KR101957549B1 - 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조 및 이용하는 방법 - Google Patents

페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조 및 이용하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양호한 성형성, 양호한 용접성 및 높은 연신율을 가지는 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법에 관한 것이다. 0.17 ~ 0.295 중량% 인 탄소와 질소의 합계 (C+N) 를 함유한 스테인리스 강은 열 처리되어서 상기 스테인리스 강의 마이크로조직은 열 처리된 상태에서 45 ~ 75% 의 오스테나이트를 함유하고, 나머지 마이크로조직은 페라이트이고, 상기 합계 (C+N) 에서 용접 중 민감화를 막기 위한 낮은 탄소 함량은 성형성을 유지하기 위한 증가된 질소 함량에 의해 보상되고, 상기 스테인리스 강의 측정된 Md30 온도는 상기 스테인리스 강의 성형성을 개선하기 위한 변태 유기 소성 (TRIP) 을 이용하도록 0 ~ 50 ℃ 로 조절된다.

Description

페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조 및 이용하는 방법{METHOD FOR MANUFACTURING AND UTILIZING FERRITIC-AUSTENITIC STAINLESS STEEL}
본 발명은, 높은 강도, 우수한 성형성과 양호한 내부식성 및 양호한 용접성을 갖는 희박 (lean) 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조 및 이용하는 방법에 관한 것이다. 성형성은, 소위 변태 유기 소성 (TRIP) 을 일으키는, 오스테나이트 상의 제어된 마텐자이트 변태에 의해 달성된다. 낮은 탄소 함량은 제조된 강의 용접성뿐만 아니라 성형성을 추가로 개선한다.
많은 희박 페라이트-오스테나이트계 또는 듀플렉스 합금이, 충분한 강도 및 부식 성능을 달성하려는 주된 목표를 가지고 니켈 및 몰리브덴과 같은 고가의 원료에 대항하도록 제안되었다. 하기 공보를 참조할 때, 특별히 언급되지 않는다면, 원소 함량의 단위는 중량% 이다.
US 특허 3,736,131 은, 안정적이고 높은 인성을 보여주는, 10 ~ 50% 의 오스테나이트를 함유한, 4 ~ 11% 의 Mn, 19 ~ 24% 의 Cr, 최대 3.0% 의 Ni, 및 0.12 ~ 0.26% 의 N 을 가지는 오스테나이트-페라이트계 스테인리스 강을 기술한다. 높은 인성은, 마텐자이트로 오스테나이트 변태를 막음으로써 얻어진다.
US 특허 4,828,630 은, 마텐자이트로 변태에 대해 열적으로 안정적인, 17 ~ 21.5% 의 Cr, 1 ~ 4% 미만의 Ni, 4 ~ 8% 의 Mn 및 0.05 ~ 0.15% 의 N 을 가지는 듀플렉스 스테인리스 강을 개시한다. 페라이트 함량은 양호한 연성을 달성하기 위해서 60% 미만으로 유지되어야 한다.
EP 특허 1327008 은, 20 ~ 23% 의 Cr, 3 ~ 8% 의 Mn, 1.1 ~ 1.7% 의 Ni 및 0.15 ~ 0.30% 의 N 으로 높은 강도, 양호한 연성과 높은 구조적 안정성을 갖는 희박 듀플렉스 합금을 기술한다.
WO 특허 출원 2006/071027 은, 유사한 강과 비교해 개선된 고온 연성을 가지는, 19.5 ~ 22.5% 의 Cr, 0.5 ~ 2.5% 의 Mo, 1.0 ~ 3.0% 의 Ni, 1.5 ~ 4.5% 의 Mn 및 0.15 ~ 0.25% 의 N 을 갖는 저 니켈 듀플렉스 강을 기술한다.
EP 특허 1352982 는, 임의의 양의 페라이트 상을 도입함으로써 오스테나이트 Cr-Mn 강에서 지연된 균열 (cracking) 을 막는 수단을 개시하였다.
최근에, 희박 듀플렉스 강이 많이 사용되고 있고 US 특허 4,848,630, EP 특허 1327008, EP 특허 출원 1867748 및 US 특허 6,623,569 에 따른 강이 다수의 용도로 상업적으로 사용되고 있다. EP 1327008 에 따른 Outokumpu LDX 2101® 듀플렉스 강이 저장 탱크, 수송 차량 등에 널리 사용되고 있다. 이 희박 듀플렉스 강은 다른 듀플렉스 강과 동일한 문제점을 가지는데, 즉 오스테나이트 스테인리스 강보다 고도로 성형된 부품에서 사용하기에 적용성이 떨어지는 제한된 성형성을 갖는다. 따라서, 듀플렉스 강은 플레이트형 열교환기와 같은 구성요소에 제한된 적용을 갖는다. 하지만, 오스테나이트 상은 준안정적이도록 합금 함량이 충분히 낮게 만들어질 수 있어서 이하 설명되는 메커니즘에 의해 증가된 소성을 제공하므로 희박 듀플렉스 강은 연성을 개선할 수 있는 고유한 잠재성을 갖는다.
개선된 강도 및 연성을 위해 듀플렉스 강에 준안정적 오스테나이트 상을 이용하는 몇 가지 참조문헌이 있다. US 특허 6,096,441 은, 본질적으로 18 ~ 22% 의 Cr, 2 ~ 4% 의 Mn, 1% 미만의 Ni 및 0.1 ~ 0.3% 의 N 을 함유한 높은 인장 연신율을 가지는 오스테나이트-페라이트계 강에 관한 것이다. 마텐자이트 형성 면에서 안정성과 관련된 파라미터는 개선된 인장 연신율을 유발하는 임의의 범위 내에 있을 것이다. US 특허 출원 2007/0163679 는, 주로 오스테나이트 상에서 C+N 의 함량을 제어함으로써 높은 성형성을 갖는 매우 광범위한 오스테나이트-페라이트계 합금을 기술한다.
변태 유기 소성 (TRIP) 은 준안정적 오스테나이트 강에 대해 공지된 효과이다. 예를 들어, 인장 테스트 샘플에서 국부 네킹 (local necking) 은 경질 마텐자이트로 연질 오스테나이트의 스트레인 유기 변태에 의해 저해되어서 샘플의 다른 위치로 변형을 전달하고 보다 높은 균일한 변형을 유발한다. 오스테나이트 상이 정확하게 설계된다면 TRIP 은 페라이트-오스테나이트계 (듀플렉스) 강에 또한 사용될 수 있다. 임의의 TRIP 효과를 위한 오스테나이트 상을 설계하는 종래의 방식은, 오스테나이트의 화학 조성을 기반으로 오스테나이트 안정성에 대해 설정된 또는 수정된 실험적인 표현 (empirical expressions) 을 사용하는 것인데, 이 중 한 가지는 Md30 온도이다. Md30 온도는, 0.3 진스트레인 (true strain) 이 마텐자이트로 오스테나이트의 50% 변태를 발생시키는 온도로서 규정된다. 하지만, 실험적인 표현은 오스테나이트 강으로 설정되고 오스테나이트 강을 듀플렉스 스테인리스 강에 적용할 위험이 있다.
오스테나이트 상의 조성은 강의 화학적 성질과 열 이력 양자에 의존하므로 듀플렉스 강의 오스테나이트 안정성을 설계하는 것은 더욱 복잡하다. 또한, 상 모폴러지 (morphology) 및 크기는 변태 거동에 영향을 미친다. US 특허 6,096,441 은 벌크 조성을 위한 표현을 사용하였고 원하는 효과를 얻는데 필요한 특정 범위 (40 ~ 115) 를 주장한다. 하지만, 오스테나이트 조성은 어닐링 온도에 따라 변하므로, 이 정보는 특정 조사에서 강에 사용되는 열 이력에만 단지 유효하다. US 특허 출원 2007/0163679 에서는, 오스테나이트의 조성이 측정되었고 오스테나이트 상에 대한 일반적 Md 식은 원하는 성질을 보여주기 위해서 강에 대해 -30 ~ 90 의 범위에 있도록 지정되었다.
오스테나이트 안정성에 대한 실험식은 표준 오스테나이트 강의 조사를 기반으로 하고, 안정성에 대한 조건은 조성에 제한될 뿐만 아니라 잔류 응력 및 상 또는 입자 파라미터에 제한되므로 듀플렉스 강에서 오스테나이트 상에 대해 제한된 사용성을 가질 수 있다. US 특허 출원 2007/0163679 에 개시된 대로, 보다 직접적인 방법은, 오스테나이트 상의 조성을 측정함으로써 마텐자이트의 안정성을 평가한 후 냉간 작업시 마텐자이트 형성물 양을 계산하는 것이다. 하지만, 이것은 매우 지루하고 많은 비용이 드는 과정이고 상급의 야금 실험실을 요구한다. 다른 방법은, 각 상의 평형 상 밸런스 및 조성을 예측하는 열역학적 데이터베이스를 사용하는 것이다. 하지만, 이러한 데이터베이스는 대부분의 실제적 경우에 열기계적 처리 후 우세한 비평형 상태를 설명할 수 없다. 부분적으로 준안정적인 오스테나이트 상을 가지는 상이한 듀플렉스 조성을 이용한 광범위한 작업은, 어닐링 온도와 냉각률이 오스테나이트 함량 및 조성에 매우 큰 영향을 미쳐서 실험적인 표현을 기반으로 마텐자이트 형성 예측을 어렵게 하는 것을 보여주었다. 듀플렉스 강에서 마텐자이트 형성을 완전히 제어할 수 있도록, 마이크로조직 파라미터와 함께 오스테나이트 조성에 대해 아는 것이 필요한 것 같지만 충분하지는 않다.
종래 기술의 문제점을 고려해서, 대신에 본 발명의 적절한 방식은 다른 강들에 대한 Md30 온도를 측정하고 이 정보를 높은 연성 듀플렉스 강에 대한 최적의 조성 및 제조 단계를 설계하는데 사용하는 것이다. Md30 온도 측정으로부터 얻은 부가적인 정보는 다른 강에 대한 온도 의존성이다. 다양한 온도에서 성형 프로세스가 일어나므로 이 의존성을 알고 성형 거동을 모델링하기 위해 그것을 이용하는 것이 중요하다.
본 발명의 주요 목적은, 양호한 용접성뿐만 아니라 우수한 성형성과 양호한 내부식성을 얻기 위해서 희박 듀플렉스 스테인리스 강에서 스트레인 유기 마텐자이트 변태의 제어된 제조 방법을 제공하는 것이다. 원하는 효과는, 0.05% 미만의 탄소 (C), 0.2 ~ 0.7% 의 규소 (Si), 2 ~ 5% 의 망간 (Mn), 19 ~ 20.5% 의 크롬 (Cr), 0.8 ~ 1.5% 의 니켈 (Ni), 0.6% 미만의 몰리브덴 (Mo), 1% 미만의 구리 (Cu), 0.16 ~ 0.26% 의 질소 (N), 잔부 철 (Fe) 및 스테인리스 강에서 발생하는 불가피한 불순물을 주로 포함하는 합금으로 달성될 수 있다 (단위; 중량%). C+N 의 합계는 0.17 ~ 0.295% 이고, 합계 (C+N) 에서 용접 중 민감화를 막는 낮은 탄소 함량은 성형성을 유지하기 위해서 증가된 질소 함량에 의해 보상된다. 선택적으로 합금은 한 가지 이상의 의도적으로 첨가된 원소; 0 ~ 0.5% 의 텅스텐 (W), 0 ~ 0.2% 의 니오븀 (Nb), 0 ~ 0.1% 의 티타늄 (Ti), 0 ~ 0.2% 의 바나듐 (V), 0 ~ 0.5% 의 코발트 (Co), 0 ~ 50 ppm 의 붕소 (B), 및 0 ~ 0.04% 의 알루미늄 (Al) 을 추가로 함유할 수 있다. 황과 인의 합계 (S+P) 가 0.04 중량% 미만이 되도록 강은 불가피한 미량의 원소로서 0.010 중량% 미만의 불순물, 바람직하게 0.005 중량% 미만의 황 (S), 0.040 중량% 미만의 인 (P) 을 함유할 수 있고, 총 산소 (O) 함량은 100 ppm 미만이다. 금속 분말의 경우에 최대 산소 함량은 최대 250 ppm 일 수 있다.
본 발명에 따른 듀플렉스 강은 열 처리된 상태에서 45 ~ 75% 의 오스테나이트를 함유할 수 있고, 나머지 상은 페라이트이고, 써멀 마텐자이트는 없다. 열 처리는 900 ~ 1,200 ℃, 유리하게 1,000 ~ 1,150℃ 의 온도 범위에서, 용체화 어닐링, 고주파 유도 어닐링 또는 국부 어닐링과 같은 다른 열 처리 방법을 사용해 수행될 수 있다. 원하는 연성 개선을 얻기 위해서 측정된 Md30 온도는 0 ~ +50 ℃ 일 것이다. 강 조성과 열기계적 처리 사이의 상관관계를 기술한 실험식은 상기 강을 위한 최적의 성형성을 설계하는데 사용될 것이다. 본 발명의 필수적 특징은 첨부된 청구항에 열거된다.
본 발명의 중요한 특징은 듀플렉스 마이크로조직에서 오스테나이트 상의 거동이다. 다른 합금을 이용한 작업은, 원하는 성질이 단지 좁은 조성 범위 내에서만 얻어지는 것을 보여주었다. 하지만, 본 발명이 가지는 주요 사상은, 임의의 듀플렉스 합금의 향상된 용접성과 최적의 연성을 얻는 과정을 개시하는 것으로, 제안된 강은 이 효과를 가지는 예를 나타낸다. 그럼에도 불구하고, 모든 원소들이 오스테나이트 함량에 영향을 미치고 오스테나이트 안정성을 더하고 강도 및 내부식성에 영향을 주므로 합금 원소간 밸런스는 중요하다. 게다가, 마이크로조직의 크기 및 모폴러지는 재료의 강도뿐만 아니라 상 안정성에 영향을 미칠 것이고 제어된 프로세스를 위해 제한되어야 한다.
준안정적 페라이트-오스테나이트계 강의 성형성 거동 예측 실패로 인해, 새로운 개념 또는 모델이 제공된다. 이 모델은, 맞춤형 성질을 갖는 제품을 위해 적절한 열기계적 처리를 선택하기 위해서 실험 설명과 결부된 측정된 야금 및 기계적 값을 기반으로 한다.
마이크로조직에서 다른 원소의 효과가 하기에 설명되고, 원소 함량은 중량% 로 설명된다:
탄소 (C) 는 오스테나이트 상과 나누어지고 오스테나이트 안정성에 강한 영향을 미친다. 열 처리 온도를 낮출 때 카바이드만 석출되는 스테인리스 강에서의 일반적인 거동과 달리, 본 발명에서 카바이드는 임계값을 초과하여 열 처리 온도를 높일 때 또한 석출될 수 있는 것을 발견하였다. 이러한 거동은 자생 용접부 (autogenous welds) 및 모든 유형의 용접부에 가까운 열 영향부에서 얻어지는 기계적 성질 및 부식 성질에 유해하다. 이런 놀라운 효과는 온도의 함수로서 오스테나이트 상 필드의 형상으로부터 이해될 수 있고, 여기에서 삼중점은 더 높은 온도에서 더 높은 탄소 함량 및 더 낮은 크롬으로 돌아가는 3 상 평형 오스테나이트, 페라이트 및 카바이드 곡선을 나타낸다. 이 효과는, 다소 더 높은 탄소 함량을 가지는 합금 조성물이 3 상 영역 내부로 이동하도록 하여서 원하는 2 상 필드 오스테나이트-페라이트 내부에 남아있기 보다는 카바이드의 석출을 유발한다. 이 효과를 막기 위해서, 탄소 함량은 0.05% 미만의 범위로, 바람직하게 0.035% 미만의 범위로 제한될 것이다.
질소 (N) 는 듀플렉스 합금에서 중요한 오스테나이트 안정제이고 탄소처럼 그것은 오스테나이트 안정성을 증가시킨다. 질소는 또한 강도, 스트레인 경화 및 내부식성을 증가시킨다. Md30 온도에 대한 공개된 일반적인 실험적 표현은, 질소 및 탄소가 오스테나이트 안정성에 동일한 강한 영향을 미치는 것을 나타내지만, 본 실시는 듀플렉스 합금에서 질소의 더 약한 영향을 보여준다. 질소는 내부식성에 악영향을 주지 않으면서 탄소보다 더 많이 스테인리스 강에 첨가될 수 있다. 또한, 카바이드 석출의 유해한 용접 효과를 막도록 가능한 한 크게 오스테나이트 필드를 유지하는 것이 중요하고, 오스테나이트의 안정성을 위해 탄소, 질소 및 니켈을 추가로 첨가하는 것이 이롭다. 그 외에는 전술한 탄소 제한은 감소된 탄소 레벨로 오스테나이트를 안정화시킬 필요가 있게 한다. 탄소 합금화를 위한 제한된 가능성과 함께 바람직하게 질소 및 니켈 양자가 약간 증가된다. 질소와 탄소 양자는 TRIP 효과에 강한 영향을 미치고 너무 높은 값은 최적의 원하는 TRIP 을 감소시킬 수 있는데; 0.16% ~ 최대 0.26% 의 질소를 받아들일 수 있고, 탄소와 질소의 합계 (C+N) 는, 오스테나이트 안정성을 유지하거나 심지어 변형 중 오스테나이트 거동을 개선하도록, 0.17 ~ 0.295%, 바람직하게 0.2 ~ 0.29%, 보다 바람직하게 0.23 ~ 0.27% 의 범위 내에 있어야 한다.
규소 (Si) 는 보통 멜트 숍 (melt shop) 에서 탈산하기 위해 스테인리스 강에 첨가되고 0.2% 미만이어서는 안 된다. 규소는 듀플렉스 강에서 페라이트 상을 안정화시키지만 현재 표현에 나타난 것보다 마텐자이트 형성에 맞서 오스테나이트 안정성에 더 강한 안정화 효과를 갖는다. 이 이유로 규소는 0.7%, 바람직하게 0.6%, 가장 바람직하게 0.4% 로 최대화된다.
망간 (Mn) 은, 오스테나이트 상을 안정화시키고 강에서 질소의 용해성을 증가시키는데 중요한 첨가물이다. 이것에 의해 망간이 부분적으로 고가의 니켈을 대체할 수 있고 강이 올바른 상 밸런스를 가지도록 할 수 있다. 너무 높은 레벨은 내부식성을 감소시킬 것이다. 망간은 공개 문헌에 나타난 것보다 변형 마텐자이트에 맞서 오스테나이트 안정성에 더 강한 영향을 미치고 망간 함량은 주의깊게 다루어져야 한다. 망간의 범위는 2.0 ~ 5.0% 일 것이다.
크롬 (Cr) 은, 강이 내부식성을 가지도록 하는 주요 첨가물이다. 페라이트 안정제인 크롬은 또한 오스테나이트와 페라이트 사이에 적절한 상 밸런스를 조성하는 주요 첨가물이다. 이 기능을 유발하기 위해서, 크롬 레벨은 적어도 19% 이어야 하고 페라이트 상을 실제 용도에 적합한 레벨로 제한하기 위해서 최대 함량은 20.5% 이어야 한다.
니켈 (Ni) 은 오스테나이트 상을 안정화시키고 양호한 연성을 위해 필수적인 합금 원소이고 적어도 0.8% 가 강에 첨가되어야 한다. 마텐자이트 형성에 맞서 오스테나이트 안정성에 큰 영향을 미치므로 니켈은 좁은 범위에서 제공되어야 한다. 니켈의 높은 가격과 가격 변동으로 인해 니켈은 실제 강에서 1.5% 로, 바람직하게 1.35% 로 최대화되어야 한다.
구리 (Cu) 는 보통 대부분의 스테인리스 강에서 0.1 ~ 0.5% 의 잔류물로서 제공되는데, 왜냐하면 다량의 원료가 이 원소를 함유한 스테인리스 스크랩 형태이기 때문이다. 구리는 오스테나이트 상의 약한 안정제이지만 마텐자이트 형성에 대한 저항에 강한 영향을 미치고 실제 합금의 성형성 평가에 고려되어야 한다. 최대 1.0% 까지 의도적으로 첨가할 수 있다.
몰리브덴 (Mo) 은 내부식성을 증가시키기 위해서 첨가될 수 있는 페라이트 안정제이다. 몰리브덴은 오스테나이트 안정성을 증가시키고, 다른 첨가물과 함께 몰리브덴은 0.6% 를 초과하여 첨가될 수 없다.
본 발명은 첨부 도면을 참조하여 보다 상세히 설명된다.
본 발명에 따르면, 양호한 용접성뿐만 아니라 우수한 성형성과 양호한 내부식성을 얻기 위해서 희박 듀플렉스 스테인리스 강에서 스트레인 유기 마텐자이트 변태의 제어된 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 Satmagan 장비를 사용한 Md30 온도 측정의 결과를 보여주는 다이어그램이다.
도 2 는 1,050 ℃ 에서 어닐링된 본 발명의 스트레인-경화 및 균일한 연신율에 대한 Md30 온도와 마텐자이트 함량의 영향을 보여준다.
도 3a 는 연신율에 대한 측정된 Md30 온도의 영향을 보여준다.
도 3b 는 연신율에 대한 계산된 Md30 온도의 영향을 보여준다
도 4 는 연신율에 대한 오스테나이트 함량의 효과를 보여준다.
도 5 는 1,050℃ 에서 어닐링될 때 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 평가를 사용하는 본 발명의 합금 (A) 의 마이크로조직을 보여준다.
도 6 은 1,050℃ 에서 어닐링될 때 본 발명의 합금 (B) 의 마이크로조직을 보여준다.
도 7 은 툴박스 모델 (toolbox model) 의 개략도이다.
마텐자이트 형성에 대한 자세한 연구는 일부 희박 듀플렉스 합금에 대해 수행되었다. 기계적 성질에 미치는 오스테나이트 안정성, 마텐자이트 형성 및 Md30 온도의 영향에 특히 주목하였다. 최적 성질의 강 등급을 설계하는데 중요한 이런 지식은 종래 기술의 특허에서는 부족하다. 표 1 에 따라 일부 선택된 합금에 대해 테스트가 수행되었다.
Figure 112015100731293-pat00001
합금 (A, B, C, D, E) 은 본 발명의 예이다. 합금 (기준1) 은 US 특허 출원 2007/0163679 에 따른 것이고, LDX 2101 은 EP 1327008 의 상업적으로 제조된 예로, 변형 마텐자이트 형성에 양호한 안정성을 가지는 오스테나이트 상을 갖는 희박 듀플렉스 강이다.
합금 (A ~ C) 은, 진공 유도로에서 60 ㎏ 스케일로, 1.5 ㎜ 두께까지 열간 압연 및 냉간 압연된 소형 슬래브로 제조되었다. 합금 (D, E) 은 100 톤 스케일로 생산되었고 그 후 가변적 최종 치수를 가지는 코일 형태로 열간 압연 및 냉간 압연되었다. 합금 2101 은 100 톤 스케일로 상업적으로 생산되었고, 코일 형태로 열간 압연 및 냉간 압연되었다. 모든 테스트된 합금에 대해, 용체화 어닐링을 이용한 열 처리가 1,000 ~ 1,150℃ 의 상이한 온도에서 수행되었고, 그 후 급속 공기 냉각 또는 물 담금질 (water quenching) 이 뒤따랐다.
오스테나이트 상의 화학 조성은 에너지 분산 및 파장 분산 분광 분석과 주사형 전자 현미경 (SEM) 을 사용해 측정되었고 함량은 표 2 에 열거된다. 오스테나이트 상의 비율 (% γ) 은 라이트 광학 현미경에서 이미지 분석을 사용해 에칭된 샘플에서 측정되었다.
Figure 112015100731293-pat00002
실제 Md30 온도 (Md30 테스트 온도) 는, 상이한 온도에서 인장 샘플을 0.30 진스트레인으로 스트레인시키고 Satmagan 장비로 변태된 마텐자이트의 분획 (마텐자이트%) 을 측정함으로써 설정되었다. Satmagan 은, 포화 자기장에 샘플을 두고 샘플에 의해 유도된 자력과 중력을 비교함으로써 강자성 상의 분획이 결정되는 자력계이다. 오스테나이트 조성에 대한 Nohara 표현 Md30 = 551 - 462(C+N) - 9.2Si - 8.1Mn - 13.7Cr - 29(Ni+Cu) - 18.5Mo - 68Nb (Md30 Nohara) 을 사용해 예측된 온도와 함께 측정된 마텐자이트 함량과 결과적인 실제 Md30 온도 (측정된 Md30) 가 표 3 에 열거된다. 테스팅 온도에 대한, 진스트레인 0.3 에서 마텐자이트로 변태된 오스테나이트의 측정된 비율이 도 1 에 도시된다.
Figure 112015100731293-pat00003
페라이트와 오스테나이트 함량의 측정은, Beraha 의 에칭액에서 에칭 후 라이트 광학 이미지 분석을 이용해 수행되었고 결과는 표 4 에서 보고된다. 마이크로조직은 오스테나이트 폭 (γ-폭) 및 오스테나이트 간격 (γ-간격) 으로 표현된 조직 미세도 (fineness) 에 관해 또한 평가되었다. 이 데이터뿐만 아니라 종방향 (종) 및 횡방향 (횡) 으로 균일한 연신율 (Ag) 및 파단에 대한 연신율 (A50/A80) 결과가 표 4 에 포함된다.
Figure 112015100731293-pat00004
결과적인 마이크로조직의 예가 도 5 및 도 6 에 나타나 있다. 인장 테스팅 (표준 스트레인 비율 0.001 s-1/ 0.008 s-1) 으로부터 결과가 표 5 에 제공된다.
Figure 112015100731293-pat00005
내부식성을 조사하기 위해서, 합금의 피팅 (pitting) 전위가 샘플에서 측정되었는데, 샘플은 10 ㎷/min 의 전압 스캔으로 표준 칼로멜 전극을 사용해 25℃ 에서 1 M 의 NaCl 용액에서 320 메시 표면 마감하도록 습식 그라인딩되었다. 각 등급에 대해 3 가지 개별 측정이 수행되었다. 결과는 표 6 에 나타나 있다.
Figure 112015100731293-pat00006
합금의 임계 피팅 온도 (CPT) 는 수용된 그대로의 표면에서 0.1 M 의 NaCl 에서 ASTM G150 에 따라 측정되었다. 그 결과는 표 7 에 나타나 있다.
Figure 112015100731293-pat00007
결과는, 본 발명에 따른 합금에 대한 임계 피팅 온도의 대부분의 값이 기준 합금의 임계 피팅 온도의 전형적인 값들 사이에 있음을 보여준다.
플레이트 상의 자생 TIG 용접 비드 생성 후 합금 (D, E) 에서 임계 피팅 온도가 또한 측정되었다. 결과는 표 8 에 주어진다.
Figure 112015100731293-pat00008
또한, ASTM A262 실행 A 에 따라 에칭된 마이크로조직을 관찰하고 분류함으로써 플레이트 재료의 비드에 대한 입간 공격 민감성이 평가되었다. 결과는 표 9 에 주어진다.
Figure 112015100731293-pat00009
표 9 에서 디치 조직은, 마이크로조직에서 하나 이상의 입자가 디치에 의해 완전히 둘러싸여 있다는 것을 의미한다. 듀얼 조직은 약간의 디치를 함유하지만 어떤 입자도 완전히 둘러싸여 있지 않다. 따라서, 용접된 1.0 ㎜ 재료 (D) 에 대한 더 낮은 CPT 는, 이 마이크로조직이 약간 민감하게 된 관찰과 상관관계가 있다. 하지만, 용접된 0.8 ㎜ 재료 (D) 에 대해서는 표 8 에 나타난 것처럼 양호한 CPT 값이 얻어졌다.
표 2 는, 오스테나이트 상의 상 밸런스와 조성이 용체화 어닐링 온도에 따라 달라지는 것을 보여준다. 오스테나이트 함량은, 온도가 증가함에 따라 감소한다. 치환 원소의 조성 변화는 적고 반면에 침입형 (interstitial) 원소인 탄소와 질소는 더 큰 변화를 나타낸다. 이용가능한 식에 따른 탄소와 질소 원소는 마텐자이트 형성에 맞서 오스테나이트 안정성에 강한 영향을 미치므로, 오스테나이트에서 그것의 레벨을 제어하는 것이 중요한 것으로 보인다. 표 3 에 나타난 것처럼, 계산된 Md30 온도는 더 높은 온도에서 열 처리를 위해 분명히 더 낮은데, 이것은 더 큰 안정성을 나타낸다. 하지만, 측정된 Md30 온도는 이러한 의존성을 보여주지는 않는다. 합금 (A, B, C) 에 대해 용액 온도를 100℃ 로 증가시킬 때 Md30 온도는 단지 3 ~ 4 ℃ 로 약간 감소된다. 이 차이는 여러 가지 영향으로부터 기인할 수 있다. 예를 들어, 더 높은 어닐링 온도는 더 거친 (coarser) 마이크로조직을 발생시키는데, 이것은 마텐자이트 형성에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 테스트된 예는 대략 약 2 ~ 6 ㎛ 의 오스테나이트 폭 또는 오스테나이트 간격을 갖는다. 더 거친 마이크로조직을 갖는 제품은 상이한 안정성 및 편차가 있는 성상 (deviating description) 을 보여준다. 고급 금속조직 방법이 이용될지라도, 현재 설정된 표현을 이용한 마텐자이트 형성 예측은 실용적이지 못하다는 것을 결과가 보여준다.
도 1 에, 표 3 으로부터 결과가 그려지고, 곡선은, 마텐자이트 형성에 대한 온도의 영향이 테스트된 합금에 대해 유사하다는 것을 보여준다. 산업상 성형 프로세스에서 온도는 상당히 변할 수 있으므로, 이러한 의존성은 설계된 성형성에 대한 실험적 설명에 있어서 중요한 부분이다.
도 2 는, 기계적 성질에 미치는 (측정된) 오스테나이트의 Md30 온도 및 변태된 스트레인-유기 마텐자이트의 양 (cα') 의 강한 영향을 도시한다. 도 2 에서, 테스트된 강의 진응력-스트레인 곡선은 가는 선들로 나타나 있다. 굵은 선들은, 응력-스트레인 곡선을 구별함으로써 얻어진 강의 스트레인-경화 비율에 해당한다. 고려된 기준에 따르면, 균일한 연신율에 대응하는 네킹의 개시는 응력-스트레인 곡선과 스트레인-경화 곡선의 교차점에서 일어나고, 그 후 스트레인-경화는 시닝 (thinning) 에 의해 초래되는 재료의 하중 지지 용량의 감소를 보상할 수 없다.
테스트된 강의 균일한 연신율에서 Md30 온도 및 마텐자이트 함량은 도 2 에 또한 나타나 있다. 강의 스트레인-경화 비율이 본질적으로 마텐자이트 형성 정도에 의존한다는 것은 자명하다. 더 많은 마텐자이트가 형성됨에 따라, 더 높은 스트레인-경화 비율에 도달한다. 따라서, Md30 온도를 주의깊게 조절함으로써, 기계적 성질, 즉 인장 강도와 균일한 연신율의 조합이 최적화될 수 있다.
분명히, 본 실험 결과를 기반으로, 최적의 Md30 온도 범위는 종래 기술 특허에 의해 나타난 것보다 실질적으로 더 좁다. 너무 높은 Md30 온도는 스트레인-경화 비율의 급속한 피크화 (peaking) 를 초래한다. 피크화 이후 스트레인-경화 비율은 급속하게 떨어져서, 이른 네킹의 개시 및 낮은 균일한 연신율을 유발한다. 실험 결과에 따르면, 강 (C) 의 Md30 온도는 상한치에 가까운 것처럼 보인다. Md30 온도가 훨씬 더 높았다면, 균일한 연신율은 실질적으로 감소될 것이다.
한편, Md30 온도가 너무 낮다면, 변형 동안 마텐자이트가 충분히 형성되지 않는다. 따라서, 스트레인-경화 비율이 낮게 유지되어서, 결과적으로, 낮은 스트레인 레벨에서 네킹이 개시된다. 도 2 에서, LDX 2101 은 낮은 균일한 연신율을 가지는 안정적 듀플렉스 강 등급의 전형적인 거동을 나타낸다. 강 (B) 의 Md30 온도는 17 ℃ 이었고, 이것은 높은 연신율을 보장하는데 충분한 마텐자이트 형성을 가능하게 하도록 충분히 높았다. 하지만, Md30 온도가 훨씬 낮았다면, 너무 적은 마텐자이트가 형성될 것이고 연신율은 분명히 낮을 것이다.
실험을 기반으로, 결과적인 강의 Md30 온도 범위가 0 ~ +50 ℃, 바람직하게 10 ℃ ~ 45 ℃, 보다 바람직하게 20 ~ 35 ℃ 이도록 화학 조성 및 열기계적 처리가 설계될 것이다.
표 5 에서 인장 테스트 데이터가 보여주는 바에 의하면, 본 발명에 따른 모든 강에 대해 파단시 연신율이 높은 반면에, 보다 안정적인 오스테나이트를 갖는 상업적 희박 듀플렉스 강 (LDX 2101) 은 표준 듀플렉스 강에 대해 전형적인 낮은 연신율 값을 보여준다. 도 3a 는 연성에 대한 오스테나이트의 측정된 Md30 온도의 영향을 도시한다. 실제적 예에 대해 최적의 연성은 10 ~ 30 ℃ 의 Md30 온도에서 얻어진다.
도 3b 에서는, 연성에 대한 계산된 Md30 온도의 영향이 나타나 있다.
두 다이어그램, 즉 도 3a 및 도 3b 는, Md30 온도를 얻는 방법에 무관하게 Md30 온도 값과 연신율 사이에 거의 포물선 상관관계가 있음을 분명히 도시한다. 특히 합금 (C) 에 대해 측정된 Md30 값과 계산된 Md30 값 사이에 분명한 차이가 있다. 다이어그램이 나타낸 바에 의하면, Md30 온도의 원하는 범위는 계산 예측보다 훨씬 좁은데, 이것은 원하는 TRIP 효과를 얻기 위해서 프로세스 제어가 훨씬 더 최적화될 필요가 있음을 의미한다. 도 4 는, 최적의 연성을 위한 오스테나이트 함량이 이용된 예에 대해 약 50 ~ 70% 의 범위에 있음을 보여준다. 도 5 에서, 마이크로조직에서 18% 의 마텐자이트 (이미지에서 회색) 와 약 30% 의 오스테나이트 (이미지에서 검정) 를 가지고, 잔부는 페라이트 (이미지에서 흰색) 인 합금 (A) 의 Md30 온도가 40 ℃ 에서 테스트된다.
도 6 은, 1,050 ℃ 에서 어닐링된 후 본 발명의 합금 (B) 의 마이크로조직을 보여준다. 도 6 에서 상은 페라이트 (회색), 오스테나이트 (흰색) 및 마텐자이트 (오스테나이트 (흰색) 띠 내에서 짙은 회색) 이다. 도 6 에서 부분 a) 는 기준 재료에 관련되고, 부분 b) 는 실온에서 수행된 Md30 온도 테스트에 관련되고, 부분 c) 는 40 ℃ 에서 수행된 Md30 온도 테스트에 관련되고 부분 d) 는 60 ℃ 에서 수행된 Md30 온도 테스트에 관련된다.
Md30 온도의 제어는 높은 변형 연신율을 얻는데 중요하다. 재료 온도는 형성될 수 있는 마텐자이트의 양에 크게 영향을 미치므로 변형 중 재료 온도를 고려하는 것이 또한 중요하다. 표 5 및 도 3a 와 도 3b 의 데이터는 실온 테스트를 나타내지만 단열 가열로 인해 온도의 일부 증가는 피할 수 없다. 결과적으로, 실온에서 최적의 연성을 위해 분명히 너무 높은 Md30 온도를 가지는 강이 상승된 온도에서 우수한 연신율을 보여주는 반면에, 낮은 Md30 온도를 가지는 강은 상승된 온도에서 변형된다면 TRIP 효과를 나타내지 않을 수도 있다. 상이한 온도에서 합금 (A, C) 에 대한 인장 테스트 (표 10) 는, 다음과 같은 연신율의 상대적 변화를 보여주었다:
Figure 112015100731293-pat00010
결과가 나타낸 바에 의하면, 더 낮은 Md30 온도를 가지는 합금 (A) 은 상승된 온도에서 연신율의 감소를 보이는 반면, 더 높은 Md30 온도를 가지는 합금 (C) 은 온도가 상승될 때 증가된 연신율을 보여준다.
표 6 이 나타낸 바에 의하면, 1 M 의 NaCl 에서 피팅 전위로 표현된 피팅 내부식성은 적어도 오스테나이트 표준 강 304L 의 내부식성만큼 양호하다.
설정된 식을 사용한 강 거동의 예측은 너무 넓은 범위의 조성 및 다른 사양을 부여하여 불안전하므로 종래 기술은 적절히 TRIP-효과를 가지는 듀플렉스 강을 설계할 수 있는 충분한 능력을 나타내지 못하였다. 본 발명에 따르면, 임의의 조성 범위를 선택함으로써, 실제 Md30 온도의 측정을 포함한 특별한 과정을 사용함으로써, 그리고 제조 프로세스를 제어하는 특별한 실험적 지식을 이용함으로써 희박 듀플렉스 강은 양호한 용접 성질뿐만 아니라 최적의 연성을 가지고 보다 안전하게 설계 및 제조될 수 있다. 이런 새로운 혁신적인 접근법은 고도로 성형가능한 제품의 설계에서 실제 TRIP 효과를 이용할 수 있는데 필요하다. 도 7 에 도시된 대로, 툴박스 개념이 사용되는데 여기에서는 측정을 기반으로 한 상 밸런스 및 오스테나이트 안정성에 대한 실험 모델이 설계된 성형성을 위한 특별한 열기계적 처리를 받을 합금 조성을 선택하는데 사용된다 (오스테나이트 분획 및 Md30 온도). 이 모델에 의하여, TRIP 효과를 보여주는 오스테나이트 스테인리스 강에 대해서보다 더 큰 유연성을 가지고 임의의 고객 또는 솔루션 적용 (solution application) 을 위한 최적의 성형성을 제공하는 오스테나이트 안정성을 설계할 수 있다. 이러한 오스테나이트 스테인리스 강에 대해, TRIP 효과를 조절하는 유일한 방법은, 본 발명에 따라 듀플렉스 합금에서 TRIP 효과를 이용하면서 다른 용융물 조성을 선택하는 것이고, 용체화 어닐링 온도와 같은 열 처리는 반드시 새로운 용융물을 도입할 필요없이 TRIP 효과를 미세 조정하는 기회를 제공한다. 하지만, 탄소와 질소에 관한 섹션에서 기술한 대로, 탄소 및 질소 레벨에 대해 특별히 고려되어야 한다. 고온 카바이드를 피하고 용접성을 개선하도록 탄소 함량이 선택되어야 한다.
본 발명에 따라 제조되는 듀플렉스 페라이트-오스테나이트계 강은 주물, 잉곳, 슬래브, 블룸 (blooms), 빌릿 (billets), 및 플레이트, 시트, 스트립, 코일과 같은 평평한 제품, 및 바, 로드, 와이어, 프로파일 및 형재 (profiles and shapes), 이음매 없이 용접된 튜브 및/또는 파이프와 같은 긴 제품으로 생산될 수 있다. 또한, 금속 분말, 성형된 형재 및 프로파일 (formed shapes and profiles) 과 같은 부가적 제품이 생산될 수 있다.

Claims (20)

  1. 양호한 성형성, 양호한 용접성 및 높은 연신율을 가지는 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법으로서,
    상기 스테인리스 강은, 중량% 로, 0.05% 미만의 C, 0.2 ~ 0.7% 의 Si, 2 ~ 5% 의 Mn, 19 ~ 20.5% 의 Cr, 0.8 ~ 1.5% 의 Ni, 0.6% 미만의 Mo, 1% 미만의 Cu, 0.16 ~ 0.26% 의 N, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 함유하고,
    0.23 ~ 0.27 중량% 범위인 탄소와 질소의 합계 (C+N) 를 함유한 상기 스테인리스 강은 열 처리되어서 상기 스테인리스 강의 마이크로조직은 열 처리된 상태에서 45 ~ 75% 의 오스테나이트를 함유하고, 나머지 마이크로조직은 페라이트이고, 상기 합계 (C+N) 에서 용접 동안의 민감화를 막기 위한 낮은 탄소 함량은 성형성을 유지하기 위한 증가된 질소 함량에 의해 보상되고,
    상기 스테인리스 강의 측정된 Md30 온도는 상기 스테인리스 강의 성형성을 개선하기 위한 변태 유기 소성 (TRIP) 을 이용하도록 0 ~ 50 ℃ 로 조절되고,
    상기 스테인리스 강의 상기 Md30 온도는, 상기 스테인리스 강을 스트레인 (strain) 시키고 변태된 마텐자이트의 분획을 측정함으로써 측정되고, 상기 스테인리스 강을 0.3 진스트레인(true strain)으로 스트레인시켰을 때 오스테나이트의 50%가 마텐자이트로 변태하는 온도로 특정되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열 처리는 용체화 어닐링으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 열 처리는 고주파 유도 어닐링으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 열 처리는 국부 어닐링으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 어닐링은 900 ~ 1,200 ℃ 의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  6. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 어닐링은 1,000 ~ 1,150 ℃ 의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정된 Md30 온도는 10 ~ 45 ℃ 로 조절되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정된 Md30 온도는 20 ~ 35 ℃ 로 조절되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테인리스 강은, 0 ~ 0.5 중량% 의 W, 0 ~ 0.2 중량% 의 Nb, 0 ~ 0.1 중량% 의 Ti, 0 ~ 0.2 중량% 의 V, 0 ~ 0.5 중량% 의 Co, 0 ~ 50 ppm 의 B, 및 0 ~ 0.04 중량% 의 Al 중 하나 이상의 추가 원소를 선택적으로 함유하는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테인리스 강은, 합계 (S+P) 가 0.04 중량% 미만이 되도록, 불가피한 불순물로서, 0.010 중량% 미만의 S, 0.040 중량% 미만의 P 를 함유하고, 총 산소 함량은 100 ppm 미만인 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테인리스 강은 중량% 로 0.035% 미만의 C 를 함유하는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테인리스 강은 중량% 로 1.0 ~ 1.35% 의 Ni 를 함유하는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테인리스 강은 중량% 로 0.18 ~ 0.24% 의 N 을 함유하는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 제조하는 방법.
  16. 적용 솔루션 (application solutions) 에서 양호한 성형성, 양호한 용접성 및 높은 연신율을 가지는 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 이용하는 방법으로서,
    상기 스테인리스 강은, 중량% 로, 0.05% 미만의 C, 0.2 ~ 0.7% 의 Si, 2 ~ 5% 의 Mn, 19 ~ 20.5% 의 Cr, 0.8 ~ 1.5% 의 Ni, 0.6% 미만의 Mo, 1% 미만의 Cu, 0.16 ~ 0.26% 의 N, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 함유하고,
    0.23 ~ 0.27 중량% 범위인 탄소와 질소의 합계 (C+N) 를 함유한 상기 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강은, 희망하는 적용 솔루션을 위해 변태 유기 소성 (TRIP) 효과를 조정하도록, 측정된 Md30 온도 및 오스테나이트 분획을 기반으로 열 처리되고, 상기 합계 (C+N) 에서 용접 동안의 민감화를 막기 위한 낮은 탄소 함량은 성형성을 유지하기 위한 증가된 질소 함량에 의해 보상되고,
    상기 스테인리스 강의 상기 Md30 온도는, 상기 스테인리스 강을 스트레인 (strain) 시키고 변태된 마텐자이트의 분획을 측정함으로써 측정되고, 상기 스테인리스 강을 0.3 진스트레인(true strain)으로 스트레인시켰을 때 오스테나이트의 50%가 마텐자이트로 변태하는 온도로 특정되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 이용하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 열 처리는 용체화 어닐링으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 이용하는 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 열 처리는 고주파 유도 어닐링으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 이용하는 방법.
  19. 제 16 항에 있어서,
    상기 열 처리는 국부 어닐링으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 페라이트-오스테나이트계 스테인리스 강을 이용하는 방법.
  20. 제 1 항 내지 제 4 항 및 제 16 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스테인리스 강은 주물, 잉곳, 슬래브, 블룸 (blooms), 빌릿 (billets), 플레이트, 시트, 스트립, 코일, 바, 로드, 와이어, 프로파일 및 형재 (profiles and shapes), 이음매 없이 용접된 튜브 및/또는 파이프, 금속 분말, 성형된 형재 및 프로파일 (formed shapes and profiles) 로서 생산되는 것을 특징으로 하는, 방법.
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