경우 높은 용융흐름지수를 가져 제1흑연보다 흐름성이 우수한 것을 확인할 수 있다. 즉 작은 흑연분말을 단독으로 압출할 경우 낮은 밀도로 인하여 투입(feeding)이 어려워 고함량의 마스터배치를 만드는데 어려움이 있으며, 또한 작은 사이즈의 흑연의 경우 강도가 개선되지만 저항이 증가한다는 단점이 있다. 큰 사이즈의 흑연분말을 단독으로 압출할 경우에는 높은 밀도로 인하여 고함량으로 투입이 가능하나 압출 공정 중 흑연의 결함으로 인하여 전기전도성 감소 및 강도가 저하된다는 단점이 있다.
<실시예>
먼저, 제1흑연 분말(Micrograf 99835HP, Nacional de Grafite Ltda.)을 25g과 플루오르화에틸렌-프로필렌 고분자 수지(입자 사이즈 = 5㎛, FEP, 6322PZ, 3M)를 75g 계량한 후 6시간 동안 볼밀링(ball-milling, 대한과학, 모델명 : BML-2)을 진행하였다. 이렇게 만들어진 작은 사이즈에 해당하는 35㎛의 제1흑연 분말을 함량이 25wt%가 되는 혼합물을 제조하였다.
3-니딩블럭(3-kneading block)으로 이루어진 압출기에서, 제1피더를 통해 혼합물을 투입하고 이축스크류 압출기(twin-screw extruder)를 통해 제1흑연과 고분자 수지를 균일하게 혼합하였다. 이때 압출기의 온도 조건은 배럴마다 180 내지 300℃의 온도와 200rpm 스크류 회전속도로 압출공정을 진행하였다. 혼합물이 먼저 만나는 제1니딩블럭에는 리버스스크류(reverse screw)를 조합하여 고분자 매트릭스 내에 제1흑연 분말의 분산성을 개선시킬 수 있으며, 제1니딩블럭을 통해 균일하게 분산된 혼합물은 제2니딩블럭을 통해 믹싱 효과를 극대화할 수 있다. 이때 제2니딩블럭에 리버스스크류를 추가할 경우 압출기의 부하(load)가 증가하여 고함량의 마스터배치를 제조하기 어렵기 때문에 리버스스크류는 제1니딩블럭에만 추가한다.
실시예와 같이 제1피더에 투입되는 제1흑연 분말의 함량은 25wt%로 고정한 후, 제2피더를 이용하여 흐름성이 우수하고 전기전도도가 우수한 큰 사이즈에 해당하는 500㎛의 제2흑연 분말을 투입한다. 이때 사용한 제1피더, 제2피더의 경우 Loss-In-Weigh Feeder(KUBOTA사, 일본)를 사용하였으며, 함량은 제1피더의 투입되는 양에 퍼센트로 조절하여 제2피더에 투입되는 제2흑연의 함량을 조절하였다.
그 후 준비된 마스터배치를 사각 금형에 충진한 후 압축성형기를 이용하여 분말을 압축하여 분리판을 제조하였다. 이때 압축 성형의 조건은 360℃로 승온 후 1시간을 유지하여 분리판을 제작하였다. 분리판의 제작은 도 3에 도시된 바와 같이 250×250mm의 크기를 가지며, 유로는 1mm의 폭으로 MCT(FANUC ROBODRILL, 모델명: α-D211_iA5)를 이용하여 유로를 형성하였다.
흑연 분말 함량 (wt%) 전기전도도
(S/cm)		 굴곡강도
(MPa)
제1흑연 제2흑연 총 흑연
실시예 25 45 70 100 20
비교예 1 25 25 50 0.5 22
비교예 2 25 40 65 10 18
비교예 3 25 45 70 1 10
비교예 4 25 45 70 80 18
표 2에 나타난 것과 같이 실시예에서는 총 흑연 분말의 함량이 70wt%까지 첨가하였으며, 70wt%을 첨가할 경우 100S/cm의 높은 전기전도도 및 20MPa의 높은 굴곡강도까지 측정되는 것을 확인할 수 있었다. 제작된 분리판의 광학현미경 사진은 도 4를 통해 확인할 수 있는데, 도 4는 분리판의 파단면을 폴리싱(polishing)한 후 관찰한 것이다. 실제 작은 제1흑연 분말의 경우에는 고분자 매트릭스에 잘 분산되어 광학현미경으로 확인하기 어려우며, 큰 제2흑연 분말의 경우 고분자 수지에 골고루 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
<비교예 1>
3-니딩블럭(3-kneading block)으로 이루어진 압출기에서, 제1피더를 통해 35㎛ 사이즈의 제1흑연 분말(Micrograf 99835HP, Nacional de Grafite Ltda.)과 플루오르화에틸렌-프로필렌 고분자 수지(입자 사이즈 = 5㎛, FEP, 6322PZ, 3M) 혼합물을 투입하고 이축스크류 압출기(twin-screw extruder)를 통해 제1흑연 분말과 고분자 수지를 균일하게 혼합하였다. 제1피더에 투입되는 제1흑연 분말의 함량은 25wt%로 고정한 후, 제2피더를 이용하여 마찬가지로 35㎛ 사이즈의 제2흑연 분말을 투입하여 고함량의 마스터배치를 제작 하고자 하였다. 하지만 실제 총 흑연 분말 함량의 50wt%를 초과하는 함량으로는 투입이 어려웠다.
이는 밀도가 작은 흑연 분말의 경우 부피 증가로 인하여 고함량 투입이 어렵다는 단점이 있으며, 흐름성이 좋지 않은 작은 사이즈 흑연 분말에 의해 고함량의 마스터배치 제작이 어려웠다. 하지만 작은 사이즈의 흑연 분말으로만 이루어진 마스터배치를 통해 제작된 도 5의 분리판은, 고분자 매트릭스 내에 분산이 개선되어 강도는 개선되는 결과를 확인하였다.
<비교예 2>
3-니딩블럭(3-kneading block)으로 이루어진 압출기에서, 제1피더를 통해 35㎛ 사이즈의 흑연(Micrograf 99835HP, Nacional de Grafite Ltda.)과 큰 사이즈에 해당하는 500㎛ 제2흑연(#3763, Asbury)을 함께 플루오르화에틸렌-프로필렌 고분자 수지(입자 사이즈 = 5㎛, FEP, 6322PZ, 3M)와 혼합한 혼합물을 총 흑연 투입량이 65wt%가 되도록 작은 제1흑연 분말과 큰 제2흑연 분말을 제1피더에 함께 투입하였다. 이 경우 도 6의 광학현미경 사진과 같은 분리판을 얻었으며, 큰 제2흑연 분말을 제1피더에 같이 넣었을 경우 흐름성이 좋지 않아 고함량의 마스터 배치의 제작이 어렵다. 또한 큰 제2흑연 분말의 결함으로 인하여 전기전도도 감소 및 강도가 저하되는 것을 확인할 수 있다.
<비교예 3>
실시예와 비교하기 위하여 동일 함량의 작은 제1흑연 분말과 큰 제2흑연 분말을 일반적인 혼합 장비인 더블콘 혼합기(모델명: jjs-double cone 100, 제일테크사, 한국)를 통해 직접 혼합(direct mixing)하여 압축 공정을 이용하여 제작하였다. 즉 35㎛ 사이즈의 제1흑연 분말(Micrograf 99835HP, Nacional de Grafite Ltda.)과 큰 사이즈에 해당하는 500㎛ 제2흑연 분말(#3763, Asbury)을 함께 플루오르화에틸렌-프로필렌 고분자 수지(입자 사이즈 = 5㎛, FEP, 6322PZ, 3M)와 혼합한 후 연료전지 분리판을 압축 장비(compression moudling, 모델명 : WPHP10T, (주)일신오토클레이브)를 이용하여 360℃의 온도, 200kg/㎠의 압력 및 1시간의 유지시간(holding time)의 조건으로 조성물을 제조하였다.
이 경우 작은 제1흑연 분말의 박리가 잘 되지 않으며, 또한 전도성 경로가 잘 형성되지 않아 도 7의 현미경 사진과 같이 고분자 매트릭스 내에 분산이 제대로 이루어지지 않아 전기전도도 및 강도가 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
<비교예 4>
실시예와 동일한 방법으로 제작을 하되, 실시예에서 사용된 3-니딩블럭과 달리 2-니딩블럭을 사용하여 실험을 진행하였다. 니딩블럭의 수가 감소할수록 작은 제1흑연 분말의 박리 문제로 인하여 고분자 매트릭스 내에 분산이 저하되었으며, 실시예에 비해 전기전도도 감소 및 강도가 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
종래에는 탄소소재 분말을 이용하여 분리판을 제작할 때 다음과 같은 문제점이 있었다. 1) 큰 사이즈의 탄소소재 분말만을 이용하여 분리판을 제작할 경우, 탄소소재 분말의 결함 감소 및 전기전도성 경로가 감소하여 전기 비저항이 감소하지만 굴곡 강도도 함께 감소하였고, 2) 작은 사이즈의 탄소소재 분말만을 이용하여 제작된 분리판은, 고분자 매트릭스 내에 분산이 잘되어 굴곡 강도는 개선되지만 탄소소재 분말이 입자 간 연결이 잘 이루어지지 않아 전기 비저항이 증가하였으며, 3) 큰 사이즈의 탄소소재 분말과 작은 사이즈의 탄소소재 분말을 바로 혼합하여 분리판을 제작하게 되면, 이 또한 서로 뭉침이 심하기 때문에 각각 다른 사이즈의 탄소소재 분말을 넣음으로 인해 얻을 수 있는 효과를 전혀 볼 수 없다는 문제점이 있었으며, 4) 작은 사이즈의 제1탄소소재 분말은 흐름성이 좋지 못하여 고함량의 마스터배치를 제작하기 힘들며, 큰 사이즈의 제2탄소소재 분말의 경우 압출기 내에서 탄소소재 분말의 결합으로 물성이 저하된다는 문제점이 있다. 하지만 본 발명의 경우에는 사이즈가 상이한 탄소소재 분말을 마스터배치를 통해 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산되도록 하여 전기 전도성 경로를 감소시킴에 의해 전기 비저항을 감소시키며 굴곡 강도를 증가시킬 수 있는 효과를 얻을 수 있다. 또한 마스터배치 및 분리판을 제조시 작은 사이즈의 제1탄소소재 분말을 고분자 수지와 먼저 혼합하여 압출하고, 이후에 큰 사이즈의 제2탄소소재 분말를 혼합하여 압출기 내에서의 흐름성을 개선하고 제2탄소소재의 결함을 최소화할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
10: 압출기
11: 제1니딩블럭
12: 제2니딩블럭
13: 제3니딩블럭
14: 제1피더
15: 제2피더
16: 배출다이

Claims (8)

  1. 제1니딩블럭, 제2니딩블럭, 제3니딩블럭이 길이방향으로 순차적으로 배치되며, 일단에는 제1피더, 상기 제2니딩블럭과 상기 제3니딩블럭 사이에는 제2피더, 타단에는 배출다이가 형성된 3-니딩블럭(3-kneading block) 압출기를 이용한 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법에 있어서,
    0.1 내지 200㎛의 직경 사이즈를 가지는 제1탄소소재 분말과 고분자 수지로 이루어진 혼합물을 준비하는 단계와;
    상기 혼합물을 상기 압출기의 상기 제1피더에 투입하여 혼합하는 단계와;
    상기 제2피더에 300㎛ 내지 1mm의 사이즈를 가지는 제2탄소소재 분말을 투입하여 상기 혼합물과 혼합 및 압출을 통해 마스터배치를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하되,
    상기 혼합물을 준비하는 단계는,
    밀링(milling)을 이용한 전처리(pre-mixing) 공정을 통하여 상기 제1탄소소재 분말의 사이즈 감소 및 상기 고분자 수지와의 혼합을 개선시키는 것을 특징으로 하고,
    상기 압출기는, 3-니딩블럭(3-kneading block)과 스크류를 포함하여 구성되는 이축스크류 압출기(modular intermeshing co-rotating twin-screw extruder)이며, 상기 제1탄소소재 분말과 상기 고분자 수지로 이루어진 상기 혼합물이 먼저 만나는 상기 제1니딩블럭에는 리버스스크류(reverse screw)를 조합하여 고분자 매트릭스 내에 상기 제1탄소소재 분말의 분산성을 개선시키는 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 제1탄소소재 분말 또는 상기 제2탄소소재 분말은,
    흑연(graphite), 카본블랙(carbon black), 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 수지는,
    고내열성 고분자인 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리설폰(polysulfone), 폴리에테르설포네이트(polyethersulfone), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에테르에텔케톤(polyetherether ketone), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르이미드(polyetherimide), 플루오르카본 폴리머(fluorocarbon polymer), 액정폴리머(liquid crystal polymer), 폴리플루오린화비닐리덴(polyvinyldene fluoride), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 플루오르화에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene propylene, FEP) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물 전체 100wt% 중 상기 제1탄소소재 분말은 0.1 내지 30wt% 및 고분자 수지는 70 내지 99.9wt%로 이루어지며,
    상기 마스터배치 전체 100wt%에 대해 탄소소재 분말의 함량은 60 내지 90wt% 포함하는 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제1피더에 투입되는 상기 제1탄소소재 분말은 0.1 내지 30wt%이고, 상기 제2피더에 투입되는 상기 제2탄소소재 분말은 40 내지 90wt%인 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치 제조방법.
  8. 제1니딩블럭, 제2니딩블럭, 제3니딩블럭이 길이방향으로 순차적으로 배치되며, 일단에는 제1피더, 상기 제2니딩블럭과 상기 제3니딩블럭 사이에는 제2피더, 타단에는 배출다이가 형성된 3-니딩블럭(3-kneading block) 압출기를 이용한 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법에 있어서,
    0.1 내지 200㎛의 직경 사이즈를 가지는 제1탄소소재 분말과 고분자 수지로 이루어진 혼합물을 준비하는 단계와;
    상기 혼합물을 상기 압출기의 상기 제1피더에 투입하여 혼합하는 단계와;
    상기 제2피더에 300㎛ 내지 1mm의 사이즈를 가지는 제2탄소소재 분말을 투입하여 상기 혼합물과 혼합 및 압출을 통해 마스터배치를 얻는 단계와;
    상기 마스터배치를 압축하여 분리판을 제작하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하되,
    상기 혼합물을 준비하는 단계는,
    밀링(milling)을 이용한 전처리(pre-mixing) 공정을 통하여 상기 제1탄소소재 분말의 사이즈 감소 및 상기 고분자 수지와의 혼합을 개선시키는 것을 특징으로 하고
    상기 압출기는, 3-니딩블럭(3-kneading block)과 스크류를 포함하여 구성되는 이축스크류 압출기(modular intermeshing co-rotating twin-screw extruder)를 이용하며, 상기 제1탄소소재 분말과 상기 고분자 수지로 이루어진 상기 혼합물이 먼저 만나는 상기 제1니딩블럭에는 리버스스크류(reverse screw)를 조합하여 고분자 매트릭스 내에 상기 제1탄소소재 분말의 분산성을 개선시키는 것을 특징으로 하는 고함량 고분자-탄소소재 마스터배치를 이용한 연료전지용 분리판 제조방법.
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