KR101926458B1 - 복합재 분리판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

전기전도도 및 강도 확보가 가능하면서도 우수한 성형성을 갖는 복합재 분리판 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 복합재 분리판은 탄소섬유 부직포; 및 상기 탄소섬유 부직포의 상면 및 하면에 각각 배치되어, 상기 탄소섬유 부직포와 합착된 상부 및 하부 전도성 코팅층;을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

복합재 분리판 및 그 제조 방법{COMPOSITE MATERIALS SEPARATOR AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 복합재 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기전도성 및 강도 확보가 가능하면서도 우수한 성형성을 갖는 복합재 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
연료전지 스택의 구성요소인 분리판은 반응 가스(수소 및 산소)의 공급과 물의 배출 통로로서의 기능을 갖고 있으며, 연료전지 스택의 내부를 전기적으로 연결시켜 준다. 이러한 기능을 위해, 분리판은 우수한 전기전도성과 기계적 물성, 내부식성 및 낮은 수소 투과율이 요구된다.
최근, 대형 이차전지 중에서 크게 주목을 받고 있는 수소연료전지, 레독스 흐름전지 등에서도 분리판이 포함된다. 이와 같이, 산성 분위기에서 구동하는 수소연료전지 및 레독스 흐름전지는 전기전도성과 기계적 물성, 내부식성, 내화학성 및 전해질 불침투성 등의 특성이 요구된다.
이를 만족하기 위해, 종래에는 탄소섬유 직조물에 열경화성 수지를 함침시킨 복합재 분리판을 제조하고 있다. 이러한 복합재 분리판에 전기 전도성을 부여하기 위해서는 열경화성 수지의 내부에 고전도성을 갖는 전도성 분말을 다량 혼합해야 한다.
그러나, 전도성 분말을 열경화성 수지에 다량 혼합할 경우 높은 강도 및 연료물질의 차단율을 확보할 수 없으며, 다량의 전도성 분말을 첨가하더라도 전기적 특성을 확보하는데 어려움이 따르고 있다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1316006호(2013.10.08. 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 연료전지용 망사형 분리판 및 그 제조방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 전기전도성 및 강도 확보가 가능하면서도 우수한 성형성을 갖는 복합재 분리판 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판은 탄소섬유 부직포; 및 상기 탄소섬유 부직포의 상면 및 하면에 각각 배치되어, 상기 탄소섬유 부직포와 합착된 상부 및 하부 전도성 코팅층;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판 제조 방법은 (a) 탄소섬유 부직포의 상면 및 하면에 상부 및 하부 전도성 코팅층을 형성하는 단계; 및 (b) 상기 탄소섬유 부직포와 상부 및 하부 전도성 코팅층을 핫 프레스로 성형 및 경화하여 복합재 분리판을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 복합재 분리판 및 그 제조 방법은 탄소섬유 직조물 대신 일정한 크기로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용하기 때문에 탄소섬유들의 유동성이 증대되어 성형에 유리한 구조적인 이점을 갖는다.
따라서, 본 발명에 따른 복합재 분리판은 탄소섬유 부직포의 양면에 상부 및 하부 전도성 코팅층을 형성하는 것에 의해, x-축 및 y-축 방향의 표면 전기전도도 및 강도를 확보할 수 있으면서도 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용하기 때문에 탄소섬유들의 유동성이 증대되어 우수한 성형성을 확보할 수 있다.
이 결과, 본 발명에 따른 복합재 분리판은 표면 전기전도도 : 100 ~ 200S/cm, 접촉저항 : 15mΩ/㎠ 이하, 굴곡강도 : 60MPa 이하 및 수소투과율 : 10-7㎤/secㆍ㎠ㆍatm 이하를 갖는다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판을 나타낸 단면도.
도 2는 도 1의 탄소섬유 부직포를 나타낸 사진.
도 3은 도 1의 탄소섬유 부직포를 나타낸 단면도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 5 내지 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판 제조 방법을 나타낸 공정 단면도.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 복합재 분리판 및 그 제조 방법에 관하여 상세한 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판을 나타낸 단면도이고, 도 2는 도 1의 탄소섬유 부직포를 나타낸 사진이며, 도 3은 도 1의 탄소섬유 부직포를 나타낸 단면도이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판(100)은 탄소섬유 부직포(110)와 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)을 포함한다. 이때, 탄소섬유 부직포(110)는 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)과 핫 프레스(hot press) 방식에 의해 압착되어 상호 간이 접합되는 구조를 갖는다.
탄소섬유 부직포(110)는 복합재 분리판(100)의 중간에 배치되는 코어(core) 기재로 사용되어, 복합재 분리판(100)의 기계적 강도를 향상시키는 역할을 한다. 이러한 탄소섬유 부직포(110)는 200 ~ 400㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 탄소섬유 부직포(110)의 두께가 200㎛ 미만일 경우에는 그 두께가 얇아 기계적 강도 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 탄소섬유 부직포(110)의 두께가 400㎛를 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 두께 및 부피만을 증가시키는 요인으로 작용하여 경량화 및 박형화에 역행하는 결과를 초래할 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
이러한 탄소섬유 부직포(110)는 적어도 하나 이상이 수직적으로 적층될 수 있다. 특히, 탄소섬유 부직포(110)는 평균길이가 5 ~ 20mm로 잘린 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 탄소섬유들의 평균길이가 5mm 미만일 경우에는 탄소섬유들의 표면적이 넓어져 수지의 함침도가 떨어져 수소투과율이 증가하는 문제가 있다. 반대로, 탄소섬유들의 평균길이가 20mm를 초과할 경우에는 분산성이 떨어져 탄소섬유들 간의 뭉침 현상에 의해 전기전도도 및 굴곡강도에 편차가 심해지는 문제로 전기전도도 및 굴곡강도가 저하되는 문제가 있다.
최근에는, 복합재 분리판(100)의 코어 기재로 탄소섬유 직조물을 이용하려는 시도가 진행 중에 있으나, 이러한 탄소섬유 직조물의 경우에는 탄소섬유 부직포에 비하여 가격이 비싸며, 유로 성형 측면에서 문제가 있었다.
즉, 탄소섬유 직조물은 탄소섬유의 낮은 신율로 인해 단선이 발생하는 것을 방지하고자 하는 공정이 까다로우며, 탄소섬유의 높은 영율(modulus)로 인해 목적하는 유로 형상대로 탄소섬유가 성형되지 않으면서 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)이 균일한 두께로 합착되지 않고 국부적으로 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)의 두께가 두꺼워지는 문제가 있다. 이와 같이, 탄소섬유 직조물은 영율 및 신율이 낮은 물성을 가지므로 복합재 분리판(100)의 강도를 향상시키는 이점이 있으나 유로 성형 측면에서 불리하다.
이와 달리, 본 발명에서는 탄소섬유 직조물 대신 탄소섬유 부직포(110), 특히 탄소섬유들이 일정한 크기로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포(110)를 이용하는 것에 의해, 탄소섬유 직조물에 비하여 가격 경쟁력이 있으면서도 탄소섬유들이 단선될 염려가 없을 뿐만 아니라 유로 성형시 탄소섬유들의 유동성이 향상되어 우수한 성형성을 확보할 수 있게 된다.
상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)은 탄소섬유 부직포(110)의 상면 및 하면에 각각 배치되어, 탄소섬유 부직포(110)와 합착된다.
이러한 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)은 핫 프레스 공정에 의해 탄소섬유 부직포(110)와 합착된다. 이때, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)은 탄소섬유 부직포(110)와의 합착에 의해, 탄소섬유 부직포(110)의 내부로 일부가 함침되어 상호 간이 일체로 연결되는 구조를 갖는다.
이때, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)은 각각 5 ~ 100㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130) 각각의 두께가 5㎛ 미만일 경우에는 그 두께가 너무 얇은 관계로 취급성이 어려우며, 표면 전기전도성이 저하되는 문제가 있다. 반대로, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130) 각각의 두께가 100㎛를 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
이러한 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)은 각각 수지층과 수지층 내에 함침된 전도성 필러를 포함한다.
수지층은 기계적 강도를 향상시키는 역할을 한다. 이러한 수지층은 페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 선택된 어느 하나의 재질로 형성된다.
전도성 필러는 x-축 및 y축의 표면 전기전도성을 향상시키기 위해 수지층에 첨가되어 분산 배치된다. 이를 위해, 전도성 필러는 탄소나노튜브(carbon nanotube), 흑연분말(graphite powder), 탄소 단섬유(chopped carbon fiber), 카본블랙(carbon black), 카본분말(carbon powder), 그라파이트 나노플레이트(graphite nanoplate) 및 그래핀(graphene) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이때, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130) 각각은 전도성 필러가 고형분 기준으로 전체 중량의 15 ~ 25 중량%로 첨가되는 것이 바람직하다. 전도성 필러의 함량이 15 중량% 미만일 경우에는 표면 전기전도성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 전도성 필러의 함량이 25 중량%를 초과할 경우에는 노즐 막힘에 의한 코팅 불량을 유발할 수 있다.
본 발명에서는 복합재 분리판(100)의 코어 기재로 탄소섬유 직조물 대신 탄소섬유 부직포(110)를 이용하기 때문에 탄소섬유 부직포(110)의 양면에 코팅되는 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)의 전도성 필러가 탄소섬유 부직포(110)의 내부로 침투되기 용이하므로 z-축 방향의 수직 전기전도도가 좋아질 수 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판은 탄소섬유 직조물 대신 일정한 크기로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용하기 때문에 탄소섬유들의 유동성이 증대되어 성형에 유리한 구조적인 이점을 갖는다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판은 탄소섬유 부직포의 양면에 상부 및 하부 전도성 코팅층을 형성하는 것에 의해, x-축 및 y-축 방향의 표면 전기전도도 및 강도를 확보할 수 있으면서도 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용하기 때문에 탄소섬유들의 유동성이 증대되어 우수한 성형성을 확보할 수 있다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판은 표면 전기전도도 : 100 ~ 200S/cm, 접촉저항 : 15mΩ/㎠ 이하, 굴곡강도 : 60MPa 이하 및 수소투과율 : 10-7㎤/secㆍ㎠ㆍatm 이하를 갖는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판의 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이고, 도 5 내지 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판 제조 방법을 나타낸 공정 단면도이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 복합재 분리판 제조 방법은 상부 및 하부 전도성 코팅층 형성 단계(S110) 및 핫 프레스 단계(S120)를 포함한다.
상부 및 하부 전도성 코팅층 형성
도 4 내지 도 6에 도시된 바와 같이, 상부 및 하부 전도성 코팅층 형성 단계(S110)에서는 탄소섬유 부직포(110)의 상면 및 하면에 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)을 형성한다.
탄소섬유 부직포(110)는 적어도 하나 이상이 수직적으로 적층될 수 있다. 특히, 탄소섬유 부직포(110)는 평균길이가 5 ~ 20mm로 잘린 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 최근에는, 복합재 분리판(100)의 코어 기재로 탄소섬유 직조물을 이용하려는 시도가 진행 중에 있으나, 이러한 탄소섬유 직조물의 경우에는 탄소섬유 부직포에 비하여 가격이 비싸며, 유로 성형 측면에서 문제가 있었다.
즉, 탄소섬유 직조물은 탄소섬유의 낮은 신율로 인해 단선이 발생하는 것을 방지하고자 하는 공정이 까다로우며, 탄소섬유의 높은 영율(modulus)로 인해 목적하는 유로 형상대로 탄소섬유가 성형되지 않으면서 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)이 균일한 두께로 합착되지 않고 국부적으로 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)의 두께가 두꺼워지는 문제가 있다. 이와 같이, 탄소섬유 직조물은 영율 및 신율이 낮은 물성을 가지므로 복합재 분리판의 강도를 향상시키는 이점이 있으나 유로 성형 측면에서 불리하다.
이와 달리, 본 발명에서는 탄소섬유 직조물 대신 탄소섬유 부직포(110), 특히 탄소섬유들이 일정한 크기로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포(110)를 이용하는 것에 의해, 탄소섬유 직조물에 비하여 가격 경쟁력이 있으면서도 탄소섬유들이 단선될 염려가 없을 뿐만 아니라 유로 성형시 탄소섬유들의 유동성이 향상되어 우수한 성형성을 확보할 수 있게 된다.
이때, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)은 각각 수지층과 수지층 내에 함침된 전도성 필러를 포함한다.
수지층은 기계적 강도를 향상시키는 역할을 한다. 이러한 수지층은 페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 선택된 어느 하나의 재질로 형성된다.
전도성 필러는 x-축 및 y-축의 표면 전기전도성을 향상시키기 위해 수지층에 첨가되어 분산 배치된다. 이를 위해, 전도성 필러는 탄소나노튜브(carbon nanotube), 흑연분말(graphite powder), 탄소 단섬유(chopped carbon fiber), 카본블랙(carbon black), 카본분말(carbon powder), 그라파이트 나노플레이트(graphite nanoplate) 및 그래핀(graphene) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이때, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130) 각각은 전도성 필러가 고형분 기준으로 전체 중량의 15 ~ 25 중량%로 첨가되는 것이 바람직하다. 전도성 필러의 함량이 15 중량% 미만일 경우에는 표면 전기전도도 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 전도성 필러의 함량이 25 중량%를 초과할 경우에는 노즐 막힘에 의한 코팅 불량을 유발할 수 있다.
본 단계에서, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)은 나이프 코팅(knife coating), 스프레이 코팅(spray coating), 딥 코팅(dip coating) 및 바 코팅(bar coating) 방법 중 어느 하나 이상에 의해 형성될 수 있다. 이때, 스프레이 시간, 딥 코팅 시간, 나이프 높이 또는 바의 높이 등을 조절하는 것에 의해 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)의 두께를 조절할 수 있게 된다.
핫 프레스
도 4 및 도 7에 도시된 바와 같이, 핫 프레스 단계(S120)에서는 탄소섬유 부직포(110)와 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)을 핫 프레스로 성형 및 경화하여 복합재 분리판(100)을 수득한다.
이러한 핫 프레스 시, 요철 구조를 갖는 금형을 이용한 핫 프레스 성형에 의해 일정한 형상으로 설계된 유로를 갖는 복합재 분리판(100)을 수득할 수 있다. 이때, 유로의 높이 및 폭은 복합재 분리판(100)의 설계 모델에 따라 다양한 형태 및 크기를 가질 수 있다.
이때, 핫 프레스는 130 ~ 200℃에서 10 ~ 30MPa의 압력 조건으로 10 ~ 60분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 핫 프레스 온도가 130℃ 미만이거나, 핫 프레스 시간이 10분 미만일 경우에는 충분한 경화가 이루어지지 않을 우려가 크다. 반대로, 핫 프레스 온도가 200℃를 초과하거나, 핫 프레스 시간이 60분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
또한, 핫 프레스 압력이 10MPa 미만일 경우에는 탄소섬유 부직포(110)와 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130) 간의 계면 부착력이 충분하지 못하여 박리가 일어날 수 있다. 반대로, 핫 프레스 압력이 30MPa을 초과할 경우에는 과도한 압력으로 인해 탄소섬유 부직포(110)와 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)에 크랙 등의 손상이 발생할 수 있다.
이러한 핫 프레스 단계(S120) 시, 압착에 의해 탄소섬유 부직포(110)와 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130)의 두께가 감소하게 된다. 이러한 핫 프레스 단계(S120)를 실시한 이후, 탄소섬유 부직포(110)는 200 ~ 400㎛의 두께를 갖고, 상부 및 하부 전도성 코팅층(120, 130) 각각은 5 ~ 100㎛의 두께를 가질 수 있다.
상기의 과정(S110 ~ S120)에 의해 제조되는 복합재 분리판은 탄소섬유 직조물 대신 일정한 크기로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용하기 때문에 탄소섬유들의 유동성이 증대되어 성형에 유리한 구조적인 이점을 갖는다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조된 복합재 분리판은 탄소섬유 부직포의 양면에 상부 및 하부 전도성 코팅층을 형성하는 것에 의해, x-축 및 y-축 방향의 표면 전기전도도 및 강도를 확보할 수 있으면서도 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용하기 때문에 탄소섬유들의 유동성이 증대되어 우수한 성형성을 확보할 수 있다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조된 복합재 분리판은 표면 전기전도도 : 100 ~ 200S/cm, 접촉저항 : 15mΩ/㎠ 이하, 굴곡강도 : 60MPa 이하 및 수소투과율 : 10-7㎤/secㆍ㎠ㆍatm 이하를 갖는다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 복합재 분리판 제조
실시예 1
평균 길이 6mm로 절단된 탄소섬유들을 에탄올 용액 내에 분산시킨 후, 거름망을 통과시켜 부직포 형태로 제작한 후, 여기에 바인더로 에폭시 수지를 20wt%로 첨가한 용액을 스프레이 분사하고 80℃에서 1시간 동안 휘발시켜 탄소섬유가 에폭시 수지에 의해 바인딩되어 있는 1mm의 두께의 탄소섬유 부직포를 제조하였다.
다음으로, 에폭시 수지 20 중량부에 그라파이트 80 중량부를 첨가한 파우더를 탄소섬유 부직포의 상부 및 하부에 나이프 코팅 방법(Knife coating method)으로 150㎛의 두께로 각각 도포한 후, 150℃ 및 20MPa의 압력 조건으로 30분 동안 핫 프레스로 압착 및 경화하여 복합재 분리판을 제조하였다.
실시예 2
평균 길이 10mm로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시켜 펠트 형태로 제조되며, 1mm의 두께를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재 분리판을 제조하였다.
실시예 3
평균 길이 15mm로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시켜 펠트 형태로 제조되며, 1mm의 두께를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재 분리판을 제조하였다.
비교예 1
150℃ 및 8MPa의 조건으로 40분 동안 핫 프레스로 압착 및 경화한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재 분리판을 제조하였다.
비교예 2
탄소섬유 직조물의 상부 및 하부에 에폭시 수지 20 중량부에 그라파이트 80 중량부를 혼합한 파우더를 나이프 코팅 방법으로 150㎛의 두께로 각각 코팅한 후, 150℃ 및 20MPa의 압력 조건으로 30분 동안 핫 프레스로 압착 및 경화하여 복합재 분리판을 제조하였다.
비교예 3
평균 길이 50mm로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시켜 펠트 형태로 제조되며, 1mm의 두께를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재 분리판을 제조하였다.
비교예 4
평균 길이 3mm로 절단된 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시켜 펠트 형태로 제조되며, 1mm의 두께를 갖는 탄소섬유 부직포를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재 분리판을 제조하였다.
2. 물성 평가
표 1은 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 4에 따라 제조된 복합재 분리판들에 대한 물성 평가 결과를 나타낸 것이다. 이때, 표면 전기전도도, 접촉저항 및 굴곡강도는 유로 성형없이 평판으로 성능을 측정하였고, 수소투과율은 유로 성형을 실시한 후 측정하였다.
1) 표면 전기전도도
4-탐침법(4-point probe method)에 의거하여 표면 전기전도도를 측정하였다.
2) 접촉저항
측정 방법 : 구리 전극 / GDL / 분리판 / GDL / 구리 전극의 순서대로 적층한 후, 양쪽의 구리 전극에 5A의 전류를 인가하면서, 구리 전극 사이에서 발생하는 전압 강하를 측정하였다. 여기서 나온 전압에 가해준 전류 값을 나누어 저항을 계산하고, 측정에 사용된 분리판의 면적을 곱해주었다. 이때, 분리판은 가로 5cm, 세로 5cm 이었다.
구리 전극과 GDL 사이의 접촉 저항을 빼주기 위해, 구리 전극 / GDL / 구리 전극의 순서대로 적층한 후 저항을 측정하였고, 위의 값에서 빼주어 분리판의 접촉 저항을 계산하였다.
3) 굴곡강도
가로 1.27cm 및 세로 12.7cm로 각각 절단한 후, ASTM D790-10에 의거하여 굴곡강도를 측정하였다.
4) 수소투과율
분리판을 오링(O-ring)이 있는 홀더에 끼워 분리판에 의해 좌우 공간이 나눠지도록 장비에 장착하고, 좌우 모두 진공상태로 만들어준 다음, 한 쪽에만 1기압의 수소를 주입하여 반대편으로 나오는 수소의 투과량을 측정하였다. 이때, 시간에 따른 수소투과율 그래프가 특정 지점에서 포화(saturation) 상태가 되었을 시의 해당 값으로 나타내었다.
5) 빛 투과율
시편을 금형에 넣어 유로 형태를 성형한 후, 홀더에 장착하여 좌우 공간이 나눠지도록 설치하고, 한 쪽에서 빛을 조사하여 반대편으로 빛이 새어 나오는 것을 육안으로 관찰한다.
이때, 표면 전기전도도, 접촉저항 및 굴곡강도의 경우는 시편의 기본적인 물성을 테스트하는 것으로 평판 형태로 실시하였고, 수소투과율 및 빛 투과율 실험은 성형성에 의해 좌우되는 주요한 특성이기 때문에 해당 테스트는 유로 성형 후 측정하였다.
[표 1]
Figure 112016038623665-pat00001
표 1에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 복합재 분리판의 경우, 목표값에 해당하는 표면 전기전도도 : 100 ~ 200S/cm, 접촉저항 : 15mΩ/㎠ 이하, 굴곡강도 : 60MPa 이하 및 수소투과율 : 10-7㎤/secㆍ㎠ㆍatm 이하를 가지며, 유로 성형후 빛이 투과되지 않는 것을 확인하였다.
반면, 비교예 1에 따라 제조된 복합재 분리판의 경우에는 핫 프레스시 낮은 압력에 의해 함침도가 저하되어 전기전도도 및 굴곡강도가 저하되었으며, 수소투과율이 상승하였다.
그리고, 비교예 2에 따라 제조된 복합재 분리판의 경우에는 코어 기재로 탄소섬유 직조물을 이용하는데 기인하여 굴곡강도가 높게 측정되었으며, 기공의 발생으로 수소투과율 측정이 불가하였으며, 이 결과 유로 성형 후 빛이 투과되었다.
또한, 평균 길이 50mm로 절단된 탄소섬유들을 이용한 비교예 3에 따라 제조된 복합재 분리판의 경우에는 분산성이 떨어져 탄소섬유들이 뭉치는 현상에 의해 전기전도도 및 굴곡강도의 구간별 편차가 심하여 전기전도도 및 굴곡강도의 평균값이 저하되었다.
또한, 평균 길이 3mm로 절단된 탄소섬유들을 이용한 비교예 4에 따라 제조된 복합재 분리판의 경우에는 탄소섬유들의 평균 길이가 너무 짧기 때문에 굴곡강도가 저하되며, 탄소섬유의 표면적이 넓어지면서 수지의 함침도가 저하되어 시편의 내부에 기공이 발생하여 수소투과율이 증가하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
100 : 복합재 분리판 110 : 탄소섬유 부직포
120 : 상부 전도성 코팅층 130 : 하부 전도성 코팅층
F : 유로
S110 : 상부 및 하부 전도성 코팅층 형성 단계
S120 : 핫 프레스 단계

Claims (18)

  1. 탄소섬유 부직포; 및
    상기 탄소섬유 부직포의 상면 및 하면에 각각 배치되어, 상기 탄소섬유 부직포와 합착된 상부 및 하부 전도성 코팅층;을 포함하며,
    상기 탄소섬유 부직포는 5 ~ 20mm의 평균 길이로 잘린 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 복합재 분리판.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유 부직포는
    200 ~ 400㎛의 두께를 갖는 복합재 분리판.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유 부직포는
    적어도 하나 이상이 수직적으로 적층된 복합재 분리판.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 상부 및 하부 전도성 코팅층은
    상기 탄소섬유 부직포와의 합착에 의해, 상기 탄소섬유 부직포의 내부로 일부가 함침되어 상호 간이 일체로 연결된 복합재 분리판.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 상부 및 하부 전도성 코팅층은 각각
    5 ~ 100㎛의 두께를 갖는 복합재 분리판.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 상부 및 하부 전도성 코팅층은 각각
    수지층과,
    상기 수지층 내에 함침된 전도성 필러를 포함하는 복합재 분리판.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 수지층은
    페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 선택된 1종 이상을 포함하는 복합재 분리판.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 상부 및 하부 전도성 코팅층은 각각
    상기 전도성 필러가 고형분 기준으로 전체 중량의 15 ~ 25 중량%로 첨가된 복합재 분리판.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 전도성 필러는
    탄소나노튜브(carbon nanotube), 흑연분말(graphite powder), 탄소 단섬유(chopped carbon fiber), 카본블랙(carbon black), 카본분말(carbon powder), 그라파이트 나노플레이트(graphite nanoplate) 및 그래핀(graphene) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 복합재 분리판.
  11. (a) 탄소섬유 부직포의 상면 및 하면에 상부 및 하부 전도성 코팅층을 형성하는 단계; 및
    (b) 상기 탄소섬유 부직포와 상부 및 하부 전도성 코팅층을 핫 프레스로 성형 및 경화하여 복합재 분리판을 수득하는 단계;를 포함하며,
    상기 탄소섬유 부직포는 5 ~ 20mm의 평균 길이로 잘린 탄소섬유들을 합성수지 접착제로 결합시킨 펠트 형태를 갖는 복합재 분리판 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 제11항에 있어서,
    상기 상부 및 하부 전도성 코팅층은 각각
    수지층과,
    상기 수지층 내에 함침된 전도성 필러를 포함하는 복합재 분리판 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 수지층은
    페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 선택된 1종 이상을 포함하는 복합재 분리판 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 전도성 필러는
    탄소나노튜브(carbon nanotube), 흑연분말(graphite powder), 탄소 단섬유(chopped carbon fiber), 카본블랙(carbon black), 카본분말(carbon powder) 및 그래핀(graphene) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 복합재 분리판 제조 방법.
  16. 제11항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 핫 프레스는
    요철 구조의 유로를 갖는 금형 내에서 실시하는 복합재 분리판 제조 방법.
  17. 제11항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 핫 프레스는
    130 ~ 200℃에서 10 ~ 30MPa의 압력 조건으로 10 ~ 60분 동안 실시하는 복합재 분리판 제조 방법.
  18. 제11항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 상부 및 하부 전도성 코팅층은
    상기 탄소섬유 부직포와의 합착에 의해, 상기 탄소섬유 부직포의 내부로 일부가 함침되어 상호 간이 일체로 연결되는 복합재 분리판 제조 방법.
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