KR101929308B1 - 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품 제조방법 - Google Patents

폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 폴리락트산을 포함하는 수지 성분, 가소제로서 무수당 알코올 에스테르 및 이형제를 포함하는 수지 조성물에 적용하기에 적합하며, 가소제 사용량을 줄이고도 사출 성형 특성이 좋고 외관이 우수한 사출 성형품을 제조할 수 있는 방법 및 그에 의하여 제조된 사출 성형품에 관한 것이다.

Description

폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품 제조방법{Method for manufacturing injection-molded article of polylactic acid resin composition}
본 발명은 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 폴리락트산을 포함하는 수지 성분, 가소제로서 무수당 알코올 에스테르 및 이형제를 포함하는 수지 조성물에 적용하기에 적합하며, 가소제 사용량을 줄이고도 사출 성형 특성이 좋고 외관이 우수한 사출 성형품을 제조할 수 있는 방법 및 그에 의하여 제조된 사출 성형품에 관한 것이다.
수소화 당(“당 알코올”이라고도 함)은 당류가 갖는 환원성 말단기에 수소를 부가하여 얻어지는 화합물을 의미하는 것으로, 일반적으로 HOCH2(CHOH)nCH2OH (여기서, n은 2 내지 5의 정수)의 화학식을 가지며, 탄소수에 따라 테트리톨, 펜티톨, 헥시톨 및 헵티톨(각각, 탄소수 4, 5, 6 및 7)로 분류된다. 그 중에서 탄소수가 6개인 헥시톨에는 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 갈락티톨 등이 포함되며, 소르비톨과 만니톨은 특히 효용성이 큰 물질이다.
무수당 알코올은 분자 내 하이드록시기가 두 개인 디올(diol) 형태를 가지며, 전분에서 유래하는 수소화 당인 헥시톨을 활용하여 제조할 수 있다(예컨대, 한국등록특허 제10-1079518호, 한국공개특허공보 제10-2012-0066904호). 무수당 알코올은 재생 가능한 천연자원으로부터 유래한 친환경 물질이라는 점에서 오래 전부터 많은 관심과 함께 그 제조방법에 관한 연구가 진행되어 오고 있다. 이러한 무수당 알코올 중에서 솔비톨로부터 제조된 이소소르비드가 현재 산업적 응용범위가 가장 넓다.
무수당 알코올의 하이드록시기에 다양한 치환기를 도입하는 방법의 하나로 카르복시산과의 에스테르 반응을 이용할 수 있다. 무수당 알코올의 에스테르는 제약, 화장품, 식료품 등에 사용되는 유화제나 각종 수지 가공첨가제로 사용되어 그 용도가 다양하다.
사출 성형품은 사출(injection)이 가능한 수지 조성물로부터 얻어진다. 사용 가능한 일반적인 수지의 예로, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리스티렌 (PS), 염화비닐 (PVC) 또는 폴리프로필렌 (PP) 등이 있다. 이러한 사출 성형품은 용도에 적합하게 제조 및 사용이 편리하여, 플라스틱 병, 식품용기, 필름, 포장재 등의 다양한 용도로 사용된다. 그러나, 사용 후 폐기하여 매립될 경우 자연적으로 분해되지 않고 남아 토양오염의 원인이 된다. 따라서, 사용 후 일정기간이 경과하면 자연적으로 분해가 진행되는 생분해성 수지를 이용한 제품에 관한 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다.
특히 주목받는 생분해성 수지로서 폴리락트산(PLA)을 들 수 있다. 폴리락트산은 당분을 발효시켜 얻은 젖산의 중합반응으로 얻어지는 고분자성 물질로서, 폴리락트산 수지를 단독 또는 일부 포함한 다양한 종류의 생분해성 플라스틱 제품이 시판되고 있다. 그러나, 폴리락트산 수지 조성물은 성형시 점성, 열안정성, 인장강도 및 내충격성 등 물리적 특성이 일반적인 수지 조성물에 비해 열세이므로, 지속적인 개선이 요구되고 있다. 폴리락트산 수지는 일반적으로 결정화 속도가 느려서 가공조건에서는 무결정형 (amorphous)의 특성을 지니기 때문에, 필름이나 필름을 이용한 용기 또는 병을 제조하는 데 주로 응용되고 있다.
그러나, 전자 제품이나 자동차 부품 등 좀 더 다양한 제품군으로의 적용을 위해서는 사출 성형 특성의 지속적인 개선이 필요하다. 일본공개특허 2013-221039호에 의하면, 내충격성을 개선한 사출 성형품 제조의 예가 있다. 또한, 미국공개특허 2015-0218367호에 의하면, 폴리락트산 수지의 결정화 속도를 향상시키기 위해 사이클로덱트스린(cyclodextrin)을 첨가하여 사출 성형용 폴리락트산 수지 조성물을 제조한 예가 보고된 바 있다.
사출 성형용 폴리락트산 수지 조성물에는 가공 물성 향상을 위해 다양한 종류의 첨가제가 투입되며, 친환경 소재로서의 폴리락트산 수지의 가치를 제고시키기 위해, 환경규제를 받지 않는 친환경 첨가제를 적용하는 것이 바람직하다. 첨가제 중, 수지의 용융점도와 유리전이온도를 낮춰 가공성을 향상시키고 유연성을 부여하는 가소제 (plasticizer)가 일정 비율 필요한데, 현재의 대체 가소제는 범용 가소제에 비해 가소화 효율이 낮아, 적용 시 제품 물성 저하의 요인이 되기도 한다. 따라서, 환경규제를 받지 않는 대체 가소제이면서도, 단독 적용이 가능할 만큼 가소화 효율이 우수한 가소제가 필요하다. 나아가, 그러한 대체 가소제가 적용된 폴리락트산 수지 조성물을 통상의 사출 조건으로 성형한 사출 성형품은, 외관이 불량하고, 형태가 휘는 현상이 종종 발생한다.
따라서, 대체 가소제를 사용하면서도 외관이 우수한 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품을 제조할 수 있는 기술이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 가소제로서 무수당 알코올 에스테르를 포함하는 폴리락트산 수지 조성물에 적용하기에 적합하며, 가소제 사용량을 줄이고도 사출 성형 특성이 좋고 외관이 우수한 사출 성형품을 제조할 수 있는 방법 및 그에 의하여 제조된 사출 성형품을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기의 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, (1) 폴리락트산을 포함하는 수지 성분, 가소제로서 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체, 및 이형제를 포함하는 수지 조성물을 사출 성형기에 투입하고 용융시키는 단계; (2) 상기 용융된 조성물을 금형 내에 주입하는 단계; 및 (3) 상기 주입된 용융 상태의 조성물을 냉각시켜 성형품을 얻는 단계;를 포함하며, 상기 수지 조성물이, 조성물 100중량%를 기준으로, 0.1~10중량%의 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체를 포함하고, 상기 (1)단계에서 조성물의 용융 온도가 170~240℃이며, 상기 (2) 단계에서 금형 온도가 80~120℃인, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 방법으로 제조되며, 폴리락트산 수지, 및 가소제로서 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체를 포함하는 사출 성형품이 제공된다.
본 발명에 따르면, 내분비계 장애물질을 포함하지 않아 인체에의 안전성이 확보되고, 친환경 소재인 폴리락트산 수지의 조성물을, 종전 대비 가소제 사용량을 줄이면서도 사출 성형 특성이 좋고 외관이 우수한 사출 성형품으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서 사용 가능한 폴리락트산 수지로는 시판되고 있는 폴리락트산 수지를 사용할 수 있으며, 그 외에, 또는 그에 더하여, 락트산 (lactic acid)이나 락타이드(lactide)로부터 공지의 방법에 따라 합성한 폴리락트산 수지를 사용할 수도 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에 있어서, 폴리락트산 수지의 함량은 강도, 내열성, 생산성의 관점에서 정해질 수 있으며, 바람직하게는, 조성물 100중량%를 기준으로, 50중량% 이상(예컨대, 50~99.5중량%), 보다 바람직하게는 70% 이상(예컨대, 70~99.5중량%), 더 바람직하게는 90% 이상(예컨대, 90~99.5중량%)일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
또한, 본 발명에서는 상기 폴리락트산 수지 외에 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 다른 생분해성 수지가 함유될 수 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에는 폴리락트산을 포함하는 수지 성분이 포함되는데, 이 수지 성분은 폴리락트산 단독일 수도 있고, 다르게는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 폴리락트산 이외의 생분해성 수지를 더 포함할 수도 있다. 이러한 폴리락트산 이외의 생분해성 수지로는 폴리히드록시부티레이트(poly-b-hydroxybutyrate), 폴리히드록시발레레이트(poly-b-hydroxyvalerate) 등과 같은 폴리히드록시알카노에이트(polyhydroxyalkanoate, PHA) 등의 미생물생산 고분자(microbial biopolymer), 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌, 펙틴 등의 식물유래 천연 고분자, 키틴, 키토산 등의 동물유래 천연고분자, 및 지방족 폴리에스테르, 폴리카프로락톤(polycaprolactone, PCL), 폴리글리콜산(polyglycolic acid, PGA) 등과 같이 화학합성으로 얻은 단량체에서 유래한 고분자 등을 들 수 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에 있어서, 폴리락트산을 포함하는 수지 성분의 총 함량은, 조성물 100중량%를 기준으로, 예컨대, 85~99.5중량%일 수 있고, 보다 구체적으로는 88~95중량%일 수 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에는 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체가 가소제로서 포함된다.
상기 무수당 알코올 에스테르는 무수당 알코올과 카르복시산을 에스테르화 반응시켜 얻어진, 무수당 알코올의 모노에스테르, 무수당 알코올의 디에스테르 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다. 상기 무수당 알코올 에스테르의 유도체는, 예를 들어, 술폰화 에스테르, 인산화 에스테르, 에폭시화 에스테르 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
상기 무수당 알코올은 일반적으로 수소화 당(hydrogenated sugar) 또는 당 알코올(sugar alcohol)이라고 불리우는, 당류가 갖는 환원성 말단기에 수소를 부가하여 얻어지는 화합물로부터 하나 이상의 물 분자를 제거하여 얻은 임의의 물질을 의미한다.
본 발명의 구체예에 있어서, 상기 무수당 알코올은 이소소르비드(1,4:3,6-디안하이드로소르비톨), 이소만니드(1,4:3,6-디안하이드로만니톨), 이소이디드(1,4:3,6-디안하이드로이디톨) 및 이들의 조합으로부터 선택된 것일 수 있다.
상기 카르복시산은, 이에 특별히 한정하지는 않으나, C1-C24알킬 카르복시산(보다 구체적으로는 C4-C18알킬 카르복시산), C3-C24사이클로알킬 카르복시산(보다 구체적으로는 C6-C18사이클로알킬 카르복시산), C6-C24방향족 카르복시산(보다 구체적으로는 C6-C18방향족 카르복시산) 및 이들의 조합으로부터 선택된 것일 수 있으며, 예를 들어, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 펜탄산, 헥산산, 에틸헥산산, 옥탄산, 데칸산, 도데칸산 및 이들의 조합으로부터 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에 있어서, 상기 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체의 함량은, 조성물 100중량%를 기준으로, 0.1~10중량%이며, 보다 구체적으로는 0.5~7중량%, 보다 더 구체적으로는 1~6중량%일 수 있다. 사출 성형용 수지 조성물 내의 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체의 함량이 0.1중량% 미만이면 가소화 효과가 나타나지 않을 수 있고, 10중량%를 초과하면 수지 조성물의 점도가 낮아져 가공 성형시 불리할 수 있다.
일 구체예에 있어서, 본 발명의 사출 성형용 수지 조성물은 상기한 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체 이외에, 추가의 가소제 성분을 더 포함할 수 있다.
상기 추가의 가소제 성분으로는, 이에 특별히 한정하지는 않으나, 에폭시화 대두유, 염소화 파라핀, 지방산계 가소제(예컨대, C10-C24 지방산계 가소제) 및 이들의 조합으로부터 선택된 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에 상기 추가의 가소제 성분이 더 포함되는 경우, 그 함량은, 조성물 100중량%를 기준으로, 0.1~5중량%일 수 있으며, 보다 구체적으로는 0.3~3중량%, 보다 더 구체적으로는 0.5~1중량%일 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 사출 성형용 수지 조성물은 가소제로서 내분비계 장애물질(예컨대, 프탈레이트계 또는 아디페이트계 가소제, 보다 구체적으로는 디옥틸프탈레이트(DOP) 또는 디옥틸아디페이트(DOA))을 포함하지 않는다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에 포함되는 이형제로는, 지방산에스테르(예컨대, 스테아린산 에스테르), 천연물 유래의 유지 또는 오일(예컨대, 라드, 우지, 생선 오일, 커피 오일, 콩기름, 올리브 오일, 호호바 오일, 피마자유, 카놀라유, 면화유 또는 옥수수유) 및 이들의 혼합물로부터 선택된 것을 사용할 수 있으나, 이에 특별히 한정되지는 않는다. 상기 이형제는 폴리락트산 수지의 표면을 코팅하여 다른 첨가제가 충분히 분산될 수 있도록 도와주는 것으로 알려져 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에 있어서, 상기 이형제의 함량은, 조성물 100중량%를 기준으로, 0.1~10중량%이며, 보다 구체적으로는 0.5~7중량%, 보다 더 구체적으로는 1~6중량%일 수 있다. 사출 성형용 수지 조성물 내의 이형제의 함량이 0.1중량% 미만이면 폴릭락트산 수지 표면이 충분히 코팅되지 않아 첨가제의 분산이 어려울 수 있고, 10중량%를 초과하면 과량의 이형제가 사출 성형물의 표면으로 이행될 수 있다.
본 발명의 사출 성형용 수지 조성물에는, 상기한 성분들 이외에, 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서 통상의 폴리락트산 수지 조성물에 사용 가능한 하나 이상의 첨가제 성분을 적절한 양으로 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제 성분으로는, 예컨대, 결정핵제, 전분 유래의 유동성 개질제, 난연제, 대전방지제, 방담제, 내충격제, 산화방지제, 항균제, 광안정제, 안료, 광택제, 충전제 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 사출 성형품 제조방법에서는, 상기한 바와 같은 폴리락트산 수지 조성물을 사출 성형기에 투입하고 용융시킨다. 사출 성형기로는 통상의 사출 성형기를 사용할 수 있다.
폴리락트산 수지 조성물은 미리 펠렛 형태로 제조하거나 또는 용융된 형태로 사출 성형기에 투입된다. 본 발명의 사출 성형품 제조방법에 있어서, 폴리락트산 수지 조성물의 용융 온도(즉, 조성물이 용융 및 이송되는 사출 장치의 바렐부 온도)는 170~240℃이며, 보다 구체적으로는 170~230℃일 수 있다. 폴리락트산 수지 조성물의 용융 온도가 170℃ 미만이면 폴리락트산 수지가 충분히 용융되지 않을 수 있고, 240℃를 초과하면 과열에 의한 성형품의 색상 변화가 있을 수 있다.
상기 용융된 폴리락트산 수지 조성물은 금형 내에 주입된다. 사출 성형체의 전사성을 향상시킴과 동시에 폴리락트산 수지의 결정화를 진행시킬 수 있도록, 본 발명의 사출 성형품 제조방법에서 금형 온도는 80~120℃이고, 보다 구체적으로는 85~100℃일 수 있다. 금형 온도가 80℃ 미만이면 급속한 냉각에 의해 전사성이 떨어질 수 있고, 120℃를 초과하면 폴리락트산 수지의 결정화가 느려질 가능성이 있다.
금형 내에서의 냉각 시간은 금형의 표면온도에 따라 달라질 수는 있으나, 표면 외관을 좋게 하고 금형의 오염을 감소시키는 측면에서 1 내지 40초가 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 내지 30초, 더 바람직하게는 5 내지 20초이다. 그 후, 금형에 주입된 용융 상태의 조성물을 냉각시켜 성형품을 얻는다.
상기한 본 발명의 사출 성형품 제조방법에 따르면, 가소제 사용량을 줄이고도 사출 성형 특성이 좋고 외관이 우수한 폴리락트산 수지의 사출 성형품이 얻어진다.
따라서, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 방법으로 제조되며, 폴리락트산 수지, 및 가소제로서 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체를 포함하는 사출 성형품이 제공된다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
폴리락트산 수지(네이쳐웍스사 제품 또는 그 동등품) 90중량%, 가소제로서 이소소르비드 디옥타노에이트(isosorbide dioctanoate) 4중량%, 이형제로서 스테아린산 에스테르 2중량%, 및 기타 첨가제(안료 등) 4중량%를 포함하는 펠렛을 제조하였다. 그 다음, 제조한 펠렛을 사출 성형기에 충전하고, 바렐부 온도를 200~220℃ 범위 내로 유지하면서 금형 내로 용융된 조성물을 주입하였다. 금형의 표면 온도를 85~100℃ 범위 내로 유지하면서 냉각 후 금형을 열어 성형체를 취출하였다.
성형체의 변형이 없이 취출 가능한 냉각시간, 및 성형체의 표면 및 외관을 조사하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
가소제로서 이소소르비드 디옥타노에이트 대신 이소소르비드 옥타노에이트 혼합물(이소소르비드 디옥타노에이트와 이소소르비드 옥타노에이트의 혼합물로서 이소소르비드 디옥타노에이트 함량이 60중량%인 조성물)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 사출 성형품을 얻었다.
[비교예 1]
가소제로서 이소소르비드 디옥타노에이트 대신 벤조산 에스테르를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 사출 성형품을 얻었다.
[비교예 2]
사출기의 바렐부 온도를 160℃로 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 사출 성형품을 얻었다.
Figure 112015123859402-pat00001
표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예에서 제조한 사출 성형품들은 모두 우수한 외관 특성을 나타내었고, 사출 특성도 만족스러웠다. 반면, 비교예의 사출 성형품들은 모두 외관이 만족스럽지 못하였다.

Claims (12)

  1. (1) 폴리락트산을 포함하는 수지 성분, 가소제로서 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체, 및 이형제를 포함하는 수지 조성물을 사출 성형기에 투입하고 용융시키는 단계;
    (2) 상기 용융된 조성물을 금형 내에 주입하는 단계; 및
    (3) 상기 주입된 용융 상태의 조성물을 냉각시켜 성형품을 얻는 단계;를 포함하며,
    상기 수지 조성물이, 조성물 100중량%를 기준으로, 0.1~10중량%의 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체를 포함하고,
    상기 무수당 알코올 에스테르가 무수당 알코올과 카르복시산을 에스테르화 반응시켜 얻어진, 무수당 알코올의 모노에스테르, 무수당 알코올의 디에스테르 또는 이들의 조합으로부터 선택되며,
    상기 (1) 단계에서 조성물의 용융 온도가 200 내지 220℃이고,
    상기 (2) 단계에서 금형 온도가 85 내지 100℃이며,
    상기 (3) 단계에서 금형 내 냉각 시간이 5 내지 20초인,
    폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 수지 조성물의 폴리락트산 함량이 50중량% 이상인, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 무수당 알코올이 이소소르비드, 이소만니드, 이소이디드 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 카르복시산이 C1-C24알킬 카르복시산, C3-C24사이클로알킬 카르복시산, C6-C24방향족 카르복시산 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 수지 조성물이 무수당 알코올 에스테르 또는 그 유도체 이외에 추가의 가소제 성분을 더 포함하는, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 추가의 가소제 성분이 에폭시화 대두유, 염소화 파라핀, 지방산계 가소제 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 수지 조성물이 가소제로서 내분비계 장애물질을 포함하지 않는, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 이형제가 지방산에스테르, 천연물 유래의 유지 또는 오일, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 폴리락트산 수지 조성물의 사출 성형품의 제조방법.
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