KR101958173B1 - Pvc 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물 및 상온 수분 경화성이며 수팽창성인 실란트의 제조방법 - Google Patents

Pvc 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물 및 상온 수분 경화성이며 수팽창성인 실란트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트는 실릴변성 폴리머를 주재료하여 가소제, 충진제, 수팽창성 충진제, 안정제, 수분제거제, 접착부여제 및 경화촉매 등으로 조성되며, 상온 수분 경화형이고, 물에 의해 팽창성을 나타내므로 배관의 연결부위 내지 틈을 치밀하게 실링(밀봉)하여 누수를 확실하게 방지하면서 접착력에 의해 배관의 접합부위을 견고하게 유지하는 효과를 타나낸다.

Description

PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물 및 상온 수분 경화성이며 수팽창성인 실란트의 제조방법{Room temperature moisture curable and water-swellable sealant for PVC pipe and Method of producing thereof}
본 발명은 PVC 배관용 실란트에 관한 것이며, 구체적으로는 PVC 배관 이음새의 실링용으로 적합한 상온 수분 경화성이며 수팽창성인 실란트 조성물 및 상온 수분 경화성이며 수팽창성인 실란트의 제조방법에 관한 것이다.
실란트(Sealant)는 형태에 따라 부정형 재료와 가스켓 같은 정형 재료로 구분되며 좁은 뜻의 실링재는 부정형 재료를 말하며, 각종 접합부(Joint)나 갈라진 틈(Seam)에 대한 수밀, 기밀을 유지하기 위하여 충진되는 재료로써 건축, 전기, 자동차 등 폭넓은 산업 분야에서 사용되고 있다.
상기한 실란트의 유형으로는 가교형과 핫멜트형이 있으며, 가교형에는 실리콘계 실란트, 우레탄계 실란트, 폴리설파이드계 실란트, 가황 고무계 실란트 등이 있고, 핫멜트형에는 EVA 계 실란트, 연질 염화비닐계 실란트, 부틸고무계 실란트, 스티렌계 열가소성 엘라스토머등의 열가소성 엘라스토머계 실란트 등이 있다.
그리고 수돗물을 공급 내지 사용하는 상하수도 등의 PVC 파이프를 시공하는 경우에도 배관의 접속 내지 연결부위 등에 실링 및 수밀성을 보장하기 위해 실란트를 사용하여 시공하고 있다.
상하수도 등의 PVC 파이프 배관을 실링하는 선행기술로 예를 들면, 대한민국 등록특허공보 등록번호10-1074525호에 상하수도의 수전금구, 정수기, 비데, 연수기 등과 같이 염소가 함유된 수돗물을 취급하는 분야에 적합한 실링제로 실리고무 주재료에 촉매로 아민계열 질산화물과 첨가제로 2,5-dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexane, 알킬계 과산물 및 황을 조합하여 경화 및 성형시킨 실링제를 개시하고 있으며, 대한민국 등록특허공보 등록번호 10-1336028호에는 선박 및 해양 플랜트 등의 배관부 실링에 유용하게 적용할 수 있는 배관 실링용 실란트 조성물로 실리콘 수지 10 내지 25중량%, 금속수산화물 분말 43 내지 50중량%, 중공 세라믹 1중량에 대하여 실리카졸이 0.1 내지 1.0중량비로 함유되고, 표면이 실리카졸에 의해 개질된 중공 세라믹 15 내지 30중량%;, 과산물화물계 촉매 1 내지 10중량% 및 결합제, 충진제, 산화방지제, 상용화제, 연화제, 난연제, 및 요변성부여제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가제 10 내지 25중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 배관 실링용 실란트 조성물을 개시하고 있으며, 상기한 선행기술은 실란트의 내염소성 내지 내화성 등의 특정한 성질을 개선한 것을 알 수 있다.
본 발명은 수돗물을 공급 내지 사용하는 상하수도 등의 분야에서 PVC 파이프를 시공할 때 배관의 접속 내지 연결부위 등에 실링 및 수밀성이 우수하면서도 배관의 접합부위를 견고하게 유지하는 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물 및 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트의 제조방법의 제공을 목적으로 하는 것이며, 보다 상세하게는 수돗물을 공급 내지 사용하는 상하수도 등의 분야에서 PVC 파이프를 시공할 때 배관의 접속 내지 연결부위 등에 적용하여 실링 및 수밀성이 우수하면서도 배관의 접합부위를 견고하게 유지하는 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 및 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트의 제조방법의 제공을 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 목적 달성을 위한 해결수단으로 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물은 실릴변성 폴리머(Silyl-modified polymer; MS polymers)를 주재료하여 가소제, 충진제, 수 팽창성 충진제, 안정제, 수분제거제, 접착부여제 및 경화촉매 등으로 조성된다.
상기 본 발명의 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트의 조성물에 대하여 보다 구체적으로 설명하면, 실릴변성 폴리머 100중량부에 대하여 가소제 10 ~ 30중량부, 충진제 40 ~ 80 중량부, 수팽창성 충진제 20 ~ 60 중량부, 안정제 0.1 ~ 5 중량부, 수분제거제 0.1 ~ 10 중량부, 접착부여제 0.1 ~ 10 중량부, 경화촉매 0.1 ~ 10 중량부로 조성되는 것으로 이루어진다,
본 발명에 따른 상기 실릴변성 폴리머(Silyl-modified polymer; MS polymers)는 실릴-말단 폴리에테르(Silyl-terminated polyether; STPE) 및 실릴-말단 폴리우레탄(Silyl-terminated polyurethanes; SPUR)으로부터 선택되며, 5,000Ccst ~ 50,000cst의 점도를 나타내는 폴리머를 선택하는 것이 바람직하다.
상기 실릴-말단 폴리에테르(Silyl-terminated polyether; STPE)는 잘 알려진 공지된 화합물로 시판되고 있으며, 폴리프로필렌 옥사이드 폴리에테르와 실란의 반응에 의해 제조할 수 있다.
또 상기 실릴-말단 폴리우레탄(Silyl-terminated polyurethanes; SPUR) 역시 공지된 화합물로 시판되고 있으며, 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어 디이소시아네이트를 반응시켜 하이드록시 말단 폴리우레탄 예비중합체를 형성하고, 이를 이소시아네이트 말단 실란과 반응시켜 실릴변성 폴리우레탄을 형성할 수 있으며, 다른 방법으로는 디이소시아네이트를 폴리에테르 폴리올과 반응시켜 이소시아네이트 말단 폴리우레탄 예비중합체를 합성한 다음, 1차 아미노 실란으로 말단-캡핑(end-capping)하거나, 2차 아민 관능기를 가진 아스파르테이트 실란과 이소시아네이트 말단의 예비중합체를 반응시켜, 실릴변성 폴리우레탄을 형성하여 제조할 수 있다.
상기 실릴-말단 폴리에테르(Silyl-terminated polyether; STPE) 및 실릴-말단 폴리우레탄(Silyl-terminated polyurethanes; SPUR)을 각각 아래 화학식(1) 및 화학식(2)로 예시하였다.
화학식(1)
Figure 112017102620193-pat00001
화학식(2)
Figure 112017102620193-pat00002
　 STPE(1) SPUR(2)
점도(cps) 8,000 50,000
회사명 KANEKA 한국바이오젠
본 발명에 따른 가소제는 폴리디메틸실록산(polydiimethylsiloxane), 프탈레이트계 가소제인 DOP(dioctyl phthalate), DINP(diisononyl phthalate), DIDP(diisodecyl phthalate), 기타 탄화수소계 용제로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 배합하며, 가소제는 본 발명에 따른 실란트의 Gun 작업성 내지 토출성에 영향을 주기 때문에 실릴변성 폴리머 100중량부에 대하여 10 ~ 30중량부로 조성되는 것이 바람직하다.
상기 충진제로는 중질 탄산칼슘, 경질 탄산칼슘, 건식 실리카(Fumed silica; SiO2) 및 석영(Quartz; SiO2), 이산화티탄(TiO2)으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 배합하며, 본 발명에 따른 실란트의 경도 및 인장강도의 향상을 위하여 실릴변성 폴리머 100중량부에 대하여 40 ~ 80중량부로 조성되는 것이 바람직하다.
또 수팽창성 충진제로 벤토나이트 및 고흡수성수지(Super absorbent polyme; SAP)를 실릴변성 폴리머 100중량부에 대하여 20 ~ 60 중량부를 배합하며, 상기 수팽창성 충진제는 본 발명에 따른 실란트에 조성되어 배관의 접속 내지 이음새 등의 실링부위에서 물에 의해 팽창되면서 치밀한 밀봉(실링)성을 나타내므로 누수방지를 보다 완전하게 달성한다.
상기 안정제는 본 발명의 실란트에 조성되는 주재료인 변성 폴리머 주쇄가 UV 및 공기 중 산소와 반응하여 파괴되는 것을 방지하기 위하여 첨가하며, 데칸 디올릭 에시드 비스(2,2,6,6- 테트라메틸- 4- 피페리디닐)에스테르, 2- (2'- 하이드록시- 3' - Tert- 부틸- 5'- 메틸페닐)- 5- 클로로벤조트리아졸, 에틸렌비스(옥시에틸렌)비스[3- (5- tert- 부틸- 4- 하이드록시- m- 톨릴)］프로피오네이트, 5- 클로로- 2- (3,5- di- tert- 부틸- 2- 하이드록시페닐)벤조트리아졸, 비스(1,2,2,6,6- 펜타메틸- 4- 피페리딜)세바케이트, 메틸(1,2,2,6,6- 펜타메틸- 4- 피페리딜세바케이트로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 배합하며, 실릴변성 폴리머 100중량부에 대하여 0.1 ~ 5 중량부로 배합한다.
본 발명에 따른 상기 수분 제거제는 본 발명의 실란트의 장기 저장안정성을 개선하기 위하여 첨가하며, 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 테트라메틸실리케이트, 테트라메틸실리케이트, 테트라프로필실리케이트로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 배합하는 것으로 이루어진다.
또 본 발명의 실란트는 각종 피착체에 자기 접착력을 부여하기 위하여 접착부여제가 조성되며, 접착부여제로는 감마- 글리시드옥시프로필트리에톡시실란, 감마- 아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란으로 선택되는 하나 이상의 성분을 배합하는 것으로 이루어진다.
상기 본 발명에 따른 실란트에는 경화 속도를 촉진하기 위하여 경화촉매를 첨가하며, 경화촉매로 Di-butyl tin di-laurate, Di-butylbis(petane-2,4-dionato-0,0')tin 으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 배합하는 것으로 이루어진다.
그리고 본 발명의 또 다른 목적 달성을 위한 해결수단으로 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트의 제조방법은
a). 실릴변성 폴리머 100중량부에 대하여 가소제 10 ~ 30중량부, 충진제 40 ~ 80 중량부, 수팽창성 충진제 20 ~ 60 중량부, 안정제 0.1 ~ 5 중량부, 수분제거제 0.1 ~ 10 중량부, 접착부여제 0.1 ~ 10 중량부, 경화촉매 0.1 ~ 10 중량부를 혼합하고, 충진제 및 수팽창성 충진제가 균일하게 혼합될 때까지 진공 하에서 충분히 교반하면서 혼합하여 제1 배합물을 얻는 제1단계,
b). 제1배합물을 90 ~ 120℃로 승온하여 수분이 1000ppm 이하가 되도록 2 ~ 4시간 진공 하에서 혼합하여 제2배합물을 얻는 제2단계,
c). 제2 배합물을 20 ~ 30℃로 냉각하여 수분제거제를 투입하고 1 ~ 2시간 혼합하여 제3 배합물을 얻는 제3단계 및
d). 제3 배합물에 접착부여제와 경화촉매를 미리 혼합한 예비혼합물을 투입하고, 0.5 ~ 1시간에 걸쳐 천천히 탈포한 다음, 드럼 또는 용기에 충진하여 포장하는 제4단계를 포함하는 것으로 이루어진다.
상기 본 발명에 따른 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트의 제조방법에서 조성되는 실릴변성 폴리머, 가소제, 충진제, 수팽창성 충진제, 안정제, 수분제거제, 접착부여제 및 경화촉매 및 그 배합비율은 상기에서 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물에 대하여 설명한 바와 같다.
본 발명에 따른 실란트의 성분과 조성비율 및 제조방법에 의해 제조된 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트는 상온 수분 경화형이며, 물에 의해 팽창성을 나타내므로 배관의 연결부위 내지 틈을 치밀하게 실링(밀봉)하여 누수를 확실하게 방지하면서 접착력에 의해 배관의 접합부위을 견고하게 유지하는 효과를 타나낸다.
이하에서는 실시예 및 시험예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 아래 기재에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
주 재료로 상기 화학식(1)로 표시되는 실릴변성폴리에테르 100중량부에 대하여 가소제로 DINP(diisononyl phthalate) 10중량부, 충진제로 경질 탄산칼슘 70중량부, 수팽창성 충진제로 흡수성수지 20 중량부, 안정제로 5- 클로로- 2- (3,5- di- tert- 부틸- 2- 하이드록시페닐)벤조트리아졸 2 중량부를 플래닛터리 교반기에 순서대로 투입하고 외관이 매끄러워질 때까지 20 ~ 60rpm 으로 진공 하에 교반하여 혼합한 제1 배합물을 90 ~ 120℃로 승온하여 수분이 1000ppm 이하가 되도록 4시간 진공 하에서 혼합하여 제2 배합물을 얻었다.
상기 제2 배합물을 30℃로 냉각한 후, 수분제거제로 비닐트리메톡시실란 10중량부를 투입하고 2시간동안 혼합한 제3 배합물에 접착부여제로 N - (2 아미노에틸 3 - 아미노프로필)트리메톡시실란과 경화촉매로 Di-butyl tin di-laurate 또는 Di-butylbis(petane-2,4-dionato-0,0')tin 를 동일한 중량으로 미리 혼합한 예비혼합물을 2중량부 투입하고, 균일하게 혼합한 다음 1시간에 걸쳐 진공탈포한 다음 포장하여 본 발명에 따른 실릴변성 실란트를 제조하였다.
상기 제조한 본 발명에 따른 실릴변성 실란트는 Brook field 점도계를 이용하여 Spindle #7 로 rpm 을 조절하여 23℃ 에서 측정한 결과 750,000cps이었다.
<시험예>
상기 실시예에서 제조한 본 발명에 따는 실릴변성 실란트를 아래 시험항목에 대하여 평가하고 그 결과를 아래 [표 2] 및 [표 3]에 나타내었다.
- 시험항목
a. 지촉 건조 시간: 23℃*50% RH(상대습도)에서 단면 10 x 20cm, 두께 2mm로 시트상으로 만든 다음 손가락을 실란트 표면에 가볍게 터치하여 실란트가 손가락에 묻어 나오지 않는 시간을 분단위로 측정.
b. 경화 후 물성 평가: 경도 /인장강도/신율 표준조건 (23℃*50% RH) 에서 7일간 양생 후 인장 시험기를 이용하여 ASTM D 412 규격으로 시험.
c. 저장안정성 평가: 실란트를 300㎖ HDPE 카트리지(cartridge)에 충진 후 70℃*5day 방치 후 표준조건에서 점도 및 지촉경화시간을 측정.
d. 수팽창율 평가: 실란트를 2cm x 5cm x 2mm 크기로 절단 후 증류수에 침적해 최대 질량 증가시를 기본으로 하여 아래 산출식(1)에 의해 수 팽창율을 산출한다.
산출식(1): (침적 후 최대 질량 - 침적 전 질량) / 침적 전 질량 X 100
　배합표 실시예1 실시예2 실시예3
실릴변성폴리에테르 100 100 100
디이소노닐프탈레이트 10 20 10
경질 탄산칼슘 70 70 60
고흡수성수지 20 10 30
5-클로로-2-(3,5-di-tert-부틸-2- 하이드록시페닐)벤조트리아졸 2 2 2
비닐트리메톡시실란 10 10 10
N-(2-아미노에틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란 2 2 2
Di-butyl tin di-laurate 2 2 2
　물리적 특성 실시예1 실시예2 실시예3
지촉경화(min) 20 22 23
점도(cps) 750,000 790,000 740,000
경도(Shore A) 42 50 40
인장강도(N/mm2) 1.8 1.9 1.9
신율(%) 500 350 500
수팽창율(%) 120 90　 150

Claims (12)

  1. 하기 화학식(1)의 실릴-말단 폴리에테르(Silyl-terminated polyether; STPE) 또는 하기 화학식(2)의 실릴-말단 폴리우레탄(Silyl-terminated polyurethanes; SPUR)인 실릴변성 폴리머 100중량부에 대하여 가소제 10 ~ 30중량부, 충진제 40 ~ 80중량부, 수팽창성 충진제인 벤토나이트 또는 고흡수성수지(Super absorbent polyme; SAP) 20 ~ 60중량부, 안정제 0.1 ~ 5중량부, 수분제거제인 비닐트리메톡시실란 0.1 ~ 10중량부, 접착부여제인 N - (2 아미노에틸 3 - 아미노프로필)트리메톡시실란 0.1 ~ 10중량부 및 경화촉매인 Di-butyl tin di-laurate 또는 Di-butylbis(petane-2,4-dionato-0,0')tin 0.1 ~ 10중량부로 조성되는 것을 특징으로 하는 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물.
    화학식(1)
    Figure 112018063783639-pat00003

    화학식(2)
    Figure 112018063783639-pat00004

  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 가소제는 폴리디메틸실록산, 디옥틸프탈레이트(DOP), 디이소노닐프탈레이트(DINP) 또는 디이소데실프탈레이트(DIDP)로부터 선택되는 하나 이상의 성분이고, 충진제는 중질 탄산칼슘, 경질 탄산칼슘, 건식실리카(Fumed silica; SiO2), 석영(Quartz; SiO2) 또는 이산화티탄(TiO2)로부터 선택되는 하나 이상의 성분이며, 안정제는 데칸 디올릭 에시드 비스(2,2,6,6- 테트라메틸- 4- 피페리디닐)에스테르, 2- (2'- 하이드록시- 3' - Tert- 부틸- 5'- 메틸페닐)- 5- 클로로벤조트리아졸, 에틸렌비스(옥시에틸렌)비스[3- (5- tert- 부틸- 4- 하이드록시- m- 톨릴)］프로피오네이트, 5- 클로로- 2- (3,5- di- tert- 부틸- 2- 하이드록시페닐)벤조트리아졸, 비스(1,2,2,6,6- 펜타메틸- 4- 피페리딜)세바케이트 또는 메틸(1,2,2,6,6- 펜타메틸- 4- 피페리딜)세바케이트로부터 선택되는 하나 이상의 성분인 것을 특징으로 하는 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트 조성물.
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  7. a). 하기 화학식(1)의 실릴-말단 폴리에테르(Silyl-terminated polyether; STPE) 또는 하기 화학식(2)의 실릴-말단 폴리우레탄(Silyl-terminated polyurethanes; SPUR)인 실릴변성 폴리머에 대하여 가소제, 충진제, 벤토나이트 또는 고흡수성수지(Super absorbent polyme; SAP)인 수팽창성 충진제 및 안정제를 혼합하고, 충진제 및 수팽창성 충진제가 균일하게 혼합될 때까지 진공 하에서 충분히 교반하면서 혼합하여 제1 배합물을 얻는 제1단계,
    b). 제1배합물을 90 ~ 120℃로 승온하여 수분이 1000ppm 이하가 되도록 2 ~ 4 시간 진공 하에서 혼합하여 제2배합물을 얻는 제2단계,
    c). 제2 배합물을 20 ~ 30℃로 냉각하고 수분제거제인 비닐트리메톡시실란를 투입하여 1 ~ 2시간 혼합하여 제3 배합물을 얻는 제3단계 및
    d). 제3 배합물에 접착부여제인 인 N - (2 아미노에틸 3 - 아미노프로필)트리메톡시실란 0.1 ~ 10중량부와 경화촉매인 Di-butyl tin di-laurate 또는 Di-butylbis(petane-2,4-dionato-0,0')tin를 미리 혼합한 예비혼합물을 투입하고, 0.5 ~ 1시간에 걸쳐 탈포한 다음, 드럼 또는 용기에 충진하여 포장하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란트의 제조방법.
    화학식(1)
    Figure 112018063783639-pat00005

    화학식(2)
    Figure 112018063783639-pat00006

  8. 삭제
  9. 제7항에 있어서, 가소제는 폴리디메틸실록산, 디옥틸프탈레이트(DOP), 디이소노닐프탈레이트(DINP) 또는 디이소데실프탈레이트(DIDP)로부터 선택되는 하나 이상의 성분이고, 충진제는 중질 탄산칼슘, 경질 탄산칼슘, 건식실리카(Fumed silica; SiO2). 석영(Quartz; SiO2) 또는 이산화티탄(TiO2)로부터 선택되는 하나 이상의 성분이며, 안정제는 데칸 디올릭 에시드 비스(2,2,6,6- 테트라메틸- 4- 피페리디닐)에스테르, 2- (2'- 하이드록시- 3' - Tert- 부틸- 5'- 메틸페닐)- 5- 클로로벤조트리아졸, 에틸렌비스(옥시에틸렌)비스[3- (5- tert- 부틸- 4- 하이드록시- m- 톨릴)］프로피오네이트, 5- 클로로- 2- (3,5- di- tert- 부틸- 2- 하이드록시페닐)벤조트리아졸, 비스(1,2,2,6,6- 펜타메틸- 4- 피페리딜)세바케이트 또는 메틸(1,2,2,6,6- 펜타메틸- 4- 피페리딜)세바케이트로부터 선택되는 하나 이상의 성분인 것을 특징으로 하는 PVC 배관용 상온 수분 경화성 및 수 팽창성 실란의 제조방법.
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